catena-Poly[[(2,2′-bipyridine-κ2N,N′)cadmium]-μ3-4-nitro­phthalato-κ4O:O′,O′′:O′′′]

Fan, Y.; Xu, G.-M.; Lu, H.-T.; Li, W.

doi:10.1107/S1600536811000468

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第2部分| 2011年2月| 第m199-m200页

doi:10.1107/S1600536811000468

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链-聚[[（2,2′-二吡啶-κ²N个，N个'）镉]-μ_三-4-硝基邻苯二甲酸-κ⁴哦:哦′,哦′′:哦′′′]

杨帆，^一徐国民，^b条海天路 ^一和魏丽 ^b条 ^*

^一信阳师范大学化学化工学院，信阳464000^b条国家高分子材料复合与改性工程研究中心，贵阳550014
^*通信电子邮件：dearweili@gmail.comm

(收到日期：2010年12月21日； 2011年1月5日接受；在线2011年1月15日)

在标题聚合物中，[Cd（C₈H（H）_三不₆)（C）₁₀H（H）₈N个₂)]_n个，邻苯二甲酸硝基阴离子的两个羧酸基团的两个O原子与Cd配位^二阳离子，从另两个邻苯二甲酸硝基阴离子和一个2,2′-联吡啶配体形成一个七元螯合环和两个羧酸O原子，与Cd阳离子配位，以完成扭曲的八面体配位几何。邻苯二甲酸硝基阴离子的羧酸基团采用同步-反桥接模式，连接相邻Cd^二阳离子并形成沿着一轴。晶体结构中存在弱的分子内和分子间C-H…O氢键。

实验

水晶数据

[Cd（C₈H（H）_三不₆)（C）₁₀H（H）₈N个₂)]
M（M）_第页= 477.70
单诊所，P（P）2₁/c（c）
一= 7.3327 (4) Å
b条= 17.3786 (9) Å
c（c）= 13.3859 (7) Å
β= 98.149 (2)°
V（V）= 1688.57 (15) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=1.34毫米⁻¹
T型=293千
0.50×0.30×0.07毫米

数据收集

布鲁克APEXII CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年 )T型_最小值= 0.624,T型_最大值= 0.911
19676次测量反射
3825个独立反射
3452次反射我>2个σ(我)
R（右）_整数= 0.027

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.022
水风险(F类²) = 0.053
S公司= 1.03
3825次反射
253个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.44埃⁻³
Δρ_最小值=-0.31埃⁻³

表1
选定的键长（Å）

Cd1-O1号机组^我	2.2820 (15)
Cd1-O2号	2.3165 (14)
Cd1-O3号^ii（ii）	2.3570 (15)
Cd1-O4号机组	2.4753 (16)
Cd1-N2	2.3659 (18)
Cd1-N3型	2.3979 (17)
对称代码：（i）-x个, -年+1, -z（z）+1; （ii）-x个+1, -年+1, -z（z）+1。

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C5-H5乙醇O5^三	0.93	2.49	3.349 (3)	154
C9-H9乙醇O3^ii（ii）	0.93	2.39	3.037 (3)	126
C12-H12固体臭氧^iv（四）	0.93	2.56	3.490 (3)	177
C15-H15硫酸^iv（四）	0.93	2.56	3.493 (3)	176
C18-H18氧气^我	0.93	2.43	3.235（3）	145
对称代码：（i）-x个, -年+1, -z（z）+1; （ii）-x个+1, -年+1, -z（z）+1; （iii）x个+1,年，z（z）; （iv） $[-x+1，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{3\over2{}]$ 。

数据收集：4月2日（布鲁克，2007年 ); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXTL公司（Sheldrick，2008年 ); 用于细化结构的程序：SHELXTL公司; 分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司。

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536811000468/xu5128sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811000468/xu5128Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

配位络合物和聚合物的合理设计和合成引起了人们的极大关注，因为它们可以展现各种迷人的结构拓扑，并在气体吸附和磁性方面具有潜在的应用（Long&Yaghi，2009；Kurmoo等。, 2009). 在过去的几十年中，大量的配位络合物和聚合物被成功制备和报道，其中聚羧酸被广泛用作桥联配体来构建配位络合物和聚合物（Cheetham等。, 2006). 4-硝基邻苯二甲酸是聚羧酸家族中的一个很好的候选者，因为它有两个羧酸基团，可以提供四个潜在的O-给体原子。然而，据我们所知，关于4-硝基邻苯二甲酸的配位络合物和聚合物的报道很少（郭等。, 2007; 徐等。, 2009; 他等。, 2010). 为了丰富金属-4-硝基邻苯二甲酸盐配位络合物和聚合物，我们利用该配体在辅助2,2'-联吡啶配体存在下与镉离子组装，得到了标题为一维配位聚合物[Cd（4-硝基邻苯三甲酸盐）（2,2'-bpy）]_n个。

