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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第8部分| 2011年8月| 第m1100-m1101页
doi:10.1107/S1600536811027887

比斯(μ-3,5-二甲基-4H（H）-1,2,4-三唑-4-胺-κ2N个1:N个2)双硫氰基-κN个)锌]–双（3,5-二甲基-4H（H）-1,2,4-三唑-4-胺-κN个1)双硫氰酸盐-κN个)锌（1/2）

海燕阁一和李宝龙b条*

一中华人民共和国泰安市泰山医学院化学工程学院，邮编：271016b条化学、化学工程与材料科学学院，江苏省有机合成重点实验室，苏州215123
*通信电子邮件：libaolong@suda.edu.cn

(2011年6月17日收到； 2011年7月12日接受； 在线2011年7月16日)

在晶体结构标题1:2加合物[Zn2（NCS）4（C）4H（H）8N个4)2]·2[Zn（NCS）2（C）4H（H）8N个4)2]或（I一)·2（Ib条)，每个锌二原子由两个4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑（admt）配体和两个NCS的两个三唑环上的四个N原子在扭曲的四面体几何结构中配位−配体。在（I）中一)，双倍N个1:N个2-桥接admt配体连接两个Zn二原子，与锌形成二聚体2（管理员）2位于晶体反转中心的六元金属环。在（I）中b条)，admt配体表现为单齿N个1-协调模式。弱的N-H…N、N-H…S和C-H…S氢键在分子间堆积中起着重要作用。两个硫氰酸配体的S和C原子在两组位点上无序排列，比例分别为0.57（3）:0.43（3）和0.63（3。

相关文献

关于1,2,4-三唑衍生物的过渡金属络合物的背景，见：Haasnoot（2000【Haasnoot，J.G.（2000），《化学协调评论》，200-202，131-185。】); 线路接口单元等。(1999[刘建中、徐毅、段建勇、王士林、廖福林、庄建中、尤小中（1999）.无机化学学报，295229-233.], 2003[刘建中、郭国中、黄建生、尤小中（2003）.无机化学42，235-243。]); 赵等。(2002[赵庆华、李海峰、陈振东、方若斌（2002）.无机化学学报，36，142-146.]); 易等。(2004[Yi，L.，Ding，B.，Zhao，B.，Cheng，P.，Liao，D.Z.，Yan，S.P.和Jiang，Z.H.（2004）.无机化学43，33-43.]); 拉夫雷诺娃等。(1992[Lavrenova，L.G.，Baidina，I.A.，Ikorskii，V.N.，Sheludjkova，L.A.&Larionov，S.V.（1992），Zh.Neorg.Khim.37，630-634.]); 张等。(2007[张，Y.-M.，张，Y.-P.，李，B.-L.&张，Y..（2007），《晶体学报》C63，m120-m122。], 2011[张瑞、陈奇、杨欣和吴欣（2011）。《晶体学报》E67，m26。]). 相关结构见：Lavrenova等。(1992[Lavrenova，L.G.，Baidina，I.A.，Ikorskii，V.N.，Sheludjkova，L.A.&Larionov，S.V.（1992），Zh.Neorg.Khim.37，630-634.]); 张等。(2007[张，Y.-M.，张，Y.-P.，李，B.-L.&张，Y..（2007），《晶体学报》C63，m120-m122。], 2011[张瑞、陈奇、杨欣和吴欣（2011）。《晶体学报》E67，m26。]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [锌2（NCS）4（C）4H（H）8N个4)2]·2[Zn（NCS）2（C）4H（H）8N个4)2]

  • M（M）第页= 1399.08

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 8.7665 (8) Å

  • b条= 9.3100 (5) Å

  • c（c）= 20.661 (3) Å

  • α= 92.560 (9)°

  • β= 95.926 (2)°

  • γ= 115.427 (6)°

  • V（V）= 1507.3 (3) Å三

  • Z轴= 1

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=1.91毫米−1

  • T型=223千

  • 0.34×0.30×0.14毫米
数据收集

  • Rigaku Mercury CCD衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(要求; 雅各布森，1998年[Jacobson，R.（1998）.REQAB。日本东京Rigaku公司的私人通信。])T型最小值= 0.564,T型最大值= 0.776

  • 14831次测量反射

  • 5484次独立反射

  • 4550次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.034
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.042

