(Acetonitrile-κN)chloridobis[2-(pyridin-2-yl)phenyl-κ2C1,N]iridium(III)

Blasberg, F.; Bats, J.W.; Wagner, M.; Lerner, H.-W.

doi:10.1107/S1600536811049373

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第12部分| 2011年12月| 第m1837-m1838页

https://doi.org/10.1107/S160536811049373

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（乙腈-κN个)氯双[2-（吡啶-2-基）苯基-κ²C类¹,N个]铱（III）

弗洛里安·布拉斯伯格,^一 Jan W.Bats公司,^b条 ^* 马蒂亚斯·瓦格纳 ^一和汉斯·沃夫拉姆·勒纳 ^一

^一法兰克福大学化学研究所，Max-von-Laue-Strasse 7，D-60438 Frankfurt am Main，Germany和^b条德国美因河畔法兰克福Max-von-Laue-Strasse 7号法兰克福大学有机化学研究所，邮编：D-60438
^*通信电子邮件：bats@chemie.uni-frankfurt.de

(收到日期：2011年11月17日； 2011年11月18日接受；在线2011年11月25日)

爱尔兰^三标题化合物的原子，[Ir（C₁₁小时₈否）₂氯（CH_三CN）]，显示扭曲的八面体坐标。吡啶基在反式位置[N-Ir-N=173.07（10）°]，而苯基为反式关于乙腈和氯化物基团[C-Ir-N=178.13（11）和C-Ir-Cl=176.22（9）°]。吡啶基苯基仅显示出与平面度的微小偏差，每个吡啶基苯基中两个六元环平面之间的二面角为5.6（2）和5.8（1）°。晶体填料显示分子间C-H…Cl，C-Hπ（乙腈）和C-Hπ（吡啶酚）触点。

实验

水晶数据

[Ir（C₁₁小时₈否）₂氯（C）₂小时_三N） ]
M（M）_第页= 577.07
正交各向异性，P（P） b条 c（c） 一
一= 16.5255 (8) Å
b条= 14.6588 (7) Å
c（c）= 17.0536 (8) Å
V（V）= 4131.1 (3) Å^三
Z轴= 8
钼K（K）α辐射
μ=6.61毫米⁻¹
T型=171千
0.38×0.34×0.20毫米

数据收集

西门子SMART 1K CCD衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，2000年 )T型_最小值= 0.176,T型_最大值= 0.267
44325次测量反射
4772个独立反射
3899次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.043

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.026
水风险(F类²) = 0.040
S公司= 1.07
4772次反射
263个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.70埃⁻³
Δρ_最小值=-0.67埃⁻³

表1
选定的键长（λ）

Ir1-C11型	2.004 (3)
Ir1-C22型	2.007 (3)
Ir1-N1型	2.043 (2)
Ir1-氮气	2.047 (2)
Ir1-N3型	2.129 (3)
Ir1-氯1	2.4839 (7)

表2
氢键几何形状（λ，°）

天-H月A类	天-H（H）	H月A类	天·A类	天-H月A类
C1-H1型A类●氯1^我	0.95	2.78	3.600 (3)	145
C14-H14型A类●氯1^ii（ii）	0.95	2.80	3.470 (3)	129
C14-H14型A类·C23^三	0.95	2.69	3.431 (4)	135
C8-H8型A类…第16页^iv（四）	0.95	2.79	3.595 (4)	143
C8-H8型A类●C17^iv（四）	0.95	2.72	3.628 (4)	159
C8-H8型A类●C18^iv（四）	0.95	2.79	3.705 (4)	163
对称代码：（i）-x个, -年+1, -z（z）; （ii） $[x，-y+{\script{1\over2}}，z+{\sscript{1\ower2}}]$ ; （iii） $[-x，y-{\script{1\over2}}，-z+{\script}1\over 2}}]$ ; （iv） $[x+{\script{1\over 2}}，y，-z+{\sscript{1\ over 2{}]$ 。

数据收集：智能（西门子，1995年 ); 细胞精细化： 圣保罗（西门子，1995年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型。

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811049373/tk5023sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811049373/tk5023Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

