实验
水晶数据
C类19H(H)20O(运行)5 M(M)第页= 328.35 正交各向异性,P(P) b条 c(c) 一 一= 7.3339 (6) Å b条= 16.8260 (14) Å c(c)= 26.677 (2) Å V(V)= 3291.9 (5) Å三 Z轴= 8 钼K(K)α辐射 μ=0.10毫米−1 T型=133千 0.35×0.33×0.31毫米
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精炼
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037 水风险(F类2) = 0.108 S公司= 1.02 3593次反射 221个参数 受约束的氢原子参数 Δρ最大值=0.22埃−3 Δρ最小值=-0.24埃−3
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天-H月A类 | 天-H(H) | H月A类 | 天⋯A类 | 天-H月A类 | C1至H1Cg公司2我 | 0.95 | 2.89 | 3.6744 (12) | 140 | C4-H4发动机Cg公司1ii(ii) | 0.95 | 2.94 | 3.6921 (12) | 137 | C17-H17aCg公司1三 | 0.98 | 2.96 | 3.8913 (13) | 159 | C19-H19aCg公司2iv(四) | 0.98 | 2.82 | 3.4705 (13) | 125 | C16-H16c……臭氧v(v) | 0.98 | 2.51 | 3.4074 (16) | 152 | C18-H18a…O5不及物动词 | 0.98 | 2.48 | 3.1578 (16) | 126 | 对称代码:(i) ; (ii) ; (iii) ; (iv) ; (v)-x个, -年+1, -z(z)+1; (vi) . | |
数据收集:智能(布鲁克,2001年
); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2001年
); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年
); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年
); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年
); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
将2,4,6-三甲氧基苯甲醛(2mmol)和1-(4-二甲氧基苯基)乙酮(2mmoL)溶解在ehanol(15ml)中。反应温度约为305 K。反应由NaOH(20%,5滴)催化。反应由以下人员监控薄层色谱法。10小时后,15毫升2添加O并沉淀黄色固体。用水和冷乙醇的混合物清洗固体,然后干燥。通过以下方法获得纯化合物柱色谱法在硅胶上(产率:67%)。该化合物的单晶是在CH中生长的2氯2/中国三中国2OH混合物(1:1v(v)/v(v))277 K。
所有氢原子都进行了几何定位,并使用骑行模型近似进行了细化,C-H=0.95–0.99ÅU型国际标准化组织(H) =1.2–1.5倍U型等式(C) ●●●●。
数据收集:智能(布鲁克,2001);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2001);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2001);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
(E类)-1-(4-甲氧基苯基)-3-(2,4,6-三甲氧基苯)丙-2-烯-1-酮顶部 水晶数据 顶部 C类19H(H)20O(运行)5 | F类(000) = 1392 |
M(M)第页= 328.35 | 天x个=1.325毫克−三 |
正交各向异性,P(P)b条c(c)一 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ac 2ab | 9911次反射的细胞参数 |
一= 7.3339 (6) Å | θ= 2.5–27.5° |
b条= 16.8260 (14) Å | µ=0.10毫米−1 |
c(c)= 26.677 (2) Å | T型=133千 |
V(V)= 3291.9 (5) Å三 | 块,无色 |
Z轴= 8 | 0.35×0.33×0.31毫米 |
数据收集 顶部 布鲁克SMART APEX CCD 衍射仪 | 3593个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 3380次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.020 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 27.0°,θ最小值= 1.5° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2001年) | 小时=−9→8 |
T型最小值= 0.967,T型最大值= 0.971 | k=−21→21 |
