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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第67卷| 第11部分| 2011年11月| 第o3042页
doi:10.1107/S1600536811043054

9-{[4-（二甲基氨基）苄基]氨基}-5-（4-羟基-3,5-二甲基氧基苯基）-5,5a，8a，9-四氢呋喃[3′，4′：6,7]萘[2,3-d日][1,3]二氧杂环己烷-6（8H（H）)-一种甲醇单溶剂

洪晨（音）,一 丹丽田,b条 洪晨（音）,c、，b条* 邵玉石b条和婷艾b条

一中国人民武装警察部队医学院附属医院，天津300162，b条中国人民武装警察部队医学院生药学室，天津300162c天津市职业与环境危害生物标志物重点实验室，天津300162，中华人民共和国
*通信电子邮件：tjch2010@yahoo.cn

(收到日期：2011年9月27日； 2011年10月17日接受； 在线2011年10月29日)

在标题化合物中，C30H（H）32N个2O（运行）7·中国4O、 四氢呋喃环和与之融合的六元环均显示包络构象，环C原子与羰基相反，相邻桥头C原子分别作为襟翼。在晶体结构，分子间O-H…O氢键将所有部分沿着[010]连接成带状。弱的分子间C-H…O相互作用进一步巩固了晶体堆积。

相关文献

有关鬼臼毒素衍生物的晶体结构，请参见：罗等。(2011[罗，G.，陈，H.，周，J.，田，D.-L.&张，S.（2011）.《结晶学报》E67，o2087.]); 锂等。(2011【李毅、王浩、陈浩、陈浩、李乐泰和刘J.（2011）。《结晶学报》E67，o1538-o1539。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C30H（H）32N个2O（运行）7·中国4O（运行）

  • M（M）第页= 564.62

  • 单诊所，P（P）21

  • 一= 11.128 (4) Å

  • b条= 8.757 (3) Å

  • c= 15.057 (5) Å

  • β= 105.093 (6)°

  • V（V）= 1416.7 (8) Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.10毫米−1

  • T型=113 K

  • 0.20×0.18×0.12毫米
数据收集

  • Rigaku Saturn724 CCD衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库，2007年[Rigaku（2007）。CrystalClear。日本东京Rikaku公司。])T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.989

  • 14990次测量反射

  • 3602独立反射

  • 3167反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.060
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.052

  • 水风险(F类2) = 0.107

  • S公司= 1.06

  • 3602次反射

  • 377个参数

  • 1个约束

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.33埃−3

  • Δρ最小值=-0.36埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O8-H8型A类2010年1月 0.84 1.95 2.777 (3) 170
O6-H6型A类2008年1月我 0.84 1.97 2.756 (3) 156
C7-H7型B类●N1ii（ii） 0.99 2.62 3.473 (4) 145
C13-H13型B类2006年1月三 0.99 2.52 3.463 (4) 159
C24-H24型A类●臭氧iv（四） 0.95 2.35 3.242 (4) 156
对称代码：（i）[-x+1，y-{\script{1\over 2}}，-z+1]; （ii）x,年-1,z（z）; （iii）[-x+2，y+{\script{1\over 2}}，-z+1]; （iv）x,年+1,z（z）.

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2007年[Rigaku（2007）。CrystalClear。日本东京Rikaku公司。]); 细胞精细化： 水晶透明; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536811043054/cv5160sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811043054/v5160Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：10.1107/S1600536811043054/cv5160Isup3.cml

checkCIF报告


注释顶部

继续我们对鬼臼毒素新衍生物的结构研究等。, 2011; 锂等。，2011年），我们在此报告晶体结构标题化合物（I）。

在（I）（图1）中，所有键的长度和角度都是正常的，并且与之前报道的相关化合物的键长和角度一致（Luo等。, 2011; 锂等。, 2011). 四氢呋喃环（C1/C2/C12/C13/O2）和与之融合的六元环（C2–C4/C10–C12）均显示包络构象。苯的苯环（C4–C6/C8–C10）之间的二面角[d日]-[1,3]二恶英和另外两个苯环（C14–C19和C23–C28）分别为80.47（3）和71.32（2）°。

在晶体结构，在[010]中，分子间O-H··O氢键（表1）将所有部分连接成带状。弱的分子间C-H··O相互作用（表1）进一步巩固了晶体堆积。

相关文献顶部

有关鬼臼毒素衍生物的晶体结构，请参见：罗等。(2011); 锂等。(2011).

