3β-Acet­oxy-12-oxoolean-28-oic acid benzyl ester

Hu, J.; Xu, Y.; Xu, G.; Wang, K.; Lei, P.

doi:10.1107/S1600536811010968

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第5部分| 2011年5月| 第o1027页

doi:10.1107/S1600536811010968

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三β-乙酰氧基-12-氧代油酸-28-甲酸苄酯

胡俊怡,^一 ^* 徐应谦,^一徐国波,^b条王康 ^一和彭磊 ^一

^一辽宁科技大学化学工程学院，辽宁鞍山，114051，中华人民共和国^b条中国辽宁省鞍山市鞍山工业研究院，114000
^*通信电子邮件：hjy741110@yahoo.com.cn

(收到日期：2011年2月24日； 2011年3月24日接受；在线2011年4月7日)

标题化合物的分子量C₃₉H（H）₅₆O（运行）₅，包含五个熔化的六元环，其中四个（环A类,B类,D类和E类)采用椅子构造，而另一个（环C类)具有半椅子构造。乙酰氧基和羧氧基苄基占据赤道位置。

实验

水晶数据

C类₃₉H（H）₅₆O（运行）₅
M（M）_第页= 604.84
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁
一= 6.9775 (3) Å
b条= 12.4235 (5) Å
c（c）= 39.1480 (16) Å
五=3393.5（2）Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=0.08毫米⁻¹
T型=113 K
0.16×0.14×0.12毫米

数据收集

Rigaku土星衍射仪
吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库/MSC，2005年 )T型_最小值= 0.980,T型_最大= 0.991
31130次测量反射
4606个独立反射
4201次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.061

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.050
水风险(F类²) = 0.114
S公司= 1.09
4606次反射
406个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大=0.24埃⁻³
Δρ_最小值=−0.18埃⁻³

数据收集：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔。

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536811010968/yk2003sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811010968/yk2003Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

齐墩果酸衍生物是广泛存在于食品、草药和其他植物中的三萜化合物（Liu，1995；Honda等。, 2003; 松田等。, 1999). 最近，我们的实验室公开了一系列新型ET的设计和合成_A类基于齐墩果酸衍生物的受体选择性拮抗剂。在此，我们报告了合成和晶体结构标题化合物的名称。

在标题化合物的分子中（图1），键的长度和角度通常在正常范围内（艾伦等。, 1987). 它含有五个环己烷环[A（C1-C6）、B（C5-C10）、C（C7、C8、C11-C14）、D（C13-C18）和E（C17-C22）]。环A、B、D和E呈椅状构象，环C呈半椅状构像，其中羧苄基和乙酰氧基占据赤道位置。

相关文献顶部

齐墩果酸衍生物，请参见：本田等。(2003); 刘（1995）；松田等。(1999); 太阳等。(2003). 有关标准粘结长度，请参见：艾伦等。(1987).

实验顶部

商用齐墩果酸、苄基溴和K₂一氧化碳_三在干燥的四氢呋喃中，在室温下搅拌过夜，得到91%产率的苄基酯。苄酯与醋酸酐在干吡啶中反应得到乙酰齐墩果酸苄酯，收率96%。用1,4-二恶烷-乙酸混合物处理乙酰齐墩果酸苄酯，然后添加H溶液₂O（运行）₂在乙酸中，得到标题化合物（之后产率64%柱色谱法净化）。通过在室温下甲醇中缓慢蒸发溶液，获得了适合X射线结构分析的晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。C分子视图₃₉H（H）₅₆O（运行）₅显示原子标记方案。位移椭球是在35%的概率水平上绘制的。为了清楚起见，省略了H原子。

三β-乙酰氧基-12-氧代油酸-28-甲酸苄酯顶部

水晶数据顶部

C类₃₉H（H）₅₆O（运行）₅	F类(000) = 1320
M（M）_第页= 604.84	D类_x个=1.184毫克⁻^三
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P2ac 2ab	6474次反射的单元参数
一= 6.9775 (3) Å	θ= 1.7–27.9°
b条= 12.4235 (5) Å	µ=0.08毫米⁻¹
c（c）= 39.1480 (16) Å	T型=113千
五= 3393.5 (2) Å^三	块，无色
Z轴= 4	0.16×0.14×0.12毫米

数据收集顶部

Rigaku土星衍射仪	4606个独立反射
辐射源：旋转阳极	4201次反射我> 2σ(我)
共焦单色仪	R（右）_整数= 0.061
探测器分辨率：7.31像素mm^-1	θ_最大= 27.9°,θ_最小值= 1.7°
ω扫描	小时=−8→9
吸收校正：多扫描 CrystalClear公司	k个=−16→16
T型_最小值= 0.980,T型_最大= 0.991	我=−48→51
31130次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.050	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.114	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0532P（P）)²+ 0.4893P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.09	(Δ/σ)_最大= 0.001
4606次反射	Δρ_最大=0.24埃⁻^三
406个参数	Δρ_最小值=−0.18埃⁻^三
0个约束	消光校正：SHELXL公司，Fc（预测值）^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.0053（7）

