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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第9部分| 2011年9月| 第2497页
doi:10.1107/S1600536811033113

苄基(E类)-3-（2-甲基亚苄基）二硫代氨基甲酸酯

上山,一* 赵旺,一 黄燕兰,一 韩启国一和李登峰一

一中华人民共和国浙江工业大学化学工程与材料科学学院
*通信电子邮件：shanshang@mail.hz.zj.cn

(收到日期：2011年7月22日； 2011年8月15日接受； 在线2011年8月27日)

标题化合物C16H（H）16N个2S公司2，是由二硫代氨基甲酸苄酯和2-甲基苯甲醛的缩合反应得到的。这个非对称单元包含两个独立的分子。在这两种分子中，甲基苯环和二硫代氨基甲酸酯片段位于C=N键的相反侧，显示出E类构象。在每个分子中，二硫代氨基甲酸酯片段近似为平面，均方根误差分别为0.018和0.025。二硫代氨基甲酸酯基团的平均平面与一个摩尔中的甲基苯基和苯环的二面角分别为7.9（3）和68.24（12）°，而另一个摩尔中的相应角度为10.9（3）和69.76（16）°。分子间N-H…S氢键发生在晶体结构生成两个分子的反转二聚体。

相关文献

有关腙及其衍生物在生物领域的潜在应用，请参见：Okabe等。(1993[Okabe，N.、Nakamura，T.和Fukuda，H.（1993）。《结晶学报》C491678-1680。]); 胡等。(2001【胡伟、孙楠、杨振中（2001）。中国化工大学，222014-2017年。】)。有关结构，请参见：Shan等。(2006[Shan，S.，Zhang，Y.-L.和Xu，D.-J.（2006）.《结晶学报》E62，o1567-o1569。], 2008一【Shan，S.，Tian，Y.-L.，Wang，S.-H.，Wag，W.-L.&Xu，Y./L.（2008a）.《结晶学报》E64，o1014.】,b条[Shan，S.，Tian，Y.-L.，Wang，S.-H.，Wang，W.-L.&Xu，Y.-L.（2008b）.晶体学报E64，o1024], 2011[Shan，S.，Huang，Y.-L.，Guo，H.-Q.，Li，D.-F.&Sun，J.（2011），《结晶学报》E67，o2498。])。合成见：Hu等。(2001【胡伟、孙楠、杨振中（2001）。中国化工大学，222014-2017年。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类16H（H）16N个2S公司2

  • M（M）第页= 300.43

  • 单诊所，P（P）21/n个

  • 一= 21.976 (7) Å

  • b条= 6.126 (3) Å

  • c（c）= 23.099 (6) Å

  • β= 90.840 (4)°

  • 五= 3109 (2) Å三

  • Z= 8

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.33毫米−1

  • T型=294千

  • 0.29×0.23×0.18毫米
数据收集

  • Rigaku R轴快速IP衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(ABSCOR公司; 东芝，1995年[Higashi，T.（1995）。ABSCOR.Rigaku Corporation，日本东京。])T型最小值= 0.85,T型最大值= 0.93

  • 11281次测量反射

  • 5596个独立反射

  • 2739次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.055
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.065

  • 水风险(F类2) = 0.162

  • S公司=1.02

  • 5596次反射

  • 363个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.26埃−3

  • Δρ最小值=-0.19埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-小时 H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N2小时2N个●S1我 0.86 2.56 3.400 (4) 165
N4-H4型N个●S3ii（ii） 0.86 2.77 3.577 (4) 157
对称代码：（i）-x个, -年+1, -z+1; （ii）-x个+1, -年+1, -z+1.

