支持信息
标题化合物是根据Mitsunobu(1981)的方法获得的。从乙酸醚溶液中生长(I)的无色嵌段。
水氢原子(H5C和H5D)位于差异图中,并自由细化,尽管几何结构被限制为O-H=0.83(3)Ye和H5C··H5D分离为1.45(2)Ye。其他H原子被几何定位,C-H=0.93(芳香族CH),0.96(甲基CH三),0.97(亚甲基CH2)或0.98Ω(甲基CH),并被限制在其母原子上U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(承运人C)或U型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(载体C)。2311对弗里德尔配对用于Flack参数精细化。
数据收集:智能(布鲁克,2000年);细胞精细化: 圣人(布鲁克,2000年);数据缩减:圣人(布鲁克,2000年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(Sheldrick,2008)。
(8S公司,9S公司,10R(右))-4-(4-氯苄氧基)-7,8-二氢-3,7-二甲氧基-17-甲基吗啡素-6-酮一水合物顶部 水晶数据 顶部 C类26H(H)28亚硝酰氯4·H(H)2O(运行) | F类(000) = 500 |
M(M)第页= 471.96 | D类x个=1.312毫克米−三 |
单诊所,P(P)21 | 熔点:383 K |
一= 8.8866 (4) Å | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
b条= 14.6386 (7) Å | µ=0.20毫米−1 |
c(c)= 9.1860 (4) Å | T型=296千 |
β= 91.618 (1)° | 块,无色 |
V(V)= 1194.51 (9) Å三 | 0.45×0.36×0.32毫米 |
Z轴= 2 | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 4185个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 3974次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.022 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.2° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2000年) | 小时=−10→10 |
T型最小值= 0.917,T型最大值= 0.940 | k=−17→17 |
13795次测量反射 | 我=−10→10 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.030 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.082 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0458P(P))2+ 0.1696P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.05 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
4185次反射 | Δρ最大值=0.20埃−三 |
303参数 | Δρ最小值=−0.21埃−三 |
3个约束 | 绝对结构:Flack(1983),1991年弗里德尔对 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:−0.02 (6) |
水晶数据 顶部 C类26H(H)28亚硝酰氯4·H(H)2O(运行) | V(V)= 1194.51 (9) Å三 |
M(M)第页= 471.96 | Z轴= 2 |
单诊所,P(P)21 | 钼K(K)α辐射 |
一= 8.8866 (4) Å | µ=0.20毫米−1 |
b条= 14.6386 (7) Å | T型=296千 |
c(c)= 9.1860 (4) Å | 0.45×0.36×0.32毫米 |
β= 91.618 (1)° | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 4185个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2000年) | 3974次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.917,T型最大值= 0.940 | R(右)整数= 0.022 |
13795次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.030 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.082 | Δρ最大值=0.20埃−三 |
