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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第12部分| 2010年12月| 第o3286-o3287页
https://doi.org/10.107/S1600536810043849

4-苯胺-3-硝基-N个-苯甲酰胺

陈桂华一*和简岩b条

一台州大学医药化工学院，临海317000b条宁波国际投资咨询有限公司，台州大学，宁波315010，中华人民共和国
*通信电子邮件：yutaitang@hotmail.com

(收到日期：2010年10月15日； 2010年10月27日接受； 2010年11月24日在线)

在标题化合物中，C19H（H）15N个三O（运行）三，苯胺环和苯甲酰胺环与硝基取代的苯环的二面角分别为10.66（16）和50.39（16）°。硝基相对于附着的苯环略微扭曲11.49（17）°。分子内的N-H·O氢键形成秒（6） 环。在晶体中，弱的分子间N-H…O和C-H…O氢键将分子链连接成平行于b条轴。此外，轻微滑动π——π苯胺环与其对称相关对应物之间的相互作用[质心-质心距离=3.819（2）Au，平面间距离=3.567 Au和偏移角[偏移角是如何定义的？]=21°]可能有助于稳定填料。

相关文献

关于标题化合物的合成，参见：Schelz&Inst（1978【Schelz，D.&Inst，F.（1978），《高等学校学报》，第61期，第2452-2462页。】). 有关相关结构，请参见：McWilliam等。(2001【McWilliam，S.A.，Skakle，J.M.S.，Wardell，J.L.，Low，J.N.&Glidewell，C.（2001），《结晶学报》C57，946-948。】); 李、刘等。(2009[Li，H.-Y.，Wu，Y.-Z.，Liu，B.-N.，Tang，S.-G.&Guo，C.（2009）.晶体学报E65，o1381]); 李、吴等。(2009[李海英、刘伯恩、唐士光和郭川（2009）。《结晶学报》E65，o91。]). 有关氢键的讨论，请参见：Etter等。(1990【Etter，M.C.、MacDonald，J.C.和Bernstein，J.（1990），《水晶学报》，B46，256-262。】); 伯恩斯坦等。(1995【Bernstein，J.、Davis，R.E.、Shimoni，L.和Chang，N.-L.（1995）。Angew.Chem.Int.Ed.Eng.34，1555-1573。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类19H（H）15N个三O（运行）三

  • M（M）第页= 333.34

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 7.7930 (16) Å

  • b条= 8.1580 (16) Å

  • c（c）= 12.788 (3) Å

  • α= 84.73 (3)°

  • β=83.82（3）°

  • γ= 73.58 (3)°

  • 五= 773.7 (3) Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.10毫米−1

  • T型=293千

  • 0.30×0.20×0.10毫米
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 吸收校正：ψ扫描（北方等。, 1968【North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968），《结晶学报》A24，351-359。】)T型最小值= 0.971,T型最大值= 0.990

  • 3037次测量反射

  • 2809独立反射

  • 1913反射我>2个σ(我)

  • R（右）整数= 0.069

  • 每200次反射强度衰减3次标准反射：1%
精炼

  • R（右）[F类2>2个σ(F类2)] = 0.058

  • 水风险(F类2) = 0.173

  • 秒= 1.07

  • 2809次反射

  • 226个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.20埃−3

  • Δρ最小值=−0.27埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-小时A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-小时A类
N1-H1酸我 0.86 2.39 3.198 (3) 156
N3-H3氧气 0.86 2.04 2.649 (3) 127
C5-H5型A类●臭氧我 0.93 2.47 3.305 (4) 150
C9-H9A类●臭氧我 0.93 2.51 3.416 (4) 165
C1-H1型B类2010年1月 0.93 2.26 2.851 (4) 121
对称代码：（i）x个,年+1,z.

数据收集：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989年[Enraf-Nonius（1989）。CAD-4软件。荷兰代尔夫特Enraf-Nius。]); 细胞精细化： CAD-4软件; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995年[Harms，K.和Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：ORTEPIII公司（伯内特和约翰逊出版社，1996年）[Burnett，M.N.&Johnson，C.K.（1996），ORTEPIII.报告ORNL-6895。美国田纳西州橡树岭国家实验室]),ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】)和铂（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI:https://doi.org/10.107/S1600536810043849/dn2614sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.1107.S1600536810043849/dn2614Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

标题化合物的分子C19H（H）15N个三O（运行）三，是明显非平面的，苯甲酰胺（C1至C6）和苯基氨基（C14至C19）环与硝基取代的苯环（C8至C13）的二面角分别为10.66（16）°和50.39（16）°（图1）。硝基相对于苯环略微扭曲11.49（17）°。键长和键角与相关结构一致（Li，Liu等。, 2009; 李、吴等。, 2009; 麦克威廉等。, 2001).

