[meso-Tetra­kis(4-heptyl­oxyphen­yl)porphyrinato]nickel(II)

Chen, L.; Zhao, H.-B.; Xie, Y.-J.; Yang, D.-L.; Wang, B.-Y.

doi:10.1107/S1600536810041942

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第66卷| 第11部分| 2010年11月| 第m1455页

https://doi.org/10.107/S1600536810041942

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[中尺度的-四（4-庚氧基）卟啉镍（II）

梁晨，^一赵洪斌，^a、，^b条 ^* 于佳协，^一杨德良 ^一和王邦英 ^一

^一湘潭大学化学学院有机化学系，湖南411105，中华人民共和国^b条环境工程，东莞理工大学，广东523808，中华人民共和国
^*通信电子邮件：zhhbhanlf@163.com

(收到日期：2010年9月28日； 2010年10月16日接受； 2010年10月23日在线)

在标题化合物中，[Ni（C₇₂H（H）₈₄N个₄哦₄)]，四坐标Ni^二平面24元卟啉环中间的离子位于晶体学反转中心，Ni-N距离为1.946（2）–1.951（2）Ω。4-庚氧基苯基相对于卟啉平均平面扭曲，二面角为88.5（3）和79.1（2）°。

实验

水晶数据

[镍（C₇₂H（H）₈₄N个₄哦₄)]
M（M）_第页= 1128.14
单诊所，P（P）2₁/c（c）
一= 15.8843 (12) Å
b条= 19.0602 (15) Å
c（c）= 10.2398 (8) Å
β= 91.221 (2)°
V（V）= 3099.5 (4) Å^三
Z轴= 2
钼K（K）α辐射
μ=0.37毫米⁻¹
T型=185 K
0.21×0.16×0.07毫米

数据收集

布鲁克APEX CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，2004年 )T型_最小值= 0.927,T型_最大值= 0.975
14663次测量反射
5469个独立反射
3578次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.062

精炼

R（右）[如果²> 2σ(如果²)] = 0.051
水风险(如果²) = 0.114
S公司= 0.96
5469次反射
369个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.36埃⁻³
Δρ_最小值=-0.35埃⁻³

数据收集：聪明的（布鲁克，2002年 ); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2002年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.1107.S1600536810041942/fk2026sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810041942/fk2026Isup2.hkl

检查CIF报告

注释顶部

卟啉和金属卟啉在许多方面都有研究，如电子和能量传递（小崎等。,2007; 库恰乌斯卡斯等。，1996），分子识别（Suslick等。，2005），催化剂（刘等。,1985; Gross&Ini，1999）或光合作用系统的仿生模型（Wasielewski等。,1993). 本文中，镍（II）的结构中尺度的-四基色的[第页-报道了（庚氧基）苯基]卟啉酸盐。

标题化合物的24元卟啉部分是平面的，平均偏差为0.045（3）Ω。四坐标Ni^二离子位于晶体学倒置中心，Ni-N距离为1.946（2）至1.951（2）Au，与其他镍卟啉化合物中的发现一致（Scheidt，1977；Maclean等。1996; Jentzen公司等。1996.).

这个第页-戊基氧基苯基相对于卟啉平均平面旋转88.5（3）°和79.1（2）°，原因是空间位阻具有大环的吡咯-H原子。

相关文献顶部

有关相关结构，请参见：Scheidt（1977）；麦克莱恩等。(1996); 詹岑等。(1996). 对于背景到卟啉和金属卟啉，参见：Kozaki等。(2007); 库恰乌斯卡斯等。(1996); 萨斯利克等。(2005); 线路接口单元等。(1985); Gross&Ini（1999）；瓦西莱夫斯基等。(1993).

