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有关鬼臼毒素衍生物的晶体结构,请参见:罗等。(2011); 锂等。(2011).
支持信息
标题化合物分两步合成。4-二甲氨基乙醛(0.179 g,1.2 mmol)的混合物,4β-将氨基-4-去甲基-哌啶毒素(0.399 g,1 mmol)和两滴95%乙醇(30 ml)中的乙酸搅拌6 h,然后将适量的NaBH4添加并在273 K下搅拌混合物2 h。添加5%HCl(5 ml)结束反应后,浓缩混合物真空中并用饱和NaHCO将pH调节至碱性条件三解决方案。用CH提取反应混合物2氯2,在MgSO上干燥4和集中真空中残渣在甲醇中溶解,在室温下缓慢蒸发两周,得到适合X射线分析的无色晶体。
所有H原子都出现在差异图上,但都放置在理想位置,C-H=0.95–1.00 Au,N-H=0.88 Au,O-H=0.84 Au,并包含在精炼使用骑行模型U型国际标准化组织(H) =1.2-1.5U型等式父原子的。在分子中没有明显的反常散射体的情况下,2757对弗里德尔对在最终细化之前合并。
数据收集:CrystalClear公司(里加库,2007年);细胞精细化: CrystalClear公司(里加库,2007年);数据缩减:CrystalClear公司(里加库,2007年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(Sheldrick,2008)。
9-{[4-(二甲氨基)苄基]氨基}-5-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-5,5a,8a,9-四氢呋喃[3',4':6,7]萘[2,3-d日][1,3]二恶英-6(8H(H))-一种甲醇单溶剂顶部 水晶数据 顶部 C类30H(H)32N个2O(运行)7·中国4O(运行) | F类(000) = 600 |
M(M)第页= 564.62 | D类x个=1.324毫克−三 |
单诊所,P(P)21 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:P 2yb | 3904次反射的单元参数 |
一= 11.128 (4) Å | θ= 1.4–27.9° |
b条= 8.757 (3) Å | µ=0.10毫米−1 |
c(c)= 15.057 (5) Å | T型=113 K |
β= 105.093 (6)° | 无色棱镜 |
V(V)= 1416.7 (8) Å三 | 0.20×0.18×0.12毫米 |
Z轴= 2 | |
数据收集 顶部 Rigaku Saturn724 CCD 衍射仪 | 3602个独立反射 |
辐射源:旋转阳极 | 3167反射我> 2σ(我) |
多层单色仪 | R(右)整数= 0.060 |
探测器分辨率:14.22像素mm-1 | θ最大值= 27.9°,θ最小值= 1.4° |
ω和ϕ扫描 | 小时=−14→14 |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2007年) | k=−11→11 |
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.989 | 我=−19→19 |
14990次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 初级原子位点定位:结构不变的直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.052 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.107 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0493P(P))2] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3602次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
377个参数 | Δρ最大值=0.33埃−三 |
1个约束 | Δρ最小值=−0.36埃−三 |
水晶数据 顶部 C类30H(H)32N个2O(运行)7·中国4O(运行) | V(V)= 1416.7 (8) Å三 |
M(M)第页= 564.62 | Z轴= 2 |
单诊所,P(P)21 | 钼K(K)α辐射 |
一= 11.128 (4) Å | µ=0.10毫米−1 |
b条= 8.757 (3) Å | T型=113 K |
c(c)= 15.057 (5) Å | 0.20×0.18×0.12毫米 |
β= 105.093 (6)° | |
数据收集 顶部 Rigaku Saturn724 CCD 衍射仪 | 3602个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2007年) | 3167反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.989 | R(右)整数= 0.060 |
14990次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.052 | 1个约束 |
水风险(F类2) = 0.107 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | Δρ最大值=0.33埃−三 |
3602次反射 | Δρ最小值=−0.36埃−三 |
