(1SR,2RS,3SR,5SR,6RS)-6-[(Z)-1-Acet­oxy-2-phenyl­ethen­yl]-3-eth­oxy-2-phenyl­bicyclo­[3.1.0]hexan-1-yl acetate

Hu, W.-X.; Xu, G.; Wei, G.-Q.

doi:10.1107/S1600536811001760

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第2部分| 2011年2月| 第512页

doi:10.1107/S1600536811001760

打开

访问

(1SR公司,2RS系列,3SR公司,5SR公司,6RS系列)-6-[(Z)-1-乙氧基-2-苯基乙烯基]-3-乙氧基2-苯基双环[3.1.0]己基-1-乙酸

胡文祥,^一 ^* 高旭 ^一和郭强伟 ^一

^一首都师范大学化学系，中华人民共和国北京100048
^*通信电子邮件：huwx66@163.com

(2010年12月10日收到； 2011年1月12日接受；在线2011年1月29日)

标题化合物C的摩尔₂₆H（H）₂₈O（运行）₅，具有五个立体中心的手性；然而，中心对称的三斜晶群形成外消旋晶体。熔融环系统采用船状构象，其中环丙烷环平面大致垂直于苯乙烯基团平面，形成74.78（19）°的二面角。两个苯环之间的二面角为77.24（6）°。

实验

水晶数据

C类₂₆H（H）₂₈O（运行）₅
M（M）_对= 420.48
三联诊所， $[P\上一行]$
一= 5.8585 (14) Å
b条= 12.368 (3) Å
c（c）= 15.852 (4) Å
α= 73.170 (6)°
β= 88.967 (9)°
γ= 81.761 (7)°
V（V）= 1087.7 (4) Å^三
Z= 2
钼K（K）α辐射
μ=0.09毫米⁻¹
T型=103千
0.43×0.37×0.10毫米

数据收集

Rigaku AFC10/Saturn724+衍射仪
10211次测量反射
4888个独立反射
2841次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.053

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.048
水风险(F类²) = 0.076
S公司= 0.94
4888次反射
277个参数
H原子参数受约束
Δρ_最大值=0.58埃⁻³
Δρ_最小值=-0.32埃⁻³

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2008年）; 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：钻石（勃兰登堡，1999年 ); 用于准备出版材料的软件：公共CIF（Westrip，2010年 ).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI:10.1107/S1600536811001760/kp2298sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811001760/kp2298Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

小环化合物及其衍生物引起了人们极大的兴趣，因为它们相对于非环化合物的能量含量通常会产生意想不到的性质。双环[3.1.0]己烷含有一个环丙烷单元，是一系列天然化合物中的重要结构元素（哈内西等。, 1995; 唐纳森，2001年），并作为药物化学的特权单位（Monn等。, 1997; 埃齐图尼等。，1997年），因为它具有独特的立体化学和电子特性以及高代谢稳定性。本文报道了标题化合物的结构，它是一种新的多取代双环[3.1.0]己烷化合物，由乙烯基醚与炔丙酯的金催化反应简单制备而成。

标题分子（图1）主要由两个稠合环A（C1-C5-C6）和B（C1-C2-C3-C4-C5）组成。环B有一个包络构造，C3和环A位于C1-C2-C4-C5定义的平面的同一侧。A环大致垂直于苯乙烯基，几乎平行于环戊烷连接的苯环。A环与苯乙烯基之间的二面角为74.782（99）°，而两个苯环之间的二面角数据为77.235（58）°。

相关文献顶部

相关结构见：Li等。(2008); 张等。(2008). 关于二环[3.1.0]己烷装置的一般背景，请参见：Donaldson（2001）；Ezzituni和Marquez（1997）；哈内西语等。(1995); 蒙恩等。(1997).

