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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第5部分| 2011年5月| 第1190页
doi:10.1107/S1600536811013973

(8S公司,9S公司,10R（右）)-4-（4-氯苯氧基）-7,8-二氢-3,7-二甲基氧基-17-甲基吗啡肽-6-酮一水合物

杏梁正,一* 陈树军,一 宁菲江一和苏慧湛一

一长沙科技大学化学与生物工程学院，长沙410114，中华人民共和国
*通信电子邮件：xingliangzheng@163.com

(收到日期：2011年4月4日； 2011年4月13日接受； 在线2011年4月22日)

在标题化合物中，C26H（H）28氯N个O（运行）4·H（H）2O、 两个芳香环之间的二面角为69.73（6）°。含N环呈椅状构象，而其他非芳香环呈近似包络构象。在晶体中，水分子形成O-H…O和O-H…N氢键，还出现C-H…O键。

相关文献

青藤碱衍生物和其他相关化合物的生物活性背景见：Liu等。(1994[Liu，L.，Riese，J.，Resch，K.&Kaever，V.（1994）.阿兹涅姆.福施.44，1223-1226.], 1996[Liu，L.，Buchner，E.，Beitze，D.，Schmidt-Weber，C.B.，Kaever，V.&Emmricinne，R.W.（1996）.国际免疫药理学杂志.18，529-543.], 1997[刘琼，周立林，李荣（1997）.中药贸易，28，247-249。]); 作记号等。(2003[Mark，W.，Schneeberger，S.，Seiler，R.，Stroka，D.M.，Amberger，A.，Offner，F.，Candinas，D.&Margreiter，R..（2003）。移植，75，940-945。]); Ye（是）等。(2004【叶晓瑞、闫克星、吴克星、冯克星、黄永明、邱平（2004）.药理学学报.第39期，第180-183页。】). 标题化合物的合成参见：Mitsunobu（1981[Mitsunobu，O.（1981），综合，第1-28页。]). 相关结构见：Li等。(2009【李玉凤、钱玉莹、尹丽华、吕丽荣、朱海杰（2009），《结晶学报》E65，o689。】); 巴特汉姆等。(1965【Batterham，T.J.，Bell，K.H.&Weis，U.（1965），《澳大利亚化学杂志》第18期，1799-1806年。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类26H（H）28亚硝酰氯4·H（H）2O（运行）

  • M（M）第页= 471.96

  • 单诊所，P（P）21

  • 一= 8.8866 (4) Å

  • b条= 14.6386 (7) Å

  • c（c）= 9.1860 (4) Å

  • β= 91.618 (1)°

  • V（V）= 1194.51 (9) Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.20毫米−1

  • T型=296千

  • 0.45×0.36×0.32毫米
数据收集

  • Bruker SMART CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2000[Bruker（2000）。SMART、SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])T型最小值= 0.917,T型最大值= 0.940

  • 13795次测量反射

  • 4185个独立反射

  • 3974次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.022
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.030

  • 水风险(F类2) = 0.082

  • S公司= 1.05

  • 4185次反射

  • 303参数

  • 3个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.20埃−3

  • Δρ最小值=-0.21埃−3

  • 绝对结构：Flack（1983[Flack，H.D.（1983），《晶体学报》A39，876-881。])，1991弗里德尔对

  • Flack参数：−0.02 (6)

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一 D类-H（H） H月一 D类⋯一 D类-H月一
C8-H8型一2010年1月我 0.98 2.56 3.469 (2) 155
O1公司W公司-上半年世界银行●O4ii（ii） 0.85 2.04 2.879 (2) 169
O1公司W公司-上半年华盛顿州·N1 0.85 2.16 2.899 (2) 146
对称代码：（i）[-x，y-{\script{1\over 2}}，-z]; （ii）[-x+1，y-{\script{1\over 2}}，-z].