水晶数据顶部

C类₃₉H（H）₅₆O（运行）₅	五= 3393.5 (2) Å^三
M（M）_第页= 604.84	Z轴= 4
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射
一= 6.9775 (3) Å	µ=0.08毫米⁻¹
b条= 12.4235 (5) Å	T型=113 K
c（c）= 39.1480 (16) Å	0.16×0.14×0.12毫米

数据收集顶部

Rigaku土星衍射仪	4606个独立反射
吸收校正：多扫描 CrystalClear公司	4201次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.980,T型_最大= 0.991	R（右）_整数= 0.061
31130次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.050	0个约束
水风险(F类²) = 0.114	受约束的氢原子参数
S公司= 1.09	Δρ_最大=0.24埃⁻^三
4606次反射	Δρ_最小值=−0.18埃⁻^三
406个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
O1公司	0.9465 (2)	0.71768 (14)	0.64283 (4)	0.0274 (4)
氧气	1.2672 (3)	0.74643 (14)	0.64732 (5)	0.0335 (4)
臭氧层	0.6349 (3)	0.89260 (13)	0.85384 (4)	0.0277 (4)
O4号机组	0.3626 (3)	0.60770 (14)	0.90948 (5)	0.0315 (4)
O5公司	0.5121 (3)	0.45703 (13)	0.92650（5）	0.0314 (4)
C1类	0.7536 (4)	0.80684 (18)	0.72827 (6)	0.0250 (5)
甲型H1A	0.6580	0.8629	0.7340	0.030*
H1B型	0.8770	0.8280	0.7388	0.030*
指挥与控制	0.7781 (4)	0.80269 (19)	0.68926 (6)	0.0267 (5)
过氧化氢	0.6533	0.7870	0.6783	0.032*
过氧化氢	0.8236	0.8733	0.6808	0.032*
C3类	0.9216 (4)	0.71608 (18)	0.67993 (5)	0.0242 (5)
H3级	1.0471	0.7333	0.6910	0.029*
补体第四成份	0.8594 (4)	0.60222 (18)	0.69087 (6)	0.0240 (5)
C5级	0.8254 (3)	0.60835 (17)	0.73047 (6)	0.0224 (5)
H5型	0.9535	0.6277	0.7401	0.027*
C6级	0.6882 (3)	0.69845 (18)	0.74376 (6)	0.0217 (5)
抄送7	0.7249 (3)	0.70419 (16)	0.78349（5）	0.0211 (5)
H7型	0.8628	0.7250	0.7856	0.025*
抄送8	0.7082 (3)	0.59695 (17)	0.80415 (6)	0.0209 (5)
C9	0.8147 (4)	0.50465 (17)	0.78578 (6)	0.0257 (5)
H9A型	0.9541	0.5134	0.7895	0.031*
H9B型	0.7757	0.4353	0.7961	0.031*
C10号机组	0.7762（4）	0.50003 (17)	0.74724 (6)	0.0260 (5)
H10A型	0.6396	0.4829	0.7432	0.031*
H10B型	0.8547	0.4423	0.7368	0.031*
C11号机组	0.6151（4）	0.79569 (18)	0.80144 (6)	0.0250 (5)
H11A型	0.6530	0.8647	0.7908	0.030*
H11B型	0.4765	0.7855	0.7971	0.030*
第12项	0.6455 (3)	0.80507 (17)	0.83995 (6)	0.0216 (5)
第13页	0.6707 (3)	0.70130 (17)	0.85983 (5)	0.0202 (5)
H13型	0.5409	0.6672	0.8594	0.024*
第14项	0.8015 (3)	0.61930 (17)	0.84082 (6)	0.0209 (5)
第15项	0.8127 (4)	0.51426 (17)	0.86228 (6)	0.0236 (5)
H15A型	0.6891	0.4756	0.8603	0.028*
H15B型	0.9136	0.4674	0.8526	0.028*
第16号	0.8564 (4)	0.53346 (18)	0.90039（6）	0.0246 (5)
H16A型	0.8545	0.4636	0.9126	0.030*
H16B型	0.9867	0.5641	0.9026	0.030*
第17页	0.7116（3）	0.61004 (18)	0.91721 (6)	0.0222 (5)
第18号	0.7123 (3)	0.71981 (17)	0.89836 (5)	0.0204 (5)
H18型	0.6031	0.7628	0.9077	0.025*
第19号	0.8967 (4)	0.78302 (18)	0.90615 (6)	0.0239 (5)
H19A型	0.8898	0.8535	0.8944	0.029*
H19B型	1.0070	0.7432	0.8965	0.029*
C20个	0.9346 (4)	0.8027 (2)	0.94448 (6)	0.0275（5）
C21型	0.9352 (4)	0.6923 (2)	0.96255 (6)	0.0286（5）
H21A型	1.0479	0.6506	0.9547	0.034*
硫化氢1b	0.9485	0.7037	0.9875	0.034*
C22型	0.7538 (4)	0.62654 (18)	0.95579 (6)	0.0262 (5)