S公司= 1.05 | Δρ最小值=−0.21埃−三 |
4185次反射 | 绝对结构:Flack(1983),1991年弗里德尔对 |
303参数 | 绝对结构参数:−0.02 (6) |
3个约束 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当由晶体对称性定义时,才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
第1类 | 0.52194 (7) | 0.27734 (5) | 0.40802 (7) | 0.07659 (19) | |
O1公司 | −0.15952 (17) | −0.04761 (10) | 0.27652 (16) | 0.0553 (4) | |
氧气 | 0.12278 (13) | −0.08829 (9) | 0.21247 (13) | 0.0412 (3) | |
臭氧 | 0.07164 (16) | −0.20241 (10) | −0.34261 (14) | 0.0524 (3) | |
O4号机组 | 0.23766 (16) | −0.08573 (9) | −0.18937 (17) | 0.0563 (4) | |
N1型 | 0.22663 (19) | −0.45473 (11) | 0.17465 (19) | 0.0501 (4) | |
C1类 | −0.2087 (2) | −0.28319 (15) | 0.1494 (2) | 0.0487 (4) | |
甲型H1A | −0.2839 | −0.3269 | 0.1371 | 0.058* | |
指挥与控制 | −0.2467 (2) | −0.19781 (15) | 0.1984 (2) | 0.0510 (5) | |
过氧化氢 | −0.3467 | −0.1835 | 0.2153 | 0.061* | |
C3类 | −0.1356 (2) | −0.13375 (13) | 0.22213 (19) | 0.0427 (4) | |
补体第四成份 | 0.01413 (18) | −0.15522 (11) | 0.18989 (17) | 0.0355 (3) | |
C5级 | 0.05174 (17) | −0.23996 (11) | 0.13104 (16) | 0.0337 (3) | |
C6型 | −0.06217 (19) | −0.30630 (12) | 0.11783 (19) | 0.0393 (4) | |
抄送7 | −0.0312 (2) | −0.40384 (13) | 0.0731 (2) | 0.0473 (4) | |
H7A型 | −0.0893 | −0.4167 | −0.0155 | 0.057* | |
H7B型 | −0.0674 | −0.4441 | 0.1483 | 0.057* | |
抄送8 | 0.1333 (2) | −0.42725 (12) | 0.0471 (2) | 0.0441 (4) | |
H8A型 | 0.1348 | −0.4775 | −0.0234 | 0.053* | |
C9级 | 0.2069 (2) | −0.34492 (11) | −0.02251 (19) | 0.0383 (4) | |
H9A型 | 0.3110 | −0.3617 | −0.0430 | 0.046* | |
C10号机组 | 0.21264 (18) | −0.26412 (11) | 0.08633 (18) | 0.0355 (3) | |
C11号机组 | 0.29450 (18) | −0.18780 (12) | 0.00569 (19) | 0.0392 (4) | |
H11A型 | 0.2997 | −0.1342 | 0.0678 | 0.047* | |
H11B型 | 0.3968 | −0.2074 | −0.0110 | 0.047* | |
第12项 | 0.22199 (18) | −0.16152 (12) | −0.1371 (2) | 0.0400 (4) | |
第13页 | 0.13513 (19) | −0.23343 (13) | −0.21620 (18) | 0.0411 (4) | |
第14项 | 0.1311 (2) | −0.31859 (13) | −0.16395 (19) | 0.0419 (4) | |
H14A型 | 0.0794 | −0.3631 | −0.2174 | 0.050* | |
第15项 | 0.2405 (2) | −0.38269 (15) | 0.2849 (2) | 0.0516 (5) | |
H15A型 | 0.3056 | −0.4035 | 0.3647 | 0.062* | |
H15B型 | 0.1422 | −0.3698 | 0.3234 | 0.062* | |
第16号 | 0.3050 (2) | −0.29596 (13) | 0.2203 (2) | 0.0441 (4) | |
