实验
水晶数据
C类22H(H)19氯离子4O(运行)2秒 M(M)第页= 438.92 三联诊所, 一= 8.114 (3) Å b条= 11.452 (4) Å c(c)= 12.494 (4) Å α= 102.700 (6)° β= 107.885 (6)° γ= 93.634 (7)° V(V)= 1067.1 (6) Å三 Z轴= 2 钼Kα辐射 μ=0.30毫米−1 T型=294千 0.20×0.18×0.10毫米
|
数据收集:智能(布鲁克,2000年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2000年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
至搅拌良好的1-苯基-3-甲基-5-(4-甲基苯氧基)-1溶液H(H)-在室温下添加2-氯-5-氯甲基噻唑(3.3mmol)中的吡唑-4-甲醛肟(3mmol)和粉末碳酸钾(6mmol)于20ml无水丙酮中。将混合物加热回流10小时。在减压下蒸发溶剂,然后向残留物中加入80ml二氯甲烷。用饱和盐水(3*20 ml)清洗有机层,并在无水硫酸镁上干燥。去除溶剂后,通过柱色谱法硅胶与石油醚/乙酸乙酯(6:1v(v)/v(v))作为洗脱液,从乙酸乙酯中再结晶得到无色晶体。
将所有H原子放置在计算位置,C–H=0.93、0.96和0.97 Au,并包含在精炼使用骑行模型单位国际标准化组织(H) =1.2单位等式(C) ●●●●。
数据收集:智能(布鲁克,2000年);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2000年);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2000年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
(电子)-3-甲基-5-(4-甲基苯氧基)-1-苯基-1H(H)-吡唑-4-甲醛O(运行)-[(2-氯-1,3-噻唑-5-基)甲基]肟顶部 水晶数据 顶部 C类22H(H)19氯离子4O(运行)2秒 | Z轴= 2 |
M(M)第页= 438.92 | F类(000) = 456 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.366毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼Kα辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 8.114 (3) Å | 1218次反射的细胞参数 |
b条= 11.452 (4) Å | θ= 2.7–22.3° |
c(c)= 12.494 (4) Å | µ=0.30毫米−1 |
α= 102.700 (6)° | T型=294千 |
β= 107.885 (6)° | 三色,无色 |
γ= 93.634 (7)° | 0.20×0.18×0.10毫米 |
V(V)= 1067.1 (6) Å三 | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3755次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2030年反思我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.029 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 1.8° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−9→9 |
T型最小值= 0.938,T型最大值= 0.968 | k个=−10→13 |
5562次测量反射 | 我=−14→14 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.049 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.124 | 受约束的氢原子参数 |
秒= 1.00 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.049P(P))2+ 0.1132P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
3755次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
273个参数 | Δρ最大值=0.17埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.19埃−三 |
水晶数据 顶部 C类22H(H)19氯离子4O(运行)2秒 | γ= 93.634 (7)° |
M(M)第页= 438.92 | V(V)= 1067.1 (6) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 2 |
一= 8.114 (3) Å | 钼Kα辐射 |
b条= 11.452 (4) Å | µ=0.30毫米−1 |
