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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第2部分| 2011年2月| 第o499页
doi:10.1107/S160053681100290X

3-[双(第页-甲苯磺酰氨基]-N个-（4-氯苯基）-6-（3,4-二氯苯基）噻吩[2,3-b条]吡啶-2-甲酰胺

何海云,一 李洪泽b条和李阳一*

一四川大学华西医学院华西医院生物治疗与癌症中心国家重点实验室，成都610041b条中华人民共和国成都610041四川大学华西药学院
*通信电子邮件：yangli@scu.edu.cn

(收到日期：2011年1月10日； 2011年1月21日接受； 在线2011年1月26日)

在标题化合物中，C35H（H）26氯三N个三O（运行）5S公司三，通过thieno[2,3的平均平面之间的二面角-b条]吡啶环体系和所附苯环为3.89（6）°。分子构象由分子内的N-H…O氢键稳定。在晶体中，分子通过分子间C-H…O氢键连接，形成平行于[100]的链。

相关文献

噻吩并[2，3生物特性的一般背景-b条]吡啶衍生物，参见：利特维诺夫等人。(2005[Litvinov，V.P.，Dotsenko，V.V.&Krivokolysko，S.G.（2005），《俄罗斯化学公告》54，864-904.]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C35H（H）26氯三N个三O（运行）5S公司三

  • M（M）第页= 771.15

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 25.8238 (8) Å

  • b条= 9.1634 (2) Å

  • c（c）= 14.8366 (5) Å

  • β= 102.314 (3)°

  • V（V）= 3430.07 (17) Å三

  • Z= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.50毫米−1

  • T型=294千

  • 0.36×0.28×0.16毫米
数据收集

  • 牛津衍射Xcalibur Eos衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(CrysAlis专业; 牛津衍射，2010【牛津衍射（2010）。CrysAlis PRO.牛津衍射有限公司，英国雅顿。】)T型最小值= 0.695,T型最大值= 1.0

  • 14766次测量反射

  • 7014独立反射

  • 4515次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.024
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043

  • 水风险(F类2) = 0.105

  • S公司= 1.03

  • 7014次反射

  • 444个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.28埃−3

  • Δρ最小值=-0.35埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

天-H月A类 天-H（H） H月A类 天⋯A类 天-H月A类
N3-H3氧气 0.86 2.11 2.945 (3) 162
C34-H34和S1我 0.93 2.79 3.714 (2) 172
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）.

数据收集：CrysAlis专业（牛津衍射，2010【牛津衍射（2010）。CrysAlis PRO.牛津衍射有限公司，英国雅顿。】); 细胞精细化： CrysAlis专业; 数据缩减：CrysAlis专业; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：有机发光二极管2（多洛曼诺夫等人。, 2009【Dolomanov，O.V.、Bourhis，L.J.、Gildea，R.J.、Howard，J.A.K.和Puschmann，H.（2009），《应用结晶杂志》第42期，第339-341页。】); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。])和有机发光二极管2.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S160053681100290X/rz2547补充1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S160053681100290X/rz2547发行2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

蒂诺[2,3-b条]吡啶衍生物由于其广泛的生物特性而非常重要（利特维诺夫等人。, 2005). 标题化合物是我们抗癌药物合成研究中的关键中间体之一。我们在此报告其晶体结构。

在瓷砖化合物（图1）中，噻吩[2,3-b条]吡啶环体系近似平面（C8原子的最大偏差为0.048（2）Au），与苯环形成3.89（6）°的二面角分子构象通过分子内N-H··O氢键稳定（表1）。在晶体结构（图2），分子通过C··H··O氢键连接成平行于[100]方向的链。

相关文献顶部

噻吩并[2，3生物特性的一般背景-b条]吡啶衍生物，参见：利特维诺夫等人。(2005).

