2,2,4,4-Tetra­phenyl-1,3-bis­(3,3,5,5-tetra­methyl-1,1-diphenyl-5-vinyl­trisilox­an-1-yl)­cyclo­disilazane

Lv, Z.; Dai, L.; Zhang, X.; Zhang, Z.; Xie, Z.

doi:10.1107/S1600536811014863

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第5部分| 2011年5月| 第1234页

doi:10.1107/S1600536811014863

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2,2,4,4-四苯基-1,3-双（3,3,5,5-四甲基-1,1-二苯基-5-乙烯基-三异柳氮-1-基）-环二硅氮烷

甄露,^一丽娜·戴,^一张学忠,^一张志杰 ^一 ^*和谢泽民 ^一

^一中国科学院化学研究所，北京100190，中华人民共和国
^*通信电子邮件：zhangzj@iccas.ac.cn

(收到日期：2011年4月12日； 2011年4月20日接受；在线2011年4月29日)

标题分子，C₆₀H（H）₇₀N个₂O（运行）₄硅₈位于反转中心。在非对称单元，其中一个苯环在两组位点上无序，精细占有率分别为0.58（2）和0.42（2）。此外，在末端二甲基（乙烯基）硅烷基单元的两个取代位点中，甲基和乙烯基在同一位点上无序排列，精细占有率分别为0.523（13）和0.477（13）。

实验

水晶数据

C类₆₀H（H）₇₀N个₂O（运行）₄硅₈
M（M）_第页= 1107.90
三联诊所， $[P\上一行]$
一= 10.731 (2) Å
b条= 11.021 (2) Å
c（c）= 13.859 (3) Å
α= 88.320 (9)°
β= 76.120 (6)°
γ= 78.860 (8)°
V（V）= 1561.0 (6) Å³
Z轴= 1
钼K（K）α辐射
μ=0.22毫米⁻¹
吨=173 K
0.41×0.28×0.22毫米

数据收集

Rigaku Saturn724+CCD衍射仪
吸收校正：多扫描(水晶透明; 里加库，2007年 )吨_最小值= 0.916,吨_最大= 0.954
12950次测量反射
6338个独立反射
5389次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.040

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.072
加权平均值(F类²) = 0.169
S公司= 1.11
6338次反射
390个参数
74约束
H原子参数受约束
Δρ_最大=0.55埃⁻³
Δρ_最小值=-0.32埃⁻³

数据收集：水晶透明（里加库，2007年)；细胞精细化： 水晶透明; 数据缩减：水晶透明; 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008年 )；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年)；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年)；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。DOI（操作界面）：10.1107/S1600536811014863/lh5235sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811014863/lh5235Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

有机环二硅氮烷具有很高的热稳定性，并被用于提高硅橡胶的热性能（朱等。, 2007). 可以将不同的官能团引入环二硅氮烷以提高其反应性。

标题化合物的分子结构如图所示。1。分子位于反转中心。在非对称单元，其中一个苯环在两组位点上无序，精细占有率分别为0.58（2）和0.42（2）。此外，在末端二甲基（乙烯基）硅烷基中，甲基和乙烯基中的一个基团在其各自的位置上无序排列，精细占有率分别为0.523（13）和0.477（13）。

相关文献顶部

有关与标题化合物类似的环二硅氮烷及其合成，请参见：Zhu等。（2007年）。

实验顶部

反应方案如图2所示。将2 g 1,3-双-（羟基二苯基硅烷）-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷溶解在20 ml四氢呋喃中，并滴加到2 ml正丁基硅烷（2.5 mol）中/L（左）正己烷溶液），然后加热至室温。向混合物中添加过量的1-乙烯基-3-氯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。搅拌30分钟后，在减压下去除溶剂和未反应的二硅氧烷。粗产物由正己烷重结晶得到无色晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：水晶透明（里加库，2007年）；细胞精细化： 水晶透明（里加库，2007年）；数据缩减：水晶透明（里加库，2007年）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构显示为30%的椭球体。未显示H原子（对称代码：（A）-x+1，-y+1，-z+1）。未显示紊乱。
	图2。标题化合物的合成。

2,2,4,4-四苯基-1,3-双（3,3,5,5-四甲基-1,1-二苯基-5-乙烯基三硅-1-基）环二硅氮烷顶部

水晶数据顶部

C类₆₀H（H）₇₀N个₂O（运行）₄硅₈	Z轴= 1
M（M）_第页= 1107.90	F类(000) = 588
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.179毫克⁻³
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 10.731 (2) Å	4640次反射的单元参数
b条= 11.021 (2) Å	θ= 1.5–26.4°
c（c）= 13.859 (3) Å	µ=0.22毫米⁻¹
α= 88.320 (9)°	吨=173 K
β= 76.120 (6)°	块状，无色
γ= 78.860 (8)°	0.41×0.28×0.22毫米
V（V）= 1561.0 (6) Å³

