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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第1部分| 2012年1月| 第207页
doi:10.1107/S1600536811054225

3-[(E类)-2-苯基乙烯基]-1H（H）-吲哚-6-碳腈

余华阁,一* 东恩武一和杨惠洛一

一东南大学化学化工学院有序物质科学研究中心，南京210096
*通信电子邮件：peluoyh@sina.com

(收到日期：2011年11月5日； 2011年12月16日接受； 在线2011年12月21日)

在标题化合物中，C17H（H）12N个2，吲哚平均平面[最大偏差0.030（1）Au]和苯环之间的平面间角为24.32（7）°。在晶体中，分子间的N-H·N≡C氢键在一-轴方向由弱C-H…N≠C接触增强。

相关文献

关于吲哚衍生物作为药物中间体，参见：Kunzer&Wendt（2011【Kunzer，A.R.和Wendt，M.D.（2011）。四面体，52，1815-1818。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类17H（H）12N个2

  • M（M）第页= 244.29

  • 正交各向异性，P（P） b条 c（c） 一

  • 一= 9.689 (8) Å

  • b条= 7.440 (6) Å

  • c（c）= 35.53 (3) Å

  • V（V）= 2561 (4) Å三

  • Z轴= 8

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.08毫米−1

  • T型=293千

  • 0.20×0.20×0.250毫米
数据收集

  • Rigaku SCXmini衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库，2005年[Rigaku.（2005）.CrystalClear.Rigaku Corporation，日本东京])T型最小值= 0.985,T型最大值= 0.985

  • 16536次测量反射

  • 2263个独立反射

  • 1867次反射我> 2σ(我)

  • 对整数= 0.027
精炼

  • 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.038

  • 水风险(F类2) = 0.127

  • S公司= 1.16

  • 2263次反射

  • 172个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.13埃−3

  • Δρ最小值=-0.20埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一 D类-H（H） H月一 D类⋯一 D类-H月一
N1-H1型一●氮气我 0.90 2.19 3.043 (3) 158
C5-H5型一●氮气ii（ii） 0.93 2.66 3.416 (4) 138
对称代码：（i）[x-{\script{1\over 2}}，-y+{\script}3\over 2{}，z]; （ii）-x个, -年+2, -z（z）.

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年[Rigaku.（2005）.CrystalClear.Rigaku Corporation，日本东京]); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：钻石（Brandenburg&Putz，2005）【Brandenburg，K.和Putz，H.（2005）。钻石。水晶冲击GbR，德国波恩。】); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536811054225/gg2065sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811054225/gg2065Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：10.1107/S1600536811054225/gg2065Isup3.cml

检查CIF报告


注释顶部

吲哚衍生物是重要的化学材料，因为它们是许多医药产品的优良药物中间体（Kunzer，等。,2011). 作为我们对这些材料感兴趣的一部分，我们在这里报告晶体结构标题化合物C的17H（H）12N个2.

标题化合物的分子结构如图1所示。吲哚环和苯环平面之间的二面角为24.32（7）°。

晶体中存在分子间N-H··O氢键，没有明显的分子间氢键π–π相互作用[最小环形心分离，7.440（5）Ω]。（图2）。

相关文献顶部

有关吲哚衍生物作为药物中间体的信息，请参见：Kunzer&Wendt（2011）。

实验顶部

标题化合物E类-经济地获得了3-苯基乙烯基-6-炔吲哚，通过缓慢蒸发乙醇溶液获得了适合X射线衍射的晶体。

精炼顶部

所有附着在C原子和O原子上的H原子都被几何固定，并被视为C-H=0.93 Au（CH）和N-H=0.86 AuU型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C和N）。

结构描述顶部

吲哚衍生物是重要的化学材料，因为它们是许多医药产品的优良药物中间体（Kunzer，等。,2011). 作为我们对这些材料感兴趣的一部分，我们在这里报告晶体结构标题化合物C的17H（H）12N个2.