  • 水风险(F类2) = 0.090

  • S公司= 1.04

  • 5484次反射

  • 387个参数

  • 30个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.55埃−3

  • Δρ最小值=-0.36埃−3

表1
选定的键长（λ）

锌1-N5 1.914 (3)
锌1-N6 1.954 (3)
Zn1-N2我 2.011 (3)
锌1-N1 2.012 (3)
锌2-N16 1.926 (3)
锌2-N15 1.962 (3)
锌2-N7 1.990 (3)
锌-N11 2.000 (3)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N4-H型W公司1个月S2ii（ii） 0.89 (2) 2.83 (3) 3.495 (3) 133 (3)
N4-H型W公司2年至12年 0.88 (2) 2.31 (2) 3.157 (4) 162 (3)
N10-H型W公司3…第12页三 0.85 (2) 2.47 (2) 3.251 (4) 152 (3)
N10-H型W公司第4页至第4页三 0.87 (2) 2.80 (2) 3.641 (4) 163 (3)
N14-H型W公司5年至8月iv（四） 0.88 (2) 2.20 (2) 3.061 (4) 167 (3)
N14-H型W公司6秒S3A类v（v） 0.87 (2) 2.83 (3) 3.617 (9) 151 (3)
N14-H型W公司6秒S3B类v（v） 0.87 (2) 2.83 (3) 3.542 (18) 140 (3)
C13-H13型B类●S3A类v（v） 0.97 2.82 3.458 (7) 124
对称代码：（ii）x个-1,年-1,z（z）; （iii）x个,年-1,z（z）; （iv）x个-1,年,z（z）; （五）-x个+1, -年+1, -z（z）+1.

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2000年[Rigaku（2000）。CrystalClear。日本东京Rikaku公司。]); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536811027887/zq2110sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811027887/zq2110发行2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

由于1,2,4-三唑衍生物的磁性和新颖拓扑结构，已合成并表征了大量单核、寡核和多核过渡金属配合物（Haasnoot，2000）。对于4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑（admt）二（刘）等。（1999年），公司二，镍二（赵等。，2002），铜二（刘）等。，2003）和Cd二化合物（Yi等。，2004）合成。两个锌二-admt化合物[Zn2（管理员）2氯4]（拉夫雷诺娃等。，1992）和[Zn2（管理员）2我4]（张）等。（2011年）。在这里，我们报告了准备工作和晶体结构标题Zn二加合物[Zn2（管理员）2（NCS）4].2[锌（admt）2（NCS）2]（I），含有二聚体[Zn2（管理员）2（NCS）4]（一）一)和两个单核[Zn（admt）2（NCS）2]（一）b条)同一物种晶体结构（图1）。

中性二聚体（I）的分子结构一)类似于[Zn2（管理员）2氯4]（拉夫雷诺娃，等。，1992）和[Zn2（管理员）2我4]（张）等。, 2011). 两个锌二中心由两个admt配体连接，从而产生离散的Zn2（管理员）2六元金属环（位于晶体学反转中心上的几何中心），代表金属与配体比率为1:1的最小闭环结构（图2）。一个硫氰酸配体在两组位置上发生部分无序化，位置富集因子为0.57（3）和0.43（3）。每个锌二中心由两个admt配体的两个氮供体四配位，Zn1-N1=2.012（3）Au和Zn1-N2我=2.011（3）Ω（对称代码i:-x个+ 1,-年+ 1,-z（z）)和两个硫氰酸盐配体的两个氮原子，Zn1-N5=1.914（3）Å和Zn1-N6=1.954（3）Å，形成扭曲的四面体几何结构。

在（I）的分子结构中b条)，一种单核物种，锌二原子也由两个admt配体的两个氮给体四配位，其中Zn2-N7=1.990（3）Au和Zn2-N1 1=2.000。一个硫氰酸盐配体也在两组位置上部分无序，其位置占位因子为0.63（3）和0.37（3）。

二聚体（I一)与单核（I）中的值相似b条)和其他三唑锌配合物（Zhang，等。2007年和2011年；拉夫雷诺娃，等。, 1992). （I）中的N-Zn-N键角一)在103.49（12）至115.06（13）°的范围内，在103.14（13）至115.73（12）°的（I）范围内b条). 相比之下，Zn/admt比率在（I）中为1:1一)，但1:2英寸（Ib条). 配体admt是一种4-取代的1,2,4-三唑，具有N个1,N个2-（I）中的双齿桥接协调模式一)，两个admt配体桥接两个Zn二形成Zn··Zn距离为3.6708（8）Ω的二聚体的原子。然而，在单核物种（Ib条)，admt显示N个1单齿协调模式。对于4-取代的1,2,4-三唑，通过取代阻断N4施主位置，只有N个1单齿和N个1,N个2-双齿协调模式是可能的。

在晶体结构在标题化合物中，氨基NH之间存在氢键相互作用2和S原子[N4··S2ii（ii）（ii）=x个-1,年-1,z（z）) = 3.495 (4) Å; N10···S4三（iii）=x个,年-1,z（z）) = 3.641 (4) Å; N14··S3Av（v）（v=-x个+1, -年+1, -z（z）+1) = 3.617 (9) Å; N14··S3Bv（v）=3.542（18）Au]，氨基NH之间2和（I）的2位三唑N原子b条)[N4··N12=3.157（4）Å；N10··N12三= 3.251 (4) Å; N14··N8iv（四）（iv）=x个-1,年,z（z）) = 3.061 (4) Å]. 甲基氢原子和S原子之间也存在弱氢键相互作用[C13··S3Av（v）= 3.458 (7) Å]. 显然没有π-π观察到三唑环之间的堆积相互作用。这些氢键相互作用稳定了晶体结构标题加合物（图3）。

相关文献顶部

关于1,2,4-三唑衍生物的过渡金属络合物的背景，见：Haasnoot（2000）；线路接口单元等。(1999, 2003); 赵等。(2002); 易等。(2004); 拉夫雷诺娃等。(1992); 张等。(2007, 2011). 相关结构见：Lavrenova等。(1992); 张等。(2007, 2011).