实验顶部

在室温下从二氯甲烷溶液中再结晶单晶。

结构描述顶部

这个第页-戊基氧基苯基相对于卟啉平均平面以88.5（3）°和79.1（2）°的角度旋转，这是由于空间位阻大环的吡咯-H原子。

有关相关结构，请参见：Scheidt（1977）；麦克莱恩等。(1996); Jentzen公司等。(1996). 对于背景到卟啉和金属卟啉，参见：Kozaki等。(2007); 库恰乌斯卡斯等。(1996); 萨斯利克等。(2005); 线路接口单元等。(1985); Gross&Ini（1999）；瓦西莱夫斯基等。(1993).

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，2002）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2002）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2002）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。（I）的分子结构，具有原子标记方案和50%概率位移椭球。

[中尺度的-四（4-庚氧基苯基）卟啉]镍（II）顶部

水晶数据顶部

[镍（C₇₂H（H）₈₄N个₄哦₄)]	如果(000) = 1208
M（M）_第页= 1128.14	D类_x个=1.209毫克米⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ=0.71073Å
大厅符号：-P 2ybc	1476次反射的单元参数
一= 15.8843 (12) Å	θ= 2.3–22.6°
b条= 19.0602 (15) Å	µ=0.37毫米⁻¹
c（c）= 10.2398 (8) Å	T型=185 K
β= 91.221 (2)°	块，紫色
V（V）= 3099.5 (4) Å^三	0.21×0.16×0.07毫米
Z轴= 2

数据收集顶部

Bruker APEX CCD区域探测器衍射仪	5469个独立反射
辐射源：细焦点密封管	3578次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.062
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 1.7°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; Sheldrick，2004年）	小时=−18→16
T型_最小值= 0.927,T型_最大值= 0.975	k个=−22→22
14663次测量反射	我=−8→12

精炼顶部

优化于如果²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：满	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[如果²> 2σ(如果²)] = 0.051	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(如果²) = 0.114	受约束的氢原子参数
S公司= 0.96	w个= 1/[σ²(如果_o个²) + (0.0487P（P）)²] 哪里P（P）= (如果_o个²+ 2如果_c（c）²)/3
5469次反射	（Δ/σ)_最大值=0.001
369个参数	Δρ_最大值=0.36埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.35埃⁻^三

水晶数据顶部

[镍（C₇₂H（H）₈₄N个₄哦₄)]	V（V）= 3099.5 (4) Å^三
M（M）_第页= 1128.14	Z轴= 2
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 15.8843 (12) Å	µ=0.37毫米⁻¹
b条= 19.0602 (15) Å	T型=185千
c（c）= 10.2398 (8) Å	0.21×0.16×0.07毫米
β= 91.221 (2)°

数据收集顶部

Bruker APEX CCD区域探测器衍射仪	5469个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2004）	3578次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.927,T型_最大值= 0.975	R（右）_整数= 0.062
14663次测量反射

