Di-tert-butyl 2,6,11-trioxo-2,3-dihydro-1H-anthra[1,2-d]imidazole-1,3-diacetate

Afrakssou, Z.; Rodi, Y.K.; Saffon, N.; Essassi, E.M.; Ng, S.W.

doi:10.1107/S1600536811022914

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第7部分| 2011年7月| 第o1730页

doi:10.1107/S1600536811022914

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迪-第三种-丁基2,6,11-trioxo-2,3-二氢-1H（H）-蒽[1,2-d日]咪唑-1,3-二乙酸盐

萨拉·阿夫拉克索,^一尤瑟夫·坎德里·罗迪,^一娜塔莉·萨芬,^b条埃尔·莫赫塔尔·埃萨西 ^c（c）和Seik Weng Ng公司 ^d日 ^*

^一摩洛哥费斯西迪穆罕默德·本·阿卜杜拉大学科学与技术学院有机化学应用实验室，^b条法国图卢兹Narbonne 118路Paul Sabatier Bátiment 2R1大学Rayons-X FR2599服务委员会，^c（c）摩洛哥拉巴特Ibn Batout大街BP 1014号穆罕默德V阿格达尔大学药物化学与药理学实验室（Laboratoire de Chimie Organique Hétérocyclique）^d日马来西亚吉隆坡马来亚大学化学系，邮编：50603
^*通信电子邮件：seikweng@um.edu.my

(收到日期：2011年6月12日； 2011年6月13日接受；在线2011年6月18日)

标题化合物C的熔环系统₂₇H（H）₂₈N个₂O（运行）₇由一个五元环和三个六元环组成，近似平面（均方根偏差=0.133？），体系沿着穿过分子中蒽醌部分O原子的轴弯曲。在蒽醌部分内，两个苯环以7.3（2）°对齐。在晶体中第三种-丁基以1:1的比例在两组位点上无序排列。晶体结构中存在弱的分子间C-H…O氢键。

实验

水晶数据

C类₂₇H（H）₂₈N个₂O（运行）₇
M（M）_第页= 492.51
单诊所，P（P）2₁/c（c）
一= 19.5785 (4) Å
b条= 13.0330 (3) Å
c（c）= 9.9269 (2) Å
β= 90.583 (1)°
五= 2532.88 (9) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=0.09毫米⁻¹
T型=293千
0.50×0.10×0.10mm

数据收集

Bruker APEXII衍射仪
37371次测量反射
5172独立反射
2929次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数=0.070

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.056
水风险(F类²) = 0.190
S公司= 1.04
5172次反射
353个参数
48个约束
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.51埃⁻³
Δρ_最小值=-0.31埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	小时A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C16-H16型B类●氧气^我	0.97	2.54	3.320 (4)	137
C22-H22型A类·O5^我	0.97	2.47	3.391 (3)	159
C22-H22型B类2007年1月^我	0.97	2.29	3.190 (4)	154
对称代码：（i） $[x，-y+{\script{3\over2}}，z-{\script}1\over2{}]$ 。

数据收集：4月2日（布鲁克，2005年 ); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2005年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：X-SEED（X-SEED）（巴伯，2001年 ); 用于准备出版材料的软件：公共CIF（Westrip，2010年 )。

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536811022914/xu5244sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811022914/xu5244Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：10.1107/S1600536811022914/xu5244Isup3.cml

checkCIF报告

注释顶部

最近的一项研究报道了1,3-二烯丙基-1H（H）-蒽[1,2-d日]咪唑-2,6,11（3H（H）)-三重奏（阿芙劳等。, 2010). 标题化合物取代了烯丙基第三种-乙酸丁酯基团。C的稠环系统₂₇H（H）₂₈N个₂O（运行）₇由一个五元环和三个六元环组成的（方案I）大致是平面的，系统沿着穿过分子蒽醌部分O原子的轴弯曲。使用蒽醌部分，两个苯环在7.3（2）°处对齐（图1）。

相关文献顶部

有关相关结构，请参见：Afrakssou等。(2010).