实验顶部

将15 ml 4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑（admt）水溶液（1.0 mmol）添加到10 ml水溶液Zn（NO）中三)2.6小时2O（1.0 mmol）和KSCN（2.0 mmol）搅拌。将结果溶液置于室温下。大约一个月后获得无色晶体。分析。计算。对于C32H（H）48N个32S公司8锌4：C，27.47；H、 3.46节；N、 32.05%。发现：C，27.39；H、 3.41节；N、 31.87%。

精炼顶部

甲基H原子被放置在理想位置，并被细化为骑行，C-H距离为0.97ΩU型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（C） ●●●●。与N原子键合的H原子位于差分图中，并用距离约束N-H=0.87（2）Ye进行细化U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（N） ●●●●。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2000年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2000年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2000年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题加合物的分子结构。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。氢原子被表示为任意半径的小球。对称代码（i）：-x个+1, -年+1, -z（z）.
[图2] 图2。（I）的二聚体结构一)以30%的概率水平绘制位移椭球体。对称代码（i）：-x个+1, -年+1, -z（z）.
[图3] 图3。（I）的单核结构b条)以30%的概率水平绘制位移椭球。
[图4] 图4。标题化合物晶体结构中氢键相互作用的视图（虚线）。对称代码：（ii）x个-1,年-1,z（z）; （iii）x个,年-1,z（z）; （iv）x个-1,年,z（z）; （v）-x个+1, -年+1, -z（z）+1.
双（µ-3,5-二甲基-4H（H）-1,2,4-三唑-4-胺-κ2N个1:N个2)双[双（硫氰酸盐-κN个)锌]–双（3,5-二甲基-4H（H）-1,2,4-三唑-4-胺-κN个1)双硫氰酸盐-κN个)锌（1/2）顶部
水晶数据 顶部
[锌2（NCS）4（C）4H（H）8N个4)2]·2[Zn（NCS）2（C）4H（H）8N个4)2]Z轴= 1
M（M）第页= 1399.08F类(000) = 712
三联诊所，P（P）1D类x个=1.541毫克/米−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71070 Å
一= 8.7665 (8) Å5140次反射的细胞参数
b条= 9.3100 (5) Åθ= 3.1–25.4°
c（c）= 20.661 (3) ŵ=1.91毫米−1
α= 92.560 (9)°T型=223千
β= 95.926 (2)°块，无色
γ= 115.427 (6)°0.34×0.30×0.14毫米
V（V）= 1507.3 (3) Å三
数据收集 顶部
Rigaku Mercury CCD公司
衍射仪		5484次独立反射
辐射源：细焦点密封管4550次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.034
探测器分辨率：7.31像素mm-1θ最大值= 25.4°,θ最小值= 3.1°
ω扫描小时=−10→10
吸收校正：多扫描
（REQAB；雅各布森，1998年）		k个=−11→11
T型最小值= 0.564,T型最大值= 0.776我=−22→24
14831次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.042氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.090用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.04 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0309P（P）)2+ 1.5778P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
5484次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
387个参数Δρ最大值=0.55埃−三
30个约束Δρ最小值=−0.36埃−三
水晶数据 顶部
[锌2（NCS）4（C）4H（H）8N个4)2]·2[Zn（NCS）2（C）4H（H）8N个4)2]γ= 115.427 (6)°
M（M）第页= 1399.08V（V）= 1507.3 (3) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 1
一= 8.7665 (8) Å钼K（K）α辐射
b条= 9.3100 (5) ŵ=1.91毫米−1
c（c）= 20.661 (3) ÅT型=223千
α= 92.560 (9)°0.34×0.30×0.14毫米
β= 95.926 (2)°
数据收集 顶部
Rigaku Mercury CCD公司
衍射仪		5484次独立反射
吸收校正：多扫描
（REQAB；雅各布森，1998年）		4550次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.564,T型最大值= 0.776R（右）整数= 0.034
14831次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.04230个约束
水风险(F类2) = 0.090用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.04Δρ最大值=0.55埃−三
5484次反射Δρ最小值=−0.36埃−三
387个参数
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
锌10.41245 (5)0.63167 (5)0.031974 (19)0.03212 (12)
锌20.54622 (5)0.17586 (5)0.34171 (2)0.03310 (12)