硫化氢2a	0.6433	0.6635	0.9665	0.031*
H22B水	0.7672	0.5552	0.9668	0.031*
C23型	1.0282 (4)	0.52563 (19)	0.68376 (6)	0.0310 (6)
H23A型	1.0650	0.5309	0.6597	0.046*
H23B型	0.9897	0.4515	0.6889	0.046*
H23C型	1.1374	0.5457	0.6982	0.046*
C24型	0.6862 (4)	0.5619 (2)	0.67035 (6)	0.0311 (6)
H24A型	0.5830	0.6153	0.6715	0.047*
硫化氢4b	0.6413	0.4936	0.6800	0.047*
硫酸（H24C）	0.7237	0.5511	0.6465	0.047*
C25型	0.4751 (4)	0.6817 (2)	0.73452 (6)	0.0286（5）
H25A型	0.4432	0.6051	0.7363	0.043*
H25B型	0.4522	0.7065	0.7111	0.043*
硫化氢	0.3946	0.7229	0.7503	0.043*
C26型	0.4960 (4)	0.56045 (19)	0.80771 (6)	0.0276（5）
H26A型	0.4524	0.5294	0.7860	0.041*
硫化氢6b	0.4160	0.6226	0.8135	0.041*
H26C型	0.4860	0.5062	0.8258	0.041*
C27型	1.0085（3）	0.66348 (18)	0.83667 (6)	0.0232 (5)
硫化氢	1.0857	0.6423	0.8565	0.035*
H27B型	1.0046	0.7422	0.8351	0.035*
H27C型	1.0658	0.6338	0.8158	0.035*
C28型	0.5095 (4)	0.56109 (18)	0.91635 (6)	0.0252（5）
C29型	1.1334 (4)	0.8542 (2)	0.94813 (7)	0.0374 (7)
H29A型	1.1345	0.9240	0.9365	0.056*
第29页	1.2300	0.8070	0.9378	0.056*
H29C型	1.1626	0.8646	0.9724	0.056*
C30型	0.7847 (4)	0.8789 (2)	0.96021 (6)	0.0360（6）
H30A型	0.8141	0.8902	0.9844	0.054*
H30B型	0.6569	0.8469	0.9580	0.054*
H30C型	0.7877	0.9481	0.9482	0.054*
C31号机组	0.3242 (4)	0.4050 (2)	0.92880 (8)	0.0384 (7)
H31A型	0.2654	0.3995	0.9059	0.046*
H31B型	0.2378	0.4475	0.9437	0.046*
C32号机组	0.3546 (4)	0.29481 (19)	0.94361（7）	0.0304 (6)
C33号机组	0.3912 (4)	0.2077 (2)	0.92240 (7)	0.0326 (6)
H33型	0.3971	0.2183	0.8984	0.039*
C34号机组	0.4195 (4)	0.1051（2）	0.93572 (7)	0.0350 (6)
H34型	0.4449	0.0461	0.9210	0.042美元*
C35号	0.4104 (4)	0.0901 (2)	0.97059（7）	0.0383 (7)
第35页	0.4310	0.0204	0.9799	0.046*
第36页	0.3715 (5)	0.1755 (2)	0.99212 (7)	0.0436 (7)
H36型	0.3623	0.1642	1.0161	0.052*
第37号	0.3456 (4)	0.2783 (2)	0.97862 (7)	0.0394 (7)
第37页	0.3218	0.3373	0.9935	0.047*
第38页	1.1264 (4)	0.72903 (19)	0.63014 (6)	0.0276 (5)
第39号	1.1258 (4)	0.7154 (2)	0.59200 (6)	0.0372 (6)
H39A型	1.2318	0.7566	0.5821	0.056*
H39B型	1.0040	0.7416	0.5827	0.056*
H39C型	1.1412	0.6390	0.5864	0.056*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
O1公司	0.0211 (9)	0.0358 (9)	0.0254 (8)	−0.0005 (7)	0.0013 (7)	−0.0001 (7)
氧气	0.0235 (10)	0.0373 (10)	0.0396 (10)	−0.0029 (8)	0.0000 (8)	0.0018 (8)
臭氧	0.0323 (10)	0.0215（7）	0.0294 (8)	0.0048 (8)	−0.0013 (8)	0.0008 (7)
O4号机组	0.0194 (9)	0.0304 (9)	0.0448（10）	0.0015 (8)	0.0003 (8)	0.0097 (8)
O5公司	0.0194 (10)	0.0228 (8)	0.0519 (11)	−0.0029 (7)	−0.0005 (8)	0.0109 (8)
C1类	0.0280 (13)	0.0216 (11)	0.0253 (11)	0.0038 (10)	−0.0015 (10)	0.0005 (9)
C2	0.0298 (14)	0.0257 (11)	0.0246 (11)	0.0007 (11)	−0.0001 (10)	0.0022 (9)
C3类	0.0230 (13)	0.0275 (11)	0.0222（11）	−0.0019 (10)	−0.0010 (9)	−0.0012 (9)
补体第四成份	0.0228（12）	0.0238 (10)	0.0254 (11)	−0.0008 (10)	−0.0001 (10)	−0.0032 (9)
