实验
水晶数据
C类17H(H)18N个4S公司 M(M)第页= 310.41 三联诊所, 一= 7.5947 (15) Å b条= 8.8202 (18) Å c(c)= 13.084 (3) Å α= 76.62 (3)° β= 76.39 (3)° γ= 82.35 (3)° V(V)= 825.8 (3) Å三 Z轴= 2 钼K(K)α辐射 μ=0.20毫米−1 T型=293千 0.20×0.16×0.12毫米
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | N3-H3和S1我 | 0.86 | 2.67 | 3.515 (2) | 169 | 对称代码:(i)-x个+2, -年+1, -z(z). | |
数据收集:智能(布鲁克,2007年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2007年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
支持信息
将苯乙酮(10.0毫摩尔)和硫代羧酰肼(5.0毫摩尔)在50毫升闪蒸中在无溶剂条件下混合。在373K下搅拌3小时后,将所得混合物冷却至室温,并从乙醇中重结晶,得到结晶固体的标题化合物。
所有H原子都被放置在几何理想位置(N-H 0.86和C-H 0.93–0.96º),并被视为骑在其母原子上U型国际标准化组织(H) =1.2–1.5U型等式(C,N个).
数据收集:智能(布鲁克,2007);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2007);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2007);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008)。
水晶数据 顶部 C类17H(H)18N个4S公司 | Z轴= 2 |
M(M)第页= 310.41 | F类(000) = 328 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.248毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 7.5947 (15) Å | 1351次反射的单元参数 |
b条= 8.8202 (18) Å | θ= 2.6–25.1° |
c(c)= 13.084 (3) Å | µ=0.20毫米−1 |
α= 76.62 (3)° | T型=293千 |
β= 76.39 (3)° | 块,无色 |
γ= 82.35 (3)° | 0.20×0.16×0.12毫米 |
V(V)= 825.8 (3) Å三 | |
数据收集 顶部 Bruker SMART APEX CCD区域探测器 衍射仪 | 2876次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2033次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.022 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.6° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−8→9 |
T型最小值= 0.962,T型最大值= 0.977 | k个=−10→9 |
4272次测量反射 | 我=−15→15 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.047 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.146 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0718P(P))2+ 0.2086P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.02 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
2876次反射 | Δρ最大值=0.24埃−三 |
202个参数 | Δρ最小值=−0.19埃−三 |
1个约束 | 消光校正:SHELXL97型(Sheldrick,2008),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.015(4) |
水晶数据 顶部 C类17H(H)18N个4S公司 | γ= 82.35 (3)° |
M(M)第页= 310.41 | V(V)= 825.8 (3) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 2 |
一= 7.5947 (15) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 8.8202 (18) Å | µ=0.20毫米−1 |
c(c)= 13.084 (3) Å | T型=293千 |
α= 76.62 (3)° | 0.20×0.16×0.12毫米 |
β= 76.39 (3)° | |
数据收集 顶部 Bruker SMART APEX CCD区域探测器 衍射仪 | 2876次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 2033次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.962,T型最大值= 0.977 | R(右)整数= 0.022 |
4272次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.047 | 1个约束 |
水风险(F类2) = 0.146 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.02 | Δρ最大值=0.24埃−三 |
2876次反射 | Δρ最小值=−0.19埃−三 |
202个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
S1(第一阶段) | 0.91194 (11) | 0.69768 (7) | −0.10817 (5) | 0.0688 (3) | |
