相关文献
金属配位聚合物的研究增强了我们对分子结构和材料功能之间关系的理解,参见:Dai等。(2005); 莫尔顿和扎沃特科(2001)).
实验
水晶数据
[锌(C10H(H)10不三)2(H)2O)4] M(M)第页= 521.83 单诊所,C类2/c(c) 一= 19.300 (4) Å b条= 9.3000 (19) Å c(c)= 13.300 (3) Å β= 107.60 (3)° V(V)= 2275.5 (9) Å三 Z轴= 4 钼Kα辐射 μ=1.14毫米−1 T型=296千 0.42×0.40×0.25毫米
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D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | N1-H1型A类2010年1月 | 0.86 | 1.95 | 2.616 (4) | 133 | O1公司W公司-上半年华盛顿州●氧气我 | 0.81 (2) | 1.90 (2) | 2.704 (4) | 170 (5) | O1公司W公司-上半年工作分解结构●臭氧ii(ii) | 0.83 (2) | 1.88 (2) | 2.707 (4) | 177 (4) | 氧气W公司-氢气华盛顿州●氧气我 | 0.80 (4) | 2.12 (4) | 2.916 (5) | 172 (5) | 氧气W公司-氢气工作分解结构●臭氧三 | 0.83 (4) | 1.84 (3) | 2.627 (4) | 159 (5) | 对称代码:(i)-x个+1, -年+1, -z(z)+2; (ii); (iii)-x个+1, -年, -z(z)+2. | |
数据收集:智能(布鲁克,2004年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2004年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
硫酸锌4.7小时2O(1.00毫摩尔,0.28克),2-(N个-将乙酰氨基)-5-甲基苯甲酸(HNB)(1.00 mmol,0.19 g)和NaOH(1.00 mm ol,0.04 g)混合在水(15 ml)中,并在密封的25 ml内衬特氟隆的不锈钢容器中在自身压力下在403 K下加热3天。以5°C h的速率冷却至室温后-1分离黄色块状晶体,用乙醇洗涤,然后在空气中干燥(产率33%)。
连接到碳和氮上的氢原子被几何定位,并使用骑马模型进行处理,将NH、CH的键长固定在0.86、0.96和0.93º2和芳香CH基团,以及单位国际标准化组织(H) =1.2单位等式(N,C)]。水氢原子是根据差分图定位的,它们的坐标经过了细化,但单位国际标准化组织(H) =1.5单位等式(O) ●●●●。
数据收集:智能(布鲁克,2004);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2004);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2004);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
反式-双(2-乙酰氨基-5-甲基苯甲酸-κO(运行)1)四水锌顶部 水晶数据 顶部 [锌(C10H(H)10不三)2(H)2O)4] | F类(000) = 1088 |
M(M)第页= 521.83 | D类x个=1.523毫克−三 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼Kα辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-C 2yc | 4107次反射的单元参数 |
一= 19.300 (4) Å | θ= 3.1–25.6° |
b条= 9.3000 (19) Å | µ=1.14毫米−1 |
c(c)= 13.300 (3) Å | T型=296千 |
β= 107.60 (3)° | 块,黄色 |
V(V)= 2275.5 (9) Å三 | 0.42×0.40×0.25毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 布鲁克智能CCD 衍射仪 | 2130次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1941次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.029 |
ω扫描 | θ最大值= 25.6°,θ最小值= 3.1° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−23→21 |
T型最小值= 0.626,T型最大值= 0.752 | k个=−10→11 |
10817次测量反射 | 我=−16→16 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.055 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.179 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
秒= 1.11 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.1075P(P))2+ 9.1602P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
2130次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
164个参数 | Δρ最大值=0.49埃−三 |
2个约束 | Δρ最小值=−0.77埃−三 |
水晶数据 顶部 [锌(C10H(H)10不三)2(H)2O)4] | V(V)= 2275.5 (9) Å三 |