实验顶部

在氮气气氛下，IprAuNTf₂将（12.92 mg，0.0141 mmol）添加到存于11 ml干燥1,2-二氯乙烷中的3-苯基-1-丙炔-3-基醋酸盐（98.46 mg，0.565 mmol）和乙烯基乙醚（0.8 ml）的溶液中。搅拌3小时后，浓缩溶液真空中.粗产品通过闪蒸净化色谱法在硅胶（乙醚：正己烷=1:20）上得到标题化合物作为白色固体，然后从EtOAc和戊烷（EtOAc:戊烷=1:9）中再结晶，得到无色的板状晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2008）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2008）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2008）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：钻石（勃兰登堡，1999）；用于准备出版材料的软件：公共CIF（Westrip，2010）。

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构显示50%概率水平的原子标记方案和位移椭球。为了清楚起见，省略了氢原子。
	图2。标题化合物的三维结构。晶体堆积由范德瓦尔斯相互作用定义。

(1SR公司,2RS系列,3SR公司,5SR公司,6RS系列)-6-[(Z)-1-乙氧基-2-苯基乙烯基]-3-乙氧基2-苯基双环[3.1.0]己基-1-乙酸顶部

水晶数据顶部

C类₂₆H（H）₂₈O（运行）₅	Z= 2
M（M）_对= 420.48	F类(000) = 448
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.284毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 5.8585 (14) Å	3076次反射的细胞参数
b条= 12.368 (3) Å	θ= 3.3–27.5°
c（c）= 15.852 (4) Å	µ=0.09毫米⁻¹
α= 73.170 (6)°	T型=103千
β= 88.967 (9)°	血小板，无色
γ= 81.761 (7)°	0.43×0.37×0.10毫米
V（V）= 1087.7 (4) Å^三

数据收集顶部

里加库AFC10/周六724+ 衍射仪	2841次反射我> 2σ(我)
辐射源：旋转阳极	R（右）_整数= 0.053
石墨单色仪	θ_最大值= 27.5°,θ_最小值= 3.4°
探测器分辨率：28.5714像素mm^-1	小时=−7→7
ϕ和ω扫描	k个=−15→16
10211次测量反射	我=−20→20
4888个独立反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.048	氢站点位置：根据邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.076	H原子参数受约束
S公司= 0.94	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0012P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
4888次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
277个参数	Δρ_最大值=0.58埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.32埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₂₆H（H）₂₈O（运行）₅	γ= 81.761 (7)°
M（M）_对= 420.48	V（V）= 1087.7 (4) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z= 2
一= 5.8585 (14) Å	钼K（K）α辐射
b条= 12.368 (3) Å	µ=0.09毫米⁻¹
c（c）= 15.852 (4) Å	T型=103千
α= 73.170 (6)°	0.43×0.37×0.10毫米
β= 88.967 (9)°