数据收集顶部

Rigaku Saturn724+CCD 衍射仪	6338个独立反射
辐射源：密封管	5389次反射我>2个σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.040
ω扫描时间固定χ= 45°	θ_最大= 26.4°,θ_最小值= 2.4°
吸收校正：多扫描 (水晶透明; 里加库，2007年）	小时=−13→13
吨_最小值= 0.916,吨_最大= 0.954	k个=−13→13
12950次测量反射	我=−17→17

精炼顶部

优化于F类²	初级原子位点定位：结构不变的直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.072	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.169	H原子参数受约束
S公司= 1.11	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0572P（P）)²+ 1.4799P（P）] 哪里P（P）=(F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
6338次反射	(Δ/σ)_最大= 0.001
390个参数	Δρ_最大=0.55埃⁻³
74约束	Δρ_最小值=−0.32埃⁻³

水晶数据顶部

C类₆₀H（H）₇₀N个₂O（运行）₄硅₈	γ= 78.860 (8)°
M（M）_第页= 1107.90	V（V）= 1561.0 (6) Å³
三联诊所，P（P）1	Z轴= 1
一= 10.731 (2) Å	钼K（K）α辐射
b条= 11.021 (2) Å	µ=0.22毫米⁻¹
c（c）= 13.859 (3) Å	吨=173 K
α= 88.320 (9)°	0.41×0.28×0.22毫米
β=76.120（6）°

