Poly[[bis­(dimethyl­formamide)[μ7-5,5′-(methyl­enedi­oxy)diisophthalato]dizinc] dimethyl­formamide monosolvate]

Li, C.-Q.; Qiu, W.-G.; He, H.

doi:10.1107/S1600536811037056

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第10部分| 2011年10月| 第m1406页

https://doi.org/10.107/S1600536811037056

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聚[[双甲基甲酰胺][μ₇-5,5′-（亚甲基二氧基）二邻苯二甲酸]二锌]二甲基甲酰胺单溶剂]

李传强,^一温哥秋 ^一 ^*和洪河 ^一

^一北京工业大学环境与能源工程学院，北京100124，中华人民共和国
^*通信电子邮件：qiuwenge@bjut.edu.cn

(收到日期：2011年5月27日； 2011年9月13日接受；在线2011年9月20日)

在晶体结构标题配位聚合物{[Zn₂（C）₁₇H（H）₈O（运行）₁₀)（C）_三H（H）₇否）₂]·C_三H（H）₇否}_n个分子构建块（MBB），即。{锌₂（一氧化碳₂)₄（C）_三H（H）₇否）₂}由两个锌原子组成，每个锌原子由三个羧酸基团桥接。这两个锌原子表现出不同的配位环境：由两个配位二甲基甲酰胺分子和三个羧酸盐基团形成的三角-金字塔和方-金字塔之间的扭曲配位中间体，羧酸基团定义的扭曲四面体配位，其中三个是双齿桥联，第四个是单齿配体。因此，每个配体连接四个MBB，形成三维聚合物。

实验

水晶数据

[锌₂（C）₁₇H（H）₈O（运行）₁₀)（C）_三H（H）₇否）₂]·C_三H（H）₇不
M（M）_第页= 722.26
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁
一= 11.2562 (6) Å
b条= 13.1744 (7) Å
c（c）= 20.3965 (12) Å
V（V）= 3024.7 (3) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=1.66毫米⁻¹
T型=173 K
0.15×0.14×0.13毫米

数据收集

布鲁克APEXII CCD衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克2008 )T型_最小值= 0.789,T型_最大值= 0.814
15188次测量反射
5261个独立反射
5131次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.022

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.026
水风险(F类²) = 0.064
S公司= 1.07
5261次反射
403个参数
7个约束
H原子参数受约束
Δρ_最大值=1.02埃⁻³
Δρ_最小值=-0.51埃⁻³
绝对结构：Flack（1983 )，2298对Friedel
Flack参数：0.010 (9)

表1
选定的键长（λ）

氧化锌^我	1.9779 (19)
锌1-O4^ii（ii）	2.010 (2)
氧化锌	2.030（2）
氧化锌	2.052 (2)
氧化锌	2.073 (2)
Zn2-O8锌^三	1.953 (2)
氧化锌^我	1.966 (2)
氧化锌-O3^ii（ii）	1.967 (2)
氧化锌	1.986 (2)
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）; （ii） $[x-{\script{1\over 2}}，-y+{\script}3\over 2{}，-z+1]$ ; （iii） $[-x，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{3\over2{}]$ .

数据收集：4月2日（布鲁克，2008年); 细胞细化： 圣保罗（布鲁克，2008年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）; 用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）; 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811037056/kp2331sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811037056/kp2331Sup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

使用柔性多羧酸配体作为组装配位框架的积木一直是一个很有吸引力的策略，因为配体分子的一些构象自由可能为释放空间应变由金属与金属的结合和网络结构的放松所强加的（金等。2004年；朱等。2005). 在此，我们选择了一种柔性多羧酸配体，1,1-双-[3,5-双（羧基）苯氧基]甲烷，与硝酸锌反应，得到一种新的三维配位聚合物，即标题化合物（I），[Zn（ii）₂(L（左）)（DMF）_三]_n个，其中L（左）=1,1-双[3,5-双（羧基）苯氧基]甲烷，DMF=N个,N个-二甲基甲酰胺。

化合物（I）的分子构建块（MBB）包含两个锌中心，其中两个锌原子分别为五配位和四配位。双核锌团簇中不同的配位环境（图1，表1）揭示了由三个氧原子中的五个氧原子配位的Zn1中心L（左）配体和两个DMF分子，而Zn2中心由四个氧原子配位L（左）配体。DMF的非配位溶剂分子占据框架内的空隙。

相关文献顶部

关于柔性多羧酸配体在组装协调框架中作为构建块的使用，请参见：Kim等。(2004); 朱等。(2005). 有关文献[关于什么主题？]，参见：Hawxwell等。(2007). 合成见：Karmakar&Goldberg（2010）。