精炼顶部

R（右）[如果²> 2σ(如果²)] = 0.051	0个约束
水风险(如果²) = 0.114	受约束的氢原子参数
S公司= 0.96	Δρ_最大值=0.36埃⁻^三
5469次反射	Δρ_最小值=−0.35埃⁻^三
369个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进如果²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于如果²，常规R（右）-因素R（右）基于如果，使用如果负值设置为零如果²。的阈值表达式如果²>σ(如果²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于如果²在统计上大约是基于如果、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
镍1	1	0	0	0.02268 (15)
1个	0.93762（14）	0.08453 (11)	0.0426 (2)	0.0234（5）
氮气	0.90680 (13)	−0.05759 (11)	0.0596 (2)	0.0234 (5)
O1公司	1.09497 (12)	0.46905 (9)	−0.07128 (19)	0.0323 (5)
氧气	0.51784 (12)	0.09270 (11)	0.4285 (2)	0.0408 (6)
C1	1.03791 (18)	0.17651 (14)	−0.0219（3）	0.0242 (7)
C2	0.96102 (17)	0.15389 (14)	0.0243 (3)	0.0244 (7)
C3类	0.89751 (17)	0.20052 (15)	0.0693 (3)	0.0281 (7)
H3级	0.8985	0.2503	0.0646	0.034*
补体第四成份	0.83648 (18)	0.16108 (15)	0.1191 (3)	0.0301 (7)
H4型	0.7866	0.1777	0.1583	0.036*
C5级	0.86001 (17)	0.08937 (14)	0.1025 (3)	0.0244 (7)
C6级	0.81084 (17)	0.03361 (15)	0.1406（3）	0.0259 (7)
抄送7	0.83248 (17)	−0.03534（15）	0.1162 (3)	0.0267 (7)
抄送8	0.78014 (18)	−0.09352 (15)	0.1457 (3)	0.0327 (8)
H8型	0.7260	−0.0914	0.1832	0.039*
C9级	0.82105 (17)	−0.15206 (16)	0.1109 (3)	0.0325 (8)
H9型	0.8013	−0.1989	0.1187	0.039*
C10号机组	0.90037 (17)	−0.13037 (14)	0.0595 (3)	0.0243 (7)
C11号机组	1.05300 (17)	0.25403 (14)	−0.0347 (3)	0.0252 (7)
第12项	1.01380 (19)	0.29119 (15)	−0.1341 (3)	0.0330 (8)
H12型	0.9778	0.2668	−0.1940	0.040*
第13页	1.02490 (18)	0.36291 (15)	−0.1501 (3)	0.0333 (8)
H13型	0.9960	0.3872	−0.2186	0.040*
第14项	1.07832 (17)	0.39857 (14)	−0.0654（3）	0.0276 (7)
第15项	1.11814 (18)	0.36205 (15)	0.0355 (3)	0.0325 (7)
H15型	1.1545	0.3863	0.0949	0.039*
第16号	1.10554 (18)	0.29106 (15)	0.0505 (3)	0.0334 (8)
H16型	1.1333	0.2670	0.1203	0.040*
第17页	1.04975 (18)	0.50907 (14)	−0.1690 (3)	0.0321 (7)
H17A型	0.9892	0.5107	−0.1485	0.039*
H17B型	1.0557	0.4869	−0.2558	0.039*
第18号	1.08534 (18)	0.58205 (14)	−0.1706 (3)	0.0326 (7)
H18A型	1.0880	0.6005	−0.0802	0.039*
H18B型	1.0472	0.6127	−0.2227	0.039*
第19号	1.17292（18）	0.58474 (14)	−0.2277 (3)	0.0339（8）
H19A型	1.2107	0.5542	−0.1746	0.041*
H19B型	1.1700	0.5650	−0.3172	0.041*
C20个	1.21164 (18)	0.65730 (15)	−0.2341（3）	0.0360（8）
H20A型	1.2239	0.6742	−0.1442	0.043美元*
H20B型	1.1706	0.6900	−0.2753	0.043美元*
C21型	1.29262 (19)	0.65811 (16)	−0.3114 (3)	0.0384 (8)
H21A型	1.3319	0.6231	−0.2729	0.046*
H21B型	1.2792	0.6432	−0.4021	0.046*