第1部分−0.0157 (7)0.7863 (17)0.0518 (4)0.065 (2)0.57 (3)
C5A公司0.1191 (16)0.7222 (15)0.0350 (8)0.0438 (11)0.57 (3)
S1B级0.032 (2)0.858 (2)0.0278 (11)0.087 (5)0.43 (3)
C5B型0.143 (2)0.7546 (19)0.0296 (10)0.0438 (11)0.43 (3)
S3A系列0.786 (2)0.3793 (9)0.5571 (3)0.110 (3)0.63 (3)
C15A型0.7285 (16)0.3210 (15)0.4808 (4)0.0438 (11)0.63 (3)
S3B型0.717 (2)0.397 (2)0.5555 (7)0.111 (6)0.37 (3)
C15B级0.690 (3)0.329 (3)0.4793 (7)0.0438 (11)0.37 (3)
S2系列0.82933 (14)0.97029 (14)0.20364 (5)0.0594 (3)
S4系列0.80473 (14)0.52143 (13)0.18706 (6)0.0549 (3)
N1型0.3658 (3)0.4141 (3)0.06001 (13)0.0294 (6)
氮气20.4699 (3)0.3396 (3)0.04834 (13)0.0318 (6)
N3号机组0.3122 (3)0.2214 (3)0.12156 (13)0.0305 (6)
4号机组0.2470 (4)0.1121 (4)0.16740 (15)0.0408 (7)
5号机组0.2201 (4)0.6795 (4)0.02509 (17)0.0471 (8)
N6号0.5860 (4)0.7776 (4)0.10139 (16)0.0439 (8)
7号机组0.5476 (3)−0.0370 (3)0.33052 (14)0.0323 (7)
N8号0.6787 (4)−0.0591 (4)0.36615 (14)0.0384 (7)
N90.5265 (4)−0.2668 (3)0.29609 (14)0.0329 (7)
N10号0.4718 (4)−0.4100 (4)0.25494 (17)0.0421 (8)
N11号0.3205 (3)0.1727 (3)0.35209 (13)0.0327 (7)
N12号机组0.2521 (4)0.2503 (3)0.31036 (13)0.0343 (7)
N13号机组0.1194 (3)0.1971 (3)0.39608 (13)0.0292 (6)
N14号0.0123 (4)0.1907 (4)0.44340 (15)0.0401 (7)
N15号0.6844 (4)0.2796 (4)0.42611 (16)0.0474 (8)
N16号机组0.6258 (4)0.3019 (4)0.27023 (16)0.0446 (8)
C1类0.4354 (4)0.2233 (4)0.08645 (16)0.0326 (8)
指挥与控制0.2705 (4)0.3398 (4)0.10392 (15)0.0286 (7)
C3类0.5138 (5)0.1114 (4)0.09104 (19)0.0443 (9)
H3A型0.42790.00370.07640.066*
H3B型0.56080.11560.13610.066*
H3C公司0.60410.14130.06370.066*
补体第四成份0.1382 (5)0.3744 (5)0.12993 (18)0.0405 (9)
H4C型0.11000.44330.10220.061*
H4D型0.18040.42740.17390.061*
H4E型0.03710.27520.13080.061*
C6级0.6884 (5)0.8569 (4)0.14333 (19)0.0374 (8)
抄送70.6631 (5)−0.1990 (4)0.34402 (18)0.0395 (9)
抄送80.4587 (4)−0.1629 (4)0.28850 (16)0.0312 (8)
C9级0.7755 (6)−0.2747 (6)0.3658 (2)0.0694 (14)
H9A型0.8615−0.20610.40120.104*
H9B型0.8305−0.29030.32950.104*
H9C型0.7079−0.37730.38100.104*
C10号机组0.3097 (5)−0.1893 (5)0.2399 (2)0.0510 (11)
H10C型0.2944−0.09220.23950.077*
H10D型0.2083−0.27530.25160.077*
H10E型0.3293−0.21770.19680.077*
C11号机组0.1301 (4)0.2624 (4)0.33821 (16)0.0286 (7)
第12项0.2390 (4)0.1428 (4)0.40368 (17)0.0317 (8)
第13页0.0177 (5)0.3329 (5)0.31128 (17)0.0406 (9)
H13A型0.07870.41600.28430.061*
H13B型−0.01680.37850.34690.061*
H13C型−0.08250.25050.28500.061*
第14项0.2714 (5)0.0639 (5)0.4602 (2)0.0513 (11)
H14C型0.33310.00380.44820.077*
H14D型0.1638−0.00820.47340.077*
H14E型0.33880.14400.49620.077*
第16号0.7019 (4)0.3929 (4)0.23544 (18)0.0351 (8)
硬件10.139 (3)0.046 (4)0.1524 (17)0.042*
硬件20.238 (5)0.164 (4)0.2027 (13)0.042*
硬件30.441 (5)−0.481 (4)0.2816 (15)0.042*
硬件40.558 (3)−0.405 (4)0.2359 (17)0.042*
硬件5−0.091 (3)0.127 (4)0.4243 (17)0.042*
硬件60.036 (5)0.290 (3)0.4554 (18)0.042*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
锌10.0362 (2)0.0312 (2)0.0369 (2)0.02067 (19)0.01070 (18)0.00640 (17)
锌20.0314 (2)0.0340 (2)0.0403 (2)0.01972 (19)0.00779 (18)0.00290 (18)
第1部分0.0510 (18)0.081 (4)0.077 (3)0.047 (2)−0.0059 (19)−0.026 (3)
