实验
水晶数据
C类21H(H)18N个2O(运行)2 M(M)第页= 330.37 单诊所,P(P)21/c(c) 一= 10.1176 (13) Å b条= 14.9136 (18) Å c(c)= 12.2648 (15) Å β= 108.487 (2)° V(V)= 1755.1 (4) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.08毫米−1 T型=298千 0.26×0.22×0.19毫米
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | C17-H17和氮气我 | 0.93 | 2.31 | 3.2092 (18) | 164 | 对称代码:(i). | |
数据收集:智能(布鲁克,2005年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2005年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:XP(极限编程)在里面SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
支持信息
向50 ml的圆底烧瓶中添加(1H(H)-苯并[d日]咪唑-2-基)(苯基)甲酮(1.00毫摩尔)(E类)-4-溴-2-烯酸乙酯(2.00 mmol)、碳酸钾(0.28 g,2.05 mmol)和干DMF(10 ml)。在室温下将混合物搅拌6小时。减压下去除溶剂,并通过以下方法分离产物柱色谱法在硅胶上(产率74%)。通过使产品在乙酸乙酯中的回流溶液缓慢冷却至室温(无需温度控制)并使溶剂蒸发3d,获得适合X射线衍射的(I)晶体
将所有H原子放置在几何计算位置,并使用C-H=0.97º的骑乘模型进行细化(对于CH2基团)和0.96Å(对于CH三组),其各向同性位移参数设置为1.2倍(CH为1.5倍三组)其母原子的等效位移参数。
数据收集:智能(布鲁克,2005);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2005);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2005);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:XP(极限编程)在里面SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
乙基2-甲基-4-苯基吡啶[1,2-一]苯并咪唑-3-羧酸盐顶部 水晶数据 顶部 C类21H(H)18N个2O(运行)2 | F类(000) = 696 |
M(M)第页= 330.37 | D类x个=1.250毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 4793次反射的单元参数 |
一= 10.1176 (13) Å | θ= 2.2–28.2° |
b条= 14.9136 (18) Å | µ=0.08毫米−1 |
c(c)= 12.2648 (15) Å | T型=298千 |
β= 108.487 (2)° | 块,黄色 |
V(V)= 1755.1 (4) Å三 | 0.26×0.22×0.19毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 布鲁克SMART APEX CCD 衍射仪 | 3093个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2515次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.021 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.1° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−12→12 |
T型最小值= 0.979,T型最大值= 0.985 | k个=−10→17 |
8867次测量反射 | 我=−14→14 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.036 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.096 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0406P(P))2+ 0.4084P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.06 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
3093次反射 | Δρ最大值=0.18埃−三 |
227个参数 | Δρ最小值=−0.16埃−三 |
0个约束 | 消光校正:SHELXL97型(Sheldrick,2008),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.0077(13) |
水晶数据 顶部 C类21H(H)18N个2O(运行)2 | V(V)= 1755.1 (4) Å三 |
M(M)第页= 330.37 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 10.1176 (13) Å | µ=0.08毫米−1 |
b条= 14.9136 (18) Å | T型=298千 |
c(c)= 12.2648 (15) Å | 0.26×0.22×0.19毫米 |
β= 108.487 (2)° | |
数据收集 顶部 布鲁克SMART APEX CCD 衍射仪 | 3093个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 2515次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.979,T型最大值= 0.985 | R(右)整数= 0.021 |