M(M)第页= 521.83 | Z轴= 4 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼Kα辐射 |
一= 19.300 (4) Å | µ=1.14毫米−1 |
b条= 9.3000 (19) Å | T型=296千 |
c(c)= 13.300 (3) Å | 0.42×0.40×0.25毫米 |
β= 107.60 (3)° | |
数据收集 顶部 布鲁克智能CCD 衍射仪 | 2130次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 1941次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.626,T型最大值= 0.752 | R(右)整数= 0.029 |
10817次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.055 | 2个约束 |
水风险(F类2) = 0.179 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
秒= 1.11 | Δρ最大值=0.49埃−三 |
2130次反射 | Δρ最小值=−0.77埃−三 |
164个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度秒基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | 单位国际标准化组织*/单位等式 | |
锌1 | 0.5000 | 0 | 1 | 0.0283 (3) | |
N1型 | 0.61735 (18) | 0.4086 (4) | 1.0380 (3) | 0.0268 (7) | |
甲型H1A | 0.6034 | 0.3279 | 1.0569 | 0.032* | |
O1瓦 | 0.42661 (16) | 0.0994 (3) | 0.8725 (2) | 0.0280 (6) | |
H1WA公司 | 0.410 (2) | 0.173 (3) | 0.890 (3) | 0.034* | |
H1WB公司 | 0.422 (3) | 0.085 (4) | 0.8095 (18) | 0.034* | |
O1公司 | 0.57941 (14) | 0.1422 (3) | 0.9864 (2) | 0.0247 (6) | |
O2瓦 | 0.47378 (16) | 0.1539 (3) | 1.1025 (2) | 0.0299 (7) | |
H2WA公司 | 0.449 (2) | 0.211 (4) | 1.063 (3) | 0.036* | |
硫化氢 | 0.456 (2) | 0.097 (4) | 1.136 (3) | 0.036* | |
氧气 | 0.6109 (2) | 0.6481 (3) | 1.0578 (3) | 0.0428 (8) | |
臭氧 | 0.59193 (17) | 0.0609 (3) | 0.8358 (2) | 0.0328 (7) | |
C1类 | 0.5978 (2) | 0.5248 (5) | 1.0801 (3) | 0.0296 (9) | |
指挥与控制 | 0.7488 (2) | 0.4914 (4) | 0.8911 (4) | 0.0296 (10) | |
硫化氢 | 0.7806 | 0.5647 | 0.8871 | 0.035* | |
C3类 | 0.65394 (19) | 0.2748 (4) | 0.9062 (3) | 0.0208 (7) | |
补体第四成份 | 0.7454 (2) | 0.3684 (4) | 0.8315 (3) | 0.0269 (8) | |
C5级 | 0.6976 (2) | 0.2625 (4) | 0.8402 (3) | 0.0244 (8) | |
H5A型 | 0.6943 | 0.1792 | 0.8003 | 0.029* | |
C6级 | 0.6584 (2) | 0.3999 (4) | 0.9657 (3) | 0.0245 (8) | |
抄送7 | 0.7056 (3) | 0.5073 (4) | 0.9566 (4) | 0.0298 (10) | |
H7A型 | 0.7085 | 0.5916 | 0.9952 | 0.036* | |
抄送8 | 0.60481 (19) | 0.1505 (4) | 0.9089 (3) | 0.0218 (8) | |
C9级 | 0.7926 (2) | 0.3494 (5) | 0.7609 (4) | 0.0374 (10) | |
H9A型 | 0.7825 | 0.2581 | 0.7259 | 0.056* | |
h9亿 | 0.8428 | 0.3532 | 0.8024 | 0.056* | |
H9C型 | 0.7827 | 0.4249 | 0.7093 | 0.056* | |
C10号机组 | 0.5580 (3) | 0.4978 (5) | 1.1599 (4) | 0.0379 (11) | |
H10A型 | 0.5459 | 0.5881 | 1.1854 | 0.057* | |
H10B型 | 0.5884 | 0.4433 | 1.2178 | 0.057* | |
H10C型 | 0.5142 | 0.4449 | 1.1273 | 0.057* | |
原子位移参数(2) 顶部 | 单位11 | 单位22 | 单位33 | 单位12 | 单位13 | 单位23 |
锌1 | 0.0351 (5) | 0.0249 (4) | 0.0276 (4) | −0.0034 (2) | 0.0136 (3) | −0.0013 (2) |
N1型 | 0.0366 (18) | 0.0198 (16) | 0.0284 (17) | −0.0013 (14) | 0.0166 (14) | −0.0030 (13) |