377个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2针对所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类为负数设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.74921 (18) | 0.6561 (3) | 0.65328 (15) | 0.0284 (5) | |
氧气 | 0.95083 (18) | 0.7007 (3) | 0.66811 (13) | 0.0252 (5) | |
臭氧 | 1.1227 (2) | −0.1440 (3) | 0.94087 (15) | 0.0310 (5) | |
O4号机组 | 0.90857 (19) | −0.1737 (3) | 0.89208 (14) | 0.0286 (5) | |
O5公司 | 0.89789 (18) | 0.0075 (3) | 0.47434 (13) | 0.0238 (5) | |
O6公司 | 0.67582 (17) | 0.0835 (3) | 0.37010 (12) | 0.0228 (5) | |
H6A型 | 0.5991 | 0.0978 | 0.3484 | 0.034* | |
O7公司 | 0.52790 (17) | 0.2841 (3) | 0.42785 (13) | 0.0250 (5) | |
N1型 | 1.1718 (2) | 0.4576 (3) | 0.89519 (15) | 0.0218 (6) | |
甲型H1A | 1.1346 | 0.4563 | 0.9401 | 0.026* | |
氮气 | 1.6236 (3) | 0.5827 (4) | 1.2607 (2) | 0.0444 (8) | |
C1类 | 0.8569 (3) | 0.6166 (4) | 0.68409 (19) | 0.0221 (7) | |
指挥与控制 | 0.9091 (2) | 0.4829 (4) | 0.74486 (18) | 0.0189 (6) | |
过氧化氢 | 0.9185 | 0.5164 | 0.8098 | 0.023* | |
C3类 | 0.8398 (2) | 0.3297 (3) | 0.73304 (18) | 0.0170 (6) | |
H3A型 | 0.7638 | 0.3427 | 0.7560 | 0.020* | |
补体第四成份 | 0.9242 (2) | 0.2135 (4) | 0.79506 (17) | 0.0167 (6) | |
C5级 | 0.8672 (3) | 0.0786 (4) | 0.81573 (18) | 0.0197 (6) | |
H5A型 | 0.7797 | 0.0649 | 0.7948 | 0.024* | |
C6级 | 0.9408 (3) | −0.0313 (4) | 0.86629 (18) | 0.0201 (6) | |
抄送7 | 1.0196 (3) | −0.2290 (4) | 0.9563 (2) | 0.0255 (7) | |
H7A型 | 1.0138 | −0.2139 | 1.0202 | 0.031* | |
H7B型 | 1.0307 | −0.3393 | 0.9465 | 0.031* | |
抄送8 | 1.0694 (3) | −0.0135 (4) | 0.89553 (19) | 0.0226 (7) | |
C9级 | 1.1282 (3) | 0.1132 (4) | 0.8767 (2) | 0.0223 (6) | |
H9A型 | 1.2162 | 0.1225 | 0.8971 | 0.027* | |
C10号机组 | 1.0542 (3) | 0.2319 (3) | 0.82540 (17) | 0.0178 (6) | |
C11号机组 | 1.1241 (2) | 0.3740 (4) | 0.80762 (18) | 0.0190 (6) | |
H11A型 | 1.1972 | 0.3398 | 0.7857 | 0.023* | |
第12项 | 1.0402 (2) | 0.4690 (4) | 0.73161 (19) | 0.0194 (6) | |
H12A型 | 1.0337 | 0.4155 | 0.6718 | 0.023* | |
第13页 | 1.0703 (3) | 0.6355 (4) | 0.7195 (2) | 0.0222 (7) | |
H13A型 | 1.1012 | 0.6865 | 0.7798 | 0.027* | |
H13B型 | 1.1337 | 0.6453 | 0.6843 | 0.027* | |
第14项 | 0.7977 (2) | 0.2702 (4) | 0.63358 (18) | 0.0171 (6) | |
第15项 | 0.6814 (3) | 0.3129 (3) | 0.57749 (18) | 0.0187 (6) | |
H15A型 | 0.6304 | 0.3826 | 0.5995 | 0.022* | |
第16号 | 0.6410 (2) | 0.2524 (4) | 0.48918 (18) | 0.0186 (6) | |
第17页 | 0.7132 (2) | 0.1481 (3) | 0.45567 (17) | 0.0170 (6) | |
第18号 | 0.8302 (2) | 0.1073 (3) | 0.51183 (18) | 0.0172 (6) | |
第19号 | 0.8707 (2) | 0.1677 (4) | 0.60009 (18) | 0.0190 (6) | |
H19A型 | 0.9496 | 0.1384 | 0.6381 | 0.023* | |