C5A公司0.034 (3)0.041 (2)0.055 (2)0.017 (2)0.0000 (18)−0.0045 (19)
S1B级0.078 (5)0.085 (7)0.111 (8)0.067 (6)−0.048 (6)−0.056 (6)
C5B型0.034 (3)0.041 (2)0.055 (2)0.017 (2)0.0000 (18)−0.0045 (19)
S3A系列0.182 (8)0.066 (2)0.046 (2)0.030 (4)−0.021 (3)−0.0143 (17)
C15A型0.034 (3)0.041 (2)0.055 (2)0.017 (2)0.0000 (18)−0.0045 (19)
S3B型0.116 (7)0.085 (7)0.067 (5)−0.018 (4)0.038 (4)−0.033 (4)
C15B级0.034 (3)0.041 (2)0.055 (2)0.017 (2)0.0000 (18)−0.0045 (19)
S2系列0.0541 (6)0.0548 (7)0.0472 (6)0.0039 (5)0.0093 (5)−0.0087 (5)
S4系列0.0566 (7)0.0515 (6)0.0570 (7)0.0211 (5)0.0149 (5)0.0211 (5)
N1型0.0330 (15)0.0278 (15)0.0312 (15)0.0160 (13)0.0072 (12)0.0035 (12)
氮气20.0374 (16)0.0299 (15)0.0337 (16)0.0195 (13)0.0074 (13)0.0031 (13)
N3号机组0.0359 (16)0.0276 (15)0.0283 (15)0.0133 (13)0.0062 (13)0.0065 (12)
4号机组0.0488 (19)0.0378 (18)0.0341 (18)0.0158 (16)0.0101 (16)0.0085 (14)
5号机组0.0395 (18)0.051 (2)0.063 (2)0.0297 (17)0.0105 (16)0.0110 (17)
N6号0.0486 (19)0.0391 (18)0.0459 (19)0.0225 (16)0.0027 (17)−0.0032 (16)
7号机组0.0350 (16)0.0318 (16)0.0379 (17)0.0216 (14)0.0051 (13)0.0070 (13)
N8号0.0424 (17)0.0438 (18)0.0373 (17)0.0281 (15)0.0006 (14)−0.0003 (14)
N90.0368 (16)0.0293 (15)0.0369 (16)0.0184 (13)0.0055 (14)0.0043 (13)
N10号0.047 (2)0.0292 (17)0.054 (2)0.0193 (16)0.0073 (16)0.0054 (15)
N11号0.0351 (16)0.0395 (17)0.0342 (16)0.0253 (14)0.0075 (13)0.0078 (13)
N12号机组0.0366 (16)0.0415 (17)0.0335 (16)0.0243 (14)0.0082 (13)0.0059 (13)
N13号机组0.0236 (14)0.0370 (16)0.0296 (15)0.0140 (13)0.0094 (12)0.0067 (12)
N14号0.0337 (17)0.052 (2)0.0390 (18)0.0202 (17)0.0140 (14)0.0058 (16)
N15号0.0370 (17)0.054 (2)0.052 (2)0.0229 (16)−0.0020 (16)−0.0105 (17)
N16号机组0.0428 (18)0.0456 (19)0.053 (2)0.0238 (16)0.0151 (16)0.0129 (17)
C1类0.040 (2)0.0259 (17)0.0331 (19)0.0150 (16)0.0073 (16)0.0042 (15)
指挥与控制0.0316 (18)0.0267 (17)0.0248 (17)0.0108 (15)0.0025 (14)−0.0006 (14)
C3类0.064 (3)0.038 (2)0.044 (2)0.032 (2)0.017 (2)0.0111 (17)
补体第四成份0.042 (2)0.046 (2)0.041 (2)0.0237 (18)0.0148 (17)0.0091 (17)
C6级0.043 (2)0.0328 (19)0.041 (2)0.0175 (18)0.0173 (19)0.0079 (17)
抄送70.044 (2)0.042 (2)0.040 (2)0.0264 (19)0.0041 (18)0.0049 (17)
抄送80.0326 (18)0.0298 (18)0.0367 (19)0.0173 (16)0.0095 (15)0.0084 (16)
C9级0.075 (3)0.070 (3)0.079 (3)0.056 (3)−0.023 (3)−0.012 (3)
C10号机组0.048 (2)0.037 (2)0.069 (3)0.0246 (19)−0.011 (2)0.003 (2)
C11号机组0.0298 (17)0.0305 (18)0.0291 (18)0.0173 (15)0.0013 (14)0.0021 (14)
第12项0.0267 (17)0.0367 (19)0.037 (2)0.0172 (16)0.0074 (15)0.0097 (16)
第13页0.043 (2)0.054 (2)0.035 (2)0.0311 (19)0.0023 (17)0.0040 (17)
第14项0.048 (2)0.065 (3)0.053 (3)0.033 (2)0.015 (2)0.029 (2)
第16号0.0323 (19)0.037 (2)0.042 (2)0.0225 (17)0.0021 (17)−0.0013 (17)
几何参数（λ，º） 顶部
锌1-N51.914 (3)N10-HW4号机组0.868 (18)
锌1-N61.954 (3)N11-C12型1.318 (4)
Zn1-N2我2.011 (3)N11-N12号1.395 (4)
锌1-N12.012 (3)N12-C11型1.309 (4)
锌2-N161.926 (3)N13-C12型1.344 (4)
锌2-N151.962 (3)N13-C11型1.359 (4)
锌2-N71.990 (3)N13-N14型1.410 (4)
锌-N112.000 (3)N14-HW5型0.879 (18)
