相关文献
有关与标题化合物类似的环二硅氮烷及其合成,请参见:Zhu等。(2007).
实验
水晶数据
C类60小时70N个2O(运行)4硅8 M(M)第页= 1107.90 三联诊所, 一= 10.731 (2) Å b条= 11.021 (2) Å c(c)= 13.859 (3) Å α= 88.320 (9)° β= 76.120 (6)° γ= 78.860 (8)° V(V)= 1561.0 (6) Å三 Z轴= 1 钼K(K)α辐射 μ=0.22毫米−1 T型=173 K 0.41×0.28×0.22毫米
|
数据收集:CrystalClear公司(里加库,2007年); 细胞精细化: CrystalClear公司; 数据缩减:CrystalClear公司; 用于求解结构的程序:架子97(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
支持信息
反应方案如图2所示。将2 g 1,3-双-(羟基二苯基硅烷)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷溶解在20 ml四氢呋喃中,并滴加到2 ml正丁基硅烷(2.5 mol)中/L(左)正己烷溶液),然后加热至室温。向混合物中添加过量的1-乙烯基-3-氯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。搅拌30分钟后,在减压下去除溶剂和未反应的二硅氧烷。粗产物由正己烷重结晶得到无色晶体。
所有H原子都位于差分图中,但在riding模型近似中受到约束U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C)芳基)或U型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(C)甲基). 芳基和甲基氢原子的C-H距离分别限制为0.95和0.98Ω。
数据收集:CrystalClear公司(里加库,2007年);细胞精细化: CrystalClear公司(里加库,2007年);数据缩减:水晶透明(里加库,2007年);用于求解结构的程序:架子97(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
2,2,4,4-四苯基-1,3-双(3,3,5,5-四甲基-1,1-二苯基-5-乙烯基三硅-1-基)环二硅氮烷顶部 水晶数据 顶部 C类60小时70N个2O(运行)4硅8 | Z轴= 1 |
M(M)第页= 1107.90 | F类(000) = 588 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.179毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 10.731 (2) Å | 4640次反射的单元参数 |
b条= 11.021 (2) Å | θ=1.5–26.4° |
c(c)= 13.859 (3) Å | µ=0.22毫米−1 |
α= 88.320 (9)° | T型=173 K |
β= 76.120 (6)° | 块状,无色 |
γ= 78.860 (8)° | 0.41×0.28×0.22毫米 |
V(V)= 1561.0 (6) Å三 | |
数据收集 顶部 Rigaku Saturn724+CCD 衍射仪 | 6338个独立反射 |
辐射源:密封管 | 5389次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.040 |
ω扫描时间固定χ= 45° | θ最大值= 26.4°,θ最小值= 2.4° |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2007年) | 小时=−13→13 |
T型最小值= 0.916,T型最大值= 0.954 | k个=−13→13 |
12950次测量反射 | 我=−17→17 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.072 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2)=0.169 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.11 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0572P(P))2+1.4799美元P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+2个F类c(c)2)/3 |
6338次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
390个参数 | Δρ最大值=0.55埃−三 |
74约束 | Δρ最小值=−0.32埃−三 |
水晶数据 顶部 C类60小时70N个2O(运行)4硅8 | γ= 78.860 (8)° |
M(M)第页= 1107.90 | V(V)= 1561.0 (6) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 1 |
一= 10.731 (2) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 11.021 (2) Å | µ=0.22毫米−1 |
c(c)= 13.859 (3) Å | T型=173 K |
α= 88.320 (9)° | 0.41×0.28×0.22毫米 |
β= 76.120 (6)° | |
数据收集 顶部 Rigaku Saturn724+CCD 衍射仪 | 6338个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (水晶透明; 里加库,2007年) | 5389次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.916,T型最大值= 0.954 | R(右)整数= 0.040 |
12950次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.072 | 74约束 |