实验顶部

标题化合物分两步合成。4-二甲氨基乙醛（0.179 g，1.2 mmol）的混合物，4β-将氨基-4-去甲基-哌啶毒素（0.399 g，1 mmol）和两滴95%乙醇（30 ml）中的乙酸搅拌6 h，然后将适量的NaBH4添加并在273 K下搅拌混合物2 h。添加5%HCl（5 ml）结束反应后，浓缩混合物真空中并用饱和NaHCO将pH调节至碱性条件三解决方案。用CH提取反应混合物2氯2，在MgSO上干燥4和集中真空中将残留物溶解在甲醇中，在室温下缓慢蒸发两周，得到适合X射线分析的无色晶体。

精炼顶部

所有H原子都出现在差异图上，但都放置在理想位置，C-H=0.95–1.00 Au，N-H=0.88 Au，O-H=0.84 Au，并包含在精炼使用骑行模型U型国际标准化组织（H） =1.2-1.5U型等式父原子的。在分子中没有明显的反常散射体的情况下，2757对弗里德尔对在最终细化之前合并。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2007年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2007年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2007年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题复合视图，在40%概率水平绘制位移椭球。虚线表示氢键。
9-{[4-（二甲氨基）苄基]氨基}-5-（4-羟基-3,5-二甲氧基苯基）-5,5a，8a，9-四氢呋喃[3'，4'：6,7]萘[2,3-d日][1,3]二恶英-6（8H（H）)-一种甲醇单溶剂顶部
水晶数据 顶部
C30H（H）32N个2O（运行）7·中国4O（运行）F类(000) = 600
M（M）第页= 564.62D类x=1.324毫克/米−三
单诊所，P（P）21钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P 2yb3904次反射的单元参数
一= 11.128 (4) Åθ= 1.4–27.9°
b条= 8.757 (3) ŵ=0.10毫米−1
c= 15.057 (5) ÅT型=113 K
β= 105.093 (6)°无色棱镜
V（V）= 1416.7 (8) Å三0.20×0.18×0.12毫米
Z轴= 2
数据收集 顶部
Rigaku Saturn724 CCD
衍射仪		3602独立反射
辐射源：旋转阳极3167反射我> 2σ(我)
多层单色仪R（右）整数= 0.060
探测器分辨率：14.22像素mm-1θ最大值= 27.9°,θ最小值= 1.4°
ω和ϕ扫描小时=−14→14
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2007年）		k个=−11→11
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.989我=−19→19
14990次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.052氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.107受约束的氢原子参数
S公司= 1.06 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0493P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c2)/3
3602次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
377个参数Δρ最大值=0.33埃−三
1个约束Δρ最小值=−0.36埃−三
水晶数据 顶部
C30H（H）32N个2O（运行）7·中国4O（运行）V（V）= 1416.7 (8) Å三
M（M）第页= 564.62Z轴= 2
单诊所，P（P）21钼K（K）α辐射
一= 11.128 (4) ŵ=0.10毫米−1
b条= 8.757 (3) ÅT型=113 K
c= 15.057 (5) Å0.20×0.18×0.12毫米
β= 105.093 (6)°
数据收集 顶部
Rigaku Saturn724 CCD
衍射仪		3602独立反射
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2007年）		3167反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.989R（右）整数= 0.060
14990次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0521个约束
水风险(F类2) = 0.107受约束的氢原子参数
S公司= 1.06Δρ最大值=0.33埃−三
3602次反射Δρ最小值=−0.36埃−三
377个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-基于的因素F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