H16A型 | 0.4080 | −0.3071 | 0.1929 | 0.053* | |
H16B型 | 0.3062 | −0.2481 | 0.2933 | 0.053* | |
第17页 | 0.1749 (4) | −0.54114 (17) | 0.2379 (3) | 0.0758 (7) | |
H17A型 | 0.2381 | −0.5566 | 0.3208 | 0.114* | |
H17B型 | 0.1799 | −0.5888 | 0.1664 | 0.114* | |
H17C型 | 0.0729 | −0.5344 | 0.2679 | 0.114* | |
第18号 | 0.2921 (2) | 0.05280 (14) | 0.5062 (2) | 0.0491 (5) | |
H18A型 | 0.2597 | 0.0239 | 0.5899 | 0.059* | |
第19号 | 0.3747 (2) | 0.13208 (15) | 0.5183 (2) | 0.0515 (5) | |
H19A型 | 0.3979 | 0.1569 | 0.6094 | 0.062* | |
C20个 | 0.4226 (2) | 0.17419 (14) | 0.3939 (2) | 0.0472 (4) | |
C21型 | 0.3920 (2) | 0.13761 (14) | 0.2589 (2) | 0.0468 (4) | |
H21A型 | 0.4261 | 0.1662 | 0.1756 | 0.056* | |
C22型 | 0.3096 (2) | 0.05773 (13) | 0.2481 (2) | 0.0433 (4) | |
H22A型 | 0.2897 | 0.0322 | 0.1569 | 0.052* | |
C23型 | 0.25623 (19) | 0.01518 (13) | 0.37027 (19) | 0.0394 (4) | |
C24型 | −0.3108 (3) | −0.02259 (19) | 0.3035 (3) | 0.0779 (8) | |
H24A型 | −0.3131 | 0.0386 | 0.3410 | 0.117* | |
H24B型 | −0.3517 | −0.0637 | 0.3735 | 0.117* | |
硫酸(H24C) | −0.3696 | −0.0257 | 0.2144 | 0.117* | |
C25型 | −0.0249 (3) | −0.2642 (2) | −0.4189 (2) | 0.0710 (7) | |
硫化氢5a | −0.0639 | −0.2355 | −0.5061 | 0.106* | |
H25B型 | −0.1067 | −0.2809 | −0.3583 | 0.106* | |
硫化氢 | 0.0306 | −0.3179 | −0.4440 | 0.106* | |
C26型 | 0.15968 (16) | −0.06997 (10) | 0.36153 (16) | 0.0480 (4) | |
H26A型 | 0.2140 | −0.1213 | 0.4042 | 0.058* | |
H26B型 | 0.0684 | −0.0609 | 0.4152 | 0.058* | |
O1瓦 | 0.53363 (16) | −0.46331 (10) | 0.07692 (16) | 0.0895 (6) | |
H1WB公司 | 0.592 (4) | −0.502 (2) | 0.118 (4) | 0.121 (13)* | |
H1WA公司 | 0.4437 (18) | −0.481 (3) | 0.084 (4) | 0.116 (13)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1类 | 0.0763 (4) | 0.0731 (4) | 0.0804 (4) | −0.0350 (3) | 0.0019 (3) | −0.0121 (3) |
O1公司 | 0.0574 (8) | 0.0452 (8) | 0.0640 (9) | 0.0130 (6) | 0.0149 (6) | −0.0006 (6) |
氧气 | 0.0484 (7) | 0.0366 (6) | 0.0386 (6) | −0.0066 (5) | 0.0034 (5) | −0.0041 (5) |
臭氧 | 0.0583 (8) | 0.0525 (8) | 0.0461 (7) | −0.0059 (6) | −0.0052 (6) | 0.0095 (6) |
O4号机组 | 0.0588 (8) | 0.0376 (8) | 0.0724 (9) | −0.0072 (6) | 0.0007 (7) | 0.0089 (7) |
N1型 | 0.0532 (9) | 0.0424 (9) | 0.0548 (9) | 0.0022 (7) | 0.0011 (7) | 0.0092 (7) |
C1类 | 0.0357 (9) | 0.0530 (12) | 0.0576 (11) | −0.0082 (8) | 0.0053 (8) | 0.0031 (9) |
