相关文献
有关吲哚衍生物作为药物的背景信息,请参见:Kunzer&Wendt(2011)).
实验
水晶数据
C类11H(H)10N个2 M(M)第页= 170.21 单诊所,P(P)21/c(c) 一= 6.9962 (14) Å b条= 8.9445 (18) Å c(c)= 15.406 (3) Å β= 97.97 (3)° V(V)= 954.7 (3) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.07毫米−1 T型=293千 0.26×0.24×0.15毫米
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精炼
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.055 水风险(F类2) = 0.154 S公司= 1.05 2160次反射 118个参数 受约束的氢原子参数 Δρ最大值=0.16埃−3 Δρ最小值=-0.17埃−3
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D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | N1-H1型A类·N2我 | 0.86 | 2.24 | 3.022 (2) | 151 | 对称代码:(i). | |
数据收集:CrystalClear公司(里加库,2005年); 细胞精细化: CrystalClear公司; 数据缩减:CrystalClear公司; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:钻石(Brandenburg&Putz,2005)); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
支持信息
通过缓慢蒸发商用样品的甲醇溶液,获得无色的(I)块。
所有附着在C原子和O原子上的H原子都被几何固定,并被视为骑在C-H=0.93º(CH),C-H=0.97º(CH)上2),C-H=0.96º(CH三)且N-H=0.86ºU型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(瑞士、瑞士2和NH)和U型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(瑞士三).
数据收集:CrystalClear公司(里加库,2005年);细胞精细化: CrystalClear公司(里加库,2005年);数据缩减:CrystalClear公司(里加库,2005年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:钻石(Brandenburg&Putz,2005);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
2-(7-甲基-1H(H)-吲哚-3-基)乙腈顶部 水晶数据 顶部 C类11H(H)10N个2 | F类(000) = 360 |
M(M)第页= 170.21 | D类x个=1.184毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 2175次反射的单元参数 |
一= 6.9962 (14) Å | θ= 2.7–27.5° |
b条= 8.9445 (18) Å | µ=0.07毫米−1 |
c(c)= 15.406 (3) Å | T型=293千 |
β= 97.97 (3)° | 块,无色 |
V(V)= 954.7 (3) Å三 | 0.26×0.24×0.15毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 Rigaku SCXmini CCD 衍射仪 | 2160个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1418次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.058 |
ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.5° |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2005年) | 小时=−9→9 |
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.989 | k个=−11→11 |
9402次测量反射 | 我=−19→19 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.055 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.154 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.05 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0708P(P))2+ 0.0707P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
2160次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
118个参数 | Δρ最大值=0.16埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.17埃−三 |
水晶数据 顶部 C类11H(H)10N个2 | V(V)= 954.7 (3) Å三 |
M(M)第页= 170.21 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 6.9962 (14) Å | µ=0.07毫米−1 |
b条= 8.9445 (18) Å | T型=293千 |
c(c)= 15.406 (3) Å | 0.26×0.24×0.15毫米 |
β= 97.97 (3)° | |
