实验
水晶数据
C类16H(H)15N个三哦三 M(M)第页= 297.31 正交各向异性,如果 d日 d日2 一= 17.4294 (2) Å b条= 48.2746 (6) Å c(c)= 6.7947 (1) Å V(V)= 5717.04 (13) Å三 Z轴= 16 钼K(K)α辐射 μ=0.10毫米−1 T型=296千 0.24×0.17×0.10毫米
|
天-H月一个 | 天-小时 | H月一个 | 天⋯一个 | 天-H月一个 | N1-H1型一个●氮气我 | 0.86 | 1.97 | 2.827 (2) | 175 | 对称代码:(i). | |
数据收集:4月2日(布鲁克,2006年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2006年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
支持信息
将0.5 mmol去甲斑蝥素、0.5 mmol 2-(氨甲基)苯并咪唑、作为促进剂的0.5 mmol醋酸镉和10 mL蒸馏水的混合物密封在25 mL衬有特氟隆的不锈钢容器中,并在433 K下加热3 d,然后缓慢冷却至室温。过滤溶液,得到块状透明晶体。
该结构由直接法和连续傅里叶差分合成。H原子被几何定位并使用骑乘模型进行细化[芳香族C-H=0.93 Au,脂肪族C-H=0.97 Au,N-H=0.86 Au,U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C,N)]。如果没有重要的反常散射,极性结构的弗里德尔对被合并。
数据收集:4月2日(布鲁克,2006);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2006);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2006);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
外显(exo)-8-[(1H(H)-苯并咪唑-2-基)甲基]-10-氧杂-8-氮杂三环[4.3.0.12,5]癸烷-7,9-二酮顶部 水晶数据 顶部 C类16H(H)15N个三哦三 | 如果(000) = 2496 |
M(M)第页= 297.31 | 天x个=1.382毫克/米−三 |
正交各向异性,如果d日d日2 | 钼K(K)α辐射,λ=0.71073Å |
大厅符号:F 2-2d | 5637次反射的细胞参数 |
一= 17.4294 (2) Å | θ= 2.5–29.8° |
b条=48.2746(6)Å | µ=0.10毫米−1 |
c(c)= 6.7947 (1) Å | T型=296千 |
V(V)= 5717.04 (13) Å三 | 块状,无色 |
Z轴= 16 | 0.24×0.17×0.10毫米 |
数据收集 顶部 布鲁克SMART APEXII CCD 衍射仪 | 2159次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1690次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.038 |
ω扫描 | θ最大值= 29.8°,θ最小值= 2.5° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−24→24 |
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.990 | k个=−67→66 |
22741次测量反射 | 我=−9→8 |
精炼 顶部 优化于如果2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:满 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[如果2> 2σ(如果2)] = 0.035 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(如果2) = 0.087 | w个= 1/[σ2(如果o个2) + (0.0448P(P))2+ 1.1097P(P)] 哪里P(P)= (如果o个2+ 2如果c(c)2)/3 |
S公司= 1.04 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
2159次反射 | Δρ最大值=0.10埃−三 |
199个参数 | Δρ最小值=−0.17埃−三 |
1个约束 | 绝对结构:合并了1753对弗里德尔对 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | |
水晶数据 顶部 C类16H(H)15N个三哦三 | V(V)= 5717.04 (13) Å三 |
M(M)第页= 297.31 | Z轴= 16 |
正交各向异性,如果d日d日2 | 钼K(K)α辐射 |
一= 17.4294 (2) Å | µ=0.10毫米−1 |
b条= 48.2746 (6) Å | T型=296千 |
c(c)= 6.7947 (1) Å | 0.24×0.17×0.10毫米 |
数据收集 顶部 布鲁克SMART APEXII CCD 衍射仪 | 2159次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 1690次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.990 | R(右)整数= 0.038 |
22741次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[如果2> 2σ(如果2)] = 0.035 | 1个约束 |
