(Acetyl­acetonato-κ2O,O′)bis­[5-meth­oxy-2-(naphth[1,2-d][1,3]oxazol-2-yl)phenyl-κ2C1,N]iridium(III)

Li, S.; Yin, G.-J.; Wang, S.-M.; Zhou, Y.-Y.

doi:10.1107/S1600536811035690

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第10部分| 2011年10月| 第m1343页

https://doi.org/10.107/S1600536811035690

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（乙酰丙酮-κ²O（运行）,O（运行）′）双[5-甲氧基-2-（萘[1,2-d日][1,3]恶唑-2-基）苯基-κ²C类¹,N个]铱（III）

宋丽,^一郭洁印,^b条 ^* 王世民（Shi-Min Wang）^c（c）和袁元周 ^d日

^一华北水利电力大学电力学院，450011，郑州，中华人民共和国，^b条洛阳科技学院环境工程与化学系，471023，洛阳，中华人民共和国，^c（c）郑州大学化学系，450052，郑州，中华人民共和国^d日华北水利电力大学环境与市政工程学院，450011，郑州，中华人民共和国
^*通信电子邮件：尹国杰000000@yahoo.com.cn

(收到日期：2011年8月26日； 2011年9月2日接受；在线2011年9月14日)

在标题化合物中，[Ir（C₁₈H（H）₁₂不₂)₂（C）₅H（H）₇O（运行）₂)]，Ir原子是O（运行）,O（运行）乙酰丙酮基团与′-螯合C类,N个-2-芳基萘[1,2螯合-d日]恶唑组。六坐标金属原子显示出扭曲的八面体几何形状。发生分子内C-H…O氢键。在晶体中，分子间C-H…O氢键将分子连接成平行于b条轴。

实验

水晶数据

[Ir（C₁₈H（H）₁₂不₂)₂（C）₅H（H）₇O（运行）₂)]
M（M）_第页= 839.88
单诊所，P（P）2₁/n个
一= 16.618 (3) Å
b条= 11.455 (2) Å
c（c）= 18.993 (4) Å
β= 114.01 (3)°
V（V）= 3302.5 (13) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=4.10毫米⁻¹
吨=293千
0.30×0.20×0.20mm

数据收集

Bruker SMART CCD面积探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，2004年 )吨_最小值= 0.373,吨_最大值= 0.495
40039测量反射
7866个独立反射
7275次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.042

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.039
水风险(F类²) = 0.093
S公司= 1.04
7866次反射
452个参数
氢原子参数未细化
Δρ_最大值=1.19埃⁻³
Δρ_最小值=-0.79埃⁻³

表1
选定的键长（λ）

Ir1-C1	1.997 (4)
Ir1-C19型	2.004 (4)
Ir1-N1型	2.088（3）
Ir1-氮气	2.109 (3)
Ir1-O6型	2.144 (3)
铱1-O5	2.156 (3)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
2015年5月15日A类2006年1月	0.93	2.24	3.077 (5)	150
C33-H33型A类05年1月	0.93	2.22	3.137 (6)	170
C23-H23型A类2006年1月^我	0.93	2.54	3.419 (6)	157
C27-H27型A类●氧气^ii（ii）	0.93	2.55	3.206 (6)	128
对称代码：（i）-x个+1, -年+2, -z; （ii）-x个+1, -年+1, -z.

数据收集：智能（布鲁克，2001年 ); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2001年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：货架xl97（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811035690/rz2632sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.1107.S1600536811035690/rz2632sup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

根据2001年拉曼斯基团队的研究（拉曼斯基等。，2001），配合物的发光波长将随着共轭体系（C-N）的已更改。因此，选择芳基萘唑配体来调节磷光材料的发光波长，从而获得更好的电泳磷光材料。

标题络合物是单核铱（III）络合物（图1），其中铱周围的环境^三离子是扭曲的八面体配位几何，配体的C、N和O原子的配位构象采用顺式-,反式-和顺式-分别与类似报道的复合物（拉曼斯基等。, 2001). 从图中可以看出，铱之间形成了碳-金属键^三离子和苯环上的碳原子，而不是萘环上的C原子。从表1中可以看出，Ir-C到Ir-N和Ir-O的键距离的增加是由于C到N和O的配位原子之间共价成分的增加引起的，其中电负性逐渐减少。此外，还形成了两个五元环（Ir1/C1/C6/C7/N1和Ir1/Cl9/C24/C25/N2），其平均偏差分别为0.0186°和0.0387°，它们与相邻苯环（C1–C6）和（C19–C24）形成的二面角分别为3.5（2）°和4.9（3）°。与相邻的恶唑杂环（N1/O1/C7–17）和（N2/O3/C25–35）的二面角分别为9.0（2）°和8.0（2）°。分子构象由分子内C-H··O氢键稳定（表2）。在晶体结构，分子间C-H··O氢键（表2）将分子连接成平行于b条轴。

相关文献顶部

一些2-芳基萘酚[1,2的合成和反应-d日]恶唑衍生物，见：Abbady（1979）。有关磷光环金属化铱配合物的合成和表征，请参见：Lamansky等。(2001).