如图1所示非对称单元标题化合物（I）具有Cd（II）离子、4-硝基邻苯二甲酸盐和2,2'-联吡啶配体。Cd1离子具有扭曲的八面体配位环境，由来自螯合2,2'-联吡啶配体的两个氮原子和来自这两种配体的二个氧原子组成同步-反螯合4-硝基邻苯二甲酸盐配体的羧酸盐和来自另外两个的两个氧原子同步-反两种不同晶体学对称4-硝基邻苯二甲酸配体的羧酸盐。每个Cd（II）离子通过两个键与相邻的两个Cd（Ⅱ）离子相连同步-反一种4-硝基邻苯二甲酸酯配体和其他两种配体的羧酸盐同步-反两种不同的4-硝基邻苯二甲酸配体的羧酸盐沿一轴，Cd··Cd距离交替为4.198（5）和5.094（1）Ω（图2）。

相关文献顶部

关于配位聚合物的应用，参见：Long&Yaghi（2009）；库莫等。(2009); 契萨姆等。(2006). 有关4-硝基邻苯二甲酸酯配体的相关配合物，请参见：Guo等。(2007); 徐等。(2009); 他等。(2010).

实验顶部

Cd（NO_三)₂.4小时₂将O（0.25 mmol，0.077 g）、4-硝基邻苯二甲酸（0.25 mm ol，0.052 g）、2,2'-联吡啶（0.25 m ol，0.039 g）和NaOH（0.5 mmol，0.020 g）在8 ml蒸馏水中充分混合，将溶液搅拌30 min，然后转移到423 K下的23 ml四氟乙烯内衬弹中3 d并缓慢冷却到室温。获得了适用于X射线分析的无色晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构和原子编号方案。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。为了清楚起见，省略了氢原子。[对称代码：（A）-x个, 1 -年, 1 -z（z）; （B） 1个-x个, 1 -年, 1 -z（z）.]
	图2。标题化合物的一维结构。为了清楚起见，省略了氢原子。

链-聚[[（2,2'-联吡啶-κ²N个，N个'）镉]-µ_三-4-硝基邻苯二甲酸-κ⁴哦:哦',哦'':哦''']顶部

水晶数据顶部

[镉（C₈H（H）_三不₆)（C）₁₀H（H）₈N个₂)]	F类(000) = 944
M（M）_第页= 477.70	D类_x个=1.879毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
霍尔符号：-P 2ybc	5075次反射的细胞参数
一= 7.3327 (4) Å	θ= 2.8–27.6°
b条= 17.3786 (9) Å	µ=1.34毫米⁻¹
c（c）= 13.3859 (7) Å	T型=293千
β= 98.149 (2)°	片状，无色
V（V）= 1688.57 (15) Å^三	0.50×0.30×0.07毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

Bruker APEXII CCD区域探测器衍射仪	3825个独立反射
辐射源：细焦点密封管	3452次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.027
直径和ω扫描	θ_最大值= 27.5°,θ_最小值= 1.9°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−9→9
T型_最小值= 0.624,T型_最大值= 0.911	k个=−21→22
19676次测量反射	我=−17→17

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.022	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.053	受约束的氢原子参数
S公司= 1.03	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0234P（P）)²+ 1.1148P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
3825次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.003
253个参数	Δρ_最大值=0.44埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.31埃⁻^三

水晶数据顶部

[镉（C₈H（H）_三不₆)（C）₁₀H（H）₈N个₂)]	V（V）= 1688.57 (15) Å^三
M（M）_第页= 477.70	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 7.3327 (4) Å	µ=1.34毫米⁻¹
b条= 17.3786 (9) Å	T型=293千
c（c）= 13.3859 (7) Å	0.50×0.30×0.07毫米
β= 98.149 (2)°