指挥与控制 | 0.0348 (9) | 0.0597 (13) | 0.0589 (12) | 0.0038 (8) | 0.0082 (8) | 0.0071 (9) |
C3类 | 0.0454 (9) | 0.0412 (10) | 0.0419 (9) | 0.0072 (8) | 0.0072 (8) | 0.0052 (8) |
补体第四成份 | 0.0370 (8) | 0.0349 (9) | 0.0345 (8) | −0.0023 (7) | 0.0009 (6) | 0.0031 (7) |
C5级 | 0.0327 (8) | 0.0360 (9) | 0.0322 (7) | −0.0021 (6) | −0.0009 (6) | 0.0026 (7) |
C6型 | 0.0377 (8) | 0.0406 (10) | 0.0396 (8) | −0.0063 (7) | 0.0013 (7) | 0.0028 (7) |
抄送7 | 0.0485 (10) | 0.0398 (10) | 0.0536 (10) | −0.0117 (8) | −0.0007 (8) | −0.0022 (8) |
抄送8 | 0.0542 (10) | 0.0316 (9) | 0.0464 (10) | −0.0030 (8) | 0.0027 (8) | −0.0013 (8) |
C9级 | 0.0405 (9) | 0.0320 (9) | 0.0426 (9) | 0.0009 (7) | 0.0059 (7) | −0.0025 (7) |
C10号机组 | 0.0338 (8) | 0.0332 (8) | 0.0396 (8) | −0.0025 (6) | 0.0017 (7) | −0.0033 (7) |
C11号机组 | 0.0329 (8) | 0.0380 (9) | 0.0470 (9) | −0.0060 (7) | 0.0069 (7) | −0.0063 (7) |
第12项 | 0.0339 (8) | 0.0326 (9) | 0.0540 (10) | −0.0007 (7) | 0.0124 (7) | 0.0030 (8) |
第13页 | 0.0403 (9) | 0.0417 (10) | 0.0415 (9) | −0.0016 (8) | 0.0055 (7) | 0.0003 (8) |
第14项 | 0.0483 (9) | 0.0371 (9) | 0.0403 (9) | −0.0048 (7) | 0.0034 (7) | −0.0059 (7) |
第15项 | 0.0498 (10) | 0.0588 (13) | 0.0461 (10) | 0.0044 (9) | −0.0010 (8) | 0.0094 (9) |
第16号 | 0.0380 (8) | 0.0461 (10) | 0.0480 (10) | 0.0018 (8) | −0.0044 (7) | −0.0040 (8) |
第17页 | 0.0948 (18) | 0.0526 (14) | 0.0798 (16) | −0.0033 (13) | −0.0015 (14) | 0.0272 (12) |
第18号 | 0.0534 (11) | 0.0556 (12) | 0.0380 (9) | −0.0021 (9) | −0.0005 (8) | 0.0007 (8) |
第19号 | 0.0499 (10) | 0.0632 (13) | 0.0410 (10) | −0.0067 (9) | −0.0045 (8) | −0.0142 (9) |
C20个 | 0.0345 (8) | 0.0515 (11) | 0.0556 (11) | −0.0050 (8) | 0.0009 (7) | −0.0091 (9) |
C21型 | 0.0415 (9) | 0.0541 (11) | 0.0450 (10) | −0.0039 (8) | 0.0055 (8) | 0.0027 (9) |
C22型 | 0.0412 (9) | 0.0494 (10) | 0.0391 (9) | −0.0006 (8) | −0.0016 (7) | −0.0052 (8) |
C23型 | 0.0389 (9) | 0.0396 (9) | 0.0395 (9) | 0.0036 (7) | −0.0008 (7) | −0.0029 (7) |
C24型 | 0.0695 (15) | 0.0659 (16) | 0.1001 (19) | 0.0209 (13) | 0.0321 (14) | −0.0023 (14) |
C25型 | 0.0798 (16) | 0.0815 (17) | 0.0508 (12) | −0.0221 (13) | −0.0132 (11) | 0.0118 (12) |
C26型 | 0.0613 (12) | 0.0406 (11) | 0.0418 (9) | −0.0037 (8) | −0.0030 (8) | 0.0013 (8) |