水风险(F类2)=0.169 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.11 | Δρ最大值=0.55埃−三 |
6338次反射 | Δρ最小值=−0.32埃−三 |
390个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权的R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等。并且与用于细化的反射的选择无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
硅1 | 0.25363 (13) | 0.87059 (11) | 0.07043 (8) | 0.0648 (3) | |
二氧化硅 | 0.35367 (9) | 0.85862 (8) | 0.26534 (7) | 0.0431(2) | |
Si3合金 | 0.44457 (8) | 0.58120(7) | 0.30819 (6) | 0.0318 (2) | |
Si4合金 | 0.49207 (8) | 0.61058 (7) | 0.52203 (6) | 0.0325 (2) | |
O1公司 | 0.3102 (4) | 0.8299 (3) | 0.1668 (2) | 0.0902 (11) | |
氧气 | 0.3845 (2) | 0.72946 (19) | 0.32207 (15) | 0.0411(5) | |
N1型 | 0.4736 (2) | 0.5313 (2) | 0.42053 (17) | 0.0314 (5) | |
补体第四成份 | 0.3722 (5) | 0.7923 (5) | −0.0386 (3) | 0.0848 (15) | |
H4A型 | 0.3830 | 0.7025 | −0.0303 | 0.127* | |
人4b | 0.4565 | 0.8174 | −0.0451 | 0.127* | |
H4C型 | 0.3402 | 0.8151 | −0.0984 | 0.127* | |
C5级 | 0.2206 (6) | 0.9597 (5) | 0.3495 (4) | 0.111(2) | |
H5A型 | 0.1435 | 0.9209 | 0.3658 | 0.167* | |
H5B型 | 0.1995 | 1.0389 | 0.3175 | 0.167* | |
H5C型 | 0.2471 | 0.9737 | 0.4105 | 0.167* | |
C6级 | 0.5004 (6) | 0.9265 (6) | 0.2308 (5) | 0.125 (3) | |
H6A型 | 0.5695 | 0.8703 | 0.1848 | 0.187* | |
H6B型 | 0.5300 | 0.9400 | 0.2906 | 0.187* | |
H6C型 | 0.4803 | 1.0058 | 0.1985 | 0.187* | |
抄送7 | 0.3206 (3) | 0.5015 (3) | 0.2770 (2) | 0.0361 (6) | |
抄送8 | 0.3566 (3) | 0.3802 (3) | 0.2406 (2) | 0.0452 (8) | |
H8A型 | 0.4461 | 0.3409 | 0.2266 | 0.054* | |
C9级 | 0.2644 (4) | 0.3153(4) | 0.2242 (3) | 0.0568 (9) | |
H9A型 | 0.2910 | 0.2322 | 0.2002 | 0.068* | |
第10条 | 0.1356 (4) | 0.3712 (4) | 0.2427 (3) | 0.0636 (11) | |
H10A型 | 0.0727 | 0.3266 | 0.2315 | 0.076* | |
C11号机组 | 0.0964 (4) | 0.4913 (4) | 0.2774 (3) | 0.0625(11) | |
H11A型 | 0.0068 | 0.5301 | 0.2895 | 0.075* | |
第12项 | 0.1883 (3) | 0.5556 (4) | 0.2945 (3) | 0.0500 (8) | |
H12A型 | 0.1604 | 0.6386 | 0.3188 | 0.060* | |
第13页 | 0.5940 (3) | 0.5541 (3) | 0.2047 (2) | 0.0390 (7) | |
第14项 | 0.7229 (9) | 0.5085 (12) | 0.2155 (7) | 0.046 (2) | 0.58 (2) |
H14型 | 0.7364 | 0.4915 | 0.2802 | 0.055* | 0.58 (2) |
第15项 | 0.8279 (8) | 0.4885(15) | 0.1357 (6) | 0.060 (3) | 0.58 (2) |
H15型 | 0.9133 | 0.4631 | 0.1462 | 0.072* | 0.58 (2) |
第16号 | 0.8121 (10) | 0.5046 (13) | 0.0405 (8) | 0.054 (2) | 0.58 (2) |
H16型 | 0.8851 | 0.4852 | −0.0147 | 0.064* | 0.58 (2) |
C14英寸 | 0.7159 (15) | 0.5652 (18) | 0.2198 (11) | 0.056 (4) | 0.42 (2) |
H14’ | 0.7247 | 0.5753 | 0.2856 | 0.067* | 0.42 (2) |
C15’ | 0.8242 (12) | 0.562 (2) | 0.1404 (9) | 0.065 (4) | 0.42 (2) |
H15’ | 0.9082 | 0.5607 | 0.1520 | 0.078* | 0.42(2) |
C16’ | 0.8082 (16) | 0.5605 (18) | 0.0437 (12) | 0.061 (4) | 0.42 (2) |
H16’ | 0.8796 | 0.5671 | −0.0107 | 0.073* | 0.42 (2) |