实验顶部

四羧酸配体H₄L是使用Karmakar（2010）的文献方法合成的。六水合硝酸锌（0.02 mmol，6 mg）和H的混合物₄将存于DMF（0.8 mL）中的L配体（0.01 mmol，3.8 mg）置于5 mL密封玻璃瓶中，并在358 K下加热72 h。冷却至室温后获得标题化合物的无色晶体（基于h的产率为52%₄五十） ●●●●。

结构描述顶部

使用柔性多羧酸配体作为组装配位框架的积木一直是一个很有吸引力的策略，因为配体分子的一些构象自由可能为释放空间应变由金属与金属的结合和网络结构的放松所强加的（金等。2004; 朱等。2005). 在此，我们选择了一种柔性多羧酸配体，1,1-双-[3,5-双（羧基）苯氧基]甲烷，与硝酸锌反应，得到一种新的三维配位聚合物，即标题化合物（I），[Zn（ii）₂(L（左）)（DMF）_三]_n个，其中L（左）=1,1-双[3,5-双（羧基）苯氧基]甲烷，DMF=N个,N个-二甲基甲酰胺。

关于柔性多羧酸配体在组装协调框架中作为构建块的使用，请参见：Kim等。(2004); 朱等。（2005年）。有关文献[关于什么主题？]，参见：霍克斯韦尔等。(2007). 合成见：Karmakar&Goldberg（2010）。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克2008）；细胞细化： 圣保罗（布鲁克2008）；数据缩减：圣保罗（布鲁克2008）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。化合物（1）的晶体结构，在30%概率水平上绘制标记和位移椭球体；为了清楚起见，省略了氢原子和DMF分子。
	图2。聚合物结构的透视图。为了清楚起见，省略了氢原子和溶剂分子。

聚[[双（二甲基甲酰胺）[µ₇-5,5'-（亚甲基二氧基）二邻苯二甲酸]二甲基甲酰胺单溶剂化]顶部

水晶数据顶部

[锌₂（C）₁₇H（H）₈O（运行）₁₀)（C）_三H（H）₇否）₂]·C_三H（H）₇不	F类(000) = 1480
M（M）_第页=722.26	D类_x个=1.586毫克米⁻^三
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P2ac 2ab	9981次反射的单元参数
一= 11.2562 (6) Å	θ= 2.4–28.2°
b条= 13.1744 (7) Å	µ=1.66毫米⁻¹
c（c）= 20.3965 (12) Å	T型=173 K
V（V）= 3024.7 (3) Å^三	块，无色
Z轴= 4	0.15×0.14×0.13毫米

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	5261个独立反射
辐射源：精细聚焦密封管	5131次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.022
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.0°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克2008）	小时=−12→13
T型_最小值= 0.789,T型_最大值= 0.814	k个=−15→12
15188次测量反射	我=−16→24

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.026	H原子参数受约束
水风险(F类²) = 0.064	w个= 1/[σ²(F类_o个²)+（0.0225P（P）)²+ 2.9204P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+2个F类_c（c）²)/3个
S公司= 1.07	(Δ/σ)_最大值= 0.001
5261次反射	Δρ_最大值=1.02埃⁻^三
403个参数	Δρ_最小值=−0.51埃⁻^三
7个约束	绝对结构：Flack（1983），2298对Friedel对
主原子位置定位：结构-变量直接方法	绝对结构参数：0.010（9）

水晶数据顶部

[锌₂（C）₁₇H（H）₈O（运行）₁₀)（C）_三H（H）₇否）₂]·C_三H（H）₇不	V（V）= 3024.7 (3) Å^三
M（M）_第页= 722.26	Z轴= 4
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射
一= 11.2562 (6) Å	µ=1.66毫米⁻¹
b条=13.1744（7）Å	T型=173 K
c（c）= 20.3965 (12) Å	0.15×0.14×0.13毫米

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	5261个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克2008）	5131次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.789,T型_最大值=0.814	R（右）_整数= 0.022
15188次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.026	H原子参数受约束
水风险(F类²) = 0.064	Δρ_最大值=1.02埃⁻^三
S公司= 1.07	Δρ_最小值=−0.51埃⁻^三
5261次反射	绝对结构：Flack（1983），2298对Friedel对
403个参数	绝对结构参数：0.010（9）
7个约束

