trans-Bis(acridine-κN)dichloridopalladium(II)

Ha, K.

doi:10.1107/S1600536811053335

金属有机化合物\（第5em段）

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第68卷| 第1部分| 2012年1月| 第m54页

doi:10.107/S1600536811053335

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反式-双（吖啶-κN个)二氯钯（II）

广厦 ^一 ^*

^一韩国光州国立大学催化研究所应用化学工程学院，邮编：500-757
^*通信电子邮件：hakwang@chonnam.ac.kr

(收到日期：2011年12月9日； 2011年12月11日接受；在线2011年12月17日)

在标题复合体中，[PdCl₂（C）₁₃H（H）₉否）₂]，Pd^二离子在基本上呈方形的平面环境中由来自两个吖啶配体的两个N原子和两个Cl原子四配位⁻阴离子。钯原子位于反转中心，因此非对称单元包含一半的络合物和PdN₂氯₂这个单位完全是平面的。PdN之间的二面角₂氯₂吖啶配体为84.66（6）°。在晶体中，复合分子沿着一轴由C-H…Cl氢键连接，沿[110]形成链。在色谱柱中，有许多分子间的相互作用π–π六元环之间存在相互作用，最短环形心-质心距离为3.722（4）°。

实验

水晶数据

[氯化钯₂（C）₁₃H（H）₉N）₂]
M（M）_第页= 535.72
三联诊所， $[P\上一行]$
一= 8.2114 (16) Å
b条= 8.8910 (18) Å
c（c）= 9.0105 (18) Å
α= 66.188 (4)°
β= 77.230 (4)°
γ= 66.885 (4)°
V（V）= 551.99 (19) Å^三
Z轴= 1
钼K（K）α辐射
μ=1.10毫米⁻¹
T型=200 K
0.20×0.12×0.09毫米

数据收集

Bruker SMART 1000 CCD衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2000 )T型_最小值= 0.679,T型_最大值= 1.000
3488次测量反射
2124个独立反射
1626次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.056

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.059
水风险(F类²) = 0.107
S公司= 0.98
2124次反射
142个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.83埃⁻³
Δρ_最小值=−0.66埃⁻³

表1
选定的几何参数（λ，°）

Pd1-N1型	2.055 (4)
第1页-Cl1	2.2975 (15)

N1-Pd1-Cl1型	89.75 (12)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C5-H5乙酰氯^我	0.95	2.74	3.589 (6)	149
对称代码：（i）-x个, -年+2, -z（z）.

数据收集：智能（布鲁克，2000年); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2000年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997年 )和铂（斯佩克，2009年 ); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536811053335/bq2326sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811053335/bq2326Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

在标题复合体中，[PdCl₂（acr）₂]（acr=吖啶，C₁₃H（H）₉N），Pd^二离子在基本上呈方形的平面环境中由来自两个吖啶（acr）配体和两个Cl的两个N原子四配位^-阴离子（图1和表1）。络合物和碘类似物₂（acr）₂]在三斜晶系中结晶空间组 P（P）1，而类似的溴-钯（II）络合物[PdBr₂（英亩）₂]在单斜晶系中结晶空间组 C类2/c（c）（哈，2010年一,b条).

钯原子位于反转中心，因此非对称单元包含一半的络合物和PdN₂氯₂单位就是平面。近平面吖啶配体与最小二乘平面的最大偏差为0.033（4）Au，是平行的。PdN之间的二面角₂氯₂单位和吖啶配体为84.66（6）°。Cl原子在反式构象彼此相对且几乎垂直于吖啶平面，键角N1-Pd1-Cl1=89.75（12）°。在晶体中，复合分子沿着一并通过C-H··Cl氢键连接，沿[110]形成链。在柱中，许多分子间π-π六元环之间存在相互作用，最短环中心距为3.722（4）欧。

相关文献顶部

有关晶体结构[PdX（X）₂（acr）₂] (X（X）=Br，I），参见：Ha（2010一,b条).

实验顶部

至Na溶液₂氯化铅₄（0.2014克，0.685毫摩尔）（单位：H）₂添加O（20 ml）吖啶（0.2561 g，1.429 mmol），将混合物回流7 h。然后通过过滤分离沉淀物，用丙酮和戊烷洗涤，并在50°C下干燥，得到黄色粉末（0.3369 g）。适用于X射线分析的晶体是通过从CH缓慢蒸发获得的_三CN解决方案。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2000年）；细胞精细化： 圣保罗（Bruker，2000年）；数据缩减：圣保罗（Bruker，2000年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997）和铂（斯佩克，2009）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题复合体的结构，非H原子的位移椭球以50%的概率水平绘制。未标记原子与参考原子通过（1）关联-x个, 1 -年, -z（z）)对称变换。
	图2。标题复合体单元间内容的视图。氢键相互作用用虚线表示。