第17页 | 0.6879 (4) | 0.5495 (4) | 0.0261 (3) | 0.0604(10) | |
H17A型 | 0.6763 | 0.5714 | −0.0384 | 0.072* | |
第18页 | 0.5815 (3) | 0.5621 (3) | 0.1065 (2) | 0.0489 (8) | |
H18A型 | 0.4963 | 0.5769 | 0.0947 | 0.059* | |
第19号 | 0.3401 (3) | 0.7168 (3) | 0.5883 (2) | 0.0379 (7) | |
C20个 | 0.2205 (3) | 0.7236 (3) | 0.5635 (2) | 0.0455 (8) | |
H20A型 | 0.2164 | 0.6758 | 0.5088 | 0.055* | |
C21型 | 0.1073 (4) | 0.7988 (3) | 0.6170(3) | 0.0542 (9) | |
H21A型 | 0.0269 | 0.8016 | 0.5988 | 0.065* | |
C22型 | 0.1108 (4) | 0.8692 (3) | 0.6962 (3) | 0.0571 (10) | |
H22A型 | 0.0331 | 0.9202 | 0.7328 | 0.069* | |
C23型 | 0.2274 (4) | 0.8653 (3) | 0.7220(3) | 0.0596 (10) | |
H23A型 | 0.2301 | 0.9137 | 0.7768 | 0.072* | |
C24型 | 0.3415 (4) | 0.7910 (3) | 0.6683 (3) | 0.0488 (8) | |
H24A型 | 0.4218 | 0.7906 | 0.6861 | 0.059* | |
C25型 | 0.6302 (3) | 0.6964 (3) | 0.4937 (2) | 0.0396 (7) | |
C26型 | 0.6095 (4) | 0.8199 (4) | 0.4685 (3) | 0.0632 (11) | |
H26A型 | 0.5233 | 0.8626 | 0.4695 | 0.076* | |
C27型 | 0.7126(5) | 0.8820 (4) | 0.4419 (4) | 0.0888(16) | |
H27A型 | 0.6965 | 0.9666 | 0.4244 | 0.107* | |
C28型 | 0.8367 (5) | 0.8235 (5) | 0.4405 (4) | 0.0767 (13) | |
H28A型 | 0.9069 | 0.8670 | 0.4216 | 0.092* | |
第29页 | 0.8607 (4) | 0.7013 (4) | 0.4664 (3) | 0.0577 (10) | |
H29A型 | 0.9470 | 0.6603 | 0.4667 | 0.069* | |
C30型 | 0.7575 (3) | 0.6387 (3) | 0.4920 (2) | 0.0475 (8) | |
H30A型 | 0.7745 | 0.5539 | 0.5088 | 0.057* | |
C1类 | 0.0010 (15) | 0.8122 (14) | 0.1453 (11) | 0.143 (6) | 0.523 (13) |
甲型H1A | 0.0172 | 0.7954 | 0.2092 | 0.172* | 0.523 (13) |
H1B型 | −0.0805 | 0.8042 | 0.1331 | 0.172* | 0.523 (13) |
指挥与控制 | 0.0907(15) | 0.8463 (12) | 0.0740 (10) | 0.088 (4) | 0.523 (13) |
氢气 | 0.0658 | 0.8610 | 0.0127 | 0.105* | 0.523 (13) |
C3类 | 0.2438 (10) | 1.0414 (7) | 0.0555 (6) | 0.047 (2) | 0.523 (13) |
H3A型 | 0.1811 | 1.0851 | 0.1130 | 0.071* | 0.523 (13) |
H3B型 | 0.2151 | 1.0672 | −0.0053 | 0.071* | 0.523 (13) |
H3C公司 | 0.3302 | 1.0613 | 0.0509 | 0.071* | 0.523 (13) |
C1’ | 0.269 (2) | 1.105 (2) | 0.0102 (17) | 0.202 (11) | 0.477 (13) |
2011年上半年 | 0.3555 | 1.0657 | −0.0206 | 0.242* | 0.477 (13) |
H1'2英寸 | 0.2415 | 1.1916 | 0.0029 | 0.242* | 0.477 (13) |
C2’ | 0.187 (2) | 1.041 (2) | 0.0620 (16) | 0.147 (9) | 0.477 (13) |
氢2’ | 0.0998 | 1.0778 | 0.0937 | 0.177* | 0.477 (13) |
C3’ | 0.1027 (19) | 0.797 (2) | 0.0976 (15) | 0.122 (7) | 0.477 (13) |
2011年3月 | 0.0388 | 0.8382 | 0.1558 | 0.183* | 0.477 (13) |
H3'2型 | 0.1276 | 0.7090 | 0.1111 | 0.183* | 0.477 (13) |
H3'3年 | 0.0638 | 0.8060 | 0.0400 | 0.183* | 0.477 (13) |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
硅1 | 0.0854(9) | 0.0687 (7) | 0.0447 (6) | −0.0075(6) | −0.0297 (6) | 0.0025 (5) |
二氧化硅 | 0.0505 (5) | 0.0395 (5) | 0.0392 (5) | −0.0033 (4) | −0.0152 (4) | 0.0057 (4) |