O1瓦 | 0.0396 (16) | 0.0238 (14) | 0.0197 (13) | 0.0070 (12) | 0.0077 (12) | −0.0002 (11) |
O1公司 | 0.0332 (14) | 0.0225 (13) | 0.0230 (13) | −0.0110 (11) | 0.0154 (11) | −0.0047 (10) |
O2瓦 | 0.0450 (17) | 0.0217 (14) | 0.0295 (15) | −0.0044 (12) | 0.0210 (13) | −0.0029 (11) |
氧气 | 0.066 (2) | 0.0219 (16) | 0.0467 (19) | 0.0081 (14) | 0.0265 (17) | 0.0020 (13) |
臭氧 | 0.0511 (18) | 0.0284 (15) | 0.0262 (15) | −0.0162 (14) | 0.0224 (13) | −0.0083 (12) |
C1类 | 0.030 (2) | 0.031 (2) | 0.026 (2) | 0.0014 (17) | 0.0064 (17) | −0.0044 (17) |
指挥与控制 | 0.031 (2) | 0.024 (2) | 0.035 (2) | −0.0084 (15) | 0.0119 (18) | 0.0032 (15) |
C3类 | 0.0233 (17) | 0.0192 (17) | 0.0194 (17) | −0.0015 (14) | 0.0058 (14) | 0.0028 (14) |
补体第四成份 | 0.0258 (19) | 0.032 (2) | 0.0234 (19) | −0.0044 (16) | 0.0076 (15) | 0.0052 (16) |
C5型 | 0.0286 (19) | 0.0226 (18) | 0.0230 (18) | −0.0039 (15) | 0.0093 (15) | −0.0005 (14) |
C6级 | 0.0295 (19) | 0.0223 (19) | 0.0215 (18) | −0.0003 (16) | 0.0076 (15) | 0.0006 (15) |
抄送7 | 0.038 (2) | 0.020 (2) | 0.033 (2) | −0.0051 (15) | 0.012 (2) | −0.0021 (15) |
抄送8 | 0.0249 (18) | 0.0198 (17) | 0.0215 (18) | −0.0028 (14) | 0.0084 (15) | 0.0023 (14) |
C9级 | 0.038 (2) | 0.043 (3) | 0.038 (2) | −0.0123 (19) | 0.021 (2) | −0.0001 (19) |
C10号机组 | 0.043 (3) | 0.039 (3) | 0.037 (3) | −0.0061 (18) | 0.021 (2) | −0.0118 (18) |
几何参数(λ,º) 顶部 氧化锌我 | 2.070 (3) | C2-C7型 | 1.384 (7) |
氧化锌 | 2.070 (3) | C2-C4型 | 1.382 (6) |
氧化锌 | 2.073 (2) | C2-H2A型 | 0.9300 |
氧化锌我 | 2.073 (2) | C3-C5型 | 1.393 (5) |
Zn1-O2W(氧化锌) | 2.140 (3) | C3-C6型 | 1.395 (5) |
Zn1-O2W(氧化锌)我 | 2.140 (3) | C3-C8型 | 1.503 (5) |
N1-C1型 | 1.324 (5) | C4-C5型 | 1.379 (5) |
N1-C6型 | 1.421 (5) | C4至C9 | 1.503 (6) |
N1-H1A型 | 0.8600 | C5-H5A型 | 0.9300 |
O1W-H1WA型 | 0.811 (18) | C6至C7 | 1.382 (6) |
O1W-H1WB型 | 0.826 (18) | C7-H7A型 | 0.9300 |
O1-C8型 | 1.270 (4) | C9-H9A型 | 0.9600 |
O2W-H2WA公司 | 0.80 (4) | C9-H9B型 | 0.9600 |
氧气-H2WB | 0.83 (4) | C9-H9C型 | 0.9600 |
氧气-C1 | 1.230 (5) | C10-H10A型 | 0.9600 |
臭氧-C8 | 1.247 (5) | C10-H10B型 | 0.9600 |
C1-C10号机组 | 1.508 (6) | C10-H10摄氏度 | 0.9600 |
| | | |
O1瓦我-氧化锌 | 180.00 (12) | C5-C3-C6 | 118.7 (3) |
O1瓦我-氧化锌 | 90.89 (11) | C5-C3-C8型 | 117.2 (3) |
O1W-Zn1-O1 | 89.11 (11) | C6-C3-C8型 | 124.0 (3) |
O1瓦我-氧化锌我 | 89.11 (11) | C5-C4-C2型 | 117.4 (4) |
O1W-Zn1-O1我 | 90.89 (11) | C5-C4-C9 | 121.1 (4) |
O1-Zn1-O1我 | 180 | C2-C4-C9型 | 121.5 (4) |
O1瓦我-Zn1-O2W(氧化锌) | 90.67 (11) | C4-C5-C3 | 122.8 (4) |
O1W-Zn1-O2W型 | 89.33 (11) | C4-C5-H5A型 | 118.6 |
O1-Zn1-O2W型 | 87.28 (10) | C3-C5-H5A型 | 118.6 |
O1公司我-Zn1-O2W(氧化锌) | 92.72 (10) | C7-C6-C3型 | 118.8 (4) |
O1瓦我-Zn1-O2W(氧化锌)我 | 89.33 (11) | C7-C6-N1型 | 122.4 (3) |
O1W-Zn1-O2W型我 | 90.67 (11) | C3-C6-N1型 | 118.7 (3) |