22257次测量反射 | 我=−34→33 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.108 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.02 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0656P(P))2+ 1.0603P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3593次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
221个参数 | Δρ最大值=0.22埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.24埃−三 |
水晶数据 顶部 C类19H(H)20O(运行)5 | V(V)= 3291.9 (5) Å三 |
M(M)第页= 328.35 | Z轴= 8 |
正交各向异性,P(P)b条c(c)一 | 钼K(K)α辐射 |
一= 7.3339 (6) Å | µ=0.10毫米−1 |
b条= 16.8260 (14) Å | T型=133千 |
c(c)= 26.677 (2) Å | 0.35×0.33×0.31毫米 |
数据收集 顶部 布鲁克SMART APEX CCD 衍射仪 | 3593个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2001年) | 3380次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.967,T型最大值= 0.971 | 对整数= 0.020 |
22257次测量反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.108 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.02 | Δρ最大值=0.22埃−三 |
3593次反射 | Δρ最小值=−0.24埃−三 |
221个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类,以及对-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1 | −0.11440 (12) | 0.09104 (5) | 0.52298 (3) | 0.0306 (2) | |
氧气 | 0.09328 (11) | 0.52918 (4) | 0.42318 (3) | 0.02358 (18) | |
臭氧 | 0.15756 (13) | 0.77278 (5) | 0.33786 (3) | 0.0297 (2) | |
O4号机组 | −0.01580 (13) | 0.53324 (5) | 0.24951 (3) | 0.0297 (2) | |
O5公司 | −0.12136 (16) | 0.28670 (6) | 0.32160 (3) | 0.0432 (3) | |
C1类 | −0.17359 (15) | 0.18362 (6) | 0.40208 (4) | 0.0236 (2) | |
上半年 | −0.2334 | 0.1716 | 0.3714 | 0.028* | |
指挥与控制 | −0.18310 (15) | 0.13044 (6) | 0.44147 (4) | 0.0249 (2) | |
氢气 | −0.2496 | 0.0823 | 0.4378 | 0.030* | |
C3类 | −0.09526 (15) | 0.14727 (6) | 0.48666 (4) | 0.0231 (2) | |
补体第四成份 | 0.00426 (15) | 0.21720 (6) | 0.49199 (4) | 0.0237 (2) | |
H4型 | 0.0660 | 0.2285 | 0.5225 | 0.028* | |
C5级 | 0.01209 (15) | 0.27031 (6) | 0.45199 (4) | 0.0228 (2) | |
人5 | 0.0797 | 0.3181 | 0.4556 | 0.027* | |
C6级 | −0.07673 (14) | 0.25507 (6) | 0.40679 (4) | 0.0217 (2) | |
抄送7 | −0.07394 (16) | 0.31067 (7) | 0.36306 (4) | 0.0255 (2) | |
抄送8 | −0.01821 (16) | 0.39334 (7) | 0.37223 (4) | 0.0250 (2) | |
H8型 | 0.0155 | 0.4091 | 0.4051 | 0.030* | |
C9 | −0.01402 (15) | 0.44698 (7) | 0.33494 (4) | 0.0238 (2) | |
H9型 | −0.0486 | 0.4273 | 0.3029 | 0.029* | |
C10号机组 | 0.03548 (14) | 0.53061 (6) | 0.33628 (4) | 0.0212 (2) | |
第11条 | 0.08965 (14) | 0.57253 (6) | 0.37997 (4) | 0.0206 (2) | |
第12项 | 0.13343 (15) | 0.65221 (6) | 0.37886 (4) | 0.0227 (2) | |