S1A-C5A型1.595 (10)N14-HW6型0.871 (18)
C5A-N5号机组1.147 (10)N16-C16型1.161 (4)
S1B-C5B型1.629 (12)C1至C31.475 (5)
C5B-N5型1.173 (12)C2-C4型1.474 (5)
S3A-C15A系列1.600 (9)C3-H3A型0.9700
C15A-N15型1.147 (8)C3-H3B型0.9700
S3B-C15B型1.626 (13)C3-H3C型0.9700
C15B-N15号1.158 (12)C4-H4C型0.9700
S2-C6系列1.624 (4)C4-H4D型0.9700
S4-C16系列1.615 (4)C4-H4E型0.9700
N1-C2型1.310 (4)C7-C91.485 (5)
N1-N2型1.395 (4)C8-C10型1.485 (5)
N2-C1气体1.315 (4)C9-H9A型0.9700
N2-Zn1型我2.011 (3)C9-H9B型0.9700
N3-C2型1.355 (4)C9-H9C型0.9700
N3-C1号1.357 (4)C10-H10摄氏度0.9700
N3-N4号机组1.399 (4)C10-H10D型0.9700
N4-HW1型0.889 (18)C10-H10E型0.9700
N4-HW2型0.882 (18)C11-C13号机组1.478 (5)
N6-C6型1.147 (5)C12-C14号1.474 (5)
N7-C8号1.312 (4)C13-H13A型0.9700
N7到N81.395 (4)C13-H13B型0.9700
编号8-C71.305 (4)C13-H13C型0.9700
N9-C8型1.342 (4)C14-H14C型0.9700
N9-C7型1.365 (5)C14-H14D型0.9700
N9-N101.413 (4)C14-H14E型0.9700
N10-HW3号机组0.853 (18)
N5-Zn1-N6型109.04 (14)N2-C1-C3127.0 (3)
N5-Zn1-N2我115.00 (13)编号3-C1-C3124.7 (3)
N6-Zn1-N2我105.22 (12)N1-C2-N3型108.2 (3)
N5-Zn1-N1114.77 (12)N1-C2-C4型127.1 (3)
N6-Zn1-N1103.49 (12)编号3-C2-C4124.7 (3)
氮气2我-锌1-N1108.28 (11)C1-C3-H3A型109.5
N16-Zn2-N15112.81 (14)C1-C3-H3B型109.5
N16-Zn2-N7型112.84 (13)H3A-C3-H3B型109.5
N15-Zn2-N7型106.15 (13)C1-C3-H3C型109.5
N16-Zn2-N11105.92 (12)H3A-C3-H3C型109.5
N15-Zn2-N11103.13 (12)H3B-C3-H3C型109.5
N7-Zn2-N11115.73 (11)C2-C4-H4C型109.5
N5-C5A-S1A号177.3 (14)C2-C4-H4D型109.5
N5-C5B-S1B型174.2 (18)H4C-C4-H4D型109.5
N15-C15A-S3A型178.8 (7)C2-C4-H4E109.5
N15-C15B-S3B型174.4 (13)H4C-C4-H4E型109.5
C2-N1-N2108.0 (3)H4D-C4-H4E型109.5
C2-N1-Zn1型127.6 (2)N6-C6-S2型178.4 (4)
N2-N1-Zn1122.2 (2)N8-C7-N9109.4 (3)
C1-N2-N1型107.5 (3)N8-C7-C9126.4 (4)
C1-N2-Zn1我127.7 (2)N9-C7-C9124.2 (3)
N1-N2-Zn1我122.1 (2)N7-C8-N9108.1 (3)
C2-N3-C1108.1 (3)N7-C8-C10型127.2 (3)
C2-N3-N4型129.1 (3)N9-C8-C10型124.7 (3)
C1-N3-N4型122.8 (3)C7-C9-H9A型109.5
N3-N4-HW1型108 (2)C7-C9-H9B型109.5
N3-N4-w2型109 (2)H9A-C9-H9B109.5
硬件1-N4-硬件2103 (3)C7-C9-H9C型109.5
C5A-N5-Zn1164.9 (8)H9A-C9-H9C109.5
C5B-N5-Zn1158.6 (10)H9B-C9-H9C型109.5
C6-N6-Zn1176.7 (3)C8-C10-H10C109.5
C8-N7-N8号108.9 (3)C8-C10-H10D型109.5
C8-N7-Zn2132.1 (2)H10C-C10-H10D型109.5
N8-N7-Zn2型118.4 (2)C8-C10-H10E109.5
C7-N8-N7号106.2 (3)H10C-C10-H10E型109.5
C8-N9-C7号107.5 (3)H10D-C10-H10E型109.5
C8-N9-N10号123.4 (3)N12-C11-N13109.4 (3)
C7-N9-N10号128.7 (3)N12-C11-C13型126.1 (3)
N9-N10-HW3103 (3)N13-C11-C13型124.5 (3)
N9-N10-HW4108 (3)N11-C12-N13108.0 (3)
HW3-N10-HW4型114 (4)N11-C12-C14型126.6 (3)
C12-N11-N12108.5 (3)N13-C12-C14型125.3 (3)
C12-N11-Zn2128.6 (2)C11-C13-H13A型109.5
N12-N11-Zn2120.5 (2)C11-C13-H13B109.5
C11-N12-N11106.4 (3)H13A-C13-H13B型109.5
C12-N13-C11型107.6 (3)C11-C13-H13C109.5
C12-N13-N14123.5 (3)H13A-C13-H13C型109.5
C11-N13-N14128.8 (3)H13B-C13-H13C型109.5
N13-N14-HW5型105 (2)C12-C14-H14C109.5
N13-N14-HW6型106 (3)C12-C14-H14D109.5
HW5-N14-HW6型118 (4)H14C-C14-H14D109.5
C15A-N15-Zn2163.6 (7)C12-C14-H14E型109.5
C15B-N15-Zn2型148.3 (11)H14C-C14-H14E型109.5
C16-N16-Zn2型167.0 (3)H14D-C14-H14E型109.5