O1瓦 | 0.0715 (13) | 0.0886 (15) | 0.1095 (15) | 0.0265 (11) | 0.0246 (11) | 0.0396 (12) |
几何参数(λ,º) 顶部 氯1-C20 | 1.752 (2) | C11-H11B型 | 0.9700 |
O1-C3 | 1.375 (2) | C12-C13型 | 1.483 (3) |
O1-C24型 | 1.422 (3) | C13至C14 | 1.337 (3) |
氧气-C4 | 1.387 (2) | C14-H14A型 | 0.9300 |
氧气-C26 | 1.4244 (19) | C15至C16 | 1.521 (3) |
臭氧-C13 | 1.355 (2) | C15-H15A型 | 0.9700 |
O3-C25型 | 1.418 (3) | C15-H15B型 | 0.9700 |
O4-C12型 | 1.218 (2) | C16-H16A型 | 0.9700 |
N1-C15号机组 | 1.465 (3) | C16-H16B型 | 0.9700 |
N1-C17号机组 | 1.471 (3) | C17-H17A型 | 0.9600 |
N1-C8型 | 1.473 (2) | C17-H17B型 | 0.9600 |
C1-C2类 | 1.374 (3) | C17-H17C型 | 0.9600 |
C1-C6号机组 | 1.384 (3) | C18-C19号 | 1.376 (3) |
C1-H1A型 | 0.9300 | C18-C23型 | 1.393 (3) |
C2-C3型 | 1.375 (3) | C18-H18A型 | 0.9300 |
C2-H2A型 | 0.9300 | C19-C20型 | 1.377 (3) |
C3-C4型 | 1.407 (2) | C19-H19A型 | 0.9300 |
C4至C5 | 1.397 (2) | C20-C21型 | 1.371 (3) |
C5至C6 | 1.406 (2) | C21-C22型 | 1.382 (3) |
C5至C10 | 1.540 (2) | C21-H21A型 | 0.9300 |
C6至C7 | 1.513 (3) | C22-C23型 | 1.379 (3) |
C7-C8号机组 | 1.526 (3) | C22-H22A型 | 0.9300 |
C7-H7A型 | 0.9700 | C23-C26型 | 1.514 (2) |
C7-H7B基因 | 0.9700 | C24-H24A型 | 0.9600 |
C8-C9型 | 1.521 (2) | C24-H24B型 | 0.9600 |
C8-H8A型 | 0.9800 | C24-小时24c | 0.9600 |
C9-C14型 | 1.497 (2) | C25-H25A型 | 0.9600 |
C9-C10型 | 1.549 (2) | C25-H25B型 | 0.9600 |
C9-H9A型 | 0.9800 | C25-H25C型 | 0.9600 |
C10-C16号机组 | 1.532 (2) | C26-H26A型 | 0.9700 |
C10-C11号机组 | 1.535 (2) | C26-H26B型 | 0.9700 |
C11-C12号机组 | 1.495 (3) | O1W-H1WB型 | 0.851 (10) |
C11-H11A型 | 0.9700 | O1W-H1WA型 | 0.846 (10) |
| | | |
C3-O1-C24型 | 117.17 (18) | O3-C13-C12型 | 112.34 (16) |
C4-O2-C26型 | 114.65 (12) | C13-C14-C9 | 122.41 (16) |
C13-O3-C25型 | 116.20 (16) | C13-C14-H14A型 | 118.8 |
C15-N1-C17型 | 111.53 (18) | C9-C14-H14A | 118.8 |
C15-N1-C8型 | 112.83 (15) | N1-C15-C16型 | 110.88 (15) |
C17-N1-C8型 | 111.96 (18) | N1-C15-H15A型 | 109.5 |
C2-C1-C6型 | 122.20 (18) | C16-C15-H15A型 | 109.5 |
C2-C1-H1A型 | 118.9 | N1-C15-H15B型 | 109.5 |
C6-C1-H1A型 | 118.9 | C16-C15-H15B | 109.5 |
C1-C2-C3 | 119.34 (17) | H15A-C15-H15B时 | 108.1 |
C1-C2-H2A | 120.3 | C15-C16-C10 | 111.60 (14) |
C3-C2-H2A型 | 120.3 | C15-C16-H16A型 | 109.3 |
C2-C3-O1型 | 124.42 (16) | C10-C16-H16A型 | 109.3 |
C2-C3-C4型 | 119.58 (17) | C15-C16-H16B | 109.3 |