分子内N-H··O氢键形成S（6）环（Etter等。, 1990; 伯恩斯坦等。而弱的分子间N-H··O和C-H··O氢键将分子连接成平行于b轴的链（表1，图2）。此外，弱防滑π-πC14–C19苯环与其对称性相关（对称代码：（i）1-x，1-y，2-z）之间的相互作用（质心到质心=3.819（2）Au，面间距=3.567，偏移角为21°）可能有助于稳定填料。

相关文献顶部

标题化合物的合成见：Schelz&Inst（1978）。有关相关结构，请参见：McWilliam等。(2001); 李、刘等。(2009); 李、吴等。(2009). 关于氢键的讨论，请参见：Etter等。(1990); 伯恩斯坦等。(1995).

实验顶部

将4-氯-3-硝基苯甲酰胺（4.5 g，0.022 mol）在10 ml新鲜蒸馏苯胺中于403 K下加热18 h。反应完成后（TLC控制）在室温下添加50 ml乙醇。吸取红色沉淀，用冷乙醇（2*15 ml）洗涤，用硫酸钠干燥，得到5.5 g（74%）（Schelz&Inst，1978）。通过甲醇结晶得到纯化合物（I）。通过缓慢蒸发甲醇溶液，获得了适于X射线衍射的（I）晶体。

精炼顶部

H原子被几何定位，对于芳香族H，C-H=0.93º，并被约束在其母原子上U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。

结构描述顶部

标题化合物的分子C19H（H）15N个三O（运行）三苯甲酰胺（C1至C6）和苯基氨基（C14至C19）环分别与硝基取代苯基环（C8至C13）形成10.66（16）°和50.39（16）角度的二面体（图1）。硝基相对于苯环略微扭曲11.49（17）°。键长和键角与相关结构一致（Li，Liu等。, 2009; 李、吴等。, 2009; 麦克威廉等。, 2001).

分子内N-H··O氢键形成S（6）环（Etter等。, 1990; 伯恩斯坦等。而弱的分子间N-H··O和C-H··O氢键将分子连接成平行于b轴的链（表1，图2）。此外，弱防滑π-πC14–C19苯环与其对称性相关（对称代码：（i）1-x，1-y，2-z）之间的相互作用（质心到质心=3.819（2）Au，面间距=3.567，偏移角为21°）可能有助于稳定填料。

标题化合物的合成见：Schelz&Inst（1978）。有关相关结构，请参见：McWilliam等。(2001); 李、刘等。(2009); 李、吴等。(2009). 关于氢键的讨论，请参见：Etter等。(1990); 伯恩斯坦等。(1995).

