发布内容
下载文章的PDF
下载CIF
3D视图
导航
突出显示
晶体学词典 参考
IUPAC黄金图书 参考
更多。。。
下载引文
格式BIBTeX公司
尾注
RefMan参考手册
请参阅
Medline公司
成本加保险费、运费
SGML公司
纯文本
分享
上一篇文章
下一篇文章
上一篇文章
发布内容
下载文章的PDF
下载CIF
3D视图
导航
突出显示
晶体学词典 参考
IUPAC黄金图书 参考
更多。。。
下载引文
格式BIBTeX公司
尾注
RefMan参考手册
请参阅
Medline公司
成本加保险费、运费
SGML公司
纯文本
分享
下一篇文章

有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第67卷| 第8部分| 2011年8月| 第o页2015
doi:10.1107/S1600536811027000

3-甲基-4-{[（3-{[（3-甲基-5-氧-1-苯基-4,5-二氢-1H（H）-吡唑-4-亚基）（苯基）甲基]氨基-甲基}苯甲酰基）氨基]（苯基）亚甲基}-1-苯基-1H（H）-吡唑-5（4H（H）)-一个

蔡洪鑫,一 魏娜武,一* 李晓霞b条和袁旺（音）一

一河南工业大学物理与化学系，焦作454000，中华人民共和国b条江西财经大学功能材料研究所，中国南昌330013
*通信电子邮件：wuwn08@hpu.edu.cn

(收到日期：2011年7月1日； 2011年7月6日接受； 在线2011年7月13日)

标题化合物的完整分子量C42H（H）36N个6O（运行）2由晶体双轴产生，中心苯基的两个C原子位于轴上。在分子的独立部分，一个氨基参与分子内的N-H…O氢键，两个相邻的苯环从吡唑酮环平面以6.82（3）和88.32（6）°的二面角扭曲。晶体填料没有表现出典型的分子间接触。

相关文献

对于类似结构(E类,E类)-3,3′-二甲基-1,1′-二苯基-4,4′-{（3-氮杂戊烷-1,5-二烷基二亚胺）-双[苯基-甲基-碘]}二-1H（H）-吡唑-5（4H（H）)-一个，看：张等。(2010[张，Z.-P.，王，Y.，Li，X.-X.&Li，Y.-W.（2010），《结晶学报》E66，o3326。]). 有关与上述希夫碱的过渡金属配合物的DNA结合特性，请参见：Wang和Yang（2005）[Wang，Y.和Yang，Z.-Y.（2005）。过渡金属化学。30902-906。]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类42H（H）36N个6O（运行）2

  • M（M）第页= 656.77

  • 单诊所，C类2/c（c）

  • 一= 26.4648 (5) Å

  • b条= 14.3131 (3) Å

  • c（c）= 9.5492 (2) Å

  • β= 96.766 (1)°

  • V（V）= 3591.98 (13) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.08毫米−1

  • T型=296千

  • 0.26×0.21×0.18毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; Bruker，2007年[Bruker（2007）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.986

  • 26618次测量反射

  • 4290个独立反射

  • 2244次反射我> 2σ(我)

  • 对整数= 0.034
精炼

  • 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.049

  • 水风险(F类2) = 0.154

  • S公司= 1.01

  • 4290次反射

  • 229个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.14埃−3

  • Δρ最小值=-0.14埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
编号3-H3A类2010年1月 0.86 2.04 2.7353 (17) 138

数据收集：4月2日（布鲁克，2007年[Bruker（2007）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年[Bruker（2007）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536811027000/vm2108sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811027000/vm2108Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：10.1107/S1600536811027000/vm2108Isup3.cml

checkCIF报告


注释顶部

为了我们对配位化学的兴趣希夫碱衍生自1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮（PMBP）（Wang等。, 2005; 张等。，2010年）晶体结构通过X射线衍射分析测定了标题化合物的含量。

如图1所示，分子由晶体双折叠轴生成，原子C20和C22位于该轴上。在分子的独立部分，两个苯环（C1-C6，r.m.s.偏差=0.0023Å和C12-C17，r.m.s.偏差=0.0060Å）相对于中心吡唑啉酮环（r.m.s.偏差=0.0040Å）轻微扭曲，分别形成6.82（3）°和88.32（6）°的二面角。亚苯基二甲基的非氢原子位于一个平面上（均方根偏差=0.0013？）。该平面与PMBP部分中的两个苯基之间的二面角分别为36.27（8）°和82.61（6）°。分子的构象受分子内氢键N3-H3A··O1的影响（表1）。