O1-C3-C4型 | 116.00 (16) | C10-C16-H16B型 | 109.3 |
氧气-C4-C5 | 120.78 (14) | H16A-C16-H16B型 | 108 |
氧气-C4-C3 | 117.98 (15) | N1-C17-H17A型 | 109.5 |
C5-C4-C3 | 121.18 (15) | N1-C17-H17B型 | 109.5 |
C4-C5-C6 | 117.85 (15) | H17A-C17-H17B型 | 109.5 |
C4-C5-C10型 | 122.76 (14) | N1-C17-H17C型 | 109.5 |
C6-C5-C10型 | 119.35 (15) | H17A-C17-H17C型 | 109.5 |
C1-C6-C5型 | 119.51 (17) | H17B-C17-H17C型 | 109.5 |
C1-C6-C7型 | 117.85 (16) | C19-C18-C23型 | 120.93 (18) |
C5-C6-C7 | 122.62 (15) | C19-C18-H18A型 | 119.5 |
C6-C7-C8型 | 115.91 (15) | C23-C18-H18A型 | 119.5 |
C6-C7-H7A型 | 108.3 | C18-C19-C20型 | 119.15 (17) |
C8-C7-H7A型 | 108.3 | C18-C19-H19A型 | 120.4 |
C6-C7-H7B型 | 108.3 | C20-C19-H19A型 | 120.4 |
C8-C7-H7B型 | 108.3 | C21-C20-C19型 | 121.19 (18) |
H7A-C7-H7B型 | 107.4 | C21-C20-Cl1型 | 119.39 (16) |
N1-C8-C9型 | 108.14 (15) | C19-C20-Cl1 | 119.42 (15) |
N1-C8-C7型 | 117.17 (16) | C20-C21-C22型 | 119.11 (18) |
C9-C8-C7 | 108.27 (15) | C20-C21-H21A型 | 120.4 |
N1-C8-H8A型 | 107.6 | C22-C21-H21A型 | 120.4 |
C9-C8-H8A | 107.6 | C23-C22-C21型 | 121.18 (17) |
C7-C8-H8A基因 | 107.6 | C23-C22-H22A型 | 119.4 |
C14-C9-C8 | 112.35 (15) | C21-C22-H22A型 | 119.4 |
C14-C9-C10型 | 111.68 (14) | C22-C23-C18型 | 118.39 (18) |
C8-C9-C10型 | 109.92 (14) | C22-C23-C26型 | 122.41 (15) |
C14-C9-H9A型 | 107.6 | C18-C23-C26型 | 119.20 (16) |
C8-C9-H9A型 | 107.6 | O1-C24-H24A型 | 109.5 |
C10-C9-H9A型 | 107.6 | O1-C24-H24B型 | 109.5 |
C16-C10-C11型 | 111.01 (14) | H24A-C24-H24B | 109.5 |
C16-C10-C5型 | 109.63 (13) | O1-C24-H24C型 | 109.5 |
C11-C10-C5型 | 114.69 (14) | H24A-C24-H24C | 109.5 |
C16-C10-C9型 | 107.05 (14) | H24B-C24-H24C | 109.5 |
C11-C10-C9 | 104.58 (13) | O3-C25-H25A型 | 109.5 |
C5-C10-C9 | 109.50 (13) | O3-C25-H25B层 | 109.5 |
C12-C11-C10 | 114.34 (13) | H25A-C25-H25B型 | 109.5 |
C12-C11-H11A型 | 108.7 | O3-C25-H25C型 | 109.5 |
C10-C11-H11A型 | 108.7 | H25A-C25-H25C型 | 109.5 |
C12-C11-H11B型 | 108.7 | H25B-C25-H25C | 109.5 |
C10-C11-H11B型 | 108.7 | O2-C26-C23型 | 108.70 (12) |
H11A-C11-H11B型 | 107.6 | O2-C26-H26A型 | 109.9 |
O4-C12-C13型 | 121.13 (17) | C23-C26-H26A型 | 109.9 |
O4-C12-C11型 | 121.91 (17) | O2-C26-H26B型 | 109.9 |
C13-C12-C11 | 116.90 (15) | C23-C26-H26B型 | 109.9 |
C14-C13-O3型 | 127.28 (17) | H26A-C26-H26B型 | 108.3 |
C14-C13-C12 | 120.32 (16) | H1WB-O1W-H1WA | 109 (4) |
| | | |