水风险(如果2)=0.087 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.04 | Δρ最大值=0.10埃−三 |
2159次反射 | Δρ最小值=−0.17埃−三 |
199个参数 | 绝对结构:合并了1753对弗里德尔对 |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进如果2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于如果2,常规R(右)-因素R(右)基于如果,使用如果负值设置为零如果2。的阈值表达式如果2>σ(如果2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于如果2在统计上大约是基于如果、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
氮气 | −0.06276(8) | 0.10833 (3) | 0.2792 (3) | 0.0454 (4) | |
1个 | 0.04528 (8) | 0.11596 (3) | 0.4450 (3) | 0.0428 (4) | |
甲型H1A | 0.0893 | 0.1229 | 0.4740 | 0.051* | |
N3号机组 | −0.02809 (8) | 0.16452 (3) | 0.1037 (3) | 0.0431 (4) | |
氧气 | −0.07386 (9) | 0.14915 (3) | −0.1930 (3) | 0.0629 (4) | |
O1公司 | −0.00312 (11) | 0.18963 (4) | 0.3811 (3) | 0.0765 (5) | |
臭氧 | −0.02560 (7) | 0.22474 (3) | −0.0973 (2) | 0.0556 (4) | |
C1 | −0.07375 (10) | 0.16595 (3) | −0.0624 (3) | 0.0439 (4) | |
C2 | −0.12089 (10) | 0.19215(3) | −0.0513 (3) | 0.0431(4) | |
过氧化氢 | −0.1761 | 0.1887 | −0.0634 | 0.052美元* | |
C3类 | −0.09207 (12) | 0.21403 (4) | −0.1970 (3) | 0.0527 (5) | |
H3A型 | −0.0813 | 0.2068 | −0.3288 | 0.063* | |
补体第四成份 | −0.14630 (14) | 0.23883 (4) | −0.1956 (5) | 0.0713 (7) | |
H4A型 | −0.1995 | 0.2330 | −0.2016 | 0.086* | |
H4B型 | −0.1357 | 0.2513 | −0.3041 | 0.086* | |
C5级 | −0.12741 (14) | 0.25219 (4) | 0.0024 (4) | 0.0700 (7) | |
H5A型 | −0.1088 | 0.2710 | −0.0139 | 0.084* | |
H5B型 | −0.1716 | 0.2523 | 0.0892 | 0.084* | |
C6型 | −0.06469 (12) | 0.23307 (4) | 0.0784 (4) | 0.0552(5) | |
H6A型 | −0.0311 | 0.2417 | 0.1763 | 0.066* | |
抄送7 | −0.09930 (11) | 0.20533 (4) | 0.1463 (3) | 0.0464 (5) | |
H7A型 | −0.1434 | 0.2077 | 0.2341 | 0.056* | |
抄送8 | −0.03878 (12) | 0.18644 (4) | 0.2306 (3) | 0.0492 (5) | |
第16号 | 0.02831 (10) | 0.14281 (4) | 0.1375 (4) | 0.0519 (5) | |
H16A型 | 0.0760 | 0.1511 | 0.1814 | 0.062* | |
H16B型 | 0.0384 | 0.1333 | 0.0145 | 0.062* | |
第15项 | 0.00198 (10) | 0.12236 (3) | 0.2871 (3) | 0.0410 (4) | |
C9级 | −0.06167 (9) | 0.09153 (3) | 0.4452 (3) | 0.0391 (4) | |
C10号机组 | −0.11496 (11) | 0.07221 (4) | 0.5106 (3) | 0.0488 (5) | |
H10A型 | −0.1597 | 0.0687 | 0.4402 | 0.059* | |
C11号机组 | −0.09925 (12) | 0.05847(4) | 0.6828 (4) | 0.0571 (5) | |
H11A小时 | −0.1339 | 0.0453 | 0.7288 | 0.068* | |
第12项 | −0.03280 (13) | 0.06372 (5) | 0.7903 (4) | 0.0600 (6) | |
H12A型 | −0.0247 | 0.0543 | 0.9078 | 0.072* | |
第13页 | 0.02144 (11) | 0.08263 (4) | 0.7270 (3) | 0.0526 (5) | |
H13A型 | 0.0660 | 0.0861 | 0.7984 | 0.063* | |