实验顶部

至3-氨基溶液-N个-（4-氯苄基）-6-（3,4-二氯苯基）噻吩[2,3-b条]加入吡啶-2-甲酰胺（1.39克，3毫摩尔）在四氢呋喃（10毫升）和三乙胺（0.63毫升）中的溶液第页-甲苯磺酰氯（1.14 g，6 mmol）。搅拌5分钟后，N个,N个-添加4-二甲氨基吡啶（48 mg，0.39 mmol），并在室温下搅拌混合物，直到反应完成（由TLC监测）。浓缩反应混合物真空中用稀HCl溶液处理所得残留物，并用乙酸乙酯萃取。有机相在MgSO上干燥4然后在减压下蒸发。使用石油醚-乙酸乙酯（9:1）在硅胶上对残留物进行色谱分析v（v）/v（v）)作为洗脱液。将产物从乙醇中重结晶，得到标题化合物作为一种非白色固体（产率：60%）。通过缓慢蒸发乙酸乙酯溶液获得适合X射线分析的晶体。

精炼顶部

所有H原子都被几何定位（N-H=0.86 Au；C-H=0.93–0.97 Au），并使用骑乘模型进行细化U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C、N）或1.2U型等式（C） 用于甲基H原子。晶体被磨成球状。

计算详细信息顶部

数据收集：CrysAlis专业（牛津衍射，2010）；细胞精细化： CrysAlis专业（牛津衍射，2010）；数据缩减：CrysAlis专业（牛津衍射，2010）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：OLEX2（多洛曼诺夫等人。, 2009); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）和OLEX2（多洛曼诺夫等人。, 2009).