8867次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.036 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.096 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | Δρ最大值=0.18埃−三 |
3093次反射 | Δρ最小值=−0.16埃−三 |
227个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.10877 (12) | 0.07612 (10) | 0.79576 (12) | 0.0806 (4) | |
氧气 | 0.26487 (10) | −0.01607 (7) | 0.91064 (10) | 0.0565 (3) | |
N1型 | 0.57376 (11) | 0.22116 (7) | 0.87282 (9) | 0.0359 (3) | |
氮气2 | 0.60190 (12) | 0.26824 (8) | 1.05384 (9) | 0.0436 (3) | |
C1类 | 0.68800 (13) | 0.27812 (9) | 0.90225 (11) | 0.0375 (3) | |
指挥与控制 | 0.70311 (14) | 0.30576 (9) | 1.01441 (11) | 0.0398 (3) | |
C3类 | 0.81352 (16) | 0.36238 (11) | 1.07098 (13) | 0.0508 (4) | |
H3级 | 0.8262 | 0.3817 | 1.1457 | 0.061* | |
补体第四成份 | 0.90241 (16) | 0.38855 (11) | 1.01303 (14) | 0.0545 (4) | |
H4型 | 0.9767 | 0.4260 | 1.0496 | 0.065* | |
C5级 | 0.88497 (16) | 0.36077 (11) | 0.90058 (14) | 0.0540 (4) | |
H5型 | 0.9473 | 0.3804 | 0.8640 | 0.065* | |
C6级 | 0.77758 (15) | 0.30500 (10) | 0.84297 (13) | 0.0468 (4) | |
人6 | 0.7654 | 0.2862 | 0.7681 | 0.056* | |
抄送7 | 0.52624 (13) | 0.21772 (9) | 0.96751 (11) | 0.0365 (3) | |
抄送8 | 0.40891 (14) | 0.16270 (9) | 0.95981 (11) | 0.0385 (3) | |
C9级 | 0.35444 (14) | 0.15819 (10) | 1.05942 (12) | 0.0406 (3) | |
C10号机组 | 0.42867 (17) | 0.11386 (11) | 1.15914 (13) | 0.0511 (4) | |
H10型 | 0.5136 | 0.0872 | 1.1647 | 0.061* | |
C11号机组 | 0.3766 (2) | 0.10917 (13) | 1.25066 (14) | 0.0637 (5) | |
H11型 | 0.4261 | 0.0784 | 1.3170 | 0.076* | |
第12项 | 0.2527 (2) | 0.14964 (13) | 1.24415 (16) | 0.0677 (5) | |
H12型 | 0.2186 | 0.1466 | 1.3061 | 0.081* | |
第13页 | 0.17917 (19) | 0.19447 (12) | 1.14640 (17) | 0.0634 (5) | |
H13型 | 0.0956 | 0.2225 | 1.1422 | 0.076* | |
第14项 | 0.22908 (16) | 0.19811 (11) | 1.05370 (14) | 0.0517 (4) | |
H14型 | 0.1778 | 0.2277 | 0.9869 | 0.062* | |
第15项 | 0.34899 (14) | 0.11679 (9) | 0.85925 (11) | 0.0389 (3) | |
第16号 | 0.39968 (14) | 0.12299 (9) | 0.76289 (11) | 0.0400 (3) | |
第17页 | 0.51144 (14) | 0.17530 (9) | 0.77255 (11) | 0.0398 (3) | |
H17型 | 0.5464 | 0.1803 | 0.7112 | 0.048* | |
第18号 | 0.33086 (17) | 0.07371 (12) | 0.65248 (12) | 0.0548 (4) | |
H18A型 | 0.3839 | 0.0823 | 0.6008 | 0.082* | |
H18B型 | 0.2382 | 0.0965 | 0.6179 | 0.082* | |
高度18c | 0.3265 | 0.0109 | 0.6682 | 0.082* | |
第19号 | 0.22564 (15) | 0.05809 (10) | 0.85009 (12) | 0.0443 (3) | |
C20个 | 0.15708 (18) | −0.07492 (11) | 0.92566 (16) | 0.0598 (4) | |
H20A型 | 0.1769 | −0.1366 | 0.9109 | 0.072* | |
H20B型 | 0.0673 | −0.0587 | 0.8717 | 0.072* | |
C21型 | 0.15356 (18) | −0.06592 (12) | 1.04557 (16) | 0.0656 (5) | |
H21A型 | 0.2437 | −0.0800 | 1.0985 | 0.098* | |
