相关文献
有关吡唑-4-甲醛肟醚衍生物的生物活性,请参见:Hamaguchi等。(1995); Motoba公司等。(1992).
实验
水晶数据
C类12H(H)10F类三N个三O(运行)2 M(M)第页= 285.23 单诊所,P(P)21/c(c) 一= 7.5221 (15) Å b条= 18.282 (4) Å c(c)= 9.1002 (18) Å β= 90.58 (3)° V(V)= 1251.4 (4) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.14毫米−1 T型=113 K 0.24×0.16×0.14毫米
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精炼
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037 水风险(F类2) = 0.101 S公司= 1.06 2185次反射 183个参数 受约束的氢原子参数 Δρ最大值=0.25埃−3 Δρ最小值=-0.24埃−3
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D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | C10-H10…F1我 | 0.93 | 2.54 | 3.147 (2) | 123 | O2-小时2……N3ii(ii) | 0.82 | 2.11 | 2.819 (2) | 145 | 对称代码:(i); (ii)-x个, -年+1, -z(z)+1. | |
数据收集:智能(布鲁克,1998年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,1999年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
支持信息
向搅拌的盐酸羟胺(7.5毫摩尔)和氢氧化钾(10毫摩尔)在乙醇(30毫升)中的溶液中加入1-甲基-3-(三氟甲基)-5-苯氧基-1H(H)-室温下吡唑-4-甲醛(5 mmol)。将所得混合物加热至回流3 h。将反应混合物倒入水中(150 ml)并用乙酸乙酯(3×40 ml)萃取。用饱和盐水(3×20 ml)清洗有机层,并在无水硫酸镁上干燥。在减压下蒸发溶剂,然后将残留物从乙酸乙酯中重结晶,得到无色晶体。
将所有H原子放置在计算位置,O-H=0.82 Au,C-H=0.93或0.96 Au,并包含在精炼使用骑行模型U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) 或1.5U型等式(O,甲基C)。
数据收集:智能(布鲁克,1998);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,1999);数据缩减:圣保罗(布鲁克,1999);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008)。
1-甲基-5-苯氧基-3-三氟甲基-1H(H)-吡唑-4-甲醛肟顶部 水晶数据 顶部 C类12H(H)10F类三N个三O(运行)2 | F类(000) = 584 |
M(M)第页= 285.23 | D类x个=1.514毫克米−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 3687次反射的单元参数 |
一= 7.5221 (15) Å | θ= 2.2–27.9° |
b条= 18.282 (4) Å | µ=0.14毫米−1 |
c(c)= 9.1002 (18) Å | T型=113千 |
β= 90.58 (3)° | 单斜,无色 |
V(V)= 1251.4 (4) Å三 | 0.24×0.16×0.14毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 布鲁克SMART 1000 CCD 衍射仪 | 2185次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1910次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.030 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.2° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−8→8 |
T型最小值= 0.968,T型最大值= 0.981 | k个=−21→21 |
7050次测量反射 | 我=−7→10 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.101 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0599P(P))2+ 0.3152P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
2185次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.002 |
183个参数 | Δρ最大值=0.25埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.24埃−三 |
水晶数据 顶部 C类12H(H)10F类三N个三O(运行)2 | V(V)= 1251.4 (4) Å三 |
M(M)第页= 285.23 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 7.5221 (15) Å | µ=0.14毫米−1 |
b条= 18.282 (4) Å | T型=113 K |
c(c)= 9.1002 (18) Å | 0.24×0.16×0.14毫米 |
β= 90.58 (3)° | |