相关文献顶部

对于类似结构(E类,E类)-3,3'-二甲基-1,1'-二苯基-4,4'-{（3-氮杂戊烷-1,5-二烷基二亚胺）双[苯基甲基亚胺]}二-1H（H）-吡唑-5（4H（H）)-一个，见：张等。(2010). 有关与上述希夫碱的过渡金属配合物的DNA结合特性，请参见：Wang&Yang（2005）。

实验顶部

将质量PMBP（1.1 g，4 mmol）溶解在EtOH（50 ml）中，并逐滴添加含有（3-（氨甲基）苯基）甲酰胺（0.3 g，2 mmol）的EtOH-溶液（10 ml）。将混合物在水浴上回流3小时，然后冷却至室温。反应混合物缓慢蒸发得到黄色块状晶体。

精炼顶部

将所有H原子放置在计算位置，载体原子-H距离=芳基0.93 Au，亚甲基0.97 Au，甲基0.96 Au，仲胺H原子0.86 AuU型国际标准化组织（H） =甲基的1.5Ueq（C）和1.2Ueq，N个)为其他人。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（Bruker，2007年）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。分子结构显示为30%概率位移椭球。未标记原子通过对称操作与标记原子关联-x个,年, -z（z）+ 1/2.
3-甲基-4-{[（3-{[（3-甲基-5-氧-1-苯基-4,5-二氢-1H（H）-吡唑-4-亚基）（苯基）甲基]氨甲基}苄基）氨基]（苯基）亚甲基}-1-苯基-1H（H）-吡唑-5（4H（H）)-一个顶部
水晶数据 顶部
C类42H（H）36N个6O（运行）2F类(000) = 1384
M（M）第页= 656.77D类x个=1.214毫克−三
单诊所，C类2/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-C 2yc5169次反射的细胞参数
一= 26.4648 (5) Åθ= 2.5–22.3°
b条= 14.3131 (3) ŵ=0.08毫米−1
c（c）= 9.5492 (2) ÅT型=296千
β= 96.766 (1)°块，黄色
V（V）= 3591.98 (13) Å三0.26×0.21×0.18毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		4290个独立反射
辐射源：细焦点密封管2244次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪对整数= 0.034
ϕ和ω扫描θ最大值= 27.9°,θ最小值= 1.6°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2007年）		小时=−34→34
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.986k=−18→18
26618次测量反射我=−12→12
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.049受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.154 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.070P（P）)2+ 0.8006P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.01(Δ/σ)最大值< 0.001
4290次反射Δρ最大值=0.14埃−三
229个参数Δρ最小值=−0.14埃−三
0个约束消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008），Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.0014（3）
水晶数据 顶部
C类42H（H）36N个6O（运行）2V（V）= 3591.98 (13) Å三
M（M）第页= 656.77Z轴= 4
单诊所，C类2/c（c）钼K（K）α辐射
一= 26.4648 (5) ŵ=0.08毫米−1
b条= 14.3131 (3) ÅT型=296千
c（c）= 9.5492 (2) Å0.26×0.21×0.18毫米
β= 96.766 (1)°
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		4290个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2007年）		2244次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.986对整数= 0.034
26618次测量反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0490个约束
水风险(F类2) = 0.154受约束的氢原子参数
S公司= 1.01Δρ最大值=0.14埃−三
4290次反射Δρ最小值=−0.14埃−三
229个参数
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类0.10591 (12)0.05358 (17)0.2444 (3)0.1384 (12)
上半年0.1008−0.01070.24290.166*
指挥与控制0.06985 (11)0.11231 (16)0.1809 (3)0.1245 (10)
氢气0.03990.08730.13510.149*
C3类0.07646 (8)0.20769 (14)0.1825 (3)0.0910 (7)
H3级0.05130.24660.13860.109*
补体第四成份0.12058 (7)0.24467 (12)0.2496 (2)0.0697 (5)
C5级0.15709 (9)0.18561 (15)0.3125 (3)0.1080 (9)
人50.18740.20980.35760.130*
C6级0.14915 (12)0.09075 (16)0.3094 (4)0.1417 (13)
H6型0.17420.05140.35310.170*
抄送70.10172 (6)0.41413 (11)0.18660 (19)0.0584 (4)
抄送80.12958 (6)0.49712 (11)0.23182 (18)0.0561 (4)
C90.17273 (6)0.46540 (13)0.32301 (18)0.0625 (5)
C10号机组0.21466 (8)0.51993 (14)0.4038 (2)0.0895 (7)
H10A型0.23790.47780.45640.134*
H10B型0.20060.56180.46750.134*
H10C型0.23240.55520.33940.134*
C11号机组0.11435 (6)0.58586 (11)0.18703 (18)0.0551 (4)
第12项0.14287 (6)0.67116 (11)0.23827 (18)0.0569 (4)
第13页0.13372 (8)0.71405 (13)0.3608 (2)0.0756 (5)
H13型0.10880.69080.41240.091*