C6-C1-C2-C3型 | −2.4 (3) | C8-C9-C10-C16 | 59.88 (18) |
C1-C2-C3-O1 | −177.22 (17) | C14-C9-C10-C11 | −56.88 (17) |
C1-C2-C3-C4型 | 2.8 (3) | C8-C9-C10-C11号机组 | 177.73 (14) |
C24-O1-C3-C2 | −2.9 (3) | C14-C9-C10-C5 | 66.49 (17) |
C24-O1-C3-C4 | 177.09 (19) | C8-C9-C10-C5 | −58.90 (18) |
C26-O2-C4-C5型 | −110.58 (16) | C16-C10-C11-C12 | 172.20 (15) |
C26-O2-C4-C3型 | 72.10 (18) | C5-C10-C11-C12 | −62.86 (19) |
C2-C3-C4-O2型 | 178.72 (15) | C9-C10-C11-C12 | 57.09 (18) |
O1-C3-C4-O2 | −1.3 (2) | C10-C11-C12-O4 | 154.14 (17) |
C2-C3-C4-C5型 | 1.4 (2) | C10-C11-C12-C13 | −28.5 (2) |
O1-C3-C4-C5 | −178.57 (14) | C25-O3-C13-C14 | 8.4 (3) |
氧气-C4-C5-C6 | 176.86 (14) | C25-O3-C13-C12 | −174.43 (18) |
C3-C4-C5-C6型 | −5.9 (2) | O4-C12-C13-C14型 | 173.55 (17) |
氧气-C4-C5-C10 | −0.7 (2) | C11-C12-C13-C14 | −3.8 (2) |
C3-C4-C5-C10型 | 176.50 (15) | O4-C12-C13-O3 | −3.8 (2) |
C2-C1-C6-C5型 | −2.2 (3) | C11-C12-C13-O3 | 178.80 (14) |
C2-C1-C6-C7型 | 176.47 (18) | O3-C13-C14-C9 | 179.57 (15) |
C4-C5-C6-C1型 | 6.2 (2) | C12-C13-C14-C9 | 2.6 (3) |
C10-C5-C6-C1 | −176.07 (16) | C8-C9-C14-C13号机组 | 154.08 (17) |
C4-C5-C6-C7型 | −172.38 (15) | C10-C9-C14-C13 | 30.0 (2) |
C10-C5-C6-C7 | 5.3 (2) | C17-N1-C15-C16型 | 175.80 (18) |
C1-C6-C7-C8型 | −176.95 (16) | C8-N1-C15-C16型 | −57.2 (2) |
C5-C6-C7-C8 | 1.7 (3) | N1-C15-C16-C10 | 54.9 (2) |
C15-N1-C8-C9 | 60.6 (2) | C11-C10-C16-C15 | −169.38 (15) |
C17-N1-C8-C9 | −172.57 (18) | C5-C10-C16-C15 | 62.88 (19) |
C15-N1-C8-C7 | −62.0 (2) | C9-C10-C16-C15 | −55.82 (18) |
C17-N1-C8-C7 | 64.8 (2) | C23-C18-C19-C20 | −0.2 (3) |
C6-C7-C8-N1 | 86.1 (2) | C18-C19-C20-C21型 | −1.3 (3) |
C6-C7-C8-C9 | −36.5 (2) | C18-C19-C20-Cl1型 | 177.68 (16) |
N1-C8-C9-C14 | 172.93 (14) | C19-C20-C21-C22型 | 0.9 (3) |
C7-C8-C9-C14 | −59.18 (19) | 氯1-C20-C21-C22 | −178.01 (15) |
N1-C8-C9-C10 | −62.06 (18) | C20-C21-C22-C23型 | 0.9 (3) |
C7-C8-C9-C10 | 65.83 (18) | C21-C22-C23-C18 | −2.4 (3) |
C4-C5-C10-C16型 | 83.19 (19) | C21-C22-C23-C26 | 177.14 (16) |
C6-C5-C10-C16 | −94.37 (18) | C19-C18-C23-C22 | 2.0 (3) |
C4-C5-C10-C11型 | −42.5 (2) | C19-C18-C23-C26 | −177.50 (16) |
C6-C5-C10-C11 | 139.97 (15) | C4-O2-C26-C23型 | −169.61 (13) |
C4-C5-C10-C9 | −159.65 (14) | C22-C23-C26-O2 | −6.9 (2) |
C6-C5-C10-C9 | 22.8 (2) | C18-C23-C26-O2型 | 172.64 (16) |