数据收集顶部

里加库AFC10/周六724+ 衍射仪	2841次反射我> 2σ(我)
10211次测量反射	R（右）_整数= 0.053
4888个独立反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.048	0个约束
水风险(F类²) = 0.076	H原子参数受约束
S公司= 0.94	Δρ_最大值=0.58埃⁻^三
4888次反射	Δρ_最小值=−0.32埃⁻^三
277个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
O1公司	0.21125 (19)	0.60902 (10)	0.37934 (8)	0.0188 (3)
氧气	0.45865 (19)	0.47059 (9)	0.15005 (8)	0.0165 (3)
臭氧	0.1062 (2)	0.41550 (10)	0.16972 (9)	0.0256 (3)
O4号机组	0.34585 (18)	0.21945 (9)	0.34813 (8)	0.0171 (3)
O5公司	0.5217 (2)	0.17190 (10)	0.48169 (8)	0.0232 (3)
C20个	0.4622 (3)	0.76441 (14)	0.12130 (12)	0.0190 (4)
H20（H20）	0.5858	0.7499	0.1629	0.023*
第19号	0.4674 (3)	0.84861 (14)	0.04176 (12)	0.0234 (5)
H19型	0.5936	0.8907	0.0291	0.028*
第18号	0.2871 (3)	0.87087 (15)	−0.01919 (13)	0.0273 (5)
H18型	0.2879	0.9290	−0.0736	0.033*
第17页	0.1075 (3)	0.80827 (15)	−0.00027 (13)	0.0281 (5)
H17型	−0.0155	0.8225	−0.0421	0.034*
第16号	0.1049 (3)	0.72458 (14)	0.07945 (12)	0.0227 (5)
第16页	−0.0210	0.6823	0.0918	0.027*
第15页	0.2822 (3)	0.70114 (14)	0.14168 (12)	0.0167 (4)
指挥与控制	0.2748 (3)	0.60988 (13)	0.22886 (11)	0.0157 (4)
氢气	0.1132	0.5928	0.2392	0.019*
C3类	0.3613 (3)	0.64292 (14)	0.30821 (12)	0.0172 (4)
H3级	0.3576	0.7276	0.2917	0.021*
补体第四成份	0.6121 (3)	0.58431 (14)	0.32826 (12)	0.0187 (4)
H4B型	0.7208	0.6388	0.3026	0.022*
H4A型	0.6422	0.5548	0.3927	0.022*
C5级	0.6408 (3)	0.48698 (14)	0.28685 (11)	0.0162 (4)
H5型	0.7961	0.4607	0.2668	0.019*
C1类	0.4341 (3)	0.50053 (14)	0.23016 (12)	0.0151 (4)
C6级	0.4684 (3)	0.40331 (13)	0.31560 (11)	0.0159 (4)
H6型	0.3671	0.4142	0.3648	0.019*
抄送7	0.5228 (3)	0.28429 (14)	0.31184 (12)	0.0165 (4)
C8	0.7029 (3)	0.23893 (14)	0.27441 (11)	0.0170 (4)
H8型	0.8082	0.2900	0.2483	0.020*
C21型	0.7645 (3)	0.12233 (14)	0.26717 (11)	0.0170 (4)
C22型	0.6235 (3)	0.03660 (14)	0.29030 (12)	0.0223 (5)
H22（H22）	0.4741	0.0525	0.3120	0.027*
C23型	0.6990 (3)	−0.07128 (15)	0.28197 (13)	0.0267 (5)
H23（H23）	0.6016	−0.1287	0.2987	0.032*
C24型	0.9144 (3)	−0.09582 (16)	0.24957 (13)	0.0270 (5)
硫酸	0.9652	−0.1698	0.2438	0.032*
C25型	1.0556 (3)	−0.01220 (15)	0.22559 (13)	0.0260 (5)
H25（H25）	1.2032	−0.0282	0.2025	0.031*
C26型	0.9818 (3)	0.09516 (15)	0.23522 (12)	0.0213 (4)
H26型	1.0818	0.1515	0.2197	0.026*
C11号机组	0.2788 (3)	0.42436 (14)	0.12820 (13)	0.0197 (4)
第12项	0.3253 (3)	0.38905 (16)	0.04671 (13)	0.0330 (5)
H12A型	0.2224	0.3345	0.0432	0.050*
H12B型	0.4861	0.3531	0.0482	0.050*
H12C型	0.2980	0.4563	−0.0050	0.050*
第13条	0.2398 (3)	0.66215 (15)	0.44723 (12)	0.0233 (5)
H13B型	0.2472	0.7445	0.4205	0.028*
H13A型	0.3856	0.6268	0.4809	0.028*
第14项	0.0379 (3)	0.64685 (15)	0.50811 (12)	0.0252 (5)
H14B型	−0.1054	0.6839	0.4747	0.038*
H14C型	0.0576	0.6815	0.5553	0.038*