数据收集顶部

Bruker APEXII CCD区域探测器衍射仪	3825个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	3452次反射我>2个σ(我)
T型_最小值= 0.624,T型_最大值= 0.911	R（右）_整数= 0.027
19676次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.022	0个约束
水风险(F类²) = 0.053	受约束的氢原子参数
S公司= 1.03	Δρ_最大值=0.44埃⁻^三
3825次反射	Δρ_最小值=−0.31埃⁻^三
253个参数

特殊细节顶部

实验C的计算₁₈H（H）₁₁N个_三哦₆Cd（Mr=477.71）：C，45.26；H、 2.32；N、 8.80%。发现：C，45.34；H、 2.27；N、 8.85%。FT-IR（KBr）3450 b，3099 w，3068 w，3037 w，1590 vs，1551 m，1513 s，1495 s，1439 s，1422 s，1392 s，1360 s，1316 w，1245 m，1170 m，1161 m，1066 w，1016 s，905 m，830 s，771 s，740 s，725 w。热重分析（TGA）表明化合物（I）具有良好的热稳定性，直到200°C都没有重量损失。

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
抄送1	0.285437 (18)	0.580935 (8)	0.487418（10）	0.02454 (6)
C10号机组	0.7094 (3)	0.77702 (15)	0.51077 (19)	0.0466（6）
H10型	0.8100	0.7885	0.4782	0.056*
O1公司	−0.0364 (2)	0.41748 (8)	0.63597 (11)	0.0330 (3)
臭氧	0.5668 (2)	0.41313 (9)	0.65772 (12)	0.0361 (3)
氧气	0.17615 (18)	0.46901 (8)	0.55187 (10)	0.0279 (3)
O4号机组	0.5555（2）	0.53373 (10)	0.60322 (11)	0.0400 (4)
C6级	0.3977 (3)	0.50255 (11)	0.74051 (14)	0.0250 (4)
N3号机组	0.1434 (2)	0.65808 (10)	0.60339 (13)	0.0311 (4)
抄送7	0.1086 (2)	0.45463 (11)	0.63060 (14)	0.0233 (4)
1个	0.0788 (3)	0.57744 (11)	0.96042 (15)	0.0440 (5)
C1类	0.2082（2）	0.48689 (11)	0.72851 (13)	0.0233 (4)
氮气	0.4489 (3)	0.69724 (10)	0.52417 (14)	0.0365 (4)
指挥与控制	0.1054 (3)	0.50831 (11)	0.80376 (14)	0.0269 (4)
氢气	−0.0194	0.4966	0.7979	0.032*
C3类	2015年10月19日（3）	0.54717 (13)	0.88696 (15)	0.0327 (4)
第14项	0.2403 (3)	0.71869 (12)	0.64530 (15)	0.0327 (4)
补体第四成份	0.3784 (3)	0.56177 (15)	0.90138 (17)	0.0415 (5)
H4型	0.4336	0.5869	0.9593	0.050*
C5级	0.4821 (3)	0.53847 (14)	0.82832 (16)	0.0373（5）
H5型	0.6086	0.5468	0.8377	0.045*
第16号	0.0198（4）	0.73882 (15)	0.75846 (19)	0.0498 (6)
H16型	−0.0202	0.7655	0.8115	0.060*
第17页	−0.0804 (3)	0.67790 (14)	0.71452 (18)	0.0434 (5)
H17型	−0.1898	0.6630	0.7365	0.052*
第18号	−0.0145 (3)	0.63920 (12)	0.63669 (16)	0.0348（5）
H18型	−0.0828	0.5983	0.6062	0.042*
第15项	0.1801 (4)	0.76022 (14)	0.72341 (18)	0.0460 (6)
H15型	0.2477	0.8021	0.7517	0.055*
O5公司	−0.0883 (3)	0.57084 (11)	0.94263 (14)	0.0521 (5)
抄送8	0.5143 (2)	0.48150 (12)	0.66069（14）	0.0273 (4)
第13页	0.4092 (3)	0.74003 (12)	0.60168 (16)	0.0331（4）
O6公司	0.1566 (3)	0.60768 (16)	1.03689 (18)	0.0875 (8)
第12条	0.5195 (3)	0.80256 (13)	0.63640 (18)	0.0418 (5)
H12型	0.4917	0.8317	0.6905	0.050*