反式-双（吖啶-κN个)二氯钯（II）顶部

水晶数据顶部

[氯化钯₂（C）₁₃H（H）₉否）₂]	Z轴= 1
M（M）_第页= 535.72	F类(000) = 268
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.612毫克米⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 8.2114 (16) Å	940次反射的单元参数
b条= 8.8910 (18) Å	θ= 2.7–22.5°
c（c）= 9.0105 (18) Å	µ=1.10毫米⁻¹
α= 66.188 (4)°	T型=200 K
β= 77.230 (4)°	块，黄色
γ= 66.885 (4)°	0.20×0.12×0.09毫米
V（V）= 551.99 (19) Å^三

数据收集顶部

布鲁克SMART 1000 CCD 衍射仪	2124个独立反射
辐射源：细焦点密封管	1626次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.056
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 26.0°,θ_最小值= 2.5°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2000年）	小时=−10→10
T型_最小值= 0.679,T型_最大值= 1.000	k个=−9→10
3488次测量反射	我=−10→11

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.059	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.107	受约束的氢原子参数
S公司= 0.98	周= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0328P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
2124次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
142个参数	Δρ_最大值=0.83埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.66埃⁻^三

水晶数据顶部

[氯化钯₂（C）₁₃H（H）₉否）₂]	γ= 66.885 (4)°
M（M）_第页= 535.72	V（V）= 551.99 (19) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 1
一= 8.2114 (16) Å	钼K（K）α辐射
b条= 8.8910 (18) Å	µ=1.10毫米⁻¹
c（c）= 9.0105 (18) Å	T型=200 K
α= 66.188 (4)°	0.20×0.12×0.09毫米
β= 77.230 (4)°

数据收集顶部

布鲁克SMART 1000 CCD 衍射仪	2124个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2000年）	1626次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.679,T型_最大值= 1.000	R（右）_整数= 0.056
3488次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.059	0个约束
水风险(F类²) = 0.107	H原子参数受约束
S公司= 0.98	Δρ_最大值=0.83埃⁻^三
2124次反射	Δρ_最小值=−0.66埃⁻^三
142个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
第1页	0.5000	0.5000	0	0.0284 (2)
第1类	0.27624 (19)	0.42136 (19)	0.1805 (2)	0.0413 (4)
N1型	0.3976 (5)	0.7417 (5)	0.0224 (5)	0.0239 (10)
C1类	0.2822 (7)	0.8767 (7)	−0.0814 (7)	0.0287 (13)
指挥与控制	0.2416 (7)	0.8596 (8)	−0.2178 (7)	0.0343 (15)
氢气	0.2955	0.7513	−0.2350	0.041*
C3类	0.1271 (7)	0.9955 (8)	−0.3232 (8)	0.0399 (16)
H3级	0.1017	0.9806	−0.4132	0.048*
补体第四成份	0.0448 (7)	1.1580 (8)	−0.3032 (8)	0.0438 (17)
H4型	−0.0363	1.2512	−0.3785	0.053*
C5级	0.0810 (7)	1.1817 (8)	−0.1766 (8)	0.0407 (16)
H5型	0.0246	1.2920	−0.1634	0.049*
C6级	0.2011 (7)	1.0455 (7)	−0.0640 (7)	0.0302 (14)
抄送7	0.2430 (7)	1.0626 (7)	0.0674 (7)	0.0352 (15)
H7型	0.1892	1.1714	0.0838	0.042*
抄送8	0.3604 (7)	0.9262 (7)	0.1749 (7)	0.0254 (13)
C9级	0.4058 (8)	0.9384 (9)	0.3117 (8)	0.0411 (16)
H9型	0.3519	1.0450	0.3321	0.049*
C10号机组	0.5234 (9)	0.8029 (9)	0.4133 (8)	0.0439 (17)
H10型	0.5517	0.8142	0.5040	0.053*
C11号机组	0.6047 (8)	0.6432 (8)	0.3845 (7)	0.0407 (16)
H11型	0.6886	0.5478	0.4557	0.049*
第12项	0.5641 (8)	0.6259 (7)	0.2572 (7)	0.0350 (15)
H12型	0.6208	0.5179	0.2397	0.042*
第13页	0.4400 (7)	0.7629 (7)	0.1489 (7)	0.0269 (13)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1页	0.0283 (4)	0.0212 (4)	0.0363 (4)	−0.0025 (3)	−0.0064 (3)	−0.0144 (3)
第1类	0.0379 (9)	0.0295 (9)	0.0540 (11)	−0.0098 (7)	0.0061 (8)	−0.0188 (8)
N1型	0.024 (2)	0.020 (2)	0.028 (3)	−0.005 (2)	−0.001 (2)	−0.011 (2)
C1类	0.023 (3)	0.030 (3)	0.029 (3)	−0.007 (3)	0.001 (3)	−0.009 (3)
指挥与控制	0.030 (3)	0.028 (3)	0.042 (4)	−0.001 (3)	−0.006 (3)	−0.017 (3)
C3类	0.033 (3)	0.046 (4)	0.043 (4)	−0.011 (3)	−0.017 (3)	−0.013 (3)
补体第四成份	0.025 (3)	0.035 (4)	0.054 (5)	0.000 (3)	−0.012 (3)	−0.003 (3)
C5级	0.029 (3)	0.030 (4)	0.059 (5)	−0.003 (3)	0.002 (3)	−0.021 (3)
C6级	0.026 (3)	0.024 (3)	0.041 (4)	−0.006 (3)	0.000 (3)	−0.015 (3)
抄送7	0.031 (3)	0.023 (3)	0.051 (4)	−0.007 (3)	0.010 (3)	−0.020 (3)
抄送8	0.025 (3)	0.025 (3)	0.029 (3)	−0.011 (3)	0.008 (3)	−0.016 (3)
C9级	0.045 (4)	0.047 (4)	0.043 (4)	−0.023 (4)	0.013 (3)	−0.028 (4)
C10号机组	0.061 (4)	0.057 (5)	0.033 (4)	−0.039 (4)	0.000 (4)	−0.018 (3)
C11号机组	0.057 (4)	0.037 (4)	0.032 (4)	−0.022 (3)	−0.010 (3)	−0.007 (3)
第12项	0.050 (4)	0.022 (3)	0.035 (4)	−0.010 (3)	−0.008 (3)	−0.012 (3)
第13页	0.029 (3)	0.027 (3)	0.029 (3)	−0.009 (3)	0.002 (3)	−0.016 (3)