我们小组工作的重点之一是过渡金属催化反应中氧化还原活性配体的合成和表征以及在材料科学中的应用。到目前为止，我们已经将电活性配体应用于聚（吡唑-1-基）硼酸盐（Jäkle等。，1996年；郭等。，2001），二亚胺（Margraf等。, 2006; 克雷茨等。，2006年；潘等。和双（吡唑-1-基）甲烷（谢尔曼等。, 2008; 朔伊尔曼等。, 2009; 布拉斯贝格等。2010年）捐助团体。到目前为止，二茂铁对位-醌基单元（如果氧化状态未定义）用作氧化还原活性元素。但最近我们的注意力转向了正交的-醌衍生物，因为它们应该允许在氧化还原开关催化中有效桥接两个不同的过渡金属中心。在此背景下，合成了异双金属配合物三带有正交的-尝试了氢醌衍生的双（吡唑-1-基）甲烷配体、催化活性钯（II）和可调光铱（III）中心（见图1）。这种分子可能允许光驱动的氧化还原反应，进而可以打开或关闭催化。钯（II）络合物1（布拉斯堡等。, 2010; 布拉斯贝格等。（2011年）用叔丁醇锂（LiO）脱质子两次t吨Bu）在四氢呋喃溶液中手套箱随后是四-[2-（吡啶-2-基）苯基]-二氯二铱（III）2（劳里等。）添加到生成的戴安娜王妃中。在搅拌过夜并将从乙腈中得到的原料重结晶后，得到的唯一产品是（乙腈-N个)-氯双[2-（吡啶-2-基）苯基-C，N个]铱（III）4，而不是预期的化合物三。

标题化合物的分子结构如图2所示。铱（III）原子显示八面体配位（表1）。吡啶基在反式位置和苯基顺式相对于中心金属原子的位置。A类反式在二聚体中也观察到吡啶基的位置2（McGee&Mann，2007；Garces）等。和相关化合物（Shu等。，2011年）。Ir原子的键长与一个密切相关的分子（Yang）的值非常相似等。，2009年）。吡啶基苯基仅显示出与平面度的微小偏差。对于两个不同的吡啶基苯基，两个六元环平面之间的夹角分别为5.6（2）和5.8（1）°。晶体填料显示两个分子间C-H··Cl接触，一个分子间的C-H···π_乙腈和分子间C-H···π_{吡啶基苯基}触点（表2）。C-H公司···π_乙腈接触点更靠近原子C23，而不是C的中点≡N三键。C-H公司···π_{吡啶基苯基}contact没有指向其中一个六元环的中心。它指向C17-C18债券的中点。

相关文献顶部

关于氧化还原活性配体的研究，请参见：Jäkle等。(1996); 郭等。(2001); 马格拉夫等。(2006); 克雷茨等。(2006); 潘等。(2011); 朔伊尔曼等。(2008, 2009); 布拉斯贝格等。(2010, 2011). 有关起始材料的合成，请参见：布拉斯堡等。(2011); 劳里等。(2004). 有关结构，请参见：Yang等。(2009); 舒等。(2011); McGee&Mann（2007）；加尔斯等。(1993).

实验顶部

二氯-[1-（bis-1小时-吡唑-1-基甲基）-苯-3,4-二醇-N，N个']钯（II）（50 mg，0.12 mmol；Blasberg等。（2011年）与19 mg（0.23 mmol）的叔丁氧基锂在四氢呋喃（4 ml）中反应5 min，然后添加62 mg（0.12 mmol）四-[2-（吡啶-2-基）苯基]-二氯二铱（III）。搅拌过夜后，形成的悬浮液通过离心分离并通过蒸发干燥。将来自乙腈的棕褐色粉末再结晶，得到标题化合物的黄色块状物。

结构描述顶部

我们小组工作的重点之一是过渡金属催化反应中氧化还原活性配体的合成和表征以及在材料科学中的应用。到目前为止，我们已经将电活性配体应用于聚（吡唑-1-基）硼酸盐（Jäkle等。, 1996; 郭等。，2001），二亚胺（Margraf等。, 2006; 克雷茨等。, 2006; 潘等。和双（吡唑-1-基）甲烷（谢尔曼等。, 2008; 朔伊尔曼等。, 2009; 布拉斯贝格等。2010年）捐助团体。到目前为止，二茂铁对位-醌单位（如果氧化状态未定义）用作氧化还原活性元素。但最近我们的注意力转向了正交的-醌衍生物，因为它们应该允许在氧化还原开关催化中有效桥接两个不同的过渡金属中心。在此背景下，合成了异双金属配合物三带有正交的-尝试了氢醌衍生的双（吡唑-1-基）甲烷配体、催化活性钯（II）和光可切换铱（III）中心（见图1）。这种分子可能允许光驱动的氧化还原反应，进而可以打开或关闭催化。钯（II）络合物1（布拉斯堡等。, 2010; 布拉斯贝格等。（2011年）用叔丁醇锂（LiO）脱质子两次t吨Bu）在四氢呋喃溶液中手套箱随后是四-[2-（吡啶-2-基）苯基]-二氯二铱（III）2（洛瑞等。）添加到生成的戴安娜王妃中。在搅拌过夜并将从乙腈中得到的原料重结晶后，得到的唯一产品是（乙腈-N个)-氯双[2-（吡啶-2-基）苯基-C，N个]铱（III）4，而不是预期的化合物三。