C22型	1.3369 (2)	0.72806 (17)	−0.3155 (4)	0.0528 (10)
H22A型	1.3526	0.7424	−0.2253	0.063*
H22B水	1.2975	0.7637	−0.3517	0.063*
C23型	1.4159 (2)	0.7267 (2)	−0.3977 (4)	0.0689 (12)
H23A型	1.4527	0.6883	−0.3680	0.103*
H23B型	1.4458	0.7714	−0.3883	0.103*
H23C型	1.3999	0.7194	−0.4897	0.103*
C24型	0.73300 (17)	0.04826 (14)	0.2166 (3)	0.0266 (7)
C25型	0.65543 (18)	0.06211 (16)	0.1569 (3)	0.0376 (8)
H25（H25）	0.6505	0.0617	0.0643	0.045*
C26型	0.58512 (19)	0.07654 (17)	0.2299 (3)	0.0417 (8)
H26型	0.5328	0.0862	0.1871	0.050*
第27页	0.59084 (18)	0.07690 (15)	0.3649 (3)	0.0321 (8)
C28型	0.66699 (18)	0.06206 (16)	0.4264 (3)	0.0380 (8)
H28水	0.6715	0.0615	0.5191	0.046*
C29型	0.73707 (19)	0.04797（16）	0.3511 (3)	0.0363 (8)
H29型	0.7893	0.0378	0.3940	0.044*
C30型	0.5209 (2)	0.08959 (17)	0.5680 (3)	0.0431 (9)
H30A型	0.5677	0.1190	0.6024	0.052*
H30B型	0.5308	0.0407	0.5971	0.052*
C31号机组	0.4376 (2)	0.11602（17）	0.6195 (3)	0.0469 (9)
第三十一条	0.4344	0.1043	0.7134	0.056*
H31B型	0.3910	0.0914	0.5731	0.056*
C32型	0.42590 (19)	0.19494 (16)	0.6025 (3)	0.0435 (9)
H32A型	0.4785	0.2189	0.6308	0.052美元*
H32B型	0.4164	0.2052	0.5086	0.052*
C33号机组	0.35324 (19)	0.22487 (16)	0.6787 (3)	0.0430 (9)
H33A型	0.3588	0.2096	0.7709	0.052*
H33B型	0.2997	0.2057	0.6425	0.052*
第34页	0.3499 (2)	0.30462 (17)	0.6739（4）	0.0500 (9)
H34A型	0.4052	0.3234	0.7034	0.060*
H34B型	0.3404	0.3195	0.5821	0.060*
C35号	0.2822 (2)	0.33668 (17)	0.7564 (4)	0.0568 (11)
H35A型	0.2896	0.3201	0.8476	0.068*
H35B型	0.2264	0.3206	0.7237	0.068*
第36页	0.2846 (3)	0.41618 (19)	0.7547 (5)	0.0884 (15)
H36A型	0.3389	0.4324	0.7906	0.133*
H36B型	0.2390	0.4346	0.8077	0.133*
H36C型	0.2775	0.4329	0.6646	0.133*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
镍1	0.0215 (3)	0.0189 (3)	0.0279 (3)	−0.0005 (2)	0.0057 (2)	0.0001 (3)
1个	0.0224 (13)	0.0219 (13)	0.0262 (14)	0.0005 (11)	0.0043 (10)	−0.0013 (11)
氮气	0.0220 (13)	0.0215 (13)	0.0269 (14)	0.0000 (10)	0.0044 (11)	−0.0015（11）
O1公司	0.0413 (13)	0.0198 (11)	0.0359 (13)	−0.0051（9）	0.0003 (10)	0.0042 (9)
氧气	0.0328 (12)	0.0430 (14)	0.0473 (15)	0.0041 (10)	0.0168 (11)	−0.0031 (11)
C1	0.0256 (16)	0.0231 (16)	0.0238 (17)	0.0005 (13)	0.0022 (13)	0.0022 (13)
C2	0.0277 (16)	0.0217 (16)	0.0237 (17)	0.0032 (13)	0.0014 (13)	0.0000 (13)
C3类	0.0311 (17)	0.0199 (16)	0.0336 (18)	0.0022 (13)	0.0032 (14)	−0.0009 (13)
补体第四成份	0.0271（17）	0.0261 (17)	0.038 (2)	0.0063 (14)	0.0090 (15)	−0.0013（14）