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类，以及R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
锌1	0.32282 (3)	1.02153 (3)	0.532246 (16)	0.01304 (8)
锌2	0.11040（3）	0.92795 (2)	0.640664 (15)	0.01034 (8)
O1公司	0.25310 (18)	0.84177 (15)	0.65422 (10)	0.0142 (4)
氧气	0.3248 (2)	0.86905 (15)	0.55265 (10)	0.0186 (5)
臭氧	0.55588 (18)	0.60034 (16)	0.44912 (10)	0.0173（5）
O4号机组	0.6626 (2)	0.49210 (16)	0.51036（10）	0.0226 (5)
O5公司	0.48922 (18)	0.55461 (15)	0.74102 (10)	0.0141 (4)
O6公司	0.51506 (17)	0.38160 (16)	0.71297 (10)	0.0142 (4)
O7公司	0.13001 (19)	0.47767 (17)	0.83474 (11)	0.0232 (5)
O8号机组	0.00425 (18)	0.35644 (16)	0.80428 (10)	0.0157 (4)
O9号机组	0.14499 (16)	0.06646 (15)	0.67100（10）	0.0151（4）
O10号机组	0.32214 (19)	0.08120 (16)	0.62123 (9)	0.0166 (4)
O11号机组	0.5015 (2)	1.0047 (2)	0.52425 (14)	0.0353 (6)
O12号机组	0.3428 (2)	1.15866 (19)	0.48368 (12)	0.0306 (6)
第13页	0.3138 (3)	1.0302 (2)	0.33443（15）	0.0499 (7)
N1型	0.6865 (3)	1.0308 (3)	0.48390 (18)	0.0495 (8)
氮气	0.3226 (3)	1.2560 (2)	0.39360 (14)	0.0247 (6)
N3号机组	0.4694 (3)	0.9184 (2)	0.35115 (14)	0.0322（7）
C1类	0.4858 (3)	0.5963 (2)	0.67844 (14)	0.0138 (6)
指挥与控制	0.4123 (3)	0.6810 (2)	0.67289 (14)	0.0137 (6)
氢	0.3707	0.7057	0.7101	0.016*
C3类	0.4002 (3)	0.7295（2）	0.61255（14）	0.0137 (6)
补体第四成份	0.4597 (3)	0.6924 (2)	0.55776 (15)	0.0146 (6)
H4型	0.4517	0.7256	0.5167	0.018*
C5型	0.5308 (3)	0.6065 (2)	0.56331 (15)	0.0141 (6)
C6级	0.5468（3）	0.5589 (2)	0.62467 (14)	0.0126 (6)
H6型	0.5986	0.5023	0.6290	0.015*
抄送7	0.3202 (3)	0.8206 (2)	0.60605 (14)	0.0130 (6)
抄送8	0.5879 (2)	0.5635 (2)	0.50290 (14)	0.0149 (6)
C9级	0.5557 (3)	0.4640 (2)	0.75127 (14)	0.0148 (6)
H9A型	0.6401	0.4772	0.7407	0.018*
H9B型	0.5511	0.4452	0.7982	0.018*
第10条	0.4025 (3)	0.3430 (2)	0.72419 (13)	0.0129 (6)
C11号机组	0.3158 (3)	0.3889 (2)	0.76253 (14)	0.0139 (6)
H11型	0.3324	0.4504	0.7851	0.017*
第12项	0.2037 (3)	0.3435 (2)	0.76758 (14)	0.0136 (6)
第13页	0.1795（3）	0.2524 (2)	0.73604 (13)	0.0134（6）
H13型	0.1039	0.2212	0.7409	0.016*
第14项	0.2666 (3)	0.2068 (2)	0.69721 (14)	0.0127 (6)
第15项	0.3786 (3)	0.2523 (2)	0.69091 (14)	0.0126 (6)
H15型	0.4379	0.2218	0.6642	0.015*
第16号	0.1075 (3)	0.3978 (2)	0.80611 (13)	0.0144 (6)
第17页	0.2425 (2)	0.1110 (2)	0.66028 (13)	0.0111（6）
第18号	0.5723 (3)	1.0484 (3)	0.4863 (2)	0.0432 (11)
H18型	0.5409	1.0978	0.4571	0.052*
第19号	0.7341 (6)	0.9558 (5)	0.5254 (3)	0.0816 (16)
H19A型	0.6697	0.9236	0.5502	0.122*
H19B型	0.7906	0.9871	0.5558	0.122*
H19C型	0.7750	0.9045	0.4990	0.122*
C20个	0.7647 (4)	1.0820 (5)	0.4373 (3)	0.0732 (17)
H20A型	0.7176	1.1271	0.4093	0.110*
H20B型	0.8049	1.0313	0.4100	0.110*
H20C（H20C）	0.8240	1.1219	0.4612	0.110*
C21型	0.2853 (3)	1.1867 (3)	0.43474 (17)	0.0240（7）
H21型	0.2103	1.1560	0.4268	0.029*
C22型	0.2583 (4)	1.2772 (3)	0.3324 (2)	0.0437 (11)
H22A型	0.3031	1.2496	0.2952	0.066*
H22B水	0.2492	1.3507	0.3270	0.066*
H22C（H22C）	0.1796	1.2453	0.3341	0.066*
C23型	0.4417 (3)	1.2999（3）	0.3995 (2)	0.0364 (10)
H23A型	0.4678	1.2963	0.4453	0.055*
H23B型	0.4399	1.3710	0.3853	0.055*
H23C型	0.4972	1.2617	0.3718	0.055*
C24型	0.4167 (3)	1.0000 (3)	0.32387 (19)	0.0347 (9)
硫酸	0.4628	1.0381	0.2936	0.042*
C25型	0.4002 (5)	0.8543 (3)	0.3960（2）	0.0493 (11)
H25A型	0.3157	0.8708	0.3918	0.074*
H25B型	0.4260	0.8666	0.4412	0.074*
硫化氢	0.4128	0.7827	0.3849	0.074*
C26型	0.5865 (4)	0.8865 (4)	0.3345 (2)	0.0451（10）
H26A型	0.6201	0.9331	0.3019	0.068*
H26B型	0.5837	0.8178	0.3163	0.068*
H26C型	0.6364	0.8868	0.3739	0.068*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
