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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第67卷| 第1部分| 2011年1月| 第m129-m130页
https://doi.org/10.107/S1600536810053419

双（2,3,5,6-四-2-吡啶基-吡嗪-κ三N个2,N个1,N个6)二水合二硫氰酸镍

诺埃莉亚·德拉·平塔,一 M.Luz Fidalgo先生,b条 何塞·M·埃兹佩利塔,c 罗伯托·科尔特斯一和戈特松·马达里亚加d日*

一魁北克省伊诺加尼卡分校，意大利瓦斯科大学科学与技术学院，阿普多。西班牙毕尔巴鄂E-48080，644，b条阿普多帕伊斯瓦斯科大学法玛西亚学院魁米卡·因戈尼察系。西班牙维多利亚E-01080 450号，c阿普多帕伊斯瓦斯科大学法玛西学院第二系费西卡学院。450，E-01080，西班牙维多利亚，和d日阿普多帕斯瓦斯科大学科学与技术学院，材料科学与技术部。西班牙毕尔巴鄂，E-48080 644
*通信电子邮件：gotzon.madariaga@ehu.es

(收到日期：2010年12月14日； 2010年12月20日接受； 2010年12月24日在线)

在标题化合物中，[Ni（C24H（H）16N个6)2]（NCS）2·2小时2O、 中心镍二离子由两个三齿2,3,5,6-四-2-吡啶基-吡嗪配体（tppz）的六个N原子八面体配位。两个硫氰酸根阴离子充当反离子，两个水分子充当溶剂化剂。晶体结构中观察到O-H…N氢键。

相关文献

对于相关结构，包括[M（M）（二） （tppz）2]2+阳离子，参见：Ruminski&Kiplinger（1990[Ruminski，R.R.&Kiplinger，J.L.（1990），《无机化学》第29期，第4581-4584页。]); 阿拉纳等。(1992【Arana，C.、Yan，S.、Keshavarz，K.M.、Potes，K.T.和Abruña，H.D.（1992），《无机化学》，第31期，第3680-3682页。】); 莱茵（Lainé）等。(1995【Lainé，P.，Gourdon，A.&Launay，J.P.（1995），《无机化学》，第34期，第5156-5165页。】); 艾利斯等。(2004【Allis，D.G.、Burkholder，E.和Zubieta，J.（2004）。多面体，231145-1152。】); Burkholder和Zubieta（2004年【Burkholder，E.和Zubieta，J.（2004），《无机化学学报》，3571229-1235。】); 海恩斯等。(2000[Haines，R.I.，Hutchings，D.R.&Strickland，D.W.（2000）。无机反应机制（阿姆斯特丹），223-233。]). 对于[Co（II）（tppz）的应用2]2+络合物作为均相催化剂，参见：Königstein&Bauer（1994【Königstein，C.&Bauer，R.（1994），《氢能计划X》，《世界氢能大会》第10期，第2期，第717-725页。】, 1997【Königstein，C.&Bauer，R.（1997），《国际氢能杂志》，22，471-474。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [镍（C24H（H）16N个6)2]（NCS）2·2小时2O（运行）

  • M（M）第页= 987.76

  • 单诊所，C2/c

  • 一= 17.9091 (4) Å

  • b条= 13.6851 (2) Å

  • c= 19.4650 (4) Å

  • β= 106.161 (2)°

  • V（V）= 4582.11 (15) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.57毫米−1

  • T型=293千

  • 0.35×0.26×0.21毫米
数据收集

  • 牛津衍射Xcalibur蓝宝石2衍射仪

  • 23806次测量反射

  • 7385独立反射

  • 4946次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.031
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.048

  • 加权平均值(F类2) = 0.123

  • S公司= 0.94

  • 7385次反射

  • 320个参数

  • 4个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.56埃−3

  • Δρ最小值=-0.43埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O1公司W公司-上半年W公司1月1日至9日我 0.85 (2) 2.28 (3) 3.116 (4) 166 (3)
O1公司W公司-上半年W公司2月1日ii（ii） 0.85 (4) 2.20 (3) 3.044 (4) 173 (4)
对称代码：（i）[-x，y，-z+{\script{1\over 2}}]; （ii）[-x+{\script{1\over 2}}，y+{\sscript{1\ over 2{}，-z+{\sScript{1\ever 2}{].

