支持信息
钴(NO)混合物三)2.6小时2将15 mL蒸馏水中的O(0.5 mmol)、4,5-二氮杂芴-9-酮(0.5 mmol:。然后将反应系统缓慢冷却至室温。标题化合物的红色晶体适用于单晶X射线衍射分析通过在一个月内缓慢蒸发水溶液获得(基于钴的产率49%)。
所有附着在C原子和N原子上的H原子都被几何固定,并被视为C-H=0.93 Au和N-H=0.86 Au的骑乘U型国际标准化组织(H) =1.2Ueq(C或N)。
数据收集:智能(布鲁克,2002);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2002);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2002);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008)。
(4,5-二氮芴-9-酮-κ2N个,N个')之二(1H(H)-咪唑-κN个三)双硫氰酸盐-κN个)钴(II)顶部 水晶数据 顶部 [公司(NCS)2(C)三H(H)4N个2)2(C)11H(H)6N个2O) ] | Z轴= 2 |
M(M)第页= 493.43 | F类(000) = 502 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.551毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 9.2239 (9) Å | 1602次反射的细胞参数 |
b条= 10.920 (1) Å | θ= 2.4–22.9° |
c(c)= 11.9441 (12) Å | µ=1.04毫米−1 |
α= 71.578 (1)° | T型=298千 |
β= 70.582 (1)° | 块,红色 |
γ= 73.931 (2)° | 0.35×0.33×0.30毫米 |
V(V)= 1056.48 (18) Å三 | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3633个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2208次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.041 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.4° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−10→10 |
T型最小值= 0.712,T型最大值= 0.746 | k个=−12→10 |
5357次测量反射 | 我=−14→11 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.062 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.192 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0844P(P))2+ 0.3689P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3633次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
280个参数 | Δρ最大值=1.10埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.50埃−三 |
水晶数据 顶部 [公司(NCS)2(C)三H(H)4N个2)2(C)11H(H)6N个2O) ] | γ= 73.931 (2)° |
M(M)第页= 493.43 | V(V)= 1056.48 (18) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 2 |
一= 9.2239 (9) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 10.920 (1) Å | µ=1.04毫米−1 |
c(c)= 11.9441 (12) Å | T型=298千 |
α= 71.578 (1)° | 0.35×0.33×0.30毫米 |
β= 70.582 (1)° | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3633个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 2208次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.712,T型最大值= 0.746 | R(右)整数= 0.041 |
5357次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.062 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.192 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | Δρ最大值=1.10埃−三 |
3633次反射 | Δρ最小值=−0.50埃−三 |