锌1	0.01357 (16)	0.01255 (16)	0.01301 (16)	−0.00049 (14)	0.00072 (13)	−0.00015 (14)
锌2	0.01203 (15)	0.00882 (15)	0.01017 (15)	−0.00059（13）	0.00052 (13)	−0.00001 (13)
O1公司	0.0166 (10)	0.0147 (10)	0.0114 (10)	0.0036 (8)	0.0003 (8)	−0.0023 (8)
氧气	0.0252（11）	0.0154 (11)	0.0153 (11)	0.0040 (10)	0.0024 (9)	0.0010（8）
臭氧	0.0182 (10)	0.0207 (12)	0.0129（10）	0.0038 (9)	0.0020 (9)	0.0006 (9)
O4号机组	0.0282 (12)	0.0181 (12)	0.0215 (11)	0.0101 (10)	0.0129 (9)	0.0061 (9)
O5公司	0.0210 (10)	0.0110 (11)	0.0102 (10)	0.0011 (8)	0.0001（8）	0.0012 (8)
O6公司	0.0106 (10)	0.0111 (10)	0.0209（11）	−0.0012 (8)	0.0009 (8)	−0.0023 (9)
O7公司	0.0230 (11)	0.0171 (11)	0.0296 (12)	0.0006 (10)	0.0042 (9)	−0.0094 (11)
O8号机组	0.0152 (10)	0.0145 (11)	0.0175 (11)	0.0009 (9)	0.0041 (8)	−0.0011 (9)
O9号机组	0.0145 (10)	0.0104 (10)	0.0203 (10)	−0.0009 (8)	0.0005（8）	−0.0030 (9)
O10号机组	0.0182 (10)	0.0173 (10)	0.0143 (10)	0.0026（10）	0.0014 (9)	−0.0050 (8)
O11号机组	0.0201 (12)	0.0384 (16)	0.0474 (16)	0.0026 (11)	0.0074 (11)	0.0003 (13)
O12号机组	0.0300 (13)	0.0318 (13)	0.0301 (13)	−0.0156 (11)	−0.0114 (11)	0.0180 (11)
O13号机组	0.0426 (16)	0.0524 (18)	0.0548 (18)	0.0067 (16)	0.0051（15）	0.0042 (15)
N1型	0.0242 (16)	0.074 (2)	0.050（2）	−0.0051 (17)	0.0078 (15)	−0.0203 (16)
氮气	0.0297 (15)	0.0177 (14)	0.0266 (15)	−0.0068（13）	−0.0030 (13)	0.0092 (12)
N3号机组	0.0499 (19)	0.0250 (16)	0.0216 (15)	−0.0043 (14)	0.0147 (14)	0.0027 (13)
C1类	0.0152 (14)	0.0117（15）	0.0145 (15)	−0.0040 (11)	−0.0043（12）	0.0008 (11)
指挥与控制	0.0153 (15)	0.0124 (14)	0.0134 (14)	−0.0011（12）	0.0024 (12)	−0.0015 (11)
C3类	0.0150 (14)	0.0107 (14)	0.0154 (14)	−0.0014 (12)	0.0012 (12)	−0.0002 (11)
补体第四成份	0.0156 (14)	0.0165 (15)	0.0117 (13)	0.0011（12）	0.0003 (12)	0.0025 (12)
C5型	0.0114 (14)	0.0139 (15)	0.0172 (15)	−0.0003 (11)	0.0016 (12)	−0.0001 (12)
C6级	0.0130 (13)	0.0091 (14)	0.0157 (15)	0.0006 (11)	0.0001 (11)	−0.0019 (11)
抄送7	0.0135 (14)	0.0115 (14)	0.0140（14）	0.0004（12）	−0.0003 (13)	−0.0005 (11)
抄送8	0.0136 (14)	0.0130 (14)	0.0181 (15)	−0.0019 (13)	0.0064（12）	0.0006 (12)
C9级	0.0198 (14)	0.0093 (15)	0.0154 (14)	0.0003 (12)	−0.0062（12）	0.0026 (12)
第10条	0.0135 (14)	0.0110 (14)	0.0142 (14)	0.0002 (12)	−0.0021 (12)	0.0032 (11)
C11号机组	0.0170 (15)	0.0103（13）	0.0145 (14)	−0.0026 (12)	0.0000 (12)	−0.0004（11）
第12项	0.0170 (15)	0.0126 (14)	0.0111 (14)	0.0029 (12)	0.0012 (11)	0.0008 (11)
第13页	0.0126 (14)	0.0144 (14)	0.0131 (14)	0.0002 (12)	−0.0009 (12)	0.0011 (11)
第14项	0.0167 (14)	0.0115 (14)	0.0100（14）	0.0031 (12)	−0.0020 (12)	0.0022 (12)
第15项	0.0140 (14)	0.0124 (14)	0.0113 (13)	0.0038 (12)	−0.0003 (12)	−0.0014 (11)
第16号	0.0179 (14)	0.0137 (14)	0.0116 (13)	0.0016 (12)	−0.0007 (13)	0.0003 (11)
第17页	0.0145 (15)	0.0087（14）	0.0101（13）	0.0022 (11)	−0.0023 (11)	0.0030 (11)
第18号	0.0231 (19)	0.036 (2)	0.071 (3)	−0.0021 (16)	0.0152 (19)	−0.006（2）
第19号	0.0789 (18)	0.0864 (18)	0.0795 (18)	0.0028 (10)	0.0012 (10)	0.0001 (10)
C20个	0.037 (2)	0.086 (4)	0.097 (4)	−0.020 (3)	0.032 (3)	−0.026 (4)
C21型	0.0234 (17)	0.0222 (17)	0.0265 (18)	−0.0087 (14)	−0.0017 (14)	0.0063（15）
C22型	0.054 (3)	0.037 (2)	0.040 (2)	−0.015 (2)	−0.021（2）	0.0180 (19)
C23型	0.030 (2)	0.030（2）	0.050（2）	−0.0078 (16)	−0.0021 (18)	0.0211 (18)
C24型	0.037 (2)	0.035 (2)	0.032 (2)	0.0023 (16)	0.0013 (16)	0.0007 (16)
C25型	0.071 (3)	0.043 (2)	0.034 (2)	0.003 (2)	0.017 (2)	0.0046 (19)
C26型	0.032 (2)	0.042 (2)	0.061 (3)	−0.0001 (18)	0.003 (2)	−0.010 (2)