数据收集：自动处理（里加库，1998年[Rigaku（1998）。PROCESS-AUTO。Rigaku-公司，日本东京。]); 细胞精细化： 自动处理（里加库，1998年[Rigaku（1998）。PROCESS-AUTO。Rigaku-公司，日本东京。]); 数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2002年[Rigaku/MSC（2002）。《晶体结构》。Rigaku/MSC，美国德克萨斯州伍德兰。]); 用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993【Altomare，A.，Cascarano，G.，Giacovazzo，C.&Guagliardi，A.（1993），《应用结晶杂志》，第26期，第343-350页。】); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年【Farrugia，L.J.（1999），《应用晶体》杂志，第32期，第837-838页。】).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。DOI（操作界面）：10.1107/S1600536811033113/xu5276sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811033113/xu5276Isup2.hkl

支持信息文件。DOI（操作界面）：10.1107/S1600536811033113/xu5276Isup3.cml

checkCIF报告


注释顶部

腙及其衍生物已显示出在生物领域的潜在应用（Okabe等。, 1993; 胡等。，2001年）。作为正在进行的抗癌化合物研究的一部分，标题化合物最近在我们的实验室及其晶体结构此处显示。

这个非对称单元标题化合物中含有两个独立的分子。在这两个分子中，甲基苯基环和二硫代氨基甲酸酯片段位于C的相对侧═N键，显示E配置。这与之前报告的结构中发现的情况一致（掸邦等。, 2006; 掸邦等。, 2008一,b条)。在每个分子中，二硫代氨基甲酸酯片段近似为平面，r.m.s偏差分别为0.0177和0.0248。二硫代氨基甲酸酯的平均平面相对于含C1分子中的甲基苯基和苯环定向为7.9（3）°和68.24（12）°；而另一个分子的对应角分别为10.9（3）和69.76（16）°。

分子间N-H··S氢键发生在晶体结构（表1）。

相关文献顶部

关于腙及其衍生物在生物领域的潜在应用，请参阅：Okabe等。(1993); 胡等。(2001). 有关结构，请参见：Shan等。(2006, 2008一,b条)。合成见：Hu等。（2001年）。

实验顶部

如前所述合成二硫代氨基甲酸苄酯（Hu等。, 2001). 将二硫代氨基甲酸苄酯（0.4 g，2 mmol）和2-甲基苯甲醛（0.24 g，2 mm ol）溶解在乙醇（20 ml）中，然后在搅拌的情况下向乙醇溶液中添加乙酸（0.2 ml）。混合溶液回流6 h。冷却至室温后，出现黄色微晶。从溶液中分离微晶并用冷水清洗三次。用无水甲醇进行两次再结晶，以获得标题化合物的单晶。

精炼顶部

H原子被放置在计算位置，C-H=0.93–0.97º和N-H=0.86º，并在骑行模式下用U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（C） 对于甲基H原子和1.2U型等式（C，N）表示其他。