H14A型	0.0306	0.5652	0.5338	0.038*
C9级	0.3658 (3)	0.16383 (15)	0.43626 (13)	0.0232 (3)
C10号机组	0.1810 (3)	0.09224 (14)	0.46514 (12)	0.0238 (5)
H10A型	0.2242	0.0190	0.4527	0.036*
H10B型	0.0368	0.1314	0.4332	0.036*
H10C型	0.1596	0.0789	0.5286	0.036*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
O1公司	0.0232 (7)	0.0222 (7)	0.0138 (7)	−0.0053 (5)	0.0043 (6)	−0.0089 (5)
氧气	0.0212 (7)	0.0178 (7)	0.0129 (7)	−0.0046 (5)	0.0043 (5)	−0.0074 (5)
臭氧	0.0225 (8)	0.0344 (8)	0.0250 (9)	−0.0116 (6)	0.0070 (6)	−0.0136 (6)
O4号机组	0.0179 (7)	0.0180 (7)	0.0145 (7)	−0.0047 (5)	0.0036 (5)	−0.0027 (5)
O5公司	0.0286 (7)	0.0221 (6)	0.0192 (7)	−0.0072 (5)	0.0001 (5)	−0.0048 (5)
C20个	0.0194 (11)	0.0189 (10)	0.0188 (11)	−0.0030 (8)	0.0000 (8)	−0.0055 (8)
第19号	0.0256 (11)	0.0197 (10)	0.0247 (12)	−0.0077 (8)	0.0051 (9)	−0.0042 (8)
第18号	0.0338 (12)	0.0198 (10)	0.0227 (12)	−0.0022 (9)	0.0013 (10)	0.0015 (8)
第17页	0.0280 (12)	0.0317 (12)	0.0213 (13)	−0.0041 (10)	−0.0042 (9)	−0.0022 (9)
第16号	0.0177 (10)	0.0239 (10)	0.0252 (12)	−0.0052 (8)	−0.0006 (9)	−0.0041 (9)
第15页	0.0208 (10)	0.0139 (9)	0.0169 (11)	−0.0004 (8)	0.0028 (8)	−0.0079 (8)
指挥与控制	0.0177 (10)	0.0164 (9)	0.0154 (11)	−0.0055 (8)	0.0046 (8)	−0.0074 (8)
C3类	0.0213 (11)	0.0168 (9)	0.0155 (11)	−0.0062 (8)	0.0031 (8)	−0.0062 (8)
补体第四成份	0.0177 (10)	0.0176 (10)	0.0215 (11)	−0.0019 (8)	0.0002 (8)	−0.0069 (8)
C5级	0.0138 (10)	0.0177 (10)	0.0184 (11)	−0.0030 (8)	0.0032 (8)	−0.0073 (8)
C1类	0.0195 (10)	0.0160 (9)	0.0113 (10)	−0.0027 (8)	0.0037 (8)	−0.0064 (7)
C6级	0.0199 (10)	0.0165 (9)	0.0120 (10)	−0.0038 (8)	0.0056 (8)	−0.0048 (7)
抄送7	0.0172 (10)	0.0178 (10)	0.0135 (10)	−0.0050 (8)	0.0002 (8)	−0.0019 (8)
C8	0.0166 (10)	0.0173 (9)	0.0170 (11)	−0.0050 (8)	0.0017 (8)	−0.0035 (8)
C21型	0.0186 (10)	0.0169 (10)	0.0147 (11)	−0.0017 (8)	−0.0016 (8)	−0.0040 (8)
C22型	0.0187 (11)	0.0208 (10)	0.0288 (13)	−0.0017 (8)	0.0017 (9)	−0.0099 (9)
C23型	0.0288 (12)	0.0196 (10)	0.0340 (13)	−0.0059 (9)	0.0003 (10)	−0.0104 (9)
C24型	0.0286 (12)	0.0195 (10)	0.0351 (14)	0.0035 (9)	−0.0056 (10)	−0.0143 (9)
C25型	0.0194 (11)	0.0274 (11)	0.0326 (13)	0.0034 (9)	−0.0017 (9)	−0.0139 (9)
C26型	0.0209 (11)	0.0208 (10)	0.0223 (12)	−0.0031 (8)	0.0003 (9)	−0.0065 (8)
C11号机组	0.0254 (12)	0.0168 (10)	0.0185 (11)	−0.0076 (8)	0.0024 (9)	−0.0056 (8)
第12项	0.0468 (14)	0.0389 (13)	0.0250 (13)	−0.0217 (11)	0.0146 (10)	−0.0207 (10)
第13条	0.0324 (12)	0.0245 (11)	0.0157 (11)	−0.0038 (9)	0.0010 (9)	−0.0104 (8)
第14项	0.0306 (12)	0.0274 (11)	0.0188 (12)	0.0013 (9)	0.0018 (9)	−0.0114 (9)
C9级	0.0286 (7)	0.0221 (6)	0.0192 (7)	−0.0072 (5)	0.0001 (5)	−0.0048 (5)
C10号机组	0.0272 (11)	0.0192 (10)	0.0232 (12)	−0.0074 (8)	0.0055 (9)	−0.0014 (8)