几何参数（λ，º）顶部

氧化锌^我	1.9779 (19)	C3-C4型	1.391 (4)
氧化锌^ii（ii）	2.010 (2)	C3-C7型	1.506 (4)
氧化锌	2.030 (2)	C4-C5型	1.390 (4)
氧化锌	2.052 (2)	C4-H4型	0.9500
氧化锌	2.073 (2)	C5至C6	1.411 (4)
氧化锌^三	1.953 (2)	C5-C8型	1.501 (4)
氧化锌^我	1.966（2）	C6-H6型	0.9500
氧化锌-O3^ii（ii）	1.967 (2)	C9-H9A型	0.9900
氧化锌	1.986 (2)	C9-H9B型	0.9900
O1-C7型	1.270 (3)	C10-C11号机组	1.389 (4)
氧气-C7	1.263 (3)	C10-C15年	1.400 (4)
臭氧-C8	1.253 (4)	C11-C12号机组	1.400 (4)
O3-Zn2（氧化锌）^iv（四）	1.967 (2)	C11-H11	0.9500
O4-C8型	1.270（4）	C12-C13型	1.389 (4)
O4-锌1^iv（四）	2.010（2）	C12-C16型	1.517 (4)
O5-C1型	1.390 (3)	C13至C14	1.396 (4)
O5-C9型	1.424 (4)	C13-H13型	0.9500
O6-C10型	1.384 (3)	C14-C15号	1.402 (4)
O6-C9型	1.414 (4)	C14-C17号	1.496 (4)
O7-C16型	1.230 (4)	C15-H15型	0.9500
O8-C16型	1.284 (4)	C18-H18型	0.9500
O8-Zn2（氧化锌）^五	1.953 (2)	C19-H19A型	0.9800
O9-C17号机组	1.263 (3)	C19-H19B型	0.9800
O9-Zn2（氧化锌）^{不及物动词}	1.966 (2)	C19-H19C型	0.9800
第10页至第17页	1.262 (3)	C20-H20A型	0.9800
O10-Zn1（氧化锌）^{不及物动词}	1.9779 (19)	C20-H20B型	0.9800
O11-C18号机组	1.252 (5)	C20-H20C型	0.9800
O12-2021年	1.245 (4)	C21-H21型	0.9500
O13-C24型	1.244 (5)	C22-H22A型	0.9800
N1-C18型	1.307 (5)	C22-H22B型	0.9800
N1-C19号机组	1.407（7）	C22-H22C型	0.9800
N1-C20型	1.460 (6)	C23-H23A	0.9800
N2-C21型	1.310（4）	C23-H23B型	0.9800
N2-C23型	1.466 (5)	C23-H23C型	0.9800
N2-C22型	1.470 (5)	C24-H24型	0.9500
编号3-C24	1.348 (5)	C25-H25A	0.9800
编号3-C26	1.424 (5)	C25-H25B型	0.9800
编号3-C25	1.468 (5)	C25-H25C型	0.9800
C1-C6号机组	1.385 (4)	C26-H26A型	0.9800
C1-C2类	1.394 (4)	C26-H26B型	0.9800
C2-C3型	1.393 (4)	C26-H26C型	0.9800
C2-H2型	0.9500