数据收集：CrysAlis专业（牛津衍射，2007【牛津衍射（2007）。CrysAlis PRO.牛津衍射有限公司，英国阿宾顿。】); 细胞精细化： CrysAlis专业; 数据缩减：CrysAlis专业; 用于求解结构的程序：SIR97型（阿尔托马雷等。, 1999【Altomare，A.，Burla，M.C.，Camalli，M.，Cascarano，G.L.，Giacovazzo，C.，Guagliardi，A.，Moliterni，A.G.，Polidori，G.&Spagna，R.（1999），《应用结晶杂志》，第32期，第115-119页。】); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：水银（麦克雷等。, 2006【Macrae，C.F.，Edgington，P.R.，McCabe，P.，Pidcock，E.，Shields，G.P.，Taylor，R.，Towler，M.&van de Streek，J.（2006），《应用结晶杂志》39，453-457。】); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年【Farrugia，L.J.（1999），《应用结晶杂志》，第32期，第837-838页。】).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.1107.S1600536810053419/fj2379sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810053419/fj2379Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

过渡系列后半部分的二价阳离子与配体tppz结合，得到了该类型的配位阳离子[M（M）二（tppz）2]2+其中tppz配体一端的末端氮原子指向金属原子，另一端的相应N原子保持不协调（Lainé等。, 1995). 这些tppz阳离子是不同配位化合物（Allis等。，2004年，Burkholder和Zubieta，2004年，鲁明斯基等。1990年，海恩斯等。2000年，阿拉纳等。1992年，科宁斯坦等。, 1997,, 1994). 我们在这里报告晶体结构新化合物[Ni（C24H（H）16N个6)2]（NCS）2.2小时2O、 它是由镍组成的二阳离子与两个三齿tppz配体的六个氮原子配位。这些单体实体与两个硫氰酸盐阴离子和两个水分子作为溶剂剂达到中性。每个tppz的氮原子与阳离子配位在同一平面上。镍二阳离子具有扭曲的八面体环境，其中与两个吡嗪氮原子（Ni1-N3和Ni1-N7）的键明显短于与吡啶氮原子（Ni1-N2和Ni1-N6）的键。涉及赤道平面原子相对于短轴的N-Ni1-N角与理想八面体值存在显著差异，Ni1原子与平均平面的偏差不显著[0.0006（2）Ye]。

单个吡啶环是平面的（相对于环平面的最大平均位移为0.011？），而两个吡嗪环明显折叠。两个tppz配体的非配位吡啶环的氮原子指向配体金属化侧，而不是吡嗪环的游离氮原子。配位tppz配体的这些结构特征将解释其在这类配合物中采用双螯合的趋势。弱π-π相互作用似乎是由于N5和N9标记的吡啶环之间的重叠而发生的三（iii=-x,-1 +年,1/2 -z（z）)环质心之间的距离为3.7713（12）°。

笨重的积木单元的晶体封装留下116º的空洞三水分子和NCS阴离子所在的位置（图2）。材料的低密度反映了这种开放结构。表1列出了大多数相关的氢键。

相关文献顶部

对于相关结构，包括[M（M）（二） （tppz）2]2+阳离子，见：Ruminski&Kiplinger（1990）；阿拉纳等。(1992); 莱茵（Lainé）等。(1995); 艾利斯等。(2004); 伯克霍尔德和祖比埃塔（2004）；海恩斯等。(2000). 对于[Co（II）（tppz）的应用2]2+络合物作为均相催化剂，参见：Königstein和Bauer（19941997）。

实验顶部

[Ni（C）晶体24H（H）16N个6)2]（NCS）2.2小时2通过混合乙腈溶液（10 ml）的氯化镍制备O2.6小时2O（112 mg，0.50 mmol）和另一乙腈溶液（10 ml）的2,3,5,6-四-2-吡啶吡嗪（97.1 mg，0.25 mmol）。在303 K的温度下剧烈搅拌约30分钟后，添加硫氰酸钠（101.3 mg，1.25 mmol）的水/乙腈（50%）溶液（10 ml）。将所得溶液在313 K下搅拌25分钟，然后在室温下搅拌两天。然后过滤掉形成的沉淀物。最后，将所得溶液保持在室温下，直到缓慢蒸发形成棱柱状绿色晶体。这些晶体在X射线照射下是稳定的。

精炼顶部

结构解决方案直接法在中空间组 C2/c，后面是精细化，基于F2原子坐标和各向异性位移参数的97新加坡元（阿尔托马雷等。，1999年）和SHELXL97型（Sheldrick，2008）。在连续差分傅里叶映射中发现了与C原子结合的H原子，并使用骑乘模型进行了细化，其中C-H=0.93ºU型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（C） ●●●●。O1W的H原子（标记见图1）大致位于不同的傅里叶图中。在精炼它们的位置被严格限制在理想几何结构[O-H=0.85（1）Au，H-O-H=107（3）°]U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（O） ●●●●。距离H1W1-N9我（i=-x,年, -z（z）+1/2和H1W2-N1ii（ii）（ii=-x+ 1/2,年+ 1/2,-z（z）+1/2被迫相等（在0.02°以内）。Ni1原子的最高残余电子密度为0.02Å，S1原子的最深空穴为0.65Å。