N2-C1-N3型108.2 (3)N16-C16-S4型178.7 (3)
N5-Zn1-N1-C2−39.3 (3)N2-N1-C2-N31.0 (3)
N6-Zn1-N1-C279.4 (3)锌1-N1-C2-N3−162.3 (2)
氮气2我-锌1-N1-C2−169.3 (3)N2-N1-C2-C4型−178.2 (3)
N5-Zn1-N1-N2型159.6 (2)锌1-N1-C2-C418.5 (5)
N6-Zn1-N1-N2−81.7 (2)C1-N3-C2-N1−0.8 (3)
氮气2我-Zn1-N1-N229.6 (3)N4-N3-C2-N1179.0 (3)
C2-N1-N2-C1−0.8 (3)C1-N3-C2-C4型178.5 (3)
Zn1-N1-N2-C1163.5 (2)N4-N3-C2-C4型−1.8 (5)
C2-N1-N2-Zn1我162.0 (2)N7-N8-C7-N9−0.4 (4)
Zn1-N1-N2-Zn1我−33.6 (3)N7-N8-C7-C9178.8 (4)
N16-Zn2-N7-C8−66.9 (3)C8-N9-C7-N8号0.8 (4)
N15-Zn2-N7-C8169.0 (3)N10-N9-C7-N8型173.8 (3)
N11-Zn2-N7-C855.3 (3)C8-N9-C7-C9−178.4 (4)
N16-Zn2-N7-N8102.7 (2)N10-N9-C7-C9−5.4 (6)
N15-Zn2-N7-N8−21.4 (3)N8-N7-C8-N90.7 (4)
N11-Zn2-N7-N8−135.1 (2)Zn2-N7-C8-N9171.0 (2)
C8-N7-N8-C7−0.1 (4)N8-N7-C8-C10−178.8 (3)
锌2-N7-N8-C7−172.0 (2)Zn2-N7-C8-C10−8.4 (6)
N16-Zn2-N11-C12−159.0 (3)C7-N9-C8-N7号−0.9 (4)
N15-Zn2-N11-C12−40.3 (3)N10-N9-C8-N7型−174.3 (3)
N7-Zn2-N11-C1275.2 (3)C7-N9-C8-C10178.5 (4)
N16-Zn2-N11-N121.3 (3)N10-N9-C8-C105.1 (5)
N15-Zn2-N11-N12120.0 (2)N11-N12-C11-N130.5 (4)
N7-Zn2-N11-N12−124.6 (2)N11-N12-C11-C13−178.4 (3)
C12-N11-N12-C11−0.7 (4)C12-N13-C11-N12−0.2 (4)
Zn2-N11-N12-C11−164.5 (2)N14-N13-C11-N12176.7 (3)
N15-Zn2-N16-C1617.4 (14)C12-N13-C11-C13178.8 (3)
N7-Zn2-N16-C16−102.9 (13)N14-N13-C11-C13−4.3 (5)
N11-Zn2-N16-C16129.5 (13)N12-N11-C12-N130.6 (4)
N1-N2-C1-N30.3 (3)Zn2-N11-C12-N13162.8 (2)
锌1我-N2-C1-N3型−161.3 (2)N12-N11-C12-C14−179.4 (4)
N1-N2-C1-C3179.9 (3)锌2-N11-C12-C14−17.2 (5)
锌1我-N2-C1-C318.3 (5)C11-N13-C12-N11−0.3 (4)
C2-N3-C1-N20.2 (4)N14-N13-C12-N11−177.4 (3)
N4-N3-C1-N2−179.5 (3)C11-N13-C12-C14179.7 (4)
C2-N3-C1-C3−179.3 (3)N14-N13-C12-C142.6 (5)
N4-N3-C1-C30.9 (5)
对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N4-小时W公司1···S2ii（ii）0.89 (2)2.83 (3)3.495 (3)133 (3)
N4-H型W公司2···N120.88 (2)2.31 (2)3.157 (4)162 (3)
N10-H型W公司3···N12三0.85 (2)2.47 (2)3.251 (4)152 (3)
N10-H型W公司4···S4三0.87 (2)2.80 (2)3.641 (4)163 (3)
N14-H型W公司5···N8iv（四）0.88 (2)2.20 (2)3.061 (4)167 (3)
N14-小时W公司6···S3A类v（v）0.87 (2)2.83 (3)3.617 (9)151 (3)
N14-H型W公司6···S3B类v（v）0.87 (2)2.83 (3)3.542 (18)140 (3)
C13-H13型B类···第3章A类v（v）0.972.823.458 (7)124
对称代码：（ii）x个−1,年−1,z（z）; （iii）x个,年−1,z（z）; （iv）x个−1,年,z（z）; （五）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方[锌2（NCS）4（C）4H（H）8N个4)2]·2[Zn（NCS）2（C）4H（H）8N个4)2]
M（M）第页1399.08
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）223
一,b条,c（c）(Å)8.7665 (8), 9.3100 (5), 20.661 (3)
α,β,γ(°)92.560 (9), 95.926 (2), 115.427 (6)
V（V）(Å三)1507.3 (3)
Z轴1
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)1.91
晶体尺寸（mm）0.34 × 0.30 × 0.14
数据收集
衍射仪Rigaku Mercury CCD公司
衍射仪
吸收校正多扫描
（REQAB；雅各布森，1998年）
T型最小值,T型最大值0.564, 0.776
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		14831, 5484, 4550
R（右）整数0.034
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.602
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.042, 0.090, 1.04
反射次数5484
参数数量387
约束装置数量30
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.55,−0.36