实验顶部

配体2-芳基萘[1,2-d日]恶唑是根据文献（Abbady，1979）制备的。配体（0.61 g，2.2 mmol）和IrCl_三.3小时₂将O（0.35 g，1 mmol）添加到20 ml 2-乙氧基乙醇：H中₂O（3:1，v（v）/v（v）)下的解决方案惰性气体在393 K的气氛下放置24小时，然后将中间产物乙酰丙酮（10 ml）和钠₂一氧化碳_三将（1.06 g，10 mmol）回流12 h。冷却至室温后，过滤有色沉淀并用乙醇和水洗涤。使用二氧化硅/二氯甲烷柱对粗产品进行快速色谱分析，以获得加利福尼亚州40%的纯标题化合物在溶剂蒸发和干燥后。

结构描述顶部

标题络合物是单核铱（III）络合物（图1），其中铱周围的环境^三离子是扭曲的八面体配位几何，配体的C、N和O原子的配位构象采用顺式-,反式-和顺式-分别与类似报道的复合物（拉曼斯基等。, 2001). 从图中可以看出，铱之间形成了碳-金属键^三离子和苯环上的碳原子，而不是萘环上的C原子。从表1中可以看出，Ir-C到Ir-N和Ir-O的键距离的增加是由于C到N和O的配位原子之间共价成分的增加引起的，其中电负性逐渐减少。此外，还形成了两个五元环（Ir1/C1/C6/C7/N1和Ir1/Cl9/C24/C25/N2），其平均偏差分别为0.0186°和0.0387°，它们与相邻苯环（C1–C6）和（C19–C24）形成的二面角分别为3.5（2）°和4.9（3）°。与相邻恶唑杂环（N1/O1/C7–17）和（N2/O3/C25–35）的二面角分别为9.0（2）°和8.0（2”）°。分子构象由分子内C-H··O氢键稳定（表2）。在晶体结构，分子间C-H··O氢键（表2）将分子连接成平行于b条轴。

一些2-芳基萘酚[1,2的合成和反应-d日]恶唑衍生物，见Abbady（1979）。有关磷光环金属化铱配合物的合成和表征，请参见：Lamansky等。(2001).

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2001年）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2001年）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2001年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：货架xl97（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。标题复合物的分子结构与置换椭球体以30%的概率水平绘制。为了清楚起见，省略了氢原子。

（乙酰丙酮-κ²O（运行）,O（运行）'）双[5-甲氧基-2-（萘[1,2-d日][1,3]恶唑-2-基）苯基-κ²C类¹,N个]铱（III）顶部

水晶数据顶部

[Ir（C₁₈H（H）₁₂不₂)₂（C）₅H（H）₇O（运行）₂)]	F类(000) = 1664
M（M）_第页= 839.88	D类_x个=1.689毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn	168次反射的单元参数
一= 16.618 (3) Å	θ= 2.5–26.0°
b条= 11.455 (2) Å	µ=4.10毫米⁻¹
c（c）= 18.993 (4) Å	吨=293千
β= 114.01 (3)°	棱镜，黄色
V（V）=3302.5（13）Å^三	0.30×0.20×0.20mm
Z轴= 4

数据收集顶部

Bruker SMART CCD面积探测器衍射仪	7866个独立反射
辐射源：细焦点密封管	7275次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.042
φ和ω扫描	θ_最大值= 27.9°,θ_最小值= 2.2°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2004）	小时=−21→21
吨_最小值= 0.373,吨_最大值= 0.495	k个=−15→14
40039测量反射	我=−24→24

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039	氢原子参数未细化
水风险(F类²) = 0.093	w个= 1/[σ²(F类_o个²)+（0.049P（P）)²+ 2.9P（P）] 哪里P（P）========================================================(F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.04	（Δ/σ)_最大值= 0.001
7866次反射	Δρ_最大值=1.19埃⁻^三
452个参数	Δρ_最小值=−0.79埃⁻^三
0个约束	消光校正：SHELXL公司，Fc（预测值）^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.000124

水晶数据顶部

[Ir（C₁₈H（H）₁₂不₂)₂（C）₅H（H）₇O（运行）₂)]	V（V）= 3302.5 (13) Å^三
M（M）_第页= 839.88	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射
一= 16.618 (3) Å	µ=4.10毫米⁻¹
b条= 11.455 (2) Å	吨=293千
c（c）= 18.993 (4) Å	0.30×0.20×0.20mm
β= 114.01 (3)°