Si3合金 | 0.0321 (4) | 0.0377 (4) | 0.0253 (4) | −0.0043 (3) | −0.0083 (3) | 0.0021 (3) |
Si4合金 | 0.0369 (4) | 0.0349 (4) | 0.0267(4) | −0.0082 (3) | −0.0087 (3) | 0.0027 (3) |
O1公司 | 0.164 (3) | 0.0658 (19) | 0.0599 (19) | −0.024 (2) | −0.064 (2) | 0.0151 (15) |
氧气 | 0.0486 (13) | 0.0378 (12) | 0.0338 (11) | −0.0020 (9) | −0.0093 (9) | 0.0046 (9) |
N1型 | 0.0355 (13) | 0.0341 (13) | 0.0264 (12) | −0.0079 (10) | −0.0098 (10) | 0.0009 (9) |
补体第四成份 | 0.109 (4) | 0.082 (3) | 0.053 (3) | 0.007 (3) | −0.022(3) | 0.007 (2) |
C5级 | 0.144 (5) | 0.077 (3) | 0.071(3) | 0.053 (3) | −0.005 (3) | 0.006 (3) |
C6级 | 0.106 (4) | 0.127 (5) | 0.170 (6) | −0.065 (4) | −0.064 (4) | 0.101 (5) |
抄送7 | 0.0369 (16) | 0.0471 (18) | 0.0243 (14) | −0.0078 (13) | −0.0077 (12) | 0.0034(12) |
抄送8 | 0.051 (2) | 0.052 (2) | 0.0345 (16) | −0.0103 (15) | −0.0155 (14) | 0.0023 (14) |
C9级 | 0.076 (3) | 0.053 (2) | 0.049 (2) | −0.0226 (19) | −0.0210 (19) | −0.0023 (16) |
第10条 | 0.068 (3) | 0.089 (3) | 0.050 (2) | −0.045 (2) | −0.0208 (19) | 0.007 (2) |
C11号机组 | 0.039 (2) | 0.094 (3) | 0.058 (2) | −0.018 (2) | −0.0143 (17) | −0.003 (2) |
第12项 | 0.0349 (17) | 0.062 (2) | 0.053(2) | −0.0062 (15) | −0.0121 (15) | −0.0067 (16) |
第13页 | 0.0381(17) | 0.0496 (18) | 0.0278 (15) | −0.0054 (14) | −0.0076 (12) | 0.0044 (13) |
第14项 | 0.032 (3) | 0.067 (6) | 0.037 (4) | −0.010 (4) | −0.009 (3) | 0.011 (4) |
第15项 | 0.034 (3) | 0.095 (7) | 0.048 (4) | −0.011 (4) | −0.007 (3) | 0.009 (4) |
第16号 | 0.040(4) | 0.071 (6) | 0.042 (4) | −0.012 (4) | 0.005 (3) | 0.006 (5) |
C14英寸 | 0.049 (5) | 0.076 (8) | 0.035 (5) | 0.003 (6) | −0.010 (4) | −0.003 (6) |
C15’ | 0.045 (5) | 0.098 (9) | 0.053 (5) | −0.019 (6) | −0.012 (4) | 0.007 (6) |
C16’ | 0.058 (6) | 0.072 (8) | 0.044 (5) | −0.008(6) | −0.002 (4) | 0.010 (6) |
第17页 | 0.050(2) | 0.101 (3) | 0.0295 (17) | −0.017 (2) | −0.0073 (15) | 0.0096 (18) |
第18页 | 0.0416 (18) | 0.072 (2) | 0.0311 (16) | −0.0078 (16) | −0.0085 (14) | 0.0045 (15) |
第19号 | 0.0443 (17) | 0.0364 (16) | 0.0327 (15) | −0.0079 (13) | −0.0086 (13) | 0.0032 (12) |
C20个 | 0.0467 (19) | 0.0465 (19) | 0.0401 (18) | −0.0099(15) | −0.0024 (14) | −0.0070 (14) |
C21型 | 0.0421 (19) | 0.060(2) | 0.055 (2) | −0.0064 (16) | −0.0035 (16) | −0.0028 (17) |
C22型 | 0.057 (2) | 0.047 (2) | 0.051 (2) | 0.0069 (17) | 0.0053 (17) | −0.0043 (16) |
C23型 | 0.078 (3) | 0.047 (2) | 0.045 (2) | 0.0090 (18) | −0.0144 (19) | −0.0126 (16) |
C24型 | 0.060 (2) | 0.0404 (18) | 0.0448 (19) | 0.0044 (15) | −0.0214 (16) | −0.0045 (14) |
C25型 | 0.0485 (18) | 0.0440 (18) | 0.0308 (15) | −0.0164 (14) | −0.0124 (13) | 0.0038 (12) |
C26型 | 0.066 (3) | 0.057 (2) | 0.077 (3) | −0.0246 (19) | −0.029 (2) | 0.024 (2) |
C27型 | 0.087 (4) | 0.066 (3) | 0.130(5) | −0.043 (3) | −0.041 (3) | 0.046 (3) |