C5级	0.0225 (16)	0.0208 (16)	0.0302 (17)	0.0005 (13)	0.0040（13）	−0.0022 (13)
C6级	0.0218 (16)	0.0264 (17)	0.0295 (18)	−0.0008 (13)	0.0045 (13)	−0.0022 (14)
抄送7	0.0230 (16)	0.0245 (17)	0.0330 (18)	−0.0021（13）	0.0067 (14)	0.0008 (13)
抄送8	0.0240 (16)	0.0315 (18)	0.043 (2)	−0.0019 (14)	0.0118 (15)	0.0010 (15)
C9级	0.0307 (18)	0.0250 (17)	0.042 (2)	−0.0039 (14)	0.0105 (15)	0.0005 (15)
C10号机组	0.0264 (16)	0.0224 (16)	0.0243 (16)	−0.0012 (13)	0.0040（13）	−0.0002 (13)
C11号机组	0.0245 (15)	0.0206 (15)	0.0308 (17)	−0.0011 (13)	0.0060（13）	−0.0015 (13)
第12项	0.0396 (19)	0.0265（17）	0.0330 (18)	−0.0060 (14)	0.0016 (15)	−0.0026 (14)
第13页	0.0415 (19)	0.0260 (17)	0.0321 (18)	−0.0024 (15)	−0.0036 (15)	0.0037 (14)
第14项	0.0297 (17)	0.0214 (15)	0.0318 (18)	−0.0023（13）	0.0058 (14)	0.0015 (14)
第15项	0.0371 (18)	0.0258 (17)	0.0343 (19)	−0.0076 (14)	−0.0072 (15)	−0.0027 (14)
第16号	0.0359 (18)	0.0281 (17)	0.0361 (19)	−0.0002 (14)	−0.0031 (15)	0.0068 (15)
第17页	0.0352 (17)	0.0246 (17)	0.0366 (18)	0.0001 (14)	0.0020 (14)	0.0064（15）
第18号	0.0372 (18)	0.0242 (17)	0.0367 (19)	0.0024 (14)	0.0072 (15)	0.0033（14）
第19号	0.0361 (18)	0.0227 (17)	0.043 (2)	−0.0001（14）	0.0035 (15)	0.0013 (15)
C20个	0.0364 (19)	0.0295 (17)	0.042 (2)	−0.0007 (15)	0.0066 (16)	0.0028 (15)
C21型	0.041 (2)	0.0336 (19)	0.041 (2)	−0.0012 (16)	0.0039 (16)	0.0004 (16)
C22型	0.053 (2)	0.037 (2)	0.070 (3)	−0.0073 (18)	0.025 (2)	0.0005 (19)
C23型	0.064 (3)	0.063 (3)	0.081（3）	−0.017 (2)	0.034 (2)	0.001 (2)
C24型	0.0243 (16)	0.0194 (15)	0.0365 (19)	0.0005 (12)	0.0073 (14)	−0.0004 (13)
C25型	0.0309 (18)	0.045 (2)	0.038 (2)	0.0039 (16)	0.0093 (15)	0.0022 (16)
C26型	0.0257 (18)	0.051 (2)	0.049 (2)	0.0065 (15)	0.0046 (16)	0.0006 (18)
C27型	0.0255 (17)	0.0257 (17)	0.046 (2)	0.0032 (13)	0.0144 (15)	−0.0016 (15)
第28页	0.0343 (19)	0.046 (2)	0.034 (2)	0.0044 (16)	0.0071 (16)	−0.0030 (16)
第29页	0.0246 (17)	0.043 (2)	0.041 (2)	0.0055 (15)	0.0044 (15)	−0.0006 (16)
C30型	0.045 (2)	0.037 (2)	0.049 (2)	0.0030 (16)	0.0177 (18)	−0.0038 (17)
C31号机组	0.043 (2)	0.041 (2)	0.058 (2)	0.0002 (17)	0.0284 (18)	−0.0068 (18)
C32型	0.038 (2)	0.037 (2)	0.056 (2)	−0.0019 (16)	0.0214 (17)	−0.0056 (17)
C33号机组	0.0360 (19)	0.0348 (19)	0.059 (2)	−0.0013（16）	0.0176 (17)	−0.0069 (17)
第34页	0.046 (2)	0.038 (2)	0.066 (3)	0.0018 (17)	0.0165 (19)	−0.0047 (19)
C35号	0.045 (2)	0.040 (2)	0.086 (3)	0.0044 (17)	0.015 (2)	−0.013 (2)
第36页	0.091 (3)	0.043 (3)	0.132 (4)	0.012 (2)	0.034 (3)	−0.014 (3)