数据收集顶部

Bruker SMART CCD面积探测器衍射仪	7866个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2004）	7275次反射我> 2σ(我)
吨_最小值= 0.373,吨_最大值= 0.495	R（右）_整数=0.042
40039测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039	0个约束
水风险(F类²) = 0.093	氢原子参数未细化
S公司= 1.04	Δρ_最大值=1.19埃⁻^三
7866次反射	Δρ_最小值=−0.79埃⁻^三
452个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.完善F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
爱尔兰1	0.283405 (9)	0.883603 (13)	0.016855 (9)	0.03107 (8)
C1类	0.2104 (2)	0.7556（4）	−0.0502 (2)	0.0333 (9)
指挥与控制	0.2356（3）	0.6436 (4)	−0.0595 (3)	0.0400 (10)
过氧化氢	0.2948	0.6231	−0.0358	0.048*
C3级	0.1744 (3)	0.5607 (4)	−0.1037 (3)	0.0433 (10)
补体第四成份	0.0850 (3)	0.5876 (5)	−0.1400 (3)	0.0497 (12)
H4A型	0.0447	0.5323	−0.1701	0.060*
C5级	0.0575 (3)	0.6967（4）	−0.1305 (3)	0.0485 (12)
H5A型	−0.0020	0.7160	−0.1540	0.058*
C6级	0.1186 (3)	0.7791 (4)	−0.0857 (3)	0.0390 (10)
抄送7	0.0990 (3)	0.8925 (4)	−0.0681 (3)	0.0383 (10)
C8	0.0285 (3)	1.0503（4）	−0.0648 (3)	0.0442 (11)
C9级	−0.0388 (4)	1.1294（5）	−0.0754 (3)	0.0572 (15)
H9A型	−0.0977	1.1110	−0.1038	0.069*
C10号机组	−0.0131 (4)	1.2354 (5)	−0.0418 (3)	0.0608 (15)
H10A型	−0.0560	1.2899	−0.0451	0.073*
C11号机组	0.0772 (4)	1.2659 (5)	−0.0016 (3)	0.0545 (13)
第12项	0.1028 (5)	1.3789 (5)	0.0288 (4)	0.0690 (18)
H12A小时	0.0595	1.4319	0.0269	0.083*
第13页	0.1882 (5)	1.4127 (5)	0.0608 (4)	0.0721 (18)
H13A型	0.2030	1.4877	0.0806	0.086*
第14项	0.2539 (4)	1.3346 (5)	0.0639 (3)	0.0636（15）
H14A型	0.3123	1.3592	0.0832	0.076*
第15项	0.2333 (3)	1.2218 (4)	0.0388 (3)	0.0488 (11)
H15A型	0.2782	1.1701	0.0430	0.059*
第16号	0.1460 (3)	1.1836 (4)	0.0070 (3)	0.0457 (11)
第17页	0.1165 (3)	1.0700 (4)	−0.0234 (3)	0.0403 (10)
第18号	0.1518 (4)	0.3653 (4)	−0.1511 (4)	0.0623 (15)
H18A型	0.1853	0.2965	−0.1497	0.093*
H18B型	0.1201	0.3897	−0.2035	0.093*
H18C型	0.1108	0.3484	−0.1285	0.093*
第19号	0.3098（2）	0.9591 (3)	−0.0666 (2)	0.0326 (8)
C20个	0.2626 (3)	1.0416（4）	−0.1207 (2)	0.0371 (9)
H20A型	0.2070	1.0631	−0.1245	0.045*
C21型	0.2958 (3)	1.0938 (4)	−0.1699 (3)	0.0395 (10)
C22型	0.3789 (3)	1.0652 (4)	−0.1654 (3)	0.0437 (10)
H22A型	0.4014	1.1023	−0.1970	0.052*
第23页	0.4275 (3)	0.9816 (4)	−0.1140 (3)	0.0423 (10)
H23A型	0.4825	0.9599	−0.1115	0.051美元*
C24型	0.3936 (3)	0.9294 (4)	−0.0655 (2)	0.0353 (9)
第25页	0.4352 (3)	0.8390 (4)	−0.0116 (3)	0.0375 (9)
C26型	0.5213 (3)	0.6961 (4)	0.0445 (3)	0.0434 (10)
C27型	0.5894 (3)	0.6147 (5)	0.0656 (4)	0.0567（14）
H27A型	0.6318	0.6163	0.0453	0.068*
第28页	0.5899 (3)	0.5331 (5)	0.1174 (3)	0.0580 (14)
H28A型	0.6337	0.4763	0.1327	0.070*
C29型	0.5257 (3)	0.5314 (4)	0.1492 (3)	0.0490 (12)
C30型	0.5291 (4)	0.4462 (5)	0.2044 (3)	0.0586 (14)
H30A型	0.5739	0.3908	0.2201	0.070*
C31号机组	0.4684 (4)	0.4443 (5)	0.2344 (3)	0.0605 (14)
H31A型	0.4715	0.3872	0.2702	0.073*
C32型	0.4011 (4)	0.5264 (5)	0.2124 (3)	0.0610 (14)
H32A型	0.3603	0.5246	0.2345	0.073*
C33号机组	0.3941 (4)	0.6101（4）	0.1586 (3)	0.0484 (12)
H33A型	0.3479	0.6634	0.1435	0.058*
C34号机组	0.4560 (3)	0.6157 (4)	0.1264 (3)	0.0406 (10)
C35号	0.4572 (3)	0.7002 (4)	0.0720 (3)	0.0382 (9)
第36页	0.2760 (4)	1.2488 (5)	−0.2607 (3)	0.0625 (15)
H36A型	0.2304	1.3002	−0.2933	0.094*
H36B型	0.2972	1.2026	−0.2918	0.094*
H36C型	0.3236	1.2941	−0.2248	0.094*
第37号	0.2550 (4)	0.7829 (6)	0.2320 (3)	0.0692 (16)
H37A型	0.2206	0.7168	0.2053	0.104美元*
H37B型	0.2206	0.8310	0.2507	0.104*
H37C型	0.3067	0.7564	0.2747	0.104*
第38页	0.2818 (3)	0.8530 (5)	0.1775 (3)	0.0485 (12)
第39号	0.3321 (4)	0.9528 (5)	0.2054 (3)	0.0566 (13)
H39A型	0.3440	0.9733	0.2561	0.068*
C40型	0.3666 (3)	1.0257（4）	0.1659 (3)	0.0436 (11)
C41型	0.4168 (4)	1.1320 (5)	0.2078 (4)	0.0654 (16)
H41A型	0.4372	1.1748	0.1748	0.098*
H41B型	0.4663	1.1081	0.2534	0.098*
H41C型	0.3788	1.1809	0.2220	0.098*
O1公司	0.01686（18）	0.9383 (3)	−0.09431 (19)	0.0458 (8)
氧气	0.2092 (2)	0.4554 (3)	−0.1090 (2)	0.0568 (9)
臭氧	0.50843 (19)	0.7840 (3)	−0.0083 (2)	0.0459 (8)