O1公司0.74921 (18)0.6561 (3)0.65328 (15)0.0284 (5)
氧气0.95083 (18)0.7007 (3)0.66811 (13)0.0252 (5)
臭氧1.1227 (2)−0.1440 (3)0.94087 (15)0.0310 (5)
O4号机组0.90857 (19)−0.1737 (3)0.89208 (14)0.0286 (5)
O5公司0.89789 (18)0.0075 (3)0.47434 (13)0.0238 (5)
O6公司0.67582 (17)0.0835 (3)0.37010 (12)0.0228 (5)
H6A型0.59910.09780.34840.034*
O70.52790 (17)0.2841 (3)0.42785 (13)0.0250 (5)
N1型1.1718 (2)0.4576 (3)0.89519 (15)0.0218 (6)
甲型H1A1.13460.45630.94010.026*
氮气1.6236 (3)0.5827 (4)1.2607 (2)0.0444 (8)
C1类0.8569 (3)0.6166 (4)0.68409 (19)0.0221 (7)
指挥与控制0.9091 (2)0.4829 (4)0.74486 (18)0.0189 (6)
过氧化氢0.91850.51640.80980.023*
C3级0.8398 (2)0.3297 (3)0.73304 (18)0.0170 (6)
H3A型0.76380.34270.75600.020*
补体第四成份0.9242 (2)0.2135 (4)0.79506 (17)0.0167 (6)
C5级0.8672 (3)0.0786 (4)0.81573 (18)0.0197 (6)
H5A型0.77970.06490.79480.024*
C6级0.9408 (3)−0.0313 (4)0.86629 (18)0.0201 (6)
抄送71.0196 (3)−0.2290 (4)0.9563 (2)0.0255 (7)
H7A型1.0138−0.21391.02020.031*
H7B型1.0307−0.33930.94650.031*
抄送81.0694 (3)−0.0135 (4)0.89553 (19)0.0226 (7)
C9级1.1282 (3)0.1132 (4)0.8767 (2)0.0223 (6)
H9A型1.21620.12250.89710.027*
C10号机组1.0542 (3)0.2319 (3)0.82540 (17)0.0178 (6)
C11号机组1.1241 (2)0.3740 (4)0.80762 (18)0.0190 (6)
H11A型1.19720.33980.78570.023*
第12项1.0402 (2)0.4690 (4)0.73161 (19)0.0194 (6)
H12A型1.03370.41550.67180.023*
第13页1.0703 (3)0.6355 (4)0.7195 (2)0.0222 (7)
H13A型1.10120.68650.77980.027*
第13页1.13370.64530.68430.027*
第14项0.7977 (2)0.2702 (4)0.63358 (18)0.0171 (6)
第15项0.6814 (3)0.3129 (3)0.57749 (18)0.0187 (6)
H15A型0.63040.38260.59950.022*
第16号0.6410 (2)0.2524 (4)0.48918 (18)0.0186 (6)
第17页0.7132 (2)0.1481 (3)0.45567 (17)0.0170 (6)
第18页0.8302 (2)0.1073 (3)0.51183 (18)0.0172 (6)
第19号0.8707 (2)0.1677 (4)0.60009 (18)0.0190 (6)
H19A型0.94960.13840.63810.023*
C20个1.0233 (3)−0.0197 (4)0.52667 (19)0.0258 (7)
H20A型1.06820.07760.53860.039*
H20B型1.0648−0.08710.49200.039*
H20C（H20C）1.0228−0.06810.58520.039*
C21型0.4537 (3)0.4016 (4)0.4535 (2)0.0284 (7)
H21A型0.42610.36810.50710.043*
H21B型0.38090.42190.40210.043*
H21C型0.50330.49500.46880.043*
C22型1.2890 (3)0.5444 (4)0.9001 (2)0.0308 (8)
H22A型1.26760.64920.87660.037*
H22B水1.33510.49440.86000.037*
C23型1.3724 (3)0.5531 (4)0.9975 (2)0.0258 (7)
C24型1.3635 (3)0.6689 (4)1.0581 (2)0.0262 (7)
H24A型1.30000.74361.03960.031*
C25型1.4444 (3)0.6788 (4)1.1448 (2)0.0264 (7)
硫化氢5a1.43550.75991.18450.032*
