实验
水晶数据
C类15H(H)13氯氟化物三N个三O(运行)三 M(M)第页= 375.73 正交各向异性,P(P) b条 c(c) n个 一= 11.951 (2) Å b条= 19.549 (4) Å c(c)= 13.726 (3) Å V(V)= 3206.8 (11) Å三 Z轴= 8 钼Kα辐射 μ=0.29毫米−1 T型=113 K 0.16×0.12×0.08毫米
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | C5-H5型B类●臭氧我 | 0.96 | 2.55 | 3.102 (2) | 117 | 对称代码:(i)x个+1,年,z(z). | |
数据收集:CrystalClear公司(里加库,2008年); 细胞精细化: CrystalClear公司; 数据缩减:CrystalClear公司; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
至1-甲基-3-(三氟甲基)-5-苯氧基-1的搅拌溶液H(H)-在室温下逐滴添加吡唑-4-甲醛肟(8mmol)和碳酸氢钠(20mmol)于80ml氯仿中的乙酰氯(10mmol)。将反应混合物加热回流8小时。冷却至室温后,用水(3*10毫升)洗涤混合物,然后用饱和盐水(3*20毫升)洗涤,并用无水硫酸钠干燥。在减压下蒸发溶剂,并将残渣从石油醚/乙酸乙酯(8:1)中重结晶v(v)/v(v))以获得无色晶体。
将所有H原子放置在计算位置,C–H=0.93-0.96 Au,并包含在精炼使用骑行模型单位国际标准化组织(H) =1.2-1.5单位等式(C) ●●●●。
数据收集:CrystalClear公司(里加库,2008);细胞精细化: CrystalClear公司(里加库,2008);数据缩减:CrystalClear公司(里加库,2008);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
(电子)-1-甲基-5-(3-甲基-4-氯苯氧基)-3-三氟甲基-1H(H)-吡唑-4-甲醛O(运行)-乙酰肟顶部 水晶数据 顶部 C类15H(H)13氯氟化物三N个三O(运行)三 | F类(000) = 1536 |
M(M)第页= 375.73 | D类x个=1.557毫克−三 |
正交各向异性,P(P)b条c(c)n个 | 钼Kα辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2n 2ab | 7040次反射的单元参数 |
一= 11.951 (2) Å | θ= 2.0–27.5° |
b条= 19.549 (4) Å | µ=0.29毫米−1 |
c(c)= 13.726 (3) Å | T型=113 K |
V(V)= 3206.8 (11) Å三 | 正交,无色 |
Z轴= 8 | 0.16×0.12×0.08毫米 |
数据收集 顶部 瑞加库土星 衍射仪 | 3686个独立反射 |
辐射源:旋转阳极 | 3208次反射我> 2σ(我) |
共焦单色仪 | R(右)整数= 0.061 |
ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 2.0° |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2008年) | 小时=−12→15 |
T型最小值= 0.955,T型最大值= 0.977 | k个=−25→24 |
21575次测量反射 | 我=−14→17 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.115 | 受约束的氢原子参数 |
秒= 1.10 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0516P(P))2+ 1.0705P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
3686次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.005 |
229个参数 | Δρ最大值=0.29埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.33埃−三 |
水晶数据 顶部 C类15H(H)13氯氟化物三N个三O(运行)三 | V(V)= 3206.8 (11) Å三 |
M(M)第页= 375.73 | Z轴= 8 |
正交各向异性,P(P)b条c(c)n个 | 钼Kα辐射 |
一= 11.951 (2) Å | µ=0.29毫米−1 |
b条= 19.549 (4) Å | T型=113 K |
c(c)= 13.726 (3) Å | 0.16×0.12×0.08毫米 |
数据收集 顶部 Rigaku土星 衍射仪 | 3686个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2008年) | 3208次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.955,T型最大值= 0.977 | R(右)整数= 0.061 |
21575次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.115 | 受约束的氢原子参数 |
秒= 1.10 | Δρ最大值=0.29埃−三 |