C5级	0.0221 (13)	0.0194 (10)	0.0259 (11)	0.0016 (10)	−0.0034 (10)	−0.0003 (9)
C6级	0.0213 (12)	0.0193 (10)	0.0246 (11)	0.0010 (9)	−0.0013（9）	0.0008 (9)
抄送7	0.0212 (12)	0.0160 (9)	0.0260 (11)	0.0025 (9)	−0.0020 (9)	0.0008 (8)
抄送8	0.0189 (12)	0.0174 (9)	0.0265 (11)	−0.0015（9）	−0.0012 (9)	0.0017 (8)
C9	0.0333 (14)	0.0162 (10)	0.0278 (12)	0.0015 (10)	−0.0020 (11)	−0.0004 (9)
C10号机组	0.0293 (14)	0.0193 (10)	0.0294 (12)	−0.0002 (10)	−0.0007 (11)	−0.0031 (9)
C11号机组	0.0245 (13)	0.0238 (11)	0.0267 (11)	0.0047（10）	−0.0031 (10)	0.0042 (9)
第12项	0.0173 (12)	0.0202 (10)	0.0273 (11)	0.0023 (9)	0.0002（9）	0.0036 (9)
第13页	0.0183 (12)	0.0187 (9)	0.0237 (10)	0.0007 (9)	−0.0012 (9)	0.0019 (8)
第14项	0.0186 (12)	0.0182 (10)	0.0259（11）	−0.0001 (9)	−0.0015 (9)	0.0017 (8)
第15项	0.0228 (13)	0.0197 (10)	0.0283 (12)	0.0028 (9)	0.0005 (10)	0.0030 (9)
第16号	0.0219 (13)	0.0234（11）	0.0285 (12)	0.0022 (10)	−0.0002 (10)	0.0056 (9)
第17页	0.0182 (12)	0.0210 (10)	0.0276 (11)	−0.0015 (9)	−0.0017 (9)	0.0033 (9)
第18号	0.0194（12）	0.0182 (10)	0.0237 (10)	0.0016 (9)	0.0004 (9)	0.0021（8）
第19号	0.0244 (13)	0.0226 (11)	0.0248 (11)	−0.0009 (10)	−0.0001 (10)	0.0024 (9)
C20个	0.0267 (14)	0.0311 (12)	0.0246 (11)	−0.0018 (11)	−0.0016 (10)	0.0011 (10)
C21型	0.0277 (14)	0.0337 (13)	0.0245 (11)	−0.0022（11）	−0.0042 (10)	0.0027 (10)
C22型	0.0279 (14)	0.0265 (11)	0.0241 (11)	−0.0008（10）	−0.0005 (10)	0.0061 (9)
C23型	0.0331 (15)	0.0277 (12)	0.0321 (13)	0.0029 (11)	0.0023（11）	−0.0036 (10)
C24型	0.0301 (15)	0.0324 (12)	0.0308 (13)	−0.0079 (11)	−0.0045 (11)	−0.0049 (10)
C25型	0.0240 (13)	0.0334 (12)	0.0283 (12)	0.0022（11）	−0.0040 (10)	0.0003 (10)
C26型	0.0216 (13)	0.0292 (12)	0.0320 (12)	−0.0039 (11)	−0.0038 (11)	0.0020 (10)
C27型	0.0180 (12)	0.0249 (10)	0.0267 (11)	0.0007 (10)	0.0002 (10)	0.0017（9）
C28型	0.0242 (14)	0.0247 (11)	0.0269 (12)	−0.0003 (10)	0.0002 (10)	0.0026 (9)
C29型	0.0408 (17)	0.0415 (14)	0.0300 (13)	−0.0147 (13)	−0.0062 (13)	0.0002 (11)
C30型	0.0464（18）	0.0291（12）	0.0324 (13)	−0.0015 (13)	0.0032 (13)	−0.0028（10）
C31号机组	0.0182 (14)	0.0337 (13)	0.0634 (18)	−0.0061 (12)	−0.0007 (13)	0.0156（13）
C32号机组	0.0164 (13)	0.0277 (12)	0.0471 (14)	−0.0044 (11)	−0.0001 (11)	0.0088 (11)
C33号机组	0.0228 (14)	0.0357 (13)	0.0394 (14)	−0.0028 (11)	0.0000 (11)	0.0079 (12)
C34号机组	0.0292 (15)	0.0295 (12)	0.0462 (15)	−0.0054 (12)	−0.0002 (12)	−0.0010 (11)
C35号	0.0344 (17)	0.0305 (13)	0.0500 (17)	−0.0054 (12)	−0.0004 (13)	0.0100（12）
第36页	0.052 (2)	0.0412 (15)	0.0375 (14)	−0.0041 (15)	0.0039 (14)	0.0095 (12)
第37号	0.0404 (18)	0.0333 (13)	0.0447 (15)	−0.0041 (13)	0.0060 (13)	0.0006 (12)
第38页	0.0220 (13)	0.0239 (11)	0.0370（13）	0.0023 (10)	0.0025（11）	0.0024 (10)
第39号	0.0291 (15)	0.0497 (16)	0.0329（13）	0.0043 (13)	0.0057 (12)	0.0002 (12)