计算详细信息顶部

数据收集：自动处理（里加库，1998年）；细胞精细化： 自动处理（里加库，1998年）；数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2002年）；用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。，1993年）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构具有40%的概率位移（H原子的任意球体）。
苄基(E类)-3-（2-甲基亚苄基）二硫代氨基甲酸酯顶部
水晶数据 顶部
C类16H（H）16N个2S公司2F类(000) = 1264
M（M）第页= 300.43D类x个=1.284毫克−三
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn5596次反射的细胞参数
一= 21.976 (7) Åθ= 3.3–25.2°
b条= 6.126 (3) ŵ=0.33毫米−1
c（c）= 23.099 (6) ÅT型=294千
β= 90.840 (4)°块，黄色
五= 3109 (2) Å三0.29×0.23×0.18毫米
Z= 8
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速IP
衍射仪		5596个独立反射
辐射源：细焦点密封管2739次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.055
探测器分辨率：10.0像素mm-1θ最大值= 25.2°,θ最小值= 3.4°
ω扫描小时=−25→26
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		k个=−6→7
T型最小值= 0.85,T型最大值=0.93我=−18→27
11281次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.065氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.162受约束的氢原子参数
S公司=1.02 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0432P（P）)2]
哪里P（P）==========================================================================================(F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
5596次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
363个参数Δρ最大值=0.26埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.19埃−三
水晶数据 顶部
C类16H（H）16N个2S公司2五= 3109 (2) Å三
M（M）第页= 300.43Z= 8
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射
一= 21.976 (7) ŵ=0.33毫米−1
b条= 6.126 (3) ÅT型=294千
c（c）= 23.099 (6) Å0.29×0.23×0.18毫米
β= 90.840 (4)°
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速IP
衍射仪		5596个独立反射
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		2739次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.85,T型最大值= 0.93R（右）整数= 0.055
11281次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0650个约束
水风险(F类2) = 0.162受约束的氢原子参数
S公司= 1.02Δρ最大值=0.26埃−三
5596次反射Δρ最小值=−0.19埃−三
363个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精细化.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年zU型国际标准化组织*/U型等式
S1（第一阶段）0.00768 (5)0.7325 (2)0.57333 (6)0.0829 (5)
S2系列0.12246（5）0.58916 (18)0.63604 (5)0.0611 (4)
第3章0.42020 (6)0.2494 (2)0.49716 (6)0.0866 (5)
第4页0.35943 (5)0.34105 (19)0.38154 (6)0.0652 (4)
N1型0.12405 (14)0.2604 (6)0.55431 (16)0.0584 (10)
氮气0.07408（15）0.3932 (6)0.54827 (17)0.0663 (11)
氢（H2N）0.04740.36560.52170.080*
N3号机组0.44164 (15)0.6850 (6)0.37635 (17)0.0599 (10)
4号机组0.44538 (15)0.5710 (6)0.42774 (18)0.0686（11）
H4N型0.47020.61450.45440.082美元*
C1类0.17913 (18)−0.0439 (6)0.51748 (19)0.0538 (11)
指挥与控制0.1794 (2)−0.2255 (8)0.4810 (2)0.0660 (12)
C3类0.2286 (3)−0.3619 (9)0.4846 (3)0.0940 (18)
H3级0.2294−0.48470.46100.113年*
补体第四成份0.2768 (3)−0.3257 (9)0.5215 (3)0.0915 (18)
H4型0.3094−0.42230.52280.110*