标题化合物的分子结构如图2所示。铱（III）原子显示八面体配位（表1）。吡啶基在反式位置和苯基顺式相对于中心金属原子的位置。A类反式在二聚体中也观察到吡啶基的位置2（McGee&Mann，2007；Garces）等。和相关化合物（Shu等。，2011年）。Ir原子的键长与一个密切相关的分子（Yang）的值非常相似等。, 2009). 吡啶基苯基仅显示出与平面度的微小偏差。对于两个不同的吡啶基苯基，两个六元环平面之间的夹角分别为5.6（2）和5.8（1）°。晶体填料显示两个分子间C-H··Cl接触，一个分子间的C-H···π_乙腈和分子间C-H···π_{吡啶基苯基}触点（表2）。C-H公司···π_乙腈接触点更靠近原子C23，而不是C的中点≡N三键。C-H公司···π_{吡啶基苯基}contact没有指向其中一个六元环的中心。它指向C17-C18债券的中点。

关于氧化还原活性配体的研究，请参见：Jäkle等。(1996); 郭等。(2001); 马格拉夫等。(2006); 克雷茨等。(2006); 潘等。(2011); 朔伊尔曼等。(2008, 2009); 布拉斯贝格等。(2010, 2011). 有关起始材料的合成，请参见：布拉斯堡等。(2011); 劳里等。(2004). 相关结构见：Yang等。(2009); 舒等。(2011); McGee&Mann（2007）；加尔斯等。(1993).

计算详细信息顶部

数据收集：智能（西门子，1995年）；细胞精细化： 圣保罗（西门子，1995年）；数据缩减：圣保罗（西门子，1995年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。化合物的尝试合成三以及标题化合物的合成4。
	图2。标题分子的分子结构显示为50%概率位移椭球。氢原子被画成任意半径的小球。

（乙腈-κN个)二氯并[2-（吡啶-2-基）苯基-κ²C类¹,N个]铱（III）顶部

水晶数据顶部

[Ir（C₁₁小时₈否）₂氯（C）₂小时_三N） ]	F类(000) = 2224
M（M）_第页= 577.07	天_x个=1.856毫克^负极^三
正交各向异性，P（P）b条c（c）一	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ac 2ab	8192次反射的细胞参数
一= 16.5255 (8) Å	θ= 3–26°
b条= 14.6588 (7) Å	µ=6.61毫米^负极¹
c（c）= 17.0536 (8) Å	T型=171千
V（V）= 4131.1 (3) Å^三	块，黄棕色
Z轴= 8	0.38×0.34×0.20毫米

数据收集顶部

西门子SMART 1K CCD 衍射仪	4772个独立反射
辐射源：正常聚焦密封管	3899次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.043
ω扫描	θ_最大值= 28.0°,θ_最小值= 2.2°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2000年）	小时=负极21→21
T型_最小值= 0.176,T型_最大值= 0.267	k个=负极18→19
44325次测量反射	我=负极21→21

精炼顶部

优化于F类²	初级原子位点定位：结构不变的直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.026	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.040	受约束的氢原子参数
S公司= 1.07	w个=1/[σ²(F类_o（o）²)+（0.01P（P）)²+ 6P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
4772次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.002
263个参数	Δρ_最大值=0.70埃^负极^三
0个约束	Δρ_最小值=负极0.67埃^负极^三

水晶数据顶部

[Ir（C₁₁小时₈否）₂氯（C）₂小时_三N） ]	V（V）= 4131.1 (3) Å^三
M（M）_第页= 577.07	Z轴= 8
正交各向异性，P（P）b条c（c）一	钼K（K）α辐射
一=16.5255（8）Å	µ=6.61毫米^负极¹
b条= 14.6588 (7) Å	T型=171千
c（c）= 17.0536 (8) Å	0.38×0.34×0.20毫米