几何参数（λ，º）顶部

O1-C38型	1.357 (3)	C18-C19号	1.538（3）
O1-C3	1.463 (3)	C18-H18型	1
氧气-C38	1.210 (3)	C19-C20型	1.543 (3)
臭氧-C12	1.218 (3)	C19-H19A型	0.9900
O4-C28型	1.208 (3)	C19-H19B型	0.9900
O5-C28型	1.353 (3)	C20-C29型	1.535 (4)
O5-C31型	1.465 (3)	C20-C30型	1.539 (4)
C1-C2类	1.537 (3)	C20-C21	1.543 (3)
C1-C6号机组	1.546 (3)	C21-C22型	1.529 (3)
C1-H1A型	0.9900	C21-H21A型	0.9900
C1-H1B型	0.9900	C21-H21B型	0.9900
C2-C3型	1.514 (3)	C22-H22A型	0.9900
C2-H2A型	0.9900	C22-H22B型	0.9900
C2-H2B型	0.9900	C23-H23A型	0.9800
C3-C4型	1.540 (3)	C23-H23B型	0.9800
C3-H3型	1	C23-H23C型	0.9800
C4-C24型	1.536 (3)	C24-H24A型	0.9800
C4-C23型	1.540 (3)	C24-H24B型	0.9800
C4至C5	1.570 (3)	C24-H24C型	0.9800
C5至C10	1.536 (3)	C25-H25A型	0.9800
C5至C6	1.562 (3)	C25-H25B型	0.9800
C5-H5型	1	C25-H25C型	0.9800
C6-C25型	1.545 (3)	C26-H26A型	0.9800
C6至C7	1.578 (3)	C26-H26B型	0.9800
C7-C11号机组	1.540 (3)	C26-H26C型	0.9800
C7-C8号机组	1.563 (3)	C27-H27A型	0.9800
C7-H7型	1	C27-H27B型	0.9800
C8-C9型	1.544 (3)	C27-H27C型	0.9800
C8-C26型	1.554 (3)	C29-H29A型	0.9800
C8-C14号机组	1.601 (3)	C29-H29B型	0.9800
C9-C10型	1.533 (3)	C29-H29C型	0.9800
C9-H9A型	0.9900	C30-H30A型	0.9800
C9-H9B型	0.9900	C30-H30B型	0.9800
C10-H10A型	0.9900	C30-H30C型	0.9800
C10-H10B型	0.9900	C31至C32	1.502 (3)
C11-C12号机组	1.527 (3)	C31-H31A型	0.9900
C11-H11A型	0.9900	C31-H31B型	0.9900
C11-H11B型	0.9900	C32-C37型	1.387 (4)
C12-C13型	1.516 (3)	C32-C33型	1.388（4）
C13至C18	1.553 (3)	C33-C34型	1.391（4）
C13至C14	1.557 (3)	C33-H33型	0.9500
C13-H13型	1	C34-C35型	1.379 (4)
C14-C27型	1.554（3）	C34-H34型	0.9500
C14-C15号	1.554 (3)	C35-C36型	1.382 (4)
C15至C16	1.542 (3)	C35-H35型	0.9500
C15-H15A型	0.9900	C36-C37型	1.394 (4)
C15-H15B型	0.9900	C36-H36型	0.9500
C16-C17号	1.536 (3)	C37-H37型	0.9500
C16-H16A型	0.9900	C38-C39型	1.503 (3)
C16-H16B型	0.9900	C39-H39A型	0.9800
C17-C28型	1.535 (3)	C39-H39B型	0.9800
C17-C18型	1.551 (3)	C39-H39C细胞	0.9800
第17页至第22页	1.552 (3)