C5级0.2763 (2)−0.1464 (9)0.5561 (2)0.0819 (16)
H5型0.3091−0.11900.58100.098*
C6型0.22812（18）−0.0064 (7)0.5549 (2)0.0667 (13)
H6型0.22800.11480.57910.080*
抄送70.12811 (18)0.1054 (7)0.5170 (2)0.0583 (12)
H7型0.09760.08890.48900.070*
抄送80.1282 (2)−0.2723 (8)0.4390 (2)0.0920 (18)
H8A型0.1301−0.17260.40710.138*
H8B型0.0900−0.25500.45820.138*
H8C型0.1316−0.41930.42510.138*
C9级0.06632 (17)0.5648 (6)0.58315 (19)0.0535 (11)
第10条0.0965 (2)0.8266（7）0.6743 (2)0.0695 (14)
H10A型0.09800.95320.64920.083*
H10B型0.05470.80560.68600.083*
C11号机组0.13608 (16)0.8637 (7)0.72670 (19)0.0491 (10)
第12项0.17184 (18)1.0460 (7)0.7309 (2)0.0603 (12)
第12页0.17291.14400.70020.072*
第13页0.2064 (2)1.0868 (8)0.7802 (3)0.0735 (15)
H13型0.23001.21260.78280.088*
第14项0.2058 (2)0.9446 (9)0.8243 (2)0.0819 (16)
H14型0.22940.97050.85740.098*
第15项0.1703 (2)0.7607 (9)0.8206（2）0.0826 (15)
H15型0.16990.66130.85100.099*
第16号0.13541 (19)0.7239 (7)0.7718 (2)0.0659 (13)
H16型0.11090.60040.76980.079*
第17页0.48183 (18)0.9804 (7)0.3223（2）0.0614 (13)
第18号0.51708 (19)1.1720 (8)0.3223 (3)0.0715 (14)
第19号0.5172 (2)1.2945 (8)0.2726 (3)0.0870 (18)
H19型0.53991.42270.27230.104美元*
C20个0.4858 (3)1.2379 (11)0.2236 (3)0.108（2）
H20（H20）0.48711.32640.19090.130*
C21型0.4525 (2)1.0512 (10)0.2228 (3)0.102 (2)
H21型0.43161.00900.18930.123*
第22页0.4500 (2)0.9238 (8)0.2725 (2)0.0798 (15)
H22（H22）0.42630.79800.27230.096*
C23型0.4788 (2)0.8437 (7)0.3726 (2)0.0664 (14)
H23（H23）0.50490.87230.40380.080*
C24型0.5559 (2)1.2373 (8)0.3736 (3)0.097 (2)
H24A型0.58881.13520.37832014年*
H24B型0.53171.23750.40782014年*
硫酸（H24C）0.57211.38080.36730.145*
C25型0.41069 (17)0.3917 (7)0.43703 (19)0.0565 (12)
C26型0.31883 (18)0.1063 (7)0.4079 (2)0.0691 (14)
H26A型0.3464−0.01660.41190.083*
H26B型0.30220.13800.44570.083*
C27型0.26839 (18)0.0506 (7)0.3661 (2)0.0606 (12)
C28型0.2196 (2)0.1840 (9)0.3593（3）0.103 (2)
H28水0.21760.31120.38110.123*
第29页0.1729 (3)0.1357 (12)0.3207 (3)0.120 (3)
H29型0.14000.23010.31680.144*
C30型0.1750 (3)−0.0472 (11)0.2887 (3)0.0939 (18)
H30型0.1434−0.08170.26310.113*
C31号机组0.2229 (3)−0.1785 (8)0.2943 (2)0.0888 (17)
第31页0.2249−0.30450.27190.107*
C32号机组0.2703 (2)−0.1306 (8)0.3329 (2)0.0776 (15)
第32页0.3035−0.22430.33590.093*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
S1（第一阶段）0.0705 (8)0.0936 (9)0.0833（11）0.0323 (7)−0.0394 (8)−0.0285 (8)
S2系列0.0568 (6)0.0694 (8)0.0564 (8)0.0151 (6)−0.0207 (6)−0.0124 (6)
第3章0.0834 (8)0.1052 (11)0.0703 (10)−0.0175 (8)−0.0289 (8)0.0303 (8)
第4页0.0670（7）0.0727 (8)0.0554 (8)0.0018 (6)−0.0150 (6)0.0100 (6)
N1型0.0523 (19)0.061 (2)0.061 (3)0.0101 (18)−0.0145 (19)−0.003 (2)
氮气0.060 (2)0.069 (2)0.070 (3)0.0154 (19)−0.027 (2)−0.017（2）
N3号机组0.065 (2)0.058 (2)0.056 (3)−0.0019 (19)−0.0104（19）0.015 (2)
4号机组0.066 (2)0.076 (3)0.063 (3)−0.003 (2)−0.016 (2)0.007 (2)