数据收集：智能（布鲁克，2000年[Bruker（2000）。SMART、SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣人（布鲁克，2000年[Bruker（2000）。SMART、SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣人; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536811013973/kp2320sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811013973/kp2320Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

我们合成了一种新的青藤碱衍生物（8S公司,9S公司,10R（右）)-7,8-二氢-4-（4'-氯苄氧基）-3,7-δ二甲氧基-17-甲基-吗啉-6-酮一水合物。在此，其晶体结构据报道。青藤碱衍生物和相关化合物的生物效应已被描述（刘等。, 1994, 1996, 1997; 作记号等。, 2003; Ye（是）等。, 2004).

（I）的分子结构如图1所示。两个苯平面之间的夹角为69.736°。戒指C类[C9/C10/C11/C12/C13/C14]和B类[C5··.C10]均位于外壳构造。相反，戒指D类[C8/N1/C15/C16/C10/C9]显示出几乎规则的椅子构造。相关化合物（Li等。, 2009; 巴特汉姆等。, 1965). 这个晶体结构由连接青藤碱衍生物和水分子的O-H··O和O-H··N氢键稳定；弱C-H··O氢键也出现了（表1和图2）。

相关文献顶部

青藤碱衍生物和其他相关化合物的生物活性背景见：Liu等。(1994, 1996, 1997); 作记号等。(2003); Ye（是）等。(2004). 标题化合物的合成见：Mitsunobu（1981）。相关结构见：Li等。(2009); 巴特汉姆等。(1965).