数据收集顶部

里加库Saturn724+CCD 衍射仪	6338个独立反射
吸收校正：多扫描 (水晶透明; 里加库，2007年）	5389次反射我> 2σ(我)
吨_最小值= 0.916,吨_最大= 0.954	R（右）_整数= 0.040
12950次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.072	74约束
水风险(F类²) = 0.169	H原子参数受约束
S公司= 1.11	Δρ_最大=0.55埃⁻³
6338次反射	Δρ_最小值=−0.32埃⁻³
390个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。（<1）
硅1	0.25363 (13)	0.87059 (11)	0.07043 (8)	0.0648（3）
硅2	0.35367 (9)	0.85862 (8)	0.26534 (7)	0.0431 (2)
Si3合金	0.44457 (8)	0.58120 (7)	0.30819 (6)	0.0318 (2)
Si4合金	0.49207（8）	0.61058 (7)	0.52203 (6)	0.0325 (2)
O1公司	0.3102 (4)	0.8299 (3)	0.1668 (2)	0.0902 (11)
氧气	0.3845 (2)	0.72946 (19)	0.32207 (15)	0.0411 (5)
N1型	0.4736 (2)	0.5313 (2)	0.42053 (17)	0.0314 (5)
补体第四成份	0.3722 (5)	0.7923 (5)	−0.0386 (3)	0.0848 (15)
H4A型	0.3830	0.7025	−0.0303	0.127*
人4b	0.4565	0.8174	−0.0451	0.127*
H4C型	0.3402	0.8151	−0.0984	0.127*
C5级	0.2206 (6)	0.9597 (5)	0.3495 (4)	0.111 (2)
H5A型	0.1435	0.9209	0.3658	0.167*
H5B型	0.1995	1.0389	0.3175	0.167*
H5C型	0.2471	0.9737	0.4105	0.167*
C6级	0.5004 (6)	0.9265 (6)	0.2308 (5)	0.125 (3)
H6A型	0.5695	0.8703	0.1848	0.187*
H6B型	0.5300	0.9400	0.2906	0.187*
H6C型	0.4803	1.0058	0.1985	0.187*
抄送7	0.3206 (3)	0.5015 (3)	0.2770（2）	0.0361（6）
抄送8	0.3566 (3)	0.3802 (3)	0.2406 (2)	0.0452 (8)
H8A型	0.4461	0.3409	0.2266	0.054*
C9级	0.2644（4）	0.3153 (4)	0.2242 (3)	0.0568 (9)
H9A型	0.2910	0.2322	0.2002	0.068*
C10号机组	0.1356 (4)	0.3712 (4)	0.2427 (3)	0.0636 (11)
H10A型	0.0727	0.3266	0.2315	0.076*
C11号机组	0.0964 (4)	0.4913 (4)	0.2774 (3)	0.0625 (11)
H11A型	0.0068	0.5301	0.2895	0.075*
第12项	0.1883 (3)	0.5556 (4)	0.2945 (3)	0.0500 (8)
H12A型	0.1604	0.6386	0.3188	0.060*
第13页	0.5940 (3)	0.5541 (3)	0.2047 (2)	0.0390 (7)
第14页	0.7229（9）	0.5085（12）	0.2155 (7)	0.046 (2)	0.58 (2)
第14页	0.7364	0.4915	0.2802	0.055*	0.58 (2)
第15项	0.8279 (8)	0.4885（15）	0.1357 (6)	0.060 (3)	0.58 (2)
H15型	0.9133	0.4631	0.1462	0.072*	0.58 (2)
第16号	0.8121 (10)	0.5046 (13)	0.0405 (8)	0.054 (2)	0.58 (2)
H16型	0.8851	0.4852	−0.0147	0.064*	0.58 (2)
C14英寸	0.7159 (15)	0.5652 (18)	0.2198 (11)	0.056（4）	0.42 (2)
H14’	0.7247	0.5753	0.2856	0.067*	0.42 (2)
C15’	0.8242 (12)	0.562 (2)	0.1404 (9)	0.065 (4)	0.42 (2)
H15英寸	0.9082	0.5607	0.1520	0.078*	0.42 (2)
C16’	0.8082 (16)	0.5605 (18)	0.0437 (12)	0.061 (4)	0.42 (2)
H16’	0.8796	0.5671	−0.0107	0.073*	0.42 (2)
第17页	0.6879 (4)	0.5495 (4)	0.0261 (3)	0.0604 (10)
H17A型	0.6763	0.5714	−0.0384	0.072*
第18号	0.5815 (3)	0.5621 (3)	0.1065 (2)	0.0489 (8)
H18A型	0.4963	0.5769	0.0947	0.059*
第19号	0.3401 (3)	0.7168 (3)	0.5883 (2)	0.0379 (7)
C20个	0.2205 (3)	0.7236 (3)	0.5635 (2)	0.0455 (8)
H20A型	0.2164	0.6758	0.5088	0.055*
C21型	0.1073 (4)	0.7988 (3)	0.6170 (3)	0.0542 (9)
H21A型	0.0269	0.8016	0.5988	0.065*
C22型	0.1108（4）	0.8692 (3)	0.6962 (3)	0.0571 (10)
H22A型	0.0331	0.9202	0.7328	0.069*
C23型	0.2274 (4)	0.8653 (3)	0.7220 (3)	0.0596 (10)
H23A型	0.2301	0.9137	0.7768	0.072*
C24型	0.3415 (4)	0.7910 (3)	0.6683 (3)	0.0488 (8)
H24A型	0.4218	0.7906	0.6861	0.059*
C25型	0.6302 (3)	0.6964 (3)	0.4937 (2)	0.0396 (7)
C26型	0.6095 (4)	0.8199 (4)	0.4685 (3)	0.0632 (11)
H26A型	0.5233	0.8626	0.4695	0.076*
C27型	0.7126 (5)	0.8820 (4)	0.4419 (4)	0.0888 (16)
硫化氢	0.6965	0.9666	0.4244	0.107美元*
C28型	0.8367 (5)	0.8235 (5)	0.4405 (4)	0.0767 (13)
H28A型	0.9069	0.8670	0.4216	0.092*
C29型	0.8607 (4)	0.7013 (4)	0.4664 (3)	0.0577 (10)
H29A型	0.9470	0.6603	0.4667	0.069*
C30型	0.7575 (3)	0.6387 (3)	0.4920 (2)	0.0475 (8)
H30A型	0.7745	0.5539	0.5088	0.057*
C1类	0.0010 (15)	0.8122 (14)	0.1453 (11)	0.143 (6)	0.523 (13)
甲型H1A	0.0172	0.7954	0.2092	0.172个*	0.523（13）
H1B型	−0.0805	0.8042	0.1331	0.172*	0.523 (13)
C2	0.0907 (15)	0.8463 (12)	0.0740 (10)	0.088（4）	0.523 (13)
氢气	0.0658	0.8610	0.0127	0.105*	0.523 (13)
C3类	0.2438 (10)	1.0414 (7)	0.0555 (6)	0.047 (2)	0.523 (13)
H3A型	0.1811	1.0851	0.1130	0.071*	0.523 (13)
H3B型	0.2151	1.0672	−0.0053	0.071*	0.523 (13)
H3C公司	0.3302	1.0613	0.0509	0.071*	0.523 (13)
C1’	0.269 (2)	1.105 (2)	0.0102 (17)	0.202 (11)	0.477 (13)
2011年上半年	0.3555	1.0657	−0.0206	0.242个*	0.477 (13)
上半年	0.2415	1.1916	0.0029	0.242*	0.477 (13)
C2’	0.187（2）	1.041 (2)	0.0620 (16)	0.147（9）	0.477 (13)
H2’	0.0998	1.0778	0.0937	0.177*	0.477 (13)
C3’	0.1027 (19)	0.797 (2)	0.0976 (15)	0.122 (7)	0.477 (13)
2011年3月	0.0388	0.8382	0.1558	0.183*	0.477 (13)
H3'2型	0.1276	0.7090	0.1111	0.183*	0.477 (13)
H3'3年	0.0638	0.8060	0.0400	0.183*	0.477（13）