280个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
二氧化碳 | 0.20940 (9) | 0.77893 (7) | 0.26794 (7) | 0.0446 (3) | |
N1型 | 0.3058 (5) | 0.5787 (4) | 0.3693 (4) | 0.0460 (12) | |
氮气2 | 0.4108 (6) | 0.7047 (5) | 0.1105 (4) | 0.0478 (12) | |
N3号机组 | 0.0422 (6) | 0.8171 (5) | 0.4280 (5) | 0.0497 (12) | |
4号机组 | −0.1818 (7) | 0.8644 (6) | 0.5558 (6) | 0.0788 (18) | |
H4型 | −0.2815 | 0.8844 | 0.5855 | 0.095* | |
5号机组 | 0.1501 (6) | 0.9610 (5) | 0.1485 (4) | 0.0491 (12) | |
N6号 | 0.0312 (10) | 1.1390 (7) | 0.0524 (7) | 0.127 (3) | |
人6 | −0.0451 | 1.1975 | 0.0306 | 0.152* | |
7号机组 | 0.3778 (6) | 0.8478 (5) | 0.2960 (5) | 0.0529 (13) | |
N8号 | 0.0626 (6) | 0.6936 (5) | 0.2310 (4) | 0.0545 (13) | |
O1公司 | 0.7400 (6) | 0.2887 (5) | 0.1886 (5) | 0.0799 (15) | |
S1(第一阶段) | 0.5575 (2) | 1.00788 (17) | 0.30595 (16) | 0.0623 (5) | |
S2系列 | −0.0800 (3) | 0.5262 (2) | 0.19374 (19) | 0.0811 (6) | |
C1类 | 0.6403 (7) | 0.3839 (6) | 0.2030 (6) | 0.0544 (16) | |
指挥与控制 | 0.4267 (7) | 0.5249 (5) | 0.2920 (5) | 0.0438 (14) | |
C3类 | 0.5196 (7) | 0.4031 (6) | 0.3187 (6) | 0.0504 (15) | |
补体第四成份 | 0.4827 (8) | 0.3284 (6) | 0.4362 (6) | 0.0604 (18) | |
H4A型 | 0.5395 | 0.2441 | 0.4589 | 0.072* | |
C5级 | 0.3613 (8) | 0.3810 (6) | 0.5177 (6) | 0.0618 (17) | |
H5型 | 0.3358 | 0.3333 | 0.5989 | 0.074* | |
C6级 | 0.2745 (8) | 0.5030 (6) | 0.4839 (6) | 0.0596 (17) | |
H6A型 | 0.1901 | 0.5349 | 0.5429 | 0.071* | |
抄送7 | 0.4808 (6) | 0.5879 (5) | 0.1624 (5) | 0.0428 (13) | |
抄送8 | 0.6092 (7) | 0.5069 (6) | 0.1082 (6) | 0.0524 (15) | |
C9级 | 0.6755 (8) | 0.5511 (7) | −0.0145 (6) | 0.0619 (18) | |
H9型 | 0.7641 | 0.5015 | −0.0564 | 0.074* | |
C10号机组 | 0.6061 (9) | 0.6712 (7) | −0.0729 (6) | 0.0664 (19) | |
H10型 | 0.6483 | 0.7043 | −0.1561 | 0.080* | |
C11号机组 | 0.4755 (8) | 0.7435 (6) | −0.0107 (6) | 0.0569 (17) | |
H11型 | 0.4294 | 0.8231 | −0.0543 | 0.068* | |
第12项 | −0.1081 (8) | 0.8433 (7) | 0.4456 (6) | 0.0650 (18) | |
H12型 | −0.1580 | 0.8470 | 0.3883 | 0.078* | |
第13页 | −0.0723 (11) | 0.8488 (8) | 0.6116 (7) | 0.080 (2) | |
H13型 | −0.0890 | 0.8560 | 0.6906 | 0.096* | |
第14项 | 0.0648 (9) | 0.8211 (7) | 0.5327 (6) | 0.0653 (18) | |
H14型 | 0.1619 | 0.8066 | 0.5472 | 0.078* | |
第15项 | 0.0177 (10) | 1.0259 (8) | 0.1344 (8) | 0.101 (3) | |
H15型 | −0.0766 | 0.9975 | 0.1763 | 0.121* | |
第16号 | 0.1769 (11) | 1.1482 (8) | 0.0101 (7) | 0.081 (2) | |