C9级	0.5963 (3)	0.71551 (14)	0.48055 (19)	0.0444 (6)
H9型	0.6238	0.6853	0.4273	0.053*
C11号机组	0.6697 (3)	0.82089 (14)	0.5902 (2)	0.0462 (6)
H11型	0.7437	0.8627	0.6125	0.055*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
抄送1	0.02554 (9)	0.02418 (9)	0.02423 (8)	−0.00343 (5)	0.00470 (6)	−0.00128 (5)
C10号机组	0.0415 (14)	0.0370 (13)	0.0619（16）	−0.0108 (10)	0.0092（12）	−0.0012 (11)
O1公司	0.0276 (7)	0.0398 (9)	0.0307（7）	−0.0110 (6)	0.0014 (6)	0.0029 (6)
臭氧	0.0315 (8)	0.0406 (9)	0.0370 (8)	0.0067 (6)	0.0079 (6)	−0.0058 (6)
氧气	0.0283（7）	0.0326 (8)	0.0230 (7)	−0.0045 (6)	0.0045 (5)	−0.0015 (5)
O4号机组	0.0322 (8)	0.0532 (10)	0.0360（8）	−0.0075 (7)	0.0097 (6)	0.0086 (7)
C6级	0.0229 (9)	0.0276 (10)	0.0245 (9)	0.0005 (7)	0.0035 (7)	0.0007 (7)
N3号机组	0.0359 (10)	0.0253 (9)	0.0314 (9)	0.0009 (7)	0.0026 (7)	−0.0025 (7)
抄送7	0.0216 (9)	0.0226 (9)	0.0253 (9)	0.0017 (7)	0.0015 (7)	0.0004 (7)
N1型	0.0506 (13)	0.0439 (12)	0.0410 (11)	−0.0024 (9)	0.0183 (10)	−0.0138（9）
C1类	0.0239 (9)	0.0229 (9)	0.0232 (9)	0.0011 (7)	0.0033（7）	0.0014 (7)
氮气	0.0397 (10)	0.0297 (9)	0.0403（10）	−0.0058 (8)	0.0065 (8)	−0.0051 (8)
指挥与控制	0.0232 (9)	0.0292 (10)	0.0290 (10)	0.0019 (8)	0.0065 (8)	0.0019 (8)
C3类	0.0374 (11)	0.0334 (11)	0.0292 (10)	0.0018 (9)	0.0112 (9)	−0.0046 (8)
第14项	0.0424 (12)	0.0250 (10)	0.0298 (10)	0.0021 (9)	0.0016 (9)	−0.0016 (8)
补体第四成份	0.0394 (13)	0.0540 (14)	0.0305 (11)	−0.0083（11）	0.0029 (9)	−0.0149 (10)
C5级	0.0257 (10)	0.0533 (14)	0.0325 (11)	−0.0066 (9)	0.0022 (9)	−0.0087 (10)
第16号	0.0688 (17)	0.0414 (14)	0.0428 (13)	0.0051 (12)	0.0198 (12)	−0.0086 (11)
第17页	0.0475 (14)	0.0390 (13)	0.0461 (13)	0.0065 (10)	0.0157 (11)	0.0033 (10)
第18号	0.0379 (12)	0.0280 (11)	0.0385 (11)	0.0023 (9)	0.0051（9）	0.0007 (9)
第15项	0.0609 (16)	0.0359 (13)	0.0414 (13)	−0.0025（11）	0.0075 (11)	−0.0114 (10)
O5公司	0.0425 (10)	0.0660 (12)	0.0510 (10)	0.0134 (8)	0.0179 (8)	−0.0088 (9)
抄送8	0.0174 (9)	0.0397 (12)	0.0243 (9)	−0.0034 (8)	0.0013 (7)	−0.0032 (8)
第13页	0.0388 (12)	0.0249 (10)	0.0337 (10)	0.0007（9）	−0.0011 (9)	0.0001 (8)
O6公司	0.0757 (15)	0.121 (2)	0.0728 (15)	−0.0328 (15)	0.0343 (12)	−0.0668 (15)
第12条	0.0493 (14)	0.0288 (12)	0.0448 (13)	−0.0029 (10)	−0.0016 (11)	−0.0065 (9)
C9级	0.0452 (14)	0.0385 (13)	0.0514 (14)	−0.0088 (10)	0.0130 (11)	−0.0079 (11)
C11号机组	0.0466 (14)	0.0287（12）	0.0603 (15)	−0.0109 (10)	−0.0030 (12)	−0.0031 (11)