第14项 | 0.00597 (10) | 0.09617 (3) | 0.5518 (3) | 0.0395 (4) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
氮气 | 0.0332 (7) | 0.0520 (8) | 0.0510 (10) | −0.0018 (6) | −0.0111 (7) | 0.0068 (8) |
1个 | 0.0308 (7) | 0.0445 (7) | 0.0532 (10) | −0.0010 (6) | −0.0124 (8) | −0.0003 (7) |
N3号机组 | 0.0394 (8) | 0.0408 (7) | 0.0490 (10) | 0.0022(6) | −0.0058 (7) | 0.0065(7) |
氧气 | 0.0768 (10) | 0.0467 (7) | 0.0652(11) | 0.0086 (7) | −0.0172 (9) | −0.0142 (8) |
O1公司 | 0.0876 (11) | 0.0950 (13) | 0.0468 (11) | 0.0081 (9) | −0.0214 (10) | −0.0072 (9) |
臭氧 | 0.0472 (7) | 0.0489 (7) | 0.0708 (11) | −0.0026 (6) | 0.0051 (8) | 0.0100 (7) |
C1 | 0.0451 (9) | 0.0351 (8) | 0.0514 (12) | −0.0021 (7) | −0.0074 (9) | 0.0015 (8) |
C2 | 0.0380 (9) | 0.0387 (8) | 0.0525 (11) | 0.0014 (7) | −0.0062 (9) | −0.0002 (8) |
C3类 | 0.0624 (12) | 0.0469 (10) | 0.0489 (13) | 0.0087 (9) | −0.0070 (11) | 0.0047 (9) |
补体第四成份 | 0.0740 (15) | 0.0457 (10) | 0.094 (2) | 0.0098 (10) | −0.0194 (15) | 0.0099 (13) |
C5级 | 0.0703 (13) | 0.0407 (9) | 0.099 (2) | 0.0100 (10) | 0.0017 (15) | −0.0043 (12) |
C6型 | 0.0576 (12) | 0.0427(9) | 0.0654 (15) | −0.0041(8) | −0.0085 (11) | −0.0086 (10) |
抄送7 | 0.0447(10) | 0.0481 (9) | 0.0466 (12) | 0.0029 (8) | 0.0035 (9) | −0.0034 (9) |
抄送8 | 0.0493 (11) | 0.0568 (11) | 0.0414 (12) | −0.0011 (9) | −0.0015(10) | 0.0022 (9) |
第16号 | 0.0386 (9) | 0.0511 (10) | 0.0660 (15) | 0.0073 (8) | −0.0002 (10) | 0.0147 (10) |
第15项 | 0.0324 (8) | 0.0416 (8) | 0.0490 (12) | 0.0040 (7) | −0.0080 (8) | 0.0041 (8) |
C9级 | 0.0334 (8) | 0.0393 (8) | 0.0444 (11) | 0.0033 (6) | −0.0079 (8) | −0.0022 (8) |
C10号机组 | 0.0394 (9) | 0.0502 (10) | 0.0570 (14) | −0.0041 (8) | −0.0060 (9) | −0.0017 (9) |
C11号机组 | 0.0535 (11) | 0.0506 (10) | 0.0671 (15) | −0.0001 (8) | 0.0027 (12) | 0.0114 (11) |
第12项 | 0.0610 (12) | 0.0633 (12) | 0.0558 (14) | 0.0089 (10) | −0.0030(11) | 0.0175 (11) |
第13页 | 0.0470(11) | 0.0628 (11) | 0.0480 (12) | 0.0076 (9) | −0.0156 (10) | 0.0025(10) |
第14项 | 0.0333 (8) | 0.0388(8) | 0.0463 (12) | 0.0042 (7) | −0.0079 (8) | −0.0021 (8) |
几何参数(λ,º) 顶部 N2-C15型 | 1.317 (2) | C5至C6 | 1.521 (3) |
N2-C9气体 | 1.389 (2) | C5-H5A型 | 0.9700 |
N1-C15号机组 | 1.348 (3) | C5-H5B型 | 0.9700 |
N1-C14号机组 | 1.381 (2) | C6-C7型 | 1.540 (3) |
N1-H1A型 | 0.8600 | C6-H6A型 | 0.9800 |
N3-C8号 | 1.378 (3) | C7-C8号机组 | 1.507 (3) |
N3-C1号 | 1.383 (3) | C7-H7A型 | 0.9800 |
编号3-C16 | 1.455 (2) | C16-C15号 | 1.490 (3) |
氧气-C1 | 1.202 (2) | C16-H16A型 | 0.9700 |
O1-C8型 | 1.206 (3) | C16-H16B型 | 0.9700 |
臭氧-C6 | 1.432 (3) | C9-C10型 | 1.389 (3) |
臭氧-C3 | 1.438(3) | C9-C14型 | 1.402 (2) |