H16型 | 0.2211 | 1.2159 | −0.0501 | 0.097* | |
第17页 | 0.2483 (9) | 1.0393 (7) | 0.0720 (7) | 0.073 (2) | |
H17型 | 0.3557 | 1.0192 | 0.0633 | 0.088* | |
第18号 | 0.4548 (7) | 0.9133 (6) | 0.2987 (5) | 0.0457 (14) | |
第19号 | 0.0036 (7) | 0.6238 (6) | 0.2169 (5) | 0.0453 (14) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
二氧化碳 | 0.0439 (5) | 0.0449 (5) | 0.0449 (5) | −0.0073 (4) | −0.0116 (4) | −0.0120 (4) |
N1型 | 0.050 (3) | 0.044 (3) | 0.041 (3) | −0.006 (2) | −0.012 (2) | −0.009 (2) |
氮气2 | 0.051 (3) | 0.047 (3) | 0.044 (3) | −0.017 (2) | −0.010 (2) | −0.007 (2) |
N3号机组 | 0.051 (3) | 0.047 (3) | 0.053 (3) | −0.008 (2) | −0.011 (2) | −0.020 (2) |
4号机组 | 0.061 (4) | 0.077 (4) | 0.083 (5) | −0.012 (3) | 0.015 (4) | −0.035 (4) |
5号机组 | 0.047 (3) | 0.049 (3) | 0.049 (3) | −0.004 (3) | −0.015 (2) | −0.012 (2) |
N6号 | 0.091 (6) | 0.097 (6) | 0.112 (7) | 0.028 (5) | −0.023 (5) | 0.036 (5) |
7号机组 | 0.050 (3) | 0.054 (3) | 0.058 (3) | −0.010 (3) | −0.019 (3) | −0.013 (3) |
N8号 | 0.055 (3) | 0.060 (3) | 0.052 (3) | −0.015 (3) | −0.013 (3) | −0.017 (3) |
O1公司 | 0.060 (3) | 0.063 (3) | 0.109 (4) | 0.007 (3) | −0.014 (3) | −0.037 (3) |
S1(第一阶段) | 0.0569 (11) | 0.0710 (11) | 0.0654 (12) | −0.0240 (9) | −0.0175 (9) | −0.0143 (9) |
S2系列 | 0.0812 (14) | 0.1021 (15) | 0.0758 (13) | −0.0518 (12) | −0.0018 (11) | −0.0342 (12) |
C1类 | 0.044 (4) | 0.053 (4) | 0.070 (5) | −0.007 (3) | −0.013 (3) | −0.026 (4) |
指挥与控制 | 0.044 (3) | 0.043 (3) | 0.045 (4) | −0.010 (3) | −0.010 (3) | −0.012 (3) |
C3类 | 0.051 (4) | 0.045 (3) | 0.056 (4) | −0.006 (3) | −0.018 (3) | −0.014 (3) |
补体第四成份 | 0.065 (5) | 0.045 (4) | 0.065 (5) | −0.005 (3) | −0.025 (4) | 0.000 (3) |
C5级 | 0.070 (5) | 0.052 (4) | 0.054 (4) | −0.013 (4) | −0.013 (4) | −0.002 (3) |
C6级 | 0.065 (4) | 0.060 (4) | 0.045 (4) | −0.013 (3) | −0.006 (3) | −0.009 (3) |
抄送7 | 0.043 (3) | 0.047 (3) | 0.043 (3) | −0.011 (3) | −0.010 (3) | −0.017 (3) |
抄送8 | 0.043 (4) | 0.058 (4) | 0.057 (4) | −0.014 (3) | −0.007 (3) | −0.020 (3) |
C9级 | 0.056 (4) | 0.073 (5) | 0.058 (4) | −0.022 (4) | 0.005 (3) | −0.032 (4) |
C10号机组 | 0.072 (5) | 0.077 (5) | 0.053 (4) | −0.037 (4) | −0.002 (4) | −0.015 (4) |
C11号机组 | 0.066 (5) | 0.058 (4) | 0.048 (4) | −0.026 (3) | −0.012 (3) | −0.008 (3) |
第12项 | 0.051 (4) | 0.077 (5) | 0.066 (5) | −0.009 (4) | −0.010 (4) | −0.027 (4) |
第13页 | 0.096 (6) | 0.083 (5) | 0.057 (5) | −0.014 (5) | −0.003 (5) | −0.033 (4) |