第14项0.16157 (9)0.79207 (16)0.4079 (2)0.0951 (7)
H14型0.15500.82160.49060.114*
第15项0.19853 (9)0.82590 (15)0.3338 (3)0.0962 (7)
H15型0.21780.87730.36740.115*
第16号0.20722 (9)0.78489 (16)0.2119 (3)0.1021 (8)
H16型0.23190.80900.16040.122*
第17页0.17952 (8)0.70699 (14)0.1631 (2)0.0858 (6)
H17型0.18580.67890.07900.103*
第18号0.05088 (7)0.68359 (12)0.0429 (2)0.0706 (5)
H18A型0.02650.6715−0.03920.085*
H18B型0.07730.72340.01330.085*
第19号0.02445 (6)0.73496 (11)0.1510 (2)0.0646 (5)
C20个00.68840 (15)0.25000.0621 (7)
H20（H20）00.62340.25000.075*
C21型0.02423 (8)0.83127 (13)0.1519 (3)0.0908 (7)
H21型0.04050.86420.08610.109*
C22型00.8787 (2)0.25000.1146 (13)
H22（H22）00.94360.25000.138*
N1型0.12954 (5)0.34190 (9)0.25329 (16)0.0644 (4)
氮气0.17324 (5)0.37498 (10)0.33522 (16)0.0694 (4)
N3号机组0.07349 (5)0.59561 (9)0.09345 (16)0.0668 (4)
H3A型0.05910.54530.05970.100*
O10.06148 (4)0.40607 (8)0.10539 (14)0.0743 (4)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.136 (2)0.0553 (14)0.208 (3)−0.0138 (15)−0.047 (2)0.0128 (17)
指挥与控制0.1086 (19)0.0678 (14)0.184 (3)−0.0293 (14)−0.0386 (19)0.0169 (16)
C3类0.0764 (13)0.0606 (12)0.1302 (19)−0.0125 (10)−0.0116 (13)0.0129 (12)
补体第四成份0.0711 (12)0.0493 (10)0.0868 (13)−0.0025 (9)0.0016 (10)−0.0035 (9)
C5级0.0992 (16)0.0550 (12)0.156 (2)0.0067 (11)−0.0417 (16)−0.0062 (13)
C6级0.136 (2)0.0555 (14)0.215 (3)0.0057 (14)−0.062 (2)0.0043 (16)
抄送70.0522 (9)0.0513 (10)0.0712 (11)−0.0004 (8)0.0047 (9)−0.0067 (8)
抄送80.0486 (9)0.0505 (9)0.0688 (11)−0.0022 (7)0.0048 (8)−0.0063 (8)
C90.0545 (10)0.0552 (10)0.0758 (12)−0.0009 (8)−0.0003 (9)−0.0053 (9)
C10号机组0.0726 (12)0.0717 (13)0.1153 (17)−0.0063 (10)−0.0257 (12)−0.0031 (12)
C11号机组0.0451 (8)0.0531 (10)0.0672 (11)−0.0003 (7)0.0075 (8)−0.0058 (8)
第12项0.0517 (9)0.0484 (9)0.0690 (11)−0.0031 (7)0.0004 (8)−0.0032 (8)
第13页0.0790 (12)0.0730 (13)0.0753 (13)−0.0160 (10)0.0109 (10)−0.0137 (10)
第14项0.1101 (18)0.0861 (15)0.0869 (15)−0.0199 (14)0.0023 (14)−0.0292 (12)
第15项0.0974 (16)0.0703 (14)0.1161 (19)−0.0291 (12)−0.0069 (15)−0.0165 (14)
第16号0.0932 (16)0.0910 (16)0.124 (2)−0.0426 (13)0.0228 (15)−0.0114 (15)
第17页0.0831 (13)0.0806 (14)0.0974 (15)−0.0274 (11)0.0265 (12)−0.0194 (12)
第18号0.0580 (10)0.0597 (11)0.0907 (14)−0.0013 (8)−0.0054 (10)0.0099 (10)
第19号0.0492 (9)0.0456 (9)0.0944 (14)−0.0025 (7)−0.0106 (9)0.0049 (9)
C20个0.0508 (13)0.0358 (11)0.0960 (19)0−0.0072 (13)0
C21型0.0942 (15)0.0489 (11)0.130 (2)−0.0071 (10)0.0134 (14)0.0107 (11)
C22型0.131 (3)0.0378 (14)0.179 (4)00.037 (3)0
N1型0.0574 (8)0.0501 (8)0.0826 (10)−0.0003 (7)−0.0051 (8)−0.0051 (7)
氮气0.0603 (9)0.0580 (9)0.0862 (11)0.0006 (7)−0.0066 (8)−0.0040 (8)
N3号机组0.0537 (8)0.0528 (8)0.0905 (11)−0.0027 (6)−0.0050 (8)−0.0051 (7)
O10.0579 (7)0.0572 (7)0.1023 (10)−0.0039 (6)−0.0132 (7)−0.0077 (6)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-C6号机组1.346 (4)C12-C17号1.372 (2)
C1-C2类1.359 (3)C13至C141.384 (3)
C1-H1型0.9300C13-H13型0.9300
C2-C3型1.376 (3)C14-C15号1.362 (3)
C2-H2型0.9300C14-H14型0.9300
C3-C4型1.370 (3)C15至C161.347 (3)
C3至H30.9300C15-H15型0.9300
C4-C5型1.369 (3)2016年至2017年1.385 (3)
C4-N1型1.412 (2)C16-H16型0.9300
C5至C61.374 (3)C17-H17型0.9300
C5-H5型0.9300C18-N3型1.452 (2)
C6-H6型0.9300C18-C19号1.506 (3)
C7-O1号机组1.2465 (19)C18-H18A型0.9700
C7-N1型1.381 (2)C18-H18B型0.9700
