Bis(2-methyl­benzoato-κ2O,O′)(1,10′-phenanthroline-κ2N,N′)copper(II)

Ni, S.-L.; Zhou, F.; Qi, J.-L.

doi:10.1107/S1600536811018162

金属有机化合物

晶体学
通信

编号：2056-9890

第67卷| 第6部分| 2011年6月| 第m779页

doi:10.1107/S1600536811018162

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双（2-甲基安息香-κ²O（运行）,O（运行）′）（1,10′-菲咯啉-κ²N个,N个′）铜（II）

圣良倪,^一 ^* 冯周（音）^一和金利奇 ^一

^一湖州师范学院化学系，浙江湖州，313000，中华人民共和国
^*通信电子邮件：shengliangni@163.com

(收到日期：2011年5月10日； 2011年5月13日接受；在线2011年5月20日)

在标题化合物中，[Cu（C₈H（H）₇O（运行）₂)₂（C）₁₂H（H）₈N个₂)]，Cu^二原子呈现扭曲的八面体配位几何结构，由来自1,10′-菲咯啉配体的两个N原子和来自两个2-甲基苯甲酸阴离子的四个O原子螯合。观察到显著的Jahn–Teller畸变，两个轴向Cu-O距离显著长于赤道CuO距离₂N个₂平面。在水晶中，π–π菲罗啉环之间的质心-质心距离为3.547（3）或3.728（3）°的叠加相互作用形成平行于（011）的层。

实验

水晶数据

[铜（C₈H（H）₇O（运行）₂)₂（C）₁₂H（H）₈N个₂)]
M（M）_第页= 514.02
单诊所，P（P）2₁/c（c）
一= 16.245 (3) Å
b条= 10.136 (2) Å
c（c）= 14.048 (3) Å
β= 99.15 (3)°
V（V）= 2283.7 (8) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=1.00毫米⁻¹
T型=293千
0.15×0.10×0.10毫米

数据收集

Rigaku R轴快速衍射仪
吸收校正：多扫描(ABSCOR公司; 东芝，1995年 )T型_最小值= 0.866,T型_最大值= 0.900
17441次测量反射
4021独立反射
2509次反射我> 2σ(我)
对_整数= 0.063

精炼

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.045
水风险(F类²) = 0.150
S公司= 1.13
4021次反射
319个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.74埃⁻³
Δρ_最小值=-1.04埃⁻³

表1
选定的键长（λ）

Cu-O3合金	1.919 (4)
铜-O1	1.927 (4)
铜-N2	2.010 (4)
铜-氮1	2.025 (4)

数据收集：快速自动（里加库，1998年 ); 细胞精细化： 快速自动; 数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2004年 ); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536811018162/sj5144sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811018162/sj5144Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

铜（II）配合物的Jahn-Teller畸变是众所周知的。大多数铜（II）配合物显示出拉长的畸变，轴向上的配位键通常比赤道配位面上的配位键长0.2–0.6Å（Yang&Vittal，2003；Su等。, 2005; 线路接口单元等。, 2010). 金属菲咯啉配合物及其衍生物也引起了人们的广泛关注（王等。, 1996; 墙壁等。, 1999; 奈（Naing）等。, 1995). 在标题铜（II）菲咯啉络合物（I）中，观察到一对长Cu-O键。

标题络合物的分子结构如图1所示。Cu公司^二离子以扭曲的八面体几何结构与菲咯啉分子和两个2-甲基苯甲酸阴离子结合。来自phen的两个N原子和来自羧基的两个O原子形成四面体畸变的赤道配位面，Cu/O1/O3和Cu/N1/N2平面之间的二面角为7.3（2）°。赤道面上的键长是正常的（表1）。在轴向上，Cu-O距离（Cu-O2 2.609（4）Au，Cu-O4 2.666（4）Ye）比Cu-O距（Cu-O1 1.927（4）O，Cu-O3 1.919（4）On）赤道平面长。