实验顶部

解决方案为1H（H）-蒽[2,1-d日]咪唑-2，6，11（3H（H）)-三酮（0.3 g，1.13 mmol）、碳酸钾（0.62 g，4.53 mmoln个-添加DMF（15 ml）中的丁基溴化铵（0.03 g，0.018 mmol）第三种-溴乙酸丁酯（0.56 ml，0.47 mmol）。在室温下继续搅拌24小时。过滤混合物并去除溶剂。残留物用水提取。在硅胶柱上用乙酸乙酯/己烷对有机化合物进行色谱分析。当溶剂蒸发时，分离出橙色棱柱状晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2005）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2005）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2005）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：X-SEED（X-SEED）（巴伯，2001年）；用于准备出版材料的软件：公共CIF（Westrip，2010）。

数字顶部

图1。C的热椭球图（Barbour，2001）₂₇H（H）₂₈N个₂O（运行）₇50%概率水平；氢原子被画成任意半径。未显示紊乱。

迪-第三种-2,6,11-三氧基-2,3-二氢-1丁基H（H）-蒽[1,2-d日]咪唑-1,3-二乙酸酯顶部

水晶数据顶部

C类₂₇H（H）₂₈N个₂O（运行）₇	F类(000) = 1040
M（M）_第页= 492.51	D类_x个=1.292毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc	5392次反射的细胞参数
一= 19.5785 (4) Å	θ= 2.6–23.5°
b条= 13.0330 (3) Å	µ=0.09毫米⁻¹
c（c）= 9.9269 (2) Å	T型=293千
β= 90.583 (1)°	棱镜，橙色
五= 2532.88 (9) Å^三	0.50×0.10×0.10mm
Z轴= 4

数据收集顶部

布鲁克APEXII 衍射仪	2929次反射我> 2σ(我)
辐射源：精细聚焦密封管	R（右）_整数=0.070
石墨单色仪	θ_最大值= 26.4°,θ_最小值= 1.9°
直径和ω扫描	小时=−24→24
37371次测量反射	k个=−16→16
5172独立反射	我=−12→12

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.056	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.190	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.086P（P）)²+ 1.5472P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3个
S公司= 1.04	(Δ/σ)_最大值= 0.001
5172次反射	Δρ_最大值=0.51埃⁻^三
353个参数	Δρ_最小值=−0.31埃⁻^三
48个约束	消光校正：SHELXL97型（Sheldrick，2008），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.0068（12）

水晶数据顶部

C类₂₇H（H）₂₈N个₂O（运行）₇	五= 2532.88 (9) Å^三
M（M）_第页= 492.51	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 19.5785 (4) Å	µ=0.09毫米⁻¹
b条= 13.0330 (3) Å	T型=293千
c（c）= 9.9269 (2) Å	0.50×0.10×0.10mm
β= 90.583 (1)°

数据收集顶部

布鲁克APEXII 衍射仪	2929次反射我> 2σ(我)
37371次测量反射	R（右）_整数= 0.070
5172独立反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.056	48个约束
水风险(F类²) = 0.190	受约束的氢原子参数
S公司= 1.04	Δρ_最大值=0.51埃⁻^三
5172次反射	Δρ_最小值=−0.31埃⁻^三
353个参数