c(c)= 12.494 (4) Å | T型=294千 |
α= 102.700 (6)° | 0.20×0.18×0.10毫米 |
β= 107.885 (6)° | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3755次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 2030年反思我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.938,T型最大值= 0.968 | R(右)整数= 0.029 |
5562次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.049 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.124 | 受约束的氢原子参数 |
秒= 1.00 | Δρ最大值=0.17埃−三 |
3755次反射 | Δρ最小值=−0.19埃−三 |
273个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度秒基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | 单位国际标准化组织*/单位等式 | |
S1(第一阶段) | 0.45270 (11) | 0.85178 (9) | 0.33662 (8) | 0.0647 (3) | |
第1类 | 0.61728 (16) | 0.68418 (11) | 0.47383 (9) | 0.0975 (4) | |
O1公司 | −0.0621 (2) | 0.84964 (18) | 0.10876 (17) | 0.0450 (5) | |
氧气 | 0.4577 (3) | 1.0355 (2) | 0.16837 (17) | 0.0530 (6) | |
N1型 | −0.2014 (3) | 0.7626 (2) | −0.0923 (2) | 0.0434 (7) | |
氮气2 | −0.1696 (3) | 0.7554 (2) | −0.1953 (2) | 0.0510 (7) | |
N3号机组 | 0.2917 (3) | 0.9627 (2) | 0.1279 (2) | 0.0479 (7) | |
4号机组 | 0.7640 (4) | 0.8986 (3) | 0.4813 (2) | 0.0660 (9) | |
C1类 | −0.3633 (4) | 0.7038 (3) | −0.0939 (3) | 0.0471 (8) | |
指挥与控制 | −0.4206 (4) | 0.7326 (3) | 0.0001 (3) | 0.0636 (10) | |
氢气 | −0.3572 | 0.7937 | 0.0653 | 0.076* | |
C3类 | −0.5742 (5) | 0.6692 (4) | −0.0040 (4) | 0.0768 (12) | |
H3级 | −0.6126 | 0.6870 | 0.0599 | 0.092* | |
补体第四成份 | −0.6702 (5) | 0.5811 (4) | −0.0999 (5) | 0.0914 (14) | |
H4型 | −0.7723 | 0.5384 | −0.1009 | 0.110* | |
C5级 | −0.6157 (5) | 0.5561 (4) | −0.1939 (4) | 0.0941 (14) | |
H5型 | −0.6828 | 0.4975 | −0.2602 | 0.113* | |
C6级 | −0.4610 (5) | 0.6171 (4) | −0.1921 (3) | 0.0719 (11) | |
H6型 | −0.4240 | 0.5994 | −0.2566 | 0.086* | |
抄送7 | 0.0690 (4) | 0.8267 (4) | −0.2568 (3) | 0.0676 (11) | |
H7A型 | 0.1699 | 0.7855 | −0.2474 | 0.101* | |
H7B型 | 0.1031 | 0.9108 | −0.2490 | 0.101* | |
h7厘米 | −0.0152 | 0.7919 | −0.3324 | 0.101* | |
抄送8 | −0.0104 (4) | 0.8142 (3) | −0.1657 (3) | 0.0465 (8) | |
C9级 | 0.0656 (4) | 0.8599 (3) | −0.0440 (2) | 0.0400 (8) | |
C10号机组 | −0.0610 (4) | 0.8238 (3) | −0.0019 (3) | 0.0395 (8) | |
C11号机组 | −0.0066 (4) | 0.7658 (3) | 0.1735 (2) | 0.0408 (8) | |
第12条 | −0.0280 (4) | 0.7901 (3) | 0.2804 (3) | 0.0541 (9) | |
H12型 | −0.0762 | 0.8582 | 0.3055 | 0.065* | |
第13页 | 0.0232 (4) | 0.7116 (3) | 0.3504 (3) | 0.0591 (10) | |