C38-O1-C3	118.35 (19)	C17-C18-H18型	107
C28-O5-C31型	115.34 (19)	C13-C18-H18型	107
C2-C1-C6	113.16 (18)	C18-C19-C20型	114.63 (19)
C2-C1-H1A	108.9	C18-C19-H19A型	108.6
C6-C1-H1A型	108.9	C20-C19-H19A型	108.6
C2-C1-H1B型	108.9	C18-C19-H19B型	108.6
C6-C1-H1B型	108.9	C20-C19-H19B型	108.6
H1A-C1-H1B型	107.8	H19A-C19-H19B	107.6
C3-C2-C1	109.71（19）	C29-C20-C30型	108.7 (2)
C3-C2-H2A	109.7	C29-C20-C19型	108.1 (2)
C1-C2-H2A型	109.7	C30-C20-C19型	111.7 (2)
C3-C2-H2B	109.7	C29-C20-C21型	109.0 (2)
C1-C2-H2B	109.7	C30-C20-C20混凝土	111.4 (2)
H2A-C2-H2B型	108.2	C19-C20-C21号	107.8 (2)
O1-C3-C2型	107.98 (18)	C22-C21-C20型	113.1 (2)
O1-C3-C4型	108.78 (18)	C22-C21-H21A型	109
C2-C3-C4型	113.5 (2)	C20-C21-H21A型	109
臭氧-C3-H3	108.8	C22-C21-H21B型	109
C2-C3-H3型	108.8	C20-C21-H21B型	109
C4-C3-H3型	108.8	H21A-C21-H21B型	107.8
C24-C4-C23型	107.83 (19)	C21-C22-C17	113.34 (19)
C24-C4-C3型	112.1 (2)	C21-C22-H22A型	108.9
C23-C4-C3型	107.6 (2)	C17-C22-H22A型	108.9
C24-C4-C5型	114.4 (2)	C21-C22-H22B型	108.9
C23-C4-5型	108.91 (19)	C17-C22-H22B型	108.9
C3-C4-C5型	105.82 (17)	H22A-C22-H22B型	107.7
C10-C5-C6	110.40 (19)	C4-C23-H23A型	109.5
C10-C5-C4号机组	114.42 (18)	C4-C23-H23B型	109.5
C6-C5-C4	117.15 (18)	H23A-C23-H23B型	109.5
C10-C5-H5型	104.4	C4-C23-H23C型	109.5
C6-C5-H5型	104.4	H23A-C23-H23C型	109.5
C4-C5-H5型	104.4	H23B-C23-H23C	109.5
C25-C6-C1型	108.03 (19)	C4-C24-H24A	109.5
C25-C6-C5型	114.53 (19)	C4-C24-H24B型	109.5
C1-C6-C5型	108.23 (19)	H24A-C24-H24B	109.5
C25-C6-C7型	113.15 (19)	C4-C24-H24C型	109.5
C1-C6-C7型	107.43 (17)	H24A-C24-H24C	109.5
C5-C6-C7	105.16 (17)	H24B-C24-H24C	109.5
C11-C7-C8型	110.84 (18)	C6-C25-H25A型	109.5
C11-C7-C6	113.74 (18)	C6-C25-H25B	109.5
C8-C7-C6	117.36 (17)	H25A-C25-H25B型	109.5
C11-C7-H7型	104.5	C6-C25-H25C	109.5
C8-C7-H7型	104.5	H25A-C25-H25C型	109.5
C6-C7-H7型	104.5	H25B-C25-H25C	109.5
C9-C8-C26型	106.47 (19)	C8-C26-H26A型	109.5
C9-C8-C7	110.85 (18)	C8-C26-H26B型	109.5
C26-C8-C7型	111.48 (19)	H26A-C26-H26B型	109.5
C9-C8-C14型	110.53 (18)	C8-C26-H26C型	109.5
C26-C8-C14	110.96 (19)	H26A-C26-H26C型	109.5
C7-C8-C14	106.62 (17)	H26B-C26-H26C	109.5
C10-C9-C8号机组	113.69 (19)	C14-C27-H27A型	109.5
C10-C9-H9A型	108.8	C14-C27-H27B型	109.5
C8-C9-H9A型	108.8	H27A-C27-H27B型	109.5
C10-C9-H9B型	108.8	C14-C27-H27C型	109.5
C8-C9-H9B型	108.8	H27A-C27-H27C型	109.5
H9A-C9-H9B	107.7	H27B-C27-H27C	109.5
C9-C10-C5	110.40（18）	O4-C28-O5型	122.3 (2)
C9-C10-H10A	109.6	O4-C28-C17型	126.5 (2)
C5-C10-H10A	109.6	O5-C28-C17	111.1（2）
C9-C10-H10B	109.6	C20-C29-H29A型	109.5
C5-C10-H10B	109.6	C20-C29-H29B型	109.5
H10A-C10-H10B型	108.1	H29A-C29-H29B	109.5
C12-C11-C7型	115.97 (18)	C20-C29-H29C型	109.5
C12-C11-H11A型	108.3	H29A-C29-H29C	109.5
C7-C11-H11A型	108.3	H29B-C29-H29C	109.5
C12-C11-H11B型	108.3	C20-C30-H30A型	109.5
C7-C11-H11B型	108.3	C20-C30-H30B型	109.5
H11A-C11-H11B型	107.4	H30A-C30-H30B型	109.5
臭氧-C12-C13	122.5 (2)	C20-C30-H30C	109.5
O3-C12-C11型	120.04 (19)	H30A-C30-H30C型	109.5
C13-C12-C11	117.27 (19)	H30B-C30-H30C型	109.5
C12-C13-C18型	113.23 (17)	O5-C31-C32型	107.4 (2)
C12-C13-C14型	112.28 (18)	O5-C31-H31A细胞	110.2
C18-C13-C14型	116.85 (18)	C32-C31-H31A	110.2
C12-C13-H13型	104.3	O5-C31-H31B型	110.2
C18-C13-H13型	104.3	C32-C31-H31B型	110.2
C14-C13-H13型	104.3	H31A-C31-H31B型	108.5
C27-C14-C15型	107.85 (18)	C37-C32-C33	119.0 (2)
C27-C14-C13型	111.32 (18)	C37-C32-C31	120.7 (3)
C15-C14-C13型	108.69 (18)	C33-C32-C31	120.4 (2)
C27-C14-C8型	110.22 (18)	C32-C33-C34	121.1 (2)
C15-C14-C8型	111.08 (17)	C32-C33-H33	119.5
C13-C14-C8型	107.69 (18)	C34-C33-H33	119.5
C16-C15-C14型	113.79 (18)	C35-C34-C33	119.2 (3)
C16-C15-H15A型	108.8	C35-C34-H34	120.4
C14-C15-H15A型	108.8	C33-C34-H34	120.4
C16-C15-H15B	108.8	C34-C35-C36	120.6 (3)
C14-C15-H15B型	108.8	C34-C35-H35型	119.7
H15A-C15-H15B	107.7	C36-C35-H35	119.7
C17-C16-C15型	112.36 (19)	C35-C36-C37	119.8 (3)
C17-C16-H16A型	109.1	C35-C36-H36	120.1
C15-C16-H16A	109.1	C37-C36-H36	120.1
C17-C16-H16B型	109.1	C32-C37-C36	120.3 (3)
C15-C16-H16B型	109.1	C32-C37-H37	119.8
H16A-C16-H16B型	107.9	C36-C37-H37	119.8
C28-C17-C16型	110.44 (19)	O2-C38-O1型	124.5 (2)
C28-C17-C18型	109.94 (18)	O2-C38-C39型	125.1 (2)
C16-C17-C18型	109.78 (18)	O1-C38-C39型	110.4 (2)
C28-C17-C22型	104.36（19）	C38-C39-H39A型	109.5
C16-C17-C22型	111.95 (19)	C38-C39-H39B	109.5
C18-C17-C22型	110.26 (18)	H39A-C39-H39B型	109.5
C19-C18-C17	110.94 (18)	C38-C39-H39C	109.5
C19-C18-C13	115.12 (18)	H39A-C39-H39C型	109.5
C17-C18-C13型	109.36 (17)	H39B-C39-H39C型	109.5
C19-C18-H18型	107