C26型1.5391 (3)0.5715 (4)1.1750 (2)0.0272 (7)
C27型1.5479 (3)0.4538 (4)1.1136 (2)0.0363 (8)
H27A型1.61140.37901.13160.044*
C28型1.4656 (3)0.4452 (4)1.0276 (2)0.0327 (8)
H28A型1.47280.36330.98800.039*
C29型1.6110 (3)0.7020 (5)1.3232 (2)0.0388 (9)
H29A型1.60910.80131.29290.058*
H29B型1.68170.69851.37790.058*
H29C型1.53350.68741.34150.058*
C30型1.7049 (3)0.4561 (5)1.2954 (2)0.0380 (9)
H30A型1.65810.36041.28170.057*
H30B型1.73810.46661.36210.057*
H30C型1.77380.45531.26600.057*
O8号机组0.56599 (19)0.5632 (3)0.73637 (15)0.0331 (6)
H8A型0.61750.58360.70600.050*
C31号机组0.6124 (4)0.6169 (5)0.8287 (2)0.0497 (11)
H31A型0.61900.72840.82850.075*
H31B型0.69480.57260.85560.075*
H31C型0.55540.58630.86530.075*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O1公司0.0194 (10)0.0258 (13)0.0372 (12)0.0033 (10)0.0024 (9)0.0088 (10)
氧气0.0221 (10)0.0231 (13)0.0288 (11)−0.0015 (10)0.0037 (8)0.0056 (10)
臭氧0.0297 (12)0.0226 (13)0.0381 (13)0.0027 (10)0.0043 (10)0.0112 (10)
O4号机组0.0281 (11)0.0225 (13)0.0316 (12)−0.0024 (10)0.0011 (9)0.0097 (10)
O5公司0.0195 (10)0.0322 (14)0.0181 (10)0.0066 (10)0.0018 (8)−0.0052 (9)
O6公司0.0207 (10)0.0286 (13)0.0166 (9)0.0024 (10)0.0005 (8)−0.0058 (9)
O70.0170 (9)0.0315 (14)0.0231 (11)0.0070 (10)−0.0007 (8)−0.0064 (9)
N1型0.0167 (11)0.0306 (16)0.0196 (12)−0.0074 (11)0.0073 (9)−0.0027 (11)
氮气0.0411 (16)0.041 (2)0.0359 (16)0.0159 (16)−0.0173 (13)−0.0133 (15)
C1类0.0224 (14)0.0215 (18)0.0220 (14)0.0001 (13)0.0051 (12)0.0031 (12)
指挥与控制0.0181 (13)0.0211 (17)0.0172 (13)0.0006 (13)0.0043 (11)−0.0007 (12)
C3级0.0172 (13)0.0169 (16)0.0178 (13)0.0006 (12)0.0064 (11)0.0029 (12)
补体第四成份0.0183 (13)0.0187 (15)0.0130 (12)0.0001 (13)0.0038 (10)−0.0006 (11)
C5级0.0194 (13)0.0197 (16)0.0193 (13)0.0005 (13)0.0039 (11)0.0014 (12)
C6级0.0242 (14)0.0179 (16)0.0180 (13)−0.0013 (14)0.0052 (11)0.0023 (12)
抄送70.0282 (15)0.0200 (17)0.0272 (16)0.0000 (14)0.0053 (13)0.0079 (13)
抄送80.0250 (14)0.0194 (17)0.0206 (14)0.0055 (14)0.0009 (12)0.0031 (13)
C9级0.0197 (13)0.0203 (17)0.0254 (15)0.0009 (13)0.0031 (12)0.0003 (12)
C10号机组0.0208 (13)0.0181 (16)0.0148 (13)−0.0007 (12)0.0051 (11)−0.0010 (11)
C11号机组0.0157 (13)0.0221 (17)0.0195 (14)−0.0003 (12)0.0052 (11)−0.0016 (12)
第12项0.0184 (13)0.0203 (16)0.0192 (13)−0.0010 (13)0.0045 (11)−0.0006 (12)
第13页0.0178 (13)0.0265 (18)0.0218 (14)−0.0036 (13)0.0043 (11)0.0017 (13)