C20个 | 1.0233 (3) | −0.0197 (4) | 0.52667 (19) | 0.0258 (7) | |
H20A型 | 1.0682 | 0.0776 | 0.5386 | 0.039* | |
H20B型 | 1.0648 | −0.0871 | 0.4920 | 0.039* | |
H20C(H20C) | 1.0228 | −0.0681 | 0.5852 | 0.039* | |
C21型 | 0.4537 (3) | 0.4016 (4) | 0.4535 (2) | 0.0284 (7) | |
H21A型 | 0.4261 | 0.3681 | 0.5071 | 0.043* | |
H21B型 | 0.3809 | 0.4219 | 0.4021 | 0.043* | |
H21C型 | 0.5033 | 0.4950 | 0.4688 | 0.043* | |
C22型 | 1.2890 (3) | 0.5444 (4) | 0.9001 (2) | 0.0308 (8) | |
H22A型 | 1.2676 | 0.6492 | 0.8766 | 0.037* | |
H22B水 | 1.3351 | 0.4944 | 0.8600 | 0.037* | |
C23型 | 1.3724 (3) | 0.5531 (4) | 0.9975 (2) | 0.0258 (7) | |
C24型 | 1.3635 (3) | 0.6689 (4) | 1.0581 (2) | 0.0262 (7) | |
H24A型 | 1.3000 | 0.7436 | 1.0396 | 0.031* | |
C25型 | 1.4444 (3) | 0.6788 (4) | 1.1448 (2) | 0.0264 (7) | |
硫化氢5a | 1.4355 | 0.7599 | 1.1845 | 0.032* | |
C26型 | 1.5391 (3) | 0.5715 (4) | 1.1750 (2) | 0.0272 (7) | |
C27型 | 1.5479 (3) | 0.4538 (4) | 1.1136 (2) | 0.0363 (8) | |
H27A型 | 1.6114 | 0.3790 | 1.1316 | 0.044* | |
C28型 | 1.4656 (3) | 0.4452 (4) | 1.0276 (2) | 0.0327 (8) | |
H28A型 | 1.4728 | 0.3633 | 0.9880 | 0.039* | |
C29型 | 1.6110 (3) | 0.7020 (5) | 1.3232 (2) | 0.0388 (9) | |
H29A型 | 1.6091 | 0.8013 | 1.2929 | 0.058* | |
H29B型 | 1.6817 | 0.6985 | 1.3779 | 0.058* | |
H29C型 | 1.5335 | 0.6874 | 1.3415 | 0.058* | |
C30型 | 1.7049 (3) | 0.4561 (5) | 1.2954 (2) | 0.0380 (9) | |
H30A型 | 1.6581 | 0.3604 | 1.2817 | 0.057* | |
H30B型 | 1.7381 | 0.4666 | 1.3621 | 0.057* | |
H30C型 | 1.7738 | 0.4553 | 1.2660 | 0.057* | |
O8号机组 | 0.56599 (19) | 0.5632 (3) | 0.73637 (15) | 0.0331 (6) | |
H8A型 | 0.6175 | 0.5836 | 0.7060 | 0.050* | |
C31号机组 | 0.6124 (4) | 0.6169 (5) | 0.8287 (2) | 0.0497 (11) | |
H31A型 | 0.6190 | 0.7284 | 0.8285 | 0.075* | |
H31B型 | 0.6948 | 0.5726 | 0.8556 | 0.075* | |
H31C型 | 0.5554 | 0.5863 | 0.8653 | 0.075* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0194 (10) | 0.0258 (13) | 0.0372 (12) | 0.0033 (10) | 0.0024 (9) | 0.0088 (10) |
氧气 | 0.0221 (10) | 0.0231 (13) | 0.0288 (11) | −0.0015 (10) | 0.0037 (8) | 0.0056 (10) |
臭氧 | 0.0297 (12) | 0.0226 (13) | 0.0381 (13) | 0.0027 (10) | 0.0043 (10) | 0.0112 (10) |
O4号机组 | 0.0281 (11) | 0.0225 (13) | 0.0316 (12) | −0.0024 (10) | 0.0011 (9) | 0.0097 (10) |
O5公司 | 0.0195 (10) | 0.0322 (14) | 0.0181 (10) | 0.0066 (10) | 0.0018 (8) | −0.0052 (9) |
O6公司 | 0.0207 (10) | 0.0286 (13) | 0.0166 (9) | 0.0024 (10) | 0.0005 (8) | −0.0058 (9) |
O7公司 | 0.0170 (9) | 0.0315 (14) | 0.0231 (11) | 0.0070 (10) | −0.0007 (8) | −0.0064 (9) |
N1型 | 0.0167 (11) | 0.0306 (16) | 0.0196 (12) | −0.0074 (11) | 0.0073 (9) | −0.0027 (11) |