（Cu-O1-C13 105.9（3）°，Cu-O3-C21 108.2（3）°）的Cu-O-C角与具有螯合苯甲酸配体的铜（II）配合物中发现的值相似，例如106.1（4）°（卡诺等。，1997）和104.5（1）°（Xu&Xu，2004），但比具有单齿苯甲酸配体的铜（II）配合物中的配合物小得多，例如131.8（1）°（Rodrigues等。, 1999). 这表明Cu和O2、Cu和O4原子之间存在键相互作用。除了拉长的Jahn-Teller畸变外，132.1（1）Au的较小O2-Cu-O4角也是相同羧酸基团内差异较大的一个可能原因。

在晶体结构二维层平行于（011）至π–π菲罗啉环之间质心到质心距离为3.547（3）Au和3.728（3）Ye的填料相互作用，如图2所示。

相关文献顶部

关于铜络合物中的Jahn–Teller畸变，参见：Yang&Vittal（2003）；苏等。(2005); 线路接口单元等。(2010). 关于菲咯啉络合物，请参见：Wang等。(1996); 墙壁等。(1999); 奈（Naing）等。(1995). 有关相关结构，请参见：Cano等。(1997); 罗德里格斯岛等。（1999）Xu&Xu（2004）。

实验顶部

新制备的CuCO_三对优化合成至关重要。1.0厘米^三(1M（M）)含水Na₂一氧化碳_三滴加到搅拌的（0.2490克，1.0毫摩尔）CuSO水溶液中₄.5小时₂O英寸4厘米^三双蒸馏水。这产生了铜（OH）的蓝色沉淀_2-2倍（一氧化碳_三)_x个.yH（年）₂O、将其离心并用双蒸馏水清洗，直到没有SO₄^-2上清液中检测到阴离子。随后将新鲜的蓝色沉淀物加入搅拌的2-甲基苯甲酸（0.2725克，2.0毫摩尔）和1，10’-菲罗啉（0.1982克，1.0毫摩尔）的20厘米溶液中^三C类₂H（H）₅OH-H（OH-H）₂O（1:1，v（v）/v（v）). 将混合物搅拌30分钟并过滤。然后过滤掉不溶性固体，并使产生的蓝色滤液（pH=5.20）在室温下静置。蓝色块状晶体是通过一周的缓慢蒸发生长出来的。收益率：基于初始CuSO的45%₄.5小时₂O。

计算详细信息顶部

数据收集：快速自动（里加库，1998年）；细胞精细化： 快速自动（里加库，1998年）；数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2004年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题化合物的结构与在45%概率水平上绘制的不平衡椭球。
	图2。显示二维层结构的晶体封装π–π叠加相互作用。

双（2-甲基苯甲酸-κ²O（运行）,O（运行）'）（1,10'-菲罗啉-κ²N个,N个'）铜（II）顶部

水晶数据顶部

[铜（C₈H（H）₇O（运行）₂)₂（C）₁₂H（H）₈N个₂)]	F类(000) = 1060
M（M）_第页= 514.02	D类_x个=1.495毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc	25次反射的细胞参数
一= 16.245 (3) Å	θ= 3.0–25.0°
b条= 10.136 (2) Å	µ=1.00毫米⁻¹
c（c）= 14.048 (3) Å	T型=293千
β= 99.15 (3)°	板，蓝色
V（V）= 2283.7 (8) Å^三	0.15×0.10×0.10毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

Rigaku R轴快速衍射仪	4021独立反射
辐射源：细焦点密封管	2509次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	对_整数= 0.063
ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 3.0°
吸收校正：多扫描 (ABSCOR公司; 东芝，1995年）	小时=−19→19
T型_最小值= 0.866,T型_最大值= 0.900	k=−12→12
17441次测量反射	我=−16→16

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.045	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.150	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0447P（P）)²+ 4.7675P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.13	(Δ/σ)_最大值< 0.001
4021次反射	Δρ_最大值=0.74埃⁻^三
319个参数	Δρ_最小值=−1.04埃⁻^三
0个约束	消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.0013（5）