H21B型 | 0.0855 | −0.1064 | 1.0572 | 0.098* | |
H21C型 | 0.1292 | −0.0055 | 1.0583 | 0.098* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0426 (7) | 0.0950 (10) | 0.0882 (9) | −0.0126 (6) | −0.0019 (6) | 0.0330 (8) |
氧气 | 0.0439 (6) | 0.0466 (6) | 0.0797 (8) | −0.0035 (5) | 0.0206 (5) | 0.0096 (6) |
N1型 | 0.0368 (6) | 0.0431 (6) | 0.0287 (5) | −0.0039 (5) | 0.0119 (5) | 0.0010 (5) |
氮气2 | 0.0455 (7) | 0.0532 (7) | 0.0345 (6) | −0.0091 (6) | 0.0160 (5) | −0.0049 (5) |
C1类 | 0.0355 (7) | 0.0412 (7) | 0.0352 (7) | −0.0016 (6) | 0.0105 (6) | 0.0041 (6) |
指挥与控制 | 0.0404 (7) | 0.0438 (8) | 0.0347 (7) | −0.0027 (6) | 0.0111 (6) | 0.0021 (6) |
C3类 | 0.0526 (9) | 0.0554 (9) | 0.0407 (8) | −0.0105 (7) | 0.0093 (7) | −0.0024 (7) |
补体第四成份 | 0.0449 (8) | 0.0561 (10) | 0.0555 (10) | −0.0134 (7) | 0.0062 (7) | 0.0057 (7) |
C5型 | 0.0443 (8) | 0.0637 (10) | 0.0559 (10) | −0.0092 (7) | 0.0187 (7) | 0.0121 (8) |
C6级 | 0.0468 (8) | 0.0558 (9) | 0.0408 (8) | −0.0046 (7) | 0.0182 (7) | 0.0061 (7) |
抄送7 | 0.0375 (7) | 0.0438 (8) | 0.0295 (6) | −0.0014 (6) | 0.0125 (5) | 0.0014 (6) |
抄送8 | 0.0372 (7) | 0.0455 (8) | 0.0336 (7) | −0.0006 (6) | 0.0126 (6) | 0.0031 (6) |
C9级 | 0.0414 (8) | 0.0452 (8) | 0.0386 (7) | −0.0096 (6) | 0.0176 (6) | −0.0036 (6) |
C10号机组 | 0.0502 (9) | 0.0640 (10) | 0.0421 (8) | −0.0040 (8) | 0.0187 (7) | 0.0028 (7) |
C11号机组 | 0.0735 (12) | 0.0798 (12) | 0.0428 (9) | −0.0143 (10) | 0.0257 (8) | 0.0046 (8) |
第12项 | 0.0809 (13) | 0.0801 (13) | 0.0603 (11) | −0.0246 (11) | 0.0483 (10) | −0.0144 (10) |
第13页 | 0.0583 (10) | 0.0676 (11) | 0.0788 (13) | −0.0100 (9) | 0.0425 (10) | −0.0138 (10) |
第14项 | 0.0472 (8) | 0.0547 (9) | 0.0572 (9) | −0.0036 (7) | 0.0224 (7) | −0.0012 (7) |
第15项 | 0.0365 (7) | 0.0430 (8) | 0.0362 (7) | −0.0008 (6) | 0.0100 (6) | 0.0037 (6) |
第16号 | 0.0421 (8) | 0.0440 (8) | 0.0320 (7) | −0.0008 (6) | 0.0090 (6) | 0.0008 (6) |
第17页 | 0.0445 (8) | 0.0480 (8) | 0.0278 (7) | −0.0012 (6) | 0.0129 (6) | 0.0000 (6) |
第18号 | 0.0591 (10) | 0.0625 (10) | 0.0397 (8) | −0.0102 (8) | 0.0113 (7) | −0.0080 (7) |
第19号 | 0.0394 (8) | 0.0531 (9) | 0.0398 (7) | −0.0045 (7) | 0.0115 (6) | −0.0019 (7) |
C20个 | 0.0554 (10) | 0.0456 (9) | 0.0834 (12) | −0.0115 (7) | 0.0291 (9) | 0.0012 (8) |
C21型 | 0.0583 (10) | 0.0596 (11) | 0.0838 (13) | 0.0024 (8) | 0.0294 (10) | 0.0088 (9) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C19型 | 1.1894 (18) | C10-C11号机组 | 1.385 (2) |
氧气-C19 | 1.3211 (18) | C10-H10型 | 0.9300 |
O2-C20型 | 1.4564 (18) | C11-C12号机组 | 1.371 (3) |
N1-C17号机组 | 1.3733 (16) | C11-H11型 | 0.9300 |
N1-C1型 | 1.3868 (17) | C12-C13型 | 1.368 (3) |
N1-C7型 | 1.3917 (16) | C12-H12型 | 0.9300 |
N2-C7气体 | 1.3270 (17) | C13至C14 | 1.384 (2) |