H13型 | 0.0085 | 0.7278 | 0.4230 | 0.071* | |
第14项 | 0.0945 (4) | 0.6111 (3) | 0.3161 (3) | 0.0531 (9) | |
第15项 | 0.1125 (4) | 0.5889 (3) | 0.2072 (3) | 0.0550 (9) | |
H15型 | 0.1606 | 0.5209 | 0.1819 | 0.066* | |
第16号 | 0.0612 (4) | 0.6647 (3) | 0.1352 (3) | 0.0449 (8) | |
H16型 | 0.0725 | 0.6474 | 0.0617 | 0.054* | |
第17页 | 0.1474 (5) | 0.5256 (4) | 0.3933 (3) | 0.0871 (13) | |
H17A型 | 0.2202 | 0.5707 | 0.4695 | 0.131* | |
H17B型 | 0.2110 | 0.4678 | 0.3609 | 0.131* | |
H17C型 | 0.0447 | 0.4841 | 0.3984 | 0.131* | |
第18号 | 0.2345 (4) | 0.9303 (3) | 0.0182 (3) | 0.0437 (8) | |
H18型 | 0.3035 | 0.9525 | −0.0233 | 0.052* | |
第19号 | 0.5031 (4) | 1.0792 (3) | 0.2911 (3) | 0.0565 (9) | |
H19A型 | 0.4004 | 1.1029 | 0.3096 | 0.068* | |
H19B型 | 0.5904 | 1.1505 | 0.3175 | 0.068* | |
C20个 | 0.5727 (4) | 0.9879 (3) | 0.3541 (3) | 0.0468 (8) | |
C21型 | 0.7309 (4) | 0.9944 (4) | 0.4334 (3) | 0.0606 (10) | |
H21型 | 0.8149 | 1.0620 | 0.4548 | 0.073* | |
C22型 | 0.6282 (5) | 0.8196 (4) | 0.4373 (3) | 0.0581 (10) | |
原子位移参数(2) 顶部 | 单位11 | 单位22 | 单位33 | 单位12 | 单位13 | 单位23 |
S1(第一阶段) | 0.0518 (6) | 0.0703 (7) | 0.0665 (6) | −0.0003 (5) | 0.0059 (5) | 0.0280 (5) |
第1类 | 0.1287 (10) | 0.0848 (9) | 0.0856 (8) | 0.0232 (7) | 0.0255 (7) | 0.0467 (7) |
O1公司 | 0.0519 (13) | 0.0432 (14) | 0.0441 (13) | 0.0105 (11) | 0.0182 (11) | 0.0148 (11) |
氧气 | 0.0445 (13) | 0.0612 (16) | 0.0491 (14) | −0.0041 (11) | 0.0079 (11) | 0.0191 (12) |
N1型 | 0.0359 (15) | 0.0482 (18) | 0.0457 (16) | 0.0056 (13) | 0.0095 (13) | 0.0168 (14) |
氮气2 | 0.0474 (17) | 0.062 (2) | 0.0428 (16) | 0.0036 (15) | 0.0121 (14) | 0.0170 (14) |
N3号机组 | 0.0375 (15) | 0.0513 (18) | 0.0510 (18) | −0.0010 (13) | 0.0074 (13) | 0.0170 (14) |
4号机组 | 0.062 (2) | 0.077 (2) | 0.0519 (19) | 0.0171 (19) | 0.0049 (16) | 0.0184 (18) |
C1类 | 0.0368 (18) | 0.041 (2) | 0.065 (2) | 0.0078 (16) | 0.0136 (18) | 0.0205 (18) |
指挥与控制 | 0.049 (2) | 0.073 (3) | 0.073 (3) | 0.005 (2) | 0.026 (2) | 0.019 (2) |
C3类 | 0.059 (3) | 0.084 (3) | 0.099 (3) | 0.009 (2) | 0.042 (2) | 0.025 (3) |
补体第四成份 | 0.058 (3) | 0.072 (3) | 0.150 (5) | −0.003 (2) | 0.051 (3) | 0.020 (3) |
C5级 | 0.057 (3) | 0.080 (3) | 0.118 (4) | −0.016 (2) | 0.025 (3) | −0.017 (3) |
C6级 | 0.049 (2) | 0.070 (3) | 0.084 (3) | −0.002 (2) | 0.022 (2) | −0.002 (2) |
抄送7 | 0.069 (2) | 0.089 (3) | 0.050 (2) | −0.001 (2) | 0.0227 (19) | 0.027 (2) |