几何参数（λ，º）顶部

O1-C3	1.420 (2)	C1-C6号机组	1.523 (2)
O1-C13型	1.4372 (19)	C6至C7	1.479 (2)
氧气-C11	1.363 (2)	C6-H6型	1
氧气-C1	1.4215 (19)	C7-C8号机组	1.334 (2)
臭氧-C11	1.198 (2)	C8-C21号机组	1.473 (2)
O4-C9型	1.366 (2)	C8-H8型	0.9500
O4-C7型	1.414 (2)	C21-C26	1.394 (2)
O5-C9型	1.2057 (18)	C21-C22型	1.398 (2)
C20-C15型	1.381 (2)	C22-C23	1.387 (2)
C20-C19型	1.387 (2)	C22-H22型	0.9500
C20-H20型	0.9500	C23-C24型	1.381 (3)
C19-C18号	1.387 (2)	C23-H23	0.9500
C19-H19号	0.9500	C24-C25型	1.380 (2)
C18-C17型	1.373 (2)	C24-H24型	0.9500
C18-H18型	0.9500	C25-C26型	1.387 (2)
C17-C16型	1.384 (2)	C25-H25型	0.9500
C17-H17型	0.9500	C26-H26型	0.9500
C16-C15号	1.386 (2)	C11-C12号机组	1.488 (2)
C16-H16型	0.9500	C12-H12A型	0.9800
C15-C2型	1.515 (2)	C12-H12B型	0.9800
C2-C1型	1.524 (2)	C12-H12C型	0.9800
C2-C3型	1.545 (2)	C13至C14	1.511 (3)
C2-H2型	1	C13-H13B型	0.9900
C3-C4型	1.538 (2)	C13-H13A型	0.9900
C3-H3型	1	C14-H14B型	0.9800
C4-C5型	1.518 (2)	C14-H14C型	0.9800
C4-H4B型	0.9900	C14-H14A型	0.9800
C4-H4A型	0.9900	C9-C10型	1.479 (2)
C5-C1类	1.482 (2)	C10-H10A型	0.9800
C5至C6	1.519 (2)	C10-H10B型	0.9800
C5-H5型	1	C10-H10摄氏度	0.9800