几何参数（λ，º）顶部

Cd1-O1型^我	2.2820 (15)	N2-C9气体	1.337 (3)
Cd1-O2号	2.3165 (14)	N2-C13型	1.342 (3)
Cd1-O3号^ii（ii）	2.3570 (15)	C2-C3型	1.377 (3)
Cd1-O4号机组	2.4753 (16)	C2-H2型	0.9300
Cd1-N2	2.3659 (18)	C3-C4型	1.380（3）
Cd1-N3	2.3979 (17)	C14-C15号	1.393 (3)
C10-C11号机组	1.372 (4)	C14-C13型	1.489 (3)
C10-C9号机组	1.378 (3)	C4-C5型	1.382（3）
C10-H10型	0.9300	C4-H4型	0.9300
O1-C7型	1.255 (2)	C5-H5型	0.9300
臭氧-C8	1.251 (2)	C16-C17号	1.373 (4)
氧气-C7	1.252 (2)	C16-C15号	1.377（4）
O4-C8型	1.254 (2)	C16-H16型	0.9300
C6-C5型	1.396 (3)	C17-C18型	1.384 (3)
C6-C1型	1.403 (3)	C17-H17型	0.9300
C6-C8型	1.505 (3)	C18-H18型	0.9300
编号3-C18	1.339 (3)	C15-H15型	0.9300
编号3-C14	1.347 (3)	C13-C12型	1.395 (3)
C7-C1	1.515 (3)	C12-C11号机组	1.375 (4)
N1-O6型	1.218 (3)	C12-H12型	0.9300
N1-O5型	1.220 (3)	C9-H9	0.9300
N1-C3型	1.469（3）	C11-H11型	0.9300
C1-C2类	1.392 (3)

O1公司^我-Cd1-O2号	89.78 (5)	C3-C2-H2	120.6
O1公司^我-Cd1-O3号^ii（ii）	79.46 (5)	C1-C2-H2	120.6
O2-Cd1-O3^ii（ii）	124.57 (5)	C2-C3-C4型	122.41 (18)
O1公司^我-Cd1-N2	118.03 (6)	C2-C3-N1型	118.68 (19)
O2-Cd1-N2	146.28 (6)	C4-C3-N1型	118.84（19）
臭氧^ii（ii）-Cd1-N2	81.69 (6)	N3-C14-C15型	120.9 (2)
O1公司^我-Cd1-N3	94.91 (6)	编号：N3-C14-C13	116.74 (18)
O2-Cd1-N3	91.34 (5)	C15-C14-C13型	122.3 (2)
臭氧^ii（ii）-Cd1-N3	143.29 (6)	C3至C4-5	118.8（2）
N2-Cd1-N3型	68.99 (6)	C3-C4-H4型	120.6
O1公司^我-Cd1-O4号机组	160.78 (5)	C5-C4-H4	120.6
氧-Cd1-O4	77.10 (5)	C4至C5至C6	120.3 (2)
臭氧^ii（ii）-Cd1-O4号机组	96.33 (5)	C4-C5-H5型	119.8
N2-Cd1-O4气体	79.41 (6)	C6-C5-H5型	119.8
N3-Cd1-O4号	99.33 (6)	C17-C16-C15型	119.6 (2)
C11-C10-C9	118.3 (2)	C17-C16-H16型	120.2
C11-C10-H10型	120.9	C15-C16-H16型	120.2
C9-C10-H10	120.9	C16-C17-C18型	118.3 (2)
C7-O1-Cd1^我	123.37 (12)	C16-C17-H17	120.8
C8-O3-Cd1^ii（ii）	99.45 (12)	C18-C17-H17型	120.8
C7-O2-Cd1	132.87（12）	编号：N3-C18-C17	122.8 (2)
C8-O4-Cd1	112.52 (12)	N3-C18-H18型	118.6
C5-C6-C1	119.77 (17)	C17-C18-H18型	118.6
C5-C6-C8型	118.59 (17)	C16-C15-C14型	119.5 (2)
C1-C6-C8型	121.64 (17)	C16-C15-H15型	120.3
C18-N3-C14型	118.85 (18)	C14-C15-H15型	120.3
C18-N3-Cd1	123.62（14）	O3-C8-O4型	124.44 (18)
C14-N3-Cd1	117.07 (14)	O3-C8-C6	117.51 (17)
O2-C7-O1型	126.20 (17)	O4-C8-C6	118.04 (18)
O2-C7-C1	117.06 (16)	N2-C13-C12型	120.7 (2)
O1-C7-C1	116.71 (16)	N2-C13-C14型	116.68（19）
O6-N1-O5型	122.8 (2)	C12-C13-C14型	122.6 (2)
O6-N1-C3型	118.4（2）	C11-C12-C13型	119.6 (2)
O5-N1-C3型	118.72 (19)	C11-C12-H12型	120.2
C2-C1-C6	119.66 (17)	C13-C12-H12型	120.2
C2-C1-C7型	118.75 (16)	N2-C9-C10型	123.1 (2)
C6-C1-C7型	121.28 (16)	N2-C9-H9型	118.5
C9-N2-C13	118.92 (19)	C10-C9-H9型	118.5
C9-N2-Cd1	121.94 (15)	C10-C11-C12	119.4 (2)
C13-N2-Cd1	118.37 (14)	C10-C11-H11号机组	120.3
C3-C2-C1	118.88 (18)	C12-C11-H11型	120.3