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
O1公司	0.11503 (11)	0.55465 (16)	0.3982 (2)	0.0529 (6)
氧气	0.09491 (12)	0.94796（16）	0.5443 (2)	0.0529 (6)
臭氧	0.33296 (11)	0.57044 (16)	0.0875 (2)	0.0468 (6)
O4号机组	0.21612 (11)	0.36402 (15)	0.3971 (2)	0.0435 (5)
O5公司	0.26519 (12)	0.50970 (17)	0.4779 (2)	0.0504 (6)
O6公司	0.46459 (11)	0.8677 (2)	0.1416 (2)	0.0636 (7)
O7公司	0.41731 (15)	0.7703 (3)	0.3008 (3)	0.1046 (13)
N1型	0.24308 (12)	0.60746 (17)	0.2331（2）	0.0347 (6)
氮气	0.30396 (12)	0.73659 (18)	0.1509（2）	0.0365 (6)
C1类	0.11879 (14)	0.6422 (2)	0.4430 (3)	0.0368 (7)
指挥与控制	0.07265 (14)	0.6734 (2)	0.5542 (3)	0.0358 (7)
C3类	0.03615 (15)	0.5987 (3)	0.6220（3）	0.0452 (8)
人3	0.0414	0.5302	0.5985	0.054*
补体第四成份	−0.00819 (16)	0.6249 (3)	0.7246 (3)	0.0484 (8)
H4型	−0.0315	0.5743	0.7714	0.058*
C5级	−0.01722 (16)	0.7274 (3)	0.7564 (3)	0.0484 (8)
H5型	−0.0471	0.7455	0.8247	0.058*
C6级	0.01780 (15)	0.8034 (3)	0.6876 (3)	0.0450 (8)
H6型	0.0106	0.8721	0.7084	0.054*
抄送7	0.06374 (14)	0.7765 (2)	0.5873 (3)	0.0357（7）
抄送8	0.10414 (14)	0.8571 (2)	0.5187 (3)	0.0381 (7)
C9级	0.15721 (14)	0.8242 (2)	0.4211 (3)	0.0336 (6)
第10条	0.19751 (15)	0.9009 (2)	0.3665 (3)	0.0392（7）
H10型	0.1901	0.9687	0.3917	0.047*
C11号机组	0.24838 (15)	0.8789 (2)	0.2757 (3)	0.0402 (7)
H11型	0.2757	0.9304	0.2403	0.048*
第12项	0.25714 (14)	0.7778 (2)	0.2397 (3)	0.0335 (6)
第13页	0.21739 (13)	0.6969 (2)	0.2917 (3)	0.0307 (6)
第14项	0.16564 (13)	0.7197 (2)	0.3849 (3)	0.0320 (6)
第15项	0.29788（15）	0.6315 (2)	0.1490 (3)	0.0377 (7)
第16号	0.22597 (15)	0.4999（2）	0.2478 (3)	0.0357 (7)
H16A型	0.2529	0.4600	0.1852	0.043*
H16B型	0.1782	0.4901	0.2246	0.043*
第17页	0.23880（15）	0.4609 (2)	0.3887 (3)	0.0384 (7)
第18号	0.21185 (18)	0.3115 (3)	0.5299 (3)	0.0516 (9)
第19号	0.2819 (2)	0.2970 (4)	0.5889 (5)	0.0877 (15)
H19A型	0.3091	0.2572	0.5283	0.132*
19亿英镑	0.2786	0.2618	0.6736	0.132*
H19C型	0.3029	0.3628	0.6028	0.132*
C20个	0.1781（2）	0.2106 (3)	0.4936 (4)	0.0653 (11)
H20A型	0.2081	0.1713	0.4377	0.098*
H20B型	0.1361	0.2237	0.4458	0.098*
H20C（H20C）	0.1687	0.1729	0.5744	0.098*
C21型	0.1649 (2)	0.3734 (3)	0.6196（4）	0.0678 (11)
H21A型	0.1866	0.4371	0.6431	0.102*
H21B型	0.1555	0.3352	0.7000	0.102*
H21C型	0.1228	0.3871	0.5723	0.102*
C22型	0.36054 (14)	0.7901 (2)	0.0903 (3)	0.0392 (7)
H22A型	0.3449	0.8556	0.0554	0.047*
H22B水	0.3778	0.7502	0.0157	0.047*
C23型	0.41684 (16)	0.8075 (3)	0.1919（3）	0.0500 (8)
C24型	0.5229 (2)	0.9059 (4)	0.2242 (5)	0.0988 (18)
C25型	0.4904 (6)	0.9979 (8)	0.3039 (11)	0.111 (4)	0.50
H25A型	0.4702	1.0455	0.2415	0.166*	0.50
H25B型	0.5253	1.0319	0.3558	0.166*	0.50
硫化氢	0.4559	0.9722	0.3631	0.166*	0.50
C26型	0.5707 (6)	0.9463 (9)	0.1166 (11)	0.088 (4)	0.50
H26A型	0.5858	0.8905	0.0615	0.132*	0.50
H26B型	0.6094	0.9785	0.1589	0.132*	0.50
H26C型	0.5469	0.9956	0.0616	0.132*	0.50
第27页	0.5567 (6)	0.8344 (8)	0.3191 (11)	0.113 (4)	0.50
H27A型	0.5805	0.7825	0.2695	0.170*	0.50
第27页	0.5229	0.8026	0.3748	0.170*	0.50
H27C型	0.5886	0.8715	0.3747	0.170*	0.50
C25’	0.5058 (7)	0.9391 (11)	0.3628 (9)	0.138 (5)	0.50
H25D型	0.4839	0.8838	0.4093	0.207*	0.50
H25E型	0.4757	0.9971	0.3586	0.207*	0.50
H25F型	0.5469	0.9579	0.4102	0.207*	0.50
C26’	0.5574（8）	0.9876 (8)	0.1401 (13)	0.102 (5)	0.50
H26D型	0.5656	0.9613	0.0514	0.153*	0.50
H26E型	0.6001	1.0064	0.1817	0.153*	0.50
H26F型	0.5284	1.0469	0.1339	0.153*	0.50
C27’	0.5644 (6)	0.8040 (7)	0.2276 (13)	0.125 (4)	0.50
H27D型	0.5753	0.7840	0.1373	0.187*	0.50
H27E型	0.5376	0.7513	0.2692	0.187*	0.50
H27F型	0.6058	0.8141	0.2785	0.187*	0.50