水晶数据顶部

[铜（C₈H（H）₇O（运行）₂)₂（C）₁₂H（H）₈N个₂)]	V（V）= 2283.7 (8) Å^三
M（M）_第页= 514.02	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 16.245 (3) Å	µ=1.00毫米⁻¹
b条= 10.136 (2) Å	T型=293千
c（c）= 14.048 (3) Å	0.15×0.10×0.10毫米
β= 99.15 (3)°

数据收集顶部

Rigaku R轴快速衍射仪	4021独立反射
吸收校正：多扫描 (ABSCOR公司; 东芝，1995年）	2509次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.866,T型_最大值= 0.900	对_整数= 0.063
17441次测量反射

精炼顶部

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.045	0个约束
水风险(F类²) = 0.150	受约束的氢原子参数
S公司= 1.13	Δρ_最大值=0.74埃⁻^三
4021次反射	Δρ_最小值=−1.04埃⁻^三
319个参数

特殊细节顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
铜	−0.33221 (4)	0.96309 (7)	−0.17022 (4)	0.0480 (2)
O1	−0.2996 (2)	1.1433 (4)	−0.1871 (3)	0.0703 (12)
氧气	−0.2404 (2)	1.1033 (4)	−0.0382 (3)	0.0606 (10)
臭氧	−0.2325 (2)	0.8925 (4)	−0.2077 (3)	0.0635 (11)
O4号机组	−0.3140 (2)	0.8977 (4)	−0.3495 (3)	0.0609 (10)
N1型	−0.3735 (2)	0.7809 (4)	−0.1419 (3)	0.0450 (10)
氮气	−0.4462 (2)	1.0137 (4)	−0.1442 (3)	0.0423 (9)
C1类	−0.3348 (4)	0.6641 (6)	−0.1404 (4)	0.0584 (15)
上半年	−0.2794	0.6613	−0.1496	0.070*
指挥与控制	−0.3756 (5)	0.5461 (6)	−0.1255 (4)	0.0698 (17)
氢气	−0.3471	0.4665	−0.1251	0.084*
C3类	−0.4558 (4)	0.5468 (6)	−0.1115 (4)	0.0607 (15)
H3级	−0.4825	0.4678	−0.1024	0.073*
补体第四成份	−0.4990 (3)	0.6670 (5)	−0.1108 (3)	0.0478 (13)
C5级	−0.5834 (3)	0.6805 (6)	−0.0943 (4)	0.0587 (15)
人5	−0.6141	0.6053	−0.0854	0.070*
C6级	−0.6191 (3)	0.7998 (7)	−0.0914 (4)	0.0588 (15)
H6型	−0.6734	0.8055	−0.0785	0.071*
抄送7	−0.5753 (3)	0.9185 (6)	−0.1076 (3)	0.0482 (13)
抄送8	−0.6084 (4)	1.0457 (6)	−0.1077 (4)	0.0606 (16)
H8型	−0.6627	1.0579	−0.0962	0.073*
C9级	−0.5615 (4)	1.1519 (6)	−0.1244 (4)	0.0623 (16)
H9型	−0.5833	1.2366	−0.1235	0.075*
C10号机组	−0.4806 (4)	1.1328 (5)	−0.1431 (4)	0.0565 (14)
H10型	−0.4494	1.2061	−0.1552	0.068*
C11号机组	−0.4933 (3)	0.9076 (5)	−0.1268 (3)	0.0395 (11)
第12项	−0.4540 (3)	0.7812 (5)	−0.1262 (3)	0.0406 (11)
第13页	−0.2490 (3)	1.1732 (5)	−0.1108 (4)	0.0476 (12)
第14项	−0.2009 (3)	1.3008 (5)	−0.1152 (3)	0.0416 (11)
第15项	−0.2043 (3)	1.3578 (5)	−0.2067 (4)	0.0509 (13)
H15型	−0.2348	1.3161	−0.2599	0.061*
第16号	−0.1637 (3)	1.4737 (6)	−0.2196 (4)	0.0619 (15)
H16型	−0.1660	1.5092	−0.2811	0.074*
第17页	−0.1197 (4)	1.5370 (6)	−0.1411 (5)	0.0667 (16)
H17型	−0.0928	1.6163	−0.1490	0.080*
第18号	−0.1157 (3)	1.4830 (6)	−0.0517 (5)	0.0604 (15)
第18页	−0.0859	1.5272	0.0008	0.072*
第19号	−0.1545 (3)	1.3636 (5)	−0.0356 (4)	0.0496 (13)
C20个	−0.1458 (4)	1.3130 (7)	0.0666 (4)	0.080 (2)
H20A型	−0.1327	1.2206	0.0676	0.120*
H20B型	−0.1973	1.3262	0.0907	0.120*
H20C（H20C）	−0.1019	1.3600	0.1063	0.120*
C21型	−0.2458 (3)	0.8741 (5)	−0.2988 (4)	0.0494 (13)
C22型	−0.1747 (3)	0.8162 (5)	−0.3429 (3)	0.0425 (11)
C23型	−0.1959 (3)	0.7396 (5)	−0.4251 (3)	0.0531 (14)
H23（H23）	−0.2517	0.7325	−0.4527	0.064*
C24型	−0.1363 (4)	0.6736 (6)	−0.4669 (4)	0.0615 (15)
硫酸	−0.1517	0.6217	−0.5214	0.074*