对称代码：（i）−x个，−年+1,−z（z）+1; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C5-H5··O5^三	0.93	2.49	3.349 (3)	154
C9-H9···O3^ii（ii）	0.93	2.39	3.037 (3)	126
C12-H12···O3^iv（四）	0.93	2.56	3.490 (3)	177
C15-H15···O3^iv（四）	0.93	2.56	3.493 (3)	176
C18-H18···O2^我	0.93	2.43	3.235 (3)	145

对称代码：（i）−x个，−年+1,−z（z）+1; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （iii）x个+1,年，z（z）; （iv）−x个+1,年+1/2,−z（z）+3/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	[镉（C₈H（H）_三不₆)（C）₁₀H（H）₈N个₂)]
M（M）_第页	477.70
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	293
一，b条，c（c）(Å)	7.3327 (4), 17.3786 (9), 13.3859 (7)
β(°)	98.149 (2)
V（V）(Å^三)	1688.57 (15)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.34
晶体尺寸（mm）	0.50 × 0.30 × 0.07

数据收集
衍射仪	Bruker APEXII CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	多重扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值，T型_最大值	0.624, 0.911
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	19676, 3825, 3452
R（右）_整数	0.027
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.649

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.022、0.053、1.03
反射次数	3825
参数数量	253
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.44,−0.31

计算机程序：4月2日（布鲁克，2007），圣保罗（布鲁克，2007），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

选定的键长（Å）顶部

Cd1-O1号机组^我	2.2820 (15)	Cd1-O4号机组	2.4753 (16)
Cd1-O2号	2.3165 (14)	Cd1-N2	2.3659 (18)
Cd1-O3号^ii（ii）	2.3570（15）	Cd1-N3	2.3979 (17)

对称代码：（i）−x个，−年+1,−z（z）+1; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C5-H5···O5^三	0.93	2.49	3.349 (3)	154
C9-H9···O3^ii（ii）	0.93	2.39	3.037 (3)	126
C12-H12···O3^iv（四）	0.93	2.56	3.490 (3)	177
C15-H15···O3^iv（四）	0.93	2.56	3.493 (3)	176
C18-H18···O2^我	0.93	2.43	3.235 (3)	145

对称代码：（i）−x个，−年+1,−z（z）+1; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （iii）x个+1,年，z（z）; （iv）−x个+1,年+1/2,−z（z）+3/2.

致谢

本研究得到了贵州省科学技术基金（黔科基金[2008]2216号）的资助。

工具书类

布鲁克（2007）。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Cheetham，A.K.，Rao，C.N.R.&Feller，R.K.（2006年）。化学。Commun公司。第4780–4795页科学网交叉参考谷歌学者
 Guo，M.-L.和Guo，C.-H.（2007）。《水晶学报》。C类63，m595–m597科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 He，M.，Li，Q.-F.，Xie，T.，Xu，G.-M.，Yu，J.&Li，W.（2010）。下巴。J.结构。化学。 29, 582-586. 中国科学院谷歌学者
 Kurmoo，M.（2009年）。化学。Soc.版本。 38, 1353–1379. 科学网交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Long，J.-L.和Yaghi，O.M.（2009年）。化学。Soc.版本。 38, 1213–1214. 科学网交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
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 Xu，B.-Y.，Xie，T.，Lu，S.-J.，Xue，B.&Li，W.（2009）。《水晶学报》。E类65，m856–m857科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者