O10号机组^我-氧化锌^ii（ii）	115.39 (9)	C11-C10-C15型	120.6 (3)
O10号机组^我-氧化锌	96.95 (10)	C10-C11-C12号机组	119.3 (3)
O4号机组^ii（ii）-氧化锌	147.61 (11)	C10-C11-H11号机组	120.4
O10^我-氧化锌	101.72 (8)	C12-C11-H11型	120.4
O4号机组^ii（ii）-氧化锌	90.56 (9)	C13-C12-C11	120.8 (3)
O11-Zn1-O2	84.18 (10)	C13-C12-C16型	120.5 (3)
O10号机组^我-氧化锌	95.31 (10)	C11-C12-C16	118.7 (3)
O4号机组^ii（ii）-氧化锌	88.20 (9)	C12-C13-C14型	119.8 (3)
O11-Zn1-O12	87.10 (10)	C12-C13-H13型	120.1
O2-Zn1-O12	161.68（9）	C14-C13-H13型	120.1
O8号机组^三-氧化锌^我	113.43 (9)	C13-C14-C15型	120.0 (3)
O8号机组^三-氧化锌-O3^ii（ii）	103.75 (9)	C13-C14-C17型	121.4 (3)
O9号机组^我-氧化锌-O3^ii（ii）	122.06 (9)	C15-C14-C17型	118.5 (3)
O8号机组^三-氧化锌	100.29 (8)	C10-C15-C14号机组	119.5 (3)
O9号机组^我-氧化锌	109.06 (8)	C10-C15-H15型	120.2
臭氧^ii（ii）-氧化锌	105.88 (9)	C14-C15-H15型	120.2
C7-O1-Zn2	119.91 (18)	O7-C16-O8型	124.3 (3)
C7-O2-Zn1	131.99（19）	O7-C16-C12型	120.2 (3)
C8-O3-Zn2^iv（四）	130.68 (19)	O8-C16-C12型	115.5 (2)
C8-O4-Zn1^iv（四）	127.46 (18)	O10-C17-O9型	125.6 (3)
C1-O5-C9型	118.7 (2)	O10-C17-C14型	116.8 (3)
C10-O6-C9型	119.1（2）	O9-C17-C14号机组	117.5 (3)
C16-O8-Zn2^五	112.12 (18)	O11-C18-N1型	124.6（4）
C17-O9-Zn2^{不及物动词}	123.25 (18)	O11-C18-H18型	117.7
C17-O10-Zn1^{不及物动词}	134.87 (19)	N1-C18-H18型	117.7
C18-O11-Zn1	129.1 (3)	N1-C19-H19A型	109.5
C21-O12-Zn1	125.8 (2)	N1-C19-H19B型	109.5
C18-N1-C19型	118.5 (5)	H19A-C19-H19B	109.5
C18-N1-C20型	122.3（5）	N1-C19-H19C型	109.5
C19-N1-C20型	119.1 (4)	H19A-C19-H19C	109.5
C21-N2-C23型	121.0 (3)	H19B-C19-H19C	109.5
C21-N2-C22型	121.3 (3)	N1-C20-H20A型	109.5
C23-N2-C22型	116.5 (3)	N1-C20-H20B	109.5
C24-N3-C26型	122.9 (3)	H20A-C20-H20B	109.5
C24-N3-C25型	118.8 (3)	N1-C20-H20C	109.5
C26-N3-C25型	118.0 (4)	H20A-C20-H20C	109.5
C6-C1-O5	125.0 (3)	H20B-C20-H20C	109.5
C6-C1-C2型	121.0 (3)	O12-C21-N2型	123.7 (3)
O5-C1-C2型	114.1 (3)	O12-C21-H21型	118.2
C3-C2-C1	119.8 (3)	N2-C21-H21型	118.2
C3-C2-H2	120.1	N2-C22-H22A型	109.5
C1-C2-H2	120.1	N2-C22-H22B型	109.5
C4-C3-C2型	120.1 (3)	H22A-C22-H22B型	109.5
C4-C3-C7型	119.8 (3)	N2-C22-H22C型	109.5
C2-C3-C7型	120.1 (3)	H22A-C22-H22C型	109.5
C5-C4-C3	119.8 (3)	H22B-C22-H22C型	109.5
C5-C4-H4	120.1	N2-C23-H23A型	109.5
C3-C4-H4型	120.1	N2-C23-H23B型	109.5
C4-C5-C6	120.5 (3)	H23A-C23-H23B型	109.5
C4-C5-C8型	119.2 (3)	N2-C23-H23C型	109.5
C6-C5-C8型	120.3 (3)	H23A-C23-H23C型	109.5
C1-C6-C5型	118.8 (3)	H23B-C23-H23C	109.5
C1-C6-H6型	120.6	O13-C24-N3型	126.4 (4)
C5-C6-H6	120.6	O13-C24-H24型	116.8
O2-C7-O1型	125.5 (3)	N3-C24-H24型	116.8
O2-C7-C3	117.0 (3)	N3-C25-H25A型	109.5
O1-C7-C3	117.5 (2)	N3-C25-H25B	109.5
O3-C8-O4型	125.6（3）	H25A-C25-H25B型	109.5
O3-C8-C5	116.7 (2)	N3-C25-H25C	109.5
O4-C8-C5	117.7 (3)	H25A-C25-H25C	109.5
O6-C9-O5型	113.1 (2)	H25B-C25-H25C	109.5
O6-C9-H9A型	109	N3-C26-H26A型	109.5
O5-C9-H9A型	109	N3-C26-H26B型	109.5
O6-C9-H9B型	109	H26A-C26-H26B型	109.5
O5-C9-H9B型	109	N3-C26-H26C型	109.5
H9A-C9-H9B	107.8	H26A-C26-H26C型	109.5
O6-C10-C11型	125.2（3）	H26B-C26-H26C	109.5
O6-C10-C15型	114.1 (3)