结构描述顶部

过渡系列后半部分的二价阳离子与配体tppz结合，得到了该类型的配位阳离子[M（M）二（tppz）2]2+其中tppz配体一端的末端氮原子指向金属原子，另一端的相应N原子保持不协调（Lainé等。, 1995). 这些tppz阳离子是不同配位化合物（Allis等。，2004年，Burkholder和Zubieta，2004年，鲁明斯基等。1990年，海恩斯等。2000年，阿拉纳等。1992年，科宁斯坦等。, 1997,, 1994). 我们在这里报告晶体结构新化合物[Ni（C24H（H）16N个6)2]（NCS）2.2小时2O、 它是由镍组成的二阳离子与两个三齿tppz配体的六个氮原子配位。这些单体实体与两个硫氰酸盐阴离子和两个水分子作为溶剂剂达到中性。每个tppz的氮原子与阳离子配位在同一平面上。镍二阳离子具有扭曲的八面体环境，其中与两个吡嗪氮原子（Ni1-N3和Ni1-N7）的键明显短于与吡啶氮原子（Ni1-N2和Ni1-N6）的键。涉及赤道平面原子相对于短轴的N-Ni1-N角与理想八面体值存在显著差异，Ni1原子与平均平面的偏差不显著[0.0006（2）Ye]。

单个吡啶环是平面的（相对于环平面的最大平均位移为0.011？），而两个吡嗪环明显折叠。两个tppz配体的非配位吡啶环的氮原子指向配体金属化侧，而不是吡嗪环的游离氮原子。配位tppz配体的这些结构特征将解释其在这类配合物中采用双螯合的趋势。弱π-π相互作用似乎是由于N5和N9标记的吡啶环之间的重叠而发生的三（iii=-x,-1 +年,1/2 -z（z）)环质心之间的距离为3.7713（12）°。

笨重的积木单元的晶体封装留下116º的空洞三水分子和NCS阴离子所在的位置（图2）。材料的低密度反映了这种开放结构。表1列出了大多数相关的氢键。

对于相关结构，包括[M（M）（二） （tppz）2]2+阳离子，见：Ruminski&Kiplinger（1990）；阿拉纳等。(1992); 莱茵（Lainé）等。(1995); 艾利斯等。(2004); 伯克霍尔德和祖比埃塔（2004）；海恩斯等。(2000). 对于[Co（II）（tppz）的应用2]2+络合物作为均相催化剂，参见：Königstein和Bauer（19941997）。

计算详细信息顶部

数据收集：CrysAlis专业（牛津衍射，2007）；细胞精细化： CrysAlis专业（牛津衍射，2007）；数据缩减：CrysAlis专业（牛津衍射，2007）；用于求解结构的程序：97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1999); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：水银（麦克雷等。, 2006); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年）。