C1-C2类 | 1.510 (2) | C10-C11号机组 | 1.373 (3) |
C2-C3型 | 1.532 (3) | C10-H10A型 | 0.9300 |
C2-C7型 | 1.533(3) | C11-C12号机组 | 1.393 (3) |
C2-H2B型 | 0.9800 | C11-H11A型 | 0.9300 |
C3-C4型 | 1.525 (3) | C12-C13型 | 1.383 (3) |
C3至H3A | 0.9800 | C12-H12A型 | 0.9300 |
C4-C5型 | 1.528 (4) | C13至C14 | 1.385 (3) |
C4-H4A型 | 0.9700 | C13-H13A型 | 0.9300 |
C4-H4B型 | 0.9700 | | |
| | | |
C15-N2-C9型 | 104.80 (15) | C5-C6-H6A | 113.7 |
C15-N1-C14型 | 107.39 (14) | C7-C6-H6A型 | 113.7 |
C15-N1-H1A型 | 126.3 | C8-C7-C2型 | 104.70 (15) |
C14-N1-H1A型 | 126.3 | C8-C7-C6 | 111.46 (16) |
C8-N3-C1 | 113.23 (15) | C2-C7-C6型 | 101.23 (17) |
C8-N3-C16型 | 123.08 (17) | C8-C7-H7A型 | 112.9 |
C1-N3-C16 | 123.63 (17) | C2-C7-H7A型 | 112.9 |
C6-O3-C3 | 96.35 (15) | C6-C7-H7A型 | 112.9 |
氧气-C1-N3 | 124.71 (16) | O1-C8-N3型 | 124.0 (2) |
O2-C1-C2型 | 126.96 (19) | O1-C8-C7型 | 127.3 (2) |
N3-C1-C2型 | 108.33 (16) | 编号3-C8-C7 | 108.75 (17) |
C1-C2-C3 | 111.50 (17) | 编号3-C16-C15 | 112.14 (16) |
C1-C2-C7型 | 104.94 (16) | N3-C16-H16A | 109.2 |
C3-C2-C7型 | 101.50 (14) | C15-C16-H16A型 | 109.2 |
C1-C2-H2B | 112.7 | N3-C16-H16B型 | 109.2 |
C3-C2-H2B | 112.7 | C15-C16-H16B型 | 109.2 |
C7-C2-H2B型 | 112.7 | H16A-C16-H16B型 | 107.9 |
臭氧-C3-C4 | 102.38 (16) | N2-C15-N1型 | 113.22 (17) |
臭氧-C3-C2 | 101.96 (16) | N2-C15-C16型 | 125.23 (18) |
C4-C3-C2型 | 109.49 (19) | N1-C15-C16型 | 121.52 (16) |
臭氧-C3-H3A | 113.9 | C10-C9-N2型 | 129.97 (16) |
C4-C3-H3A型 | 113.9 | C10-C9-C14号机组 | 120.28 (17) |
C2-C3-H3A型 | 113.9 | N2-C9-C14 | 109.74 (15) |
C3-C4-C5型 | 101.72 (19) | C11-C10-C9 | 117.63(18) |
C3-C4-H4A型 | 111.4 | C11-C10-H10A型 | 121.2 |
C5-C4-H4A | 111.4 | C9-C10-H10A | 121.2 |
C3-C4-H4B型 | 111.4 | C10-C11-C12 | 121.7 (2) |
C5-C4-H4B | 111.4 | C10-C11-H11A型 | 119.2 |
H4A-C4-H4B型 | 109.3 | C12-C11-H11A型 | 119.2 |
C6-C5-C4 | 101.42 (18) | C13-C12-C11 | 121.7 (2) |
C6-C5-H5A型 | 111.5 | C13-C12-H12A型 | 119.1 |
C4-C5-H5A型 | 111.5 | C11-C12-H12A型 | 119.1 |
C6-C5-H5B型 | 111.5 | C12-C13-C14型 | 116.48 (19) |
C4-C5-H5B型 | 111.5 | C12-C13-H13A型 | 121.8 |
H5A-C5-H5B型 | 109.3 | C14-C13-H13A | 121.8 |
臭氧-C6-C5 | 103.2 (2) | N1-C14-C13号机组 | 132.96 (17) |
臭氧-C6-C7 | 101.06 (15) | N1-C14-C9 | 104.84 (16) |
C5-C6-C7 | 110.35 (16) | C13-C14-C9 | 122.19 (18) |
O3-C6-H6A型 | 113.7 | | |
| | | |
C8-N3-C1-O2 | 179.8 (2) | C16-N3-C8-O1型 | −0.5 (3) |
C16-N3-C1-O2 | 2.6 (3) | C1-N3-C8-C7 | 0.7 (2) |
C8-N3-C1-C2 | 0.9 (2) | C16-N3-C8-C7 | 177.93 (16) |
C16-N3-C1-C2 | −176.28 (16) | C2-C7-C8-O1型 | 176.4(2) |
O2-C1-C2-C3 | −71.9(2) | C6-C7-C8-O1 | 67.8 (3) |
N3-C1-C2-C3型 | 106.99 (19) | C2-C7-C8-N3型 | −2.0 (2) |