C3-O1-C13型	112.11 (13)	C1-C6-H6型	115.3
C11-O2-C1型	114.87 (14)	C8-C7-O4	120.48 (15)
C9-O4-C7	116.41 (12)	C8-C7-C6	127.71 (17)
C15-C20-C19型	121.78 (16)	O4-C7-C6	111.64 (15)
C15-C20-H20型	119.1	C7-C8-C21型	130.31 (17)
C19-C20-H20型	119.1	C7-C8-H8型	114.8
C20-C19-C18型	119.51 (18)	C21-C8-H8型	114.8
C20-C19-H19	120.2	C26-C21-C22型	117.45 (16)
C18-C19-H19型	120.2	C26-C21-C8	117.21 (16)
C17-C18-C19	119.49 (18)	C22-C21-C8型	125.33 (17)
C17-C18-H18型	120.3	C23-C22-C21型	120.89 (18)
C19-C18-H18型	120.3	C23-C22-H22型	119.6
C18-C17-C16	120.24 (17)	C21-C22-H22型	119.6
C18-C17-H17型	119.9	C24-C23-C22型	120.54 (18)
C16-C17-H17型	119.9	C24-C23-H23型	119.7
C17-C16-C15型	121.40 (18)	C22-C23-H23型	119.7
C17-C16-H16型	119.3	C25-C24-C23型	119.54 (17)
C15-C16-H16型	119.3	C25-C24-H24	120.2
C20-C15-C16型	117.56 (17)	C23-C24-H24型	120.2
C20-C15-C2型	121.91 (15)	C24-C25-C26型	119.97 (19)
C16-C15-C2型	120.53 (16)	C24-C25-H25型	120
C15-C2-C1型	111.54 (15)	C26-C25-H25型	120
C15-C2-C3型	113.55 (14)	C25-C26-C21型	121.60 (17)
C1-C2-C3	103.93 (12)	C25-C26-H26型	119.2
C15-C2-H2型	109.2	C21-C26-H26型	119.2
C1-C2-H2	109.2	O3-C11-O2	123.27 (17)
C3-C2-H2	109.2	O3-C11-C12型	125.48 (17)
O1-C3-C4型	113.68 (14)	氧气-C11-C12	111.24 (16)
O1-C3-C2型	108.36 (13)	C11-C12-H12A型	109.5
C4-C3-C2型	106.92 (14)	C11-C12-H12B	109.5
臭氧-C3-H3	109.3	H12A-C12-H12B	109.5
C4-C3-H3型	109.3	C11-C12-H12C型	109.5
C2-C3-H3型	109.3	H12A-C12-H12C型	109.5
C5-C4-C3	106.17 (13)	H12B-C12-H12C型	109.5
C5-C4-H4B型	110.5	O1-C13-C14型	108.95 (14)
C3-C4-H4B型	110.5	O1-C13-H13B型	109.9
C5-C4-H4A	110.5	C14-C13-H13B型	109.9
C3-C4-H4A型	110.5	O1-C13-H13A型	109.9
H4B-C4-H4A型	108.7	C14-C13-H13A型	109.9
C1-C5-C4	107.90 (14)	H13B-C13-H13A型	108.3
C1-C5-C6	60.96 (10)	C13-C14-H14B	109.5
C4至C5至C6	115.09 (16)	C13-C14-H14C	109.5
C1-C5-H5型	119.6	H14B-C14-H14C型	109.5
C4-C5-H5型	119.6	C13-C14-H14A型	109.5
C6-C5-H5型	119.6	H14B-C14-H14A型	109.5
氧气-C1-C5	119.36 (14)	H14C-C14-H14A	109.5
氧气-C1-C6	117.08 (14)	O5-C9-O4型	122.20 (18)
C5-C1-C6	60.72 (10)	O5-C9-C10型	126.33 (18)
氧气-C1-C2	117.65 (13)	O4-C9-C10	111.43 (14)
C5-C1-C2型	110.21 (14)	C9-C10-H10A	109.5
C6-C1-C2型	119.07 (15)	C9-C10-H10B	109.5
C7-C6-C5型	121.31 (16)	H10A-C10-H10B型	109.5
C7-C6-C1型	119.45 (15)	C9-C10-H10C	109.5
C5-C6-C1	58.32 (11)	H10A-C10-H10C型	109.5
C7-C6-H6型	115.3	H10B-C10-H10C型	109.5
C5-C6-H6	115.3

C15-C20-C19-C18型	0.3 (3)	C15-C2-C1-C6	173.81 (14)
C20-C19-C18-C17型	−0.8 (3)	C3-C2-C1-C6型	51.09 (19)
C19-C18-C17-C16	0.8 (3)	C1-C5-C6-C7型	107.50 (18)
C18-C17-C16-C15	−0.4 (3)	C4-C5-C6-C7型	−155.14 (15)
C19-C20-C15-C16型	0.0 (3)	C4-C5-C6-C1	97.36 (16)
C19-C20-C15-C2型	−179.41 (17)	氧气-C1-C6-C7	−0.5 (2)
C17-C16-C15-C20	0.0 (3)	C5-C1-C6-C7型	−110.66 (18)
C17-C16-C15-C2	179.45 (17)	C2-C1-C6-C7型	151.20 (15)
C20-C15-C2-C1型	−77.7 (2)	氧气-C1-C6-C5	110.16 (16)
C16-C15-C2-C1	102.84 (19)	C2-C1-C6-C5型	−98.13 (17)
C20-C15-C2-C3型	39.3 (2)	C9-O4-C7-C8	94.3 (2)
C16-C15-C2-C3	−140.13 (17)	C9-O4-C7-C6	−90.12 (17)
C13-O1-C3-C4	76.72 (17)	C5-C6-C7-C8	−9.5 (3)
C13-O1-C3-C2	−164.57 (12)	C1-C6-C7-C8型	59.3 (2)
C15-C2-C3-O1型	137.72 (15)	C5-C6-C7-O4	175.32 (14)
C1-C2-C3-O1	−100.89 (15)	C1-C6-C7-O4	−115.93 (17)
C15-C2-C3-C4	−99.37 (17)	O4-C7-C8-C21型	−4.1 (3)
C1-C2-C3-C4型	22.01 (18)	C6-C7-C8-C21	−178.87 (15)
O1-C3-C4-C5	99.09 (17)	C7-C8-C21-C26型	−170.96 (17)
C2-C3-C4-C5型	−20.44 (18)	C7-C8-C21-C22	8.6 (3)
C3-C4-C5-C1型	10.56 (19)	C26-C21-C22-C23	0.3 (3)
C3-C4-C5-C6型	−55.11 (19)	C8-C21-C22-C23型	−179.20 (16)
C11-O2-C1-C5	144.83 (15)	C21-C22-C23-C24	−0.8 (3)
C11-O2-C1-C6	74.86 (18)	C22-C23-C24-C25	0.2 (3)
C11-O2-C1-C2	−77.26 (18)	C23-C24-C25-C26	0.9 (3)
C4-C5-C1-O2	144.23 (15)	C24-C25-C26-C21	−1.3 (3)
C6-C5-C1-O2	−106.47 (17)	C22-C21-C26-C25	0.7 (3)
C4-C5-C1-C6型	−109.30 (17)	C8-C21-C26-C25型	−179.71 (16)
C4-C5-C1-C2型	3.5 (2)	C1-O2-C11-O3	4.4 (2)
C6-C5-C1-C2	112.78 (17)	C1-O2-C11-C12	−176.47 (14)
C15-C2-C1-O2	−34.6 (2)	C3-O1-C13-C14	165.68 (14)
C3-C2-C1-O2	−157.36 (14)	C7-O4-C9-O5	2.2 (3)
C15-C2-C1-C5	106.86 (16)	C7-O4-C9-C10	−175.71 (14)
C3-C2-C1-C5型	−15.86 (19)