C7-C8号机组1.437 (2)C19-C20型1.378 (2)
C8-C11号机组1.385 (2)C19-C21年1.379 (2)
C8-C9型1.426 (2)C20-C19型我1.378 (2)
C9-N21.299 (2)C20-H20型0.9300
C9-C10型1.495 (2)C21-C22型1.375 (2)
C10-H10A型0.9600C21-H210.9300
C10-H10B型0.9600C22-C21型我1.375 (2)
C10-H10摄氏度0.9600C22-H22型0.9300
C11-N3号机组1.327 (2)N1-N2型1.4002 (19)
C11-C12号机组1.488 (2)N3-H3A型0.8600
C12-C13型1.368 (2)
C6-C1-C2型118.4 (2)C12-C13-H13型120
C6-C1-H1型120.8C14-C13-H13型120
C2-C1-H1型120.8C15-C14-C13型120.4 (2)
C1-C2-C3121.8 (2)C15-C14-H14型119.8
C1-C2-H2119.1C13-C14-H14型119.8
C3二氧化碳119.1C16-C15-C14型120.0 (2)
C4-C3-C2型119.2 (2)C16-C15-H15型120
C4-C3-H3型120.4C14-C15-H15型120
C2-C3-H3型120.4C15-C16-C17型120.3 (2)
C5-C4-C3119.04 (18)C15-C16-H16119.9
C5-C4-N1型119.34 (17)C17-C16-H16型119.9
C3-C4-N1型121.61 (17)C12-C17-C16120.2 (2)
C4至C5至C6120.2 (2)C12-C17-H17型119.9
C4-C5-H5型119.9C16-C17-H17型119.9
C6-C5-H5型119.9编号3-C18-C19113.69 (15)
C1-C6-C5型121.4 (2)N3-C18-H18A型108.8
C1-C6-H6型119.3C19-C18-H18A108.8
C5-C6-H6119.3N3-C18-H18B108.8
O1-C7-N1型126.00 (15)C19-C18-H18B108.8
O1-C7-C8型129.32 (15)H18A-C18-H18B107.7
N1-C7-C8型104.68 (14)C20-C19-C21型118.47 (19)
C11-C8-C9131.56 (15)C20-C19-C18型121.86 (15)
C11-C8-C7123.01 (15)C21-C19-C18型119.68 (18)
C9-C8-C7105.42 (14)C19-C20-C19我122.2 (2)
N2-C9-C8型111.78 (15)C19-C20-H20型118.9
N2-C9-C10型118.33 (16)第19号我-C20至H20118.9
C8-C9-C10型129.89 (16)C22-C21-C19型120.0 (2)
C9-C10-H10A109.5C22-C21-H21型120
C9-C10-H10B109.5C19-C21-H21型120
H10A-C10-H10B109.5C21型我-C22-C21型120.9 (3)
C9-C10-H10C109.5C21型我-C22-H22型119.6
H10A-C10-H10C型109.5C21-C22-H22型119.6
H10B-C10-H10C型109.5C7-N1-N2111.41 (13)
N3-C11-C8号119.28 (14)C7-N1-C4型130.37 (15)
编号：N3-C11-C12118.49 (14)N2-N1-C4118.22 (14)
C8-C11-C12号机组122.23 (15)C9-N2-N1106.70 (14)
C13-C12-C17型119.14 (16)C11-N3-C18型125.91 (14)
C13-C12-C11121.05 (15)C11-N3-H3A型117
C17-C12-C11119.81 (16)C18-N3-H3A型117
C12-C13-C14型119.96 (19)
C6-C1-C2-C3型−0.4 (5)C13-C14-C15-C161.8 (4)
C1-C2-C3-C4型0.1 (5)C14-C15-C16-C17−1.5 (4)
C2-C3-C4-C5型0.4 (4)C13-C12-C17-C160.8 (3)
C2-C3-C4-N1型179.4 (2)C11-C12-C17-C16−178.25 (19)
C3-C4-C5-C6型−0.7 (4)C15-C16-C17-C120.2 (4)
N1-C4-C5-C6−179.7 (3)N3-C18-C19-C20−33.2 (2)
C2-C1-C6-C5型0.1 (6)编号：N3-C18-C19-C21147.11 (18)
C4-C5-C6-C1型0.4 (5)C21-C19-C20-C19我−0.01 (13)
O1-C7-C8-C11型−0.4 (3)C18-C19-C20-C19我−179.73 (17)
N1-C7-C8-C11179.42 (15)C20-C19-C21-C22型0.0 (3)
O1-C7-C8-C9−179.44 (17)C18-C19-C21-C22179.75 (15)
N1-C7-C8-C90.36 (18)C19-C21-C22-C21我−0.01 (13)
C11-C8-C9-N2−178.64 (17)O1-C7-N1-N2178.94 (16)
C7-C8-C9-N2型0.3 (2)C8-C7-N1-N2−0.88 (18)
C11-C8-C9-C102.4 (3)O1-C7-N1-C4−0.6 (3)
C7-C8-C9-C10−178.61 (19)C8-C7-N1-C4179.55 (18)
C9-C8-C11-N3175.76 (17)C5-C4-N1-C7172.5 (2)
C7-C8-C11-N3号机组−3.0 (3)C3-C4-N1-C7−6.5 (3)
C9-C8-C11-C12−3.1 (3)C5-C4-N1-N2−7.1 (3)
C7-C8-C11-C12178.17 (15)C3-C4-N1-N2173.93 (18)
编号：N3-C11-C12-C1395.4 (2)C8-C9-N2-N1−0.8 (2)
C8-C11-C12-C13号机组−85.8 (2)C10-C9-N2-N1178.22 (16)
编号：N3-C11-C12-C17−85.6 (2)C7-N1-N2-C91.09 (19)
C8-C11-C12-C17号机组93.2 (2)C4-N1-N2-C9型−179.28 (16)
C17-C12-C13-C14−0.5 (3)C8-C11-N3-C18号175.89 (16)
C11-C12-C13-C14178.51 (18)C12-C11-N3-C18−5.2 (3)
C12-C13-C14-C15−0.8 (3)C19-C18-N3-C11−71.2 (2)
对称代码：（i）−x个,年,−z（z）+1/2.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
编号3-H3A类···O1公司0.862.042.7353 (17)138