H12型 | 0.1726 | 0.6784 | 0.4085 | 0.027* | |
第13页 | 0.11981 (15) | 0.69401 (6) | 0.33384 (4) | 0.0231 (2) | |
第14项 | 0.07144 (15) | 0.65615 (7) | 0.28945 (4) | 0.0239 (2) | |
H14型 | 0.0653 | 0.6847 | 0.2588 | 0.029* | |
第15项 | 0.03215 (15) | 0.57507 (7) | 0.29121 (4) | 0.0226 (2) | |
第16号 | −0.0194 (2) | 0.10198 (8) | 0.56923 (5) | 0.0365 (3) | |
H16A型 | 0.1116 | 0.1067 | 0.5626 | 0.055* | |
H16B型 | −0.0416 | 0.0563 | 0.5912 | 0.055* | |
H16C型 | −0.0631 | 0.1505 | 0.5856 | 0.055* | |
第17页 | 0.15775 (17) | 0.56770 (7) | 0.46741 (4) | 0.0274 (2) | |
H17A型 | 0.2826 | 0.5866 | 0.4619 | 0.041* | |
H17B型 | 0.1563 | 0.5300 | 0.4954 | 0.041* | |
H17C型 | 0.0787 | 0.6130 | 0.4752 | 0.041* | |
第18号 | 0.1300 (2) | 0.82163 (7) | 0.29468 (5) | 0.0364 (3) | |
H18A型 | 0.2094 | 0.8034 | 0.2675 | 0.055* | |
H18B型 | 0.1595 | 0.8769 | 0.3029 | 0.055* | |
H18C型 | 0.0024 | 0.8181 | 0.2840 | 0.055* | |
第19号 | 0.02210 (17) | 0.56754 (7) | 0.20163 (4) | 0.0286 (3) | |
H19A型 | −0.0531 | 0.6151 | 0.1970 | 0.043* | |
H19B型 | −0.0059 | 0.5289 | 0.1752 | 0.043* | |
H19C型 | 0.1513 | 0.5821 | 0.1998 | 0.043* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1 | 0.0364 (5) | 0.0276 (4) | 0.0278 (4) | −0.0038 (3) | −0.0007 (3) | 0.0050 (3) |
氧气 | 0.0312 (4) | 0.0216 (4) | 0.0179 (4) | −0.0018 (3) | −0.0029 (3) | −0.0002 (3) |
臭氧 | 0.0428 (5) | 0.0211 (4) | 0.0253 (4) | −0.0041 (3) | −0.0032 (3) | 0.0026 (3) |
O4号机组 | 0.0398 (5) | 0.0312 (4) | 0.0182 (4) | −0.0090 (4) | −0.0033 (3) | 0.0003 (3) |
O5公司 | 0.0722 (7) | 0.0338 (5) | 0.0238 (4) | −0.0168 (5) | −0.0113 (4) | −0.0003 (3) |
C1类 | 0.0224 (5) | 0.0244 (5) | 0.0240 (5) | −0.0017 (4) | −0.0004 (4) | −0.0042 (4) |
指挥与控制 | 0.0225 (5) | 0.0223 (5) | 0.0299 (6) | −0.0043 (4) | 0.0014 (4) | −0.0021 (4) |
C3类 | 0.0218 (5) | 0.0223 (5) | 0.0251 (5) | 0.0029 (4) | 0.0040 (4) | 0.0012 (4) |
补体第四成份 | 0.0238 (5) | 0.0245 (5) | 0.0229 (5) | 0.0009 (4) | −0.0014 (4) | −0.0034 (4) |
C5级 | 0.0238 (5) | 0.0203 (5) | 0.0241 (5) | −0.0022 (4) | 0.0005 (4) | −0.0034 (4) |
C6级 | 0.0220 (5) | 0.0210 (5) | 0.0222 (5) | −0.0001 (4) | 0.0021 (4) | −0.0032 (4) |
抄送7 | 0.0296 (6) | 0.0251 (5) | 0.0219 (5) | −0.0029 (4) | −0.0009 (4) | −0.0017 (4) |
抄送8 | 0.0289 (5) | 0.0245 (5) | 0.0218 (5) | −0.0022 (4) | −0.0001 (4) | −0.0026 (4) |
C9 | 0.0240 (5) | 0.0245 (5) | 0.0228 (5) | −0.0017 (4) | −0.0008 (4) | −0.0029 (4) |