数字顶部
[图1] 图1。[Ni（C）的非对称单位24H（H）16N个6)2]（NCS）2.2小时2O显示最相关的标签。为了清晰起见，H原子被排除在外。以50%概率绘制的椭球体。
[图2] 图2。[Ni（C）的投影24H（H）16N个6)2]（NCS）2.2小时2O沿着b条轴显示吡啶基和NCS基团之间通过N1-O1W-N9氢键的联系。
双（2,3,5,6-四-2-吡啶基吡嗪-κ三N个2,N个1,N个6)二水二硫氰酸镍顶部
水晶数据 顶部
[镍（C24H（H）16N个6)2]（NCS）2·2小时2O（运行）F类(000) = 2040
M（M）第页= 987.76D类x=1.432毫克/米−三
单诊所，C2/c钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-C 2yc9376次反射的细胞参数
一= 17.9091 (4) Åθ= 3.0–32.2°
b条= 13.6851 (2) ŵ=0.57毫米−1
c= 19.4650 (4) ÅT型=293千
β= 106.161 (2)°棱镜，绿色
V（V）= 4582.11 (15) Å三0.35×0.26×0.21毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
牛津衍射Xcalibur Sapphire2窗口
衍射仪		4946次反射我> 2σ(我)
辐射源：密封X射线管R（右）整数= 0.031
石墨单色仪θ最大值= 32.2°,θ最小值= 3.0°
探测器分辨率：8.3504像素mm-1小时=−25→21
ω扫描k个=−18→20
23806次测量反射我=−28→29
7385独立反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.048氢站点位置：从邻近站点推断
加权平均值(F类2) = 0.123用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 0.94 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0771对)2]
哪里对= (F类o（o）2+ 2F类c2)/3
7385次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
320个参数Δρ最大值=0.56埃−三
4个约束Δρ最小值=−0.43埃−三
水晶数据 顶部
[镍（C24H（H）16N个6)2]（NCS）2·2小时2O（运行）V（V）= 4582.11 (15) Å三
M（M）第页= 987.76Z轴= 4
单诊所，C2/c钼K（K）α辐射
一= 17.9091 (4) ŵ=0.57毫米−1
b条= 13.6851 (2) ÅT型=293千
c= 19.4650 (4) Å0.35×0.26×0.21毫米
β= 106.161 (2)°
数据收集 顶部
牛津衍射Xcalibur Sapphire2窗口
衍射仪		4946次反射我> 2σ(我)
23806次测量反射R（右）整数= 0.031
7385独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0484个约束
加权平均值(F类2) = 0.123用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 0.94Δρ最大值=0.56埃−三
7385次反射Δρ最小值=−0.43埃−三
320个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有s.u.（除了两个l.s.平面之间二面角中的s.u.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计s.u.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元s.u；只有当s.u.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元s.u.'s的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的s.u.s。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2> 2σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-基于的因素F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
镍100.310758 (18)0.250.03035 (9)
N1型0.30210 (13)0.08495 (16)0.16393 (13)0.0748 (6)
C1类0.24787 (15)0.05532 (16)0.17858 (12)0.0613 (6)
S1（第一阶段）0.17309 (4)0.01597 (5)0.20104 (4)0.07129 (18)
氮气0.09989 (8)0.27794 (9)0.33345 (7)0.0357 (3)
第3页00.16447 (12)0.250.0275 (4)
4号机组0−0.03295 (12)0.250.0297 (4)
5号机组0.09070 (11)−0.00169 (11)0.43264 (8)0.0519 (4)
N6号0.07402 (8)0.34349 (10)0.18698 (7)0.0346 (3)
7号机组00.45723 (12)0.250.0282 (4)
N8号00.65503 (12)0.250.0287 (4)
N9型0.01006 (10)0.61824 (11)0.07513 (8)0.0450 (4)
指挥与控制0.11628 (9)0.18165 (10)0.34250 (8)0.0318 (3)
C3级0.18842 (10)0.14902 (13)0.38158 (11)0.0451 (4)
H3级0.19880.08240.38670.068*
补体第四成份0.24504 (12)0.21619 (16)0.41296 (13)0.0603 (6)
H4型0.29410.19550.43930.09*
C5级0.22787 (13)0.31443 (15)0.40478 (13)0.0631 (6)
H5型0.26490.36110.4260.095*
C6级0.15514 (12)0.34205 (14)0.36470 (11)0.0500 (5)
H6型0.14380.40840.3590.075*
抄送70.05337 (9)0.11697 (10)0.30076 (8)0.0279 (3)
抄送80.04567 (8)0.01515 (10)0.30544 (8)0.0284 (3)
C9级0.08377 (9)−0.04437 (11)0.36910 (8)0.0327 (3)
C10号机组0.10704 (10)−0.13895 (12)0.36186 (10)0.0399 (4)
H10型0.0997−0.16640.31680.06*
C11号机组0.14136 (11)−0.19211 (14)0.42277 (12)0.0538 (5)
H11型0.1583−0.25570.41970.081*
第12项0.14968 (14)−0.14892 (19)0.48751 (13)0.0686 (7)
H12型0.1729−0.18270.52950.103*
第13页0.12351 (16)−0.05524 (19)0.49030 (11)0.0702 (7)