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，以30%的概率绘制置换椭球体。分子内N-H··O氢键如虚线所示。
[图2] 图2。标题化合物的包装图b条轴。
3-[双(第页-甲苯磺酰基）氨基]-N个-（4-氯苄基）-6-（3,4-二氯苯基）噻吩[2,3-b条]吡啶-2-甲酰胺顶部
水晶数据 顶部
C35H（H）26氯三N个三O（运行）5S公司三F类(000) = 1584
M（M）第页= 771.15天x个=1.493毫克−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.7107 Å
大厅符号：-P 2ybc6766次反射的细胞参数
一= 25.8238 (8) Åθ= 3.1–29.1°
b条= 9.1634 (2) ŵ=0.50毫米−1
c（c）= 14.8366 (5) ÅT型=294千
β= 102.314 (3)°块，无色
V（V）= 3430.07 (17) Å三0.36×0.28×0.16毫米
Z= 4
数据收集 顶部
牛津衍射Xcalibur Eos
衍射仪		7014独立反射
辐射源：细焦点密封管4515次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.024
探测器分辨率：16.0874像素mm-1θ最大值= 26.4°,θ最小值= 3.1°
ω扫描小时=−28→32
吸收校正：多扫描
(CrysAlis专业; 牛津衍射，2010）		k个=−10→11
T型最小值= 0.695,T型最大值= 1.0我=−18→9
14766次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.105受约束的氢原子参数
S公司= 1.03 周= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0514P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
7014次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
444个参数Δρ最大值=0.28埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.35埃−三
水晶数据 顶部
C35H（H）26氯三N个三O（运行）5S公司三V（V）= 3430.07 (17) Å三
M（M）第页= 771.15Z= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 25.8238 (8) ŵ=0.50毫米−1
b条= 9.1634 (2) ÅT型=294千
c（c）= 14.8366 (5) Å0.36×0.28×0.16毫米
β= 102.314 (3)°
数据收集 顶部
牛津衍射Xcalibur Eos
衍射仪		7014独立反射
吸收校正：多扫描
(CrysAlis专业; 牛津衍射，2010）		4515次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.695,T型最大值= 1.0R（右）整数= 0.024
14766次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0430个约束
水风险(F类2) = 0.105受约束的氢原子参数
S公司= 1.03Δρ最大值=0.28埃−三
7014次反射Δρ最小值=−0.35埃−三
444个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
第3章0.28910 (2)0.51376 (6)0.40412 (4)0.04300 (16)
S2系列0.23044 (2)0.51746 (6)0.20959 (4)0.04806 (17)
S1（第一阶段）0.24607 (2)−0.00731 (5)0.31174 (4)0.04490 (16)
氯化二0.02235 (3)−0.41937 (7)0.38236 (6)0.0764 (2)
第12项0.24509 (9)0.2738 (2)0.31359 (14)0.0375 (5)
氯离子0.52839 (4)0.81264 (11)0.41121 (7)0.1161 (4)
氮气0.26006 (7)0.42373 (17)0.30696 (12)0.0404 (5)
臭氧0.30905 (7)0.64478 (16)0.37327 (12)0.0568 (5)
指挥与控制0.05859 (9)−0.1498 (2)0.35900 (16)0.0453 (6)
氢气0.0887−0.19670.34870.054*
O4号机组0.21021 (7)0.64976 (17)0.23812 (13)0.0641 (5)
N1型0.14607 (7)0.00580 (17)0.33823 (12)0.0400 (4)
补体第四成份−0.02829 (10)−0.1637 (3)0.39124 (18)0.0542 (7)
C9级0.14909 (10)0.3121 (2)0.33334 (16)0.0448 (6)
H9型0.14970.41360.33230.054*
N3号机组0.36706 (7)0.2419 (2)0.31819 (14)0.0500 (5)
H3级0.36000.30390.35740.060*
C30型0.22700 (10)0.4507 (2)0.52574 (16)0.0480 (6)
H30型0.24480.36200.53460.058*
C33号机组0.17583 (10)0.7139 (2)0.50220 (17)0.0521 (6)
H33型0.15900.80420.49490.062*
抄送80.10435 (9)0.2384 (2)0.34211 (16)0.0459 (6)
H8型0.07400.29040.34610.055*
氧气0.32449 (6)0.40866 (16)0.45588 (11)0.0555 (5)
第14项0.33000 (9)0.1470 (2)0.27949 (17)0.0445 (6)