氮气 | 0.0411 (16) | 0.041 (2) | 0.0359 (16) | 0.0159 (16) | −0.0173 (13) | −0.0133 (15) |
C1类 | 0.0224 (14) | 0.0215 (18) | 0.0220 (14) | 0.0001 (13) | 0.0051 (12) | 0.0031 (12) |
指挥与控制 | 0.0181 (13) | 0.0211 (17) | 0.0172 (13) | 0.0006 (13) | 0.0043 (11) | −0.0007 (12) |
C3类 | 0.0172 (13) | 0.0169 (16) | 0.0178 (13) | 0.0006 (12) | 0.0064 (11) | 0.0029 (12) |
补体第四成份 | 0.0183 (13) | 0.0187 (15) | 0.0130 (12) | 0.0001 (13) | 0.0038 (10) | −0.0006 (11) |
C5级 | 0.0194 (13) | 0.0197 (16) | 0.0193 (13) | 0.0005 (13) | 0.0039 (11) | 0.0014 (12) |
C6级 | 0.0242 (14) | 0.0179 (16) | 0.0180 (13) | −0.0013 (14) | 0.0052 (11) | 0.0023 (12) |
抄送7 | 0.0282 (15) | 0.0200 (17) | 0.0272 (16) | 0.0000 (14) | 0.0053 (13) | 0.0079 (13) |
抄送8 | 0.0250 (14) | 0.0194 (17) | 0.0206 (14) | 0.0055 (14) | 0.0009 (12) | 0.0031 (13) |
C9级 | 0.0197 (13) | 0.0203 (17) | 0.0254 (15) | 0.0009 (13) | 0.0031 (12) | 0.0003 (12) |
C10号机组 | 0.0208 (13) | 0.0181 (16) | 0.0148 (13) | −0.0007 (12) | 0.0051 (11) | −0.0010 (11) |
C11号机组 | 0.0157 (13) | 0.0221 (17) | 0.0195 (14) | −0.0003 (12) | 0.0052 (11) | −0.0016 (12) |
第12项 | 0.0184 (13) | 0.0203 (16) | 0.0192 (13) | −0.0010 (13) | 0.0045 (11) | −0.0006 (12) |
第13页 | 0.0178 (13) | 0.0265 (18) | 0.0218 (14) | −0.0036 (13) | 0.0043 (11) | 0.0017 (13) |
第14项 | 0.0153 (12) | 0.0183 (16) | 0.0170 (13) | −0.0022 (12) | 0.0029 (10) | 0.0012 (11) |
第15项 | 0.0202 (13) | 0.0171 (16) | 0.0193 (14) | 0.0018 (13) | 0.0058 (11) | 0.0008 (12) |
第16号 | 0.0135 (12) | 0.0205 (17) | 0.0196 (14) | 0.0010 (11) | 0.0001 (11) | 0.0023 (12) |
第17页 | 0.0170 (12) | 0.0160 (15) | 0.0174 (13) | −0.0026 (12) | 0.0036 (11) | −0.0009 (11) |
第18号 | 0.0169 (12) | 0.0178 (16) | 0.0171 (13) | 0.0006 (12) | 0.0050 (10) | −0.0004 (11) |
第19号 | 0.0157 (12) | 0.0211 (16) | 0.0197 (13) | 0.0028 (12) | 0.0036 (10) | 0.0017 (12) |
C20个 | 0.0211 (14) | 0.032 (2) | 0.0228 (15) | 0.0063 (15) | 0.0036 (12) | −0.0011 (14) |
C21型 | 0.0219 (15) | 0.0275 (19) | 0.0329 (17) | 0.0068 (14) | 0.0020 (13) | −0.0038 (15) |
C22型 | 0.0268 (15) | 0.040 (2) | 0.0226 (15) | −0.0134 (16) | 0.0014 (12) | 0.0070 (15) |
C23型 | 0.0175 (13) | 0.033 (2) | 0.0254 (15) | −0.0080 (14) | 0.0039 (12) | −0.0035 (14) |
C24型 | 0.0191 (14) | 0.0296 (19) | 0.0270 (15) | 0.0054 (14) | 0.0008 (12) | 0.0025 (14) |
C25型 | 0.0236 (14) | 0.0264 (19) | 0.0281 (16) | 0.0018 (14) | 0.0050 (12) | −0.0032 (14) |
C26型 | 0.0198 (14) | 0.0272 (19) | 0.0297 (16) | 0.0005 (14) | −0.0022 (12) | −0.0008 (14) |