H13型0.129−0.02750.5350.105*
第14项0.08424 (9)0.43995 (10)0.17709 (8)0.0299 (3)
第15项0.14292 (10)0.47369 (12)0.15021 (10)0.0405 (4)
H15型0.14860.54020.14330.061*
第16号0.19345 (11)0.40681 (14)0.13364 (11)0.0494 (5)
H16型0.23330.42790.11510.074*
第17页0.18406 (11)0.30917 (13)0.14488 (10)0.0452 (4)
第17页0.21840.26340.13550.068*
第18页0.12336 (11)0.28013 (12)0.17007 (9)0.0413 (4)
H18型0.1160.21370.17570.062*
第19号0.03442 (9)0.50448 (10)0.20708 (8)0.0282 (3)
C20个0.02362 (9)0.60616 (10)0.20014 (8)0.0284 (3)
C21型0.03384 (9)0.66321 (11)0.13860 (8)0.0314 (3)
C22型0.06215 (11)0.75722 (12)0.14626 (10)0.0443 (4)
H22（H22）0.0780.78650.19110.066*
C23型0.06656 (12)0.80718 (14)0.08575 (12)0.0551 (5)
H23（H23）0.08540.87080.08940.083*
C24型0.04322 (13)0.76275 (17)0.02107 (13)0.0601 (6)
硫酸0.04570.7952−0.02020.09*
C25型0.01589 (13)0.66902 (18)0.01790 (11)0.0581 (5)
H25（H25）0.00040.6387−0.02660.087*
O1瓦0.15572 (18)0.5266 (3)0.47152 (14)0.1363 (10)
H1W1型0.1090 (10)0.546 (3)0.465 (2)0.204*
H1W2型0.171 (2)0.545 (4)0.4359 (16)0.204*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
镍10.04230 (17)0.01832 (13)0.03170 (15)00.01241 (12)0
N1型0.0666 (13)0.0573 (12)0.1034 (17)0.0104 (10)0.0287 (12)0.0182 (11)
C1类0.0809 (16)0.0431 (11)0.0536 (12)0.0199 (11)0.0083 (11)0.0009 (9)
S1（第一阶段）0.0804 (4)0.0647 (4)0.0714 (4)0.0071 (3)0.0255 (3)0.0001 (3)
氮气0.0454 (8)0.0242 (6)0.0360 (7)−0.0069 (5)0.0086 (6)−0.0026 (5)
第3页0.0302 (9)0.0223 (8)0.0298 (9)00.0081 (7)0
4号机组0.0345 (9)0.0217 (8)0.0317 (9)00.0073 (7)0
5号机组0.0743 (11)0.0435 (9)0.0326 (8)−0.0023 (8)0.0063 (8)0.0012 (6)
N6号0.0471 (8)0.0250 (6)0.0346 (7)0.0031 (5)0.0160 (6)−0.0022 (5)
N70.0346 (9)0.0222 (8)0.0300 (9)00.0127 (7)0
N8号0.0363 (9)0.0219 (8)0.0295 (9)00.0117 (7)0
N9型0.0563 (9)0.0464 (9)0.0335 (7)−0.0011 (7)0.0146 (7)0.0023 (6)
指挥与控制0.0375 (8)0.0254 (7)0.0310 (7)−0.0036 (6)0.0072 (6)−0.0017 (6)
C3级0.0373 (9)0.0359 (9)0.0567 (11)−0.0003 (7)0.0039 (8)−0.0016 (8)
补体第四成份0.0395 (10)0.0553 (12)0.0736 (15)−0.0079 (9)−0.0048 (10)−0.0044 (11)
C5级0.0536 (12)0.0478 (12)0.0753 (15)−0.0209 (9)−0.0029 (11)−0.0068 (10)
C6级0.0578 (12)0.0305 (8)0.0548 (11)−0.0128 (8)0.0042 (9)−0.0058 (8)
抄送70.0323 (7)0.0235 (7)0.0276 (7)−0.0003 (5)0.0078 (6)−0.0007 (5)
抄送80.0315 (7)0.0231 (7)0.0296 (7)0.0012 (5)0.0070 (6)0.0010 (5)
C9级0.0342 (8)0.0276 (7)0.0329 (8)−0.0031 (6)0.0038 (6)0.0044 (6)
C10号机组0.0397 (9)0.0313 (8)0.0464 (10)0.0011 (7)0.0081 (7)0.0075 (7)
C11号机组0.0410 (10)0.0405 (10)0.0753 (14)0.0034 (8)0.0087 (10)0.0251 (10)
第12项0.0684 (14)0.0713 (15)0.0527 (13)−0.0042 (12)−0.0056 (11)0.0324 (12)
第13页0.0956 (18)0.0725 (16)0.0327 (10)−0.0073 (13)0.0019 (11)0.0079 (10)
第14项0.0380 (8)0.0244 (7)0.0287 (7)0.0027 (6)0.0117 (6)−0.0017 (5)
第15项0.0464 (10)0.0293 (8)0.0521 (10)−0.0007 (7)0.0242 (8)−0.0010 (7)
第16号0.0466 (10)0.0456 (10)0.0650 (12)−0.0007 (8)0.0306 (9)−0.0082 (9)
第17页0.0485 (10)0.0391 (9)0.0523 (10)0.0080 (7)0.0208 (9)−0.0096 (8)
第18页0.0550 (10)0.0281 (8)0.0444 (9)0.0078 (7)0.0197 (8)−0.0051 (7)
第19号0.0347 (7)0.0238 (7)0.0281 (7)0.0002 (5)0.0121 (6)0.0002 (5)
C20个0.0346 (7)0.0222 (6)0.0300 (7)0.0002 (5)0.0119 (6)0.0021 (5)
C21型0.0361 (8)0.0274 (7)0.0344 (8)0.0043 (6)0.0158 (6)0.0061 (6)
C22型0.0557 (11)0.0321 (8)0.0523 (11)−0.0023 (7)0.0267 (9)0.0037 (7)
C23型0.0629 (13)0.0405 (10)0.0730 (14)0.0026 (9)0.0372 (11)0.0207 (10)
C24型0.0595 (13)0.0712 (14)0.0579 (13)0.0129 (10)0.0300 (10)0.0339 (11)