O4号机组	0.2417 (2)	1.1741 (3)	−0.2197 (2)	0.0554 (9)
O5公司	0.25520 (19)	0.8129 (3)	0.10959 (18)	0.0422 (7)
O6公司	0.35994 (18)	1.0133 (3)	0.09775（18）	0.0402 (7)
1个	0.1604 (2)	0.9649 (3)	−0.0240 (2)	0.0357 (8)
氮气	0.4017 (2)	0.7958 (3)	0.0350 (2)	0.0332 (7)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
爱尔兰1	0.02440 (10)	0.03730 (12)	0.03357 (11)	0.00402（6）	0.01390 (7)	0.00183 (6)
C1类	0.0253（19）	0.045 (2)	0.031 (2)	0.0023 (17)	0.0132 (16)	0.0050 (17)
指挥与控制	0.030 (2)	0.049 (3)	0.038 (2)	0.0034 (19)	0.0104 (18)	0.0009 (19)
C3级	0.040 (2)	0.043 (3)	0.051 (3)	0.000 (2)	0.024 (2)	−0.004 (2)
补体第四成份	0.036 (2)	0.052 (3)	0.055 (3)	−0.005 (2)	0.013（2）	−0.010 (2)
C5级	0.028 (2)	0.057（3）	0.055 (3)	0.005 (2)	0.011 (2)	0.000 (2)
C6级	0.029 (2)	0.046 (2)	0.041 (2)	0.0008 (18)	0.0132 (18)	−0.0030 (19)
抄送7	0.026 (2)	0.050 (3)	0.040 (2)	0.0080 (17)	0.0146（18）	0.0052 (19)
C8	0.035 (2)	0.056（3）	0.047 (3)	0.014 (2)	0.023 (2)	0.012（2）
C9级	0.041 (3)	0.076（4）	0.062 (3)	0.029 (3)	0.029 (3)	0.026 (3)
C10号机组	0.062 (3)	0.062 (4)	0.074 (4)	0.032 (3)	0.043 (3)	0.020 (3)
C11号机组	0.060 (3)	0.054 (3)	0.059 (3)	0.025 (3)	0.033 (3)	0.015 (2)
第12项	0.087 (5)	0.050 (3)	0.075 (4)	0.031 (3)	0.038（4）	0.009 (3)
第13页	0.097 (5)	0.049 (3)	0.073 (4)	0.011 (3)	0.036 (4)	0.003 (3)
第14项	0.075 (4)	0.046 (3)	0.064 (4)	0.009 (3)	0.023 (3)	0.004 (3)
第15项	0.053 (3)	0.047（3）	0.048 (3)	0.012（2）	0.022 (2)	0.006（2）
第16号	0.052 (3)	0.049 (3)	0.043 (3)	0.015 (2)	0.026 (2)	0.011 (2)
第17页	0.035 (2)	0.047 (3)	0.045 (3)	0.015 (2)	0.023 (2)	0.012（2）
第18号	0.065 (4)	0.045 (3)	0.076（4）	−0.002 (3)	0.028 (3)	−0.009 (3)
第19号	0.0285 (19)	0.035 (2)	0.037 (2)	−0.0011 (16)	0.0169 (17)	0.0007 (17)
C20个	0.037（2）	0.040 (2)	0.039 (2)	0.0033 (18)	0.0199 (18)	0.0045 (18)
C21型	0.048 (3)	0.039 (2)	0.033 (2)	0.0000 (19)	0.019 (2)	−0.0004 (18)
C22型	0.051 (3)	0.050 (3)	0.042 (3)	−0.006 (2)	0.031（2）	−0.002 (2)
第23页	0.037 (2)	0.051（3）	0.047 (3)	0.001（2）	0.025 (2)	−0.001（2）
C24型	0.030 (2)	0.042 (2)	0.038 (2)	0.0003 (18)	0.0185 (18)	−0.0013 (18)
第25页	0.0275 (19)	0.043 (2)	0.043 (2)	0.0061 (18)	0.0157 (18)	−0.0017 (19)
C26型	0.033 (2)	0.047 (3)	0.051 (3)	0.0080 (19)	0.018 (2)	0.001（2）
C27型	0.039 (3)	0.069 (4)	0.066 (4)	0.020 (2)	0.025 (3)	0.007 (3)
第28页	0.042 (3)	0.060 (3)	0.066 (4)	0.022 (2)	0.017 (3)	0.007 (3)
C29型	0.046 (3)	0.046 (3)	0.046 (3)	0.012（2）	0.010 (2)	0.001（2）
C30型	0.056 (3)	0.047（3）	0.055 (3)	0.015 (2)	0.005 (3)	0.007 (2)
第31页	0.076（4）	0.046 (3)	0.051 (3)	0.004 (3)	0.018 (3)	0.006 (2)
C32型	0.066 (3)	0.060 (3)	0.061 (4)	−0.002 (3)	0.030 (3)	0.007 (3)
C33号机组	0.049 (3)	0.047 (3)	0.052 (3)	0.003 (2)	0.023 (2)	0.002 (2)
C34号机组	0.039 (2)	0.038 (2)	0.039（2）	0.0028 (18)	0.010 (2)	0.0010 (18)
C35号	0.027 (2)	0.044 (2)	0.040 (2)	0.0061 (18)	0.0105 (17)	−0.0017 (19)
第36页	0.089 (4)	0.058 (3)	0.049 (3)	0.006 (3)	0.037 (3)	0.015（3）
第37号	0.076（4）	0.091 (4)	0.052 (3)	0.007 (3)	0.039（3）	0.014 (3)
第38页	0.042 (3)	0.066 (3)	0.044 (3)	0.020 (2)	0.024 (2)	0.009 (2)
第39号	0.061 (3)	0.066 (3)	0.044 (3)	0.005 (3)	0.022 (2)	−0.006 (2)
C40型	0.034 (2)	0.050 (3)	0.042 (3)	0.010 (2)	0.0107 (19)	−0.008 (2)
C41型	0.060 (4)	0.063 (4)	0.065（4）	−0.001 (3)	0.017 (3)	−0.016 (3)
O1公司	0.0278 (15)	0.058 (2)	0.0507 (19)	0.0074 (14)	0.0150 (14)	0.0050 (16)
氧气	0.0469 (19)	0.0436 (19)	0.074 (3)	0.0006 (15)	0.0181 (18)	−0.0136（17）
臭氧	0.0318 (15)	0.057 (2)	0.056 (2)	0.0130（14）	0.0247 (14)	0.0084 (16)
O4号机组	0.059 (2)	0.055 (2)	0.057 (2)	0.0100 (17)	0.0291 (18)	0.0214 (17)
O5公司	0.0372 (16)	0.0557 (19)	0.0395 (17)	0.0050 (14)	0.0215 (14)	0.0086 (14)
O6公司	0.0296 (14)	0.0452 (17)	0.0457 (18)	0.0019 (13)	0.0151 (13)	−0.0041 (14)
1个	0.0253 (16)	0.044（2）	0.042 (2)	0.0092 (15)	0.0175 (15)	0.0079 (16)
氮气	0.0238 (16)	0.0381 (19)	0.0375 (19)	0.0057 (14)	0.0125 (14)	0.0002 (15)