几何参数（λ，º）顶部

Pd1-N1型^我	2.055 (4)	C5-H5型	0.9500
Pd1-N1型	2.055 (4)	C6至C7	1.382 (8)
第1页-Cl1^我	2.2975 (15)	C7-C8号机组	1.373 (7)
第1页-Cl1	2.2975 (15)	C7-H7型	0.9500
N1-C1型	1.344 (6)	C8-C9型	1.420 (7)
N1-C13号机组	1.362 (6)	C8-C13号机组	1.432 (7)
C1-C2类	1.420 (7)	C9-C10型	1.344 (8)
C1-C6	1.442 (7)	C9-H9型	0.9500
C2-C3型	1.350 (7)	C10-C11号机组	1.416 (8)
C2-H2型	0.9500	C10-H10型	0.9500
C3-C4型	1.402 (8)	C11-C12号机组	1.344 (7)
C3-H3型	0.9500	C11-H11型	0.9500
C4-C5型	1.353 (8)	C12-C13型	1.406 (7)
C4-H4型	0.9500	C12-H12型	0.9500
C5至C6	1.408 (8)

N1型^我-Pd1-N1型	180	C7-C6-C5型	123.4 (5)
N1型^我-第1页-Cl1^我	89.75 (12)	C7-C6-C1型	117.3 (5)
N1-Pd1-Cl1型^我	90.25 (12)	C5-C6-C1型	119.4 (5)
N1型^我-第1页-Cl1	90.25 (12)	C8-C7-C6	121.5 (5)
N1-Pd1-Cl1型	89.75 (12)	C8-C7-H7型	119.2
第1类^我-第1页-Cl1	180.00 (8)	C6-C7-H7型	119.2
C1-N1-C13型	119.7 (4)	C7-C8-C9	123.2 (5)
C1-N1-Pd1	120.7 (3)	C7-C8-C13型	118.6 (5)
C13-N1-Pd1型	119.6 (3)	C9-C8-C13型	118.2 (5)
N1-C1-C2型	120.6 (5)	C10-C9-C8号机组	121.6 (6)
N1-C1-C6	122.0 (5)	C10-C9-H9型	119.2
C2-C1-C6型	117.4 (5)	C8-C9-H9	119.2
C3-C2-C1	120.7 (5)	C9-C10-C11	119.8 (6)
C3-C2-H2	119.7	C9-C10-H10	120.1
C1-C2-H2	119.7	C11-C10-H10型	120.1
C2-C3-C4型	121.7 (6)	C12-C11-C10	120.4 (6)
C2-C3-H3型	119.1	C12-C11-H11型	119.8
C4-C3-H3型	119.1	C10-C11-H11号机组	119.8
C5-C4-C3	119.8 (6)	C11-C12-C13型	122.0 (5)
C5-C4-H4	120.1	C11-C12-H12型	119
C3-C4-H4型	120.1	C13-C12-H12型	119
C4至C5至C6	121.0 (5)	N1-C13-C12型	121.2 (5)
C4-C5-H5型	119.5	N1-C13-C8型	120.9 (5)
C6-C5-H5型	119.5	C12-C13-C8型	118.0 (5)