实验顶部

标题化合物是根据Mitsunobu（1981）的方法获得的。从乙酸醚溶液中生长（I）的无色嵌段。

精炼顶部

水氢原子（H5C和H5D）位于差异图中，并自由细化，尽管几何结构被限制为O-H=0.83（3）Ye和H5C··H5D分离为1.45（2）Ye。其他H原子被几何定位，C-H=0.93（芳香族CH），0.96（甲基CH三)，0.97（亚甲基CH2)或0.98Ω（甲基CH），并被限制在其母原子上U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（承运人C）或U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（载体C）。2311对弗里德尔配对用于Flack参数精细化。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2000年）；细胞精细化： 圣人（布鲁克，2000年）；数据缩减：圣人（布鲁克，2000年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的分子结构显示50%概率位移椭球[对称代码：（I）1-x个, 2 -年, 2 -z（z）].
[图2] 图2。氢键相互作用下（I）的晶体堆积（虚线）。
(8S公司,9S公司,10R（右）)-4-（4-氯苄氧基）-7,8-二氢-3,7-二甲氧基-17-甲基吗啡素-6-酮一水合物顶部
水晶数据 顶部
C类26H（H）28亚硝酰氯4·H（H）2O（运行）F类(000) = 500
M（M）第页= 471.96D类x个=1.312毫克米−三
单诊所，P（P）21熔点：383 K
一= 8.8866 (4) Å钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
b条= 14.6386 (7) ŵ=0.20毫米−1
c（c）= 9.1860 (4) ÅT型=296千
β= 91.618 (1)°块，无色
V（V）= 1194.51 (9) Å三0.45×0.36×0.32毫米
Z轴= 2
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪		4185个独立反射
辐射源：细焦点密封管3974次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.022
ϕ和ω扫描θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.2°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2000年）		小时=−10→10
T型最小值= 0.917,T型最大值= 0.940k=−17→17
13795次测量反射我=−10→10
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.030用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类2) = 0.082 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0458P（P）)2+ 0.1696P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.05(Δ/σ)最大值< 0.001
4185次反射Δρ最大值=0.20埃−三
303参数Δρ最小值=−0.21埃−三
3个约束绝对结构：Flack（1983），1991年弗里德尔对
主原子位置定位：结构-变量直接方法绝对结构参数：−0.02 (6)
水晶数据 顶部
C类26H（H）28亚硝酰氯4·H（H）2O（运行）V（V）= 1194.51 (9) Å三
M（M）第页= 471.96Z轴= 2
单诊所，P（P）21钼K（K）α辐射
一= 8.8866 (4) ŵ=0.20毫米−1
b条= 14.6386 (7) ÅT型=296千
c（c）= 9.1860 (4) Å0.45×0.36×0.32毫米
β= 91.618 (1)°
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪		4185个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2000年）		3974次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.917,T型最大值= 0.940R（右）整数= 0.022
13795次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.030用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类2) = 0.082Δρ最大值=0.20埃−三
S公司= 1.05Δρ最小值=−0.21埃−三
4185次反射绝对结构：Flack（1983），1991年弗里德尔对
303参数绝对结构参数：−0.02 (6)
3个约束
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
第1类0.52194 (7)0.27734 (5)0.40802 (7)0.07659 (19)
O1公司−0.15952 (17)−0.04761 (10)0.27652 (16)0.0553 (4)
氧气0.12278 (13)−0.08829 (9)0.21247 (13)0.0412 (3)
臭氧0.07164 (16)−0.20241 (10)−0.34261 (14)0.0524 (3)
O4号机组0.23766 (16)−0.08573 (9)−0.18937 (17)0.0563 (4)
N1型0.22663 (19)−0.45473 (11)0.17465 (19)0.0501 (4)
C1类−0.2087 (2)−0.28319 (15)0.1494 (2)0.0487 (4)
甲型H1A−0.2839−0.32690.13710.058*