O8号机组^三-Zn2-O1-C7	138.9 (2)	C6-C5-C8-O3	169.7 (3)
O9号机组^我-Zn2-O1-C7	−101.7 (2)	C4-C5-C8-O4型	172.4 (3)
臭氧^ii（ii）-Zn2-O1-C7	31.3 (2)	C6-C5-C8-O4	−9.2 (4)
O10号机组^我-Zn1-O2-C7	3.6 (3)	C10-O6-C9-O5	−65.0 (3)
O4号机组^ii（ii）-Zn1-O2-C7	−112.5（3）	C1-O5-C9-O6	−60.1 (3)
O11-Zn1-O2-C7	99.5 (3)	C9-O6-C10-C11	11.8 (4)
O12-Zn1-O2-C7	161.5 (3)	C9-O6-C10-C15	−170.6 (2)
O10号机组^我-锌-O11-C18	−113.8 (4)	O6-C10-C11-C12号机组	177.4 (3)
O4号机组^ii（ii）-锌1-O11-C18	63.2 (4)	C15-C10-C11-C12	0.0 (4)
O2-Zn1-O11-C18	145.0（4）	C10-C11-C12-C13	1.5 (4)
O12-Zn1-O11-C18	−18.8 (4)	C10-C11-C12-C16	−176.2 (2)
O10号机组^我-锌-O12-C21	−134.1 (3)	C11-C12-C13-C14	−1.9 (4)
O4号机组^ii（ii）-锌-O12-C21	−18.7（3）	C16-C12-C13-C14	175.7 (3)
O11-Zn1-O12-C21型	129.2 (3)	C12-C13-C14-C15	0.9 (4)
O2-Zn1-O12-C21	67.6 (5)	C12-C13-C14-C17	−177.5 (3)
C9-O5-C1-C6	−3.0 (4)	O6-C10-C15-C14型	−178.6 (2)
C9-O5-C1-C2	176.2 (2)	C11-C10-C15-C14	−0.9 (4)
C6-C1-C2-C3型	−0.3 (4)	C13-C14-C15-C10	0.5 (4)
O5-C1-C2-C3	−179.5（2）	C17-C14-C15-C10	179.0 (2)
C1-C2-C3-C4型	1.1 (4)	锌2^五-O8-C16-O7型	−5.5（4）
C1-C2-C3-C7型	179.5 (3)	锌2^五-O8-C16-C12型	176.76 (18)
C2-C3-C4-5	0.2 (4)	C13-C12-C16-O7	178.9 (3)
C7-C3-C4-C5	−178.1 (3)	C11-C12-C16-O7	−3.4 (4)
C3-C4-C5-C6型	−2.4 (4)	C13-C12-C16-O8	−3.3 (4)
C3-C4-C5-C8型	176.0 (3)	C11-C12-C16-O8	174.4 (3)
O5-C1-C6-C5	177.3 (3)	锌1^{不及物动词}-O10-C17-O9型	41.3（4）
C2-C1-C6-C5型	−1.8 (4)	锌1^{不及物动词}-O10-C17-C14型	−139.2（2）
C4-C5-C6-C1型	3.2 (4)	锌2^{不及物动词}-O9-C17-O10型	11.7 (4)
C8-C5-C6-C1	−175.2 (3)	锌2^{不及物动词}-O9-C17-C14号机组	−167.89 (18)
Zn1-O2-C7-O1	41.7 (5)	C13-C14-C17-O10	172.8 (3)
Zn1-O2-C7-C3	−139.1 (2)	C15-C14-C17-O10	−5.6 (4)
Zn2-O1-C7-O2	19.6 (4)	C13-C14-C17-O9	−7.6 (4)
Zn2-O1-C7-C3	−159.64 (19)	C15-C14-C17-O9	174.0 (2)
C4-C3-C7-O2	−10.6 (4)	Zn1-O11-C18-N1	−178.6 (3)
C2-C3-C7-O2	171.0 (3)	C19-N1-C18-O11号	1.8 (7)
C4-C3-C7-O1型	168.7 (3)	C20-N1-C18-O11型	178.2 (4)
C2-C3-C7-O1	−9.7 (4)	Zn1-O12-C21-N2	−157.8（3）
锌2^iv（四）-O3-C8-O4型	−4.0 (5)	C23-N2-C21-O12型	5.5 (6)
锌2^iv（四）-O3-C8-C5	177.16 (19)	C22-N2-C21-O12型	172.3（4）
锌1^iv（四）-O4-C8-O3	47.0 (4)	C26-N3-C24-O13型	177.5 (4)
锌1^iv（四）-O4-C8-C5	−134.2 (2)	C25-N3-C24-O13型	2.8 (6)
C4-C5-C8-O3	−8.7 (4)