C6-C1-C2-C3型	−57.7（3）	C26-C8-C14-C27型	−175.96 (17)
C38-O1-C3-C2	124.9 (2)	C7-C8-C14-C27型	−54.4 (2)
C38-O1-C3-C4	−111.5 (2)	C9-C8-C14-C15	−53.3 (2)
C1-C2-C3-O1	−177.77 (19)	C26-C8-C14-C15型	64.6 (2)
C1-C2-C3-C4型	61.5 (3)	C7-C8-C14-C15型	−173.87 (19)
O1-C3-C4-C24型	−51.8 (3)	C9-C8-C14-C13	−172.22 (18)
C2-C3-c-C24型	68.4 (3)	C26-C8-C14-C13型	−54.3 (2)
O1-C3-C4-C23型	66.5 (2)	C7-C8-C14-C13型	67.2 (2)
C2-C3-C4-C23型	−173.21 (19)	C27-C14-C15-C16型	72.6 (2)
O1-C3-C4-5型	−177.16 (18)	C13-C14-C15-C16	−48.2 (3)
C2-C3-C4-C5型	−56.9 (2)	C8-C14-C15-C16号	−166.6 (2)
C24-C4-C5-C10型	60.5（3）	C14-C15-C16-C17	55.9 (3)
C23-C4-C5-C10型	−60.3 (3)	C15-C16-C17-C28	62.7 (2)
C3-C4-C5-C10型	−175.7 (2)	C15-C16-C17-C18	−58.7 (3)
C24-C4-C5-C6	−71.1 (3)	C15-C16-C17-C22	178.55 (19)
C23-C4-C5-C6	168.2 (2)	C28-C17-C18-C19	166.22 (19)
C3-C4-C5-C6型	52.8 (3)	C16-C17-C18-C19	−72.1 (2)
C2-C1-C6-C25型	−73.3 (2)	C22-C17-C18-C19	51.7 (3)
C2-C1-C6-C5型	51.3 (3)	C28-C17-C18-C13	−65.7 (2)
C2-C1-C6-C7型	164.3 (2)	C16-C17-C18-C13	55.9 (3)
C10-C5-C6-C25	−63.7 (2)	C22-C17-C18-C13	179.73 (19)
C4-C5-C6-C25型	69.6 (3)	C12-C13-C18-C19	−61.1 (3)
C10-C5-C6-C1	175.72（18）	C14-C13-C18-C19	71.7 (2)
C4-C5-C6-C1型	−50.9 (3)	C12-C13-C18-C17	173.25 (19)
C10-C5-C6-C7	61.1 (2)	C14-C13-C18-C17	−53.9 (3)
C4-C5-C6-C7型	−165.52 (19)	C17-C18-C19-C20	−56.2 (3)
C25-C6-C7-C11型	−59.2 (3)	C13-C18-C19-C20	178.95 (19)
C1-C6-C7-C11	59.9 (3)	C18-C19-C20-C29	173.4 (2)
C5-C6-C7-C11型	175.05 (19)	C18-C19-C20-C30型	−67.1 (3)
C25-C6-C7-C8型	72.5 (3)	C18-C19-C20-C21型	55.7 (3)
C1-C6-C7-C8型	−168.4 (2)	C29-C20-C21-C22型	−171.2（2）
C5-C6-C7-C8	−53.3 (3)	C30-C20-C21-C22型	68.9 (3)
C11-C7-C8-C9	178.83 (19)	C19-C20-C21-C22型	−54.0（3）
C6-C7-C8-C9	45.8 (3)	C20-C21-C22-C17型	54.9 (3)
C11-C7-C8-C26型	60.4 (2)	C28-C17-C22-C21	−170.27 (19)
C6-C7-C8-C26	−72.6 (3)	C16-C17-C22-C21型	70.3 (2)
C11-C7-C8-C14型	−60.8 (2)	C18-C17-C22-C21型	−52.3 (3)
C6-C7-C8-C14	166.19 (19)	C31-O5-C28-O4	−0.4 (4)
C26-C8-C9-C10型	76.6（2）	C31-O5-C28-C17	176.0 (2)
C7-C8-C9-C10	−44.8 (3)	C16-C17-C28-O4型	−137.1 (2)
C14-C8-C9-C10	−162.80 (19)	C18-C17-C28-O4型	−15.8 (3)
C8-C9-C10-C5	55.7 (3)	C22-C17-C28-O4型	102.4（3）
C6-C5-C10-C9	−65.2 (3)	C16-C17-C28-O5型	46.6 (3)
C4-C5-C10-C9	160.1 (2)	C18-C17-C28-O5型	167.90 (18)
C8-C7-C11-C12	45.3 (3)	C22-C17-C28-O5	−73.9 (2)
C6-C7-C11-C12	−179.96 (19)	C28-O5-C31-C32型	−174.5 (2)
C7-C11-C12-O3型	149.9 (2)	O5-C31-C32-C37型	91.0 (3)
C7-C11-C12-C13号机组	−35.4 (3)	O5-C31-C32-C33型	−89.4 (3)
O3-C12-C13-C18型	−8.7 (3)	C37-C32-C33-C34	−0.2 (4)
C11-C12-C13-C18	176.7（2）	C31-C32-C33-C34	−179.9 (3)
O3-C12-C13-C14型	−143.7 (2)	C32-C33-C34-C35	0.2 (4)
C11-C12-C13-C14	41.7 (3)	C33-C34-C35-C36	0.7 (5)
C12-C13-C14-C27	63.6 (2)	C34-C35-C36-C37	−1.5 (5)
C18-C13-C14-C27	−69.7（2）	C33-C32-C37-C36	−0.5 (4)
C12-C13-C14-C15	−177.79 (19)	C31-C32-C37-C36	179.1 (3)
C18-C13-C14-C15	49.0（3）	C35-C36-C37-C32	1.4 (5)
C12-C13-C14-C8	−57.4 (2)	C3-O1-C38-O2	−6.1 (3)
C18-C13-C14-C8	169.39 (18)	C3-O1-C38-C39	173.1 (2)
C9-C8-C14-C27	66.2 (2)