标题化合物的分子结构如图1所示。吲哚环和苯环平面之间的二面角为24.32（7）°。

在晶体中，有分子间的N-H··O氢键，没有显著的分子间π–π相互作用[最小环质心分离，7.440（5）Å]。（图2）。

有关吲哚衍生物作为药物中间体的信息，请参见：Kunzer&Wendt（2011）。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2005年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2005年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008）；分子图形：钻石（勃兰登堡和普茨，2005年）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构与原子标记方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。氢原子表示为任意半径的小球。
[图2] 图2。下面的打包视图一显示三维网络的轴。分子间氢键显示为虚线。
3-[(E类)-2-苯基乙烯基]-1H（H）-吲哚-6-碳腈顶部
水晶数据 顶部
C类17H（H）12N个2F类(000) = 1024
M（M）第页= 244.29D类x个=1.267毫克−三
正交各向异性，P（P）b条c（c）一钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ac 2ab2263次反射的细胞参数
一= 9.689 (8) Åθ= 1.2–25.0°
b条= 7.440 (6) ŵ=0.08毫米−1
c（c）= 35.53 (3) ÅT型=293千
V（V）= 2561 (4) Å三棱镜，蓝色
Z轴= 80.20×0.20×0.250毫米
数据收集 顶部
Rigaku SCXmini公司
衍射仪		2263个独立反射
辐射源：细焦点密封管1867次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪对整数= 0.027
探测器分辨率：13.6612像素mm-1θ最大值= 25.0°,θ最小值= 1.2°
CCD_Profile_fitting扫描小时=−11→11
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）		k个=−7→8
T型最小值= 0.985,T型最大值= 0.985我=−42→42
16536次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.038氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.127受约束的氢原子参数
S公司= 1.16 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.069P（P）)2+ 0.3176P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
2263次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
172个参数Δρ最大值=0.13埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.20埃−三
水晶数据 顶部
C类17H（H）12N个2V（V）= 2561 (4) Å三
M（M）第页= 244.29Z轴= 8
正交各向异性，P（P）b条c（c）一钼K（K）α辐射
一= 9.689 (8) ŵ=0.08毫米−1
b条= 7.440 (6) ÅT型=293千
c（c）= 35.53 (3) Å0.20×0.20×0.250毫米
数据收集 顶部
Rigaku SCXmini公司
衍射仪		2263个独立反射
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）		1867次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.985,T型最大值= 0.985对整数= 0.027
16536次测量反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0380个约束
水风险(F类2) = 0.127受约束的氢原子参数
S公司= 1.16Δρ最大值=0.13埃−三
2263次反射Δρ最小值=−0.20埃−三
172个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
N1型−0.14124 (13)0.36176 (18)0.04780 (4)0.0497 (4)
甲型H1A−0.19330.36030.02680.060*
氮气0.17232 (16)1.0338 (2)0.01757 (4)0.0620 (4)
C1类−0.13711 (17)0.2312 (2)0.07463 (5)0.0515 (4)
H1B型−0.18760.12500.07380.062*
指挥与控制−0.04867 (15)0.2774 (2)0.10301 (4)0.0437 (4)
C3类0.00642 (14)0.4503 (2)0.09281 (4)0.0388 (4)
补体第四成份0.09969 (16)0.5690 (2)0.10937 (4)0.0448 (4)
H4A型0.13680.54380.13290.054*
C5级−0.01787 (14)0.6535 (2)0.03886 (4)0.0426 (4)
H5A型−0.05770.68240.01580.051*
C6级0.07849 (15)0.7645 (2)0.05558 (4)0.0435 (4)
抄送70.13635 (17)0.7231 (2)0.09078 (4)0.0477 (4)
H7A型0.20010.80100.10160.057*
抄送80.12868 (16)0.9173 (2)0.03509 (4)0.0486 (4)
C9级−0.00992 (16)0.1678 (2)0.13506 (4)0.0470 (4)
H9A型0.06050.21060.15040.056*
C10号机组−0.06676 (17)0.0115 (2)0.14427 (5)0.0508 (4)
H10A型−0.1435−0.02240.13020.061*