C1类0.05624 (9)0.0017 (2)0.35697 (15)0.0428 (5)
C26型0.34030 (9)0.7161 (3)0.10029 (17)0.0492 (6)
H26型0.35480.80890.09960.059*
第13页0.27713 (9)0.1581 (2)0.30390 (15)0.0385 (5)
C31号机组0.18809 (10)0.4803 (2)0.57265 (16)0.0485 (6)
第31页0.17940.41050.61250.058*
第34页0.21404 (10)0.6856 (2)0.45385 (18)0.0513 (6)
H34型0.22260.75490.41370.062*
C23型0.29804 (11)0.4418 (3)0.10271 (18)0.0560 (7)
H23（H23）0.28390.34870.10390.067*
O5公司0.19592 (7)0.41295 (19)0.15714 (12)0.0723 (6)
C25型0.35659 (10)0.6059 (3)0.04872 (17)0.0524 (6)
O1公司0.33772 (7)0.0519 (2)0.22660 (15)0.0826 (6)
C6级0.00994 (10)0.0669 (3)0.3697 (2)0.0625 (7)
H6型0.00700.16810.36720.075*
第15项0.41940 (9)0.2435 (3)0.2959 (2)0.0628 (7)
H15A型0.41580.22750.23030.075*
H15B型0.44060.16460.32840.075*
第16号0.44723 (10)0.3864 (3)0.32238 (18)0.0513 (6)
C20个0.44696 (12)0.6484 (3)0.3235 (2)0.0670 (8)
H20（H20）0.42940.73600.30670.080*
C24型0.33542 (11)0.4684 (3)0.05170 (18)0.0589 (7)
硫酸0.34670.39270.01870.071*
C28型0.39610 (11)0.6335 (3)−0.0109 (2)0.0760 (9)
H28C型0.43060.60180.02100.114*
H28B型0.39710.7360−0.02390.114*
H28A型0.38580.5804−0.06760.114*
C21型0.42232 (11)0.5173 (3)0.29841 (19)0.0616 (7)
硫化氢0.38770.51730.26410.074*
C5级−0.03178 (10)−0.0148 (3)0.3858 (2)0.0700 (8)
H5型−0.06270.03160.39320.084*
第17页0.49892 (11)0.3892 (3)0.3706 (2)0.0808 (10)
H17型0.51690.30190.38640.097*
第18号0.52456 (13)0.5207 (4)0.3958 (3)0.0962 (11)
H18型0.55970.52190.42770.115*
C27型0.30312 (9)0.6910 (2)0.15244 (16)0.0449 (6)
H27型0.29280.76570.18720.054*
第19号0.49776 (13)0.6474 (3)0.3735 (2)0.0696 (9)
抄送70.10363 (9)0.0855 (2)0.34518 (15)0.0393 (5)
C29型0.23995 (8)0.5521 (2)0.46522 (15)0.0394 (5)
第32页0.16117 (9)0.6127 (2)0.56199 (16)0.0458 (6)
C10号机组0.19388 (9)0.2313 (2)0.32598 (14)0.0354 (5)
C11号机组0.18908 (9)0.0798 (2)0.32815 (15)0.0375 (5)
C35号0.11862 (10)0.6470 (3)0.61305 (19)0.0618 (7)
H35B型0.11180.56250.64700.093*
H35A型0.08680.67430.56990.093*
H35C型0.12990.72620.65500.093*
C22型0.28132 (9)0.5534 (2)0.15253 (15)0.0408 (5)
C3类0.01687 (9)−0.2314 (2)0.37608 (16)0.0471 (6)
第1类−0.07975 (3)−0.26085 (8)0.41925 (6)0.0810 (3)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
第3章0.0431 (3)0.0354 (3)0.0480 (4)−0.0049 (3)0.0041 (3)−0.0046 (3)
S2系列0.0455 (4)0.0443 (3)0.0499 (4)−0.0108 (3)0.0002 (3)0.0158 (3)
S1（第一阶段）0.0478 (4)0.0284 (3)0.0617 (4)−0.0050 (2)0.0189 (3)0.0021 (3)
氯化二0.0704 (5)0.0453 (4)0.1153 (7)−0.0173 (3)0.0239 (5)0.0019 (4)
第12项0.0464 (13)0.0285 (10)0.0370 (13)−0.0075 (10)0.0079 (11)0.0037 (9)
氯离子0.1143 (8)0.1157 (7)0.1354 (9)−0.0746 (6)0.0649 (7)−0.0587 (6)
氮气0.0477 (11)0.0267 (9)0.0432 (11)−0.0106 (8)0.0017 (9)0.0052 (8)
臭氧0.0590 (11)0.0400 (9)0.0748 (13)−0.0212 (8)0.0220 (10)−0.0131 (8)
指挥与控制0.0381 (13)0.0454 (13)0.0523 (16)−0.0039 (10)0.0097 (12)−0.0011 (11)