C28型 | 0.073(3) | 0.082 (3) | 0.089(3) | −0.052 (3) | −0.019 (2) | 0.017 (3) |
第29页 | 0.046 (2) | 0.076 (3) | 0.053 (2) | −0.0228 (18) | −0.0060 (16) | −0.0019 (19) |
C30型 | 0.0470 (19) | 0.054 (2) | 0.0413 (18) | −0.0131 (15) | −0.0065 (15) | −0.0004 (15) |
C1类 | 0.144 (10) | 0.154 (10) | 0.133(9) | −0.024 (8) | −0.039 (8) | 0.000 (7) |
指挥与控制 | 0.099 (7) | 0.080 (7) | 0.089 (7) | −0.026 (6) | −0.026 (6) | 0.003 (6) |
C3类 | 0.063 (5) | 0.039 (4) | 0.042 (4) | −0.001 (3) | −0.025(3) | 0.009 (3) |
C1’ | 0.222 (14) | 0.194 (13) | 0.196 (14) | −0.045 (9) | −0.055 (9) | −0.013 (9) |
C2’ | 0.146 (12) | 0.171 (12) | 0.129 (11) | −0.044(9) | −0.027 (8) | −0.016 (8) |
C3’ | 0.118 (10) | 0.127 (11) | 0.119 (10) | −0.028 (8) | −0.025 (8) | 0.018 (8) |
几何参数(λ,º) 顶部 二氧化硅 | 1.613 (3) | C16-C17号 | 1.389 (12) |
硅1-C2 | 1.808 (15) | C16-H16型 | 0.9500 |
硅1-C4 | 1.837 (5) | C14’-C15’ | 1.392 (19) |
硅1-C3 | 1.874 (8) | C14'-H14' | 0.9500 |
Si1-C2'合金 | 1.89 (2) | C15’-C16’ | 1.39 (2) |
Si1-C3’ | 1.90 (2) | C15'-H15' | 0.9500 |
二氧化硅-O1 | 1.603 (3) | C16’-C17 | 1.398 (18) |
二氧化硅 | 1.622 (2) | C16’-H16’ | 0.9500 |
硅-C5 | 1.817 (5) | C17-C18型 | 1.379 (5) |
硅-C6 | 1.828(5) | C17-H17A型 | 0.9500 |
二氧化硅 | 1.635(2) | C18-H18A型 | 0.9500 |
Si3-N1型 | 1.715 (2) | C19-C20型 | 1.394 (5) |
硅-C13 | 1.859 (3) | C19-C24号 | 1.402 (4) |
Si3-C7合金 | 1.865 (3) | C20-C21型 | 1.388 (5) |
Si4-N1型 | 1.748 (2) | C20-H20A型 | 0.9500 |
Si4-N1型我 | 1.749 (2) | C21-C22型 | 1.374 (5) |
硅4-C19 | 1.865 (3) | C21-H21A型 | 0.9500 |
Si4-C25合金 | 1.867 (3) | C22-C23型 | 1.374 (6) |
Si4-Si4合金我 | 2.4940 (17) | C22-H22A型 | 0.9500 |
N1-Si4型我 | 1.749 (2) | C23-C24型 | 1.391(5) |
C4-H4A型 | 0.9800 | C23-H23A | 0.9500 |
C4-H4B型 | 0.9800 | C24-H24A型 | 0.9500 |
C4-H4C型 | 0.9800 | C25-C26型 | 1.385 (5) |
C5-H5A型 | 0.9800 | C25-C30型 | 1.386 (5) |
C5-H5B型 | 0.9800 | C26-C27型 | 1.382 (6) |
C5-H5C型 | 0.9800 | C26-H26A型 | 0.9500 |
C6-H6A型 | 0.9800 | C27-C28型 | 1.360 (6) |
C6-H6B型 | 0.9800 | C27-H27A型 | 0.9500 |
C6-H6C型 | 0.9800 | C28-C29型 | 1.375 (6) |
C7-C8号机组 | 1.393 (4) | C28小时28分 | 0.9500 |
C7-C12号机组 | 1.395 (4) | C29-C30型 | 1.386 (5) |
C8-C9型 | 1.390 (5) | C29-H29A型 | 0.9500 |
C8-H8A型 | 0.9500 | C30-H30A型 | 0.9500 |
C9-C10型 | 1.367 (6) | C1-C2类 | 1.306 (9) |
C9-H9A型 | 0.9500 | C1-H1A型 | 0.9500 |
C10-C11号机组 | 1.373 (6) | C1-H1B型 | 0.9500 |
C10-H10A型 | 0.9500 | C2-H2型 | 0.9500 |
C11-C12号机组 | 1.388 (5) | C3-H3A型 | 0.9800 |
C11-H11A型 | 0.9500 | C3-H3B型 | 0.9800 |
C12-小时12a | 0.9500 | C3-H3C型 | 0.9800 |
C13至C18 | 1.397(4) | C1’-C2’ | 1.298 (10) |
C13-C14’ | 1.402(17) | C1’-H1’1 | 0.9500 |
C13至C14 | 1.419 (11) | C1’-H1’2 | 0.9500 |
C14-C15号 | 1.365 (12) | C2’-H2’ | 0.9500 |
C14-H14型 | 0.9500 | C3'-H3'1 | 0.9800 |
C15至C16 | 1.372 (14) | C3'-H3'2 | 0.9800 |
C15-H15型 | 0.9500 | C3'-H3'3 | 0.9800 |
| | | |
O1-Si1-C2型 | 116.9 (5) | C13-C14-H14型 | 119.1 |
