支持信息
5-(2-吡啶-1-氧化物)四唑(32.6 mg,0.2 mmol)和K的溶液2一氧化碳三H中(13.8 mg,0.1 mmol)2将O(10 ml)缓慢滴入Mn(ClO)溶液中4).6小时2O(36.2 mg,0.1 mmol)溶于甲醇(10 ml)中。将得到的棕色悬浮液在室温下搅拌24小时并过滤。大约一个月后,从滤液中分离出黄色晶体,并收集用于X射线分析(熔点>573 K)。
H原子被放置在计算位置,C–H=0.93 Au和O–H=0.82-0.88 Au,并包含在精炼使用骑行模型U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(父原子)。
数据收集:智能(布鲁克,2000年);细胞精细化: 圣人(布鲁克,2000年);数据缩减:圣人(谢尔德里克,2008);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(Sheldrick,2008)。
二水双[5-(1-氧化吡啶-1-铀-2-基)-1,2,3,4-四唑]锰(II)顶部 水晶数据 顶部 [锰(C6H(H)4N个5O)2(H)2O)2]·2小时2O(运行) | F类(000) = 462 |
M(M)第页= 451.29 | D类x个=1.676毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 7005次反射的细胞参数 |
一= 6.4808 (13) Å | θ= 3.1–27.6° |
b条= 12.034 (2) Å | µ=0.80毫米−1 |
c(c)= 12.787 (4) Å | T型=293千 |
β= 116.24 (2)° | 块,黄色 |
V(V)= 894.5 (4) Å三 | 0.10×0.10×0.08毫米 |
Z轴= 2 | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 1579次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1102次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.115 |
探测器分辨率:10.0像素mm-1 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 3.4° |
ϕ和ω扫描 | 小时=−7→7 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2000年) | k=−14→14 |
T型最小值= 0.925,T型最大值= 0.939 | 我=−15→15 |
7432次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.078 | 氢位置:差分傅里叶图 |
水风险(F类2) = 0.133 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.14 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0354P(P))2+ 1.2794P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
1579次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
133个参数 | Δρ最大值=0.39埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.38埃−三 |
水晶数据 顶部 [Mn(C6H(H)4N个5O)2(H)2O)2]·2小时2O(运行) | V(V)= 894.5 (4) Å三 |
M(M)第页= 451.29 | Z轴= 2 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 6.4808 (13) Å | µ=0.80毫米−1 |
b条= 12.034 (2) Å | T型=293千 |
c(c)= 12.787 (4) Å | 0.10×0.10×0.08毫米 |
β= 116.24 (2)° | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 1579次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2000年) | 1102次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.925,T型最大值= 0.939 | R(右)整数= 0.115 |
7432次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.078 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.133 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.14 | Δρ最大值=0.39埃−三 |