O4号机组0.0583 (11)0.0537 (10)0.0838 (14)0.0138 (8)0.0228 (10)0.0298 (9)
N1型0.0413 (10)0.0343 (9)0.0460 (11)−0.0070 (8)0.0129 (9)0.0044 (8)
补体第四成份0.0434 (15)0.0596 (16)0.0596 (18)−0.0126 (12)0.0109 (13)0.0047 (13)
C9级0.0558 (15)0.0271 (11)0.0521 (15)−0.0044 (11)0.0126 (12)0.0032 (10)
N3号机组0.0449 (12)0.0478 (11)0.0613 (14)−0.0082 (9)0.0199 (10)−0.0094 (10)
C30型0.0597 (16)0.0328 (12)0.0481 (15)0.0053 (11)0.0039 (13)0.0067 (11)
C33号机组0.0560 (16)0.0377 (13)0.0620 (17)0.0089 (11)0.0115 (14)0.0041 (12)
抄送80.0450 (14)0.0365 (12)0.0568 (16)0.0024 (10)0.0121 (12)0.0039 (11)
氧气0.0518 (11)0.0597 (10)0.0488 (11)0.0126 (8)−0.0028 (8)−0.0083 (8)
第14项0.0501 (15)0.0350 (12)0.0511 (15)−0.0064 (11)0.0168 (12)−0.0010 (11)
C1类0.0418 (13)0.0450 (13)0.0417 (13)−0.0036 (10)0.0094 (11)0.0049 (11)
C26型0.0481 (15)0.0429 (13)0.0552 (16)−0.0057 (11)0.0077 (13)0.0104 (12)
第13页0.0448 (13)0.0308 (11)0.0405 (13)−0.0082 (10)0.0102 (11)0.0016 (9)
C31号机组0.0591 (16)0.0416 (13)0.0430 (14)−0.0070 (12)0.0072 (12)0.0060 (11)
第34页0.0639 (17)0.0335 (12)0.0572 (17)−0.0011 (11)0.0144 (14)0.0097 (11)
C23型0.0736 (19)0.0385 (13)0.0511 (16)−0.0112 (13)0.0029 (14)−0.0021 (12)
O5公司0.0691 (12)0.0808 (12)0.0542 (12)−0.0417 (10)−0.0155 (10)0.0201 (9)
C25型0.0463 (15)0.0660 (17)0.0419 (15)0.0071 (12)0.0027 (12)0.0103 (13)
O1公司0.0674 (13)0.0762 (13)0.1151 (18)−0.0227 (10)0.0441 (12)−0.0461 (12)
C6级0.0542 (16)0.0484 (14)0.090 (2)0.0004 (13)0.0270 (15)0.0093 (14)
第15项0.0445 (15)0.0594 (16)0.090 (2)−0.0071 (12)0.0275 (15)−0.0076 (15)
第16号0.0396 (14)0.0616 (16)0.0559 (17)−0.0103 (12)0.0171 (13)−0.0042 (13)
C20个0.071 (2)0.0626 (17)0.071 (2)−0.0108 (15)0.0216 (17)−0.0036 (14)
C24型0.0744 (19)0.0529 (15)0.0477 (16)0.0047 (14)0.0093 (15)−0.0105 (12)
C28型0.0600 (19)0.096 (2)0.076 (2)0.0128 (16)0.0248 (17)0.0166 (17)
C21型0.0488 (15)0.0629 (17)0.0687 (19)−0.0102 (13)0.0030 (14)−0.0025 (14)
C5级0.0465 (16)0.0672 (18)0.103 (2)0.0012 (13)0.0320 (16)0.0114 (16)
第17页0.0462 (18)0.083 (2)0.108 (3)−0.0003 (15)0.0051 (18)0.0060 (18)
第18号0.0473 (19)0.120 (3)0.115 (3)−0.025 (2)0.0028 (19)−0.021 (2)
C27型0.0542 (15)0.0337 (11)0.0462 (15)−0.0031 (11)0.0098 (12)0.0046 (10)
第19号0.063 (2)0.082 (2)0.073 (2)−0.0371 (17)0.0353 (17)−0.0254 (17)
抄送70.0427 (13)0.0379 (12)0.0372 (13)−0.0033 (10)0.0081 (11)0.0056 (10)
C29型0.0414 (13)0.0289 (11)0.0446 (14)−0.0033 (10)0.0022 (11)0.0005 (10)
第32页0.0418 (14)0.0489 (14)0.0437 (15)−0.0037 (11)0.0024 (12)−0.0056 (11)
C10号机组0.0432 (13)0.0286 (10)0.0336 (12)−0.0042 (9)0.0063 (10)0.0032 (9)
C11号机组0.0457 (13)0.0313 (11)0.0358 (13)−0.0061 (10)0.0096 (10)0.0047 (9)
C35号0.0574 (17)0.0630 (16)0.0658 (19)−0.0037 (13)0.0146 (15)−0.0050 (14)
C22型0.0496 (14)0.0313 (11)0.0382 (13)−0.0047 (10)0.0017 (11)0.0048 (10)