对称代码：（i）x个,年+1,z（z）; （ii）x个−1/2,−年+3/2,−z（z）+1; （iii）−x个,年+1/2,−z（z）+3/2; （iv）x个+1/2,−年+3/2,−z（z）+1; （v）−x个,年−1/2,−z（z）+3/2; （vi）x个,年−1中，z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[锌₂（C）₁₇H（H）₈O（运行）₁₀)（C）_三H（H）₇否）₂]·C_三H（H）₇不
M（M）_第页	722.26
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁
温度（K）	173
一,b条,c（c）(Å)	11.2562 (6), 13.1744 (7), 20.3965 (12)
V（V）(Å^三)	3024.7 (3)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.66
晶体尺寸（mm）	0.15 × 0.14 × 0.13

数据收集
衍射仪	布鲁克APEXII CCD
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克2008）
T型_最小值,T型_最大值	0.789, 0.814
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	15188, 5261, 5131
R（右）_整数	0.022
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.026, 0.064, 1.07
反射次数	5261
参数数量	403
约束装置数量	7
氢原子处理	H原子参数受约束
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	1.02,−0.51
绝对结构	Flack（1983），弗里德尔对2298对
绝对结构参数	0.010 (9)

计算机程序：4月2日（布鲁克2008），圣保罗（Bruker 2008），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

选定的键长（λ）顶部

氧化锌^我	1.9779 (19)	氧化锌^三	1.953 (2)
氧化锌^ii（ii）	2.010 (2)	氧化锌^我	1.966 (2)
氧化锌	2.030 (2)	氧化锌-O3^ii（ii）	1.967 (2)
氧化锌	2.052 (2)	氧化锌	1.986 (2)
氧化锌	2.073 (2)

对称代码：（i）x个,年+1,z（z）; （ii）x个−1/2,−年+3/2,−z（z）+1; （iii）−x个,年+1/2,−z（z）+3/2.

致谢

这项工作得到了国家高技术研究发展计划863（No.2009AA063201）的支持。

工具书类

布鲁克（2008）。4月2日,圣保罗和SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Flack，H.D.（1983年）。《水晶学报》。A类39, 876–881. 交叉参考中国科学院科学网 IUCr日志谷歌学者
 Hawxwell，S.M.、Espallargas，G.M.、Bradshaw，D.、Rosseinsky，M.J.、Prior，T.J.、Florence，A.J.、Streek，J.和Brammer，L.（2007年）。化学。Commun公司。第1532-1534页科学网 CSD公司交叉参考谷歌学者
 Karmakar，A.和Goldberg，I.（2010年）。晶体工程通讯,12, 339–349. 科学网 CSD公司交叉参考谷歌学者
 Kim，Y.J.、Suh，M.和Jung，D.Y.（2004）。无机化学 43, 245–250. 科学网 CSD公司交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》.A型64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Zhu，H.F.，Zhang，Z.H.，Okamura，T.A.，Sun，W.Y.&Ueyama，N.（2005）。克里斯特。增长设计。 5, 177–182. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院谷歌学者