原子位移参数（Å²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
O1公司	0.0527 (14)	0.0363 (13)	0.0702 (16)	−0.0088 (10)	0.0218 (12)	−0.0110 (11)
氧气	0.0533 (14)	0.0369（13）	0.0689 (16)	0.0024 (10)	0.0138 (12)	−0.0128 (11)
臭氧	0.0468 (13)	0.0471 (13)	0.0468 (13)	0.0058 (10)	0.0136 (10)	−0.0021 (10)
O4号机组	0.0575 (13)	0.0329 (11)	0.0400 (12)	−0.0022 (10)	0.0018 (10)	0.0040 (9)
O5公司	0.0556（14）	0.0515 (14)	0.0441（13）	−0.0146 (11)	−0.0043 (10)	−0.0006 (10)
O6公司	0.0410 (13)	0.095 (2)	0.0546 (15)	−0.0213 (13)	−0.0013 (11)	0.0134 (13)
O7公司	0.0606 (18)	0.197 (4)	0.0563 (18)	−0.043 (2)	−0.0125 (14)	0.055 (2)
N1型	0.0357 (13)	0.0299 (12)	0.0385 (13)	−0.0027 (10)	0.0071 (10)	−0.0007 (10)
氮气	0.0335 (13)	0.0361 (14)	0.0402 (14)	−0.0039 (10)	0.0071 (11)	0.0026 (10)
C1类	0.0338 (15)	0.0302 (16)	0.0465 (17)	−0.0005（12）	0.0034 (13)	−0.0010 (12)
指挥与控制	0.0269 (14)	0.0401（16）	0.0404 (16)	−0.0015 (12)	0.0031 (12)	0.0001（12）
C3类	0.0384 (17)	0.0448 (18)	0.0526 (19)	−0.0030 (14)	0.0082 (14)	−0.0007 (14)
补体第四成份	0.0379 (17)	0.059 (2)	0.0490 (19)	−0.0024 (15)	0.0099 (15)	0.0031 (15)
C5级	0.0353 (17)	0.062（2）	0.0476 (19)	0.0006 (15)	0.0093 (14)	−0.0059 (16)
C6级	0.0371 (17)	0.0472 (19)	0.0510 (19)	0.0030 (14)	0.0056 (14)	−0.0123 (15)
抄送7	0.0283 (15)	0.0378 (16)	0.0408 (16)	0.0007 (12)	0.0013 (12)	−0.0045 (12)
抄送8	0.0332 (15)	0.0371 (17)	0.0439 (17)	0.0015 (13)	−0.0020 (13)	−0.0062 (13)
C9级	0.0297 (14)	0.0293 (15)	0.0417 (16)	−0.0003 (11)	−0.0014 (12)	−0.0023 (12)
第10条	0.0399 (16)	0.0287 (15)	0.0489 (18)	−0.0008（12）	0.0012（14）	−0.0009 (12)
C11号机组	0.0394 (16)	0.0329 (16)	0.0483 (18)	−0.0050 (13)	0.0043（13）	0.0045 (13)
第12项	0.0295 (14)	0.0347 (15)	0.0363 (15)	0.0004 (12)	0.0014 (12)	0.0012 (12)
第13页	0.0287 (14)	0.0285 (14)	0.0348 (14)	−0.0002 (11)	−0.0012 (11)	−0.0012 (11)
第14项	0.0282 (14)	0.0313 (15)	0.0366 (15)	−0.0011 (11)	0.0014（11）	−0.0010 (11)
第15项	0.0349 (15)	0.0402 (17)	0.0381 (16)	0.0004 (13)	0.0035 (13)	0.0017 (13)
第16号	0.0419 (16)	0.0272 (14)	0.0382 (16)	0.0013 (12)	0.0048 (12)	−0.0029 (11)
第17页	0.0384 (16)	0.0365 (17)	0.0405 (17)	−0.0022 (13)	0.0025 (13)	0.0001 (13)
第18号	0.061 (2)	0.050 (2)	0.0438 (19)	−0.0059 (16)	−0.0049 (16)	0.0148 (15)
第19号	0.071 (3)	0.097 (3)	0.095 (3)	−0.001 (2)	−0.019 (2)	0.048 (3)
C20个	0.091 (3)	0.042 (2)	0.063 (2)	−0.0064 (19)	0.004 (2)	0.0163 (17)
C21型	0.090 (3)	0.063 (2)	0.051 (2)	−0.023 (2)	0.018（2）	−0.0003 (18)
C22型	0.0337 (15)	0.0465 (18)	0.0377（16）	−0.0033 (13)	0.0070 (13)	0.0050 (13)
C23型	0.0335 (17)	0.073 (2)	0.0437 (19)	−0.0046 (16)	0.0079（14）	0.0119 (16)
C24型	0.052 (3)	0.162 (5)	0.082 (3)	−0.047（3）	−0.014 (2)	0.022（3）
C25型	0.109 (7)	0.121 (8)	0.101 (7)	−0.027 (6)	−0.020 (6)	−0.020 (6)
C26型	0.046 (5)	0.121 (8)	0.097 (7)	−0.038 (6)	0.004 (5)	−0.009 (6)
第27页	0.082 (6)	0.139 (8)	0.118 (7)	−0.014 (6)	−0.057 (6)	0.018 (6)
C25’	0.135 (8)	0.171 (9)	0.109 (8)	−0.053（8）	−0.027 (7)	−0.012 (7)
C26’	0.080（7）	0.125 (9)	0.102 (8)	−0.050 (7)	−0.002 (6)	0.002 (7)
C27’	0.075 (6)	0.186 (9)	0.112 (8)	−0.012 (7)	−0.016（6）	0.040 (7)