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
硅1	0.0854 (9)	0.0687 (7)	0.0447 (6)	−0.0075 (6)	−0.0297 (6)	0.0025 (5)
二氧化硅	0.0505 (5)	0.0395 (5)	0.0392（5）	−0.0033 (4)	−0.0152 (4)	0.0057 (4)
Si3合金	0.0321 (4)	0.0377 (4)	0.0253 (4)	−0.0043 (3)	−0.0083 (3)	0.0021 (3)
Si4合金	0.0369 (4)	0.0349 (4)	0.0267 (4)	−0.0082 (3)	−0.0087 (3)	0.0027 (3)
O1公司	0.164 (3)	0.0658 (19)	0.0599 (19)	−0.024 (2)	−0.064 (2)	0.0151 (15)
氧气	0.0486 (13)	0.0378 (12)	0.0338 (11)	−0.0020 (9)	−0.0093 (9)	0.0046（9）
N1型	0.0355 (13)	0.0341（13）	0.0264 (12)	−0.0079 (10)	−0.0098（10）	0.0009（9）
补体第四成份	0.109 (4)	0.082 (3)	0.053 (3)	0.007 (3)	−0.022 (3)	0.007 (2)
C5级	0.144 (5)	0.077 (3)	0.071 (3)	0.053 (3)	−0.005 (3)	0.006（3）
C6级	0.106 (4)	0.127 (5)	0.170 (6)	−0.065 (4)	−0.064 (4)	0.101 (5)
抄送7	0.0369 (16)	0.0471 (18)	0.0243（14）	−0.0078 (13)	−0.0077 (12)	0.0034 (12)
抄送8	0.051 (2)	0.052 (2)	0.0345 (16)	−0.0103 (15)	−0.0155 (14)	0.0023 (14)
C9级	0.076 (3)	0.053 (2)	0.049 (2)	−0.0226 (19)	−0.0210 (19)	−0.0023 (16)
C10号机组	0.068 (3)	0.089 (3)	0.050（2）	−0.045 (2)	−0.0208 (19)	0.007 (2)
C11号机组	0.039 (2)	0.094 (3)	0.058 (2)	−0.018 (2)	−0.0143 (17)	−0.003 (2)
第12项	0.0349 (17)	0.062 (2)	0.053 (2)	−0.0062 (15)	−0.0121 (15)	−0.0067 (16)
第13页	0.0381 (17)	0.0496 (18)	0.0278 (15)	−0.0054 (14)	−0.0076 (12)	0.0044 (13)
第14页	0.032 (3)	0.067 (6)	0.037 (4)	−0.010 (4)	−0.009（3）	0.011（4）
第15项	0.034 (3)	0.095（7）	0.048 (4)	−0.011（4）	−0.007 (3)	0.009 (4)
第16号	0.040 (4)	0.071 (6)	0.042 (4)	−0.012 (4)	0.005 (3)	0.006 (5)
C14英寸	0.049 (5)	0.076 (8)	0.035 (5)	0.003 (6)	−0.010 (4)	−0.003 (6)
C15’	0.045 (5)	0.098 (9)	0.053 (5)	−0.019 (6)	−0.012 (4)	0.007 (6)
C16’	0.058 (6)	0.072 (8)	0.044 (5)	−0.008 (6)	−0.002 (4)	0.010 (6)
第17页	0.050（2）	0.101 (3)	0.0295 (17)	−0.017 (2)	−0.0073 (15)	0.0096（18）
第18号	0.0416 (18)	0.072 (2)	0.0311 (16)	−0.0078 (16)	−0.0085 (14)	0.0045 (15)
第19号	0.0443 (17)	0.0364 (16)	0.0327 (15)	−0.0079 (13)	−0.0086 (13)	0.0032 (12)
C20个	0.0467 (19)	0.0465 (19)	0.0401 (18)	−0.0099 (15)	−0.0024 (14)	−0.0070 (14)
C21型	0.0421 (19)	0.060 (2)	0.055 (2)	−0.0064 (16)	−0.0035 (16)	−0.0028 (17)
C22型	0.057 (2)	0.047 (2)	0.051 (2)	0.0069 (17)	0.0053 (17)	−0.0043 (16)
C23型	0.078 (3)	0.047 (2)	0.045 (2)	0.0090 (18)	−0.0144 (19)	−0.0126（16）
C24型	0.060 (2)	0.0404（18）	0.0448 (19)	0.0044 (15)	−0.0214 (16)	−0.0045 (14)
C25型	0.0485 (18)	0.0440 (18)	0.0308 (15)	−0.0164 (14)	−0.0124 (13)	0.0038 (12)
C26型	0.066 (3)	0.057 (2)	0.077 (3)	−0.0246 (19)	−0.029（2）	0.024（2）
C27型	0.087 (4)	0.066 (3)	0.130 (5)	−0.043 (3)	−0.041 (3)	0.046 (3)
C28型	0.073 (3)	0.082 (3)	0.089 (3)	−0.052 (3)	−0.019 (2)	0.017 (3)
C29型	0.046 (2)	0.076 (3)	0.053 (2)	−0.0228 (18)	−0.0060 (16)	−0.0019 (19)
C30型	0.0470 (19)	0.054 (2)	0.0413 (18)	−0.0131 (15)	−0.0065 (15)	−0.0004 (15)
C1类	0.144 (10)	0.154 (10)	0.133 (9)	−0.024 (8)	−0.039 (8)	0.000 (7)
C2	0.099 (7)	0.080（7）	0.089 (7)	−0.026（6）	−0.026（6）	0.003 (6)
C3类	0.063 (5)	0.039 (4)	0.042 (4)	−0.001 (3)	−0.025 (3)	0.009 (3)
C1’	0.222 (14)	0.194 (13)	0.196 (14)	−0.045 (9)	−0.055 (9)	−0.013 (9)
C2’	0.146 (12)	0.171（12）	0.129（11）	−0.044 (9)	−0.027 (8)	−0.016 (8)
C3’	0.118 (10)	0.127 (11)	0.119 (10)	−0.028 (8)	−0.025 (8)	0.018（8）