N1型 | 0.7946 (3) | 0.9200 (2) | 0.00704 (14) | 0.0560 (6) | |
上半年 | 0.7779 | 0.9500 | 0.0669 | 0.067* | |
氮气2 | 0.7386 (3) | 1.0205 (2) | −0.07909 (14) | 0.0521 (5) | |
N3号机组 | 0.9241 (3) | 0.6971 (2) | 0.09311 (14) | 0.0566 (6) | |
H3级 | 0.9787 | 0.6046 | 0.0982 | 0.068* | |
4号机组 | 0.8830 (3) | 0.7712 (2) | 0.17832 (15) | 0.0520 (5) | |
C1类 | 0.8745 (3) | 0.7765 (3) | −0.00005 (18) | 0.0524 (6) | |
指挥与控制 | 0.6582 (3) | 1.1530 (3) | −0.06107 (18) | 0.0498 (6) | |
C3类 | 0.6205 (4) | 1.2028 (3) | 0.0448 (2) | 0.0677 (8) | |
H3A型 | 0.6098 | 1.1120 | 0.1022 | 0.102* | |
H3B型 | 0.5091 | 1.2689 | 0.0525 | 0.102* | |
H3C公司 | 0.7185 | 1.2592 | 0.0474 | 0.102* | |
补体第四成份 | 0.6017 (3) | 1.2612 (2) | −0.15566 (18) | 0.0514 (6) | |
C5级 | 0.6339 (4) | 1.2169 (3) | −0.25393 (19) | 0.0617 (7) | |
H5型 | 0.6893 | 1.1180 | −0.2604 | 0.074* | |
C6级 | 0.5846 (4) | 1.3179 (3) | −0.3422 (2) | 0.0701 (8) | |
人6 | 0.6078 | 1.2867 | −0.4076 | 0.084* | |
抄送7 | 0.5015 (4) | 1.4645 (3) | −0.3343 (2) | 0.0704 (8) | |
H7型 | 0.4694 | 1.5324 | −0.3942 | 0.085* | |
抄送8 | 0.4666 (4) | 1.5095 (3) | −0.2381 (2) | 0.0748 (8) | |
H8型 | 0.4092 | 1.6080 | −0.2321 | 0.090* | |
C9级 | 0.5164 (4) | 1.4089 (3) | −0.1491 (2) | 0.0661 (8) | |
H9型 | 0.4921 | 1.4411 | −0.0839 | 0.079* | |
C10号机组 | 0.9131 (3) | 0.6990 (3) | 0.27089 (18) | 0.0516 (6) | |
C11号机组 | 0.9913 (4) | 0.5327 (3) | 0.2956 (2) | 0.0708 (8) | |
H11A型 | 0.9160 | 0.4657 | 0.2797 | 0.106* | |
H11B型 | 0.9961 | 0.5032 | 0.3703 | 0.106* | |
H11C型 | 1.1118 | 0.5228 | 0.2525 | 0.106* | |
第12项 | 0.8641 (3) | 0.7926 (3) | 0.35463 (18) | 0.0528 (6) | |
第13页 | 0.8581 (5) | 0.9550 (3) | 0.3268 (2) | 0.0790 (9) | |
H13型 | 0.8894 | 1.0049 | 0.2550 | 0.095* | |
第14项 | 0.8063 (7) | 1.0415 (4) | 0.4049 (3) | 0.1186 (16) | |
H14型 | 0.8012 | 1.1501 | 0.3855 | 0.142* | |
第15项 | 0.7621 (7) | 0.9703 (4) | 0.5109 (3) | 0.1202 (16) | |
H15型 | 0.7270 | 1.0304 | 0.5631 | 0.144* | |
第16号 | 0.7691 (5) | 0.8118 (4) | 0.5402 (2) | 0.0960 (12) | |
H16型 | 0.7384 | 0.7633 | 0.6124 | 0.115* | |
第17页 | 0.8217 (4) | 0.7239 (3) | 0.4628 (2) | 0.0696 (8) | |
H17型 | 0.8291 | 0.6154 | 0.4834 | 0.084* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
S1(第一阶段) | 0.1111 (7) | 0.0488 (4) | 0.0460 (4) | 0.0237 (4) | −0.0270 (4) | −0.0155 (3) |
N1型 | 0.0858 (16) | 0.0416 (10) | 0.0403 (10) | 0.0161 (10) | −0.0229 (10) | −0.0105 (8) |
氮气2 | 0.0758 (14) | 0.0391 (10) | 0.0407 (10) | 0.0090 (9) | −0.0189 (9) | −0.0079 (8) |
N3号机组 | 0.0823 (15) | 0.0436 (11) | 0.0424 (11) | 0.0156 (10) | −0.0214 (10) | −0.0092 (9) |
4号机组 | 0.0683 (14) | 0.0459 (11) | 0.0418 (10) | 0.0067 (9) | −0.0171 (9) | −0.0102 (8) |
C1类 | 0.0691 (17) | 0.0430 (12) | 0.0427 (13) | 0.0073 (11) | −0.0156 (11) | −0.0071 (10) |
指挥与控制 | 0.0654 (16) | 0.0407 (12) | 0.0446 (13) | 0.0064 (11) | −0.0165 (11) | −0.0128 (10) |