几何参数（λ，º）顶部

O1-C1型	1.227 (3)	第18页至第19页	1.498 (5)
氧气-C8	1.225 (3)	C18-C20型	1.512 (5)
臭氧-C15	1.220 (3)	C18-C21型	1.519 (5)
O4-C17型	1.341 (3)	C19-H19A型	0.9600
O4-C18型	1.488 (4)	C19-H19B型	0.9600
O5-C17型	1.203 (3)	C19-H19C型	0.9600
O6-C23型	1.322 (4)	C20-H20A型	0.9600
O6-C24型	1.484 (5)	C20-H20B型	0.9600
O7-C23型	1.186 (4)	C20-H20C型	0.9600
N1-C13号机组	1.399 (3)	C21-H21A型	0.9600
第1页至第15页	1.402 (4)	C21-H21B型	0.9600
N1-C16号机组	1.449 (3)	C21-H21C型	0.9600
N2-C15型	1.374（4）	C22-C23型	1.503 (4)
N2-C12型	1.387 (3)	C22-H22A型	0.9700
N2-C22型	1.445 (4)	C22-H22B型	0.9700
C1-C14	1.485 (4)	C24-C27型	1.477 (7)
C1-C2类	1.490 (4)	C24-C25’	1.484 (7)
C2-C3型	1.386 (4)	C24-C26’	1.516 (7)
C2-C7型	1.394 (4)	C24-C26型	1.521 (7)
C3-C4型	1.387 (4)	C24-C27’	1.557 (8)
C3-H3型	0.9300	C24-C25型	1.574 (7)
C4-C5型	1.384 (5)	C25-H25A型	0.9600
C4-H4型	0.9300	C25-H25B型	0.9600
C5至C6	1.389 (4)	C25-H25C型	0.9600
C5-H5型	0.9300	C26-H26A型	0.9600
C6至C7	1.393 (4)	C26-H26B	0.9600
C6-H6型	0.9300	C26-H26C型	0.9600
C7-C8	1.484 (4)	C27-H27A型	0.9600
C8-C9型	1.490（4）	C27-H27B型	0.9600
C9-C10型	1.387 (4)	C27-H27C型	0.9600
C9-C14型	1.419 (4)	C25’-H25D	0.9600
C10-C11号机组	1.380 (4)	C25’-H25E	0.9600
C10-H10	0.9300	C25’-H25F	0.9600
C11-C12号机组	1.376 (4)	C26’-H26D	0.9600
C11-H11型	0.9300	C26’-H26E	0.9600
C12-C13型	1.412 (4)	C26'-H26F	0.9600
C13至C14	1.410 (4)	C27’-H27D	0.9600
C16-C17号	1.507 (4)	C27’-H27E	0.9600
C16-H16A型	0.9700	C27’-H27F	0.9600
C16-H16B型	0.9700