数据收集顶部

西门子SMART 1K CCD 衍射仪	4772个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2000年）	3899次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.176,T型_最大值= 0.267	R（右）_整数= 0.043
44325次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.026	0个约束
水风险(F类²) = 0.040	受约束的氢原子参数
S公司= 1.07	Δρ_最大值=0.70埃^负极^三
4772次反射	Δρ_最小值=负极0.67埃^负极^三
263个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.完善F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-基于的因素F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
爱尔兰1	0.120571 (6)	0.443245 (7)	0.139275 (6)	0.01422 (4)
第1类	0.10742 (5)	0.35418 (5)	0.01602 (4)	0.02214 (17)
N1型	0.15302 (14)	0.55553 (17)	0.07570 (14)	0.0168 (5)
氮气	0.09788 (15)	0.33598 (17)	0.21296 (14)	0.0173 (6)
N3号机组	负极0.00690 (15)	0.46420 (16)	0.13721 (15)	0.0180 (5)
C1类	0.10024（19）	0.6140 (2)	0.04170 (19)	0.0208 (7)
H1A型	0.0442	0.5995	0.0419	0.025*
指挥与控制	0.1253 (2)	0.6939 (2)	0.00676 (19)	0.0271 (7)
过氧化氢	0.0872	0.7336	负极0.0172	0.032*
C3类	0.2071 (2)	0.7156 (2)	0.0070 (2)	0.0269 (8)
H3A型	0.2255	0.7715	负极0.0148	0.032*
补体第四成份	0.2612 (2)	0.6548 (2)	0.03935 (19)	0.0227 (7)
H4A型	0.3174	0.6682	0.0389	0.027*
C5级	0.23377 (18)	0.5736 (2)	0.07272 (18)	0.0188 (7)
C6级	0.28432 (19)	0.5020 (2)	0.10731（18）	0.0183 (7)
抄送7	0.3682 (2)	0.5025 (2)	0.10645（19）	0.0262 (8)
H7A型	0.3960	0.5525	0.0835	0.031*
C8	0.4118 (2)	0.4314 (2)	0.1385（2）	0.0314 (8)
H8A型	0.4693	0.4323	0.1378	0.038*
C9级	0.3706 (2)	0.3584 (2)	0.1717 (2)	0.0287 (8)
H9A型	0.4001	0.3090	0.1937	0.034*
C10号机组	0.2866 (2)	0.3570 (2)	0.17310 (19)	0.0224 (7)
H10A型	0.2595	0.3067	0.1964	0.027*
第11条	0.24108 (18)	0.4280 (2)	0.14108 (18)	0.0184 (6)
第12项	0.07559（19）	0.2516 (2)	0.1899 (2)	0.0234 (7)
H12A型	0.0702	0.2393	0.1354	0.028*
第13页	0.0605 (2)	0.1831 (2)	0.2425 (2)	0.0286 (8)
H13A型	0.0438	0.1246	0.2249	0.034*
第14项	0.0697 (2)	0.2002 (2)	0.3214 (2)	0.0294 (8)
H14A型	0.0605	0.1531	0.3586	0.035*
第15项	0.0923 (2)	0.2858 (2)	0.34593 (19)	0.0256 (8)
H15A型	0.0991	0.2979	0.4003	0.031*
第16号	0.10527 (18)	0.3545 (2)	0.29141 (18)	0.0183 (7)
第17页	0.12382 (17)	0.4502（2）	0.30864 (17)	0.0180 (6)
第18号	0.1296（2）	0.4849 (2)	0.38490 (18)	0.0234 (7)
第18页	0.1232	0.4452	0.4285	0.028*
第19号	0.1446 (2)	0.5767 (2)	0.3970（2）	0.0294 (8)
H19A型	0.1488	0.6004	0.4487	0.035*
C20个	0.1534 (2)	0.6340 (2)	0.3325 (2)	0.0298 (8)
H20A型	0.1635	0.6972	0.3403	0.036*
C21型	0.1477 (2)	0.5998 (2)	0.2570 (2)	0.0246 (8)
H21A型	0.1545	0.6400	0.2139	0.030*
C22型	0.13213 (18)	0.5074 (2)	0.24265 (17)	0.0171 (6)
第23页	负极0.07549 (19)	0.4705 (2)	0.1405 (2)	0.0216（7）