抄送8 | 0.0408 (19) | 0.053 (2) | 0.048 (2) | 0.0056 (17) | 0.0118 (16) | 0.0210 (17) |
C9级 | 0.0383 (18) | 0.043 (2) | 0.0402 (19) | 0.0085 (15) | 0.0097 (15) | 0.0171 (16) |
C10号机组 | 0.0390 (18) | 0.039 (2) | 0.0418 (19) | 0.0092 (15) | 0.0118 (16) | 0.0146 (16) |
C11号机组 | 0.0399 (17) | 0.045 (2) | 0.0403 (19) | 0.0021 (16) | 0.0149 (15) | 0.0149 (16) |
第12条 | 0.067 (2) | 0.053 (2) | 0.050 (2) | 0.0139 (19) | 0.0300 (18) | 0.0120 (18) |
第13页 | 0.072 (2) | 0.064 (3) | 0.047 (2) | 0.004 (2) | 0.0266 (19) | 0.016 (2) |
第14项 | 0.060 (2) | 0.049 (2) | 0.058 (2) | 0.0042 (19) | 0.0227 (19) | 0.0241 (19) |
第15项 | 0.059 (2) | 0.049 (2) | 0.064 (2) | 0.0136 (18) | 0.0257 (18) | 0.0194 (19) |
第16号 | 0.0498 (19) | 0.044 (2) | 0.0461 (19) | 0.0081 (17) | 0.0217 (16) | 0.0128 (17) |
第17页 | 0.116 (3) | 0.080 (3) | 0.084 (3) | 0.021 (3) | 0.038 (3) | 0.050 (3) |
第18号 | 0.0398 (18) | 0.050 (2) | 0.049 (2) | 0.0083 (16) | 0.0161 (17) | 0.0251 (17) |
第19号 | 0.053 (2) | 0.057 (2) | 0.050 (2) | 0.0042 (18) | 0.0068 (17) | 0.0090 (19) |
C20个 | 0.0438 (19) | 0.054 (2) | 0.0397 (18) | 0.0060 (17) | 0.0121 (16) | 0.0077 (17) |
C21型 | 0.054 (2) | 0.065 (3) | 0.051 (2) | 0.0035 (19) | 0.0053 (18) | 0.011 (2) |
C22型 | 0.069 (2) | 0.064 (3) | 0.047 (2) | 0.018 (2) | 0.0207 (19) | 0.020 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部 S1-C22号文件 | 1.708 (4) | C7-H7A型 | 0.9600 |
S1-C20型 | 1.718 (3) | C7-H7B型 | 0.9600 |
氯离子-C22 | 1.714 (4) | C7-H7C型 | 0.9600 |
O1-C10型 | 1.352 (3) | C8-C9型 | 1.414 (4) |
O1-C11型 | 1.397 (3) | C9-C10型 | 1.370 (4) |
氧气-N3 | 1.421 (3) | C9-C18型 | 1.436 (4) |
氧气-C19 | 1.424 (3) | C11-C16号 | 1.368 (4) |
N1-C10型 | 1.351 (3) | C11-C12号机组 | 1.370 (4) |
N1-N2型 | 1.375 (3) | C12-C13型 | 1.384 (4) |
N1-C1型 | 1.430 (4) | 2012年12月 | 0.9300 |
N2-C8气体 | 1.321 (4) | C13至C14 | 1.365 (5) |
编号3-C18 | 1.264 (4) | C13-H13型 | 0.9300 |
编号4-C22 | 1.272 (4) | 第14页至第15页 | 1.383 (4) |
编号4-C21 | 1.365 (4) | C14-C17号 | 1.512 (4) |
C1-C2类 | 1.374 (4) | C15至C16 | 1.377 (4) |
C1-C6号机组 | 1.374 (5) | C15-H15型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.383 (5) | C16-H16型 | 0.9300 |
C2-H2型 | 0.9300 | C17-H17A型 | 0.9600 |
C3-C4型 | 1.362 (6) | C17-H17B型 | 0.9600 |
C3-H3型 | 0.9300 | C17-H17C型 | 0.9600 |
C4-C5型 | 1.358 (6) | C18-H18型 | 0.9300 |
C4-H4型 | 0.9300 | C19-C20年 | 1.482 (4) |