C25型0.0623 (13)0.0775 (15)0.0352 (10)0.0049 (11)0.0147 (9)0.0107 (9)
第1周0.144 (2)0.167 (3)0.108 (2)0.035 (2)0.0506 (18)−0.0268 (18)
几何参数（λ，º） 顶部
镍-N32.0019 (17)C6-H6型0.93
镍1-N72.0045 (17)C7-C8号机组1.4057 (19)
镍1-N6我2.0899 (14)C8-C9型1.481 (2)
镍1-N62.0899 (14)C9-C10型1.379 (2)
镍-N2我2.1030 (14)C10-C11号机组1.381 (2)
镍-N22.1030 (14)C10-H10型0.93
N1-C1型1.159 (3)C11-C12号机组1.362 (3)
C1-S1号机组1.613 (3)C11-H11型0.93
N2-C6气体1.336 (2)C12-C13型1.371 (4)
N2至C21.3509 (19)C12-H12型0.93
编号3-C7我1.3366 (16)C13-H13型0.93
编号3-C71.3366 (16)C14-C15号1.378 (2)
编号4-C81.3325 (16)C14-C19号1.485 (2)
编号4-C8我1.3325 (16)C15至C161.387 (2)
编号5-C131.332 (3)C15-H15型0.93
N5-C9型1.342 (2)C16-C17号1.372 (3)
编号6-C181.343 (2)C16-H16型0.93
编号6-C141.3538 (19)C17-C18型1.370 (3)
编号7-C191.3353 (16)C17-H17型0.93
N7-C19型我1.3353 (16)C18-H18型0.93
N8-C20型1.3404 (17)C19-C20型1.4062 (19)
N8-C20型我1.3404 (17)C20-C21型1.483 (2)
N9-C21型1.339 (2)C21-C221.376 (2)
N9-C25型1.342 (2)C22-C23型1.383 (3)
C2-C3型1.378 (2)C22-H22型0.93
C2-C7型1.484 (2)C23-C24型1.355 (3)
C3-C4型1.379 (3)C23-H23型0.93
C3至H30.93C24-C25型1.368 (3)
C4-C5型1.378 (3)C24-H24型0.93
C4-H4型0.93C25-H25型0.93
C5至C61.372 (3)O1W-H1W1型0.85 (2)
C5-H5型0.93O1W-H1W2型0.85 (4)
N3-Ni1-N7型180N5-C9-C10型123.34 (15)
N3-Ni1-N6型我102.38 (4)N5-C9-C8115.76 (14)
N7-Ni1-N6型我77.62 (4)C10-C9-C8号机组120.84 (14)
N3-Ni1-N6型102.38 (4)C9-C10-C11118.80 (18)
N7-Ni1-N6型77.62 (4)C9-C10-H10120.6
N6号我-镍1-N6155.25 (7)C11-C10-H10型120.6
N3-Ni1-N2我77.67 (4)C12-C11-C10118.28 (19)
N7-Ni1-N2我102.33 (4)C12-C11-H11型120.9
N6型我-镍-N2我87.53 (5)C10-C11-H11号机组120.9
N6-Ni1-N2我97.74 (5)C11-C12-C13型119.46 (18)
N3-Ni1-N277.67 (4)C11-C12-H12型120.3
N7-Ni1-N2102.33 (4)C13-C12-H12型120.3
N6号我-镍-N297.74 (5)N5-C13-C12号123.8 (2)
N6-Ni1-N287.53 (5)N5-C13-H13型118.1
氮气我-镍-N2155.34 (7)C12-C13-H13型118.1
N1-C1-S1型178.4 (2)编号6-C14-C15121.91 (14)
C6-N2-C2型118.34 (15)编号6-C14-C19113.83 (13)
C6-N2-Ni1125.08 (12)C15-C14-C19123.72 (14)
C2-N2-Ni1型114.60 (10)C14-C15-C16118.90 (16)
抄送7我-编号3-C7121.80 (17)C14-C15-H15型120.5
抄送7我-N3-Ni1型119.10 (9)C16-C15-H15型120.5
C7-N3-Ni1型119.10 (9)C17-C16-C15型119.27 (17)
C8-N4-C8型我120.79 (17)C17-C16-H16型120.4
C13-N5-C9型116.30 (17)C15-C16-H16型120.4
C18-N6-C14型118.07 (14)C18-C17-C16118.97 (16)
C18-N6-Ni1型125.01 (12)C18-C17-H17型120.5
C14-N6-Ni1型115.18 (10)C16-C17-H17型120.5
C19-N7-C19我122.07 (18)编号6-C18-C17122.84 (16)
C19-N7-Ni1型118.97 (9)N6-C18-H18型118.6
第19号我-N7-Ni1型118.97 (9)C17-C18-H18型118.6
C20-N8-C20型我120.13 (17)N7-C19-C20型117.66 (13)
C21-N9-C25型116.73 (17)编号7-C19-C14112.97 (13)
N2-C2-C3气体121.62 (14)C20-C19-C14型129.22 (13)
N2-C2-C7气体113.95 (13)编号8-C20-C19119.14 (13)
C3-C2-C7型124.12 (14)N8-C20-C21号117.19 (13)
C2-C3-C4型119.29 (17)C19-C20-C21号123.62 (13)
C2-C3-H3型120.4N9-C21-C22型122.87 (15)
C4-C3-H3型120.4N9-C21-C20型115.10 (14)
C5-C4-C3119.08 (19)C22-C21-C20型121.96 (15)
C5-C4-H4120.5C21-C22-C23型118.46 (18)
C3-C4-H4型120.5C21-C22-H22120.8
C6-C5-C4118.71 (17)C23-C22-H22型120.8
C6-C5-H5型120.6C24-C23-C22型119.57 (19)
C4-C5-H5型120.6C24-C23-H23型120.2
N2-C6-C5型122.94 (18)C22-C23-H23型120.2
N2-C6-H6气体118.5C23-C24-C25型118.46 (18)
C5-C6-H6118.5C23-C24-H24型120.8
编号3-C7-C8117.85 (13)C25-C24-H24型120.8
N3-C7-C2型113.09 (13)N9-C25-C24型123.9 (2)
C8-C7-C2型128.96 (13)N9-C25-H25型118
编号4-C8-C7119.10 (13)C24-C25-H25型118
N4-C8-C9116.22 (13)H1W1-O1W-H1W2型108 (4)
C7-C8-C9124.66 (13)
N3-Ni1-N2-C6167.18 (16)抄送8我-编号4-C8-C7−8.67 (10)
N7-Ni1-N2-C6型−12.82 (16)抄送8我-N4-C8-C9170.04 (15)