指挥与控制−0.2467 (2)−0.19781 (15)0.1984 (2)0.0510 (5)
过氧化氢−0.3467−0.18350.21530.061*
C3类−0.1356 (2)−0.13375 (13)0.22213 (19)0.0427 (4)
补体第四成份0.01413 (18)−0.15522 (11)0.18989 (17)0.0355 (3)
C5级0.05174 (17)−0.23996 (11)0.13104 (16)0.0337 (3)
C6级−0.06217 (19)−0.30630 (12)0.11783 (19)0.0393 (4)
抄送7−0.0312 (2)−0.40384 (13)0.0731 (2)0.0473 (4)
H7A型−0.0893−0.4167−0.01550.057*
H7B型−0.0674−0.44410.14830.057*
抄送80.1333 (2)−0.42725 (12)0.0471 (2)0.0441 (4)
H8A型0.1348−0.4775−0.02340.053*
C9级0.2069 (2)−0.34492 (11)−0.02251 (19)0.0383 (4)
H9A型0.3110−0.3617−0.04300.046*
C10号机组0.21264 (18)−0.26412 (11)0.08633 (18)0.0355 (3)
C11号机组0.29450 (18)−0.18780 (12)0.00569 (19)0.0392 (4)
H11A型0.2997−0.13420.06780.047*
H11B型0.3968−0.2074−0.01100.047*
第12项0.22199 (18)−0.16152 (12)−0.1371 (2)0.0400 (4)
第13页0.13513 (19)−0.23343 (13)−0.21620 (18)0.0411 (4)
第14项0.1311 (2)−0.31859 (13)−0.16395 (19)0.0419 (4)
H14A型0.0794−0.3631−0.21740.050*
第15项0.2405 (2)−0.38269 (15)0.2849 (2)0.0516 (5)
H15A型0.3056−0.40350.36470.062*
H15B型0.1422−0.36980.32340.062*
第16号0.3050 (2)−0.29596 (13)0.2203 (2)0.0441 (4)
H16A型0.4080−0.30710.19290.053*
H16B型0.3062−0.24810.29330.053*
第17页0.1749 (4)−0.54114 (17)0.2379 (3)0.0758 (7)
H17A型0.2381−0.55660.32080.114*
H17B型0.1799−0.58880.16640.114*
H17C型0.0729−0.53440.26790.114*
第18号0.2921 (2)0.05280 (14)0.5062 (2)0.0491 (5)
H18A型0.25970.02390.58990.059*
第19号0.3747 (2)0.13208 (15)0.5183 (2)0.0515 (5)
H19A型0.39790.15690.60940.062*
C20个0.4226 (2)0.17419 (14)0.3939 (2)0.0472 (4)
C21型0.3920 (2)0.13761 (14)0.2589 (2)0.0468 (4)
H21A型0.42610.16620.17560.056*
C22型0.3096 (2)0.05773 (13)0.2481 (2)0.0433 (4)
H22A型0.28970.03220.15690.052*
C23型0.25623 (19)0.01518 (13)0.37027 (19)0.0394 (4)
C24型−0.3108 (3)−0.02259 (19)0.3035 (3)0.0779 (8)
H24A型−0.31310.03860.34100.117*
H24B型−0.3517−0.06370.37350.117*
硫酸（H24C）−0.3696−0.02570.21440.117*
C25型−0.0249 (3)−0.2642 (2)−0.4189 (2)0.0710 (7)
硫化氢5a−0.0639−0.2355−0.50610.106*
H25B型−0.1067−0.2809−0.35830.106*
硫化氢0.0306−0.3179−0.44400.106*
C26型0.15968 (16)−0.06997 (10)0.36153 (16)0.0480 (4)
H26A型0.2140−0.12130.40420.058*
H26B型0.0684−0.06090.41520.058*
O1瓦0.53363 (16)−0.46331 (10)0.07692 (16)0.0895 (6)
H1WB公司0.592 (4)−0.502 (2)0.118 (4)0.121 (13)*
H1WA公司0.4437 (18)−0.481 (3)0.084 (4)0.116 (13)*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
第1类0.0763 (4)0.0731 (4)0.0804 (4)−0.0350 (3)0.0019 (3)−0.0121 (3)
O1公司0.0574 (8)0.0452 (8)0.0640 (9)0.0130 (6)0.0149 (6)−0.0006 (6)
氧气0.0484 (7)0.0366 (6)0.0386 (6)−0.0066 (5)0.0034 (5)−0.0041 (5)
臭氧0.0583 (8)0.0525 (8)0.0461 (7)−0.0059 (6)−0.0052 (6)0.0095 (6)
O4号机组0.0588 (8)0.0376 (8)0.0724 (9)−0.0072 (6)0.0007 (7)0.0089 (7)
N1型0.0532 (9)0.0424 (9)0.0548 (9)0.0022 (7)0.0011 (7)0.0092 (7)