几何参数（λ，º）顶部

Ni1-N1型	1.946 (2)	C19-H19A型	0.9900
Ni1-N1型^我	1.946 (2)	C19-H19B型	0.9900
镍-N2^我	1.951 (2)	C20-C21型	1.525 (4)
镍1-N2	1.951 (2)	C20-H20A型	0.9900
N1-C2型	1.387（3）	C20-H20B型	0.9900
N1-C5型	1.391 (3)	C21-C22型	1.508 (4)
N2-C10气体	1.391 (3)	C21-H21A型	0.9900
N2-C7气体	1.392 (3)	C21-H21B型	0.9900
O1-C14型	1.371 (3)	C22-C23型	1.526 (4)
O1-C17型	1.438（3）	C22-H22A型	0.9900
氧气-C27	1.376 (3)	C22-H22B型	0.9900
氧气-C30	1.430 (4)	C23-H23A	0.9800
C1-C10号机组^我	1.378 (4)	C23-H23B型	0.9800
C1-C2类	1.388 (4)	C23-H23C型	0.9800
C1-C11号机组	1.503 (4)	C24-C29型	1.378 (4)
C2-C3型	1.428 (4)	C24-C25型	1.389 (4)
C3-C4型	1.337 (4)	C25-C26型	1.384 (4)
C3-H3型	0.9500	C25-H25型	0.9500
C4-C5型	1.428 (4)	C26-C27型	1.383 (4)
C4-H4型	0.9500	C26-H26型	0.9500
C5至C6	1.380 (4)	C27-C28型	1.381 (4)
C6-C7型	1.382（4）	C28-C29型	1.394 (4)
C6-C24型	1.502 (4)	C28-H28型	0.9500
C7-C8号机组	1.422 (4)	C29-H29型	0.9500
C8-C9型	1.343 (4)	C30-C31型	1.520 (4)
C8-H8型	0.9500	C30-H30A型	0.9900
C9-C10型	1.437 (4)	C30-H30B型	0.9900
C9-H9	0.9500	C31至C32	1.525 (4)
C10-C1号机组^我	1.378 (4)	C31-H31A型	0.9900
C11-C12号机组	1.378（4）	C31-H31B型	0.9900
C11-C16号	1.387 (4)	C32-C33型	1.518 (4)
C12-C13型	1.388 (4)	C32-H32A型	0.9900
C12-H12型	0.9500	C32-H32B型	0.9900
C13至C14	1.380 (4)	C33-C34型	1.522 (4)
C13-H13型	0.9500	C33-H33A型	0.9900
C14-C15号	1.387 (4)	C33-H33B型	0.9900
C15至C16	1.377（4）	C34-C35型	1.510 (4)
C15-H15型	0.9500	C34-H34A型	0.9900
C16-H16型	0.9500	C34-H34B型	0.9900
C17-C18型	1.502 (4)	C35-C36型	1.516 (5)
C17-H17A型	0.9900	C35-H35A型	0.9900
C17-H17B型	0.9900	C35-H35B细胞	0.9900
C18-C19号	1.521 (4)	C36-H36A型	0.9800
2018年1月18日	0.9900	C36-H36B型	0.9800
C18-H18B型	0.9900	C36-H36C型	0.9800
C19-C20型	1.516 (4)