第14项 | 0.067 (5) | 0.070 (4) | 0.063 (5) | −0.006 (4) | −0.020 (4) | −0.026 (4) |
第15项 | 0.060 (5) | 0.099 (6) | 0.090 (6) | 0.007 (5) | −0.013 (5) | 0.021 (5) |
第16号 | 0.089 (6) | 0.069 (5) | 0.077 (6) | −0.022 (5) | −0.031 (5) | 0.008 (4) |
第17页 | 0.067 (5) | 0.064 (5) | 0.081 (5) | −0.021 (4) | −0.027 (4) | 0.007 (4) |
第18号 | 0.043 (4) | 0.051 (4) | 0.034 (3) | 0.003 (3) | −0.011 (3) | −0.008 (3) |
第19号 | 0.051 (4) | 0.055 (4) | 0.025 (3) | −0.013 (3) | −0.006 (3) | −0.005 (3) |
几何参数(λ,º) 顶部 二氧化碳-N7 | 2.060 (5) | C1-C8号机组 | 1.487 (9) |
二氧化碳-N8 | 2.062 (5) | C1至C3 | 1.492 (8) |
辅酶1-N3 | 2.096 (5) | C2-C3型 | 1.374 (8) |
二氧化碳-N5 | 2.100 (5) | C2-C7型 | 1.457 (8) |
二氧化碳-N1 | 2.237 (4) | C3至C4 | 1.365 (8) |
二氧化碳-N2 | 2.335 (5) | C4-C5型 | 1.344 (9) |
N1-C2型 | 1.318 (7) | C4-H4A型 | 0.9300 |
N1-C6型 | 1.339 (7) | C5至C6 | 1.365 (9) |
N2-C7气体 | 1.319 (7) | C5-H5型 | 0.9300 |
N2-C11型 | 1.345 (7) | C6-H6A型 | 0.9300 |
编号3-C12 | 1.293 (8) | C7-C8号机组 | 1.370 (8) |
编号3-C14 | 1.350 (8) | C8-C9型 | 1.369 (8) |
编号4-C12 | 1.325 (8) | C9-C10型 | 1.367 (10) |
编号4-C13 | 1.332 (9) | C9-H9 | 0.9300 |
N4-H4型 | 0.8600 | C10-C11号机组 | 1.370 (9) |
编号5-C15 | 1.267 (8) | C10-H10型 | 0.9300 |
编号5-C17 | 1.331 (8) | C11-H11型 | 0.9300 |
编号6-C16 | 1.289 (10) | C12-H12型 | 0.9300 |
编号6-C15 | 1.319 (9) | C13至C14 | 1.325 (10) |
N6-H6型 | 0.8600 | C13-H13型 | 0.9300 |
编号7-C18 | 1.152 (7) | 2014年4月14日 | 0.9300 |
编号8-C19 | 1.130 (7) | C15-H15型 | 0.9300 |
O1-C1型 | 1.197 (7) | C16-C17号 | 1.315 (9) |
S1-C18号机组 | 1.619 (7) | C16-H16型 | 0.9300 |
第2页至第19页 | 1.610 (6) | C17-H17型 | 0.9300 |
| | | |
N7-Co1-N8型 | 173.1 (2) | C5-C4-C3 | 117.5 (6) |
N7-Co1-N3型 | 93.6 (2) | C5-C4-H4A | 121.2 |
N8-Co1-N3型 | 92.08 (19) | C3-C4-H4A | 121.2 |
N7-Co1-N5型 | 90.24 (19) | C4-C5-C6 | 121.4 (7) |
N8-一氧化碳-N5 | 92.91 (19) | C4-C5-H5型 | 119.3 |
N3-钴1-N5 | 97.45 (19) | C6-C5-H5型 | 119.3 |
N7-Co1-N1型 | 87.91 (18) | N1-C6-C5 | 122.8 (6) |
N8-Co1-N1型 | 88.00 (19) | N1-C6-H6A型 | 118.6 |
N3-Co1-N1 | 91.82 (18) | C5-C6-H6A | 118.6 |
N5-Co1-N1 | 170.65 (18) | N2-C7-C8型 | 127.8 (6) |
N7-Co1-N2 | 85.39 (18) | N2-C7-C2型 | 122.7 (5) |
N8-Co1-N2 | 88.39 (18) | C8-C7-C2型 | 109.4 (5) |
N3-Co1-N2 | 170.70 (18) | C9-C8-C7 | 117.2 (6) |
N5-Co1-N2 | 91.80 (18) | C9-C8-C1 | 134.9 (6) |
N1-Co1-N2 | 78.92 (17) | C7-C8-C1 | 107.9 (5) |
C2-N1-C6 | 114.3 (5) | C10-C9-C8号机组 | 117.2 (6) |
C2-N1-Co1型 | 108.3 (4) | C10-C9-H9型 | 121.4 |