C1类0.0357 (9)0.0530 (12)0.0576 (11)−0.0082 (8)0.0053 (8)0.0031 (9)
指挥与控制0.0348 (9)0.0597 (13)0.0589 (12)0.0038 (8)0.0082 (8)0.0071 (9)
C3类0.0454 (9)0.0412 (10)0.0419 (9)0.0072 (8)0.0072 (8)0.0052 (8)
补体第四成份0.0370 (8)0.0349 (9)0.0345 (8)−0.0023 (7)0.0009 (6)0.0031 (7)
C5级0.0327 (8)0.0360 (9)0.0322 (7)−0.0021 (6)−0.0009 (6)0.0026 (7)
C6级0.0377 (8)0.0406 (10)0.0396 (8)−0.0063 (7)0.0013 (7)0.0028 (7)
抄送70.0485 (10)0.0398 (10)0.0536 (10)−0.0117 (8)−0.0007 (8)−0.0022 (8)
抄送80.0542 (10)0.0316 (9)0.0464 (10)−0.0030 (8)0.0027 (8)−0.0013 (8)
C9级0.0405 (9)0.0320 (9)0.0426 (9)0.0009 (7)0.0059 (7)−0.0025 (7)
C10号机组0.0338 (8)0.0332 (8)0.0396 (8)−0.0025 (6)0.0017 (7)−0.0033 (7)
C11号机组0.0329 (8)0.0380 (9)0.0470 (9)−0.0060 (7)0.0069 (7)−0.0063 (7)
第12项0.0339 (8)0.0326 (9)0.0540 (10)−0.0007 (7)0.0124 (7)0.0030 (8)
第13页0.0403 (9)0.0417 (10)0.0415 (9)−0.0016 (8)0.0055 (7)0.0003 (8)
第14项0.0483 (9)0.0371 (9)0.0403 (9)−0.0048 (7)0.0034 (7)−0.0059 (7)
第15项0.0498 (10)0.0588 (13)0.0461 (10)0.0044 (9)−0.0010 (8)0.0094 (9)
第16号0.0380 (8)0.0461 (10)0.0480 (10)0.0018 (8)−0.0044 (7)−0.0040 (8)
第17页0.0948 (18)0.0526 (14)0.0798 (16)−0.0033 (13)−0.0015 (14)0.0272 (12)
第18号0.0534 (11)0.0556 (12)0.0380 (9)−0.0021 (9)−0.0005 (8)0.0007 (8)
第19号0.0499 (10)0.0632 (13)0.0410 (10)−0.0067 (9)−0.0045 (8)−0.0142 (9)
C20个0.0345 (8)0.0515 (11)0.0556 (11)−0.0050 (8)0.0009 (7)−0.0091 (9)
C21型0.0415 (9)0.0541 (11)0.0450 (10)−0.0039 (8)0.0055 (8)0.0027 (9)
C22型0.0412 (9)0.0494 (10)0.0391 (9)−0.0006 (8)−0.0016 (7)−0.0052 (8)
C23型0.0389 (9)0.0396 (9)0.0395 (9)0.0036 (7)−0.0008 (7)−0.0029 (7)
C24型0.0695 (15)0.0659 (16)0.1001 (19)0.0209 (13)0.0321 (14)−0.0023 (14)
C25型0.0798 (16)0.0815 (17)0.0508 (12)−0.0221 (13)−0.0132 (11)0.0118 (12)
C26型0.0613 (12)0.0406 (11)0.0418 (9)−0.0037 (8)−0.0030 (8)0.0013 (8)
O1瓦0.0715 (13)0.0886 (15)0.1095 (15)0.0265 (11)0.0246 (11)0.0396 (12)
几何参数（λ，º） 顶部
氯1-C201.752 (2)C11-H11B型0.9700
O1-C31.375 (2)C12-2013年1.483 (3)
O1-C24型1.422 (3)C13至C141.337 (3)
氧气-C41.387 (2)C14-H14A型0.9300
氧气-C261.4244 (19)C15至C161.521 (3)
臭氧-C131.355 (2)C15-H15A型0.9700
O3-C25型1.418 (3)C15-H15B型0.9700
O4-C12型1.218 (2)C16-H16A型0.9700
N1-C15号机组1.465 (3)C16-H16B型0.9700
N1-C17号机组1.471 (3)C17-H17A型0.9600
N1-C8型1.473 (2)C17-H17B型0.9600
C1-C2类1.374 (3)C17-H17C型0.9600
C1-C6号机组1.384 (3)C18-C19号1.376 (3)
C1-H1A型0.9300C18-C23型1.393 (3)
C2-C3型1.375 (3)C18-H18A型0.9300
C2-H2A型0.9300C19-C20型1.377 (3)
C3-C4型1.407 (2)C19-H19A型0.9300
C4至C51.397 (2)C20-C21型1.371 (3)
C5至C61.406 (2)C21-C22型1.382 (3)
C5至C101.540 (2)C21-H21A型0.9300
C6至C71.513 (3)C22-C23型1.379 (3)
C7-C8号机组1.526 (3)C22-H22A型0.9300
C7-H7A型0.9700C23-C26型1.514 (2)
C7-H7B基因0.9700C24-H24A型0.9600
C8-C9型1.521 (2)C24-H24B型0.9600
C8-H8A型0.9800C24-小时24c0.9600