C5至C6 | 1.388 (5) | C19-H19A型 | 0.9700 |
C5-H5型 | 0.9300 | C19-H19B型 | 0.9700 |
C6-H6型 | 0.9300 | C20-C21型 | 1.345 (4) |
C7-C8 | 1.497 (4) | C21-H21型 | 0.9300 |
| | | |
C22-S1-C20型 | 88.36 (18) | C16-C11-C12型 | 120.9 (3) |
C10-O1-C11号机组 | 117.5 (2) | C16-C11-O1型 | 124.2 (3) |
N3-O2-C19型 | 107.2 (2) | C12-C11-O1型 | 114.9 (3) |
C10-N1-N2 | 110.3 (2) | C11-C12-C13型 | 118.9 (3) |
C10-N1-C1 | 130.4 (3) | C11-C12-H12型 | 120.6 |
N2-N1-C1 | 119.3 (3) | C13-C12-H12 | 120.6 |
C8-N2-N1 | 105.2 (2) | C14-C13-C12型 | 121.9 (3) |
C18-N3-O2 | 110.9 (2) | C14-C13-H13型 | 119 |
C22-N4-C21型 | 108.2 (3) | C12-C13-H13型 | 119 |
C2-C1-C6型 | 120.4 (3) | C13-C14-C15 | 117.6 (3) |
C2-C1-N1型 | 121.3 (3) | C13-C14-C17型 | 121.1 (3) |
C6-C1-N1型 | 118.3 (3) | C15-C14-C17型 | 121.3 (3) |
C1-C2-C3 | 118.9 (4) | C16-C15-C14型 | 121.8 (3) |
C1-C2-H2 | 120.6 | C16-C15-H15型 | 119.1 |
C3-C2-H2 | 120.6 | C14-C15-H15型 | 119.1 |
C4-C3-C2型 | 121.2 (4) | C11-C16-C15 | 118.9 (3) |
C4-C3-H3基因 | 119.4 | C11-C16-H16型 | 120.5 |
C2-C3-H3型 | 119.4 | C15-C16-H16型 | 120.5 |
C5-C4-C3 | 119.5 (4) | C14-C17-H17A型 | 109.5 |
C5-C4-H4 | 120.3 | C14-C17-H17B | 109.5 |
C3-C4-H4型 | 120.3 | H17A-C17-H17B型 | 109.5 |
C4-C5-C6 | 120.7 (4) | C14-C17-H17C型 | 109.5 |
C4-C5-H5型 | 119.6 | H17A-C17-H17C | 109.5 |
C6-C5-H5型 | 119.6 | H17B-C17-H17C型 | 109.5 |
C1-C6-C5型 | 119.2 (4) | N3-C18-C9 | 121.6 (3) |
C1-C6-H6型 | 120.4 | N3-C18-H18型 | 119.2 |
C5-C6-H6 | 120.4 | C9-C18-H18 | 119.2 |
C8-C7-H7A型 | 109.5 | O2-C19-C20型 | 112.5 (3) |
C8-C7-H7B型 | 109.5 | O2-19-H19A | 109.1 |
H7A-C7-H7B型 | 109.5 | C20-C19-H19A型 | 109.1 |
C8-C7-H7C型 | 109.5 | O2-19-H19B年 | 109.1 |
H7A-C7-H7C型 | 109.5 | C20-C19-H19B型 | 109.1 |
H7B-C7-H7C型 | 109.5 | H19A-C19-H19B | 107.8 |
N2-C8-C9型 | 112.1 (3) | C21-C20-C19 | 128.5 (3) |
N2-C8-C7型 | 120.5 (3) | C21-C20-S1型 | 108.3 (3) |
C9-C8-C7 | 127.4 (3) | C19-C20-S1型 | 123.1 (2) |
C10-C9-C8号机组 | 103.7 (3) | C20-C21-N4型 | 117.8 (3) |
C10-C9-C18号机组 | 129.1 (3) | C20-C21-H21型 | 121.1 |
C8-C9-C18 | 127.2 (3) | 编号:C21-H21 | 121.1 |
N1-C10-O1型 | 122.1 (3) | N4-C22-S1型 | 117.4 (3) |
N1-C10-C9 | 108.8 (3) | N4-C22-Cl1型 | 122.8 (3) |
O1-C10-C9型 | 128.9 (3) | S1-C22-Cl1型 | 119.9 (2) |
| | | |
C10-N1-N2-C8型 | −0.8 (3) | C8-C9-C10-O1号机组 | −175.4 (3) |
C1-N1-N2-C8型 | −178.1 (2) | C18-C9-C10-O1 | 3.0 (5) |
C19-O2-N3-C18型 | 173.5 (3) | C10-O1-C11-C16 | 5.4 (4) |