C10号机组 | 0.0192 (5) | 0.0228 (5) | 0.0216 (5) | 0.0000 (4) | 0.0004 (4) | 0.0001 (4) |
第11条 | 0.0179 (5) | 0.0243 (5) | 0.0195 (5) | 0.0020 (4) | 0.0011 (4) | 0.0011 (4) |
第12项 | 0.0238 (5) | 0.0236 (5) | 0.0207 (5) | 0.0001 (4) | 0.0003 (4) | −0.0015 (4) |
第13页 | 0.0218 (5) | 0.0216 (5) | 0.0258 (5) | −0.0006 (4) | 0.0018 (4) | 0.0007 (4) |
第14项 | 0.0239 (5) | 0.0270 (5) | 0.0206 (5) | −0.0003 (4) | −0.0003 (4) | 0.0026 (4) |
第15项 | 0.0202 (5) | 0.0275 (5) | 0.0202 (5) | −0.0007 (4) | −0.0007 (4) | −0.0013 (4) |
第16号 | 0.0475 (8) | 0.0368 (7) | 0.0252 (6) | −0.0010 (6) | −0.0025 (5) | 0.0057 (5) |
第17页 | 0.0367 (6) | 0.0252 (5) | 0.0204 (5) | −0.0020 (5) | −0.0060 (4) | −0.0009 (4) |
第18号 | 0.0507 (8) | 0.0267 (6) | 0.0319 (6) | −0.0080 (5) | −0.0088 (6) | 0.0085 (5) |
第19号 | 0.0315 (6) | 0.0354 (6) | 0.0189 (5) | −0.0007 (5) | −0.0016 (4) | 0.0014 (4) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C3 | 1.3615 (13) | C9-C10型 | 1.4538 (15) |
O1-C16型 | 1.4287 (15) | C9-H9 | 0.9500 |
氧气-C11 | 1.3643 (12) | C10-C15号机组 | 1.4163 (14) |
O2-17年 | 1.4269 (12) | C10-C11号机组 | 1.4191 (14) |
臭氧-C13 | 1.3584 (13) | C11-C12号机组 | 1.3789 (15) |
臭氧-C18 | 1.4294 (13) | C12-C13型 | 1.3954 (15) |
4至15 | 1.3623 (13) | C12-H12型 | 0.9500 |
O4-C19型 | 1.4290 (13) | C13至C14 | 1.3907 (15) |
O5-C7型 | 1.2275 (14) | C14-C15号 | 1.3951 (16) |
C1-C2类 | 1.3818 (15) | C14-H14型 | 0.9500 |
C1-C6号机组 | 1.4021 (15) | C16-H16A型 | 0.9800 |
C1-H1型 | 0.9500 | C16-H16B型 | 0.9800 |
C2-C3型 | 1.3959 (16) | C16-H16C型 | 0.9800 |
C2-H2型 | 0.9500 | C17-H17A型 | 0.9800 |
C3-C4型 | 1.3919 (15) | C17-H17B型 | 0.9800 |
C4-C5型 | 1.3931 (15) | 第17页至第17页 | 0.9800 |
C4-H4型 | 0.9500 | C18-H18A型 | 0.9800 |
C5至C6 | 1.3941 (15) | C18-H18B型 | 0.9800 |
C5-H5型 | 0.9500 | C18-H18C型 | 0.9800 |
C6至C7 | 1.4955 (15) | C19-H19A型 | 0.9800 |
C7-C8号机组 | 1.4703 (15) | C19-H19B型 | 0.9800 |
C8-C9型 | 1.3435 (15) | C19-H19C型 | 0.9800 |
C8-H8型 | 0.9500 | | |
| | | |
C3-O1-C16 | 118.34 (9) | C11-C12-C13型 | 119.46 (10) |
C11-O2-C17型 | 117.53 (8) | C11-C12-H12型 | 120.3 |
C13-O3-C18 | 117.94 (9) | C13-C12-H12型 | 120.3 |
C15-O4-C19型 | 118.10 (9) | 臭氧-碳13-碳14 | 124.49 (10) |
C2-C1-C6型 | 120.84 (10) | O3-C13-C12型 | 114.15 (9) |
C2-C1-H1型 | 119.6 | C14-C13-C12 | 121.36 (10) |
C6-C1-H1型 | 119.6 | C13-C14-C15型 | 118.16 (10) |
C1-C2-C3 | 120.13 (10) | C13-C14-H14型 | 120.9 |
C1-C2-H2 | 119.9 | C15-C14-H14型 | 120.9 |
C3二氧化碳 | 119.9 | O4-C15-C14型 | 122.07 (10) |