几何参数（λ，º）顶部

Ir1-C1	1.997 (4)	C21-O4型	1.364 (5)
Ir1-C19型	2.004 (4)	C21-C22型	1.387 (6)
Ir1-N1型	2.088 (3)	C22-C23型	1.371 (6)
Ir1-氮气	2.109 (3)	C22-小时22a	0.9300
铱1-O6	2.144 (3)	C23-C24型	1.393 (6)
铱1-O5	2.156 (3)	C23-H23A型	0.9300
C1-C2类	1.383 (6)	C24-C25型	1.423 (6)
C1-C6号机组	1.420 (5)	C25-N2型	1.318 (5)
C2-C3型	1.395 (6)	C25-O3型	1.348 (5)
C2-H2A型	0.9300	C26-C35型	1.365 (6)
C3-O2型	1.359 (5)	C26-O3型	1.374 (6)
C3-C4型	1.394 (6)	C26-C27型	1.393 (6)
C4-C5型	1.367 (7)	C27-C28型	1.355 (8)
C4-H4A型	0.9300	C27-H27A型	0.9300
C5至C6	1.394 (6)	C28-C29型	1.426 (7)
C5-H5A型	0.9300	C28-H28A型	0.9300
C6至C7	1.413 (6)	C29-C30	1.416 (7)
C7-N1型	1.317（6）	C29-C34型	1.433 (6)
C7-O1号机组	1.354 (5)	C30-C31型	1.345 (8)
C8-C17号机组	1.369 (6)	C30-H30A型	0.9300
C8-O1型	1.382 (6)	C31至C32	1.389 (8)
C8-C9型	1.388 (6)	C31-H31A型	0.9300
C9-C10型	1.356 (8)	C32-C33型	1.371 (7)
C9-H9A型	0.9300	C32-H32A型	0.9300
C10-C11号机组	1.423 (8)	C33-C34型	1.397 (7)
C10-H10A型	0.9300	C33-H33A型	0.9300
C11-C12号机组	1.410 (8)	C34-C35型	1.421 (6)
C11-C16	1.440 (6)	C35-N2型	1.420 (5)
C12-C13型	1.354 (10)	C36-O4型	1.423 (6)
C12-H12A型	0.9300	C36-H36A型	0.9600
C13至C14	1.394 (9)	C36-H36B型	0.9600
C13-H13A型	0.9300	C36-H36C型	0.9600
C14-C15号	1.371 (7)	C37-C38型	1.514 (7)
C14-H14A型	0.9300	C37-H37A细胞	0.9600
C15至C16	1.396 (7)	C37-H37B型	0.9600
C15-H15A	0.9300	C37-H37C型	0.9600
C16-C17号	1.427 (7)	C38-O5型	1.267 (6)
C17-N1型	1.410 (5)	C38-C39型	1.388 (8)
C18-O2	1.412 (6)	C39-C40型	1.393 (7)
C18-H18A型	0.9600	C39-H39A型	0.9300
C18-H18B型	0.9600	C40-O6型	1.261 (5)
C18-H18C型	0.9600	C40-C41型	1.507 (7)
C19-C20型	1.381 (6)	C41-H41A型	0.9600
C19-C24号	1.426（5）	C41-H41B型	0.9600
C20-C21型	1.399 (6)	C41-H41C型	0.9600
C20-H20A型	0.9300