N2-C2气体 | 1.3818 (17) | C13-H13型 | 0.9300 |
C1-C6号机组 | 1.3887 (19) | 2014年4月14日 | 0.9300 |
C1-C2类 | 1.3973 (19) | C15至C16 | 1.4328 (19) |
C2-C3型 | 1.397 (2) | C15-C19号 | 1.4992 (19) |
C3-C4型 | 1.368 (2) | C16-C17号 | 1.3477 (19) |
C3至H3 | 0.9300 | C16-C18号 | 1.5036 (19) |
C4-C5型 | 1.397 (2) | C17-H17型 | 0.9300 |
C4-H4型 | 0.9300 | C18-H18A型 | 0.9600 |
C5至C6 | 1.373 (2) | C18-H18B型 | 0.9600 |
C5-H5型 | 0.9300 | C18-H18C型 | 0.9600 |
C6-H6型 | 0.9300 | C20-C21型 | 1.488 (3) |
C7-C8号机组 | 1.4214 (19) | C20-H20A型 | 0.9700 |
C8-C15号机组 | 1.3722 (19) | C20-H20B型 | 0.9700 |
C8-C9型 | 1.4926 (19) | C21-H21A型 | 0.9600 |
C9-C14型 | 1.383 (2) | C21-H21B型 | 0.9600 |
C9-C10型 | 1.384 (2) | C21-H21C型 | 0.9600 |
| | | |
C19-O2-C20型 | 118.17 (12) | C13-C12-H12型 | 120 |
C17-N1-C1型 | 130.26 (11) | C11-C12-H12型 | 120 |
C17-N1-C7型 | 123.15 (11) | C12-C13-C14型 | 120.04 (16) |
C1-N1-C7 | 106.58 (10) | C12-C13-H13型 | 120 |
C7-N2-C2型 | 104.76 (11) | C14-C13-H13型 | 120 |
N1-C1-C6 | 131.99 (13) | C9-C14-C13型 | 120.62 (16) |
N1-C1-C2型 | 105.00 (11) | C9-C14-H14型 | 119.7 |
C6-C1-C2型 | 122.99 (13) | C13-C14-H14型 | 119.7 |
N2-C2-C3 | 129.47 (13) | C8-C15-C16号 | 122.51 (12) |
N2-C2-C1 | 111.30 (12) | C8-C15-C19号 | 118.60 (12) |
C3-C2-C1 | 119.21 (13) | C16-C15-C19 | 118.88 (12) |
C4-C3-C2型 | 117.93 (14) | C17-C16-C15 | 118.34 (12) |
C4-C3-H3型 | 121 | C17-C16-C18型 | 119.87 (13) |
C2-C3-H3型 | 121 | C15-C16-C18型 | 121.79 (13) |
C3-C4-C5型 | 122.03 (15) | C16-C17-N1型 | 120.08 (12) |
C3-C4-H4型 | 119 | C16-C17-H17型 | 120 |
C5-C4-H4 | 119 | N1-C17-H17 | 120 |
C6-C5-C4 | 121.30 (14) | C16-C18-H18A型 | 109.5 |
C6-C5-H5型 | 119.4 | C16-C18-H18B型 | 109.5 |
C4-C5-H5型 | 119.4 | H18A-C18-H18B | 109.5 |
C5-C6-C1型 | 116.54 (14) | C16-C18-H18C型 | 109.5 |
C5-C6-H6 | 121.7 | H18A-C18-H18C型 | 109.5 |
C1-C6-H6型 | 121.7 | H18B-C18-H18C型 | 109.5 |
N2-C7-N1型 | 112.36 (11) | O1-C19-O2 | 124.91 (14) |
N2-C7-C8型 | 129.73 (12) | O1-C19-C15型 | 124.47 (14) |
N1-C7-C8型 | 117.91 (11) | O2-C19-C15型 | 110.62 (12) |
C15-C8-C7型 | 117.99 (12) | O2-C20-C21型 | 108.91 (14) |
C15-C8-C9 | 122.73 (12) | O2-C20-H20A型 | 109.9 |
C7-C8-C9 | 119.27 (12) | C21-C20-H20A型 | 109.9 |
C14-C9-C10型 | 118.86 (14) | O2-C20-H20B型 | 109.9 |
C14-C9-C8 | 120.66 (13) | C21-C20-H20B型 | 109.9 |
C10-C9-C8号机组 | 120.48 (13) | H20A-C20-H20B | 108.3 |
C9-C10-C11 | 120.09 (16) | C20-C21-H21A | 109.5 |
C9-C10-H10 | 120 | C20-C21-H21B型 | 109.5 |
C11-C10-H10型 | 120 | H21A-C21-H21B型 | 109.5 |
C12-C11-C10 | 120.43 (17) | C20-C21-H21C型 | 109.5 |
C12-C11-H11 | 119.8 | H21A-C21-H21C | 109.5 |
C10-C11-H11 | 119.8 | H21B-C21-H21C型 | 109.5 |
C13-C12-C11 | 119.93 (15) | | |
| | | |
C17-N1-C1-C6 | −2.2 (2) | C15-C8-C9-C10 | 109.59 (17) |