C11号机组−0.02405 (17)−0.1135 (2)0.17358 (4)0.0469 (4)
第12项0.10257 (18)−0.1029 (2)0.19183 (5)0.0534 (4)
H12A型0.1627−0.00940.18610.064*
第13页0.1402 (2)−0.2282 (3)0.21825 (5)0.0649 (5)
H13A型0.2253−0.21860.23020.078*
第14项0.0534 (2)−0.3680 (3)0.22722 (6)0.0756 (6)
H14A型0.0794−0.45270.24510.091*
第15项−0.0719 (2)−0.3811 (3)0.20954 (6)0.0795 (7)
H15A型−0.1315−0.47490.21550.095*
第16号−0.1100 (2)−0.2561 (3)0.18295 (5)0.0639 (5)
H16A型−0.1949−0.26730.17100.077*
C34号机组−0.05265 (14)0.4975 (2)0.05786 (4)0.0403 (4)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
N1型0.0468 (7)0.0499 (8)0.0525 (8)−0.0053 (6)−0.0124 (6)0.0016 (6)
氮气0.0596 (9)0.0647 (10)0.0618 (9)−0.0127 (8)−0.0015 (7)0.0148 (8)
C1类0.0481 (9)0.0448 (10)0.0616 (10)−0.0067 (7)−0.0061 (8)0.0041 (8)
指挥与控制0.0403 (8)0.0420 (9)0.0487 (9)0.0003 (7)−0.0001 (7)0.0007 (7)
C3类0.0354 (7)0.0397 (8)0.0412 (8)0.0043 (6)0.0014 (6)−0.0011 (6)
补体第四成份0.0484 (9)0.0457 (9)0.0402 (8)0.0001 (7)−0.0032 (7)−0.0013 (7)
C5级0.0398 (8)0.0457 (9)0.0423 (8)0.0066 (7)0.0012 (6)0.0023 (7)
C6级0.0417 (8)0.0417 (9)0.0472 (8)0.0023 (7)0.0076 (7)0.0019 (7)
抄送70.0490 (9)0.0466 (9)0.0476 (9)−0.0072 (7)−0.0015 (7)−0.0044 (7)
抄送80.0459 (9)0.0509 (10)0.0491 (9)−0.0018 (8)0.0015 (7)0.0021 (8)
C9级0.0457 (8)0.0454 (9)0.0498 (9)−0.0013 (7)−0.0007 (7)0.0016 (7)
C10号机组0.0488 (9)0.0495 (10)0.0540 (9)−0.0028 (8)−0.0021 (7)0.0032 (8)
C11号机组0.0532 (9)0.0432 (9)0.0443 (9)0.0014 (7)0.0061 (7)−0.0008 (7)
第12项0.0602 (10)0.0498 (10)0.0503 (9)0.0006 (8)0.0041 (8)−0.0005 (8)
第13页0.0706 (12)0.0697 (13)0.0543 (10)0.0150 (10)−0.0015 (9)0.0040 (9)
第14项0.0897 (15)0.0720 (15)0.0653 (12)0.0171 (12)0.0135 (11)0.0233 (10)
第15项0.0866 (15)0.0673 (14)0.0845 (15)−0.0052 (11)0.0183 (12)0.0279 (12)
第16号0.0609 (11)0.0588 (12)0.0722 (12)−0.0072 (9)0.0046 (9)0.0116 (10)
C34号机组0.0347 (7)0.0417 (8)0.0446 (8)0.0037 (6)0.0009 (6)−0.0016 (7)
几何参数（λ，º） 顶部
N1-C1型1.361 (2)C7-H7A型0.9300
N1-C34型1.372 (2)C9-C10型1.328 (2)
N1-H1A型0.8999C9-H9A型0.9300
N2-C8气体1.148 (2)C10-C11号机组1.457 (2)
C1-C2类1.367 (2)C10-H10A型0.9300
C1-H1B型0.9300C11-C12号机组1.390 (3)
C2-C3型1.439 (2)C11-C16号1.389 (3)
C2-C9型1.450 (2)C12-C13型1.373 (3)
C3-C34型1.412 (2)C12-H12A型0.9300
C3-C4型1.394 (2)C13至C141.375 (3)
C4至C71.370 (2)C13-H13A0.9300
C4-H4A型0.9300C14-C15号1.370 (3)
C5至C341.385 (2)C14-H14A型0.9300
C5至C61.380 (2)C15至C161.376 (3)
C5-H5A型0.9300C15-H15A型0.9300
C6至C71.405 (2)C16-H16A型0.9300
C6-C8型1.435 (2)
C1-N1-C34108.91 (14)C10-C9-H9A型117.3
C1-N1-H1A126C2-C9-H9A型117.3
C34-N1-H1A型125.1C9-C10-C11128.16 (16)
N1-C1-C2型110.82 (15)C9-C10-H10A115.9
N1-C1-H1B型124.6C11-C10-H10A型115.9
C2-C1-H1B型124.6C12-C11-C16117.45 (16)
C1-C2-C3105.76 (14)C12-C11-C10123.22 (15)
C1-C2-C9型126.88 (16)C16-C11-C10119.26 (16)
C3-C2-C9型127.18 (14)C13-C12-C11120.99 (18)
C34-C3-C4型118.45 (14)C13-C12-H12A型119.5
C34-C3-C2型107.06 (13)C11-C12-H12A型119.5
C4-C3-C2型134.49 (14)C12-C13-C14120.6 (2)
C7-C4-C3号机组119.67 (15)C12-C13-H13A型119.7