C3类 | 0.097 (2) | 0.0580 (15) | 0.0537 (15) | 0.0202 (14) | −0.0303 (15) | −0.0234 (12) |
补体第四成份 | 0.0660 (16) | 0.0410 (12) | 0.0474 (13) | 0.0063 (11) | −0.0176 (12) | −0.0103 (10) |
C5级 | 0.086 (2) | 0.0492 (14) | 0.0503 (14) | 0.0137 (13) | −0.0234 (13) | −0.0130 (11) |
C6级 | 0.096 (2) | 0.0658 (17) | 0.0490 (14) | 0.0156 (15) | −0.0264 (14) | −0.0144 (13) |
抄送7 | 0.086 (2) | 0.0609 (16) | 0.0582 (17) | 0.0102 (14) | −0.0271 (15) | 0.0019 (13) |
抄送8 | 0.103 (2) | 0.0476 (14) | 0.0700 (18) | 0.0218 (15) | −0.0289 (16) | −0.0092 (13) |
C9级 | 0.094 (2) | 0.0482 (14) | 0.0533 (15) | 0.0171 (13) | −0.0203 (14) | −0.0140 (12) |
C10号机组 | 0.0650 (16) | 0.0453 (13) | 0.0444 (13) | 0.0039 (11) | −0.0194 (11) | −0.0058 (10) |
C11号机组 | 0.101 (2) | 0.0559 (15) | 0.0552 (15) | 0.0207 (15) | −0.0320 (15) | −0.0116 (12) |
第12项 | 0.0649 (16) | 0.0496 (13) | 0.0446 (13) | 0.0031 (11) | −0.0183 (11) | −0.0088 (11) |
第13页 | 0.132 (3) | 0.0535 (16) | 0.0543 (16) | 0.0003 (16) | −0.0293 (17) | −0.0106 (13) |
第14项 | 0.230 (5) | 0.0540 (18) | 0.078 (2) | 0.015 (2) | −0.049 (3) | −0.0248 (17) |
第15项 | 0.219 (5) | 0.078 (2) | 0.065 (2) | 0.028 (3) | −0.036 (3) | −0.0342 (18) |
第16号 | 0.156 (3) | 0.080 (2) | 0.0468 (16) | 0.014 (2) | −0.0207 (19) | −0.0171 (15) |
第17页 | 0.104 (2) | 0.0558 (15) | 0.0473 (15) | 0.0050 (15) | −0.0223 (14) | −0.0075 (12) |
几何参数(λ,º) 顶部 S1-C1号机组 | 1.667 (2) | C7-H7型 | 0.9300 |
N1-C1型 | 1.343 (3) | C8-C9型 | 1.388 (3) |
N1-N2型 | 1.378 (2) | C8-H8型 | 0.9300 |
N1-H1型 | 0.8600 | C9-H9 | 0.9300 |
N2-C2气体 | 1.290 (3) | C10-C12号机组 | 1.471 (3) |
N3-C1号 | 1.367 (3) | C10-C11号机组 | 1.499 (3) |
N3-N4号机组 | 1.374 (3) | C11-H11A型 | 0.9600 |
编号3-H3 | 0.8600 | C11-H11B型 | 0.9600 |
N4-C10型 | 1.288 (3) | C11-H11C型 | 0.9600 |
C2-C4型 | 1.490 (3) | C12-C17号 | 1.383 (3) |
C2-C3型 | 1.502 (3) | C12-C13型 | 1.392 (3) |
C3-H3A型 | 0.9600 | C13至C14 | 1.368 (4) |
C3-H3B型 | 0.9600 | C13-H13型 | 0.9300 |
C3-H3C型 | 0.9600 | C14-C15号 | 1.366 (5) |
C4-C5型 | 1.387 (3) | 2014年4月14日 | 0.9300 |
C4至C9 | 1.388 (3) | C15至C16 | 1.358 (5) |
C5至C6 | 1.380 (3) | C15-H15型 | 0.9300 |
C5-H5型 | 0.9300 | C16-C17号 | 1.370 (4) |
C6至C7 | 1.376 (4) | C16-H16型 | 0.9300 |
C6-H6型 | 0.9300 | C17-H17型 | 0.9300 |
C7-C8号机组 | 1.363 (4) | | |
| | | |
C1-N1-N2 | 121.73 (18) | C7-C8-H8型 | 119.9 |
C1-N1-H1 | 119.1 | C9-C8-H8 | 119.9 |
N2-N1-H1 | 119.1 | C8-C9-C4型 | 121.1 (2) |
C2-N2-N1型 | 115.81 (18) | C8-C9-H9型 | 119.5 |
C1-N3-N4型 | 117.21 (18) | C4-C9-H9型 | 119.5 |
C1-N3-H3 | 121.4 | 编号4-C10-C12 | 114.8 (2) |
N4-N3-H3型 | 121.4 | 编号4-C10-C11 | 124.5 (2) |
C10-N4-N3号机组 | 120.56 (19) | C12-C10-C11型 | 120.7 (2) |
N1-C1-N3号机组 | 112.62 (19) | C10-C11-H11A型 | 109.5 |
N1-C1-S1型 | 125.52 (17) | C10-C11-H11B型 | 109.5 |
编号3-C1-S1 | 121.86 (17) | H11A-C11-H11B | 109.5 |
N2-C2-C4气体 | 114.99 (19) | C10-C11-H11C | 109.5 |
N2-C2-C3 | 125.2 (2) | H11A-C11-H11C型 | 109.5 |