C25型	−0.0538 (4)	0.6861 (6)	−0.4265 (4)	0.0612 (15)
H25（H25）	−0.0130	0.6410	−0.4528	0.073*
第26页	−0.0319 (3)	0.7651 (6)	−0.3470 (4)	0.0555 (14)
H26型	0.0243	0.7750	−0.3220	0.067*
C27型	−0.0903 (3)	0.8306 (5)	−0.3028 (3)	0.0430 (12)
C28型	−0.0598 (3)	0.9171 (6)	−0.2164 (4)	0.0629 (16)
H18A型	−0.0909	0.9981	−0.2215	0.094*
H28B型	−0.0017	0.9361	−0.2144	0.094*
h28摄氏度	−0.0676	0.8720	−0.1584	0.094*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
铜	0.0409 (4)	0.0540 (4)	0.0480 (4)	−0.0059 (3)	0.0037 (3)	0.0006 (3)
O1	0.067 (2)	0.074 (3)	0.063 (2)	−0.024 (2)	−0.011 (2)	0.009 (2)
氧气	0.075 (3)	0.049 (2)	0.057 (2)	−0.006 (2)	0.0108 (19)	0.0059 (19)
臭氧	0.049 (2)	0.094 (3)	0.048 (2)	−0.005 (2)	0.0121 (17)	0.000 (2)
O4号机组	0.045 (2)	0.060 (2)	0.074 (3)	−0.0035 (18)	−0.0034 (18)	0.005 (2)
N1型	0.040 (2)	0.053 (3)	0.041 (2)	0.010 (2)	0.0046 (17)	−0.003 (2)
氮气	0.051 (2)	0.035 (2)	0.039 (2)	0.0028 (19)	0.0003 (18)	0.0003 (18)
C1类	0.059 (3)	0.059 (4)	0.056 (3)	0.022 (3)	0.005 (3)	−0.002 (3)
指挥与控制	0.105 (5)	0.041 (3)	0.065 (4)	0.018 (4)	0.019 (4)	0.004 (3)
C3类	0.091 (5)	0.044 (3)	0.050 (3)	−0.007 (3)	0.019 (3)	−0.001 (3)
补体第四成份	0.056 (3)	0.047 (3)	0.039 (3)	−0.009 (3)	0.001 (2)	−0.003 (2)
C5级	0.054 (3)	0.075 (4)	0.047 (3)	−0.027 (3)	0.005 (3)	−0.001 (3)
C6级	0.041 (3)	0.084 (5)	0.050 (3)	−0.007 (3)	0.004 (2)	−0.007 (3)
抄送7	0.040 (3)	0.062 (4)	0.039 (3)	0.006 (3)	−0.002 (2)	−0.005 (2)
抄送8	0.050 (3)	0.078 (4)	0.050 (3)	0.025 (3)	−0.002 (2)	−0.009 (3)
C9级	0.070 (4)	0.059 (4)	0.053 (3)	0.031 (3)	−0.004 (3)	−0.009 (3)
C10号机组	0.081 (4)	0.040 (3)	0.044 (3)	0.006 (3)	−0.004 (3)	0.003 (2)
C11号机组	0.039 (3)	0.044 (3)	0.033 (2)	0.002 (2)	−0.003 (2)	−0.002 (2)
第12项	0.041 (3)	0.042 (3)	0.035 (2)	0.005 (2)	−0.003 (2)	−0.005 (2)
第13页	0.041 (3)	0.042 (3)	0.061 (3)	0.001 (2)	0.013 (3)	0.000 (3)
第14页	0.036 (2)	0.039 (3)	0.050 (3)	0.000 (2)	0.007 (2)	−0.001 (2)
第15项	0.043 (3)	0.054 (3)	0.056 (3)	−0.003 (2)	0.006 (2)	0.005 (3)
第16号	0.057 (3)	0.061 (4)	0.071 (4)	0.003 (3)	0.021 (3)	0.021 (3)
第17页	0.060 (4)	0.047 (3)	0.096 (5)	−0.006 (3)	0.023 (3)	0.000 (4)
第18号	0.049 (3)	0.053 (4)	0.079 (4)	−0.007 (3)	0.008 (3)	−0.018 (3)
第19号	0.046 (3)	0.053 (3)	0.051 (3)	−0.005 (3)	0.011 (2)	−0.006 (3)
C20个	0.086 (5)	0.098 (5)	0.053 (4)	−0.023 (4)	0.002 (3)	−0.003 (3)
C21型	0.039 (3)	0.053 (3)	0.057 (3)	−0.013 (2)	0.007 (2)	0.006 (3)
C22型	0.044 (3)	0.042 (3)	0.043 (3)	−0.005 (2)	0.009 (2)	0.007 (2)
C23型	0.058 (3)	0.056 (3)	0.043 (3)	−0.015 (3)	0.002 (2)	0.003 (3)
C24型	0.088 (4)	0.050 (3)	0.049 (3)	−0.014 (3)	0.017 (3)	−0.007 (3)
C25型	0.070 (4)	0.054 (4)	0.063 (4)	0.006 (3)	0.022 (3)	0.000 (3)
第26页	0.051 (3)	0.062 (4)	0.053 (3)	−0.001 (3)	0.007 (3)	0.002 (3)
C27型	0.042 (3)	0.041 (3)	0.045 (3)	−0.002 (2)	0.007 (2)	0.005 (2)
C28型	0.048 (3)	0.079 (4)	0.061 (3)	−0.014 (3)	0.003 (3)	−0.013 (3)