C7-C4-H4A型120.2C14-C13-H13A型119.7
C3-C4-H4A120.2C15-C14-C13型119.32 (19)
C34-C5-C6型117.15 (14)C15-C14-H14A120.3
C34-C5-H5A型121.4C13-C14-H14A型120.3
C6-C5-H5A型121.4C16-C15-C14型120.3 (2)
C5-C6-C7121.46 (15)C16-C15-H15A型119.9
C5-C6-C8型119.00 (15)C14-C15-H15A型119.9
C7-C6-C8型119.34 (15)C15-C16-C11121.3 (2)
C4-C7-C6120.61 (15)C15-C16-H16A型119.3
C4-C7-H7A型119.7C11-C16-H16A型119.3
C6-C7-H7A型119.7N1-C34-C5号129.96 (14)
N2-C8-C6型176.59 (18)N1-C34-C3107.43 (14)
C10-C9-C2型125.35 (16)C5-C34-C3型122.59 (14)
C34-N1-C1-C20.90 (19)C9-C10-C11-C16169.56 (17)
N1-C1-C2-C3−0.13 (18)C16-C11-C12-C13−0.4 (2)
N1-C1-C2-C9型−175.44 (15)C10-C11-C12-C13−177.41 (16)
C1-C2-C3-C34型−0.66 (16)C11-C12-C13-C140.2 (3)
C9-C2-C3-C34174.63 (14)C12-C13-C14-C15−0.1 (3)
C1-C2-C3-C4型179.82 (17)C13-C14-C15-C160.3 (3)
C9-C2-C3-C4−4.9 (3)C14-C15-C16-C11−0.6 (3)
C34-C3-C4-C7−3.0 (2)C12-C11-C16-C150.6 (3)
C2-C3-C4-C7型176.51 (15)C10-C11-C16-C15177.75 (18)
C34-C5-C6-C7−1.5 (2)C1-N1-C34-C5177.01 (15)
C34-C5-C6-C8173.32 (13)C1-N1-C34-C3−1.29 (17)
C3-C4-C7-C61.4 (2)C6-C5-C34-N1−178.20 (15)
C5-C6-C7-C40.9 (2)C6-C5-C34-C3−0.1 (2)
C8-C6-C7-C4−173.94 (15)C4-C3-C34-N1−179.20 (13)
C1-C2-C9-C10−8.2 (3)C2-C3-C34-N1型1.20 (16)
C3-C2-C9-C10177.49 (15)C4-C3-C34-C52.3 (2)
C2-C9-C10-C11型173.21 (15)C2-C3-C34-C5−177.26 (13)
C9-C10-C11-C12−13.5 (3)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
N1-H1型一···氮气我0.902.193.043 (3)158
C5-H5型一···氮气ii（ii）0.932.663.416 (4)138
对称代码：（i）x个−1/2,−年+3/2,−z（z）; （ii）−x个,−年+2,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类17H（H）12N个2
M（M）第页244.29
晶体系统，空间组正交各向异性，P（P）b条c（c）一
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)9.689 (8), 7.440 (6), 35.53 (3)
V（V）(Å三)2561 (4)
Z轴8
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.08
晶体尺寸（mm）0.20 × 0.20 × 0.20
数据收集
衍射仪Rigaku SCXmini公司
吸收校正多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）
T型最小值,T型最大值0.985, 0.985
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		16536, 2263, 1867
对整数0.027
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.595
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.038, 0.127, 1.16
反射次数2263
参数数量172
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.13,−0.20

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2005年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），钻石（Brandenburg&Putz，2005）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
N1-H1A···N2我0.902.193.043 (3)158
C5-H5A···N2ii（ii）0.932.663.416 (4)138
对称代码：（i）x个−1/2,−年+3/2,−z（z）; （ii）−x个,−年+2,−z（z）.
 

工具书类

第一次引用Brandenburg，K.和Putz，H.（2005）。钻石。Crystal Impact GbR，德国波恩。 谷歌学者
 第一次引用Kunzer，A.R.和Wendt，M.D.（2011年）。四面体,52, 1815–1818. 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用里加库。(2005).CrystalClear公司Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。一64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第1部分| 2012年1月| 第207页
doi:10.1107/S1600536811054225