第14项0.0153 (12)0.0183 (16)0.0170 (13)−0.0022 (12)0.0029 (10)0.0012 (11)
第15项0.0202 (13)0.0171 (16)0.0193 (14)0.0018 (13)0.0058 (11)0.0008 (12)
第16号0.0135 (12)0.0205 (17)0.0196 (14)0.0010 (11)0.0001 (11)0.0023 (12)
第17页0.0170 (12)0.0160 (15)0.0174 (13)−0.0026 (12)0.0036 (11)−0.0009 (11)
第18页0.0169 (12)0.0178 (16)0.0171 (13)0.0006 (12)0.0050 (10)−0.0004 (11)
第19号0.0157 (12)0.0211 (16)0.0197 (13)0.0028 (12)0.0036 (10)0.0017 (12)
C20个0.0211 (14)0.032 (2)0.0228 (15)0.0063 (15)0.0036 (12)−0.0011 (14)
C21型0.0219 (15)0.0275 (19)0.0329 (17)0.0068 (14)0.0020 (13)−0.0038 (15)
C22型0.0268 (15)0.040 (2)0.0226 (15)−0.0134 (16)0.0014 (12)0.0070 (15)
C23型0.0175 (13)0.033 (2)0.0254 (15)−0.0080 (14)0.0039 (12)−0.0035 (14)
第24页0.0191 (14)0.0296 (19)0.0270 (15)0.0054 (14)0.0008 (12)0.0025 (14)
C25型0.0236 (14)0.0264 (19)0.0281 (16)0.0018 (14)0.0050 (12)−0.0032 (14)
C26型0.0198 (14)0.0272 (19)0.0297 (16)0.0005 (14)−0.0022 (12)−0.0008 (14)
C27型0.0299 (17)0.031 (2)0.0398 (19)0.0139 (17)−0.0057 (15)−0.0049 (17)
C28型0.0289 (16)0.028 (2)0.0371 (18)0.0019 (16)0.0023 (14)−0.0139 (16)
C29型0.0393 (19)0.047 (2)0.0243 (17)0.0024 (19)−0.0011 (14)−0.0085 (17)
C30型0.0266 (16)0.042 (2)0.0385 (19)0.0024 (17)−0.0042 (14)0.0112 (18)
O8号机组0.0234 (11)0.0408 (15)0.0328 (12)−0.0059 (12)0.0029 (9)0.0056 (12)
C31号机组0.044 (2)0.063 (3)0.044 (2)−0.011 (2)0.0152 (17)−0.014 (2)
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C1型1.217 (3)C13-H13A型0.9900
氧气-C11.351 (3)C13-H13B型0.9900
氧气-C131.468 (3)C14-C19号1.390 (4)
臭氧-C81.384 (4)C14-C15号1.399 (4)
臭氧层-71.437 (4)C15至C161.393 (4)
O4-C6型1.382 (4)C15-H15A型0.9500
4至71.440 (4)C16-C17号1.394 (4)
O5-C18型1.368 (3)C17-C18型1.402 (3)
O5-C20型1.433 (3)C18-C19号1.392 (4)
O6-C17型1.369 (3)C19-H19A型0.9500
O6-H6A型0.8400C20-H20A型0.9800
O7-C16型1.382 (3)C20-H20B型0.9800
O7-C21型1.434 (4)C20-H20C型0.9800
N1-C11号机组1.480 (4)C21-H21A型0.9800
N1-C22号机组1.495 (4)C21-H21B型0.9800
N1-H1A型0.8800C21-H21C型0.9800
N2-C26型1.389 (4)C22-C23型1.520 (4)
N2-C29型1.437 (5)C22-H22A型0.9900
N2-C30型1.440 (5)C22-H22B型0.9900
C1-C2类1.506 (4)C23-C24型1.385 (5)
C2-C12型1.528 (4)C23-C281.388 (5)
C2-C3型1.534 (4)C24-C25型1.381 (4)
C2-H2A型1C24-H24A型0.9500
C3-C4型1.528 (4)C25-C26型1.397 (4)
C3至C141.539 (4)C25-H25A型0.9500
C3-H3A型1C26-C27型1.405 (5)
C4-C10型1.408 (4)C27-C28型1.379 (4)
C4-C5型1.413 (4)C27-H27A型0.9500
C5至C61.361 (4)C28-H28A型0.9500
C5-H5A型0.9500C29-H29A型0.9800