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4软件（版本5.0；Enraf–Nonius，1989）；细胞精细化： CAD-4软件（版本5.0；Enraf–Nonius，1989）；数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008）；分子图形：ORTEPIII公司（伯内特和约翰逊，1996），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）和铂（斯佩克，2009）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的分子结构，显示了原子标记方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。氢原子表示为任意半径的小球。氢键如虚线所示。
[图2] 图2。（I）的部分堆积图，显示了由N-H··O和C-H··O氢键形成的无限链。为了清楚起见，省略了与氢键无关的氢原子。[对称代码：（i）x个,1+年,z]
4-苯胺-3-硝基-N个-苯甲酰胺顶部
水晶数据 顶部
C类19H（H）15N个三O（运行）三Z轴= 2
M（M）第页= 333.34F类(000) = 348
三联诊所，P（P）1D类x个=1.431毫克−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.7930 (16) Å25次反射的细胞参数
b条= 8.1580 (16) Åθ= 9–13°
c（c）= 12.788 (3) ŵ=0.10毫米−1
α= 84.73 (3)°T型=293千
β= 83.82 (3)°块，无色
γ= 73.58 (3)°0.30×0.20×0.10毫米
五= 773.7 (3) Å三
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		1913反射我>2个σ(我)
辐射源：细焦点密封管R（右）整数= 0.069
石墨单色仪θ最大值=25.3°，θ最小值= 1.6°
ω/2θ扫描小时= 0→9
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		k个=−9→9
T型最小值= 0.971,T型最大值= 0.990我=−15→15
3037次测量反射每200次反射中有3次标准反射
2809独立反射强度衰减：1%
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2>2个σ(F类2)] = 0.058氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.173受约束的氢原子参数
秒= 1.07 w个= 1/[σ2(F类o（o）2)+（0.0726P（P）)2+ 0.3362P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
2809次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
226个参数Δρ最大值=0.20埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.27埃−三
水晶数据 顶部
C类19H（H）15N个三O（运行）三γ= 73.58 (3)°
M（M）第页= 333.34五= 773.7 (3) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 2
一= 7.7930 (16) Å钼K（K）α辐射
b条= 8.1580 (16) ŵ=0.10毫米−1
c（c）= 12.788 (3) ÅT型=293千
α= 84.73 (3)°0.30×0.20×0.10毫米
β= 83.82 (3)°
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		1913反射我>2个σ(我)
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		R（右）整数=0.069
T型最小值= 0.971,T型最大值=0.990每200次反射中有3次标准反射
3037次测量反射强度衰减：1%
2809独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2>2个σ(F类2)] = 0.0580个约束
水风险(F类2) = 0.173受约束的氢原子参数
秒= 1.07Δρ最大值=0.20埃−三
2809次反射Δρ最小值=−0.27埃−三
226个参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度秒基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类为负数设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年zU型国际标准化组织*/U型等式
O10.1624 (3)0.4949 (3)0.34191 (17)0.0597 (7)
氧气0.4401（3）−0.0652 (3)0.68488 (17)0.0595 (7)
臭氧0.3047 (3)−0.0231 (3)0.54356 (17)0.0552 (6)
N1型0.1661 (3)0.7456 (3)0.40167 (18)0.0439 (6)
上半年0.18920.78980.45520.053*
氮气0.3633 (3)0.0321 (3)0.61399 (18)0.0408 (6)
N3号机组0.4299 (3)0.2000 (3)0.79278 (18)0.0442（6）
H3级0.48100.09220.78920.053*
C1类0.0361 (4)0.8190 (4)0.2304 (2)0.0442 (7)
H1B型0.02930.70780.22650.053*
C2−0.0237 (4)0.9424 (4)0.1516 (2)0.0525 (8)
过氧化氢−0.07420.91430.09550.063*
C3类−0.0102 (5)1.1066 (4)0.1543 (3)0.0562 (9)
H3B型−0.04731.18750.09930.067*
补体第四成份0.0583 (5)1.1499 (4)0.2389 (3)0.0535 (8)
H4A型0.06631.26090.24200.064*
C5型0.1152 (4)1.0284 (4)0.3193 (2)0.0486 (8)
H5A型0.16011.05880.37690.058*