C1类0.062 (2)0.050 (2)0.049 (3)0.013 (2)−0.005 (2)0.001 (2)
指挥与控制0.078 (3)0.075（3）0.044 (3)0.010 (3)0.001 (2)−0.007 (3)
C3类0.116 (4)0.086 (4)0.080 (5)0.032 (4)0.005 (4)−0.026 (3)
补体第四成份0.096 (4)0.093 (4)0.086 (5)0.034 (3)0.005 (4)−0.013 (4)
C5型0.067 (3)0.098 (4)0.080 (4)0.016 (3)−0.015（3）0.001 (3)
C6型0.063 (3)0.071 (3)0.065 (4)0.012 (2)−0.018 (2)−0.011 (2)
抄送70.064 (3)0.059 (3)0.052 (3)0.002 (2)−0.014 (2)−0.006 (2)
抄送80.116 (4)0.096（4）0.063 (4)0.005 (3)−0.027 (3)−0.026 (3)
C9级0.053 (2)0.059 (3)0.047 (3)0.009 (2)−0.016 (2)−0.005 (2)
第10条0.072 (3)0.075 (3)0.061 (3)0.019 (2)−0.025 (3)−0.021 (3)
C11号机组0.047（2）0.053 (2)0.047 (3)0.002 (2)−0.004 (2)0.001（2）
第12项0.066 (3)0.055 (3)0.060 (3)0.004 (2)0.003 (2)0.007 (2)
第13页0.066 (3)0.065 (3)0.088 (4)−0.008 (3)−0.011 (3)−0.016 (3)
第14项0.079 (3)0.094 (4)0.071 (4)0.003 (3)−0.022（3）−0.020 (3)
第15项0.098 (4)0.087 (4)0.062 (4)0.002 (3)−0.009 (3)0.016 (3)
第16号0.065 (3)0.070 (3)0.063 (3)−0.017 (2)−0.013 (3)0.003 (3)
第17页0.057 (2)0.058 (3)0.069 (4)0.009 (2)−0.007（2）0.009 (3)
第18号0.047 (2)0.065 (3)0.103 (5)0.000 (2)0.016（3）0.005 (3)
第19号0.063 (3)0.070 (4)0.130 (6)−0.013 (3)0.022 (3)0.020 (4)
C20个0.092 (4)0.117 (5)0.116 (6)−0.018 (4)0.007 (4)0.042 (4)
C21型0.103 (4)0.124（5）0.079 (5)−0.027 (4)−0.019 (4)0.028 (4)
第22页0.088 (3)0.078 (3)0.072 (4)−0.016 (3)−0.009 (3)0.014 (3)
C23型0.061 (3)0.063 (3)0.074 (4)0.002 (2)−0.017 (3)0.001 (3)
C24型0.066（3）0.084 (4)0.141 (6)−0.013 (3)−0.001 (4)−0.021（4）
C25型0.050 (2)0.062 (3)0.057 (3)0.010 (2)−0.007 (2)0.008 (2)
C26型0.065 (3)0.072 (3)0.071 (4)−0.003 (2)−0.012 (3)0.016 (3)
C27型0.059 (2)0.061 (3)0.062（3）0.006 (2)−0.011 (2)0.003 (3)
C28型0.102 (4)0.112 (4)0.093 (5)0.044 (4)−0.046 (4)−0.045 (4)
C29型0.097 (4)0.151 (6)0.111 (6)0.044 (4)−0.053 (4)−0.036（5）
C30型0.082 (4)0.123 (5)0.076 (5)−0.013（4）−0.013 (3)−0.007 (4)
C31号机组0.120 (4)0.069 (3)0.077 (4)−0.016 (3)−0.006 (4)−0.024 (3)
C32号机组0.086 (3)0.061 (3)0.085 (4)0.008 (3)0.000 (3)0.000 (3)
几何参数（λ，º） 顶部
S1-C9号机组1.661（4）C13至C141.341 (7)
S2-C9系列1.730 (4)C13-H13型0.9300
S2-C10系列1.800 (4)C14-C15号1.372 (6)
S3-C25型1.651 (4)C14-H14型0.9300
S4-C25系列1.722 (4)C15至C161.372 (6)
S4-C26系列1.803 (4)C15-H15型0.9300
N1-C7型1.287 (5)C16-H16型0.9300
N1-N2型1.372 (4)第17页至第22页1.381 (6)
N2-C9气体1.337 (5)C17-C18型1.406 (6)
N2-H2N气体0.8600C17-C23型1.436 (6)
编号3-C231.273 (5)C18-C19号1.372 (7)
N3-N4号机组1.378 (5)第18页至第24页1.503 (7)
编号4-C251.356 (5)C19-C20型1.362 (7)
N4-H4N型0.8600C19-H19号0.9300
C1-C6号机组1.390 (5)C20-C21型1.357 (7)
C1-C2类1.396 (6)C20-H20型0.9300
C1-C7号机组1.447 (5)C21-C221.391 (7)
C2-C3型1.370 (6)C21-H21型0.9300
C2-C8型1.502（5）C22-H22型0.9300
C3-C4型1.366 (6)C23-H23型0.9300
C3-H3型0.9300C24-H24A型0.9600
C4-C5型1.360 (7)C24-H24B型0.9600
C4-H4型0.9300C24-H24C型0.9600
C5至C61.362 (6)C26-C27型1.500 (5)
C5-H5型0.9300C26-H26A型0.9700
C6-H6型0.9300C26-H26B型0.9700