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₂₆H（H）₂₈O（运行）₅
M（M）_对	420.48
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	103
一,b条,c（c）(Å)	5.8585 (14), 12.368 (3), 15.852 (4)
α,β,γ(°)	73.170 (6), 88.967 (9), 81.761 (7)
V（V）(Å^三)	1087.7 (4)
Z	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.09
晶体尺寸（mm）	0.43 × 0.37 × 0.10

数据收集
衍射仪	里加库AFC10/周六724+ 衍射仪
吸收校正	–
测量的、独立的和观察到的[我> 2σ(我)]反射	10211, 4888, 2841
R（右）_整数	0.053
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.649

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.048, 0.076, 0.94
反射次数	4888
参数数量	277
氢原子处理	H原子参数受约束
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.58,−0.32

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2008），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），钻石（勃兰登堡，1999年），公共CIF（Westrip，2010）。

致谢

本研究得到了国家自然科学基金（No.20872095）的资助。特别感谢黄小根博士和陈子立博士的慷慨帮助。

工具书类

勃兰登堡，K.（1999年）。钻石Crystal Impact GbR，德国波恩。谷歌学者
 Donaldson，W.A.（2001年）。四面体,57, 8589–8627. 科学网交叉参考中国科学院谷歌学者
 Ezzitouni，A.和Marquez，V.E.（1997）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。1第1073-1078页交叉参考科学网谷歌学者
 Hanessian，S.、Andreotti，D.和Gomtsyan，A.（1995年）。美国化学杂志。Soc公司。 117, 10393–10394. CSD公司交叉参考中国科学院科学网谷歌学者
 Li，G.T.，Huang，X.G.和Zhang，L.M.（2008）。美国化学杂志。Soc公司。 130, 6944–6945. 科学网交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Monn，J.A.，Valli，M.J.，Massey，S.M.，Wright，R.A.，Salhoff，C.R.，Johnson，B.G.，Howe，T.，Alt，C.A.，Rhodes，G.A.，Robey，R.L.，Griffey，K.R.，Tizzano，J.P.，Kallman，M.J，Helton，D.R.&Schoepp，D.D.D.D.（1997）。医学化学杂志。 40, 528–537. CSD公司交叉参考中国科学院公共医学科学网谷歌学者
 Rigaku（2008）。CrystalClear公司Rigaku Corporation，日本东京。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Westrip，S.P.（2010年）。J.应用。克里斯特。 43, 920–925. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Zhang，G.Z.，Huang，X.G.，Li，G.T.和Zhang，L.M.（2008）。美国化学杂志。Soc公司。 130, 1814–1815. 科学网交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者