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2000年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

选定的几何参数（λ，º） 顶部
锌1-N51.914 (3)锌2-N161.926 (3)
锌1-N61.954 (3)锌2-N151.962 (3)
Zn1-N2我2.011 (3)锌2-N71.990 (3)
锌1-N12.012 (3)锌-N112.000 (3)
N5-Zn1-N6型109.04 (14)N16-Zn2-N15112.81 (14)
N5-Zn1-N2我115.00 (13)N16-Zn2-N7型112.84 (13)
N6-Zn1-N2我105.22 (12)N15-Zn2-N7型106.15 (13)
N5-Zn1-N1114.77 (12)N16-Zn2-N11105.92 (12)
N6-Zn1-N1103.49 (12)N15-Zn2-N11103.13 (12)
氮气2我-锌1-N1108.28 (11)N7-Zn2-N11115.73 (11)
对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N4-HW1··S2ii（ii）0.889 (18)2.83 (3)3.495 (3)133 (3)
N4-HW2··N120.882 (18)2.31 (2)3.157 (4)162 (3)
N10-HW3···N12三0.853 (18)2.47 (2)3.251 (4)152 (3)
N10-HW4··S4三0.868 (18)2.80 (2)3.641 (4)163 (3)
N14-HW5··N8iv（四）0.879 (18)2.20 (2)3.061 (4)167 (3)
N14-HW6··S3Av（v）0.871 (18)2.83 (3)3.617 (9)151 (3)
N14-HW6···S3Bv（v）0.871 (18)2.83 (3)3.542 (18)140 (3)
C13-H13B···S3Av（v）0.972.823.458 (7)123.9
对称代码：（ii）x个−1,年−1,z（z）; （iii）x个,年−1,z（z）; （iv）x个−1,年,z（z）; （五）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.
 

致谢

本研究得到江苏省有机合成化学重点实验室基金和泰山医学院青年基金的资助。

工具书类

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第8部分| 2011年8月| 第m1100-m1101页
doi:10.1107/S1600536811027887