第1类^我-Pd1-N1-C1	87.0 (4)	C5-C6-C7-C8	179.7 (5)
Cl1-Pd1-N1-C1	−93.0 (4)	C1-C6-C7-C8型	1.6 (8)
第1类^我-Pd1-N1-C13型	−96.5 (4)	C6-C7-C8-C9	−179.6 (5)
氯化物-Pd1-N1-C13	83.5 (4)	C6-C7-C8-C13	−0.2 (8)
C13-N1-C1-C2型	177.5 (5)	C7-C8-C9-C10	−179.0 (6)
Pd1-N1-C1-C2	−6.0 (7)	C13-C8-C9-C10	1.5 (8)
C13-N1-C1-C6	0.2 (8)	C8-C9-C10-C11号机组	0.0 (9)
第1-N1-C1-C6页	176.8 (4)	C9-C10-C11-C12	−0.6 (9)
N1-C1-C2-C3	−179.3 (5)	C10-C11-C12-C13	−0.4 (9)
C6-C1-C2-C3型	−2.0 (8)	C1-N1-C13-C12	−178.2 (5)
C1-C2-C3-C4型	0.3 (9)	Pd1-N1-C13-C12	5.2 (7)
C2-C3-C4-C5型	0.7 (10)	C1-N1-C13-C8	1.3 (8)
C3-C4-C5-C6型	0.2 (9)	Pd1-N1-C13-C8	−175.2 (4)
C4-C5-C6-C7型	180.0 (6)	C11-C12-C13-N1	−178.6 (6)
C4-C5-C6-C1型	−2.0 (9)	C11-C12-C13-C8	1.9 (9)
N1-C1-C6-C7	−1.7 (8)	C7-C8-C13-N1	−1.4 (8)
C2-C1-C6-C7型	−179.0 (5)	C9-C8-C13-N1	178.1 (5)
N1-C1-C6-C5型	−179.9 (5)	C7-C8-C13-C12	178.1 (5)
C2-C1-C6-C5型	2.8 (8)	C9-C8-C13-C12	−2.4 (8)

对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C5-H5···Cl1^ii（ii）	0.95	2.74	3.589 (6)	149

对称代码：（ii）−x个,−年+2,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[氯化钯₂（C）₁₃H（H）₉否）₂]
M（M）_第页	535.72
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	200
一,b条,c（c）(Å)	8.2114 (16), 8.8910 (18), 9.0105 (18)
α,β,γ(°)	66.188 (4), 77.230 (4), 66.885 (4)
V（V）(Å^三)	551.99 (19)
Z轴	1
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.10
晶体尺寸（mm）	0.20 × 0.12 × 0.09

数据收集
衍射仪	布吕克智能1000 CCD 衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2000年）
T型_最小值,T型_最大值	0.679, 1.000
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	3488, 2124, 1626
R（右）_整数	0.056
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.617

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.059, 0.107, 0.98
反射次数	2124
参数数量	142
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.83,−0.66

计算机程序：智能（Bruker，2000），圣保罗（布鲁克，2000），架子97（Sheldrick，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3公司（Farrugia，1997）和铂（斯佩克，2009）。

选定的几何参数（λ，º）顶部

Pd1-N1型	2.055 (4)	第1页-Cl1	2.2975 (15)

N1-Pd1-Cl1型	89.75 (12)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C5-H5···Cl1^我	0.95	2.74	3.589 (6)	148.5

对称代码：（i）−x个,−年+2,−z（z）.

致谢

这项工作得到了教育、科学和技术部资助的韩国国家研究基金会（NRF）优先研究中心项目的支持（2010-0029626）。

工具书类

布鲁克（2000）。SADABS公司,智能和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Ha，K.（2010年一).Z.克里斯塔洛格。新克里斯特。结构。 225, 663–664. 中国科学院谷歌学者
 Ha，K.（2010年b条).Z·克里斯托勒。新水晶。结构。 225, 693–694. 中国科学院谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Spek，A.L.（2009）。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者

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晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第68卷| 第1部分| 2012年1月| 第m54页

doi:10.1107/S1600536811053335

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