C3类0.0428 (14)0.0458 (13)0.0499 (16)−0.0101 (11)0.0035 (12)0.0050 (11)
第1类0.0537 (4)0.0854 (5)0.1103 (7)−0.0211 (4)0.0320 (4)0.0109 (5)
几何参数（λ，º） 顶部
第3页第2页1.6911 (18)C1-C7号机组1.486 (3)
S3-O3系列1.4202 (15)C26-H26型0.9300
S3-O2系列1.4328 (16)C26至C251.385 (3)
S3-C29系列1.746 (2)C26-C27型1.375 (3)
S2-N2型1.7142 (17)C31-H310.9300
S2-O4系列1.4200 (18)C31至C321.390 (3)
S2-O5系列1.4218 (17)C34-H34型0.9300
S2-C22型1.740 (2)C34-C29型1.387 (3)
S1-C13号机组1.730 (2)C23-H23型0.9300
S1-C11号机组1.736 (2)C23-C24型1.370 (4)
氯化物-C31.729 (2)C23-C22型1.384 (3)
C12-N2型1.436 (2)C25-C24型1.378 (3)
C12-C13型1.371 (3)C25-C281.507 (4)
C12-C10型1.428 (3)C6-H6型0.9300
氯离子-C191.744 (3)C6-C5型1.374 (3)
C2-H2型0.9300C15-H15A型0.9700
C2-C1型1.389 (3)C15-H15B型0.9700
C2-C3型1.379 (3)2015年至2016年1.505 (3)
N1-C7型1.339 (3)C16-C21型1.372 (3)
N1-C11号机组1.337 (3)2016年至2017年1.373 (4)
C4-C5型1.369 (3)C20-H20型0.9300
C4-C3型1.381 (3)C20-C21型1.373 (3)
C4-Cl1型1.722 (2)C20-C19型1.363 (4)
C9-H90.930024小时24小时0.9300
C9-C81.368 (3)C28-H28C型0.9600
C9-C10型1.397 (3)C28-H28B型0.9600
编号3-H30.8600C28-H28A型0.9600
编号3-C141.329 (3)C21-H21型0.9300
编号3-C151.458 (3)C5-H5型0.9300
C30-H30型0.9300C17-H17型0.9300
C30-C31型1.366 (3)C17-C18型1.387 (4)
C30-C29型1.382 (3)C18-H18型0.9300
C33-H33型0.9300C18-C19号1.356 (4)
C33-C34型1.363 (3)C27小时27分0.9300
C33-C32型1.391 (3)C27-C22型1.380 (3)
C8-H8型0.9300C32-C35型1.495 (3)
C8-C7号机组1.402 (3)C10-C11号机组1.395 (3)
C14-C13型1.489 (3)C35-H35B型0.9600
C14-O1型1.217 (3)C35-H35A0.9600
C1-C6号机组1.385 (3)C35-H35C型0.9600
S3-N2-S2型120.73 (9)C25-C28-H28C型109.5
C12-N2-S3型119.03 (13)C25-C28-H28B型109.5
C12-N2-S2型117.31 (13)C25-C28-H28A型109.5
C12-C13-S1型111.82 (17)O1-C14-N3型123.0 (2)
C12-C13-C14型133.09 (19)O1-C14-C13型119.3 (2)
N2-S3-C29型107.55 (10)C6-C1-C2型117.6 (2)
N2-S2-C22型104.92 (10)C6-C1-C7型123.4 (2)
臭氧-S3-N2105.25 (9)C6-C5-H5型119.7
O3-S3-O2型120.47 (11)C15-N3-H3型119.1
O3-S3-C29型110.55 (10)H15A-C15-H15B时108
C2-C1-C7型119.0 (2)C16-C15-H15A型109.4
C2-C3-Cl2型119.49 (19)C16-C15-H15B109.4
C2-C3-C4型120.4 (2)C16-C21-C20型122.0 (3)
O4至S2至N2107.64 (10)C16-C21-H21型119
O4-S2-O5型120.70 (12)C16-C17-H17119.6
O4-S2-C22型110.32 (10)C16-C17-C18型120.8 (3)
N1-C7-C8型121.7 (2)C20-C21-H21型119
N1-C7-C1115.83 (18)C20-C19-氯119.1 (3)
N1-C11-S1号122.14 (15)C24-C23-H23型120
N1-C11-C10126.0 (2)C24-C23-C22型120.0 (2)
C4-C5-C6120.6 (3)C24-C25-C26型118.6 (2)
C4-C5-H5119.7C24-C25-C28型119.7 (3)
C4-C3-氯120.05 (18)H28C-C28-H28B109.5
C9-C8-H8119.5H28C-C28-H28A109.5
C9-C8-C7120.9 (2)H28B-C28-H28A型109.5
C9-C10-C12型132.10 (18)C21-C16-C15121.5 (2)
编号：N3-C14-C13117.6 (2)C21-C16-C17型117.9 (2)
N3-C15-H15A型109.4C21-C20-H20型120.7
N3-C15-H15B109.4C5-C4-C3119.0 (2)
编号3-C15-C16111.3 (2)C5-C4-Cl1119.0 (2)
C30-C31-H31119.3C5-C6-C1121.4 (2)
C30-C31-C32121.3 (2)C5-C6-H6119.3
C30-C29-S3型120.35 (17)C17-C16-C15型120.6 (2)
C30-C29-C34型119.7 (2)C17-C18-H18型120.4