C9-C14型1.497 (2)C25-H25A型0.9600
C9-C10型1.549 (2)C25-H25B型0.9600
C9-H9A型0.9800C25-H25C型0.9600
C10-C16号机组1.532 (2)C26-H26A型0.9700
C10-C11号机组1.535 (2)C26-H26B型0.9700
C11-C12号机组1.495 (3)O1W-H1WB型0.851 (10)
C11-H11A型0.9700O1W-H1WA型0.846 (10)
C3-O1-C24型117.17 (18)O3-C13-C12型112.34 (16)
C4-O2-C26型114.65 (12)C13-C14-C9122.41 (16)
C13-O3-C25型116.20 (16)C13-C14-H14A型118.8
C15-N1-C17型111.53 (18)C9-C14-H14A118.8
C15-N1-C8型112.83 (15)N1-C15-C16型110.88 (15)
C17-N1-C8型111.96 (18)N1-C15-H15A型109.5
C2-C1-C6型122.20 (18)C16-C15-H15A型109.5
C2-C1-H1A型118.9N1-C15-H15B型109.5
C6-C1-H1A型118.9C16-C15-H15B109.5
C1-C2-C3119.34 (17)H15A-C15-H15B时108.1
C1-C2-H2A120.3C15-C16-C10111.60 (14)
C3-C2-H2A型120.3C15-C16-H16A型109.3
C2-C3-O1型124.42 (16)C10-C16-H16A型109.3
C2-C3-C4型119.58 (17)C15-C16-H16B109.3
O1-C3-C4型116.00 (16)C10-C16-H16B型109.3
氧气-C4-C5120.78 (14)H16A-C16-H16B型108
氧气-C4-C3117.98 (15)N1-C17-H17A型109.5
C5-C4-C3121.18 (15)N1-C17-H17B型109.5
C4-C5-C6117.85 (15)H17A-C17-H17B型109.5
C4-C5-C10型122.76 (14)N1-C17-H17C型109.5
C6-C5-C10型119.35 (15)H17A-C17-H17C型109.5
C1-C6-C5型119.51 (17)H17B-C17-H17C型109.5
C1-C6-C7型117.85 (16)C19-C18-C23型120.93 (18)
C5-C6-C7122.62 (15)C19-C18-H18A型119.5
C6-C7-C8型115.91 (15)C23-C18-H18A型119.5
C6-C7-H7A型108.3C18-C19-C20型119.15 (17)
C8-C7-H7A型108.3C18-C19-H19A型120.4
C6-C7-H7B型108.3C20-C19-H19A型120.4
C8-C7-H7B型108.3C21-C20-C19型121.19 (18)
H7A-C7-H7B型107.4C21-C20-Cl1型119.39 (16)
N1-C8-C9型108.14 (15)C19-C20-Cl1119.42 (15)
N1-C8-C7型117.17 (16)C20-C21-C22型119.11 (18)
C9-C8-C7108.27 (15)C20-C21-H21A型120.4
N1-C8-H8A型107.6C22-C21-H21A型120.4
C9-C8-H8A107.6C23-C22-C21型121.18 (17)
C7-C8-H8A基因107.6C23-C22-H22A型119.4
C14-C9-C8112.35 (15)C21-C22-H22A型119.4
C14-C9-C10型111.68 (14)C22-C23-C18型118.39 (18)
C8-C9-C10型109.92 (14)C22-C23-C26型122.41 (15)
C14-C9-H9A型107.6C18-C23-C26型119.20 (16)
C8-C9-H9A型107.6O1-C24-H24A型109.5
C10-C9-H9A型107.6O1-C24-H24B型109.5
C16-C10-C11型111.01 (14)H24A-C24-H24B109.5
C16-C10-C5型109.63 (13)O1-C24-H24C型109.5
C11-C10-C5型114.69 (14)H24A-C24-H24C109.5
C16-C10-C9型107.05 (14)H24B-C24-H24C109.5
C11-C10-C9104.58 (13)O3-C25-H25A型109.5
C5-C10-C9109.50 (13)O3-C25-H25B层109.5
C12-C11-C10114.34 (13)H25A-C25-H25B型109.5
C12-C11-H11A型108.7O3-C25-H25C型109.5
C10-C11-H11A型108.7H25A-C25-H25C型109.5
C12-C11-H11B型108.7H25B-C25-H25C109.5
C10-C11-H11B型108.7O2-C26-C23型108.70 (12)
H11A-C11-H11B型107.6O2-C26-H26A型109.9
O4-C12-C13型121.13 (17)C23-C26-H26A型109.9
O4-C12-C11型121.91 (17)O2-C26-H26B型109.9
C13-C12-C11116.90 (15)C23-C26-H26B型109.9
C14-C13-O3型127.28 (17)H26A-C26-H26B型108.3
C14-C13-C12120.32 (16)H1WB-O1W-H1WA109 (4)
C6-C1-C2-C3型−2.4 (3)C8-C9-C10-C1659.88 (18)
C1-C2-C3-O1−177.22 (17)C14-C9-C10-C11−56.88 (17)
C1-C2-C3-C4型2.8 (3)C8-C9-C10-C11号机组177.73 (14)