O1-Si1-C4 | 107.6 (2) | C14-C15-C16 | 121.1 (8) |
C2-Si1-C4 | 110.8 (5) | C14-C15-H15型 | 119.5 |
O1-Si1-C3 | 108.2 (3) | C16-C15-H15型 | 119.5 |
C2-Si1-C3 | 104.9 (5) | C15-C16-C17型 | 119.0 (8) |
C4-Si1-C3 | 108.1 (3) | C15-C16-H16型 | 120.5 |
O1-Si1-C2' | 115.7 (7) | C17-C16-H16 | 120.5 |
C2-Si1-C2' | 86.9(8) | C15'-C14'-C13 | 121.2 (12) |
C4-Si1-C2’ | 118.0 (7) | C15'-C14'-H14' | 119.4 |
C3-Si1-C2' | 18.1 (7) | C13-C14'-H14' | 119.4 |
O1-Si1-C3’ | 100.8 (6) | C14'-C15'-C16' | 119.3 (13) |
C2-Si1-C3' | 19.4 (7) | C14’-C15’-H15’ | 120.4 |
C4-Si1-C3’ | 108.9 (7) | C16'-C15'-H15' | 120.4 |
C3-Si1-C3' | 122.4 (7) | C15’-C16’-C17 | 120.5 (12) |
C2’-Si1-C3’ | 104.3 (8) | C15'-C16'-H16' | 119.7 |
O1-Si2-O2 | 108.31 (14) | C17-C16’-H16’ | 119.7 |
O1-Si2-C5 | 110.3 (2) | C18-C17-C16 | 119.3 (5) |
O2-Si2-C5 | 107.30 (19) | C18-C17-C16’ | 117.6 (7) |
O1-Si2-C6型 | 109.3 (3) | C16-C17-C16’ | 25.4(6) |
O2-Si2-C6 | 109.92 (19) | C18-C17-H17A型 | 120.4 |
C5-Si2-C6 | 111.7 (3) | C16-C17-H17A型 | 120.4 |
O2-Si3-N1型 | 106.34 (11) | C16’-C17-H17A | 115.8 |
O2-Si3-C13型 | 109.79 (13) | C17-C18-C13型 | 122.6 (3) |
N1-Si3-C13型 | 113.21 (13) | C17-C18-H18A型 | 118.7 |
O2-Si3-C7型 | 108.97 (13) | C13-C18-H18A型 | 118.7 |
N1-Si3-C7型 | 109.71 (12) | C20-C19-C24型 | 117.1 (3) |
C13-Si3-C7合金 | 108.74 (14) | C20-C19-Si4硅 | 122.4 (2) |
N1-Si4-N1型我 | 89.00 (11) | C24-C19-Si4型 | 120.5 (2) |
N1-Si4-C19型 | 114.02 (13) | C21-C20-C19型 | 121.4 (3) |
N1型我-Si4-C19合金 | 114.79(12) | C21-C20-H20A型 | 119.3 |
N1-Si4-C25型 | 114.72(13) | C19-C20-H20A | 119.3 |
N1型我-Si4-C25合金 | 114.17 (13) | C22-C21-C20型 | 120.4 (4) |
C19-Si4-C25型 | 109.14 (14) | C22-C21-H21A型 | 119.8 |
N1-Si4-Si4型我 | 44.52 (8) | C20-C21-H21A型 | 119.8 |
N1型我-Si4-Si4合金我 | 44.48 (8) | C23-C22-C21型 | 119.6 (3) |
C19-Si4-Si4合金我 | 125.40 (11) | C23-C22-H22A型 | 120.2 |
C25-Si4-Si4我 | 125.46 (11) | C21-C22-H22A型 | 120.2 |
硅-O1-Si1 | 153.0 (2) | C22-C23-C24型 | 120.4 (3) |
硅-O2-Si3 | 145.38 (14) | C22-C23-H23A | 119.8 |
Si3-N1-Si4合金 | 131.82 (15) | C24-C23-H23A型 | 119.8 |
Si3-N1-Si4合金我 | 137.03 (14) | C23-C24-C19型 | 121.1 (3) |
Si4-N1-Si4合金我 | 91.00 (11) | C23-C24-H24A型 | 119.5 |
硅1-C4-H4A | 109.5 | C19-C24-H24A型 | 119.5 |
硅1-C4-H4B | 109.5 | C26-C25-C30型 | 117.3 (3) |
H4A-C4-H4B型 | 109.5 | C26-C25-Si4 | 120.6 (3) |
硅1-C4-H4C | 109.5 | C30-C25-Si4型 | 122.0(2) |
周四至周四 | 109.5 | C27-C26-C25型 | 120.9 (4) |
H4B-C4-H4C型 | 109.5 | C27-C26-H26A型 | 119.6 |
硅-C5-H5A | 109.5 | C25-C26-H26A型 | 119.6 |
硅-C5-H5B | 109.5 | C28-C27-C26型 | 120.8 (4) |
H5A-C5-H5B型 | 109.5 | C28-C27-H27A型 | 119.6 |
硅-C5-H5C | 109.5 | C26-C27-H27A型 | 119.6 |
H5A-C5-H5C型 | 109.5 | C27-C28-C29型 | 120.0 (4) |
H5B-C5-H5C型 | 109.5 | C27-C28-H28A型 | 120 |
Si2-C6-H6A硅 | 109.5 | C29-C28-H28A型 | 120 |
硅-C6-H6B | 109.5 | C28-C29-C30型 | 119.2 (4) |