C33-C34-H34120.4C18-C17-H17型119.6
C33-C34-C29型119.3 (2)C18-C19-Cl3型119.5 (3)
C33-C32-C35120.8 (2)C18-C19-C20型121.4 (3)
C8-C9-H9型120.8C27-C26-H26型119.3
C8-C9-C10型118.39 (19)C27-C26-C25型121.3 (2)
C8-C7-C1122.5 (2)C27-C22-S2型121.61 (18)
氧气-S3-N2104.19 (9)C27-C22-C23型120.0 (2)
O2-S3-C29型107.97 (11)C19-C20-H20型120.7
C14-N3-H3型119.1C19-C20-C21号118.6 (3)
C14-N3-C15型121.7 (2)C19-C18-C17119.2 (3)
C14-C13-S1型114.78 (15)C19-C18-H18型120.4
C1-C2-H2119.5C7-C8-H8型119.5
C1-C6-H6型119.3C29-C30-H30型119.9
C26-C25-C28型121.7 (2)C29-C34-H34型120.4
C26-C27-H27型120.4C32-C33-H33118.8
C26-C27-C22型119.2 (2)C32-C31-H31119.3
C13-S1-C11型91.48 (10)C32-C35-H35B109.5
C13-C12-N2型123.7 (2)C32-C35-H35A型109.5
C13-C12-C10113.50 (17)C32-C35-H35C109.5
C31-C30-H30119.9C10-C12-N2型122.67 (18)
C31-C30-C29型120.2 (2)C10-C9-H9型120.8
C31-C32-C33117.2 (2)C10-C11-S1号111.85 (16)
C31-C32-C35122.0 (2)C11-N1-C7型116.45 (17)
C34-C33-H33型118.8C11-C10-C12号机组111.33 (18)
C34-C33-C32122.3 (2)C11-C10-C9116.54 (19)
C34-C29-S3型119.99 (18)H35B-C35-H35A型109.5
C23-C24-C25型120.8 (2)H35B-C35-H35C型109.5
C23-C24-H24型119.6H35A-C35-H35C型109.5
C23-C22-S2型118.28 (17)C22-C23-H23型120
O5-S2-N2型103.82 (9)C22-C27-H27型120.4
O5-S2-C22型108.17 (12)C3-C2-H2119.5
C25-C26-H26型119.3C3-C2-C1120.9 (2)
C25-C24-H24型119.6C3-C4-氯1121.94 (19)
C12-C10-C11-S1型−1.8 (2)C34-C33-C32-C35−179.3 (2)
C12-C10-C11-N1−179.6 (2)O5-S2-N2-S3型−160.20 (13)
N2-S3-C29-C30型86.4 (2)O5-S2-N2-C12型0.2 (2)
N2-S3-C29-C34型−94.24 (19)O5-S2-C22-C23型−32.3 (2)
N2-S2-C22-C23型78.0 (2)O5-S2-C22-C27型144.55 (18)
N2-S2-C22-C27型−105.11 (18)C25-C26-C27-C22−0.6 (3)
N2-C12-C13-S1−177.84 (16)O1-C14-C13-S135.1 (3)
N2-C12-C13-C14−4.7 (4)O1-C14-C13-C12型−137.8 (3)
N2-C12-C10-C90.7 (4)C6-C1-C7-N1176.8 (2)
N2-C12-C10-C11178.63 (18)C6-C1-C7-C8−2.8 (3)
O3-S3-N2-S2−32.14 (15)C15-N3-C14-C13−177.6 (2)
臭氧-S3-N2-C12167.77 (16)C15-N3-C14-O1型3.3 (4)
O3-S3-C29-C30型−159.17 (18)C15-C16-C21-C20178.9 (3)
O3-S3-C29-C34型20.2 (2)C15-C16-C17-C18−179.4 (3)
C2-C1-C6-C5型1.5 (4)C16-C17-C18-C190.9 (5)
C2-C1-C7-N1型−0.7 (3)C24-C23-C22-S2175.52 (19)
C2-C1-C7-C8型179.8 (2)C24-C23-C22-C27−1.4 (4)
O4-S2-N2-S3−31.16 (16)C28-C25-C24-C23−177.6 (2)
O4-S2-N2-C12型129.26 (16)C21-C16-C17-C181.4 (5)
O4-S2-C22-C23型−166.28 (18)C21-C20-C19-Cl3型−176.6 (2)
O4-S2-C22-C27型10.6 (2)C21-C20-C19-C18型2.3 (5)
C9-C8-C7-N1−1.1 (3)C5-C4-C3-Cl2−179.9 (2)
C9-C8-C7-C1178.5 (2)C5-C4-C3-C22.3 (4)
C9-C10-C11-S1176.53 (16)C17-C16-C21-C20−2.0 (4)
C9-C10-C11-N1−1.3 (3)C17-C18-C19-Cl3型176.1 (3)
N3-C14-C13-S1−144.01 (18)C17-C18-C19-C20−2.9 (5)
N3-C14-C13-C12型43.0 (4)C27-C26-C25-C24型−1.1 (4)
N3-C15-C16-C21号−48.3 (3)C27-C26-C25-C28178.1 (2)
编号：N3-C15-C16-C17132.5 (3)C19-C20-C21-C160.1 (4)
C30-C31-C32-C33−0.5 (3)C7-N1-C11-S1−176.33 (16)
C30-C31-C32-C35−179.8 (2)C7-N1-C11-C101.3 (3)