C4-C2-C3 | 119.78 (19) | H11B-C11-H11C型 | 109.5 |
C2-C3-H3A型 | 109.5 | C17-C12-C13型 | 117.6 (2) |
C2-C3-H3B型 | 109.5 | C17-C12-C10 | 121.9 (2) |
H3A-C3-H3B型 | 109.5 | C13-C12-C10 | 120.5 (2) |
C2-C3-H3C型 | 109.5 | C14-C13-C12 | 120.2 (3) |
H3A-C3-H3C型 | 109.5 | C14-C13-H13型 | 119.9 |
H3B-C3-H3C型 | 109.5 | C12-C13-H13型 | 119.9 |
C5-C4-C9 | 117.8 (2) | C15-C14-C13型 | 120.7 (3) |
C5-C4-C2型 | 120.7 (2) | C15-C14-H14型 | 119.6 |
C9-C4-C2型 | 121.6 (2) | C13-C14-H14型 | 119.6 |
C6-C5-C4 | 120.8 (2) | C16-C15-C14型 | 120.2 (3) |
C6-C5-H5型 | 119.6 | C16-C15-H15型 | 119.9 |
C4-C5-H5型 | 119.6 | C14-C15-H15型 | 119.9 |
C7-C6-C5型 | 120.6 (2) | C15-C16-C17型 | 119.6 (3) |
C7-C6-H6型 | 119.7 | C15-C16-H16型 | 120.2 |
C5-C6-H6 | 119.7 | C17-C16-H16型 | 120.2 |
C8-C7-C6 | 119.5 (2) | C16-C17-C12型 | 121.6 (3) |
C8-C7-H7型 | 120.2 | C16-C17-H17型 | 119.2 |
C6-C7-H7型 | 120.2 | C12-C17-H17 | 119.2 |
C7-C8-C9 | 120.2 (2) | | |
| | | |
C1-N1-N2-C2 | 177.7 (2) | C7-C8-C9-C4 | −0.2 (5) |
C1-N3-N4-C10 | 174.7 (2) | C5-C4-C9-C8 | −0.6 (4) |
N2-N1-C1-N3 | 178.3 (2) | C2-C4-C9-C8 | 179.1 (3) |
N2-N1-C1-S1 | −1.9 (4) | N3-N4-C10-C12型 | 179.5 (2) |
N4-N3-C1-N1 | 1.4 (3) | N3-N4-C10-C11号机组 | −0.6 (4) |
N4-N3-C1-S1号机组 | −178.43 (18) | N4-C10-C12-C17 | 155.1 (3) |
N1-N2-C2-C4 | 179.0 (2) | C11-C10-C12-C17 | −24.8 (4) |
N1-N2-C2-C3 | −0.8 (4) | N4-C10-C12-C13型 | −24.6 (4) |
N2-C2-C4-C5型 | 0.8 (4) | C11-C10-C12-C13 | 155.6 (3) |
C3-C2-C4-C5型 | −179.5 (2) | C17-C12-C13-C14 | −1.9 (5) |
N2-C2-C4-C9型 | −178.9 (3) | C10-C12-C13-C14 | 177.7 (3) |
C3-C2-C4-C9型 | 0.8 (4) | C12-C13-C14-C15 | 0.8 (6) |
C9-C4-C5-C6 | 0.9 (4) | C13-C14-C15-C16 | 0.0 (7) |
C2-C4-C5-C6型 | −178.8 (3) | C14-C15-C16-C17 | 0.3 (7) |
C4-C5-C6-C7型 | −0.4 (5) | C15-C16-C17-C12 | −1.5 (6) |
C5-C6-C7-C8 | −0.5 (5) | C13-C12-C17-C16 | 2.3 (5) |
C6-C7-C8-C9 | 0.7 (5) | C10-C12-C17-C16 | −177.3 (3) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N3-H3··S1我 | 0.86 | 2.67 | 3.515 (2) | 169 |
对称代码:(i)−x个+2,−年+1,−z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类17H(H)18N个4S公司 |
M(M)第页 | 310.41 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 7.5947 (15), 8.8202 (18), 13.084 (3) |
α,β,γ(°) | 76.62 (3), 76.39 (3), 82.35 (3) |
V(V)(Å三) | 825.8 (3) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.20 |
晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.16 × 0.12 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能 顶CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.962, 0.977 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 4272, 2876, 2033 |
R(右)整数 | 0.022 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.047, 0.146, 1.02 |
反射次数 | 2876 |
参数数量 | 202 |
约束装置数量 | 1 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.24,−0.19 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N3-H3··S1我 | 0.86 | 2.67 | 3.515 (2) | 169 |
对称代码:(i)−x个+2,−年+1,−z(z). |