C1-Ir1-C19型	94.82 (16)	C23-C22-C21型	119.4 (4)
C1-Ir1-N1型	80.88 (15)	C23-C22-H22A型	120.3
C19-Ir1-N1型	90.57 (14)	C21-C22-H22A型	120.3
C1-Ir1-N2型	92.18 (14)	C22-C23-C24型	119.4（4）
C19-Ir1-N2	81.11 (15)	C22-C23-H23A型	120.3
N1-Ir1-N2	168.72 (13)	C24-C23-H23A型	120.3
C1-Ir1-O6型	174.57 (14)	C23-C24-C25型	125.4 (4)
C19-Ir1-O6型	90.60 (14)	C23-C24-C19型	122.9 (4)
N1-Ir1-O6型	99.37 (13)	C25-C24-C19型	111.6 (4)
N2-Ir1-O6气体	88.39 (12)	N2-C25-O3气体	114.4（4）
C1-Ir1-O5型	88.16 (14)	N2-C25-C24型	122.9 (4)
C19-Ir1-O5	176.47 (14)	O3-C25-C24型	122.6 (4)
N1-Ir1-O5型	88.03 (12)	C35-C26-O3型	109.8 (4)
N2-Ir1-O5气体	100.70 (12)	C35-C26-C27	125.6 (5)
O6-Ir1-O5型	86.43（12）	O3-C26-C27型	124.6 (4)
C2-C1-C6型	116.0 (4)	C28-C27-C26型	115.8 (5)
C2-C1-Ir1型	128.7 (3)	C28-C27-H27A型	122.1
C6-C1-Ir1型	114.8 (3)	C26-C27-H27A型	122.1
C1-C2-C3	121.5 (4)	C27-C28-C29型	122.2（5）
C1-C2-H2A型	119.2	C27-C28-H28A型	118.9
C3-C2-H2A	119.2	C29-C28-H28A型	118.9
氧气-C3-C4	124.0 (4)	C30-C29-C28	120.8 (5)
氧气-C3-C2	114.9（4）	C30-C29-C34型	118.2 (5)
C4-C3-C2型	121.1 (4)	C28-C29-C34型	121.0 (5)
C5-C4-C3	118.9 (5)	C31-C30-C29型	120.9 (5)
C5-C4-H4A	120.5	C31-C30-H30A	119.6
C3-C4-H4A型	120.5	C29-C30-H30A型	119.6
C4-C5-C6	119.9 (4)	C30-C31-C32	120.9 (5)
C4-C5-H5A	120	C30-C31-H31A型	119.6
C6-C5-H5A型	120	C32-C31-H31A	119.6
C5-C6-C7	125.9 (4)	C33-C32-C31	120.7（6）
C5-C6-C1	122.5 (4)	C33-C32-H32A型	119.6
C7-C6-C1型	111.7 (4)	C31-C32-H32A型	119.6
N1-C7-O1型	113.2 (4)	C32-C33-C34	120.3 (5)
N1-C7-C6	122.4 (4)	C32-C33-H33A型	119.8
O1-C7-C6	124.4 (4)	C34-C33-H33A型	119.8
C17-C8-O1型	109.0 (4)	C33-C34-C35型	125.5 (4)
C17-C8-C9	125.8 (5)	C33-C34-C29型	119.0 (4)
O1-C8-C9	125.2 (5)	C35-C34-C29型	115.5 (4)
C10-C9-C8号机组	115.8（5）	C26-C35-N2型	106.7 (4)
C10-C9-H9A型	122.1	C26-C35-C34型	119.9 (4)
C8-C9-H9A型	122.1	N2-C35-C34型	133.4 (4)
C9-C10-C11	122.2（5）	O4-C36-H36A型	109.5
C9-C10-H10A	118.9	O4-C36-H36B型	109.5
C11-C10-H10A型	118.9	H36A-C36-H36B型	109.5
C12-C11-C10	121.4 (5)	O4-C36-H36C型	109.5
C12-C11-C16	117.5 (5)	H36A-C36-H36C	109.5
C10-C11-C16号机组	121.1 (5)	H36B-C36-H36C型	109.5
C13-C12-C11	122.2（5）	C38-C37-H37A	109.5
C13-C12-H12A型	118.9	C38-C37-H37B	109.5
C11-C12-H12A型	118.9	H37A-C37-H37B型	109.5
C12-C13-C14型	119.7 (6)	C38-C37-H37C	109.5
C12-C13-H13A	120.1	H37A-C37-H37C型	109.5
C14-C13-H13A型	120.1	H37B-C37-H37C型	109.5
C15-C14-C13型	120.6 (6)	O5-C38-C39型	126.4 (5)
C15-C14-H14A	119.7	O5-C38-C37型	115.2 (5)
C13-C14-H14A型	119.7	C39-C38-C37	118.4 (5)
C14-C15-C16	121.0 (5)	C38-C39-C40型	127.2 (5)
C14-C15-H15A型	119.5	C38-C39-H39A型	116.4
C16-C15-H15A型	119.5	C40-C39-H39A	116.4
C15-C16-C17型	126.0 (4)	O6-C40-C39型	127.0 (5)
C15-C16-C11	118.8 (5)	O6-C40-C41型	115.6 (5)
C17-C16-C11型	115.1 (4)	C39-C40-C41型	117.4 (5)
C8-C17-N1型	106.9 (4)	C40-C41-H41A型	109.5
C8-C17-C16号	119.6（4）	C40-C41-H41B型	109.5
N1-C17-C16号	133.5（4）	H41A-C41-H41B型	109.5
氧气-C18-H18A	109.5	C40-C41-H41C	109.5
O2-C18-H18B型	109.5	H41A-C41-H41C型	109.5
H18A-C18-H18B	109.5	H41B-C41-H41C型	109.5
氧气-C18-H18C	109.5	C7-O1-C8型	104.9 (3)
H18A-C18-H18C型	109.5	C3-O2-C18型	118.7 (4)
H18B-C18-H18C型	109.5	C25-O3-C26	104.3 (3)
C20-C19-C24型	115.4 (4)	C21-O4-C36型	119.1 (4)
C20-C19-Ir1型	130.0（3）	C38-O5-Ir1型	126.4 (3)
C24-C19-Ir1型	114.4 (3)	C40-O6-Ir1型	126.3 (3)
C19-C20-C21号	122.0 (4)	C7-N1-C17号机组	105.9（3）
C19-C20-H20A型	119	C7-N1-Ir1型	110.1 (3)
C21-C20-H20A型	119	C17-N1-Ir1型	144.0 (3)
O4至C21至C22	124.2 (4)	C25-N2-C35型	104.8（3）
O4-C21-C20型	115.1 (4)	C25-N2-Ir1型	109.4 (3)
C22-C21-C20型	120.7 (4)	C35-N2-Ir1型	145.4 (3)