数据收集 顶部 布鲁克SMART 1000 CCD 衍射仪 | 2185次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 1910次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.968,T型最大值= 0.981 | 对整数= 0.030 |
7050次测量反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.101 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | Δρ最大值=0.25埃−三 |
2185次反射 | Δρ最小值=−0.24埃−三 |
183个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.完善F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类,以及对-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
一层楼 | 0.51229 (15) | 0.68729 (6) | 0.18505 (12) | 0.0482 (3) | |
地上二层 | 0.78938 (15) | 0.68491 (7) | 0.24060 (12) | 0.0473 (3) | |
第三层 | 0.65809 (15) | 0.58843 (5) | 0.16378 (11) | 0.0372 (3) | |
O1公司 | 0.36787 (14) | 0.56226 (6) | 0.71364 (11) | 0.0222 (3) | |
氧气 | 0.02826 (15) | 0.51556 (7) | 0.32441 (12) | 0.0296 (3) | |
氢气 | −0.0560 | 0.4964 | 0.3661 | 0.044* | |
N1型 | 0.70823 (17) | 0.64542 (7) | 0.51151 (15) | 0.0248 (3) | |
氮气 | 0.62765 (17) | 0.62190 (7) | 0.63485 (14) | 0.0228 (3) | |
第3页 | 0.15547 (16) | 0.53763 (7) | 0.42921 (14) | 0.0220 (3) | |
C1类 | 0.6393 (2) | 0.64718 (9) | 0.24941 (18) | 0.0242 (4) | |
指挥与控制 | 0.59492 (19) | 0.62818 (8) | 0.40404 (17) | 0.0203 (3) | |
C3类 | 0.43940 (19) | 0.59357 (8) | 0.45480 (16) | 0.0184 (3) | |
补体第四成份 | 0.46821 (19) | 0.59138 (8) | 0.60477 (16) | 0.0189 (3) | |
C5级 | 0.26932 (19) | 0.61152 (8) | 0.79966 (16) | 0.0190 (3) | |
C6级 | 0.1903 (2) | 0.58217 (9) | 0.92258 (16) | 0.0217 (3) | |
H6型 | 0.2044 | 0.5329 | 0.9455 | 0.026* | |
抄送7 | 0.0894 (2) | 0.62741 (9) | 1.01145 (16) | 0.0242 (4) | |
H7型 | 0.0346 | 0.6083 | 1.0941 | 0.029* | |
抄送8 | 0.0696 (2) | 0.70110 (9) | 0.97772 (17) | 0.0237 (4) | |
H8型 | 0.0027 | 0.7314 | 1.0378 | 0.028* | |
C9级 | 0.1506 (2) | 0.72911 (8) | 0.85367 (18) | 0.0244 (4) | |
H9型 | 0.1377 | 0.7784 | 0.8309 | 0.029* | |
C10号机组 | 0.2506 (2) | 0.68442 (8) | 0.76298 (17) | 0.0216 (3) | |
H10型 | 0.3040 | 0.7032 | 0.6793 | 0.026* | |
C11号机组 | 0.2899 (2) | 0.56673 (8) | 0.36830 (16) | 0.0201 (3) | |
H11型 | 0.2922 | 0.5709 | 0.2665 | 0.024* | |
第12项 | 0.7152 (2) | 0.62954 (10) | 0.77800 (19) | 0.0334 (4) | |
H12A型 | 0.6683 | 0.6715 | 0.8278 | 0.050* | |
H12B型 | 0.8407 | 0.6356 | 0.7646 | 0.050* | |
H12C型 | 0.6940 | 0.5865 | 0.8356 | 0.050* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
一层楼 | 0.0497 (7) | 0.0564 (7) | 0.0389 (6) | 0.0268 (6) | 0.0204 (5) | 0.0248 (5) |
地上二层 | 0.0449 (7) | 0.0558 (7) | 0.0417 (7) | −0.0275 (5) | 0.0218 (5) | −0.0041 (5) |
第三层 | 0.0598 (7) | 0.0258 (5) | 0.0262 (5) | 0.0001 (5) | 0.0137 (5) | −0.0028 (4) |
O1公司 | 0.0292 (6) | 0.0187 (5) | 0.0188 (6) | 0.0001 (4) | 0.0072 (5) | 0.0010 (4) |