C7-N1-C1-C6 | 178.59 (15) | C7-C8-C9-C10 | −71.49 (18) |
C17-N1-C1-C2型 | 179.46 (13) | C14-C9-C10-C11 | 0.7 (2) |
C7-N1-C1-C2号机组 | 0.20 (14) | C8-C9-C10-C11号机组 | −179.29 (14) |
C7-N2-C2-C3 | −177.76 (15) | C9-C10-C11-C12 | −1.2 (3) |
C7-N2-C2-C1 | 0.44 (16) | C10-C11-C12-C13 | 0.5 (3) |
N1-C1-C2-N2 | −0.40 (15) | C11-C12-C13-C14 | 0.7 (3) |
C6-C1-C2-N2 | −178.98 (13) | C10-C9-C14-C13 | 0.5 (2) |
N1-C1-C2-C3 | 178.00 (13) | C8-C9-C14-C13号机组 | −179.52 (14) |
C6-C1-C2-C3 | −0.6 (2) | C12-C13-C14-C9 | −1.2 (3) |
N2-C2-C3-C4气体 | 178.25 (15) | C7-C8-C15-C16 | −0.4 (2) |
C1-C2-C3-C4型 | 0.2 (2) | C9-C8-C15-C16 | 178.50 (13) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.3 (2) | C7-C8-C15-C19 | 179.67 (12) |
C3-C4-C5-C6型 | −0.5 (3) | C9-C8-C15-C19 | −1.4 (2) |
C4-C5-C6-C1型 | 0.1 (2) | C8-C15-C16-C17号 | 0.7 (2) |
N1-C1-C6-C5型 | −177.72 (14) | C19-C15-C16-C17 | −179.38 (13) |
C2-C1-C6-C5型 | 0.4 (2) | C8-C15-C16-C18号 | −178.70 (14) |
C2-N2-C7-N1 | −0.31 (15) | C19-C15-C16-C18 | 1.2 (2) |
C2-N2-C7-C8 | 179.29 (14) | C15-C16-C17-N1 | −0.1 (2) |
C17-N1-C7-N2型 | −179.25 (12) | C18-C16-C17-N1 | 179.34 (13) |
C1-N1-C7-N2 | 0.07 (15) | C1-N1-C17-C16 | −179.97 (13) |
C17-N1-C7-C8型 | 1.10 (19) | C7-N1-C17-C16 | −0.8 (2) |
C1-N1-C7-C8 | −179.58 (12) | C20-O2-C19-O1型 | −8.9 (2) |
N2-C7-C8-C15 | 179.97 (14) | C20-O2-C19-C15型 | 171.09 (13) |
N1-C7-C8-C15 | −0.45 (19) | C8-C15-C19-O1 | 105.81 (18) |
N2-C7-C8-C9 | 1.0 (2) | C16-C15-C19-O1 | −74.1 (2) |
N1-C7-C8-C9 | −179.42 (12) | C8-C15-C19-O2 | −74.15 (16) |
C15-C8-C9-C14 | −70.36 (19) | C16-C15-C19-O2 | 105.95 (15) |
C7-C8-C9-C14号机组 | 108.56 (16) | C19-O2-C20-C21型 | −106.00 (16) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C17-H17···N2我 | 0.93 | 2.31 | 3.2092 (18) | 164 |
对称代码:(i)x个,−年+1/2,z(z)−1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类21H(H)18N个2O(运行)2 |
M(M)第页 | 330.37 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 298 |
一,b条,c(c)(Å) | 10.1176 (13), 14.9136 (18), 12.2648 (15) |
β(°) | 108.487 (2) |
V(V)(Å三) | 1755.1 (4) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.08 |
晶体尺寸(mm) | 0.26 × 0.22 × 0.19 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克聪明的 顶CCD(电荷耦合器件) 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.979, 0.985 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 8867, 3093, 2515 |
R(右)整数 | 0.021 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.596 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.036, 0.096, 1.06 |
反射次数 | 3093 |
参数数量 | 227 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.18,−0.16 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C17-H17···N2我 | 0.93 | 2.31 | 3.2092 (18) | 164 |
对称代码:(i)x个,−年+1/2,z(z)−1/2. |