C6-C8型1.392 (4)C29-H29B0.9800
C7-H7A型0.9900C29-H29C型0.9800
C7-H7B型0.9900C30-H30A型0.9800
C8-C9型1.355 (4)C30-H30B型0.9800
C9-C10型1.422 (4)C30-H30C型0.9800
C9-H9A型0.9500O8-C31型1.431 (4)
C10-C11号机组1.528 (4)O8-H8A型0.8400
C11-C12号机组1.522 (4)C31-H31A型0.9800
C11-H11A型1C31-H31B型0.9800
C12-C13型1.518 (4)C31-H31C型0.9800
C12-H12A型1
C1-O2-C13型109.3 (2)C15-C14-C3119.7 (2)
C8-O3-C7型104.5 (2)C16-C15-C14型119.5 (3)
C6-O4-C7型104.6 (2)C16-C15-H15A120.2
C18-O5-C20型116.2 (2)C14-C15-H15A型120.2
C17-O6-H6A型109.5O7-C16-C15型125.0 (3)
C16-O7-C21型116.9 (2)O7-C16-C17型113.6 (2)
C11-N1-C22型113.6 (2)C15-C16-C17型121.4 (2)
C11-N1-H1A型123.2O6-C17-C16型123.3 (2)
C22-N1-H1A型123.2O6-C17-C18型118.0 (2)
C26-N2-C29型120.1 (3)C16-C17-C18型118.7 (2)
C26-N2-C30型119.5 (3)O5-C18-C19型124.1 (2)
C29-N2-C30型118.8 (3)O5-C18-C17型116.0 (2)
O1-C1-O2120.5 (3)C19-C18-C17119.8 (3)
O1-C1-C2型129.7 (3)C14-C19-C18121.2 (2)
氧气-C1-C2109.7 (2)C14-C19-H19A型119.4
C1-C2-C12型102.3 (2)C18-C19-H19A型119.4
C1-C2-C3120.4 (2)O5-C20-H20A型109.5
C12-C2-C3型112.5 (3)O5-C20-H20B型109.5
C1-C2-H2A106.9H20A-C20-H20B109.5
C12-C2-H2A型106.9O5-C20-H20C109.5
C3-C2-H2A106.9H20A-C20-H20C109.5
C4-C3-C2型107.5 (2)H20B-C20-H20C型109.5
C4-C3-C14型110.6 (2)O7-C21-H21A型109.5
C2-C3-C14型115.2 (2)O7-C21-H21B型109.5
C4-C3-H3A型107.8H21A-C21-H21B型109.5
C2-C3-H3A型107.8O7-C21-H21C型109.5
C14-C3-H3A型107.8H21A-C21-H21C型109.5
C10-C4-C5120.4 (3)H21B-C21-H21C型109.5
C10-C4-C3号机组122.6 (3)N1-C22-C23型112.2 (2)
C5-C4-C3116.8 (2)N1-C22-H22A型109.2
C6-C5-C4118.3 (3)C23-C22-H22A型109.2
C6-C5-H5A型120.8N1-C22-H22B109.2
C4-C5-H5A型120.8C23-C22-H22B型109.2
C5-C6-O4129.3 (3)H22A-C22-H22B型107.9
C5-C6-C8型121.2 (3)C24-C23-C28型117.3 (3)
O4-C6-C8型109.5 (3)C24-C23-C22型122.8 (3)
臭氧-C7-O4107.4 (2)C28-C23-C22型119.8 (3)
O3-C7-H7A型110.2C25-C24-C23型121.8 (3)
O4-C7-H7A110.2C25-C24-H24A型119.1
O3-C7-H7B型110.2C23-C24-H24A型119.1
O4-C7-H7B型110.2C24-C25-C26型121.1 (3)
H7A-C7-H7B型108.5C24-C25-H25A型119.5
C9-C8-O3127.7 (3)C26-C25-H25A型119.5
C9-C8-C6122.6 (3)N2-C26-C25型121.7 (3)
O3-C8-C6109.7 (3)N2-C26-C27型121.2 (3)
C8-C9-C10型117.9 (3)C25-C26-C27型117.1 (3)
C8-C9-H9A型121C28-C27-C26型121.0 (3)
C10-C9-H9A型121C28-C27-H27A型119.5
C4-C10-C9119.6 (3)C26-C27-H27A型119.5
C4-C10-C11型124.3 (3)C27-C28-C23型121.8 (3)
C9-C10-C11116.1 (2)C27-C28-H28A型119.1
N1-C11-C12号机组114.0 (3)C23-C28-H28A型119.1
N1-C11-C10109.1 (2)N2-C29-H29A型109.5