1579次反射 | Δρ最小值=−0.38埃−三 |
133个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当由晶体对称性定义时,才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
锰1 | 0.5000 | 0.5000 | 0.5000 | 0.0282 (3) | |
C1类 | 0.4458 (9) | 0.2469 (4) | 0.4227 (4) | 0.0260 (12) | |
指挥与控制 | 0.3159 (8) | 0.2280 (4) | 0.4903 (4) | 0.0276 (12) | |
C3类 | 0.2946 (10) | 0.1223 (5) | 0.5282 (5) | 0.0406 (15) | |
H3级 | 0.3648 | 0.0631 | 0.5099 | 0.049* | |
补体第四成份 | 0.1752 (11) | 0.1017 (6) | 0.5912 (5) | 0.0531 (18) | |
H4型 | 0.1668 | 0.0303 | 0.6168 | 0.064* | |
C5级 | 0.0688 (10) | 0.1883 (6) | 0.6155 (5) | 0.0508 (17) | |
氢气 | −0.0165 | 0.1759 | 0.6568 | 0.061* | |
C6级 | 0.0860 (9) | 0.2922 (5) | 0.5800 (5) | 0.0407 (15) | |
上半年 | 0.0140 | 0.3510 | 0.5979 | 0.049* | |
N1型 | 0.5349 (7) | 0.3443 (3) | 0.4111 (3) | 0.0289 (10) | |
氮气 | 0.6423 (7) | 0.3211 (4) | 0.3443 (4) | 0.0338 (11) | |
N3号机组 | 0.6179 (8) | 0.2138 (4) | 0.3188 (4) | 0.0368 (12) | |
4号机组 | 0.4943 (7) | 0.1654 (4) | 0.3670 (4) | 0.0346 (11) | |
5号机组 | 0.2085 (7) | 0.3114 (4) | 0.5179 (4) | 0.0344 (11) | |
O1公司 | 0.2069 (6) | 0.4131 (3) | 0.4819 (4) | 0.0491 (11) | |
氧气 | 0.2698 (6) | 0.5780 (3) | 0.3322 (3) | 0.0396 (10) | |
过氧化氢 | 0.1657 | 0.5331 | 0.2904 | 0.048* | |
过氧化氢 | 0.2775 | 0.6340 | 0.2925 | 0.048* | |
臭氧 | 0.8363 (6) | 0.4852 (3) | 0.2336 (3) | 0.0447 (10) | |
H3A型 | 0.7951 | 0.4450 | 0.2787 | 0.054* | |
H3B型 | 0.7388 | 0.5334 | 0.2038 | 0.054* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
锰1 | 0.0324 (7) | 0.0249 (6) | 0.0313 (7) | −0.0007 (6) | 0.0178 (5) | −0.0026 (6) |
C1类 | 0.028 (3) | 0.024 (3) | 0.025 (3) | 0.001 (2) | 0.011 (3) | 0.002 (2) |
指挥与控制 | 0.027 (3) | 0.027 (3) | 0.027 (3) | 0.003 (2) | 0.011 (3) | −0.005 (2) |
C3类 | 0.053 (4) | 0.037 (4) | 0.040 (4) | −0.001 (3) | 0.028 (3) | −0.002 (3) |
补体第四成份 | 0.069 (5) | 0.050 (4) | 0.046 (4) | −0.012 (4) | 0.030 (4) | 0.000 (3) |
C5级 | 0.046 (4) | 0.069 (5) | 0.038 (4) | −0.010 (4) | 0.019 (3) | 0.005 (4) |
C6级 | 0.033 (3) | 0.061 (4) | 0.035 (4) | 0.005 (3) | 0.021 (3) | −0.014 (3) |
N1型 | 0.030 (2) | 0.033 (3) | 0.026 (2) | 0.000 (2) | 0.016 (2) | −0.003 (2) |
氮气 | 0.032 (3) | 0.041 (3) | 0.032 (3) | −0.001 (2) | 0.018 (2) | −0.003 (2) |
N3号机组 | 0.038 (3) | 0.042 (3) | 0.034 (3) | 0.003 (2) | 0.019 (2) | −0.007 (2) |