几何参数（λ，º）顶部

Cu-O3合金	1.919 (4)	C11-C12号机组	1.431 (6)
铜-O1	1.927 (4)	C13至C14	1.518 (7)
铜-N2	2.010 (4)	C14-C19号	1.399 (7)
铜-氮1	2.025 (4)	C14-C15号	1.402 (7)
O1-C13型	1.279 (6)	C15至C16	1.374 (7)
氧气-C13	1.230 (6)	C15-H15型	0.9300
O3-C21型	1.277 (6)	2016年至2017年	1.374 (8)
O4-C21型	1.240 (6)	C16-H16型	0.9300
N1-C1型	1.339 (6)	C17-C18型	1.362 (8)
N1-C12号机组	1.361 (6)	C17-H17型	0.9300
N2-C10气体	1.332 (6)	C18-C19号	1.399 (7)
N2-C11型	1.364 (6)	C18-H18型	0.9300
C1-C2类	1.399 (8)	C19-C20型	1.510 (7)
C1-H1型	0.9300	C20-H20A型	0.9600
C2-C3型	1.348 (8)	C20-H20B型	0.9600
C2-H2型	0.9300	C20-H20C型	0.9600
C3-C4型	1.406 (7)	C21-C22型	1.515 (7)
C3至H3	0.9300	C22-C23型	1.388 (7)
C4至C12	1.404 (7)	C22-C27型	1.404 (6)
C4-C5型	1.434 (7)	C23-C24	1.382 (8)
C5至C6	1.345 (8)	C23-H23型	0.9300
C5-H5型	0.9300	C24-C25型	1.375 (8)
C6至C7	1.435 (8)	C24-H24型	0.9300
C6-H6型	0.9300	C25-C26型	1.374 (7)
C7-C8号机组	1.398 (7)	C25-H25型	0.9300
C7-C11号机组	1.404 (7)	C26-C27型	1.383 (7)
C8-C9型	1.360 (8)	C26-H26型	0.9300
C8-H8型	0.9300	C27-C28型	1.516 (7)
C9-C10型	1.393 (8)	C28-H18A型	0.9600
C9-H9	0.9300	C28-H28B型	0.9600
C10-H10	0.9300	C28-H28C型	0.9600