几何参数（λ，º）顶部

二氧化硅	1.613 (3)	C16-C17号	1.389 (12)
硅1-C2	1.808 (15)	C16-H16型	0.9500
硅1-C4	1.837 (5)	C14’-C15’	1.392 (19)
硅1-C3	1.874 (8)	C14'-H14'	0.9500
Si1-C2'合金	1.89 (2)	C15’-C16’	1.39 (2)
Si1-C3’	1.90 (2)	C15'-H15'	0.9500
二氧化硅-O1	1.603 (3)	C16’-C17	1.398（18）
二氧化硅	1.622 (2)	C16’-H16’	0.9500
硅-C5	1.817 (5)	C17-C18型	1.379 (5)
硅-C6	1.828 (5)	C17-H17A型	0.9500
硅氧化合物	1.635 (2)	C18-H18A型	0.9500
Si3-N1型	1.715 (2)	C19-C20型	1.394 (5)
硅-C13	1.859 (3)	C19-C24号	1.402 (4)
Si3-C7合金	1.865 (3)	C20-C21型	1.388 (5)
Si4-N1型	1.748 (2)	C20-H20A型	0.9500
Si4-N1型^我	1.749 (2)	C21-C22型	1.374 (5)
Si4-C19合金	1.865 (3)	C21-H21A型	0.9500
Si4-C25合金	1.867 (3)	C22-C23型	1.374 (6)
Si4-Si4合金^我	2.4940 (17)	C22-H22A型	0.9500
N1-Si4型^我	1.749 (2)	C23-C24型	1.391 (5)
C4-H4A型	0.9800	C23-H23A型	0.9500
C4-H4B型	0.9800	C24-H24A型	0.9500
C4-H4C型	0.9800	C25-C26型	1.385 (5)
C5-H5A型	0.9800	C25-C30型	1.386 (5)
C5-H5B型	0.9800	C26-C27型	1.382 (6)
C5-H5C型	0.9800	C26-H26A型	0.9500
C6-H6A型	0.9800	C27-C28型	1.360 (6)
C6-H6B型	0.9800	C27-H27A型	0.9500
C6-H6C型	0.9800	C28至C29	1.375 (6)
C7-C8号机组	1.393 (4)	C28-H28A型	0.9500
C7-C12号机组	1.395 (4)	C29-C30型	1.386 (5)
C8-C9型	1.390 (5)	C29-H29A型	0.9500
C8-H8A型	0.9500	C30-H30A型	0.9500
C9-C10型	1.367 (6)	C1-C2类	1.306 (9)
C9-H9A型	0.9500	C1-H1A型	0.9500
C10-C11号机组	1.373 (6)	C1-H1B型	0.9500
C10-H10A型	0.9500	C2-H2型	0.9500
C11-C12号机组	1.388 (5)	C3-H3A型	0.9800
C11-H11A型	0.9500	C3-H3B型	0.9800
C12-H12A型	0.9500	C3-H3C型	0.9800
C13至C18	1.397 (4)	C1’-C2’	1.298 (10)
C13-C14’	1.402（17）	C1’-H1’1	0.9500
C13至C14	1.419 (11)	C1’-H1’2	0.9500
C14-C15号	1.365 (12)	C2’-H2’	0.9500
C14-H14型	0.9500	C3’-H3’1	0.9800
C15至C16	1.372 (14)	C3'-H3'2	0.9800
C15-H15型	0.9500	C3'-H3'3	0.9800