4号机组 | 0.043 (3) | 0.032 (3) | 0.035 (3) | −0.002 (2) | 0.024 (3) | −0.009 (2) |
5号机组 | 0.035 (3) | 0.029 (3) | 0.034 (3) | 0.004 (2) | 0.011 (2) | 0.002 (2) |
O1公司 | 0.043 (3) | 0.038 (2) | 0.076 (3) | −0.0019 (19) | 0.035 (2) | 0.000 (2) |
氧气 | 0.049 (2) | 0.038 (2) | 0.030 (2) | −0.0062 (19) | 0.016 (2) | 0.0060 (18) |
臭氧 | 0.046 (2) | 0.040 (2) | 0.055 (3) | 0.005 (2) | 0.028 (2) | 0.012 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部 锰氧化物 | 2.090 (4) | C4-H4型 | 0.9300 |
锰氧化物我 | 2.090 (4) | C5至C6 | 1.351 (8) |
二氧化锰 | 2.209 (3) | C5-H2型 | 0.9300 |
二氧化锰我 | 2.209 (3) | C6-N5型 | 1.369 (6) |
锰1-N1 | 2.255 (4) | C6-H1型 | 0.9300 |
锰1-N1我 | 2.255 (4) | N1-N2型 | 1.348 (5) |
C1-N4型 | 1.329 (6) | N2-N3气体 | 1.324 (6) |
C1-N1型 | 1.344 (6) | N3-N4号机组 | 1.341 (6) |
C1-C2类 | 1.467 (7) | N5-O1型 | 1.306 (5) |
C2-N5型 | 1.353 (6) | 氧气-H2A | 0.8446 |
C2-C3型 | 1.390 (7) | 氧气-H2B | 0.8583 |
C3-C4型 | 1.363 (7) | 臭氧-H3A | 0.8803 |
C3-H3型 | 0.9300 | 臭氧-H3B | 0.8172 |
C4至C5 | 1.359 (8) | | |
| | | |
O1-Mn1-O1型我 | 180 | C5-C4-C3 | 118.3 (6) |
O1-Mn1-O2 | 85.11 (15) | C5-C4-H4 | 120.9 |
O1公司我-二氧化锰 | 94.89 (14) | C3至C4 | 120.9 |
O1-Mn1-O2我 | 94.89 (15) | C6-C5-C4 | 120.4 (6) |
O1公司我-二氧化锰我 | 85.11 (14) | C6-C5-H2 | 119.8 |
O2-Mn1-O2我 | 180.000 (1) | C4-C5-H2型 | 119.8 |
O1-Mn1-N1型 | 79.47 (14) | C5-C6-N5 | 120.4 (5) |
O1公司我-锰1-N1 | 100.53 (14) | C5-C6-H1 | 119.8 |
O2-Mn1-N1型 | 92.20 (14) | 编号5-C6-H1 | 119.8 |
氧气我-锰1-N1 | 87.80 (14) | C1-N1-N2 | 104.9 (4) |
O1-Mn1-N1型我 | 100.53 (14) | C1-N1-Mn1型 | 121.7 (3) |
O1公司我-锰1-N1我 | 79.47 (14) | N2-N1-Mn1型 | 133.4 (3) |
O2-Mn1-N1型我 | 87.80 (14) | N3-N2-N1号 | 108.6 (4) |
氧气我-锰1-N1我 | 92.20 (14) | N2-N3-N4气体 | 109.9 (4) |
N1-Mn1-N1型我 | 180.000 (1) | C1-N4-N3型 | 104.9 (4) |
N4-C1-N1号 | 111.7 (4) | O1-N5-C2型 | 121.8 (4) |
编号4-C1-C2 | 122.4 (4) | O1-N5-C6型 | 116.5 (5) |
N1-C1-C2型 | 125.9 (4) | C2-N5-C6 | 121.6 (5) |
编号5-C2-C3 | 116.4 (5) | N5-O1-Mn1 | 124.4 (3) |
编号5-C2-C1 | 122.3 (5) | Mn1-O2-H2A | 110.5 |
C3-C2-C1 | 121.2 (5) | Mn1-O2-H2B | 135.8 |
C4-C3-C2型 | 122.8 (6) | H2A-O2-H2B | 111.6 |
C4-C3-H3型 | 118.6 | H3A-O3-H3B型 | 107.3 |
C2-C3-H3型 | 118.6 | | |
| | | |
N4-C1-C2-N5 | −160.1 (5) | 氧气我-锰1-N1-N2 | −109.1 (4) |
N1-C1-C2-N5 | 21.7 (8) | C1-N1-N2-N3 | −0.5 (5) |
N4-C1-C2-C3 | 19.1 (8) | 锰1-N1-N2-N3 | 177.0 (3) |