O3-Cu-O1型	93.39 (18)	O1-C13-C14型	115.7 (5)
O3-Cu-N2	170.71 (16)	C19-C14-C15型	118.9 (5)
O1-Cu-N2	93.45 (17)	C19-C14-C13型	124.8 (4)
O3-Cu-N1型	91.94 (17)	C15-C14-C13型	116.3 (4)
O1-Cu-N1	173.96 (17)	C16-C15-C14型	121.6 (5)
N2-Cu-N1型	81.58 (15)	C16-C15-H15型	119.2
C13-O1-铜	105.9 (3)	C14-C15-H15型	119.2
C21-O3-Cu	108.2 (3)	C15-C16-C17型	119.5 (5)
C1-N1-C12	117.4 (5)	C15-C16-H16	120.3
C1-N1-铜	129.8 (4)	C17-C16-H16型	120.3
C12-N1-Cu	112.7 (3)	C18-C17-C16	119.7 (6)
C10-N2-C11	117.7 (4)	C18-C17-H17型	120.2
C10-N2-铜	129.3 (4)	C16-C17-H17型	120.2
C11-N2-Cu	113.0 (3)	C17-C18-C19	122.7 (5)
N1-C1-C2型	121.7 (5)	C17-C18-H18型	118.7
N1-C1-H1	119.1	C19-C18-H18型	118.7
C2-C1-H1型	119.1	C14-C19-C18型	117.6 (5)
C3-C2-C1	120.6 (6)	C14-C19-C20型	124.2 (5)
C3二氧化碳	119.7	C18-C19-C20型	118.1 (5)
C1-C2-H2	119.7	C19-C20-H20A型	109.5
C2-C3-C4型	120.0 (5)	C19-C20-H20B型	109.5
C2-C3-H3型	120	H20A-C20-H20B	109.5
C4-C3-H3型	120	C19-C20-H20C型	109.5
C12-C4-C3型	116.2 (5)	H20A-C20-H20C	109.5
C12-C4-C5型	118.7 (5)	H20B-C20-H20C型	109.5
C3-C4-C5型	125.1 (5)	臭氧-C21-O3	122.7 (5)
C6-C5-C4	121.3 (5)	O4-C21-C22型	120.6 (5)
C6-C5-H5型	119.4	O3-C21-C22型	116.6 (4)
C4-C5-H5型	119.4	C23-C22-C27型	119.3 (5)
C5-C6-C7	121.4 (5)	C23-C22-C21型	116.9 (4)
C5-C6-H6	119.3	C27-C22-C21型	123.7 (4)
C7-C6-H6型	119.3	C24-C23-C22型	121.7 (5)
C8-C7-C11	116.7 (5)	C24-C23-H23型	119.2
C8-C7-C6	124.9 (5)	C22-C23-H23型	119.2
C11-C7-C6	118.4 (5)	C25-C24-C23型	118.8 (5)
C9-C8-C7	120.3 (5)	C25-C24-H24型	120.6
C9-C8-H8	119.9	C23-C24-H24型	120.6
C7-C8-H8型	119.9	C26-C25-C24型	119.9 (5)
C8-C9-C10型	119.6 (5)	C26-C25-H25型	120
C8-C9-H9型	120.2	C24-C25-H25型	120
C10-C9-H9型	120.2	C25-C26-C27型	122.4 (5)
N2-C10-C9	122.5 (5)	C25-C26-H26型	118.8
N2-C10-H10型	118.7	C27-C26-H26型	118.8
C9-C10-H10	118.7	C26-C27-C22型	117.7 (5)
N2-C11-C7型	123.2 (5)	C26-C27-C28型	118.5 (4)
N2-C11-C12型	116.4 (4)	C22-C27-C28型	123.7 (4)
C7-C11-C12号机组	120.3 (5)	C27-C28-H18A型	109.5
N1-C12-C4	124.1 (4)	C27-C28-H28B型	109.5
N1-C12-C11号	116.1 (4)	H18A-C28-H28B	109.5
C4-C12-C11型	119.8 (4)	C27-C28-H28C型	109.5
氧气-C13-O1	122.1 (5)	H18A-C28-H28C时	109.5
氧气-C13-C14	122.2 (5)	H28B-C28-H28C型	109.5

