一黑龙江大学化学与材料科学学院,哈尔滨150080,中华人民共和国b条马来西亚吉隆坡马来亚大学化学系,邮编:50603*通信电子邮件:seikweng@um.edu.my
标题盐的阳离子C18H(H)20N个42+·2小时4−·2小时2O、 位于反转中心,中点直接位于第页-苯环。在硫酸氢离子中,S-O(H)键是S-O键中最长的。阳离子中心环和末端环之间的二面角为78.6(2)°。在晶体中,阳离子、阴离子和水分子通过O-H…O和N-H…O氢键相互作用,形成三维网络。
有关1,4-双(吡啶-2-氨基甲基)苯的合成和结构,请参见:Zou等。(2003).
C类18H(H)20N个42+·2小时4−·2小时2O(运行)
M(M)第页= 522.55
三联诊所,
一= 7.1718 (5) Å
b条= 9.3010 (7) Å
c(c)= 9.5113 (5) Å
α= 97.648 (2)°
β= 92.340 (2)°
γ= 114.005 (2)°
V(V)= 571.25 (7) Å三
Z轴= 1
钼K(K)α辐射
μ=0.30毫米−1
T型=293千
0.25×0.21×0.18毫米
Rigaku R轴快速衍射仪
吸收校正:多扫描(ABSCOR公司; 东芝,1995年)T型最小值= 0.930,T型最大值= 0.949
5648次测量反射
2583次独立反射
1624次反射我> 2σ(我)
R(右)整数= 0.024
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.040
水风险(F类2) = 0.143
S公司= 1.14
2583次反射
169个参数
5个约束
用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值=0.48埃−3
Δρ最小值=-0.42埃−3
表1氢键几何形状(λ,°)
数据收集:快速自动(里加库,1998年); 细胞精细化: 快速自动; 数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2002年); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:X-SEED(X-SEED)(巴伯,2001年); 用于准备出版材料的软件:公共CIF(Westrip,2010年).
晶体结构:包含全局数据块,I.DOI:https://doi.org/10.1107.S1600536810047999/si2132sup1.cif
结构因素:包含数据块I。DOI:https://doi.org/10.107/S1600536810047999/si2312Isup2.hkl
checkCIF报告
该合成补充了有关1,4-双(2-吡啶氨基甲基)苯配位能力的其他报道,该苯是一种相对灵活的N个-具有芳香和脂肪族供体位点的供体配体。中性配体的结构已被报道(Zou等。, 2003). 强酸硫酸在两个吡啶基氮原子上发生质子化,生成硫酸氢盐C18H(H)20N个42+2(HSO4)-.2小时2O(方案一,图1)。阳离子位于向内中心,中点直接位于第页-苯环。硫酸氢阴离子含有一个氢原子,因此S–OH(H)债券是S–O债券中最长的。阳离子、阴离子和水分子通过O–H··O和N–H··O氢键相互作用,形成三维网络(表1)。
将1,4-双(2-吡啶氨基甲基)苯(10 mmol,2.90 g)溶解在甲醇(50 ml)中。加入浓硫酸,直到pH值为3。过滤溶液;几天后分离出无色晶体。
碳结合氢原子被放置在计算位置(C–H 0.93–0.97 Au),并包含在精细化在骑乘模型近似中U型(H) 设置为1.2U型等式(C) ●●●●。氨基/铵和水H原子位于不同的傅里叶图中,并在N–H 0.88±0.01和O–H 0.84+0.01 Au的距离约束下进行细化;对其温度因子进行了细化。
该合成补充了有关1,4-双(2-吡啶氨基甲基)苯配位能力的其他报道,该苯是一种相对灵活的N个-具有芳香和脂肪族供体位点的供体配体。中性配体的结构已被报道(Zou等。, 2003). 在两个吡啶氮原子上发生强酸硫酸的质子化反应,生成硫酸氢盐C18H(H)20N个42+2(HSO4)-.2小时2O(方案一,图1)。阳离子位于向内中心,中点直接位于第页-苯环。硫酸氢阴离子含有一个氢原子,因此S–OH(H)债券是S–O债券中最长的。阳离子、阴离子和水分子通过O–H··O和N–H··O氢键相互作用,形成三维网络(表1)。
数据收集:快速自动(里加库,1998年);细胞精细化: 快速自动(里加库,1998年);数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2002年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:X-SEED(X-SEED)(Barbour,2001年);用于准备出版材料的软件:公共CIF(Westrip,2010)。
实验细节
计算机程序:快速自动(里加库,1998年),晶体结构(里加库/MSC,2002年),SHELXS97标准(谢尔德里克,2008),SHELXL97型(谢尔德里克,2008),X-SEED(X-SEED)(巴伯,2001),公共CIF(Westrip,2010)。
感谢黑龙江省自然科学基金重点项目(No.ZD200903)、黑龙江省教育局创新团队(No.2010 t d03)、黑龙江教育厅(No.11531274)、黑龙江大学和马来亚大学对本研究的支持。
Barbour,L.J.(2001)。J.Supramol公司。化学。 1, 189–191. 交叉参考 中国科学院 谷歌学者 Higashi,T.(1995)。ABSCOR公司Rigaku Corporation,日本东京谷歌学者 里加库(1998)。快速自动Rigaku Corporation,日本东京。 谷歌学者 里加库/MSC(2002年)。晶体结构里加库/MSC,美国德克萨斯州伍德兰谷歌学者 Sheldrick,G.M.(2008)。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者 Westrip,S.P.(2010年)。J.应用。克里斯特。 43, 920–925. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者 邹荣毅、徐福斌、李庆生、宋海波、吕海波、张振中(2003)。《水晶学报》。E类591312年至1313年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
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