C27型 | 0.0299 (17) | 0.031 (2) | 0.0398 (19) | 0.0139 (17) | −0.0057 (15) | −0.0049 (17) |
C28型 | 0.0289 (16) | 0.028 (2) | 0.0371 (18) | 0.0019 (16) | 0.0023 (14) | −0.0139 (16) |
C29型 | 0.0393 (19) | 0.047 (2) | 0.0243 (17) | 0.0024 (19) | −0.0011 (14) | −0.0085 (17) |
C30型 | 0.0266 (16) | 0.042 (2) | 0.0385 (19) | 0.0024 (17) | −0.0042 (14) | 0.0112 (18) |
O8号机组 | 0.0234 (11) | 0.0408 (15) | 0.0328 (12) | −0.0059 (12) | 0.0029 (9) | 0.0056 (12) |
C31号机组 | 0.044 (2) | 0.063 (3) | 0.044 (2) | −0.011 (2) | 0.0152 (17) | −0.014 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C1型 | 1.217 (3) | C13-H13A型 | 0.9900 |
氧气-C1 | 1.351 (3) | C13-H13B型 | 0.9900 |
氧气-C13 | 1.468 (3) | C14-C19号 | 1.390 (4) |
臭氧层-8 | 1.384 (4) | C14-C15号 | 1.399 (4) |
臭氧-C7 | 1.437 (4) | C15至C16 | 1.393 (4) |
O4-C6型 | 1.382 (4) | C15-H15A型 | 0.9500 |
O4-C7型 | 1.440 (4) | C16-C17号 | 1.394 (4) |
O5-C18型 | 1.368 (3) | C17-C18型 | 1.402 (3) |
O5-C20型 | 1.433 (3) | C18-C19号 | 1.392 (4) |
O6-C17型 | 1.369 (3) | C19-H19A型 | 0.9500 |
O6-H6A型 | 0.8400 | C20-H20A型 | 0.9800 |
O7-C16型 | 1.382 (3) | C20-H20B型 | 0.9800 |
O7-C21型 | 1.434 (4) | C20-H20C型 | 0.9800 |
N1-C11号机组 | 1.480 (4) | C21-H21A | 0.9800 |
N1-C22号机组 | 1.495 (4) | C21-H21B型 | 0.9800 |
N1-H1A型 | 0.8800 | C21-H21C型 | 0.9800 |
N2-C26型 | 1.389 (4) | C22-C23型 | 1.520 (4) |
N2-C29型 | 1.437 (5) | C22-H22A型 | 0.9900 |
N2至C30 | 1.440 (5) | C22-H22B型 | 0.9900 |
C1-C2型 | 1.506 (4) | C23-C24型 | 1.385 (5) |
C2-C12型 | 1.528 (4) | C23-C28型 | 1.388 (5) |
C2-C3型 | 1.534 (4) | C24-C25型 | 1.381 (4) |
C2-H2A型 | 1 | C24-H24A型 | 0.9500 |
C3-C4型 | 1.528 (4) | C25-C26型 | 1.397 (4) |
C3-C14型 | 1.539 (4) | C25-H25A型 | 0.9500 |
C3-H3A型 | 1 | C26至C27 | 1.405 (5) |
C4-C10型 | 1.408 (4) | C27-C28型 | 1.379 (4) |
C4-C5型 | 1.413 (4) | C27-H27A型 | 0.9500 |
C5至C6 | 1.361 (4) | C28-H28A型 | 0.9500 |
C5-H5A型 | 0.9500 | C29-H29A型 | 0.9800 |
C6-C8型 | 1.392 (4) | C29-H29B型 | 0.9800 |
C7-H7A型 | 0.9900 | C29-H29C型 | 0.9800 |
C7-H7B基因 | 0.9900 | C30-H30A型 | 0.9800 |
C8-C9型 | 1.355 (4) | C30-H30B型 | 0.9800 |
C9-C10型 | 1.422 (4) | C30-H30C型 | 0.9800 |
C9-H9A型 | 0.9500 | O8-C31型 | 1.431 (4) |
C10-C11号机组 | 1.528 (4) | O8-H8A型 | 0.8400 |
C11-C12号机组 | 1.522 (4) | C31-H31A型 | 0.9800 |
C11-H11A型 | 1 | C31-H31B型 | 0.9800 |
C12-2013年 | 1.518 (4) | C31-H31C型 | 0.9800 |
C12-H12A型 | 1 | | |
| | | |
C1-O2-C13型 | 109.3 (2) | C15-C14-C3 | 119.7 (2) |
C8-O3-C7型 | 104.5 (2) | C16-C15-C14型 | 119.5 (3) |
C6-O4-C7型 | 104.6 (2) | C16-C15-H15A型 | 120.2 |
C18-O5-C20型 | 116.2 (2) | C14-C15-H15A型 | 120.2 |
C17-O6-H6A型 | 109.5 | O7-C16-C15型 | 125.0 (3) |