C24型	负极0.1632 (2)	0.4813 (3)	0.1439 (2)	0.0344 (9)
H24A型	负极0.1805	0.5251	0.1038	0.052*
H24B型	负极0.1787	0.5039	0.1959	0.052*
硫酸（H24C）	负极0.1892	0.4223	0.1343	0.052*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
爱尔兰1	0.01496 (6)	0.01404 (6)	0.01367 (6)	0.00062 (5)	负极0.00041 (5)	0.00067 (5)
第1类	0.0257 (4)	0.0242 (4)	0.0165 (4)	0.0035 (3)	负极0.0032 (3)	负极0.0025 (3)
N1型	0.0193 (12)	0.0163 (12)	0.0148 (12)	0.0023 (11)	0.0007 (10)	0.0020 (12)
氮气	0.0202 (14)	0.0168（13）	0.0149 (13)	0.0008 (10)	0.0016 (10)	0.0009（11）
N3号机组	0.0201 (14)	0.0152 (13)	0.0186 (13)	负极0.0005 (10)	负极0.0010 (12)	0.0001 (11)
C1类	0.0192 (17)	0.0222 (17)	0.0211 (17)	0.0020（13）	负极0.0020 (13)	负极0.0001 (14)
指挥与控制	0.0330 (19)	0.0214 (17)	0.0267 (18)	0.0051 (16)	负极0.0036 (16)	0.0070 (14)
C3类	0.036 (2)	0.0189 (17)	0.0263 (19)	负极0.0037 (15)	0.0020 (16)	0.0081 (15)
补体第四成份	0.0227 (17)	0.0223 (17)	0.0232 (18)	负极0.0061 (14)	0.0014 (14)	0.0016 (14)
C5级	0.0189 (16)	0.0225 (18)	0.0149 (15)	负极0.0008 (12)	负极0.0010 (12)	负极0.0017（13）
C6级	0.0201 (16)	0.0193 (16)	0.0156 (16)	负极0.0011（13）	负极0.0019 (13)	负极0.0003 (13)
抄送7	0.0222 (18)	0.0309 (19)	0.0255 (17)	负极0.0054 (15)	0.0003 (14)	0.0014 (15)
C8	0.0149 (15)	0.042 (2)	0.037 (2)	0.0031（15）	负极0.0031 (16)	0.001 (2)
C9级	0.0236 (19)	0.0290 (19)	0.0335 (19)	0.0084 (15)	负极0.0064 (16)	0.0032 (15)
C10号机组	0.0241 (17)	0.0168 (17)	0.0263 (18)	0.0010 (13)	负极0.0024 (14)	0.0018 (14)
第11条	0.0184 (15)	0.0202 (16)	0.0167 (14)	0.0022 (12)	负极0.0021 (14)	负极0.0059 (15)
第12项	0.0259 (18)	0.0228 (18)	0.0216 (19)	负极0.0010 (14)	负极0.0003 (14)	负极0.0030 (15)
第13页	0.042 (2)	0.0162（18）	0.028 (2)	负极0.0037 (15)	0.0050 (16)	负极0.0002（15）
第14项	0.043 (2)	0.0213 (19)	0.0240 (19)	负极0.0031 (16)	0.0048 (16)	0.0089 (15)
第15项	0.0321 (18)	0.0248 (18)	0.0200（19）	负极0.0001 (14)	0.0007（14）	0.0026 (14)
第16号	0.0177 (16)	0.0183 (16)	0.0188 (16)	0.0039 (12)	负极0.0001（13）	0.0013 (13)
第17页	0.0158 (14)	0.0215 (15)	0.0167 (14)	0.0014 (14)	负极0.0013 (12)	负极0.0006 (13)
第18号	0.0253 (18)	0.0269 (17)	0.0181 (16)	0.0000 (15)	负极0.0009 (14)	负极0.0004 (13)
第19号	0.034 (2)	0.033 (2)	0.0207 (18)	负极0.0021 (15)	负极0.0022 (15)	负极0.0096 (15)
C20个	0.040（2）	0.0200 (18)	0.030 (2)	负极0.0014 (15)	负极0.0027（16）	负极0.0084 (15)
C21型	0.0303 (19)	0.0207 (18)	0.0229 (18)	负极0.0002 (14)	负极0.0012 (15)	负极0.0001 (14)
C22型	0.0137 (15)	0.0199（15）	0.0176 (15)	0.0028 (13)	负极0.0011 (12)	负极0.0005 (13)
C23型	0.0243 (18)	0.0211 (16)	0.0193 (16)	0.0008 (12)	负极0.0011 (15)	负极0.0014 (15)
C24型	0.0205 (18)	0.042 (2)	0.041 (2)	0.0020 (15)	0.0023 (17)	0.003 (2)