3686次反射 | Δρ最小值=−0.33埃−三 |
229个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度秒基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | 单位国际标准化组织*/单位等式 | |
第1类 | 0.78669 (4) | 1.02584 (3) | 1.15028 (4) | 0.03467 (15) | |
一层楼 | 1.04265 (9) | 0.54780 (6) | 0.90733 (11) | 0.0422 (3) | |
地上二层 | 0.89699 (11) | 0.56763 (6) | 0.82078 (10) | 0.0429 (3) | |
第三层 | 0.88936 (10) | 0.57911 (6) | 0.97538 (10) | 0.0415 (3) | |
O1公司 | 0.97587 (11) | 0.84054 (6) | 0.85735 (9) | 0.0258 (3) | |
氧气 | 0.62455 (10) | 0.75817 (7) | 0.87263 (9) | 0.0254 (3) | |
臭氧 | 0.45722 (10) | 0.80203 (7) | 0.86552 (10) | 0.0311 (3) | |
N1型 | 1.09611 (12) | 0.67936 (8) | 0.88946 (11) | 0.0254 (3) | |
氮气2 | 1.09519 (12) | 0.74822 (8) | 0.88089 (11) | 0.0236 (3) | |
N3号机组 | 0.74122 (12) | 0.77434 (8) | 0.87076 (11) | 0.0233 (3) | |
C1类 | 0.95593 (15) | 0.58904 (10) | 0.89804 (14) | 0.0282 (4) | |
指挥与控制 | 0.98845 (14) | 0.66220 (9) | 0.88872 (13) | 0.0221 (4) | |
C3类 | 0.91641 (14) | 0.71893 (9) | 0.87938 (12) | 0.0216 (4) | |
补体第四成份 | 0.99049 (14) | 0.77333 (9) | 0.87439 (12) | 0.0214 (4) | |
C5级 | 1.19918 (15) | 0.78688 (11) | 0.87754 (15) | 0.0302 (4) | |
H5A型 | 1.2122 | 0.8025 | 0.8122 | 0.045* | |
H5B型 | 1.2600 | 0.7581 | 0.8978 | 0.045* | |
H5C型 | 1.1939 | 0.8255 | 0.9204 | 0.045* | |
C6级 | 0.93017 (13) | 0.88174 (9) | 0.93094 (12) | 0.0204 (3) | |
抄送7 | 0.89984 (14) | 0.94648 (9) | 0.90188 (13) | 0.0240 (4) | |
H7型 | 0.9087 | 0.9602 | 0.8375 | 0.029* | |
抄送8 | 0.85584 (14) | 0.99074 (9) | 0.97051 (14) | 0.0252 (4) | |
H8型 | 0.8353 | 1.0349 | 0.9529 | 0.030* | |
C9级 | 0.84251 (14) | 0.96877 (9) | 1.06574 (13) | 0.0231 (4) | |
C10号机组 | 0.87284 (13) | 0.90360 (9) | 1.09597 (13) | 0.0217 (4) | |
C11号机组 | 0.91814 (13) | 0.85973 (9) | 1.02608 (13) | 0.0215 (4) | |
H11型 | 0.9402 | 0.8158 | 1.0435 | 0.026* | |
第12条 | 0.85611 (16) | 0.87976 (10) | 1.19861 (14) | 0.0293 (4) | |
H12A型 | 0.8918 | 0.9111 | 1.2426 | 0.044* | |
H12B型 | 0.8882 | 0.8351 | 1.2063 | 0.044* | |
H12C型 | 0.7775 | 0.8778 | 1.2128 | 0.044* | |
第13页 | 0.79576 (14) | 0.71860 (9) | 0.87804 (13) | 0.0227 (4) | |
H13型 | 0.7574 | 0.6773 | 0.8825 | 0.027* | |
第14项 | 0.55571 (14) | 0.81436 (10) | 0.86479 (13) | 0.0246 (4) | |
第15项 | 0.60736 (15) | 0.88311 (10) | 0.85610 (16) | 0.0309 (4) | |
H15A型 | 0.5496 | 0.9172 | 0.8527 | 0.046* | |
第15页 | 0.6522 | 0.8850 | 0.7981 | 0.046* | |
H15C型 | 0.6537 | 0.8916 | 0.9119 | 0.046* | |