C6级0.1066 (4)0.8620（4）0.3157 (2)0.0386 (7)
抄送70.1915 (4)0.5740 (3)0.4114 (2)0.0377 (7)
抄送80.2585 (4)0.4838 (3)0.5121 (2)0.0372 (7)
C9级0.2942 (4)0.5618 (4)0.5980 (2)0.0436 (7)
H9A型0.27940.67940.59320.052*
C10号机组0.3501 (4)0.4676 (4)0.6883 (2)0.0431 (7)
H10A型0.37210.52330.74350.052*
C11号机组0.3756 (4)0.2896 (3)0.7005 (2)0.0364 (6)
第12项0.3430 (4)0.2137 (3)0.6127 (2)0.0361 (6)
第13页0.2860 (4)0.3091 (3)0.5223 (2)0.0372（6）
H13A型0.26540.25390.46640.045*
第14项0.4108 (4)0.2654 (3)0.8927 (2)0.0371 (7)
第15项0.2639 (4)0.3943 (4)0.9262 (2)0.0450 (7)
H15A型0.17580.44640.88090.054*
第16号0.2481 (4)0.4458 (4)1.0272（2）0.0537 (8)
H16A型0.14940.53401.04900.064*
第17页0.3752 (5)0.3695 (5)1.0967 (2)0.0570 (9)
H17A型0.36230.40451.16500.068*
第18号0.5225 (5)0.2398 (5)1.0630 (3)0.0563 (9)
H18A型0.60980.18691.10880.068*
第19号0.5402 (4)0.1891 (4)0.9619 (2)0.0454（7）
H19A型0.64010.10250.93970.055*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O10.0943 (18)0.0402 (12)0.0486 (13)−0.0195 (12)−0.0183 (12)−0.0065 (10)
氧气0.0869 (18)0.0349 (12)0.0525 (13)−0.0051 (11)−0.0210 (12)0.0004 (10)
臭氧0.0802 (17)0.0388 (12)0.0546 (14)−0.0245（11）−0.0164 (12)−0.0064 (10)
N1型0.0598 (16)0.0353 (13)0.0422 (14)−0.0165 (12)−0.0180 (12)−0.0038 (11)
氮气0.0497 (15)0.0350 (13)0.0375 (13)−0.0117 (11)−0.0010 (12)−0.0049 (11)
N3号机组0.0540 (16)0.0363 (13)0.0406 (14)−0.0066 (11)−0.0099 (12)−0.0061 (11)
C1类0.0492 (18)0.0436 (17)0.0429 (17)−0.0158 (14)−0.0079（14）−0.0048 (13)
C20.055 (2)0.058 (2)0.0457（18）−0.0143 (16)−0.0132 (15)−0.0045 (15)
C3类0.064 (2)0.0492 (19)0.052 (2)−0.0109 (16)−0.0117 (16)0.0071 (15)
补体第四成份0.065 (2)0.0389 (17)0.059 (2)−0.0170 (16)−0.0149 (17)0.0041 (15)
C5型0.059 (2)0.0436 (17)0.0498 (18)−0.0203 (15)−0.0182（15）−0.0015 (14)
C6级0.0376 (15)0.0391 (16)0.0409 (16)−0.0136 (13)−0.0034 (12)−0.0023 (12)
抄送70.0404 (16)0.0384 (16)0.0366 (15)−0.0134 (13)−0.0020 (12)−0.0084 (12)
抄送80.0412 (16)0.0349 (15)0.0379 (15)−0.0145 (12)−0.0020 (13)−0.0029 (12)
C9级0.0564 (19)0.0315 (15)0.0464 (17)−0.0179 (14)0.0005 (14)−0.0080 (13)
第10条0.0555 (19)0.0429（17）0.0384 (16)−0.0231 (14)−0.0077 (14)−0.0070 (13)
C11号机组0.0345 (15)0.0395 (15)0.0358 (15)−0.0110 (12)0.0002 (12)−0.0063 (12)
第12项0.0391 (16)0.0310 (14)0.0385 (15)−0.0118 (12)0.0032 (12)−0.0057 (12)
第13页0.0437 (16)0.0351（15）0.0360 (15)−0.0135 (12)−0.0043 (12)−0.0094 (12)
第14项0.0410 (16)0.0370 (15)0.0372 (15)−0.0165 (13)−0.0052 (13)−0.0013 (12)
第15项0.0409 (17)0.0485 (18)0.0460 (18)−0.0114 (14)−0.0071 (14)−0.0048 (14)
第16号0.052 (2)0.059 (2)0.0501 (19)−0.0150 (16)0.0036 (16)−0.0168 (16)
第17页0.072 (2)0.072 (2)0.0406 (18)−0.039 (2)−0.0055（17）−0.0085 (16)
第18号0.058 (2)0.070（2）0.0489 (19)−0.0291 (18)−0.0169 (16)0.0079 (17)
第19号0.0445 (17)0.0489 (18)0.0453 (17)−0.0165 (14)−0.0077 (14)0.0009 (14)
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C7型1.220 (3)C7-C8号机组1.492 (4)
氧气-氮气1.236 (3)C8-C13型1.377 (4)
臭氧-二氧化氮1.225 (3)C8-C9型1.408 (4)
N1-C7型1.353 (3)C9-C10型1.368 (4)
N1-C6型1.412 (3)C9-H9A型0.9300
N1-H1型0.8600C10-C11号机组1.405 (4)