氧气 | 0.0249 (6) | 0.0424 (7) | 0.0216 (6) | −0.0154 (5) | −0.0038 (5) | 0.0028 (5) |
N1型 | 0.0202 (7) | 0.0250 (7) | 0.0294 (7) | −0.0026 (5) | 0.0054 (6) | −0.0023 (6) |
氮气 | 0.0210 (7) | 0.0247 (7) | 0.0227 (7) | −0.0007 (5) | 0.0001 (5) | −0.0020 (5) |
第3页 | 0.0208 (7) | 0.0241 (7) | 0.0210 (7) | −0.0045 (5) | −0.0018 (5) | 0.0003 (5) |
C1类 | 0.0220 (8) | 0.0214 (8) | 0.0293 (8) | −0.0004 (6) | 0.0094 (7) | 0.0001 (7) |
指挥与控制 | 0.0186 (7) | 0.0174 (7) | 0.0251 (8) | 0.0001 (6) | 0.0059 (6) | −0.0011 (6) |
C3类 | 0.0184 (7) | 0.0171 (7) | 0.0196 (8) | 0.0006 (6) | 0.0046 (6) | 0.0006 (6) |
补体第四成份 | 0.0196 (7) | 0.0169 (7) | 0.0204 (8) | −0.0005 (6) | 0.0033 (6) | 0.0001 (6) |
C5级 | 0.0187 (7) | 0.0222 (8) | 0.0162 (7) | −0.0012 (6) | −0.0012 (6) | −0.0027 (6) |
C6级 | 0.0238 (8) | 0.0228 (8) | 0.0186 (8) | −0.0015 (6) | −0.0007 (6) | 0.0035 (6) |
抄送7 | 0.0223 (8) | 0.0346 (9) | 0.0158 (7) | −0.0019 (7) | 0.0016 (6) | 0.0022 (7) |
抄送8 | 0.0204 (8) | 0.0313 (9) | 0.0194 (8) | 0.0002 (6) | 0.0008 (6) | −0.0061 (7) |
C9级 | 0.0260 (8) | 0.0199 (8) | 0.0274 (9) | −0.0018 (6) | 0.0011 (7) | −0.0007 (6) |
C10号机组 | 0.0239 (8) | 0.0227 (8) | 0.0183 (8) | −0.0033 (6) | 0.0026 (6) | 0.0021 (6) |
C11号机组 | 0.0226 (8) | 0.0211 (7) | 0.0167 (7) | −0.0022 (6) | 0.0028 (6) | 0.0016 (6) |
第12项 | 0.0325 (9) | 0.0381 (10) | 0.0295 (9) | −0.0027 (8) | −0.0106 (7) | −0.0037 (8) |
几何参数(λ,º) 顶部 F1至C1 | 1.3350 (19) | C5至C6 | 1.381 (2) |
F2-C1层 | 1.3260 (19) | C5至C10 | 1.381 (2) |
F3-C1层 | 1.3354 (19) | C6至C7 | 1.388 (2) |
O1-C4 | 1.3601 (18) | C6-H6型 | 0.9300 |
O1-C5型 | 1.4089 (18) | C7-C8号机组 | 1.389 (2) |
氧气-N3 | 1.4034 (17) | C7-H7型 | 0.9300 |
氧气-氢气 | 0.8200 | C8-C9型 | 1.386 (2) |
N1-C2型 | 1.329 (2) | C8-H8型 | 0.9300 |
N1-N2型 | 1.3512 (19) | C9-C10型 | 1.388 (2) |
N2-C4气体 | 1.348 (2) | C9-H9 | 0.9300 |
N2-C12型 | 1.460 (2) | C10-H10型 | 0.9300 |
编号3-C11 | 1.274 (2) | C11-H11型 | 0.9300 |
C1-C2类 | 1.491 (2) | C12-H12A型 | 0.9600 |
C2-C3型 | 1.412 (2) | C12-H12B型 | 0.9600 |
C3至C4 | 1.380 (2) | C12-H12C型 | 0.9600 |
C3-C11型 | 1.452 (2) | | |
| | | |
C4-O1-C5 | 116.97 (11) | C5-C6-C7 | 118.88 (14) |
N3-O2-H2 | 109.5 | C5-C6-H6 | 120.6 |
C2-N1-N2 | 104.25 (12) | C7-C6-H6型 | 120.6 |
C4-N2-N1型 | 111.62 (13) | C6-C7-C8型 | 120.46 (14) |
C4-N2-C12型 | 127.78 (14) | C6-C7-H7型 | 119.8 |
N1-N2-C12 | 120.58 (13) | C8-C7-H7型 | 119.8 |
C11-N3-O2 | 111.28 (12) | C9-C8-C7 | 119.43 (15) |
F2-C1-F1层 | 107.08 (14) | C9-C8-H8 | 120.3 |
F2-C1-F3层 | 106.74 (13) | C7-C8-H8型 | 120.3 |
F1-C1-F3层 | 105.38 (14) | C8-C9-C10型 | 120.79 (15) |
F2-C1-C2层 | 112.16 (14) | C8-C9-H9型 | 119.6 |
F1-C1-C2型 | 112.09 (13) | C10-C9-H9型 | 119.6 |
F3-C1-C2层 | 112.92 (13) | C5-C10-C9 | 118.60 (14) |
N1-C2-C3型 | 113.14 (14) | C5-C10-H10 | 120.7 |