C24-O1-C3-C2−2.9 (3)C14-C9-C10-C566.49 (17)
C24-O1-C3-C4177.09 (19)C8-C9-C10-C5−58.90 (18)
C26-O2-C4-C5型−110.58 (16)C16-C10-C11-C12172.20 (15)
C26-O2-C4-C3型72.10 (18)C5-C10-C11-C12−62.86 (19)
C2-C3-C4-O2型178.72 (15)C9-C10-C11-C1257.09 (18)
O1-C3-C4-O2−1.3 (2)C10-C11-C12-O4154.14 (17)
C2-C3-C4-C5型1.4 (2)C10-C11-C12-C13−28.5 (2)
O1-C3-C4-C5−178.57 (14)C25-O3-C13-C148.4 (3)
氧气-C4-C5-C6176.86 (14)C25-O3-C13-C12−174.43 (18)
C3-C4-C5-C6型−5.9 (2)O4-C12-C13-C14型173.55 (17)
氧气-C4-C5-C10−0.7 (2)C11-C12-C13-C14−3.8 (2)
C3-C4-C5-C10型176.50 (15)O4-C12-C13-O3−3.8 (2)
C2-C1-C6-C5型−2.2 (3)C11-C12-C13-O3178.80 (14)
C2-C1-C6-C7型176.47 (18)O3-C13-C14-C9179.57 (15)
C4-C5-C6-C1型6.2 (2)C12-C13-C14-C92.6 (3)
C10-C5-C6-C1−176.07 (16)C8-C9-C14-C13号机组154.08 (17)
C4-C5-C6-C7型−172.38 (15)C10-C9-C14-C1330.0 (2)
C10-C5-C6-C75.3 (2)C17-N1-C15-C16型175.80 (18)
C1-C6-C7-C8型−176.95 (16)C8-N1-C15-C16型−57.2 (2)
C5-C6-C7-C81.7 (3)N1-C15-C16-C1054.9 (2)
C15-N1-C8-C960.6 (2)C11-C10-C16-C15−169.38 (15)
C17-N1-C8-C9−172.57 (18)C5-C10-C16-C1562.88 (19)
C15-N1-C8-C7−62.0 (2)C9-C10-C16-C15−55.82 (18)
C17-N1-C8-C764.8 (2)C23-C18-C19-C20−0.2 (3)
C6-C7-C8-N186.1 (2)C18-C19-C20-C21型−1.3 (3)
C6-C7-C8-C9−36.5 (2)C18-C19-C20-Cl1型177.68 (16)
N1-C8-C9-C14172.93 (14)C19-C20-C21-C22型0.9 (3)
C7-C8-C9-C14−59.18 (19)氯1-C20-C21-C22−178.01 (15)
N1-C8-C9-C10−62.06 (18)C20-C21-C22-C23型0.9 (3)
C7-C8-C9-C1065.83 (18)C21-C22-C23-C18−2.4 (3)
C4-C5-C10-C16型83.19 (19)C21-C22-C23-C26177.14 (16)
C6-C5-C10-C16−94.37 (18)C19-C18-C23-C222.0 (3)
C4-C5-C10-C11型−42.5 (2)C19-C18-C23-C26−177.50 (16)
C6-C5-C10-C11139.97 (15)C4-O2-C26-C23型−169.61 (13)
C4-C5-C10-C9−159.65 (14)C22-C23-C26-O2−6.9 (2)
C6-C5-C10-C922.8 (2)C18-C23-C26-O2型172.64 (16)
C14-C9-C10-C16−174.73 (14)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
C8-H8型一···O1公司我0.982.563.469 (2)155
O1公司W公司-上半年世界银行···O4号机组ii（ii）0.852.042.879 (2)169
O1公司W公司-上半年华盛顿州···N1型0.852.162.899 (2)146
对称代码：（i）−x个,年−1/2,−z（z）; （ii）−x个+1,年−1/2,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类26H（H）28亚硝酰氯4·H（H）2O（运行）
M（M）第页471.96
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)8.8866 (4), 14.6386 (7), 9.1860 (4)
β(°)91.618 (1)
V（V）(Å三)1194.51 (9)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.20
晶体尺寸（mm）0.45 × 0.36 × 0.32
数据收集
衍射仪布吕克智能CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2000年）
T型最小值,T型最大值0.917, 0.940
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		13795, 4185, 3974
R（右）整数0.022
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.595
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.030, 0.082, 1.05
反射次数4185
参数数量303
约束装置数量三
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.20,−0.21
绝对结构Flack（1983），1991年弗里德尔对
绝对结构参数−0.02 (6)