N2-C12型1.443 (3)C10-H10A型0.9300
编号3-C111.371 (3)C11-C12号机组1.410 (4)
编号3-C141.407 (3)C12-C13型1.374 (4)
编号3-H30.8600C13-H13A0.9300
C1-C2类1.377 (4)第14页至第15页1.377 (4)
C1-C61.387 (4)C14-C19号1.387 (4)
C1-H1B型0.9300C15至C161.377 (4)
C2-C3型1.377 (4)C15-H15A型0.9300
C2-H2A型0.9300C16-C17号1.378 (4)
C3-C4型1.372 (4)C16-H16A型0.9300
C3-H3B型0.9300C17-C18型1.383（5）
C4-C5型1.378 (4)C17-H17A型0.9300
C4-H4A型0.9300C18-C19号1.374（4）
C5至C61.383 (4)C18-H18A型0.9300
C5-H5A型0.9300C19-H19A型0.9300
C7-N1-C6号128.9 (2)C10-C9-C8121.1 (3)
C7-N1-H1型115.6C10-C9-H9A型119.5
C6-N1-H1115.6C8-C9-H9A基因119.5
O3-N2-O2121.0 (2)C9-C10-C11122.4 (3)
臭氧-N2-C12119.0 (2)C9-C10-H10A118.8
氧气-N2-C12120.0 (2)C11-C10-H10A型118.8
C11-N3-C14型127.0 (2)N3-C11-C10120.6 (2)
C11-N3-H3型116.5N3-C11-C12型123.9 (3)
C14-N3-H3型116.5C10-C11-C12号机组115.5 (3)
C2-C1-C6型119.4 (3)C13-C12-C11121.8 (2)
C2-C1-H1B型120.3C13-C12-N2型116.5 (2)
C6-C1-H1B型120.3C11-C12-N2型121.7 (2)
C1-C2-C3121.3 (3)C12-C13-C8型122.0 (2)
C1-C2-H2A型119.4C12-C13-H13A型119
C3-C2-H2A119.4C8-C13-H13A型119
C4-C3-C2型119.4 (3)C15-C14-C19119.1 (3)
C4-C3-H3B型120.3C15-C14-N3型122.6 (3)
C2-C3-H3B型120.3C19-C14-N3号118.2 (3)
C3-C4-C5型119.8 (3)C16-C15-C14型119.7 (3)
C3-C4-H4A型120.1C16-C15-H15A型120.1
C5-C4-H4A120.1C14-C15-H15A120.1
C4-C5-C6121.1 (3)C15-C16-C17型121.5 (3)
C4-C5-H5A型119.5C15-C16-H16A型119.3
C6-C5-H5A型119.5C17-C16-H16A119.3
C5-C6-C1118.9 (3)C16-C17-C18型118.7 (3)
C5-C6-N1型117.6 (2)C16-C17-H17A型120.6
C1-C6-N1型123.4 (2)C18-C17-H17A型120.6
O1-C7-N1型122.4 (3)C19-C18-C17120.1 (3)
O1-C7-C8120.9 (3)C19-C18-H18A型119.9
N1-C7-C8型116.7 (2)C17-C18-H18A型119.9
C13-C8-C9117.2 (3)C18-C19-C14型120.8 (3)
C13-C8-C7117.0 (2)C18-C19-H19A型119.6
C9-C8-C7125.8 (2)C14-C19-H19A型119.6
C6-C1-C2-C3型1.9 (5)编号：N3-C11-C12-C13179.0 (3)
C1-C2-C3-C4型−2.3 (5)C10-C11-C12-C13−1.4 (4)
C2-C3-C4-C5型1.0 (5)N3-C11-C12-N20.6 (4)
C3-C4-C5-C6型0.8 (5)C10-C11-C12-N2−179.8 (2)
C4-C5-C6-C1型−1.3 (5)臭氧-N2-C12-C13−10.7 (4)
C4-C5-C6-N1型−179.4（3）氧气-N2-C12-C13168.6 (3)
C2-C1-C6-C5型−0.1 (4)臭氧-N2-C12-C11167.7 (3)
C2-C1-C6-N1型178.0 (3)氧气-N2-C12-C11−12.9 (4)
C7-N1-C6-C5−171.2 (3)C11-C12-C13-C80.4 (4)
C7-N1-C6-C110.7 (5)N2-C12-C13-C8型178.8 (2)
C6-N1-C7-O1−0.6 (5)C9-C8-C13-C121.0 (4)
C6-N1-C7-C8179.1 (3)C7-C8-C13-C12−178.3 (2)
O1-C7-C8-C13型0.2 (4)C11-N3-C14-C1535.4 (4)
N1-C7-C8-C13−179.5 (3)C11-N3-C14-C19−148.7（3）
O1-C7-C8-C9−179.0 (3)C19-C14-C15-C160.3 (4)
N1-C7-C8-C91.2（4）编号：N3-C14-C15-C16176.2 (3)
C13-C8-C9-C10−1.3 (4)C14-C15-C16-C17−0.9 (5)
C7-C8-C9-C10177.9（3）C15-C16-C17-C180.8 (5)
C8-C9-C10-C110.2 (5)C16-C17-C18-C190.0 (5)
C14-N3-C11-C1022.4 (4)C17-C18-C19-C14−0.5 (5)
C14-N3-C11-C12−158.0 (3)C15-C14-C19-C180.4 (4)
C9-C10-C11-N3−179.2 (3)编号：N3-C14-C19-C18−175.6 (3)
C9-C10-C11-C121.2（4）
氢键几何结构（Å，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）小时···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1··O3我0.862.393.198 (3)156
N3-H3··O20.862.042.649 (3)127
C5-H5型A类···臭氧我0.932.473.305 (4)150
C9-H9A类···臭氧我0.932.513.416 (4)165
C1-H1型B类···O10.932.262.851 (4)121
对称代码：（i）x个,年+1,z.