原子位移参数(2) 顶部 | 单位11 | 单位22 | 单位33 | 单位12 | 单位13 | 单位23 |
第1类 | 0.0395 (3) | 0.0301 (3) | 0.0343 (3) | 0.00681 (19) | −0.00035 (19) | −0.0103 (2) |
一层楼 | 0.0363 (6) | 0.0256 (6) | 0.0646 (9) | 0.0072 (5) | −0.0057 (6) | 0.0028 (6) |
地上二层 | 0.0556 (8) | 0.0291 (7) | 0.0440 (7) | −0.0061 (5) | −0.0190 (6) | −0.0062 (6) |
第三层 | 0.0475 (7) | 0.0326 (7) | 0.0446 (8) | −0.0076 (5) | 0.0115 (6) | 0.0049 (6) |
O1公司 | 0.0355 (7) | 0.0212 (7) | 0.0206 (6) | 0.0024 (5) | 0.0072 (5) | 0.0023 (5) |
氧气 | 0.0190 (6) | 0.0244 (7) | 0.0328 (7) | −0.0022 (5) | 0.0000 (5) | 0.0013 (6) |
臭氧 | 0.0209 (6) | 0.0340 (8) | 0.0382 (8) | −0.0022 (5) | 0.0028 (5) | 0.0006 (6) |
N1型 | 0.0260 (8) | 0.0245 (8) | 0.0259 (8) | 0.0014 (6) | −0.0005 (6) | −0.0024 (6) |
氮气2 | 0.0237 (7) | 0.0239 (8) | 0.0232 (8) | −0.0007 (6) | 0.0008 (6) | −0.0026 (6) |
N3号机组 | 0.0172 (7) | 0.0284 (8) | 0.0243 (8) | −0.0022 (6) | −0.0002 (6) | 0.0002 (6) |
C1类 | 0.0285 (9) | 0.0261 (10) | 0.0300 (10) | 0.0009 (7) | −0.0038 (8) | −0.0008 (8) |
指挥与控制 | 0.0228 (8) | 0.0224 (9) | 0.0211 (9) | 0.0010 (7) | −0.0004 (7) | −0.0019 (7) |
C3类 | 0.0230 (8) | 0.0234 (9) | 0.0183 (8) | 0.0011 (7) | −0.0002 (6) | −0.0025 (7) |
补体第四成份 | 0.0255 (8) | 0.0230 (9) | 0.0158 (8) | 0.0026 (7) | 0.0017 (6) | −0.0015 (7) |
C5级 | 0.0261 (9) | 0.0350 (11) | 0.0295 (10) | −0.0078 (8) | 0.0024 (7) | −0.0038 (8) |
C6级 | 0.0194 (7) | 0.0210 (9) | 0.0208 (8) | −0.0014 (6) | 0.0006 (6) | −0.0018 (7) |
抄送7 | 0.0242 (8) | 0.0247 (9) | 0.0231 (9) | −0.0015 (7) | −0.0013 (7) | 0.0052 (7) |
抄送8 | 0.0240 (8) | 0.0195 (9) | 0.0321 (10) | 0.0019 (7) | −0.0046 (7) | 0.0011 (8) |
C9级 | 0.0207 (8) | 0.0228 (9) | 0.0258 (9) | −0.0004 (6) | −0.0006 (7) | −0.0054 (7) |
C10号机组 | 0.0183 (7) | 0.0249 (9) | 0.0219 (9) | −0.0030 (6) | −0.0015 (6) | −0.0003 (7) |
C11号机组 | 0.0216 (8) | 0.0198 (8) | 0.0230 (9) | −0.0002 (7) | −0.0004 (7) | 0.0007 (7) |
第12条 | 0.0318 (9) | 0.0332 (11) | 0.0230 (9) | 0.0005 (8) | 0.0019 (7) | −0.0009 (8) |
第13页 | 0.0244 (8) | 0.0231 (9) | 0.0206 (8) | −0.0027 (7) | −0.0002 (6) | 0.0000 (7) |
第14项 | 0.0237 (9) | 0.0285 (10) | 0.0216 (9) | 0.0012 (7) | 0.0019 (7) | −0.0009 (7) |
第15项 | 0.0253 (9) | 0.0240 (10) | 0.0436 (12) | 0.0007 (7) | 0.0045 (8) | −0.0007 (9) |
几何参数(λ,º) 顶部 氯1-C9 | 1.7425 (18) | C5-H5C型 | 0.9600 |
F1至C1 | 1.319 (2) | C6至C7 | 1.376 (2) |
F2-C1层 | 1.340 (2) | C6-C11型 | 1.382 (2) |
F3-C1层 | 1.341 (2) | C7-C8 | 1.383 (3) |
1至C4 | 1.346 (2) | C7-H7型 | 0.9300 |