计算机程序：智能（布鲁克，2000），圣人（布鲁克，2000），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
C8-H8A···O1我0.982.5573.469 (2)155
O1W-H1WB··O4ii（ii）0.852.0402.879 (2)169
O1W-H1WA··N10.852.1572.899 (2)146
对称代码：（i）−x个,年−1/2,−z（z）; （ii）−x个+1,年−1/2,−z（z）.
 

致谢

该项目得到了国家自然科学基金（No.20976017）和湖南省科学技术厅科学研究基金（No.2009 C K3070）的资助。

工具书类

第一次引用Batterham，T.J.、Bell，K.H.和Weis，U.（1965年）。澳大利亚。化学杂志。 18, 1799–1806. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
 第一次引用布鲁克（2000）。智能,圣人和SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Flack，H.D.（1983年）。《水晶学报》。一39, 876–881. 交叉参考 中国科学院 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Li，Y.-F.，Qian，Y.，Yin，L.-H.，Lv，R.和Zhu，H.-J.（2009）。《水晶学报》。E类65公元689年CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Liu，L.，Buchner，E.，Beitze，D.，Schmidt-Weber，C.B.，Kaever，V.&Emmricinne，R.W.（1996）。国际免疫药理学杂志。 18, 529–543. 交叉参考 中国科学院 公共医学 科学网 谷歌学者
 第一次引用Liu，L.、Riese，J.、Resch，K.和Kaever，V.（1994年）。阿兹涅姆。福施。 44, 1223–1226. 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Liu，Q.，Zhou，L.L.&Li，R.（1997）。下巴。Trad公司。草药,28, 247–249. 谷歌学者
 第一次引用Mark，W.、Schneeberger，S.、Seiler，R.、Stroka，D.M.、Amberger，A.、Offner，F.、Candinas，D.和Margreiter，R.（2003年）。移植,75, 940–945. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Mitsunobu，O.（1981年）。合成第1-28页交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。一64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Ye，X.R.，Yan，K.X.，Wu，K.M.，Feng，X.Z.，Huang，Y.M.&Qiu，P.（2004）。药理学学报。罪。 39, 180–183. 中国科学院 谷歌学者

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通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第5部分| 2011年5月| 第1190页
doi:10.1107/S1600536811013973