H6A-C6-H6B型 | 109.5 | C28-C29-H29A型 | 120.4 |
硅-C6-H6C | 109.5 | C30-C29-H29A型 | 120.4 |
H6A-C6-H6C型 | 109.5 | C29-C30-C25型 | 121.8 (3) |
H6B-C6-H6C型 | 109.5 | C29-C30-H30A型 | 119.1 |
C8-C7-C12型 | 117.0 (3) | C25-C30-H30A型 | 119.1 |
C8-C7-Si3型 | 120.2 (2) | C2-C1-H1A型 | 120 |
C12-C7-Si3型 | 122.7 (2) | C2-C1-H1B型 | 120 |
C9-C8-C7 | 121.4 (3) | H1A-C1-H1B型 | 120 |
C9-C8-H8A | 119.3 | C1-C2-Si1型 | 131.9 (13) |
C7-C8-H8A型 | 119.3 | C1-C2-H2 | 114.1 |
C10-C9-C8号机组 | 119.9 (4) | 硅1-C2-H2 | 114.1 |
C10-C9-H9A型 | 120 | 硅1-C3-H3A | 109.5 |
C8-C9-H9A型 | 120 | 硅1-C3-H3B | 109.5 |
C9-C10-C11 | 120.4(3) | H3A-C3-H3B | 109.5 |
C9-C10-H10A | 119.8 | 硅1-C3-H3C | 109.5 |
C11-C10-H10A型 | 119.8 | H3A-C3-H3C型 | 109.5 |
C10-C11-C12号机组 | 119.6 (4) | H3B-C3-H3C型 | 109.5 |
C10-C11-H11A型 | 120.2 | C2’-C1’-H1’1 | 120 |
C12-C11-H11A型 | 120.2 | C2’-C1’-H1’2 | 120 |
C11-C12-C7型 | 121.6 (4) | H1'1-C1'-H1'2 | 120 |
C11-C12-H12A | 119.2 | C1’-C2’-Si1 | 116 (2) |
C7-C12-H12A型 | 119.2 | C1'-C2'-H2' | 122.1 |
C18-C13-C14’ | 116.4 (7) | Si1-C2’-H2’ | 122.1 |
C18-C13-C14型 | 114.9 (5) | 硅-C3'-H3'1 | 109.5 |
C14’-C13-C14 | 25.3 (6) | 硅-C3'-H3'2 | 109.5 |
C18-C13-Si3型 | 119.4 (2) | H3'1-C3'-H3'2 | 109.5 |
C14’-C13-Si3 | 121.1 (6) | 硅-C3'-H3'3 | 109.5 |
C14-C13-Si3型 | 125.1 (4) | H3'1-C3'-H3'3 | 109.5 |
C15-C14-C13型 | 121.9(8) | H3'2-C3'-H3'3 | 109.5 |
C15-C14-H14型 | 119.1 | | |
| | | |
O2-Si2-O1-Si1 | 171.8 (6) | C14-C13-C14'-C15' | 82 (2) |
C5-Si2-O1-Si1 | 54.7 (7) | Si3-C13-C14'-C15' | −171.0 (9) |
C6-Si2-O1-Si1 | −68.4 (7) | C13-C14'-C15'-C16' | 6.8 (19) |
C2-Si1-O1-Si2 | −108.4 (8) | C14’-C15’-C16’-C17 | −7 (2) |
C4-Si1-O1-Si2 | 126.1 (6) | C15-C16-C17-C18 | −8.1 (12) |
C3-Si1-O1-Si2 | 9.6 (8) | C15-C16-C17-C16’ | 85 (2) |
C2’-Si1-O1-Si2 | −8.2 (10) | C15’-C16’-C17-C18 | 11.2 (15) |
C3'-Si1-O1-Si2 | −119.9 (9) | C15’-C16’-C17-C16 | −89 (2) |
O1-Si2-O2-Si3型 | 36.2 (3) | C16-C17-C18-C13 | 12.4 (9) |
C5-Si2-O2-Si3 | 155.2(3) | C16’-C17-C18-C13 | −16.5 (11) |
C6-Si2-O2-Si3 | −83.2 (4) | C14’-C13-C18-C17 | 16.4 (10) |
N1-Si3-O2-Si2 | 163.1 (2) | C14-C13-C18-C17 | −11.7 (8) |
C13-Si3-O2-Si2 | 40.3 (3) | 硅-C13-C18-C17 | 176.5 (3) |
C7-Si3-O2-Si2 | −78.7 (3) | N1-Si4-C19-C20型 | 5.1 (3) |
O2-Si3-N1-Si4 | −19.6 (2) | N1型我-硅-C19-C20 | −95.6 (3) |
C13-Si3-N1-Si4型 | 101.0 (2) | C25-Si4-C19-C20型 | 134.8 (3) |
C7-Si3-N1-Si4型 | −137.33 (19) | Si4合金我-硅-C19-C20 | −45.1 (3) |
O2-Si3-N1-Si4我 | 166.09 (19) | N1-Si4-C19-C24型 | −176.9 (2) |
C13-Si3-N1-Si4型我 | −73.3 (2) | N1型我-硅4-C19-C24 | 82.4 (3) |
C7-Si3-N1-Si4型我 | 48.4(2) | C25-Si4-C19-C24型 | −47.2 (3) |
N1型我-Si4-N1-Si3合金 | −176.1 (3) | Si4合金我-硅-C19-C24 | 132.9 (2) |
C19-Si4-N1-Si3型 | 67.1 (2) | C24-C19-C20-C21型 | −1.3 (5) |
C25-Si4-N1-Si3合金 | −59.8 (2) | 硅-C19-C20-C21 | 176.8(3) |