O1-C6型 | 1.403 (2) | C8-C9型 | 1.385 (3) |
氧气-C14 | 1.377 (2) | C8-H8型 | 0.9300 |
氧气-N3 | 1.4299 (18) | C9-C10型 | 1.388 (3) |
臭氧-C14 | 1.201 (2) | C10-C11号机组 | 1.396 (2) |
N1-C2型 | 1.330 (2) | C10-C12号机组 | 1.497 (2) |
N1-N2型 | 1.351 (2) | C11-H11型 | 0.9300 |
N2-C4气体 | 1.347 (2) | C12-H12A型 | 0.9600 |
N2-C5气体 | 1.455 (2) | C12-H12B型 | 0.9600 |
编号3-C13 | 1.274 (2) | C12-H12C型 | 0.9600 |
C1-C2类 | 1.488 (3) | C13-H13型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.410 (2) | 第14页至第15页 | 1.484 (3) |
C3-C4型 | 1.385 (3) | C15-H15A型 | 0.9600 |
C3-C13型 | 1.442 (2) | C15-H15B型 | 0.9600 |
C5-H5A型 | 0.9600 | C15-H15C型 | 0.9600 |
C5-H5B型 | 0.9600 | | |
| | | |
C14···O3我 | 3.174 (2) | Cg··Cgii(ii) | 3.734 (6) |
| | | |
C4-O1-C6 | 119.07 (13) | C6-C7-H7型 | 120.7 |
C14-O2-N3型 | 113.89 (13) | C8-C7-H7型 | 120.7 |
C2-N1-N2 | 104.05 (14) | C7-C8-C9 | 119.51 (17) |
C4-N2-N1型 | 112.11 (14) | C7-C8-H8型 | 120.2 |
C4-N2-C5 | 127.00 (16) | C9-C8-H8 | 120.2 |
N1-N2-C5 | 120.88 (15) | C8-C9-C10型 | 122.46 (17) |
C13-N3-O2 | 107.97 (14) | C8-C9-Cl1号机组 | 118.29 (14) |
F1-C1-F2层 | 107.37 (16) | C10-C9-氯1 | 119.25 (14) |
F1-C1-F3层 | 107.53 (16) | C9-C10-C11 | 117.37 (16) |
F2-C1-F3层 | 105.63 (15) | C9-C10-C12 | 122.14 (16) |
F1-C1-C2型 | 112.99 (15) | C11-C10-C12 | 120.48 (16) |
F2-C1-C2 | 111.69 (16) | C6-C11-C10 | 119.89 (16) |
F3-C1-C2层 | 111.24 (16) | C6-C11-H11型 | 120.1 |
N1-C2-C3型 | 113.16 (16) | C10-C11-H11号机组 | 120.1 |
N1-C2-C1 | 119.65 (15) | C10-C12-H12A型 | 109.5 |
C3-C2-C1 | 127.19 (16) | C10-C12-H12B型 | 109.5 |
C4-C3-C2型 | 102.59 (15) | H12A-C12-H12B型 | 109.5 |
C4-C3-C13型 | 129.93 (17) | C10-C12-H12C型 | 109.5 |
C2-C3-C13型 | 127.47 (17) | H12A-C12-H12C | 109.5 |
O1-C4-N2型 | 119.20 (16) | H12B-C12-H12C型 | 109.5 |
O1-C4-C3型 | 132.45 (16) | N3-C13-C3 | 120.59 (17) |
N2-C4-C3 | 108.10 (16) | N3-C13-H13型 | 119.7 |
N2-C5-H5A型 | 109.5 | C3-C13-H13 | 119.7 |
N2-C5-H5B | 109.5 | O3-C14-O2 | 115.13 (17) |
H5A-C5-H5B型 | 109.5 | O3至C14至C15 | 126.16 (18) |
N2-C5-H5C | 109.5 | O2-C14-C15型 | 118.71 (15) |
H5A-C5-H5C型 | 109.5 | C14-C15-H15A型 | 109.5 |
H5B-C5-H5C型 | 109.5 | C14-C15-H15B | 109.5 |
C7-C6-C11型 | 122.19 (16) | H15A-C15-H15B时 | 109.5 |
C7-C6-O1号机组 | 114.96 (15) | C14-C15-H15C | 109.5 |
C11-C6-O1型 | 122.83 (15) | H15A-C15-H15C | 109.5 |
C6-C7-C8型 | 118.57 (17) | H15B-C15-H15C型 | 109.5 |
| | | |
C2-N1-N2-C4型 | −0.38 (19) | C2-C3-C4-N2型 | −0.22 (18) |