C14-C9-C10-C16 | −174.73 (14) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
C8-H8型一···O1公司我 | 0.98 | 2.56 | 3.469 (2) | 155 |
O1公司W公司-上半年工作分解结构···O4号机组ii(ii) | 0.85 | 2.04 | 2.879 (2) | 169 |
O1公司W公司-上半年华盛顿州···N1型 | 0.85 | 2.16 | 2.899 (2) | 146 |
对称代码:(i)−x个,年−1/2,−z(z); (ii)−x个+1,年−1/2,−z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类26H(H)28亚硝酰氯4·H(H)2O(运行) |
M(M)第页 | 471.96 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21 |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 8.8866 (4), 14.6386 (7), 9.1860 (4) |
β(°) | 91.618 (1) |
V(V)(Å三) | 1194.51 (9) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.20 |
晶体尺寸(mm) | 0.45 × 0.36 × 0.32 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2000年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.917, 0.940 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 13795, 4185, 3974 |
R(右)整数 | 0.022 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.030, 0.082, 1.05 |
反射次数 | 4185 |
参数数量 | 303 |
约束装置数量 | 三 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.20,−0.21 |
绝对结构 | Flack(1983),1991年弗里德尔对 |
绝对结构参数 | −0.02 (6) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
C8-H8A···O1我 | 0.98 | 2.557 | 3.469 (2) | 155 |
O1W-H1WB··O4ii(ii) | 0.85 | 2.040 | 2.879 (2) | 169 |
O1W-H1WA··N1 | 0.85 | 2.157 | 2.899 (2) | 146 |
对称代码:(i)−x个,年−1/2,−z(z); (ii)−x个+1,年−1/2,−z(z). |
致谢
该项目得到了国家自然科学基金(No.20976017)和湖南省科学技术厅科学研究基金(No.2009 C K3070)的资助。
工具书类
Batterham,T.J.、Bell,K.H.和Weis,U.(1965年)。澳大利亚。化学杂志。 18, 1799–1806. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
布鲁克(2000)。智能,圣人和SADABS公司.Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
Flack,H.D.(1983年)。《水晶学报》。一39, 876–881. 交叉参考 中国科学院 科学网 IUCr日志 谷歌学者
Li,Y.-F.,Qian,Y.,Yin,L.-H.,Lv,R.和Zhu,H.-J.(2009)。《水晶学报》。E类65公元689年CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
Liu,L.,Buchner,E.,Beitze,D.,Schmidt-Weber,C.B.,Kaever,V.&Emmricinne,R.W.(1996)。国际免疫药理学杂志。 18, 529–543. 交叉参考 中国科学院 公共医学 科学网 谷歌学者
Liu,L.、Riese,J.、Resch,K.和Kaever,V.(1994年)。阿兹涅姆。福施。 44, 1223–1226. 中国科学院 谷歌学者
Liu,Q.,Zhou,L.L.&Li,R.(1997)。下巴。Trad公司。草药,28, 247–249. 谷歌学者
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| 晶体学 通信 |
国际标准编号:2056-9890
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