几何参数（λ，º）顶部

Ir1-C11型	2.004 (3)	C9-H9A型	0.9500
Ir1-C22型	2.007 (3)	C10-C11号机组	1.394 (4)
Ir1-N1型	2.043（2）	C10-H10A型	0.9500
Ir1-氮气	2.047 (2)	C12-2013年	1.370（5）
Ir1-N3型	2.129 (3)	C12-H12A型	0.9500
Ir1-氯1	2.4839 (7)	C13至C14	1.376 (5)
N1-C1型	1.353 (4)	C13-H13A型	0.9500
N1-C5型	1.361（4）	C14-C15号	1.374 (5)
N2-C12型	1.349 (4)	C14-H14A型	0.9500
N2-C16型	1.371 (4)	C15至C16	1.388 (4)
编号3-C23	1.139 (4)	C15-H15A型	0.9500
C1-C2类	1.378 (4)	C16-C17号	1.466 (4)
C1-H1A型	0.9500	C17-C18型	1.399 (4)
C2-C3型	1.389 (5)	C17-C22型	1.410 (4)
C2-H2A型	0.9500	C18-C19号	1.385 (5)
C3-C4型	1.378 (5)	C18-H18A型	0.9500
C3至H3A	0.9500	C19-C20型	1.392 (5)
C4-C5型	1.394 (4)	C19年1月19日	0.9500
C4-H4A型	0.9500	C20-C21型	1.384 (5)
C5至C6	1.465（4）	C20-H20A型	0.9500
C6至C7	1.386 (4)	C21-C22	1.400 (4)
C6-C11型	1.422 (4)	C21-H21A型	0.9500
C7-C8号机组	1.380 (5)	C23-C24型	1.459 (4)
C7-H7A型	0.9500	C24-H24A型	0.9800
C8-C9型	1.389 (5)	C24-H24B型	0.9800
C8-H8A型	0.9500	C24-H24C型	0.9800
C9-C10型	1.389 (5)

C11-Ir1-C22型	86.81 (12)	C10-C9-H9A型	119.7
C11-Ir1-N1型	80.64 (11)	C9-C10-C11	121.5 (3)
C22-Ir1-N1型	93.65 (11)	C9-C10-H10A	119.3
C11-Ir1-N2	94.97 (11)	C11-C10-H10A型	119.3
C22-Ir1-N2	80.69 (11)	C10-C11-C6	117.2 (3)
N1-Ir1-N2	173.07 (10)	C10-C11-Ir1号机组	128.7（2）
C11-Ir1-N3型	178.13 (11)	C6-C11-Ir1型	114.1（2）
C22-Ir1-N3型	92.36 (11)	N2-C12-C13型	122.0 (3)
N1-Ir1-N3型	97.75 (9)	N2-C12-H12A型	119
氮一氮一氮三	86.54 (9)	C13-C12-H12A型	119
C11-Ir1-Cl1	92.36 (9)	C12-C13-C14型	119.1 (3)
C22-Ir1-Cl1型	176.22 (9)	C12-C13-H13A型	120.4
N1-Ir1-Cl1型	89.85 (7)	C14-C13-H13A型	120.4
N2-Ir1-Cl1气体	95.72 (7)	C15-C14-C13型	119.6 (3)
N3-Ir1-Cl1型	88.58 (7)	C15-C14-H14A	120.2
C1-N1-C5	119.5 (3)	C13-C14-H14A型	120.2
C1-N1-Ir1	124.6 (2)	C14-C15-C16	120.0（3）
C5-N1-Ir1	115.7 (2)	C14-C15-H15A型	120
C12-N2-C16型	119.4 (3)	C16-C15-H15A型	120
C12-N2-Ir1型	125.1 (2)	N2-C16-C15型	119.8 (3)
C16-N2-Ir1型	115.5（2）	N2-C16-C17型	113.8 (3)
C23-N3-Ir1型	174.8 (3)	C15-C16-C17型	126.4 (3)
N1-C1-C2型	122.0 (3)	C18-C17-C22型	121.3（3）
N1-C1-H1A型	119	C18-C17-C16	123.2 (3)
C2-C1-H1A型	119	C22-C17-C16型	115.4 (3)
C1-C2-C3	119.1 (3)	C19-C18-C17	120.3 (3)
C1-C2-H2A	120.4	C19-C18-H18A型	119.9
C3-C2-H2A	120.4	C17-C18-H18A型	119.9
C4-C3-C2型	118.9 (3)	C18-C19-C20型	119.2 (3)
C4-C3-H3A基因	120.5	C18-C19-H19A型	120.4
C2-C3-H3A型	120.5	C20-C19-H19A型	120.4
C3-C4-C5型	120.3（3）	C21-C20-C19型	120.6 (3)
C3-C4-H4A型	119.8	C21-C20-H20A型	119.7
C5-C4-H4A	119.8	C19-C20-H20A型	119.7
N1-C5-C4	120.0 (3)	C20-C21-C22型	121.7 (3)
N1-C5-C6	113.8 (3)	C20-C21-H21A型	119.1
C4-C5-C6	126.2 (3)	C22-C21-H21A型	119.1
C7-C6-C11型	120.7 (3)	C21-C22-C17型	116.9 (3)
C7-C6-C5型	124.2 (3)	C21-C22-Ir1型	128.7 (2)
C11-C6-C5型	115.1 (3)	C17-C22-铱1	114.4 (2)
C8-C7-C6	121.0 (3)	N3-C23-C24型	178.3（4）
C8-C7-H7A型	119.5	C23-C24-H24A型	109.5
C6-C7-H7A型	119.5	C23-C24-H24B型	109.5
C7-C8-C9	119.1 (3)	H24A-C24-H24B	109.5
C7-C8-H8A型	120.4	C23-C24-H24C型	109.5
C9-C8-H8A	120.4	H24A-C24-H24C	109.5
C8-C9-C10型	120.5 (3)	H24B-C24-H24C	109.5
C8-C9-H9A型	119.7