实验细节

水晶数据
化学配方C类42H（H）36N个6O（运行）2
M（M）第页656.77
水晶系统，太空组单诊所，C类2/c（c）
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)26.4648 (5), 14.3131 (3), 9.5492 (2)
β(°)96.766 (1)
V（V）(Å三)3591.98 (13)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.08
晶体尺寸（mm）0.26 × 0.21 × 0.18
数据收集
衍射仪布鲁克APEXII CCD
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2007年）
T型最小值,T型最大值0.981, 0.986
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		26618, 4290, 2244
对整数0.034
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.658
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.049, 0.154, 1.01
反射次数4290
参数数量229
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.14,−0.14

计算机程序：4月2日（Bruker，2007），圣保罗（布鲁克，2007），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N3-H3A··O10.862.042.7353 (17)138
 

致谢

感谢江西省自然科学基金（No.2010GQS0064）的资助。

工具书类

第一次引用Bruker（2007）。4月2日,圣保罗和SADABS公司Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Wang，Y.和Yang，Z.-Y.（2005）。过渡金属。化学。 30, 902–906. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Zhang，Z.-P.，Wang，Y.，Li，X.-X.和Li，Y.-W.（2010）。《水晶学报》。E类66公元3326年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第67卷| 第8部分| 2011年8月| 第o2015页
doi:10.1107/S1600536811027000