C16-O7-C21型 | 116.9 (2) | O7-C16-C17型 | 113.6 (2) |
C11-N1-C22型 | 113.6 (2) | C15-C16-C17型 | 121.4 (2) |
C11-N1-H1A型 | 123.2 | O6-C17-C16型 | 123.3 (2) |
C22-N1-H1A型 | 123.2 | O6-C17-C18型 | 118.0 (2) |
C26-N2-C29型 | 120.1 (3) | C16-C17-C18型 | 118.7 (2) |
C26-N2-C30型 | 119.5 (3) | O5-C18-C19型 | 124.1 (2) |
C29-N2-C30 | 118.8 (3) | O5-C18-C17型 | 116.0 (2) |
O1-C1-O2 | 120.5 (3) | C19-C18-C17 | 119.8 (3) |
O1-C1-C2型 | 129.7 (3) | C14-C19-C18型 | 121.2 (2) |
氧气-C1-C2 | 109.7 (2) | C14-C19-H19A | 119.4 |
C1-C2-C12型 | 102.3 (2) | C18-C19-H19A型 | 119.4 |
C1-C2-C3 | 120.4 (2) | O5-C20-H20A型 | 109.5 |
C12-C2-C3型 | 112.5 (3) | O5-C20-H20B型 | 109.5 |
C1-C2-H2A | 106.9 | H20A-C20-H20B | 109.5 |
C12-C2-H2A型 | 106.9 | O5-C20-H20C型 | 109.5 |
C3-C2-H2A型 | 106.9 | H20A-C20-H20C | 109.5 |
C4-C3-C2型 | 107.5 (2) | H20B-C20-H20C型 | 109.5 |
C4-C3-C14型 | 110.6 (2) | O7-C21-H21A型 | 109.5 |
C2-C3-C14型 | 115.2 (2) | O7-C21-H21B | 109.5 |
C4-C3-H3A型 | 107.8 | H21A-C21-H21B型 | 109.5 |
C2-C3-H3A型 | 107.8 | O7-C21-H21C型 | 109.5 |
C14-C3-H3A型 | 107.8 | H21A-C21-H21C型 | 109.5 |
C10-C4-C5 | 120.4 (3) | H21B-C21-H21C型 | 109.5 |
C10-C4-C3号机组 | 122.6 (3) | N1-C22-C23型 | 112.2 (2) |
C5-C4-C3 | 116.8 (2) | N1-C22-H22A型 | 109.2 |
C6-C5-C4 | 118.3 (3) | C23-C22-H22A型 | 109.2 |
C6-C5-H5A型 | 120.8 | N1-C22-H22B型 | 109.2 |
C4-C5-H5A型 | 120.8 | C23-C22-H22B型 | 109.2 |
C5-C6-O4 | 129.3 (3) | H22A-C22-H22B型 | 107.9 |
C5-C6-C8型 | 121.2 (3) | C24-C23-C28 | 117.3 (3) |
O4-C6-C8型 | 109.5 (3) | C24-C23-C22型 | 122.8 (3) |
臭氧-C7-O4 | 107.4 (2) | C28-C23-C22型 | 119.8 (3) |
O3-C7-H7A型 | 110.2 | C25-C24-C23型 | 121.8 (3) |
O4-C7-H7A | 110.2 | C25-C24-H24A型 | 119.1 |
O3-C7-H7B型 | 110.2 | C23-C24-H24A型 | 119.1 |
O4-C7-H7B型 | 110.2 | C24-C25-C26型 | 121.1 (3) |
H7A-C7-H7B型 | 108.5 | C24-C25-H25A型 | 119.5 |
C9-C8-O3 | 127.7 (3) | C26-C25-H25A型 | 119.5 |
C9-C8-C6 | 122.6 (3) | N2-C26-C25型 | 121.7 (3) |
O3-C8-C6 | 109.7 (3) | N2-C26-C27型 | 121.2 (3) |
C8-C9-C10型 | 117.9 (3) | C25-C26-C27型 | 117.1 (3) |
C8-C9-H9A型 | 121 | C28-C27-C26型 | 121.0 (3) |
C10-C9-H9A型 | 121 | C28-C27-H27A型 | 119.5 |
C4-C10-C9 | 119.6 (3) | C26-C27-H27A型 | 119.5 |
C4-C10-C11型 | 124.3 (3) | C27-C28-C23型 | 121.8 (3) |
C9-C10-C11 | 116.1 (2) | C27-C28-H28A型 | 119.1 |
N1-C11-C12号机组 | 114.0 (3) | C23-C28-H28A型 | 119.1 |
N1-C11-C10 | 109.1 (2) | N2-C29-H29A型 | 109.5 |
C12-C11-C10 | 109.6 (2) | N2-C29-H29B型 | 109.5 |
N1-C11-H11A型 | 108 | H29A-C29-H29B | 109.5 |
C12-C11-H11A型 | 108 | N2-C29-H29C型 | 109.5 |
C10-C11-H11A型 | 108 | H29A-C29-H29C | 109.5 |
C13-C12-C11 | 120.2 (2) | H29B-C29-H29C | 109.5 |