数据收集 顶部 Rigaku SCXmini CCD 衍射仪 | 2160次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2005年) | 1418次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.989 | 对整数= 0.058 |
9402次测量反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.055 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.154 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.05 | Δρ最大值=0.16埃−三 |
2160次反射 | Δρ最小值=−0.17埃−三 |
118个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类,以及对-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | −0.0179 (3) | 0.6121 (2) | 0.21424 (12) | 0.0587 (5) | |
H1B型 | −0.1278 | 0.6642 | 0.1903 | 0.070* | |
指挥与控制 | 0.0270 (2) | 0.57655 (18) | 0.30000 (11) | 0.0511 (4) | |
C3类 | 0.2072 (2) | 0.49843 (17) | 0.30912 (10) | 0.0473 (4) | |
补体第四成份 | 0.3276 (3) | 0.43296 (19) | 0.37953 (12) | 0.0613 (5) | |
H4A型 | 0.2955 | 0.4369 | 0.4361 | 0.074* | |
C5级 | 0.4936 (3) | 0.3631 (2) | 0.36311 (16) | 0.0758 (6) | |
H5A型 | 0.5736 | 0.3187 | 0.4092 | 0.091* | |
C6级 | 0.5451 (3) | 0.3571 (2) | 0.27861 (17) | 0.0768 (6) | |
H6A型 | 0.6588 | 0.3088 | 0.2703 | 0.092* | |
抄送7 | 0.4334 (3) | 0.4204 (2) | 0.20730 (13) | 0.0644 (5) | |
抄送8 | 0.2629 (2) | 0.48979 (17) | 0.22467 (10) | 0.0506 (4) | |
C9级 | 0.4896 (4) | 0.4170 (3) | 0.11583 (16) | 0.0958 (8) | |
H9A型 | 0.6091 | 0.3639 | 0.1168 | 0.144* | |
H9B型 | 0.5047 | 0.5175 | 0.0959 | 0.144* | |
H9C型 | 0.3905 | 0.3676 | 0.0768 | 0.144* | |
C10号机组 | −0.0948 (3) | 0.6089 (2) | 0.37116 (13) | 0.0678 (5) | |
H10A型 | −0.2171 | 0.6509 | 0.3449 | 0.081* | |
H10B型 | −0.1216 | 0.5158 | 0.3994 | 0.081* | |
C11号机组 | −0.0021 (3) | 0.7128 (2) | 0.43771 (12) | 0.0621 (5) | |
N1型 | 0.1212 (2) | 0.56067 (16) | 0.16799 (9) | 0.0600 (4) | |
甲型H1A | 0.1207 | 0.5707 | 0.1124 | 0.072* | |
氮气 | 0.0698 (3) | 0.7913 (2) | 0.48993 (11) | 0.0856 (6) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0586 (10) | 0.0557 (10) | 0.0580 (11) | 0.0065 (8) | −0.0048 (9) | −0.0008 (8) |
指挥与控制 | 0.0529 (9) | 0.0500 (9) | 0.0495 (10) | 0.0010 (7) | 0.0040 (7) | −0.0038 (7) |
C3类 | 0.0537 (9) | 0.0413 (8) | 0.0454 (9) | −0.0049 (7) | 0.0021 (7) | 0.0014 (6) |
补体第四成份 | 0.0659 (11) | 0.0584 (11) | 0.0562 (10) | −0.0058 (9) | −0.0030 (9) | 0.0094 (8) |
C5级 | 0.0656 (12) | 0.0597 (12) | 0.0951 (16) | 0.0036 (10) | −0.0131 (11) | 0.0164 (11) |
C6级 | 0.0601 (12) | 0.0574 (12) | 0.1126 (18) | 0.0064 (9) | 0.0108 (12) | −0.0067 (12) |
抄送7 | 0.0642 (11) | 0.0542 (11) | 0.0780 (13) | −0.0045 (9) | 0.0207 (10) | −0.0131 (9) |
抄送8 | 0.0585 (10) | 0.0425 (9) | 0.0503 (9) | −0.0045 (7) | 0.0055 (8) | −0.0040 (7) |
C9级 | 0.0977 (17) | 0.0985 (17) | 0.1011 (18) | −0.0132 (14) | 0.0481 (14) | −0.0277 (13) |
C10号机组 | 0.0606 (11) | 0.0731 (12) | 0.0715 (12) | −0.0027 (9) | 0.0156 (10) | −0.0097 (10) |