C10-N1-C1-C2 | 20.1 (5) | C10-O1-C11-C12 | −173.3 (3) |
N2-N1-C1-C2 | −163.2 (3) | C16-C11-C12-C13 | 1.2 (5) |
C10-N1-C1-C6 | −159.8 (3) | O1-C11-C12-C13型 | 179.9 (3) |
N2-N1-C1-C6 | 16.9 (4) | C11-C12-C13-C14 | 0.1 (5) |
C6-C1-C2-C3型 | 2.8 (5) | C12-C13-C14-C15 | −0.8 (5) |
N1-C1-C2-C3 | −177.1 (3) | C12-C13-C14-C17 | −179.2 (3) |
C1-C2-C3-C4型 | −1.3 (6) | C13-C14-C15-C16 | 0.1 (5) |
C2-C3-C4-5 | −1.0 (7) | C17-C14-C15-C16 | 178.6 (3) |
C3-C4-C5-C6型 | 1.8 (7) | C12-C11-C16-C15 | −1.8 (4) |
C2-C1-C6-C5型 | −2.0 (5) | O1-C11-C16-C15型 | 179.6 (3) |
N1-C1-C6-C5型 | 177.9 (3) | C14-C15-C16-C11 | 1.1 (5) |
C4-C5-C6-C1型 | −0.3 (6) | O2-N3-C18-C9 | −177.5 (2) |
N1-N2-C8-C9型 | 0.4 (3) | C10-C9-C18-N3号机组 | 4.6 (5) |
N1-N2-C8-C7 | −179.3 (3) | C8-C9-C18-N3号 | −177.4 (3) |
N2-C8-C9-C10 | 0.0 (3) | N3-O2-C19-C20型 | 79.6 (3) |
C7-C8-C9-C10 | 179.7 (3) | O2-C19-C20-C21型 | 119.4 (3) |
N2-C8-C9-C18 | −178.4 (3) | O2-C19-C20-S1型 | −62.1 (3) |
C7-C8-C9-C18 | 1.3 (5) | C22-S1-C20-C21型 | 0.0 (2) |
N2-N1-C10-O1 | 176.1 (3) | C22-S1-C20-C19型 | −178.9 (3) |
C1-N1-C10-O1 | −7.0 (5) | C19-C20-C21-N4号 | 178.9 (3) |
N2-N1-C10-C9 | 0.8 (3) | S1-C20-C21-N4型 | 0.1 (4) |
C1-N1-C10-C9 | 177.8 (3) | C22-N4-C21-C20 | −0.2 (4) |
C11-O1-C10-N1 | 90.5 (3) | C21-N4-C22-S1 | 0.1 (4) |
C11-O1-C10-C9 | −95.2 (4) | C21-N4-C22-Cl1型 | 179.3 (2) |
C8-C9-C10-N1 | −0.5 (3) | C20-S1-C22-N4型 | −0.1 (3) |
C18-C9-C10-N1 | 177.9 (3) | C20-S1-C22-Cl1型 | −179.3 (2) |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类22H(H)19氯离子4O(运行)2秒 |
M(M)第页 | 438.92 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 294 |
一,b条,c(c)(Å) | 8.114 (3), 11.452 (4), 12.494 (4) |
α,β,γ(°) | 102.700 (6), 107.885 (6), 93.634 (7) |
V(V)(Å三) | 1067.1 (6) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼Kα |
µ(毫米−1) | 0.30 |
晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.18 × 0.10 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.938, 0.968 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 5562, 3755, 2030 |
R(右)整数 | 0.029 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),秒 | 0.049, 0.124, 1.00 |
反射次数 | 3755 |
参数数量 | 273 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.17,−0.19 |
致谢
这项工作得到了南通市科技项目基金(K2010016,AS2010005)、南通大学科学基金(09Z010,09 C001)和南通大学人才引进科研基金的支持。
| 晶体学 通信 |
国际标准编号:2056-9890
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