C11-Ir1-N1-C1	176.5 (3)	C22-Ir1-C11-C10	89.2 (3)
C22-Ir1-N1-C1	负极97.3 (3)	N1-Ir1-C11-C10	负极176.6 (3)
N3-Ir1-N1-C1	负极4.4 (3)	N2-Ir1-C11-C10型	8.8 (3)
Cl1-Ir1-N1-C1	84.1 (2)	Cl1-Ir1-C11-C10	负极87.1 (3)
C11-Ir1-N1-C5	负极7.7 (2)	C22-Ir1-C11-C6	负极88.3 (2)
C22-Ir1-N1-C5	78.5 (2)	N1-Ir1-C11-C6	5.9（2）
N3-Ir1-N1-C5型	171.4 (2)	N2-Ir1-C11-C6	负极168.6 (2)
Cl1-Ir1-N1-C5	负极100.1 (2)	氯化物-Ir1-C11-C6	95.4 (2)
C11-Ir1-N2-C12	负极98.7 (3)	C16-N2-C12-C13	负极0.4 (5)
C22-Ir1-N2-C12	175.4 (3)	铱-N2-C12-C13	负极179.3 (2)
N3-Ir1-N2-C12	82.4 (2)	N2-C12-C13-C14	负极1.2 (5)
Cl1-Ir1-N2-C12	负极5.8 (2)	C12-C13-C14-C15	1.2 (5)
C11-Ir1-N2-C16	82.4（2）	C13-C14-C15-C16	0.4 (5)
C22-Ir1-N2-C16	负极3.5（2）	C12-N2-C16-C15	2.0 (4)
N3-Ir1-N2-C16	负极96.5 (2)	Ir1-N2-C16-C15	负极179.0 (2)
Cl1-Ir1-N2-C16	175.28 (19)	C12-N2-C16-C17	负极175.6 (3)
C5-N1-C1-C2	负极2.8 (5)	Ir1-N2-C16-C17	3.3 (3)
Ir1-N1-C1-C2	172.8 (2)	C14-C15-C16-N2	负极2.0 (5)
N1-C1-C2-C3	负极0.6 (5)	C14-C15-C16-C17	175.3 (3)
C1-C2-C3-C4型	2.6 (5)	N2-C16-C17-C18	176.5 (3)
C2-C3-C4-C5型	负极1.3 (5)	C15-C16-C17-C18	负极1.0 (5)
C1-N1-C5-C4	4.2 (4)	N2-C16-C17-C22	负极0.8 (4)
Ir1-N1-C5-C4	负极171.9 (2)	C15-C16-C17-C22	负极178.3 (3)
C1-N1-C5-C6	负极176.3（3）	C22-C17-C18-C19	负极0.7 (5)
Ir1-N1-C5-C6	7.7 (3)	C16-C17-C18-C19	负极177.8 (3)
C3-C4-C5-N1	负极2.1 (5)	C17-C18-C19-C20	0.3 (5)
C3-C4-C5-C6	178.4 (3)	C18-C19-C20-C21型	负极0.3 (5)
N1-C5-C6-C7	175.6 (3)	C19-C20-C21-C22型	0.7 (5)
C4-C5-C6-C7型	负极4.9 (5)	C20-C21-C22-C17型	负极1.0 (5)
N1-C5-C6-C11	负极2.6 (4)	C20-C21-C22-Ir1型	179.5 (3)
C4-C5-C6-C11型	176.9 (3)	C18-C17-C22-C21型	1.0 (5)
C11-C6-C7-C8	负极0.2 (5)	C16-C17-C22-C21型	178.3 (3)
C5-C6-C7-C8	负极178.3 (3)	C18-C17-C22-Ir1型	负极179.5 (2)
C6-C7-C8-C9	0.2 (5)	C16-C17-C22-Ir1型	负极2.1（3）
C7-C8-C9-C10	负极0.3 (5)	C11-Ir1-C22-C21	86.9（3）
C8-C9-C10-C11号机组	0.4 (5)	N1-Ir1-C22-C21型	6.5 (3)
C9-C10-C11-C6	负极0.3 (5)	N2-Ir1-C22-C21型	负极177.5 (3)
C9-C10-C11-Ir1	负极177.7（3）	N3-Ir1-C22-C21型	负极91.4 (3)
C7-C6-C11-C10	0.2 (5)	C11-Ir1-C22-C17	负极92.6 (2)
C5-C6-C11-C10	178.5 (3)	N1-Ir1-C22-C17	负极173.0 (2)
C7-C6-C11-Ir1型	178.0 (2)	N2-Ir1-C22-C17型	3.0 (2)
C5-C6-C11-Ir1	负极3.7 (4)	N3-Ir1-C22-C17型	89.1 (2)