N1-C1-C2-C3 | −159.1 (5) | N1-N2-N3-N4 | 0.4 (5) |
N5-C2-C3-C4 | −0.7 (8) | N1-C1-N4-N3 | −0.1 (6) |
C1-C2-C3-C4型 | 180.0 (5) | C2-C1-N4-N3型 | −178.5 (4) |
C2-C3-C4-C5型 | 1.4 (9) | N2-N3-N4-C1 | −0.2 (5) |
C3-C4-C5-C6型 | −1.4 (9) | C3-C2-N5-O1 | −176.5 (5) |
C4-C5-C6-N5 | 0.8 (9) | C1-C2-N5-O1 | 2.8 (7) |
N4-C1-N1-N2 | 0.3 (6) | C3-C2-N5-C6 | 0.1 (7) |
C2-C1-N1-N2 | 178.7 (5) | C1-C2-N5-C6 | 179.3 (5) |
N4-C1-N1-Mn1 | −177.5 (3) | C5-C6-N5-O1 | 176.6 (5) |
C2-C1-N1-Mn1型 | 0.9 (7) | C5-C6-N5-C2型 | −0.1 (8) |
O1-Mn1-N1至C1 | −27.4 (4) | C2-N5-O1-Mn1 | −50.6 (6) |
O1公司我-锰1-N1-C1 | 152.6 (4) | C6-N5-O1-Mn1 | 132.7 (4) |
O2-Mn1-N1-C1 | −112.1 (4) | O2-Mn1-O1-N5 | 146.5 (4) |
氧气我-锰1-N1-C1 | 67.9 (4) | 氧气我-锰1-O1-N5 | −33.5 (4) |
O1-Mn1-N1-N2 | 155.5 (4) | N1-Mn1-O1-N5型 | 53.3 (4) |
O1公司我-锰1-N1-N2 | −24.5 (4) | N1型我-锰1-O1-N5 | −126.7 (4) |
O2-Mn1-N1-N2 | 70.9 (4) | | |
对称代码:(i)−x个+1,−年+1,−z(z)+1. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
臭氧-H3一···氮气 | 0.88 | 2.15 | 3.010 (5) | 164 |
氧气-氢气一···臭氧ii(ii) | 0.84 | 2.01 | 2.756 (5) | 147 |
氧气-氢气B类···N3号机组三 | 0.86 | 2.06 | 2.858 (5) | 154 |
臭氧-H3B类···4号机组三 | 0.82 | 2.10 | 2.917 (6) | 176 |
对称代码:(ii)x个−1,年,z(z); (iii)−x个+1,年+1/2,−z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [Mn(C6H(H)4N个5O)2(H)2O)2]·2小时2O(运行) |
M(M)第页 | 451.29 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 6.4808 (13), 12.034 (2), 12.787 (4) |
β(°) | 116.24 (2) |
V(V)(Å三) | 894.5 (4) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.80 |
晶体尺寸(mm) | 0.10 × 0.10 × 0.08 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2000年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.925, 0.939 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 7432, 1579, 1102 |
R(右)整数 | 0.115 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.078, 0.133, 1.14 |
反射次数 | 1579 |
参数数量 | 133 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.39,−0.38 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
O3-H3A···N2 | 0.88 | 2.15 | 3.010 (5) | 164 |
O2-H2A···O3我 | 0.84 | 2.01 | 2.756 (5) | 147 |
O2-H2B···N3ii(ii) | 0.86 | 2.06 | 2.858 (5) | 154 |
O3-H3B···N4ii(ii) | 0.82 | 2.10 | 2.917 (6) | 176 |
对称代码:(i)x个−1,年,z(z); (ii)−x个+1,年+1/2,−z(z)+1/2. |
致谢
本研究得到了徐州师范大学自然科学基金(09XLA06)和国家自然科学基金会(21071121)的资助。
| 晶体学 通信 |
国际标准编号:2056-9890
打开访问