C33-C34-C29-S3−179.88 (19)C7-C1-C6-C5−176.0 (2)
C33-C34-C29-C30−0.5 (3)C29-S3-N2-S285.76 (14)
C8-C9-C10-C12号机组177.9 (2)C29-S3-N2-C12型−74.33 (18)
C8-C9-C10-C110.1 (3)C29-C30-C31-C32−0.9 (4)
O2-S3-N2-S2−159.80 (12)C32-C33-C34-C29−0.9 (4)
O2-S3-N2-C12型40.11 (19)C10-C12-N2-S3型91.2 (2)
氧气-S3-C29-C30−25.5 (2)C10-C12-N2-S2型−69.5 (2)
氧气-S3-C29-C34153.87 (18)C10-C12-C13-S1−1.1 (2)
C14-N3-C15-C16161.2 (2)C10-C12-C13-C14172.0 (2)
C1-C2-C3-Cl2−177.56 (18)C10-C9-C8-C71.0 (3)
C1-C2-C3-C4型0.2 (4)C11-S1-C13-C120.07 (17)
C1-C6-C5-C4型1.0 (4)C11-S1-C13-C14−174.39 (18)
C26-C25-C24-C231.6 (4)C11-N1-C7-C8−0.1 (3)
C26-C27-C22-S2−174.91 (18)C11-N1-C7-C1−179.62 (19)
C26-C27-C22-C23型1.9 (3)C22-S2-N2-S3型86.35 (14)
C13-S1-C11-N1型178.89 (19)C22-S2-N2-C12型−113.23 (17)
C13-S1-C11-C100.99 (17)C22-C23-C24-C25−0.4 (4)
C13-C12-N2-S3−92.3 (2)C3-C2-C1-C6型−2.1 (3)
C13-C12-N2-S2106.9 (2)C3-C2-C1-C7型175.5 (2)
C13-C12-C10-C9−176.1 (2)C3-C4-C5-C6型−2.9 (4)
C13-C12-C10-C111.8 (3)氯-C4-C5-C6175.7 (2)
C31-C30-C29-S3−179.22 (18)氯1-C4-C3-Cl21.5 (3)
C31-C30-C29-C341.4 (3)Cl1-C4-C3-C2−176.26 (18)
C34-C33-C32-C311.4 (4)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）小时···A类天···A类天-H（H）···A类
N3-H3··O20.862.112.945 (3)162
C34-H34··S1我0.932.793.714 (2)172
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C35H（H）26氯三N个三O（运行）5S公司三
M（M）第页771.15
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）294
一,b条,c（c）(Å)25.8238 (8), 9.1634 (2), 14.8366 (5)
β(°)102.314 (3)
V（V）(Å三)3430.07 (17)
Z4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.50
晶体尺寸（mm）0.36 × 0.28 × 0.16
数据收集
衍射仪牛津衍射Xcalibur Eos
衍射仪
吸收校正多扫描
(CrysAlis专业; 牛津衍射，2010）
T型最小值,T型最大值0.695, 1.0
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		14766, 7014, 4515
R（右）整数0.024
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.625
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.043, 0.105, 1.03
反射次数7014
参数数量444
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.28,−0.35

计算机程序：CrysAlis专业（牛津衍射，2010），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），OLEX2（多洛曼诺夫等人。, 2009),SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）和OLEX2（多洛曼诺夫等人。, 2009).

氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）小时···A类天···A类天-H（H）···A类
N3-H3··O20.862.112.945 (3)162
C34-H34··S1我0.932.793.714 (2)172
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）.
 

工具书类

第一次引用Dolomanov，O.V.、Bourhis，L.J.、Gildea，R.J.、Howard，J.A.K.和Puschmann，H.（2009）。J.应用。克里斯特。 42, 339–341. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Litvinov，V.P.、Dotsenko，V.V.和Krivokolysko，S.G.（2005）。俄罗斯化学。牛。 54, 864–904. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用牛津衍射（2010）。CrysAlis专业英国雅顿牛津衍射有限公司。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第2部分| 2011年2月| 第o499页
doi:10.1107/S160053681100290X