将2,3-二甲基-2,3-双(羟胺基)丁烷(1.48 g,10.0 mmol)和2-(2-羟基乙氧基)苯甲醛(1.66 g,10 mmol)溶解在甲醇(30.0 ml)中。在室温下搅拌24小时后过滤反应。将所得白色粉末用冷甲醇洗涤并悬浮在二氯甲烷溶液(30.0ml)中。然后将反应混合物添加到NaIO水溶液中4(30 ml),并在冰浴中搅拌15分钟,得到深红色溶液。水相用CH萃取2氯2有机层结合并在Na上干燥2SO公司4然后去除溶剂,得到深红色残留物,并通过闪蒸进行净化柱色谱法通过洗脱n个–己烷/乙酸乙酯(1:3),得到1.69 g(57%)标题化合物,为暗红色粉末。从己烷/二氯甲烷(2:1)中重结晶适于X射线衍射的标题化合物的单晶。
硝基氮氧化物,首次合成于30多年前,可用于与许多金属阳离子配位,如锰2+,铜2+和镍2+导致形成一些基于分子的磁性材料(Masuda等。, 2009). 它们还可以与OH、H等自由基反应2O(运行)2、和O2(布拉西格等。保护细胞免受自由基的攻击。因此,它们具有抗癌、抗辐射和抗氧化等许多生物特性(秦等。, 2009; 田中等。, 2007; 索勒等。, 2007).
标题化合物的分子结构如图1所示。硝基氮氧化物环和苯基环相互扭曲,形成50.07(9)°的二面角。硝基氮氧环的折叠参数为Q(2)=0.143(4)Au和φ=236.4(14)°(Cremer&Pople,1975)。伪旋转参数(Rao等。,1981),对于硝基氧化氮环,P=39.5(9)°,并且τ(M(M))=14.8(2)°,对于C1-N1参考键,C1-C2上扭曲的最近折叠描述符。
这个晶体结构由非经典分子间C-H··O和C-H稳定···π氢键(表1)。
用于硝基苯的生物活性硝基氧化物,参见:Soule等。(2007); 布拉西格等。(2002); 秦等。(2009); 田中等。(2007). 有关它们的协调属性,请参见:Masuda等。(2009). 有关褶皱参数,请参见:Cremer&Pople(1975)。有关伪旋转参数,请参见:Rao等。(1981).