Si4合金我-Si4-N1-Si3合金 | −176.1 (3) | C19-C20-C21-C22型 | 0.3 (6) |
N1型我-Si4-N1-Si4合金我 | 0 | C20-C21-C22-C23型 | 0.3 (6) |
C19-Si4-N1-Si4型我 | −116.82 (13) | C21-C22-C23-C24 | 0.2 (6) |
C25-Si4-N1-Si4合金我 | 116.28 (14) | C22-C23-C24-C19 | −1.3 (6) |
O2-Si3-C7-C8 | 166.1 (2) | C20-C19-C24-C23型 | 1.8 (5) |
N1-Si3-C7-C8型 | −77.9 (3) | 硅-C19-C24-C23 | −176.3 (3) |
C13-Si3-C7-C8型 | 46.4 (3) | N1-Si4-C25-C26型 | 93.3 (3) |
O2-Si3-C7-C12 | −18.2 (3) | N1型我-Si4-C25-C26合金 | −166.0(3) |
N1-Si3-C7-C12型 | 97.9 (3) | C19-Si4-C25-C26型 | −36.0 (3) |
C13-Si3-C7-C12 | −137.8 (3) | Si4合金我-Si4-C25-C26合金 | 143.9 (3) |
C12-C7-C8-C9 | −1.2 (5) | N1-Si4-C25-C30型 | −83.4 (3) |
Si3-C7-C8-C9 | 174.8 (3) | N1型我-Si4-C25-C30 | 17.3 (3) |
C7-C8-C9-C10 | 0.9 (5) | C19-Si4-C25-C30型 | 147.3 (3) |
C8-C9-C10-C11号机组 | 0.0 (6) | Si4合金我-硅-C25-C30 | −32.9 (3) |
C9-C10-C11-C12 | −0.6 (6) | C30-C25-C26-C27 | 0.6 (6) |
C10-C11-C12-C7 | 0.3 (6) | 硅-C25-C26-C27 | −176.3 (4) |
C8-C7-C12-C11号机组 | 0.6 (5) | C25-C26-C27-C28 | −0.5 (8) |
硅-C7-C12-C11 | −175.3 (3) | C26-C27-C28-C29 | −0.4 (8) |
O2-Si3-C13-C18型 | −76.5 (3) | C27-C28-C29-C30 | 1.1 (7) |
N1-Si3-C13-C18型 | 164.8 (3) | C28-C29-C30-C25型 | −1.0 (6) |
C7-Si3-C13-C18型 | 42.6 (3) | C26-C25-C30-C29型 | 0.1(5) |
O2-Si3-C13-C14’ | 82.7 (10) | 硅-C25-C30-C29 | 176.9 (3) |
N1-Si3-C13-C14’ | −36.0 (10) | O1-Si1-C2-C1 | 8.0 (18) |
C7-Si3-C13-C14’ | −158.2 (10) | C4-Si1-C2-C1型 | 131.8 (15) |
O2-Si3-C13-C14型 | 112.6(7) | C3-Si1-C2-C1型 | −111.8 (16) |
N1-Si3-C13-C14型 | −6.0 (7) | C2’-硅1-C2-C1 | −109.3 (17) |
C7-Si3-C13-C14型 | −128.3 (7) | C3'-Si1-C2-C1 | 44 (3) |
C18-C13-C14-C15 | 7.4 (10) | O1-Si1-C2’-C1’ | 94.4 (19) |
C14’-C13-C14-C15 | −92 (2) | C2-Si1-C2’-C1’ | −147 (2) |
硅-C13-C14-C15 | 178.7 (7) | C4-Si1-C2'-C1' | −35 (2) |
C13-C14-C15-C16 | −4.1(14) | C3-Si1-C2’-C1’ | 25.3 (18) |
C14-C15-C16-C17 | 4.2 (14) | C3’-Si1-C2’-C1’ | −155.9 (19) |
C18-C13-C14'-C15' | −11.2 (15) | | |
对称代码:(i)−x个+1,−年+1,−z(z)+1. |
实验细节
水晶数据 |
化学式 | C类60小时70N个2O(运行)4硅8 |
M(M)第页 | 1107.90 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 173 |
一,b条,c(c)(Å) | 10.731 (2), 11.021 (2), 13.859 (3) |
α,β,γ(°) | 88.320 (9), 76.120 (6), 78.860 (8) |
V(V)(Å三) | 1561.0 (6) |
Z轴 | 1 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.22 |
晶体尺寸(mm) | 0.41 × 0.28 × 0.22 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 里加库Saturn724+CCD 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2007年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.916, 0.954 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 12950, 6338, 5389 |
R(右)整数 | 0.040 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.625 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.072, 0.169, 1.11 |
反射次数 | 6338 |
参数数量 | 390 |
约束装置数量 | 74 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.55,−0.32 |