氧气-C1-C2-C7 | 179.06 (19) | C6-C7-C8-N3型 | −110.60 (19) |
N3-C1-C2-C7号 | −2.10 (19) | C8-N3-C16-C15型 | 77.7 (2) |
C6-O3-C3-C4 | 55.9 (2) | C1-N3-C16-C15 | −105.4 (2) |
C6-O3-C3-C2型 | −57.41 (16) | C9-N2-C15-N1 | 0.1 (2) |
C1-C2-C3-O3 | −77.96 (19) | C9-N2-C15-C16 | 178.43 (18) |
C7-C2-C3-O3 | 33.32 (17) | C14-N1-C15-N2型 | −0.4 (2) |
C1-C2-C3-C4型 | 174.13 (18) | C14-N1-C15-C16 | −178.74 (17) |
C7-C2-C3-C4 | −74.6 (2) | N3-C16-C15-N2 | 55.2 (3) |
O3-C3-C4-C5 | −35.0 (2) | N3-C16-C15-N1型 | −126.70 (19) |
C2-C3-C4-C5型 | 72.7(2) | C15-N2-C9-C10 | −179.28 (19) |
C3-C4-C5-C6 | 1.0(2) | C15-N2-C9-C14 | 0.14 (19) |
C3-O3-C6-C5型 | −55.61 (16) | N2-C9-C10-C11型 | −179.60 (19) |
C3-O3-C6-C7 | 58.61 (15) | C14-C9-C10-C11 | 1.0 (3) |
C4-C5-C6-O3型 | 33.5 (2) | C9-C10-C11-C12 | 0.6 (3) |
C4-C5-C6-C7型 | −73.8 (2) | C10-C11-C12-C13 | −1.3 (4) |
C1-C2-C7-C8型 | 2.40 (19) | C11-C12-C13-C14 | 0.4 (3) |
C3-C2-C7-C8 | −113.79 (16) | C15-N1-C14-C13 | −178.2 (2) |
C1-C2-C7-C6 | 118.36 (16) | C15-N1-C14-C9 | 0.44 (19) |
C3-C2-C7-C6 | 2.16 (17) | C12-C13-C14-N1 | 179.8 (2) |
臭氧-C6-C7-C8 | 73.7 (2) | C12-C13-C14-C9 | 1.3 (3) |
C5-C6-C7-C8 | −177.5 (2) | C10-C9-C14-N1 | 179.13 (16) |
O3-C6-C7-C2型 | −37.14 (17) | N2-C9-C14-N1型 | −0.36 (19) |
C5-C6-C7-C2 | 71.6 (2) | C10-C9-C14-C13 | −2.0 (3) |
C1-N3-C8-O1 | −177.7 (2) | N2-C9-C14-C13 | 178.48 (17) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 天-小时···一个 | 天-小时 | H(H)···一个 | 天···一个 | 天-小时···一个 |
N1-H1型一个···氮气我 | 0.86 | 1.97 | 2.827 (2) | 175 |
对称代码:(i)x个+1/4,−年+1/4,z(z)+1/4. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类16H(H)15N个三哦三 |
M(M)第页 | 297.31 |
晶体系统,空间组 | 正交各向异性,如果d日d日2 |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 17.4294 (2), 48.2746 (6), 6.7947 (1) |
V(V)(Å三) | 5717.04 (13) |
Z轴 | 16 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.10 |
晶体尺寸(mm) | 0.24 × 0.17 × 0.10 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能APEXII CCD公司 衍射仪 |
吸收校正 | 多重扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.981, 0.990 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 22741, 2159, 1690 |
R(右)整数 | 0.038 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.699 |
|
精炼 |
R(右)[如果2> 2σ(如果2)],水风险(如果2),S公司 | 0.035, 0.087, 1.04 |
反射次数 | 2159 |
参数数量 | 199 |
约束装置数量 | 1 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值,Δρ最小值(eó)−三) | 0.10,−0.17 |
绝对结构 | 1753对弗里德尔组合被合并 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 天-小时···一个 | 天-小时 | H(H)···一个 | 天···一个 | 天-小时···一个 |
N1-H1A···N2我 | 0.86 | 1.97 | 2.827 (2) | 175 |
对称代码:(i)x个+1/4,−年+1/4,z(z)+1/4. |