C17-O4-C18型	120.7 (2)	H20A-C20-H20B	109.5
C23-O6-C24型	122.3 (3)	C18-C20-H20C型	109.5
C13-N1-C15型	110.0 (2)	H20A-C20-H20C	109.5
C13-N1-C16型	132.8 (2)	H20B-C20-H20C型	109.5
C15-N1-C16型	117.1 (2)	C18-C21-H21A型	109.5
C15-N2-C12型	109.7 (2)	C18-C21-H21B型	109.5
C15-N2-C22型	122.8 (2)	H21A-C21-H21B型	109.5
C12-N2-C22型	126.3 (2)	C18-C21-H21C型	109.5
O1-C1-C14型	121.8（3）	H21A-C21-H21C型	109.5
O1-C1-C2型	119.2 (3)	H21B-C21-H21C型	109.5
C14-C1-C2型	119.0 (2)	N2-C22-C23	110.7 (2)
C3-C2-C7型	119.7 (3)	N2-C22-H22A型	109.5
C3-C2-C1	119.2 (3)	C23-C22-H22A型	109.5
C7-C2-C1号机组	121.0 (3)	N2-C22-H22B型	109.5
C2-C3-C4型	120.9 (3)	C23-C22-H22B型	109.5
C2-C3-H3型	119.6	H22A-C22-H22B型	108.1
C4-C3-H3型	119.6	O7-C23-O6型	126.0 (3)
C5-C4-C3型	119.2 (3)	O7-C23-C22型	123.3（3）
C5-C4-H4	120.4	O6-C23-C22型	110.7 (3)
C3-C4-H4型	120.4	C27-C24-O6型	118.5 (5)
C4-C5-C6	120.7 (3)	C27-C24-C25’	72.3 (6)
C4-C5-H5型	119.6	O6-C24-C25’	115.5 (6)
C6-C5-H5型	119.6	C27-C24-C26’	126.5 (9)
C5-C6-C7	119.8 (3)	O6-C24-C26’	106.0 (7)
C5-C6-H6	120.1	C25’-C24-C26’	114.3 (7)
C7-C6-H6型	120.1	C27-C24-C26型	113.1 (6)
C2-C7-C6型	119.6 (3)	O6-C24-C26型	101.7 (6)
C2-C7-C8型	120.3 (2)	C25'-C24-C26	134.1 (8)
C6-C7-C8型	120.0 (3)	C26’-C24-C26	24.4 (7)
O2-C8-C7型	120.6 (3)	C27-C24-C27’	38.5 (5)
O2-C8-C9	121.2 (3)	O6-C24-C27’	97.1 (6)
C7-C8-C9	118.3 (2)	C25’-C24-C27’	110.5 (6)
C10-C9-C14号机组	121.6 (3)	C26’-C24-C27’	112.1（6）
C10-C9-C8号机组	116.8 (2)	C26-C24-C27’	89.2 (7)
C14-C9-C8	121.6 (2)	C27-C24-C25型	109.9 (6)
C11-C10-C9	121.5 (3)	O6-C24-C25型	102.7 (5)
C11-C10-H10型	119.3	C25’-C24-C25	38.3 (6)
C9-C10-H10	119.3	C26’-C24-C25	85.8 (7)
C12-C11-C10	117.5 (3)	C26-C24-C25型	110.1 (6)
C12-C11-H11型	121.3	C27’-C24-C25	148.4 (6)
C10-C11-H11号机组	121.3	C24-C25-H25A型	109.5
C11-C12-N2型	128.4 (3)	C24-C25-H25B型	109.5
C11-C12-C13型	123.3 (3)	H25A-C25-H25B型	109.5
N2-C12-C13型	108.3 (2)	C24-C25-H25C型	109.5
N1-C13-C14号机组	135.4 (2)	H25A-C25-H25C型	109.5
N1-C13-C12型	105.6（2）	H25B-C25-H25C	109.5
C14-C13-C12	119.0 (2)	C24-C26-H26A型	109.5
C13-C14-C9	117.1 (2)	C24-C26-H26B型	109.5
C13-C14-C1	124.2 (2)	H26A-C26-H26B型	109.5
C9-C14-C1	118.7 (2)	C24-C26-H26C型	109.5
O3-C15-N2	127.4（3）	H26A-C26-H26C型	109.5
O3-C15-N1型	126.2 (3)	H26B-C26-H26C	109.5
N2-C15-N1型	106.4 (2)	C24-C27-H27A型	109.5
N1-C16-C17号	112.6 (2)	C24-C27-H27B型	109.5
N1-C16-H16A型	109.1	H27A-C27-H27B型	109.5
C17-C16-H16A	109.1	C24-C27-H27C型	109.5
N1-C16-H16B型	109.1	H27A-C27-H27C型	109.5
C17-C16-H16B型	109.1	H27B-C27-H27C	109.5
H16A-C16-H16B型	107.8	C24-C25'-H25D型	109.5
O5-C17-O4型	126.3 (3)	C24-C25'-H25E型	109.5
O5-C17-C16型	124.8 (3)	H25D-C25'-H25E	109.5
O4-C17-C16型	108.9 (2)	C24-C25'-H25F型	109.5
O4-C18-C19型	110.2（3）	H25D-C25’-H25F	109.5
O4-C18-C20型	102.6 (3)	H25E-C25'-H25F	109.5
C19-C18-C20型	112.3 (3)	C24-C26’-H26D	109.5
O4-C18-C21型	108.3 (3)	C24-C26’-H26E	109.5
C19-C18-C21型	113.2 (3)	H26D-C26'-H26E	109.5
C20-C18-C21型	109.6（3）	C24-C26’-H26F	109.5
C18-C19-H19A型	109.5	H26D-C26’-H26F	109.5
C18-C19-H19B型	109.5	H26E-C26’-H26F	109.5
H19A-C19-H19B	109.5	C24-C27'-H27D	109.5
C18-C19-H19C型	109.5	C24-C27'-H27E型	109.5
H19A-C19-H19C	109.5	H27D-C27'-H27E	109.5
H19B-C19-H19C	109.5	C24-C27'-H27F型	109.5
C18-C20-H20A型	109.5	H27D-C27’-H27F	109.5
C18-C20-H20B型	109.5	H27E-C27’-H27F	109.5