O1-Si1-C2型	116.9 (5)	C13-C14-H14型	119.1
O1-Si1-C4	107.6 (2)	C14-C15-C16	121.1 (8)
C2-Si1-C4	110.8 (5)	C14-C15-H15型	119.5
O1-Si1-C3	108.2 (3)	C16-C15-H15型	119.5
C2-Si1-C3	104.9 (5)	C15-C16-C17型	119.0 (8)
C4-Si1-C3	108.1 (3)	C15-C16-H16型	120.5
O1-Si1-C2'	115.7 (7)	C17-C16-H16型	120.5
C2-Si1-C2'	86.9 (8)	C15'-C14'-C13	121.2（12）
C4-Si1-C2’	118.0 (7)	C15'-C14'-H14'	119.4
C3-Si1-C2'	18.1 (7)	C13-C14'-H14'	119.4
O1-Si1-C3’	100.8 (6)	C14'-C15'-C16'	119.3 (13)
C2-Si1-C3’	19.4 (7)	C14'-C15'-H15'	120.4
C4-Si1-C3’	108.9 (7)	C16'-C15'-H15'	120.4
C3-Si1-C3'	122.4 (7)	C15’-C16’-C17	120.5 (12)
C2’-Si1-C3’	104.3 (8)	C15'-C16'-H16'	119.7
O1-Si2-O2	108.31 (14)	C17-C16’-H16’	119.7
O1-Si2-C5	110.3 (2)	C18-C17-C16	119.3 (5)
O2-Si2-C5	107.30 (19)	C18-C17-C16’	117.6 (7)
O1-Si2-C6	109.3 (3)	C16-C17-C16’	25.4 (6)
O2-Si2-C6	109.92 (19)	C18-C17-H17A型	120.4
C5-Si2-C6	111.7 (3)	C16-C17-H17A	120.4
O2-Si3-N1型	106.34（11）	C16'-C17-H17A	115.8
O2-Si3-C13型	109.79 (13)	C17-C18-C13型	122.6 (3)
N1-Si3-C13型	113.21 (13)	C17-C18-H18A型	118.7
O2-Si3-C7型	108.97（13）	C13-C18-H18A型	118.7
N1-Si3-C7型	109.71 (12)	C20-C19-C24型	117.1 (3)
C13-Si3-C7合金	108.74 (14)	C20-C19-Si4硅	122.4 (2)
N1-Si4-N1型^我	89.00 (11)	C24-C19-Si4型	120.5 (2)
N1-Si4-C19型	114.02 (13)	C21-C20-C19型	121.4 (3)
N1型^我-Si4-C19合金	114.79 (12)	C21-C20-H20A型	119.3
N1-Si4-C25型	114.72 (13)	C19-C20-H20A型	119.3
N1型^我-Si4-C25合金	114.17 (13)	C22-C21-C20型	120.4 (4)
C19-Si4-C25型	109.14 (14)	C22-C21-H21A型	119.8
N1-Si4-Si4型^我	44.52 (8)	C20-C21-H21A型	119.8
N1型^我-Si4-Si4合金^我	44.48 (8)	C23-C22-C21	119.6 (3)
C19-Si4-Si4^我	125.40（11）	C23-C22-H22A型	120.2
C25-Si4-Si4合金^我	125.46 (11)	C21-C22-H22A	120.2
硅-O1-Si1	153.0 (2)	C22-C23-C24型	120.4（3）
硅-O2-Si3	145.38 (14)	C22-C23-H23A	119.8
Si3-N1-Si4合金	131.82 (15)	C24-C23-H23A型	119.8
Si3-N1-Si4合金^我	137.03 (14)	C23-C24-C19型	121.1 (3)
Si4-N1-Si4合金^我	91.00 (11)	C23-C24-H24A型	119.5
硅1-C4-H4A	109.5	C19-C24-H24A型	119.5
硅1-C4-H4B	109.5	C26-C25-C30型	117.3 (3)
H4A-C4-H4B型	109.5	C26-C25-Si4型	120.6 (3)
硅1-C4-H4C	109.5	C30-C25-Si4型	122.0 (2)
H4A-C4-H4C型	109.5	C27-C26-C25型	120.9 (4)
H4B-C4-H4C型	109.5	C27-C26-H26A	119.6
硅-C5-H5A	109.5	C25-C26-H26A型	119.6
硅-C5-H5B	109.5	C28-C27-C26型	120.8（4）
H5A-C5-H5B型	109.5	C28-C27-H27A型	119.6
硅-C5-H5C	109.5	C26-C27-H27A型	119.6
H5A-C5-H5C型	109.5	C27-C28-C29型	120.0 (4)
H5B-C5-H5C型	109.5	C27-C28-H28A	120
硅-C6-H6A	109.5	C29-C28-H28A型	120
硅-C6-H6B	109.5	C28-C29-C30型	119.2 (4)
H6A-C6-H6B型	109.5	C28-C29-H29A	120.4
硅-C6-H6C	109.5	C30-C29-H29A型	120.4
H6A-C6-H6C	109.5	C29-C30-C25	121.8 (3)
H6B-C6-H6C型	109.5	C29-C30-H30A型	119.1
C8-C7-C12型	117.0 (3)	C25-C30-H30A型	119.1
C8-C7-Si3型	120.2 (2)	C2-C1-H1A型	120
C12-C7-Si3	122.7 (2)	C2-C1-H1B型	120
C9-C8-C7	121.4 (3)	H1A-C1-H1B型	120
C9-C8-H8A	119.3	C1-C2-Si1型	131.9 (13)
C7-C8-H8A型	119.3	C1-C2-H2	114.1
C10-C9-C8号机组	119.9 (4)	硅1-C2-H2	114.1
C10-C9-H9A型	120	硅1-C3-H3A	109.5
C8-C9-H9A型	120	硅1-C3-H3B	109.5
C9-C10-C11	120.4（3）	H3A-C3-H3B型	109.5
C9-C10-H10A	119.8	硅1-C3-H3C	109.5
C11-C10-H10A型	119.8	H3A-C3-H3C型	109.5
C10-C11-C12号机组	119.6 (4)	H3B-C3-H3C型	109.5
C10-C11-H11A型	120.2	C2’-C1’-H1’1	120
C12-C11-H11A型	120.2	C2’-C1’-H1’2	120
C11-C12-C7型	121.6 (4)	H1'1-C1'-H1'2	120
C11-C12-H12A型	119.2	C1’-C2’-Si1	116 (2)
C7-C12-H12A型	119.2	C1’-C2’-H2’	122.1
C18-C13-C14’	116.4（7）	Si1-C2’-H2’	122.1
C18-C13-C14型	114.9 (5)	硅-C3'-H3'1	109.5
C14’-C13-C14	25.3 (6)	硅-C3'-H3'2	109.5
C18-C13-Si3型	119.4 (2)	H3'-C3'-H3'2型	109.5
C14’-C13-Si3	121.1 (6)	硅-C3'-H3'3	109.5
C14-C13-Si3型	125.1 (4)	H3'1-C3'-H3'3	109.5
C15-C14-C13型	121.9 (8)	H3'2-C3'-H3'3	109.5
C15-C14-H14型	119.1