C6-N1-Co1 | 137.4 (4) | C8-C9-H9型 | 121.4 |
C7-N2-C11型 | 113.5 (5) | C9-C10-C11 | 121.1 (7) |
C7-N2-Co1型 | 105.9 (4) | C9-C10-H10 | 119.4 |
C11-N2-Co1 | 140.5 (4) | C11-C10-H10型 | 119.4 |
C12-N3-C14型 | 105.3 (6) | N2-C11-C10型 | 123.1 (6) |
C12-N3-Co1型 | 125.9 (4) | N2-C11-H11型 | 118.5 |
C14-N3-Co1型 | 128.8 (4) | C10-C11-H11 | 118.5 |
C12-N4-C13型 | 107.0 (6) | N3-C12-N4号 | 111.4 (6) |
C12-N4-H4 | 126.5 | N3-C12-H12型 | 124.3 |
C13-N4-H4型 | 126.5 | N4-C12-H12型 | 124.3 |
C15-N5-C17型 | 103.3 (6) | C14-C13-N4型 | 106.7 (7) |
C15-N5-Co1型 | 130.3 (5) | C14-C13-H13型 | 126.6 |
C17-N5-Co1型 | 126.3 (4) | N4-C13-H13型 | 126.6 |
C16-N6-C15型 | 109.3 (7) | C13-C14-N3型 | 109.6 (7) |
C16-N6-H6型 | 125.3 | C13-C14-H14型 | 125.2 |
C15-N6-H6型 | 125.3 | N3-C14-H14型 | 125.2 |
C18-N7-Co1型 | 164.4 (5) | N5-C15-N6号 | 111.0 (8) |
C19-N8-Co1型 | 165.8 (5) | N5-C15-H15型 | 124.5 |
O1-C1-C8 | 127.0 (6) | N6-C15-H15型 | 124.5 |
O1-C1-C3型 | 127.4 (6) | N6-C16-C17型 | 103.7 (7) |
C8-C1-C3号机组 | 105.6 (5) | N6-C16-H16型 | 128.2 |
N1-C2-C3型 | 126.5 (6) | C17-C16-H16型 | 128.2 |
N1-C2-C7型 | 124.0 (5) | C16-C17-N5型 | 112.6 (7) |
C3-C2-C7型 | 109.5 (5) | C16-C17-H17型 | 123.7 |
C4-C3-C2型 | 117.5 (6) | N5-C17-H17型 | 123.7 |
C4-C3-C1 | 135.0 (6) | N7-C18-S1型 | 177.9 (6) |
C2-C3-C1型 | 107.5 (6) | N8-C19-S2型 | 178.7 (5) |
| | | |
N7-Co1-N1-C2 | −83.4 (4) | C7-C2-C3-C1 | 0.1 (6) |
N8-Co1-N1-C2 | 91.1 (4) | O1-C1-C3-C4 | −0.2 (12) |
N3-Co1-N1-C2 | −176.9 (4) | C8-C1-C3-C4 | 178.7 (7) |
N2-Co1-N1-C2 | 2.3 (4) | O1-C1-C3-C2 | −178.1 (6) |
N7-Co1-N1-C6 | 95.8 (6) | C8-C1-C3-C2型 | 0.8 (6) |
N8-一氧化碳-N1-C6 | −89.7 (6) | C2-C3-C4-C5型 | −2.0 (9) |
N3-Co1-N1-C6 | 2.3 (6) | C1-C3-C4-C5型 | −179.7 (6) |
N2-Co1-N1-C6 | −178.5 (6) | C3-C4-C5-C6型 | 2.1 (10) |
N7-Co1-N2-C7 | 86.0 (4) | C2-N1-C6-C5型 | 0.4 (9) |
N8-Co1-N2-C7型 | −91.1 (4) | 钴-N1-C6-C5 | −178.7 (4) |
N5-Co1-N2-C7 | 176.1 (4) | C4-C5-C6-N1型 | −1.4 (11) |
N1-Co1-N2-C7型 | −2.8 (3) | C11-N2-C7-C8 | 1.4 (8) |
N7-Co1-N2-C11 | −92.8 (6) | 二氧化碳-N2-C7-C8 | −177.7 (5) |
N8-Co1-N2-C11 | 90.2 (6) | C11-N2-C7-C2型 | −177.9 (5) |
N5-Co1-N2-C11 | −2.7 (6) | 二氧化碳-N2-C7-C2 | 3.0 (6) |
N1-Co1-N2-C11 | 178.5 (6) | N1-C2-C7-N2 | −1.1 (9) |
N7-Co1-N3-C12 | 151.9 (5) | C3-C2-C7-N2 | 178.3 (5) |
N8-Co1-N3-C12型 | −32.0 (6) | N1-C2-C7-C8 | 179.5 (5) |
N5-Co1-N3-C12型 | 61.2 (6) | C3-C2-C7-C8 | −1.1 (7) |
N1-Co1-N3-C12型 | −120.1 (5) | N2-C7-C8-C9 | 0.6 (9) |