N6号我-镍-N2-C6−91.77 (16)N3-C7-C8-N4号17.43 (19)
N6-Ni1-N2-C663.94 (16)C2-C7-C8-N4型−158.78 (13)
氮气我-镍-N2-C6167.18 (16)N3-C7-C8-C9−161.16 (13)
N3-Ni1-N2-C23.52 (10)C2-C7-C8-C922.6 (2)
N7-Ni1-N2-C2−176.48 (10)C13-N5-C9-C101.5 (3)
N6号我-镍-N2-C2104.58 (11)C13-N5-C9-C8178.73 (18)
N6-Ni1-N2-C2−99.71 (11)N4-C8-C9-N5−143.30 (14)
氮气我-镍-N2-C23.52 (10)C7-C8-C9-N535.3 (2)
N6号我-镍-N3-C7我89.60 (8)N4-C8-C9-C1034.0 (2)
N6-Ni1-N3-C7我−90.40 (8)C7-C8-C9-C10−147.32 (16)
氮气我-镍-N3-C7我4.94 (8)N5-C9-C10-C11号−2.0 (3)
N2-Ni1-N3-C7我−175.06 (8)C8-C9-C10-C11号机组−179.12 (16)
N6号我-镍-N3-C7−90.40 (8)C9-C10-C11-C120.9 (3)
N6-Ni1-N3-C789.60 (8)C10-C11-C12-C130.5 (3)
氮气我-镍-N3-C7−175.06 (8)C9-N5-C13-C120.1 (4)
N2-Ni1-N3-C74.94 (8)C11-C12-C13-N5−1.0 (4)
N3-Ni1-N6-C18型−16.09 (14)C18-N6-C14-C150.3 (2)
N7-Ni1-N6-C18型163.91 (14)镍-N6-C14-C15166.03 (13)
N6号我-镍-N6-C18163.91 (14)C18-N6-C14-C19−171.54 (14)
氮气我-镍-N6-C18−95.09 (14)镍-N6-C14-C19−5.83 (16)
N2-Ni1-N6-C1860.72 (14)N6-C14-C15-C16型−0.8 (3)
N3-Ni1-N6-C14型179.33 (10)C19-C14-C15-C16170.27 (16)
N7-Ni1-N6-C14型−0.67 (10)C14-C15-C16-C17−0.5 (3)
N6号我-镍-N6-C14−0.67 (10)C15-C16-C17-C182.1 (3)
氮气我-镍-N6-C14100.33 (11)C14-N6-C18-C171.4 (3)
N2-Ni1-N6-C14−103.87 (11)镍-N6-C18-C17−162.77 (14)
N6号我-镍1-N7-C19−171.86 (8)C16-C17-C18-N6−2.6 (3)
N6-Ni1-N7-C198.14 (8)第19号我-N7-C19-C20型−9.30 (10)
氮气我-镍1-N7-C19−87.20 (8)镍1-N7-C19-C20170.70 (10)
N2-Ni1-N7-C1992.80 (8)第19号我-编号7-C19-C14166.59 (14)
N6号我-镍1-N7-C19我8.14 (8)镍1-N7-C19-C14−13.41 (14)
N6-Ni1-N7-C19我−171.86 (8)N6-C14-C19-N712.20 (18)
氮气我-镍1-N7-C19我92.80 (8)C15-C14-C19-N7−159.49 (14)
N2-Ni1-N7-C19我−87.20 (8)N6-C14-C19-C20−172.49 (15)
C6-N2-C2-C3−1.4 (2)C15-C14-C19-C2015.8 (3)
镍-N2-C2-C3163.47 (14)C20个我-编号8-C20-C19−9.49 (10)
C6-N2-C2-C7型−175.20 (15)C20个我-N8-C20-C21号168.10 (15)
镍-N2-C2-C7−10.38 (17)N7-C19-C20-N8号19.1 (2)
N2-C2-C3-C4气体0.8 (3)C14-C19-C20-N8−156.03 (14)
C7-C2-C3-C4174.00 (18)N7-C19-C20-C21号−158.34 (13)
C2-C3-C4-C5型0.4 (3)C14-C19-C20-C2126.5 (2)
C3-C4-C5-C6型−0.9 (4)C25-N9-C21-C22型0.8 (3)
C2-N2-C6-C5型0.8 (3)C25-N9-C21-C20型177.73 (16)
镍-N2-C6-C5−162.32 (18)N8-C20-C21-N9−140.33 (14)
C4-C5-C6-N2型0.4 (4)C19-C20-C21-N937.1 (2)
抄送7我-编号3-C7-C8−8.50 (10)N8-C20-C21-C22号36.6 (2)
镍-N3-C7-C8171.50 (10)C19-C20-C21-C22型−145.93 (17)
抄送7我-N3-C7-C2型168.30 (14)N9-C21-C22-C23−0.3 (3)
镍-N3-C7-C2−11.70 (14)C20-C21-C22-C23型−177.02 (16)
N2-C2-C7-N3型14.24 (18)C21-C22-C23-C24−0.1 (3)
C3-C2-C7-N3−159.43 (15)C22-C23-C24-C250.0 (3)
N2-C2-C7-C8型−169.40 (15)C21-N9-C25-C24型−1.0 (3)
C3-C2-C7-C816.9 (3)C23-C24-C25-N90.6 (3)
对称代码：（i）−x,年,−z（z）+1/2.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1公司W公司-上半年W公司1···N9我0.85 (2)2.28 (3)3.116 (4)166 (3)
O1公司W公司-上半年W公司2···N1ii（ii）0.85 (4)2.20 (3)3.044 (4)173 (4)
C3-H3··N50.932.613.045 (3)109
对称代码：（i）−x,年,−z（z）+1/2; （ii）−x+1/2,年+1/2,−z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方[Ni（C24H（H）16N个6)2]（NCS）2·2小时2O（运行）
M（M）第页987.76
晶体系统，空间组单诊所，C2/c
温度（K）293
一,b条,c(Å)17.9091 (4), 13.6851 (2), 19.4650 (4)
β(°)106.161 (2)
V（V）(Å三)4582.11 (15)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.57
晶体尺寸（mm）0.35 × 0.26 × 0.21
数据收集
衍射仪Oxford Diffraction Xcalibur Sapphire2窗口
吸收校正–
测量的、独立的和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		23806, 7385, 4946
R（右）整数0.031
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],加权平均值(F类2),S公司0.048, 0.123, 0.94
反射次数7385
参数数量320
约束装置数量4
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.56,−0.43