C12-C11-C10109.6 (2)N2-C29-H29B型109.5
N1-C11-H11A型108H29A-C29-H29B109.5
C12-C11-H11A型108N2-C29-H29C型109.5
C10-C11-H11A型108H29A-C29-H29C109.5
C13-C12-C11120.2 (2)H29B-C29-H29C109.5
C13-C12-C2型100.8 (2)N2-C30-H30A型109.5
C11-C12-C2型111.4 (2)N2-C30-H30B型109.5
C13-C12-H12A型107.9H30A-C30-H30B型109.5
C11-C12-H12A型107.9N2-C30-H30C型109.5
C2-C12-H12A型107.9H30A-C30-H30C型109.5
氧气-C13-C12103.8 (2)H30B-C30-H30C型109.5
O2-C13-H13A型111C31-O8-H8A型109.5
C12-C13-H13A111O8-C31-H31A型109.5
氧气-C13-H13B111O8-C31-H31B型109.5
C12-C13-H13B111H31A至C31至H31B109.5
H13A-C13-H13B型109O8-C31-H31C型109.5
C19-C14-C15型119.3 (3)H31A-C31-H31C型109.5
C19-C14-C3120.9 (2)H31B-C31-H31C型109.5
C13-O2-C1-O1175.0 (3)C3-C2-C12-C13164.5 (2)
C13-O2-C1-C2−2.7 (3)C1-C2-C12-C11162.5 (2)
O1-C1-C2-C12型162.1 (3)C3-C2-C12-C11−66.8 (3)
氧气-C1-C2-C12−20.5 (3)C1-O2-C13-C1225.1 (3)
O1-C1-C2-C336.4 (5)C11-C12-C13-O2−158.8 (2)
O2-C1-C2-C3−146.1 (2)C2-C12-C13-O2−36.0 (3)
C1-C2-C3-C4型172.5 (2)C4-C3-C14-C19−27.4 (4)
C12-C2-C3-C451.8 (3)C2-C3-C14-C19型94.8 (3)
C1-C2-C3-C14型48.7 (3)C4-C3-C14-C15型149.1 (3)
C12-C2-C3-C14型−72.0 (3)C2-C3-C14-C15型−88.8 (3)
C2-C3-C4-C10型−22.5 (3)C19-C14-C15-C16−0.1 (4)
C14-C3-C4-C10104.1 (3)C3-C14-C15-C16−176.7 (3)
C2-C3-C4-C5型162.2 (2)C21-O7-C16-C15型7.7 (4)
C14-C3-C4-C5−71.3 (3)C21-O7-C16-C17−173.9 (2)
C10-C4-C5-C60.7 (4)C14-C15-C16-O7179.2 (3)
C3-C4-C5-C6型176.2 (2)C14-C15-C16-C170.9 (4)
C4-C5-C6-O4型−177.2 (3)O7-C16-C17-O6型0.2 (4)
C4-C5-C6-C8−1.3 (4)C15-C16-C17-O6178.6 (3)
C7-O4-C6-C5−171.1 (3)O7-C16-C17-C18型179.9 (3)
C7-O4-C6-C812.7 (3)C15-C16-C17-C18−1.7 (4)
C8-O3-C7-O420.3 (3)C20-O5-C18-C19型−7.7 (4)
C6-O4-C7-O3−20.4 (3)C20-O5-C18-C17型172.4 (3)
C7-O3-C8-C9170.1 (3)O6-C17-C18-O51.3 (4)
C7-O3-C8-C6−12.6 (3)C16-C17-C18-O5−178.5 (2)
C5-C6-C8-C90.8 (5)O6-C17-C18-C19型−178.6 (3)
O4-C6-C8-C9177.4 (3)C16-C17-C18-C191.7 (4)
C5-C6-C8-O3−176.6 (3)C15-C14-C19-C180.1 (4)
O4-C6-C8-O3−0.1 (3)C3-C14-C19-C18176.6 (3)
O3-C8-C9-C10177.3 (3)O5-C18-C19-C14号机组179.2 (3)
C6-C8-C9-C100.4 (5)C17-C18-C19-C14−0.9 (4)
C5-C4-C10-C90.4 (4)C11-N1-C22-C23−148.1 (3)
C3-C4-C10-C9−174.8 (3)N1-C22-C23-C24型−89.1 (4)
C5-C4-C10-C11−179.2 (3)N1-C22-C23-C28型93.5 (4)
C3-C4-C10-C115.6 (4)C28-C23-C24-C250.7 (5)
C8-C9-C10-C4−0.9 (4)C22-C23-C24-C25−176.7 (3)
C8-C9-C10-C11号机组178.7 (2)C23-C24-C25-C260.0 (5)
C22-N1-C11-C12型−86.8 (3)C29-N2-C26-C25型3.5 (5)