N1-C2-C1型 | 119.44 (13) | C9-C10-H10 | 120.7 |
C3-C2-C1 | 127.41 (14) | N3-C11-C3 | 121.26 (14) |
C4-C3-C2型 | 102.36 (13) | 编号:N3-C11-H11 | 119.4 |
C4-C3-C11型 | 129.75 (14) | C3-C11-H11型 | 119.4 |
C2-C3-C11型 | 127.89 (14) | N2-C12-H12A型 | 109.5 |
N2-C4-O1型 | 120.87 (13) | N2-C12-H12B型 | 109.5 |
N2-C4-C3 | 108.62 (13) | H12A-C12-H12B型 | 109.5 |
O1-C4-C3型 | 130.46 (13) | N2-C12-H12C型 | 109.5 |
C6-C5-C10型 | 121.83 (14) | H12A-C12-H12C型 | 109.5 |
C6-C5-O1型 | 115.79 (13) | H12B-C12-H12C型 | 109.5 |
C10-C5-O1型 | 122.38 (13) | | |
| | | |
C2-N1-N2-C4 | −0.42 (16) | C5-O1-C4-C3 | −103.49 (18) |
C2-N1-N2-C12 | 178.30 (14) | C2-C3-C4-N2型 | −0.38 (16) |
N2-N1-C2-C3 | 0.17 (17) | C11-C3-C4-N2 | 178.89 (15) |
N2-N1-C2-C1 | 179.17 (13) | C2-C3-C4-O1型 | −177.58 (14) |
F2-C1-C2-N1层 | −4.1 (2) | C11-C3-C4-O1 | 1.7 (3) |
F1-C1-C2-N1型 | −124.64 (15) | C4-O1-C5-C6 | −170.60 (13) |
F3-C1-C2-N1型 | 116.52 (16) | C4-O1-C5-C10 | 10.2 (2) |
F2-C1-C2-C3层 | 174.70 (14) | C10-C5-C6-C7 | 0.0 (2) |
F1-C1-C2-C3型 | 54.2 (2) | O1-C5-C6-C7 | −179.25 (12) |
F3-C1-C2-C3 | −64.6 (2) | C5-C6-C7-C8 | −0.5 (2) |
N1-C2-C3-C4 | 0.13 (17) | C6-C7-C8-C9 | 0.5 (2) |
C1-C2-C3-C4型 | −178.78 (15) | C7-C8-C9-C10 | 0.1 (2) |
N1-C2-C3-C11 | −179.16 (14) | C6-C5-C10-C9 | 0.6 (2) |
C1-C2-C3-C11型 | 1.9 (3) | O1-C5-C10-C9 | 179.76 (13) |
N1-N2-C4-O1 | 178.05 (12) | C8-C9-C10-C5 | −0.6 (2) |
C12-N2-C4-O1 | −0.6 (2) | O2-N3-C11-C3 | −179.74 (13) |
N1-N2-C4-C3 | 0.52 (17) | C4-C3-C11-N3 | 2.3 (3) |
C12-N2-C4-C3 | −178.08 (15) | C2-C3-C11-N3型 | −178.62 (15) |
C5-O1-C4-N2 | 79.59 (17) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C10-H10··F1我 | 0.93 | 2.54 | 3.147 (2) | 123 |
O2-H2··N3ii(ii) | 0.82 | 2.11 | 2.819 (2) | 145 |
对称代码:(i)x个,−年+3/2,z(z)+1/2; (ii)−x个,−年+1,−z(z)+1. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类12H(H)10F类三N个三O(运行)2 |
M(M)第页 | 285.23 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 113 |
一,b条,c(c)(Å) | 7.5221 (15), 18.282 (4), 9.1002 (18) |
β(°) | 90.58 (3) |
V(V)(Å三) | 1251.4 (4) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.14 |
晶体尺寸(mm) | 0.24 × 0.16 × 0.14 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能1000 CCD 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.968, 0.981 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 7050, 2185, 1910 |
对整数 | 0.030 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.037, 0.101, 1.06 |
反射次数 | 2185 |
参数数量 | 183 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.25,−0.24 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C10-H10··F1我 | 0.93 | 2.54 | 3.147 (2) | 123 |
O2-H2··N3ii(ii) | 0.82 | 2.11 | 2.819 (2) | 145 |
对称代码:(i)x个,−年+3/2,z(z)+1/2; (ii)−x个,−年+1,−z(z)+1. |