C11号机组 | 0.0675 (11) | 0.0716 (12) | 0.0490 (10) | 0.0085 (10) | 0.0150 (9) | 0.0013 (9) |
N1型 | 0.0748 (10) | 0.0628 (9) | 0.0404 (8) | −0.0020 (8) | 0.0012 (7) | 0.0008 (6) |
氮气 | 0.1026 (14) | 0.0986 (14) | 0.0549 (10) | 0.0050 (11) | 0.0087 (9) | −0.0152 (9) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-C2类 | 1.353 (2) | C6-H6A型 | 0.9300 |
C1-N1型 | 1.364 (2) | C7-C8号机组 | 1.403 (2) |
C1-H1B型 | 0.9300 | C7-C9 | 1.515 (3) |
C2-C3型 | 1.431 (2) | C8-N1型 | 1.381 (2) |
C2-C10型 | 1.507 (2) | C9-H9A型 | 0.9600 |
C3至C4 | 1.405 (2) | C9-H9B型 | 0.9600 |
C3-C8型 | 1.411 (2) | C9-H9C型 | 0.9600 |
C4-C5型 | 1.373 (3) | C10-C11号机组 | 1.467 (3) |
C4-H4A型 | 0.9300 | C10-H10A型 | 0.9700 |
C5至C6 | 1.399 (3) | C10-H10B型 | 0.9700 |
C5-H5A型 | 0.9300 | C11-N2型 | 1.131 (2) |
C6至C7 | 1.378 (3) | N1-H1A型 | 0.8600 |
| | | |
C2-C1-N1型 | 110.17 (15) | C8-C7-C9 | 121.5 (2) |
C2-C1-H1B型 | 124.9 | N1-C8-C7型 | 129.60 (17) |
N1-C1-H1B型 | 124.9 | N1-C8-C3 | 106.97 (15) |
C1-C2-C3 | 107.04 (15) | C7-C8-C3 | 123.43 (17) |
C1-C2-C10型 | 125.94 (16) | C7-C9-H9A型 | 109.5 |
C3-C2-C10型 | 126.99 (15) | C7-C9-H9B型 | 109.5 |
C4-C3-C8型 | 118.43 (16) | H9A-C9-H9B | 109.5 |
C4-C3-C2型 | 134.80 (16) | C7-C9-H9C型 | 109.5 |
C8-C3-C2型 | 106.76 (14) | H9A-C9-H9C | 109.5 |
C5-C4-C3 | 118.63 (18) | H9B-C9-H9C型 | 109.5 |
C5-C4-H4A | 120.7 | C11-C10-C2型 | 112.97 (15) |
C3-C4-H4A | 120.7 | C11-C10-H10A型 | 109 |
C4-C5-C6 | 121.50 (19) | C2-C10-H10A型 | 109 |
C4-C5-H5A型 | 119.2 | C11-C10-H10B型 | 109 |
C6-C5-H5A细胞 | 119.2 | C2-C10-H10B型 | 109 |
C7-C6-C5型 | 122.37 (19) | H10A-C10-H10B型 | 107.8 |
C7-C6-H6A | 118.8 | N2-C11-C10型 | 179.0 (2) |
C5-C6-H6A | 118.8 | C1-N1-C8型 | 109.06 (14) |
C6-C7-C8型 | 115.63 (18) | C1-N1-H1A | 125.5 |
C6-C7-C9 | 122.82 (19) | C8-N1-H1A型 | 125.5 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1型A类···氮气我 | 0.86 | 2.24 | 3.022 (2) | 151 |
对称代码:(i)x个,−年+3/2,z(z)−1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类11H(H)10N个2 |
M(M)第页 | 170.21 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 6.9962 (14), 8.9445 (18), 15.406 (3) |
β(°) | 97.97 (3) |
V(V)(Å三) | 954.7 (3) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.07 |
晶体尺寸(mm) | 0.26 × 0.24 × 0.15 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku SCXmini CCD 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2005年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.981, 0.989 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 9402, 2160, 1418 |
对整数 | 0.058 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.649 |
|
精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.055, 0.154, 1.05 |
反射次数 | 2160 |
参数数量 | 118 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.16,−0.17 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1A···N2我 | 0.86 | 2.24 | 3.022 (2) | 151 |
对称代码:(i)x个,−年+3/2,z(z)−1/2. |