实验细节

水晶数据
化学配方	[铜（C₈H（H）₇O（运行）₂)₂（C）₁₂H（H）₈N个₂)]
M（M）_第页	514.02
水晶系统，太空组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	16.245 (3), 10.136 (2), 14.048 (3)
β(°)	99.15 (3)
V（V）(Å^三)	2283.7 (8)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1
晶体尺寸（mm）	0.15 × 0.10 × 0.10

数据收集
衍射仪	Rigaku R轴快速衍射仪
吸收校正	多扫描 (ABSCOR公司; 东芝，1995年）
T型_最小值,T型_最大值	0.866, 0.900
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	17441, 4021, 2509
对_整数	0.063
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
对[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.045, 0.150, 1.13
反射次数	4021
参数数量	319
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.74,−1.04

计算机程序：快速自动（里加库，1998年），晶体结构（里加库/MSC，2004年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

选定的键长（λ）顶部

Cu-O3合金	1.919 (4)	铜-N2	2.010 (4)
铜-O1	1.927 (4)	铜-氮1	2.025 (4)

致谢

本项目得到浙江省教育厅基金（ZC200805662）的资助。

工具书类

Cano，J.、De Munno，G.、Sanz，J.L.、Ruiz，R.、Faus，J.和Lloret，F.、Julve，M.和Caneschi，A.（1997）。化学杂志。Soc.道尔顿Trans。第1915-1920页CSD公司交叉参考科学网谷歌学者
 Higashi，T.（1995）。ABSCOR公司Rigaku Corporation，日本东京。谷歌学者
 Liu，Y.、Sun，J.和Niu，X.（2010）。《水晶学报》。E类66，m34科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Naing，K.，Takahashi，M.，Taniguchi，M.&Yamagishi，A.（1995年）。无机化学 34, 350–356. 交叉参考中国科学院科学网谷歌学者
 里加库（1998）。快速自动Rigaku Corporation，日本东京。谷歌学者
 Rigaku/MSC（2004年）。晶体结构Rigaku/MSC公司，美国德克萨斯州伍德兰谷歌学者
 罗德里格斯，B.L.、科斯塔，M.D.D.和费尔南德斯，N.G.（1999）。《水晶学报》。C类55, 1997–2000. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Su，J.-R.，Gu，J.-M.和Xu，D.-J.（2005）。《水晶学报》。E类61，m379–m381科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Wall，M.、Linkletter，B.、Williams，D.、Lebuis，A.M.、Hynes，R.C.和Chin，J.（1999）。美国化学杂志。Soc公司。 121, 4710–4711. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院谷歌学者
 Wang，J.、Cai，X.、Rivas，G.、Shiraishi，H.、Farias，P.A.M.和Dontha，N.（1996）。分析。化学。 68, 2629–2634. 交叉参考中国科学院公共医学科学网谷歌学者
 Xu，T.-G.和Xu，D.-J.（2004）。《水晶学报》。E类60，m1650–m1652科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Yang，C.T.和Vittal，J.J.（2003）。无机烟囱。学报,344, 65–76. 交叉参考中国科学院谷歌学者