O1-C1-C2-C3	12.3（4）	C12-C13-C14-C9	−0.4 (4)
C14-C1-C2-C3	−170.7 (3)	N1-C13-C14-C1	−3.7 (5)
O1-C1-C2-C7	−165.2 (3)	C12-C13-C14-C1	177.7 (3)
C14-C1-C2-C7	11.8 (4)	C10-C9-C14-C13	0.6 (4)
C7-C2-C3-C4	−1.4 (5)	C8-C9-C14-C13	−180.0（2）
C1-C2-C3-C4型	−178.9 (3)	C10-C9-C14-C1	−177.5 (3)
C2-C3-C4-C5型	1.8 (5)	C8-C9-C14-C1	1.9 (4)
C3-C4-C5-C6型	−0.4 (5)	O1-C1-C14-C13	−11.4 (5)
C4-C5-C6-C7型	−1.4 (5)	C2-C1-C14-C13型	171.7 (3)
C3-C2-C7-C6	−0.5 (4)	O1-C14-C9型	166.6 (3)
C1-C2-C7-C6	177.0 (3)	C2-C1-C14-C9	−10.3 (4)
C3-C2-C7-C8	178.0 (3)	C12-N2-C15-O3	−176.3（3）
C1-C2-C7-C8型	−4.5 (4)	C22-N2-C15-O3型	−8.1 (5)
C5-C6-C7-C2型	1.9 (4)	C12-N2-C15-N1	3.4 (3)
C5-C6-C7-C8	−176.6 (3)	C22-N2-C15-N1型	171.6 (2)
C2-C7-C8-O2	177.6 (3)	C13-N1-C15-O3型	177.0 (3)
C6-C7-C8-O2	−3.9 (4)	C16-N1-C15-O3	−0.5 (4)
C2-C7-C8-C9	−4.0 (4)	C13-N1-C15-N2型	−2.8 (3)
C6-C7-C8-C9	174.5（3）	C16-N1-C15-N2型	179.8 (2)
氧气-C8-C9-C10	3.1 (4)	C13-N1-C16-C17	−62.9 (4)
C7-C8-C9-C10	−175.2 (3)	C15-N1-C16-C17	113.8 (3)
氧气-C8-C9-C14	−176.3（3）	C18-O4-C17-O5	9.9（5）
C7-C8-C9-C14号机组	5.3 (4)	C18-O4-C17-C16	−170.1 (3)
C14-C9-C10-C11	−0.9 (4)	N1-C16-C17-O5	−5.5 (4)
C8-C9-C10-C11号机组	179.7 (3)	N1-C16-C17-O4型	174.5 (2)
C9-C10-C11-C12	0.9 (4)	C17-O4-C18-C19	−65.4 (4)
C10-C11-C12-N2	179.7 (3)	C17-O4-C18-C20型	174.8 (3)
C10-C11-C12-C13	−0.6 (4)	C17-O4-C18-C21型	59.0 (4)
C15-N2-C12-C11	176.8 (3)	C15-N2-C22-C23	−92.2 (3)
C22-N2-C12-C11型	9.2 (5)	C12-N2-C22-C23	73.9 (4)
C15-N2-C12-C13	−2.9（3）	C24-O6-C23-O7	−6.9 (6)
C22-N2-C12-C13型	−170.5（3）	C24-O6-C23-C22	173.9 (4)
C15-N1-C13-C14型	−177.8 (3)	N2-C22-C23-O7型	8.9 (5)
C16-N1-C13-C14型	−0.9 (5)	N2-C22-C23-O6型	−171.9 (3)
C15-N1-C13-C12	1.0 (3)	C23-O6-C24-C27	41.5 (8)
C16-N1-C13-C12	177.9 (3)	C23-O6-C24-C25’	−41.3 (8)
C11-C12-C13-N1	−178.6 (3)	C23-O6-C24-C26’	−169.1 (6)
N2-C12-C13-N1型	1.1 (3)	C23-O6-C24-C26	166.2 (6)
C11-C12-C13-C14	0.4 (4)	C23-O6-C24-C27’	75.5 (6)
N2-C12-C13-C14	−179.9 (2)	C23-O6-C24-C25型	−79.8 (6)
N1-C13-C14-C9	178.3 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C16-H16型B类···氧气^我	0.97	2.54	3.320 (4)	137
C22-H22型A类···O5公司^我	0.97	2.47	3.391 (3)	159
C22-小时22B类···O7公司^我	0.97	2.29	3.190 (4)	154

