一中华人民共和国淮安市淮阴工学院生命科学与化学工程学院,邮编:223003*通信电子邮件:shxycheng@163.com
在标题复合体中,[Mn(C10H(H)7N个6)2(H)2O)4],Mn2+阳离子位于双旋转轴上,由两个5-[4-(咪唑-1-基)苯基]四唑烷配体的两个N原子和四个水分子的四个O原子配位,显示出扭曲的MnN2O(运行)4八面体几何。这个晶体结构通过分子间O-H…N氢键稳定,氢键包括配位水分子和四唑烷基团的N原子。
相关结构见:Huang等。(2009).
[锰(C10H(H)7N个6)2(H)2O)4]
M(M)第页= 549.44
三联诊所,
一= 8.415 (3) Å
b条= 8.458 (3) Å
c(c)= 8.722 (3) Å
α= 80.758 (5)°
β= 75.880 (4)°
γ= 88.791 (5)°
V(V)= 594.1 (4) Å三
Z轴= 1
钼K(K)α辐射
μ=0.61毫米−1
T型=293千
0.20×0.20×0.250毫米
Bruker SMART APEXII CCD衍射仪
吸收校正:多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克,1996年)T型最小值= 0.888,T型最大值= 0.888
3143次测量反射
2198次独立反射
2027年反射我> 2σ(我)
R(右)整数= 0.014
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.033
水风险(F类2) = 0.088
S公司= 1.07
2198次反射
169个参数
受约束的氢原子参数
Δρ最大值=0.23埃−3
Δρ最小值=-0.30埃−3
表1氢键几何形状(λ,°)
数据收集:4月2日(布鲁克,2008年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2008年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,2008年); 分子图形:钻石(勃兰登堡,2000年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(Sheldrick,2008年).
晶体结构:包含全局数据块I。内政部:https://doi.org/10.107/S1600536811047428/pv2481sup1.cif
结构因素:包含数据块I。DOI:https://doi.org/10.107/S1600536811047428/pv2481Isup2.hkl
支持信息文件。内政部:https://doi.org/10.107/S1600536811047428/pv2481Isup4.cdx
checkCIF报告
多齿配体,1-(5-四唑基)-4-(咪唑-1-基)苯,由于其可变的配位模式,可用于合成配合物。在此,我们报告晶体结构标题络合物中,Mn离子位于双旋转轴上,由来自两个配体分子的两个N原子和来自四个配位水分子的四个O原子配位,显示出扭曲的MnN2O(运行)4八面体几何(图1)。配体表现出单齿配位模式,由于四唑基脱质子作用而起到反阴离子的作用。在晶体结构,存在O-H··N氢键(表1)。配位水分子和四唑基N原子作为供体或受体在这些氢键的形成和晶体结构的稳定中起着非常重要的作用。
高氯酸锰六水合物(72.3 mg,0.2 mmol)、1-(5-四唑基)-4-(咪唑-1-基)苯(21.2 mg,0.1 mmol)和氢氧化钾(5.61 mg,0.1 mm ol)在12 ml H中的反应混合物2将O密封在一个16 ml内衬特氟隆的不锈钢容器中,并加热至393 K,持续3天。将不锈钢容器冷却至室温后,得到标题络合物的无色块状晶体。
所有C原子中的氢原子都位于几何理想位置,并限制在其母原子上,C-H=0.93ºU型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) ●●●●。水分子的氢原子是从不同的傅里叶图中发现的,并固定在那些位置U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(O) ●●●●。
多齿配体1-(5-四唑基)-4-(咪唑-1-基)苯可用于合成具有可变配位模式的配合物。在此,我们报告晶体结构标题络合物中,Mn离子位于双旋转轴上,由来自两个配体分子的两个N原子和来自四个配位水分子的四个O原子配位,显示出扭曲的MnN2O(运行)4八面体几何(图1)。配体表现出单齿配位模式,由于四唑基脱质子作用而起到反阴离子的作用。在晶体结构,存在O-H··N氢键(表1)。配位水分子和四唑基N原子作为供体或受体在这些氢键的形成和晶体结构的稳定中起着非常重要的作用。
数据收集:4月2日(布鲁克,2008);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2008);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2008);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:钻石(勃兰登堡,2000年);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。
实验细节
计算机程序:4月2日(布鲁克,2008),圣保罗(布鲁克,2008),SHELXS97标准(Sheldrick,2008),SHELXL97型(谢尔德里克,2008),钻石(勃兰登堡,2000年),SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
Brandenburg,K.(2000年)。钻石。Crystal Impact GbR,德国波恩。 谷歌学者 布鲁克(2008)。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者 Huang,R.-Y.,Zhu,K.,Chen,H.,Liu,G.-X.和Ren,X.-M.(2009)。无极化学宝,25, 162–165. 中国科学院 谷歌学者 Sheldrick,G.M.(1996)。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者 Sheldrick,G.M.(2008)。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
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