C2-N1-N2-C5型 | −179.17 (16) | C13-C3-C4-N2 | 178.40 (17) |
C14-O2-N3-C13 | −179.70 (14) | C4-O1-C6-C7型 | −168.95 (15) |
N2-N1-C2-C3 | 0.2 (2) | C4-O1-C6-C11 | 12.2 (2) |
N2-N1-C2-C1 | −179.32 (16) | C11-C6-C7-C8 | 0.0 (3) |
F1-C1-C2-N1 | 0.6 (2) | O1-C6-C7-C8 | −178.92 (15) |
F2-C1-C2-N1层 | −120.56 (18) | C6-C7-C8-C9 | −0.6 (3) |
F3-C1-C2-N1型 | 121.68 (18) | C7-C8-C9-C10 | 0.7 (3) |
F1-C1-C2-C3型 | −178.87 (17) | C7-C8-C9-Cl1型 | −179.94 (13) |
F2-C1-C2-C3层 | 60.0 (2) | C8-C9-C10-C11号机组 | −0.1 (3) |
F3-C1-C2-C3 | −57.8 (2) | 氯1-C9-C10-C11 | −179.43 (12) |
N1-C2-C3-C4 | 0.0 (2) | C8-C9-C10-C12号机组 | −178.78 (16) |
C1-C2-C3-C4型 | 179.51 (17) | 氯1-C9-C10-C12 | 1.8 (2) |
N1-C2-C3-C13型 | −178.68 (17) | C7-C6-C11-C10 | 0.7 (3) |
C1-C2-C3-C13 | 0.8 (3) | O1-C6-C11-C10 | 179.45 (15) |
C6-O1-C4-N2 | −112.02 (17) | C9-C10-C11-C6 | −0.6 (2) |
C6-O1-C4-C3 | 74.6 (2) | C12-C10-C11-C6 | 178.15 (16) |
N1-N2-C4-O1 | −174.50 (14) | O2-N3-C13-C3 | −179.26 (15) |
C5-N2-C4-O1 | 4.2 (3) | C4-C3-C13-N3 | 0.5 (3) |
N1-N2-C4-C3 | 0.4 (2) | C2-C3-C13-N3型 | 178.78 (17) |
C5-N2-C4-C3 | 179.09 (17) | N3-O2-C14-O3 | 179.52 (15) |
C2-C3-C4-O1型 | 173.74 (18) | N3-O2-C14-C15型 | −0.3 (2) |
C13-C3-C4-O1 | −7.6 (3) | | |
对称代码:(i)−x个+1,年,−z(z)+3/2; (ii)−x个+2,年,−z(z)+3/2. |
氢键几何结构(Å,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C5-H5型B类···臭氧三 | 0.96 | 2.55 | 3.102 (2) | 117 |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类15H(H)13氯氟化物三N个三O(运行)三 |
M(M)第页 | 375.73 |
晶体系统,空间组 | 正交各向异性,P(P)b条c(c)n个 |
温度(K) | 113 |
一,b条,c(c)(Å) | 11.951 (2), 19.549 (4), 13.726 (3) |
V(V)(Å三) | 3206.8 (11) |
Z轴 | 8 |
辐射类型 | 钼Kα |
µ(毫米−1) | 0.29 |
晶体尺寸(mm) | 0.16 × 0.12 × 0.08 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku土星 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (水晶透明; 里加库,2008年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.955, 0.977 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 21575, 3686, 3208 |
R(右)整数 | 0.061 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.651 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),秒 | 0.046, 0.115, 1.10 |
反射次数 | 3686 |
参数数量 | 229 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.29,−0.33 |
氢键几何结构(Å,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C5-H5B···O3我 | 0.960 | 2.547 | 3.102 (2) | 117 |
致谢
这项工作得到了南通市科技项目基金(K2010016,AS2010005)、南通大学科学基金(09Z010,09 C001)和南通大学人才引进科研基金的支持。
| 晶体学 通信 |
国际标准编号:2056-9890
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