O1-C3-C4型 | 124.67 (10) | O4-C15-C10型 | 115.14 (9) |
O1-C3-C2型 | 115.22 (10) | C14-C15-C10 | 122.78 (10) |
C4-C3-C2型 | 120.11 (10) | O1-C16-H16A型 | 109.5 |
C3-C4-C5型 | 119.05 (10) | O1-C16-H16B型 | 109.5 |
C3-C4-H4型 | 120.5 | H16A-C16-H16B型 | 109.5 |
C5-C4-H4 | 120.5 | O1-C16-H16C型 | 109.5 |
C4至C5至C6 | 121.69 (10) | H16A-C16-H16C型 | 109.5 |
C4-C5-H5型 | 119.2 | H16B-C16-H16C | 109.5 |
C6-C5-H5型 | 119.2 | 氧气-C17-H17A | 109.5 |
C5-C6-C1型 | 118.16 (10) | O2-C17-H17B型 | 109.5 |
C5-C6-C7 | 123.58 (10) | H17A-C17-H17B | 109.5 |
C1-C6-C7型 | 118.26 (9) | 氧气-C17-H17C | 109.5 |
O5-C7-C8 | 122.65 (10) | H17A-C17-H17C型 | 109.5 |
O5-C7-C6 | 119.56 (10) | H17B-C17-H17C型 | 109.5 |
C8-C7-C6 | 117.76 (9) | O3-C18-H18A型 | 109.5 |
C9-C8-C7 | 121.24 (10) | O3-C18-H18B型 | 109.5 |
C9-C8-H8 | 119.4 | H18A-C18-H18B | 109.5 |
C7-C8-H8型 | 119.4 | O3-C18-H18C型 | 109.5 |
C8-C9-C10型 | 129.63 (10) | H18A-C18-H18C型 | 109.5 |
C8-C9-H9型 | 115.2 | H18B-C18-H18C型 | 109.5 |
C10-C9-H9型 | 115.2 | O4-C19-H19A | 109.5 |
C15-C10-C11型 | 116.08 (9) | O4-C19-H19B型 | 109.5 |
C15-C10-C9型 | 119.08 (9) | H19A-C19-H19B | 109.5 |
C11-C10-C9 | 124.83 (9) | O4-C19-H19C型 | 109.5 |
氧气-C11-C12 | 122.24 (9) | H19A-C19-H19C | 109.5 |
氧气-C11-C10 | 115.70 (9) | H19B-C19-H19C | 109.5 |
C12-C11-C10 | 122.06 (10) | | |
| | | |
C6-C1-C2-C3型 | −0.21 (16) | C10-C11-O2-17 | 176.22 (9) |
C16-O1-C3-C4 | −3.10 (16) | C15-C10-C11-O2 | −179.71 (9) |
C2-C3-O1-C16型 | 176.37 (10) | C9-C10-C11-O2 | −0.21 (15) |
C1-C2-C3-O1 | 179.65 (10) | C15-C10-C11-C12 | 1.10 (15) |
C1-C2-C3-C4型 | −0.85 (16) | C9-C10-C11-C12 | −179.40 (10) |
O1-C3-C4-C5 | −179.52 (10) | O2-C11-C12-C13型 | −177.37 (10) |
C2-C3-C4-C5型 | 1.03 (16) | C10-C11-C12-C13 | 1.76 (16) |
C3-C4-C5-C6型 | −0.17 (16) | C18-O3-C13-C14 | 5.92 (17) |
C4-C5-C6-C1型 | −0.86 (16) | C12-C13-O3-C18 | −174.09 (10) |
C4-C5-C6-C7型 | 179.29 (10) | C11-C12-C13-O3 | 176.86 (10) |
C2-C1-C6-C5型 | 1.04 (16) | C11-C12-C13-C14 | −3.16 (16) |
C2-C1-C6-C7型 | −179.09 (10) | O3-C13-C14-C15型 | −178.47 (10) |
C5-C6-C7-O5 | 164.74 (12) | C12-C13-C14-C15 | 1.56 (17) |
C1-C6-C7-O5 | −15.12 (16) | C14-C15-O4-C19 | 16.90 (16) |
C5-C6-C7-C8 | −16.87 (16) | C19-O4-C15-C10 | −164.29 (10) |
C1-C6-C7-C8型 | 163.27 (10) | C13-C14-C15-O4 | −179.79 (10) |
O5-C7-C8-C9 | −1.00 (19) | C13-C14-C15-C10 | 1.49 (17) |
C6-C7-C8-C9 | −179.34 (10) | C11-C10-C15-O4型 | 178.43 (9) |
C7-C8-C9-C10 | 179.64 (11) | C9-C10-C15-O4 | −1.10 (15) |