实验细节

水晶数据
化学配方C类19H（H）15N个三O（运行）三
M（M）第页333.34
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)7.7930 (16), 8.1580 (16), 12.788 (3)
α,β,γ(°)84.73 (3), 83.82 (3), 73.58 (3)
五(Å三)773.7 (3)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.10
晶体尺寸（mm）0.30×0.20×0.10
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4型
吸收校正ψ扫描
（北部等。, 1968)
T型最小值,T型最大值0.971, 0.990
测量、独立和
观察到的[我>2个σ(我)]反射		3037, 2809, 1913
R（右）整数0.069
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.601
精炼
R（右）[F类2>2个σ(F类2)],水风险(F类2),秒0.058, 0.173, 1.07
反射次数2809
参数数量226
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.20,−0.27

计算机程序：CAD-4软件（版本5.0；Enraf–Nonius，1989），XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEPIII公司（Burnett&Johnson，1996），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）和铂（斯佩克，2009）。

氢键几何结构（Å，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）小时···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1··O3我0.862.393.198 (3)155.8
N3-H3··O20.862.042.649 (3)126.9
C5-H5A···O3我0.932.473.305 (4)149.9
C9-H9A···O3我0.932.513.416 (4)165.1
C1-H1B···O10.932.262.851 (4)120.8
对称代码：（i）x个,年+1,z.
 

致谢

作者感谢南京理工大学的刘山博士的有益讨论和南京大学测试与分析中心的支持。

工具书类

第一次引用Bernstein，J.、Davis，R.E.、Shimoni，L.和Chang，N.-L.（1995）。安圭。化学。国际教育英语。 34, 1555–1573. 交叉参考 计算机辅助系统 科学网 谷歌学者
 第一次引用Burnett，M.N.&Johnson，C.K.（1996年）。ortepii类报告ORNL-6895。美国田纳西州橡树岭国家实验室谷歌学者
 第一次引用Enraf–Nonius（1989）。CAD-4软件Enraf–荷兰代尔夫特Nonius。 谷歌学者
 第一次引用Etter，M.C.、MacDonald，J.C.和Bernstein，J.（1990）。《水晶学报》。B类46, 256–262. 交叉参考 计算机辅助系统 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Harms，K.和Wocadlo，S.（1995年）。XCAD4公司德国马尔堡大学。 谷歌学者
 第一次引用Li，H.-Y.，Wu，Y.-Z.，Liu，B.-N.，Tang，S.-G.和Guo，C.（2009）。《水晶学报》。E类65公元1381年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Li，H.-Y.，Liu，B.-N.，Tang，S.-G.和Guo，C.（2009）。《水晶学报》。E类6591年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用McWilliam，S.A.、Skakle，J.M.S.、Wardell，J.L.、Low，J.N.和Glidewell，C.（2001年）。《水晶学报》。C类57, 946–948. 科学网 CSD公司 交叉参考 计算机辅助系统 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968年）。《水晶学报》。A类24, 351–359. 交叉参考 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Schelz，D.&Inst，F.（1978年）。Helv公司。蜂鸣器。学报,61, 2452–2462. 交叉参考 计算机辅助系统 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 计算机辅助系统 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Spek，A.L.（2009）。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网 交叉参考 计算机辅助系统 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第12部分| 2010年12月| 第o3286-o3287页
https://doi.org/10.107/S1600536810043849