对称代码：（i）x个,−年+3/2,z（z）−1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₂₇H（H）₂₈N个₂O（运行）₇
M（M）_第页	492.51
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	19.5785 (4), 13.0330 (3), 9.9269 (2)
β(°)	90.583 (1)
五(Å^三)	2532.88 (9)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.09
晶体尺寸（mm）	0.50 × 0.10 × 0.10

数据收集
衍射仪	布鲁克APEXII 衍射仪
吸收校正	——
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	37371, 5172, 2929
R（右）_整数	0.070
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.625

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.056, 0.190, 1.04
反射次数	5172
参数数量	353
约束装置数量	48
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eÅ）⁻^三)	0.51,−0.31

计算机程序：4月2日（布鲁克，2005），圣保罗（布鲁克，2005），架子97（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），X-SEED（X-SEED）（Barbour，2001），公共CIF（Westrip，2010）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C16-H16B···O2^我	0.97	2.54	3.320 (4)	137
C22-H22A··O5^我	0.97	2.47	3.391 (3)	159
C22-H22B···O7^我	0.97	2.29	3.190 (4)	154

对称代码：（i）x个,−年+3/2,z（z）−1/2.

鸣谢

我们感谢Sidi Mohamed Ben Abdallah大学、Mohamed V-Agdal大学和马来亚大学对本研究的支持。

工具书类

Afrakssou，Z.、Rodi，Y.K.、Zouihri，H.、Essasi，E.M.和Ng，S.W.（2010年）。《水晶学报》。E类661851年科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Barbour，L.J.（2001）。J.Supramol公司。化学。 1, 189–191. 交叉参考中国科学院谷歌学者
 布鲁克（2005）。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Westrip，S.P.（2010年）。J.应用。克里斯特。 43, 920–925. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者