O1-Zn1-O2W型我 | 92.72 (10) | C6-C7-C2型 | 121.1 (4) |
O1公司我-Zn1-O2W(氧化锌)我 | 87.28 (10) | C6-C7-H7A型 | 119.4 |
O2W-Zn1-O2W型我 | 180.000 (1) | C2-C7-H7A型 | 119.4 |
C1-N1-C6 | 128.4 (3) | O3-C8-O1型 | 123.9 (3) |
C1-N1-H1A | 115.8 | O3-C8-C3 | 118.3 (3) |
C6-N1-H1A | 115.8 | O1-C8-C3 | 117.8 (3) |
Zn1-O1W-H1WA | 112 (3) | C4-C9-H9A型 | 109.5 |
Zn1-O1W-H1WB | 126 (3) | C4-C9-H9B | 109.5 |
H1WA-O1W-H1WB | 119 (3) | H9A-C9-H9B | 109.5 |
C8-O1-Zn1 | 125.9 (2) | C4-C9-H9C型 | 109.5 |
Zn1-O2W-H2WA | 104 (4) | H9A-C9-H9C | 109.5 |
锌1-O2W-H2WB | 98 (3) | H9B-C9-H9C型 | 109.5 |
H2WA-O2W-H2WB | 122 (3) | C1-C10-H10A型 | 109.5 |
氧气-C1-N1 | 123.5 (4) | C1-C10-H10B型 | 109.5 |
氧气-C1-C10 | 120.8 (4) | H10A-C10-H10B型 | 109.5 |
N1-C1-C10 | 115.7 (4) | C1-C10-H10C | 109.5 |
C7-C2-C4号机组 | 121.1 (4) | H10A-C10-H10C型 | 109.5 |
C7-C2-H2A型 | 119.4 | H10B-C10-H10C型 | 109.5 |
C4-C2-H2A型 | 119.4 | | |
对称代码:(i)−x个+1,−年,−z(z)+2. |
氢键几何结构(Å,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1型A类···O1公司 | 0.86 | 1.95 | 2.616 (4) | 133 |
O1公司W公司-上半年华盛顿州···氧气ii(ii) | 0.81 (2) | 1.90 (2) | 2.704 (4) | 170 (5) |
O1公司W公司-上半年工作分解结构···臭氧三 | 0.83 (2) | 1.88 (2) | 2.707 (4) | 177 (4) |
氧气W公司-氢气华盛顿州···氧气ii(ii) | 0.80 (4) | 2.12 (4) | 2.916 (5) | 172 (5) |
氧气W公司-氢工作分解结构···臭氧我 | 0.83 (4) | 1.84 (3) | 2.627 (4) | 159 (5) |
对称代码:(i)−x个+1,−年,−z(z)+2; (ii)−x个+1,−年+1,−z(z)+2; (iii)−x个+1,年,−z(z)+3/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [锌(C10H(H)10不三)2(H)2O)4] |
M(M)第页 | 521.83 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,C类2/c(c) |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 19.300 (4), 9.3000 (19), 13.300 (3) |
β(°) | 107.60 (3) |
V(V)(Å三) | 2275.5 (9) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼Kα |
µ(毫米−1) | 1.14 |
晶体尺寸(mm) | 0.42 × 0.40 × 0.25 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD(电荷耦合器件) 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.626, 0.752 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 10817, 2130, 1941 |
R(右)整数 | 0.029 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.607 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),秒 | 0.055, 0.179, 1.11 |
反射次数 | 2130 |
参数数量 | 164 |
约束装置数量 | 2 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.49,−0.77 |
氢键几何结构(Å,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1A···O1 | 0.86 | 1.95 | 2.616 (4) | 133 |
O1W-H1WA··O2我 | 0.811 (18) | 1.90 (2) | 2.704 (4) | 170 (5) |
O1W-H1WB···O3ii(ii) | 0.826 (18) | 1.882 (19) | 2.707 (4) | 177 (4) |
O2W-H2WA··O2我 | 0.80 (4) | 2.12 (4) | 2.916 (5) | 172 (5) |
O2W-H2WB···O3三 | 0.83 (4) | 1.84 (3) | 2.627 (4) | 159 (5) |
对称代码:(i)−x个+1,−年+1,−z(z)+2; (ii)−x个+1,年,−z(z)+3/2; (iii)−x个+1,−年,−z(z)+2. |