C22-N1-C11-C10150.3 (3)C30-N2-C26-C25168.9 (3)
C4-C10-C11-N1109.5 (3)C29-N2-C26-C27型−178.5 (3)
C9-C10-C11-N1−70.1 (3)C30-N2-C26-C27型−13.1 (5)
C4-C10-C11-C12−16.0 (4)C24-C25-C26-N2177.9 (3)
C9-C10-C11-C12164.4 (2)C24-C25-C26-C27−0.2 (5)
N1-C11-C12-C1339.2 (3)N2-C26-C27-C28型−178.4 (4)
C10-C11-C12-C13161.8 (2)C25-C26-C27-C28−0.3 (5)
N1-C11-C12-C2−78.3 (3)C26-C27-C28-C231.1 (6)
C10-C11-C12-C244.3 (3)C24-C23-C28-C27−1.2 (5)
C1-C2-C12-C1333.8 (3)C22-C23-C28-C27176.2 (3)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
8点至8点A类···O10.841.952.777 (3)170
O6-H6型A类···O8号机组我0.841.972.756 (3)156
C7-H7型B类···N1型ii（ii）0.992.623.473 (4)145
C13-H13型B类···O6公司三0.992.523.463 (4)159
C24-H24型A类···臭氧iv（四）0.952.353.242 (4)156
对称代码：（i）−x+1,年−1/2,−z（z）+1; （ii）x,年−1,z（z）; （iii）−x+2,年+1/2,−z（z）+1; （iv）x,年+1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C30H（H）32N个2O（运行）7·中国4O（运行）
M（M）第页564.62
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21
温度（K）113
一,b条,c(Å)11.128 (4), 8.757 (3), 15.057 (5)
β(°)105.093 (6)
V（V）(Å三)1416.7 (8)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.10
晶体尺寸（mm）0.20 × 0.18 × 0.12
数据收集
衍射仪Rigaku Saturn724 CCD
衍射仪
吸收校正多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2007年）
T型最小值,T型最大值0.981, 0.989
测量的、独立的和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		14990, 3602, 3167
R（右）整数0.060
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.658
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],加权平均值(F类2),S公司0.052, 0.107, 1.06
反射次数3602
参数数量377
约束装置数量1
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.33,−0.36

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2007年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O8-H8A···O10.841.952.777 (3)169.9
O6-H6A···O8我0.841.972.756 (3)155.7
C7-H7B···N1ii（ii）0.992.623.473 (4)144.5
C13-H13B···O6三0.992.523.463 (4)158.7
C24-H24A···O3iv（四）0.952.353.242 (4)155.5
对称代码：（i）−x+1,年−1/2,−z（z）+1; （ii）x,年−1,z（z）; （iii）−x+2,年+1/2,−z（z）+1; （iv）x,年+1,z（z）.
 

工具书类

第一次引用Li，Y.，Wang，H.，Chen，H.、Chen，L.-T.和Liu，J.（2011）。《水晶学报》。E类671538年至1539年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Luo，G.、Chen，H.、Zhou，J.、Tian，D.-L.和Zhang，S.（2011）。《水晶学报》。E类67公元2087年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用里加库（2007）。CrystalClear公司Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第67卷| 第11部分| 2011年11月| 第3042页
doi:10.1107/S1600536811043054