氢键几何形状（λ，º）顶部

天-H（H）···A类	天-H（H）	H（H）···A类	天···A类	天-H（H）···A类
C1-H1型A类···第1类^我	0.95	2.78	3.600 (3)	145
C14-H14型A类···第1类^ii（ii）	0.95	2.80	3.470 (3)	129
C14-H14型A类···C23型^三	0.95	2.69	3.431 (4)	135
C8-H8型A类···第16号^iv（四）	0.95	2.79	3.595（4）	143
C8-H8型A类···第17页^iv（四）	0.95	2.72	3.628 (4)	159
C8-H8型A类···第18号^iv（四）	0.95	2.79	3.705 (4)	163

对称代码：（i）负极x个,负极年+1,负极z（z）; （ii）x个,负极年+1/2,z（z）+1/2; （iii）负极x个,年负极1/2,负极z（z）+1/2；（iv）x个+1/2,年,负极z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	[Ir（C₁₁小时₈否）₂氯（C）₂小时_三N） ]
M（M）_第页	577.07
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）b条c（c）一
温度（K）	171
一,b条,c（c）(Å)	16.5255 (8), 14.6588 (7), 17.0536 (8)
V（V）(Å^三)	4131.1 (3)
Z轴	8
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米^负极¹)	6.61
晶体尺寸（mm）	0.38 × 0.34 × 0.20

数据收集
衍射仪	西门子智能1K CCD
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2000年）
T型_最小值,T型_最大值	0.176, 0.267
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	44325, 4772, 3899
R（右）_整数	0.043
（罪θ/λ)_最大值(Å^负极¹)	0.660

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.026, 0.040, 1.07
反射次数	4772
参数数量	263
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）^负极^三)	0.70,负极0.67

计算机程序：智能（西门子，1995年），圣保罗（西门子，1995年），SHELXS97标准（Sheldrick，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

选定的键长（λ）顶部

Ir1-C11型	2.004 (3)	Ir1-氮气	2.047 (2)
Ir1-C22型	2.007 (3)	Ir1-N3型	2.129 (3)
Ir1-N1型	2.043（2）	Ir1-氯1	2.4839 (7)

氢键几何形状（λ，º）顶部

天-H（H）···A类	天-H（H）	H（H）···A类	天···A类	天-H（H）···A类
C1-H1A···Cl1^我	0.95	2.78	3.600（3）	145
C14-H14A···Cl1^ii（ii）	0.95	2.80	3.470 (3)	129
C14-H14A···C23^三	0.95	2.69	3.431 (4)	135
C8-H8A··C16^iv（四）	0.95	2.79	3.595 (4)	143
C8-H8A··C17^iv（四）	0.95	2.72	3.628 (4)	159
C8-H8A··C18^iv（四）	0.95	2.79	3.705 (4)	163

对称代码：（i）负极x个,负极年+1,负极z（z）; （ii）x个,负极年+1/2,z（z）+1/2; （iii）负极x个,年负极1/2,负极z（z）+1/2; （iv）x个+1/2,年,负极z（z）+1/2.

工具书类

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