O2-Si2-O1-Si1	171.8 (6)	C14-C13-C14'-C15'	82 (2)
C5-Si2-O1-Si1	54.7 (7)	Si3-C13-C14'-C15'	−171.0 (9)
C6-Si2-O1-Si1	−68.4 (7)	C13-C14'-C15'-C16'	6.8 (19)
C2-Si1-O1-Si2	−108.4 (8)	C14'-C15'-C16'-C17	−7 (2)
C4-Si1-O1-Si2	126.1 (6)	C15-C16-C17-C18	−8.1 (12)
C3-Si1-O1-Si2	9.6（8）	C15-C16-C17-C16’	85 (2)
C2’-Si1-O1-Si2	−8.2 (10)	C15’-C16’-C17-C18	11.2 (15)
C3'-Si1-O1-Si2	−119.9 (9)	C15'-C16'-C17-C16	−89 (2)
O1-Si2-O2-Si3型	36.2 (3)	C16-C17-C18-C13	12.4 (9)
C5-Si2-O2-Si3	155.2（3）	C16’-C17-C18-C13	−16.5 (11)
C6-Si2-O2-Si3	−83.2 (4)	C14’-C13-C18-C17	16.4 (10)
N1-Si3-O2-Si2	163.1 (2)	C14-C13-C18-C17	−11.7 (8)
C13-Si3-O2-Si2	40.3 (3)	硅-C13-C18-C17	176.5 (3)
C7-Si3-O2-Si2	−78.7 (3)	N1-Si4-C19-C20型	5.1 (3)
O2-Si3-N1-Si4	−19.6 (2)	N1型^我-硅-C19-C20	−95.6（3）
C13-Si3-N1-Si4	101.0 (2)	C25-Si4-C19-C20型	134.8 (3)
C7-Si3-N1-Si4型	−137.33 (19)	Si4合金^我-硅-C19-C20	−45.1 (3)
氧-硫-氮-硅4^我	166.09 (19)	N1-Si4-C19-C24型	−176.9 (2)
C13-Si3-N1-Si4型^我	−73.3 (2)	N1型^我-硅-C19-C24	82.4 (3)
C7-Si3-N1-Si4型^我	48.4 (2)	C25-Si4-C19-C24型	−47.2 (3)
N1型^我-Si4-N1-Si3合金	−176.1 (3)	Si4合金^我-硅-C19-C24	132.9 (2)
C19-Si4-N1-Si3型	67.1 (2)	C24-C19-C20-C21型	−1.3 (5)
C25-Si4-N1-Si3合金	−59.8 (2)	硅-C19-C20-C21	176.8 (3)
Si4合金^我-Si4-N1-Si3合金	−176.1 (3)	C19-C20-C21-C22型	0.3 (6)
N1型^我-Si4-N1-Si4合金^我	0	C20-C21-C22-C23型	0.3（6）
C19-Si4-N1-Si4^我	−116.82 (13)	C21-C22-C23-C24	0.2 (6)
C25-Si4-N1-Si4合金^我	116.28 (14)	C22-C23-C24-C19	−1.3 (6)
O2-Si3-C7-C8	166.1 (2)	C20-C19-C24-C23型	1.8 (5)
N1-Si3-C7-C8型	−77.9 (3)	硅4-C19-C24-C23	−176.3 (3)
C13-Si3-C7-C8型	46.4 (3)	N1-Si4-C25-C26型	93.3 (3)
O2-Si3-C7-C12型	−18.2 (3)	N1型^我-Si4-C25-C26合金	−166.0 (3)
N1-Si3-C7-C12型	97.9 (3)	C19-Si4-C25-C26型	−36.0 (3)
C13-Si3-C7-C12	−137.8 (3)	Si4合金^我-Si4-C25-C26合金	143.9 (3)
C12-C7-C8-C9	−1.2 (5)	N1-Si4-C25-C30型	−83.4 (3)
Si3-C7-C8-C9	174.8 (3)	N1型^我-硅-C25-C30	17.3 (3)
C7-C8-C9-C10	0.9 (5)	C19-Si4-C25-C30型	147.3 (3)
C8-C9-C10-C11号机组	0.0 (6)	Si4合金^我-硅-C25-C30	−32.9 (3)
C9-C10-C11-C12	−0.6（6）	C30-C25-C26-C27	0.6（6）
C10-C11-C12-C7	0.3（6）	硅-C25-C26-C27	−176.3 (4)
C8-C7-C12-C11号机组	0.6 (5)	C25-C26-C27-C28	−0.5 (8)
硅-C7-C12-C11	−175.3（3）	C26-C27-C28-C29	−0.4 (8)
O2-Si3-C13-C18型	−76.5 (3)	C27-C28-C29-C30	1.1 (7)
N1-Si3-C13-C18型	164.8 (3)	C28-C29-C30-C25型	−1.0（6）
C7-Si3-C13-C18型	42.6 (3)	C26-C25-C30-C29型	0.1 (5)
O2-Si3-C13-C14’	82.7 (10)	硅-C25-C30-C29	176.9 (3)
N1-Si3-C13-C14’	−36.0 (10)	O1-Si1-C2-C1	8.0 (18)
C7-Si3-C13-C14’	−158.2 (10)	C4-Si1-C2-C1型	131.8 (15)
O2-Si3-C13-C14型	112.6 (7)	C3-Si1-C2-C1型	−111.8 (16)
N1-Si3-C13-C14型	−6.0 (7)	C2’-硅1-C2-C1	−109.3 (17)
C7-Si3-C13-C14型	−128.3 (7)	C3'-Si1-C2-C1	44 (3)
C18-C13-C14-C15	7.4（10）	O1-Si1-C2’-C1’	94.4 (19)
C14’-C13-C14-C15	−92 (2)	C2-Si1-C2’-C1’	−147 (2)
硅-C13-C14-C15	178.7 (7)	C4-Si1-C2“-C1”	−35 (2)
C13-C14-C15-C16	−4.1（14）	C3-Si1-C2’-C1’	25.3 (18)
C14-C15-C16-C17	4.2 (14)	C3’-Si1-C2’-C1’	−155.9 (19)
C18-C13-C14'-C15'	−11.2 (15)