计算机程序：CrysAlis专业（牛津衍射，2007），97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1999),SHELXL97型（谢尔德里克，2008），水银（麦克雷等。, 2006),WinGX公司（Farrugia，1999年）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1W-H1W1··N9我0.85 (2)2.28 (3)3.116 (4)166 (3)
O1W-H1W2··N1ii（ii）0.85 (4)2.20 (3)3.044 (4)173 (4)
C3-H3··N50.932.613.045 (3)109
对称代码：（i）−x,年,−z（z）+1/2; （ii）−x+1/2,年+1/2,−z（z）+1/2.
 

致谢

这项工作得到了巴伊斯瓦斯科大学（UPV 00169.125–13956/2004）、巴斯克政府（IT-282–07）和科技部（CTQ2005–05778-PPQ）的支持。NDelaP感谢UPV/EHU在“Convocatoria para la concession de ayudas de specialización para investigatores doctores en la UPV/EHUs（2008）”下提供的财政支持

工具书类

第一次引用Allis，D.G.、Burkholder，E.和Zubieta，J.（2004）。多面体,23, 1145–1152. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Altomare，A.、Burla，M.C.、Camalli，M.、Cascarano，G.L.、Giacovazzo，C.、Guagliardi，A.、Moliterni，A.G.G.、Polidori，G.和Spagna，R.（1999年）。J.应用。克里斯特。 32, 115–119. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Arana，C.、Yan，S.、Keshavarz，K.M.、Potes，K.T.和Abruña，H.D.（1992年）。无机化学 31, 3680–3682. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
 第一次引用Burkholder，E.和Zubieta，J.（2004）。无机烟囱。学报,357, 1229–1235. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1999年）。J.应用。克里斯特。 32, 837–838. 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Haines，R.I.，Hutchings，D.R.&Strickland，D.W.（2000）。无机反应机制（阿姆斯特丹）,2, 223–233. 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Königstein，C.&Bauer，R.（1994）。氢能计划。十、 程序。世界氢能大会。第10名，2, 717–725. 谷歌学者
 第一次引用Königstein，C.&Bauer，R.（1997）。国际氢能杂志,22, 471–474. 谷歌学者
 第一次引用Lainé，P.、Gourdon，A.和Launay，J.P.（1995）。无机化学 34, 5156–5165. 谷歌学者
 第一次引用Macrae，C.F.、Edgington，P.R.、McCabe，P.、Pidcock，E.、Shields，G.P.、Taylor，R.、Towler，M.和van de Streek，J.（2006）。J.应用。克里斯特。 39, 453–457. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用牛津衍射（2007）。CrysAlis专业英国阿宾顿牛津衍射有限公司。 谷歌学者
 第一次引用Ruminski，R.R.和Kiplinger，J.L.（1990）。无机化学 29, 4581–4584. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第67卷| 第1部分| 2011年1月| 第m129-m130页
https://doi.org/10.107/S1600536810053419