C8-C9-C10-C15号机组 | 178.89 (11) | C11-C10-C15-C14 | −2.77 (16) |
C8-C9-C10-C11号机组 | −0.59 (19) | C9-C10-C15-C14 | 177.70 (10) |
C17-O2-C11-C12 | −4.60 (15) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部Cg1和Cg2分别是C1–C6和C10–C15环的质心。 |
天-H(H)···A类 | 天-H(H) | H(H)···A类 | 天···A类 | 天-H(H)···A类 |
C1-H1型···Cg公司2我 | 0.95 | 2.89 | 3.6744 (12) | 140 |
C4-H4型···Cg公司1ii(ii) | 0.95 | 2.94 | 3.6921 (12) | 137 |
C17-H17a型···Cg公司1三 | 0.98 | 2.96 | 3.8913 (13) | 159 |
C19-H19a型···Cg公司2iv(四) | 0.98 | 2.82 | 3.4705 (13) | 125 |
C16-H16c···O3v(v) | 0.98 | 2.51 | 3.4074 (16) | 152 |
C18-H18a···O5不及物动词 | 0.98 | 2.48 | 3.1578 (16) | 126 |
对称代码:(i)x个−3/2,年−1,−z(z)−1/2; (ii)−x个+1/2,−年,z(z)+3/2; (iii)x个−1/2,年,−z(z)−1/2; (iv)−x个−3/2,年−1/2,z(z); (v)−x个,−年+1,−z(z)+1; (vi)−x个,年+1/2,−z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类19H(H)20O(运行)5 |
M(M)第页 | 328.35 |
水晶系统,太空组 | 正交各向异性,P(P)b条c(c)一 |
温度(K) | 133 |
一,b条,c(c)(Å) | 7.3339 (6), 16.8260 (14), 26.677 (2) |
V(V)(Å三) | 3291.9 (5) |
Z轴 | 8 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.10 |
晶体尺寸(mm) | 0.35 × 0.33 × 0.31 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能 顶CCD(电荷耦合器件) 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2001年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.967, 0.971 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 22257, 3593, 3380 |
对整数 | 0.020 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.639 |
|
精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.037, 0.108, 1.02 |
反射次数 | 3593 |
参数数量 | 221 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.22,−0.24 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部Cg1和Cg2分别是C1–C6和C10–C15环的质心。 |
天-H(H)···A类 | 天-H(H) | H(H)···A类 | 天···A类 | 天-H(H)···A类 |
C1-H1··Cg2我 | 0.95 | 2.89 | 3.6744 (12) | 140 |
C4-H4··Cg1ii(ii) | 0.95 | 2.94 | 3.6921 (12) | 137 |
C17-H17a··Cg1三 | 0.98 | 2.96 | 3.8913 (13) | 159 |
C19-H19a··Cg2iv(四) | 0.98 | 2.82 | 3.4705 (13) | 125 |
C16-H16c···O3v(v) | 0.98 | 2.51 | 3.4074 (16) | 152 |
C18-H18a···O5不及物动词 | 0.98 | 2.48 | 3.1578 (16) | 126 |
对称代码:(i)x个−3/2,年−1,−z(z)−1/2; (ii)−x个+1/2,−年,z(z)+3/2; (iii)x个−1/2,年,−z(z)−1/2; (iv)−x个−3/2,年−1/2,z(z); (v)−x个,−年+1,−z(z)+1; (vi)−x个,年+1/2,−z(z)+1/2. |
致谢
作者感谢温州科技项目的资金支持科技局(S20100045)、浙江省自然科学基金(Y2101108&Y4090379)和浙江省大学生科技创新项目(2010R413018)。
![期刊徽标](https://journals.iucr.org/logos/jicons/e_96x112.png) | 晶体学 通信 |
编号:2056-9890
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