N7-氯代-N3-C14 | −27.4 (6) | C2-C7-C8-C9 | −180.0 (5) |
N8-Co1-N3-C14型 | 148.7 (5) | N2-C7-C8-C1 | −177.8 (5) |
N5-Co1-N3-C14 | −118.1 (5) | C2-C7-C8-C1 | 1.6 (6) |
N1-Co1-N3-C14型 | 60.6 (5) | O1-C1-C8-C9 | −0.6 (12) |
N7-Co1-N5-C15 | −141.3 (7) | C3-C1-C8-C9 | −179.5 (7) |
N8-Co1-N5-C15型 | 44.9 (7) | O1-C1-C8-C7 | 177.4 (6) |
N3-Co1-N5-C15 | −47.6 (7) | C3-C1-C8-C7 | −1.5 (6) |
N2-Co1-N5-C15 | 133.3 (7) | C7-C8-C9-C10 | −1.3 (9) |
N7-Co1-N5-C17型 | 35.0 (6) | C1-C8-C9-C10型 | 176.6 (6) |
N8-Co1-N5-C17型 | −138.8 (6) | C8-C9-C10-C11号机组 | −0.2 (10) |
N3-Co1-N5-C17 | 128.7 (6) | C7-N2-C11-C10 | −2.9 (8) |
N2-Co1-N5-C17 | −50.4 (6) | 二氧化碳-N2-C11-C10 | 175.8 (4) |
N3-Co1-N7-C18 | −84.9 (19) | C9-C10-C11-N2 | 2.5 (10) |
N5-Co1-N7-C18 | 12.5 (19) | C14-N3-C12-N4 | 0.3 (8) |
N1-Co1-N7-C18型 | −176.6 (19) | 钴-N3-C12-N4 | −179.2 (4) |
N2-Co1-N7-C18 | 104.3 (19) | C13-N4-C12-N3型 | −0.9 (9) |
N3-Co1-N8-C19 | −110 (2) | C12-N4-C13-C14 | 1.1 (9) |
N5-Co1-N8-C19 | 153 (2) | N4-C13-C14-N3型 | −1.0 (9) |
N1-Co1-N8-C19 | −18 (2) | C12-N3-C14-C13 | 0.5 (8) |
N2-Co1-N8-C19 | 61 (2) | 钴-N3-C14-C13 | 179.9 (5) |
C6-N1-C2-C3 | −0.4 (8) | C17-N5-C15-N6 | 0.5 (10) |
Co1-N1-C2-C3 | 179.0 (5) | 辅酶1-N5-C15-N6 | 177.5 (6) |
C6-N1-C2-C7型 | 178.9 (5) | C16-N6-C15-N5型 | 0.9 (12) |
辅酶1-N1-C2-C7 | −1.7 (6) | C15-N6-C16-C17 | −1.9 (11) |
N1-C2-C3-C4 | 1.2 (9) | N6-C16-C17-N5 | 2.3 (10) |
C7-C2-C3-C4 | −178.2 (5) | C15-N5-C17-C16 | −1.8 (9) |
N1-C2-C3-C1 | 179.5 (5) | 钴-N5-C17-C16 | −178.9 (5) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N6-H6···O1我 | 0.86 | 2.47 | 2.980 (10) | 119 |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [公司(NCS)2(C)三H(H)4N个2)2(C)11H(H)6N个2O) ] |
M(M)第页 | 493.43 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 298 |
一,b条,c(c)(Å) | 9.2239 (9), 10.920 (1), 11.9441 (12) |
α,β,γ(°) | 71.578 (1), 70.582 (1), 73.931 (2) |
V(V)(Å三) | 1056.48 (18) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 1.04 |
晶体尺寸(mm) | 0.35 × 0.33 × 0.30 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.712, 0.746 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 5357, 3633, 2208 |
R(右)整数 | 0.041 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.062, 0.192, 1.06 |
反射次数 | 3633 |
参数数量 | 280 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 1.10,−0.50 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N6-H6···O1我 | 0.86 | 2.47 | 2.980 (10) | 119 |