C19-Ir1-C1-C2	95.3 (4)	C29-C30-C31-C32	−0.5 (9)
N1-Ir1-C1-C2	−174.9 (4)	C30-C31-C32-C33	1.2 (9)
N2-Ir1-C1-C2	14.0 (4)	C31-C32-C33-C34	−1.5 (8)
O5-Ir1-C1-C2	−86.6 (4)	C32-C33-C34-C35	−178.1 (5)
C19-铱1-C1-C6	−93.0 (3)	C32-C33-C34-C29	1.2（7）
N1-Ir1-C1-C6	−3.2 (3)	C30-C29-C34-C33	−0.5 (7)
N2-Ir1-C1-C6	−174.2 (3)	C28-C29-C34-C33	179.5 (5)
O5-Ir1-C1-C6	85.1 (3)	C30-C29-C34-C35	178.8 (4)
C6-C1-C2-C3型	2.4 (6)	C28-C29-C34-C35	−1.1 (7)
Ir1-C1-C2-C3	174.1 (3)	O3至C26至C35-N2	−0.4 (5)
C1-C2-C3-O2	178.6 (4)	C27-C26-C35-N2型	−179.7 (5)
C1-C2-C3-C4型	−0.4 (7)	O3-C26-C35-C34型	178.6 (4)
O2-C3-C4-C5	−180.0 (5)	C27-C26-C35-C34型	−0.7 (8)
C2-C3-C4-C5型	−1.2 (8)	C33-C34-C35-C26	−179.8 (5)
C3-C4-C5-C6型	0.4 (8)	C29-C34-C35-C26型	0.9 (6)
C4-C5-C6-C7型	−176.7 (5)	C33-C34-C35-N2	−1.1 (8)
C4-C5-C6-C1型	1.8（8）	C29-C34-C35-N2	179.6 (4)
C2-C1-C6-C5型	−3.2 (7)	O5-C38-C39-C40型	−3.1 (9)
Ir1-C1-C6-C5	−176.0 (4)	C37-C38-C39-C40	176.8 (5)
C2-C1-C6-C7型	175.6 (4)	C38-C39-C40-O6	−1.4 (8)
Ir1-C1-C6-C7	2.7 (5)	C38-C39-C40-C41	177.9 (5)
C5-C6-C7-N1型	178.7 (5)	N1-C7-O1-C8型	1.0（5）
C1-C6-C7-N1型	0.1 (6)	C6-C7-O1-C8	−178.7 (4)
C5-C6-C7-O1	−1.6 (8)	C17-C8-O1-C7	1.4 (5)
C1-C6-C7-O1型	179.7（4）	C9-C8-O1-C7	−178.4 (5)
C17-C8-C9-C10型	0.6 (8)	C4-C3-O2-C18型	−2.7 (8)
O1-C8-C9-C10	−179.6 (5)	C2-C3-O2-C18型	178.5 (5)
C8-C9-C10-C11号机组	3.2 (8)	N2-C25-O3-C26	1.3 (5)
C9-C10-C11-C12	176.0（6）	C24-C25-O3-C26	−173.7 (4)
C9-C10-C11-C16	−1.7 (8)	C35-C26-O3-C25	−0.5（5）
C10-C11-C12-C13	−173.7 (6)	C27-C26-O3-C25	178.8 (5)
C16-C11-C12-C13	4.1 (9)	C22-C21-O4-C36型	−11.5 (7)
C11-C12-C13-C14	0.3 (10)	C20-C21-O4-C36	167.2 (4)
C12-C13-C14-C15	−3.6 (10)	C39-C38-O5-Ir1	2.2 (7)
C13-C14-C15-C16	2.3 (9)	C37-C38-O5-Ir1型	−177.6 (3)
C14-C15-C16-C17	177.7 (5)	C1-Ir1-O5-C38	−179.5 (4)
C14-C15-C16-C11	2.1 (7)	N1-Ir1-O5-C38	−98.6 (4)
C12-C11-C16-C15	−5.2 (7)	N2-Ir1-O5-C38	88.6 (4)
C10-C11-C16-C15	172.5 (5)	O6-Ir1-O5-C38型	1.0 (3)
C12-C11-C16-C17	178.8（5）	C39-C40-O6-Ir1型	5.7 (6)
C10-C11-C16-C17	−3.5 (7)	C41-C40-O6-Ir1型	−173.6 (3)
O1-C8-C17-N1型	−3.1 (5)	C19-Ir1-O6-C40	173.3 (3)
C9-C8-C17-N1	176.7 (5)	N1-Ir1-O6-C40型	82.7 (3)
O1-C8-C17-C16型	174.2 (4)	N2-Ir1-O6-C40	−105.6（3）
C9-C8-C17-C16	−6.0 (7)	O5-Ir1-O6-C40	−4.7（3）
C15-C16-C17-C8	−168.7 (5)	O1-C7-N1-C17	−2.9 (5)
C11-C16-C17-C8	7.0 (6)	C6-C7-N1-C17	176.8 (4)
C15-C16-C17-N1	7.8 (8)	O1-C7-N1-Ir1	177.7 (3)
C11-C16-C17-N1	−176.5 (5)	C6-C7-N1-Ir1	−2.6 (5)
C1-Ir1-C19-C20	87.0 (4)	C8-C17-N1-C7	3.6 (5)
N1-Ir1-C19-C20	6.1 (4)	C16-C17-N1-C7	−173.2 (5)
N2-Ir1-C19-C20	178.4 (4)	C8-C17-N1-Ir1型	−177.4 (4)
O6-Ir1-C19-C20型	−93.3 (4)	C16-C17-N1-Ir1	5.8 (9)
C1-Ir1-C19-C24	−98.6 (3)	C1-Ir1-N1-C7	3.0 (3)
N1-Ir1-C19-C24型	−179.5（3）	C19-Ir1-N1-C7	97.8 (3)
N2-Ir1-C19-C24型	−7.1 (3)	N2-Ir1-N1-C7	55.6 (8)
O6-Ir1-C19-C24型	81.1 (3)	O6-Ir1-N1-C7	−171.5 (3)
C24-C19-C20-C21型	−1.2 (6)	O5-Ir1-N1-C7	−85.4 (3)
Ir1-C19-C20-C21	173.2 (3)	C1-Ir1-N1-C17	−175.9 (5)
C19-C20-C21-O4型	−179.5 (4)	C19-Ir1-N1-C17型	−81.1 (5)
C19-C20-C21-C22型	−0.8 (7)	N2-Ir1-N1-C17	−123.4 (7)
O4-C21-C22-C23型	−179.0 (4)	O6-Ir1-N1-C17型	9.6 (5)
C20-C21-C22-C23型	2.4 (7)	O5-Ir1-N1-C17	95.6 (5)
C21-C22-C23-C24	−1.9（7）	O3-C25-N2-C35	−1.5 (5)
C22-C23-C24-C25	177.6（4）	C24-C25-N2-C35型	173.5 (4)
C22-C23-C24-C19	−0.1 (7)	O3-C25-N2-Ir1	−176.0 (3)
C20-C19-C24-C23型	1.7 (6)	C24-C25-N2-Ir1型	−1.1 (5)
Ir1-C19-C24-C23	−173.6 (4)	C26-C35-N2-C25	1.1 (5)
C20-C19-C24-C25型	−176.3 (4)	C34-C35-N2-C25	−177.7 (5)
Ir1-C19-C24-C25	8.4 (5)	C26-C35-N2-Ir1型	172.0 (4)
C23-C24-C25-N2	177.4 (4)	C34-C35-N2-Ir1	−6.8 (9)
C19-C24-C25-N2	−4.7 (6)	C1-Ir1-N2-C25	99.0 (3)
C23-C24-C25-O3型	−8.1 (7)	C19-Ir1-N2-C25	4.5 (3)
C19-C24-C25-O3型	169.8 (4)	N1-Ir1-N2-C25	47.4 (8)
C35-C26-C27-C28	0.6 (8)	O6-铱1-N2-C25	−86.4 (3)
O3-C26-C27-C28型	−178.6（5）	O5-Ir1-N2-C25	−172.5 (3)
C26-C27-C28-C29	−0.8 (8)	C1-Ir1-N2-C35	−71.7 (5)
C27-C28-C29-C30	−178.8 (5)	C19-Ir1-N2-C35	−166.3 (5)
C27-C28-C29-C34	1.2 (8)	N1-Ir1-N2-C35	−123.4 (7)
C28-C29-C30-C31	−179.8 (5)	O6-Ir1-N2-C35	102.9 (5)
C34-C29-C30-C31	0.2 (8)	O5-Ir1-N2-C35	16.8 (5)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
2015年5月15日A类···第6页	0.93	2.24	3.077 (5)	150
C33-H33型A类···O5公司	0.93	2.22	3.137 (6)	170
C23-H23型A类···O6公司^我	0.93	2.54	3.419 (6)	157
C27-H27型A类···氧气^ii（ii）	0.93	2.55	3.206 (6)	128