C13-C12-C2型 | 100.8 (2) | N2-C30-H30A型 | 109.5 |
C11-C12-C2型 | 111.4 (2) | N2-C30-H30B | 109.5 |
C13-C12-H12A型 | 107.9 | H30A-C30-H30B型 | 109.5 |
C11-C12-H12A型 | 107.9 | N2-C30-H30C型 | 109.5 |
C2-C12-H12A型 | 107.9 | H30A-C30-H30C型 | 109.5 |
氧气-C13-C12 | 103.8 (2) | H30B-C30-H30C | 109.5 |
O2-C13-H13A型 | 111 | C31-O8-H8A型 | 109.5 |
C12-C13-H13A型 | 111 | O8-C31-H31A型 | 109.5 |
氧气-C13-H13B | 111 | O8-C31-H31B型 | 109.5 |
C12-C13-H13B | 111 | H31A-C31-H31B型 | 109.5 |
H13A-C13-H13B型 | 109 | O8-C31-H31C型 | 109.5 |
C19-C14-C15型 | 119.3 (3) | H31A-C31-H31C型 | 109.5 |
C19-C14-C3 | 120.9 (2) | H31B-C31-H31C型 | 109.5 |
| | | |
C13-O2-C1-O1 | 175.0 (3) | C3-C2-C12-C13 | 164.5 (2) |
C13-O2-C1-C2 | −2.7 (3) | C1-C2-C12-C11 | 162.5 (2) |
O1-C1-C2-C12型 | 162.1 (3) | C3-C2-C12-C11 | −66.8 (3) |
氧气-C1-C2-C12 | −20.5 (3) | C1-O2-C13-C12 | 25.1 (3) |
O1-C1-C2-C3 | 36.4 (5) | C11-C12-C13-O2 | −158.8 (2) |
O2-C1-C2-C3 | −146.1 (2) | C2-C12-C13-O2 | −36.0 (3) |
C1-C2-C3-C4型 | 172.5 (2) | C4-C3-C14-C19 | −27.4 (4) |
C12-cc-c-C4 | 51.8 (3) | C2-C3-C14-C19型 | 94.8 (3) |
C1-C2-C3-C14型 | 48.7 (3) | C4-C3-C14-C15型 | 149.1 (3) |
C12-C2-C3-C14型 | −72.0 (3) | C2-C3-C14-C15型 | −88.8 (3) |
C2-C3-C4-C10型 | −22.5 (3) | C19-C14-C15-C16 | −0.1 (4) |
C14-C3-C4-C10 | 104.1 (3) | C3-C14-C15-C16 | −176.7 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | 162.2 (2) | C21-O7-C16-C15型 | 7.7 (4) |
C14-C3-C4-C5 | −71.3 (3) | C21-O7-C16-C17 | −173.9 (2) |
C10-C4-C5-C6 | 0.7 (4) | C14-C15-C16-O7 | 179.2 (3) |
C3-C4-C5-C6型 | 176.2 (2) | C14-C15-C16-C17 | 0.9 (4) |
C4-C5-C6-O4型 | −177.2 (3) | O7-C16-C17-O6型 | 0.2 (4) |
C4-C5-C6-C8型 | −1.3 (4) | C15-C16-C17-O6 | 178.6 (3) |
C7-O4-C6-C5 | −171.1 (3) | O7-C16-C17-C18型 | 179.9 (3) |
C7-O4-C6-C8 | 12.7 (3) | C15-C16-C17-C18 | −1.7 (4) |
C8-O3-C7-O4 | 20.3 (3) | C20-O5-C18-C19型 | −7.7 (4) |
C6-O4-C7-O3 | −20.4 (3) | C20-O5-C18-C17型 | 172.4 (3) |
C7-O3-C8-C9 | 170.1 (3) | O6-C17-C18-O5型 | 1.3 (4) |
C7-O3-C8-C6 | −12.6 (3) | C16-C17-C18-O5 | −178.5 (2) |
C5-C6-C8-C9 | 0.8 (5) | O6-C17-C18-C19型 | −178.6 (3) |
O4-C6-C8-C9 | 177.4 (3) | C16-C17-C18-C19 | 1.7 (4) |
C5-C6-C8-O3 | −176.6 (3) | C15-C14-C19-C18 | 0.1 (4) |
O4-C6-C8-O3 | −0.1 (3) | C3-C14-C19-C18 | 176.6 (3) |
O3-C8-C9-C10 | 177.3 (3) | O5-C18-C19-C14号机组 | 179.2 (3) |
C6-C8-C9-C10 | 0.4 (5) | C17-C18-C19-C14 | −0.9 (4) |
C5-C4-C10-C9 | 0.4 (4) | C11-N1-C22-C23型 | −148.1 (3) |
C3-C4-C10-C9 | −174.8 (3) | N1-C22-C23-C24型 | −89.1 (4) |
C5-C4-C10-C11 | −179.2 (3) | N1-C22-C23-C28型 | 93.5 (4) |
C3-C4-C10-C11 | 5.6 (4) | C28-C23-C24-C25 | 0.7 (5) |