C7-H7型0.9300C27至C321.350 (6)
C8-H8A型0.9600C27-C28型1.355 (6)
C8-H8B型0.9600C28-C29型1.383 (6)
C8-H8C型0.9600C28-H28型0.9300
C10-C11号机组1.497 (5)C29-C30型1.343 (7)
C10-H10A型0.9700C29-H29型0.9300
C10-H10B型0.9700C30-C31型1.330 (7)
C11-C16号1.350 (6)C30小时30分0.9300
C11-C121.368 (5)C31至C321.391 (6)
C12-C13型1.381 (6)C31-H310.9300
C12-H12型0.9300C32-H32型0.9300
C9-S2-C10100.88 (18)C14-C15-H15型120.1
C25-S4-C26型102.3 (2)C16-C15-H15型120.1
C7-N1-N2型115.6 (3)C11-C16-C15121.2 (4)
C9-N2-N1120.9 (3)C11-C16-H16型119.4
C9-N2-H2N119.5C15-C16-H16型119.4
N1-N2-H2N119.5C22-C17-C18型118.9 (5)
C23-N3-N4型114.5 (4)C22-C17-C23型119.9（4）
C25-N4-N3型121.3 (3)C18-C17-C23型121.2 (4)
C25-N4-H4N119.3C19-C18-C17117.6 (5)
N3-N4-H4N型119.3C19-C18-C24型120.4 (5)
C6-C1-C2型119.9 (4)C17-C18-C24型121.9 (5)
C6-C1-C7型119.6 (4)C20-C19-C18型123.3 (5)
C2-C1-C7型120.6 (4)C20-C19-H19118.4
C3-C2-C1117.3 (4)C18-C19-H19型118.4
C3-C2-C8型120.5 (5)C21-C20-C19型119.5 (6)
C1-C2-C8型122.2 (4)C21-C20-H20型120.2
C4-C3-C2型122.9 (5)C19-C20-H20型120.2
C4-C3-H3型118.5C20-C21-C22型119.3（5）
C2-C3-H3型118.5C20-C21-H21型120.4
C5-C4-C3119.0（5）C22-C21-H21型120.4
C5-C4-H4120.5C17-C22-C21型121.4 (5)
C3-C4-H4型120.5C17-C22-H22型119.3
C4-C5-C6120.6 (5)C21-C22-H22型119.3
C4-C5-H5型119.7编号：N3-C23-C17122.5 (4)
C6-C5-H5型119.7N3-C23-H23118.7
C5-C6-C1120.2 (4)C17-C23-H23型118.7
C5-C6-H6119.9C18-C24-H24A型109.5
C1-C6-H6型119.9C18-C24-H24B型109.5
N1-C7-C1121.5 (4)H24A-C24-H24B109.5
N1-C7-H7型119.3C18-C24-H24C型109.5
C1-C7-H7型119.3H24A-C24-H24C109.5
C2-C8-H8A型109.5H24B-C24-H24C109.5
C2-C8-H8B型109.5N4-C25-S3型119.8 (3)
H8A-C8-H8B109.5N4-C25s4型113.0 (3)
C2-C8-H8C型109.5S3-C25-S4系列127.2 (3)
H8A-C8-H8C型109.5C27-C26-S4系列109.2 (3)
H8B-C8-H8C型109.5C27-C26-H26A型109.8
N2-C9-S1型120.6 (3)S4-C26-H26A系列109.8
N2-C9-S2型113.4（3）C27-C26-H26B型109.8
S1-C9-S2型126.0 (3)S4-C26-H26B系列109.8
C11-C10-S2型109.6 (3)H26A-C26-H26B型108.3
C11-C10-H10A型109.8C32-C27-C28型117.4 (4)
S2-C10-H10A型109.8C32-C27-C26121.7 (4)
C11-C10-H10B型109.8C28-C27-C26型120.9（4）
S2-C10-H10B型109.8C27-C28-C29型121.6 (5)
H10A-C10-H10B型108.2C27-C28-H28型119.2
C16-C11-C12型118.4 (4)C29-C28-H28型119.2
C16-C11-C10121.0 (4)C30-C29-C28型120.1（5）
C12-C11-C10120.5 (4)C30-C29-H29型119.9
C11-C12-C13型121.0 (4)C28-C29-H29型119.9
C11-C12-H12型119.5C31-C30-C29型119.0 (5)
C13-C12-H12型119.5C31-C30-H30120.5
C14-C13-C12119.8 (4)C29-C30-H30型120.5
C14-C13-H13型120.1C30-C31-C32121.2 (5)
C12-C13-H13型120.1C30-C31-H31119.4
C13-C14-C15119.8 (5)C32-C31-H31119.4
C13-C14-H14型120.1C27-C32-C31型120.6 (5)
C15-C14-H14型120.1C27-C32-H32型119.7
C14-C15-C16119.8 (5)C31-C32-H32119.7
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-小时小时···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N2-H2气体N个···S1（第一阶段）我0.862.563.400（4）165
N4-H4型N个···第3章ii（ii）0.862.773.577 (4)157
对称代码：（i）−x个,−年+1,−z+1; （ii）−x个+1,−年+1,−z+1.