对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+1。

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₆₀H（H）₇₀N个₂O（运行）₄硅₈
M（M）_第页	1107.90
水晶系统，太空组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	173
一,b条,c（c）(Å)	10.731 (2), 11.021 (2), 13.859 (3)
α,β,γ(°)	88.320 (9), 76.120 (6), 78.860 (8)
V（V）(Å³)	1561.0 (6)
Z轴	1
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.22
晶体尺寸（mm）	0.41 × 0.28 × 0.22

数据收集
衍射仪	Rigaku Saturn724+CCD 衍射仪
吸收校正	多扫描 (水晶透明; 里加库，2007年）
吨_最小值,吨_最大	0.916, 0.954
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	12950, 6338, 5389
R（右）_整数	0.040
（罪θ/λ)_最大(Å⁻¹)	0.625

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.072, 0.169, 1.11
反射次数	6338
参数数量	390
约束装置数量	74
氢原子处理	H原子参数受约束
Δρ_最大, Δρ_最小值（eó）⁻³)	0.55,−0.32

计算机程序：水晶透明（里加库，2007年），架子97（Sheldrick，2008），SHELXL97型（Sheldrick，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

致谢

作者要感谢国家自然科学基金（50803070）的资助。

工具书类

里加库（2007）。水晶透明Rigaku Corporation，日本东京。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 朱永平、郭立、张振杰、谢振明、徐春华（2007）。J.应用。波利姆。科学。 105, 749–756. 交叉参考中国科学院谷歌学者