C8-C9-C10-C4 | −0.9 (4) | C22-C23-C24-C25 | −176.7 (3) |
C8-C9-C10-C11号机组 | 178.7 (2) | C23-C24-C25-C26 | 0.0 (5) |
C22-N1-C11-C12 | −86.8 (3) | C29-N2-C26-C25型 | 3.5 (5) |
C22-N1-C11-C10 | 150.3 (3) | C30-N2-C26-C25 | 168.9 (3) |
C4-C10-C11-N1 | 109.5 (3) | C29-N2-C26-C27型 | −178.5 (3) |
C9-C10-C11-N1 | −70.1 (3) | C30-N2-C26-C27型 | −13.1 (5) |
C4-C10-C11-C12 | −16.0 (4) | C24-C25-C26-N2 | 177.9 (3) |
C9-C10-C11-C12 | 164.4 (2) | C24-C25-C26-C27 | −0.2 (5) |
N1-C11-C12-C13 | 39.2 (3) | N2-C26-C27-C28型 | −178.4 (4) |
C10-C11-C12-C13 | 161.8 (2) | C25-C26-C27-C28 | −0.3 (5) |
N1-C11-C12-C2 | −78.3 (3) | C26-C27-C28-C23 | 1.1 (6) |
C10-C11-C12-C2 | 44.3 (3) | C24-C23-C28-C27 | −1.2 (5) |
C1-C2-C12-C13 | 33.8 (3) | C22-C23-C28-C27 | 176.2 (3) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
O8-H8型一···O1公司 | 0.84 | 1.95 | 2.777 (3) | 170 |
O6-H6型一···O8号机组我 | 0.84 | 1.97 | 2.756 (3) | 156 |
C7-H7型B类···N1型ii(ii) | 0.99 | 2.62 | 3.473 (4) | 145 |
C13-H13型B类···O6公司三 | 0.99 | 2.52 | 3.463 (4) | 159 |
C24-H24型一···臭氧iv(四) | 0.95 | 2.35 | 3.242 (4) | 156 |
对称代码:(i)−x个+1,年−1/2,−z(z)+1; (ii)x个,年−1,z(z); (iii)−x个+2,年+1/2,−z(z)+1; (iv)x个,年+1,z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类30H(H)32N个2O(运行)7·中国4O(运行) |
M(M)第页 | 564.62 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21 |
温度(K) | 113 |
一,b条,c(c)(Å) | 11.128 (4), 8.757 (3), 15.057 (5) |
β(°) | 105.093 (6) |
V(V)(Å三) | 1416.7 (8) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.10 |
晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.18 × 0.12 |
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数据收集 |
衍射仪 | Rigaku Saturn724 CCD 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2007年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.981, 0.989 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 14990, 3602, 3167 |
R(右)整数 | 0.060 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.658 |
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精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.052, 0.107, 1.06 |
反射次数 | 3602 |
参数数量 | 377 |
约束装置数量 | 1 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.33,−0.36 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
O8-H8A···O1 | 0.84 | 1.95 | 2.777 (3) | 169.9 |
O6-H6A···O8我 | 0.84 | 1.97 | 2.756 (3) | 155.7 |
C7-H7B···N1ii(ii) | 0.99 | 2.62 | 3.473 (4) | 144.5 |
C13-H13B···O6三 | 0.99 | 2.52 | 3.463 (4) | 158.7 |
C24-H24A···O3iv(四) | 0.95 | 2.35 | 3.242 (4) | 155.5 |
对称代码:(i)−x个+1,年−1/2,−z(z)+1; (ii)x个,年−1,z(z); (iii)−x个+2,年+1/2,−z(z)+1; (iv)x个,年+1,z(z). |