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₃₉H（H）₅₆O（运行）₅
M（M）_第页	604.84
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁
温度（K）	113
一,b条,c（c）(Å)	6.9775 (3), 12.4235 (5), 39.1480 (16)
五(Å^三)	3393.5 (2)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.08
晶体尺寸（mm）	0.16 × 0.14 × 0.12

数据收集
衍射仪	Rigaku土星衍射仪
吸收校正	多扫描 CrystalClear公司
T型_最小值,T型_最大	0.980, 0.991
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	31130, 4606, 4201
R（右）_整数	0.061
（罪θ/λ)_最大(Å⁻¹)	0.658

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.050, 0.114, 1.09
反射次数	4606
参数数量	406
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.24,−0.18

计算机程序：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

致谢

本项目由辽宁省高等教育厅科研基金（LS2020089）、2010年研究生教育创新计划和辽宁省科学基金科技厅（2010226003）资助。

工具书类

Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2，第S1-19页交叉参考科学网谷歌学者
 本田，Y.、本田，T.、罗伊，S.和格里布尔，G.W.（2003）。组织化学杂志。 68, 4991–4993. 科学网交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Liu，J.（1995）。J.乙烯利。 49, 57–68. 交叉参考中国科学院公共医学科学网谷歌学者
 Matsuda，H.、Li，Y.H.、Murakami，T.、Yamahara，J.和Yoshikawa，M.（1999）。生物有机医药化学。 7, 323–327. 科学网交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 里加库/MSC（2005年）。CrystalClear公司美国德克萨斯州伍德兰市的分子结构公司和日本东京的理谷公司。谷歌学者
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