实验细节

水晶数据
化学配方C类16H（H）16N个2S公司2
M（M）第页300.43
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/n个
温度（K）294
一,b条,c（c）(Å)21.976 (7), 6.126 (3), 23.099 (6)
β(°)90.840 (4)
五(Å三)3109 (2)
Z8
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.33
晶体尺寸（mm）0.29 × 0.23 × 0.18
数据收集
衍射仪Rigaku R轴快速IP
衍射仪
吸收校正多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）
T型最小值,T型最大值0.85, 0.93
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		11281, 5596, 2739
R（右）整数0.055
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.599
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.065、0.162、1.02
反射次数5596
参数数量363
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.26,−0.19

计算机程序：自动处理（Rigaku，1998），晶体结构（里加库/MSC，2002年），92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993),SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997），WinGX公司（Farrugia，1999年）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-小时小时···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N2-H2N··S1我0.862.563.400 (4)165
N4-H4N··S3ii（ii）0.862.773.577 (4)157
对称代码：（i）−x个,−年+1,−z+1; （ii）−x个+1,−年+1,−z+1.
 

致谢

这项工作得到了中国浙江省自然科学基金（编号：M203027）的支持。

参考文献

第一次引用Altomare，A.、Cascarano，G.、Giacovazzo，C.和Guagliardi，A.（1993）。J.应用。克里斯特。 26, 343–350. 交叉参考 科学网 IUCr日记账 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日记账 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1999年）。J.应用。克里斯特。 32, 837–838. 交叉参考 中国科学院 IUCr日记账 谷歌学者
 第一次引用Higashi，T.（1995）。ABSCOR公司Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
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 第一次引用Okabe，N.、Nakamura，T.和Fukuda，H.（1993）。《水晶学报》。C类49, 1678–1680. CSD公司 交叉参考 中国科学院 科学网 IUCr日记账 谷歌学者
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 第一次引用里加库/MSC（2002年）。晶体结构里加库/MSC，美国德克萨斯州伍德兰谷歌学者
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 第一次引用Shan，S.，Tian，Y.-L.，Wang，S.-H.，Wag，W.-L.和Xu，Y./L.（2008）一).《水晶学报》。E类64，公元1014年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日记账 谷歌学者
 第一次引用Shan，S.，Tian，Y.-L.，Wang，S.-H.，Wang，W.-L.和Xu，Y.-L.（2008年b条).《水晶学报》。E类64，o1024科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日记账 谷歌学者
 第一次引用Shan，S.，Zhang，Y.-L.和Xu，D.-J.（2006）。《水晶学报》。E类621567年至1569年科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日记账 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日记账 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第9部分| 2011年9月| 第2497页
doi:10.1107/S1600536811033113