对称代码：（i）−x个+1,−年+2,−z; （ii）−x个+1,−年+1,−z.

实验细节

水晶数据
化学式	[Ir（C₁₈H（H）₁₂不₂)₂（C）₅H（H）₇O（运行）₂)]
M（M）_第页	839.88
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/n个
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	16.618 (3), 11.455 (2), 18.993 (4)
β(°)	114.01 (3)
V（V）(Å^三)	3302.5 (13)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	4.10
晶体尺寸（mm）	0.30×0.20×0.20

数据收集
衍射仪	布吕克智能CCD面积探测器
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2004）
吨_最小值,吨_最大值	0.373，0.495
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	40039, 7866, 7275
R（右）_整数	0.042
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.658

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，水风险(F类²),S公司	0.039, 0.093, 1.04
反射次数	7866
参数数量	452
氢原子处理	氢原子参数未细化
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	1.19,−0.79

计算机程序：智能（布鲁克2001），圣保罗（布鲁克2001），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），货架xl97（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

选定的键长（λ）顶部

Ir1-C1	1.997 (4)	Ir1-氮气	2.109 (3)
Ir1-C19型	2.004 (4)	铱1-O6	2.144 (3)
Ir1-N1型	2.088 (3)	铱1-O5	2.156（3）

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C15-H15A···O6	0.93	2.24	3.077 (5)	150
C33-H33A···O5	0.93	2.22	3.137 (6)	170
C23-H23A··O6^我	0.93	2.54	3.419 (6)	157
C27-H27A···O2^ii（ii）	0.93	2.55	3.206 (6)	128

对称代码：（i）−x个+1,−年+2,−z; （ii）−x个+1,−年+1,−z.

工具书类

Abbady，M.A.（1979年）。印度化学杂志。教派。B类,17, 450–453. 谷歌学者
 布鲁克（2001）。智能和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Lamansky，S.、Djurovich，P.、Murphy，D.、Abdel-Razaq，F.、Kwong，R.、Tsyba，I.、Bortz，M.、Mui，B.、Bau，R.和Thompson，M.E.（2001年）。无机化学 40，1704年至1711年科学网 CSD公司交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2004）。SADABS公司德国哥廷根大学。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者