N1-Ni1-N1型^我	179.996 (1)	C21-C20-H20A型	109.1
N1-Ni1-N2^我	89.88 (9)	C19-C20-H20B型	109.1
1个^我-镍-N2^我	90.13（9）	C21-C20-H20B型	109.1
N1-Ni1-N2	90.13 (9)	H20A-C20-H20B	107.9
1个^我-镍-N2	89.87 (9)	C22-C21-C20型	115.0 (3)
氮气^我-镍-N2	180	C22-C21-H21A型	108.5
C2-N1-C5	103.8 (2)	C20-C21-H21A型	108.5
C2-N1-Ni1型	128.28 (19)	C22-C21-H21B型	108.5
C5-N1-Ni1	127.87 (18)	C20-C21-H21B型	108.5
C10-N2-C7	104.0 (2)	H21A-C21-H21B型	107.5
C10-N2-Ni1型	128.07 (18)	C21-C22-C23型	112.9 (3)
C7-N2-Ni1型	127.92 (18)	C21-C22-H22A型	109
C14-O1-C17型	117.2 (2)	C23-C22-H22A型	109
C27-O2-C30型	116.9 (2)	C21-C22-H22B型	109
C10号机组^我-C1-C2类	122.2 (2)	C23-C22-H22B型	109
C10号机组^我-C1-C11号机组	119.2 (3)	H22A-C22-H22B型	107.8
C2-C1-C11型	118.6 (2)	C22-C23-H23A型	109.5
C1-C2-N1型	125.6 (2)	C22-C23-H23B型	109.5
C1-C2-C3	123.3 (3)	H23A-C23-H23B型	109.5
N1-C2-C3型	110.9 (2)	C22-C23-H23C	109.5
C4-C3-C2型	107.2 (3)	H23A-C23-H23C型	109.5
C4-C3-H3型	126.4	H23B-C23-H23C	109.5
C2-C3-H3型	126.4	C29-C24-C25型	117.6（3）
C3-C4-C5型	107.4 (3)	C29-C24-C6型	119.8 (3)
C3-C4-H4型	126.3	C25-C24-C6型	122.6 (3)
C5-C4-H4型	126.3	C24-C25-C26型	121.2 (3)
C6-C5-N1型	125.8 (2)	C24-C25-H25型	119.4
C6-C5-C4	123.5 (3)	C26-C25-H25型	119.4
N1-C5-C4	110.6 (2)	C27-C26-C25型	120.2 (3)
C5-C6-C7	122.5 (3)	C27-C26-H26	119.9
C5-C6-C24型	118.7 (3)	C25-C26-H26型	119.9
C7-C6-C24型	118.7 (3)	O2-C27-C28型	124.6 (3)
C6-C7-N2	125.5 (3)	O2-C27-C26型	115.9 (3)
C6-C7-C8型	123.7 (3)	C28-C27-C26型	119.5 (3)
N2-C7-C8型	110.8 (2)	C27-C28-C29型	119.3 (3)
C9-C8-C7	107.6 (3)	C27-C28-H28型	120.4
C9-C8-H8	126.2	C29-C28-H28型	120.4
C7-C8-H8型	126.2	C24-C29-C28型	122.1（3）
C8-C9-C10型	106.9 (3)	C24-C29-H29型	119
C8-C9-H9型	126.5	C28-C29-H29型	119
C10-C9-H9型	126.5	氧气-C30-C31	108.7 (3)
C1^我-C10-N2号	125.8 (3)	O2-C30-H30A型	109.9
C1^我-C10-C9号机组	123.6 (3)	C31-C30-H30A	109.9
N2-C10-C9	110.6 (2)	O2-C30-H30B型	109.9
C12-C11-C16	117.3 (3)	C31-C30-H30B	109.9
C12-C11-C1	119.9 (3)	H30A-C30-H30B型	108.3
C16-C11-C1	122.7 (3)	C30-C31-C32	113.1 (3)
C11-C12-C13型	122.5 (3)	C30-C31-H31A型	109
C11-C12-H12型	118.8	C32-C31-H31A	109
C13-C12-H12型	118.8	C30-C31-H31B型	109
C14-C13-C12	119.3 (3)	C32-C31-H31B型	109
C14-C13-H13型	120.4	H31A-C31-H31B型	107.8
C12-C13-H13	120.4	C33-C32-C31	113.9 (3)
O1-C14-C13型	124.9 (3)	C33-C32-H32A型	108.8
O1-C14-C15型	116.1 (3)	C31-C32-H32A型	108.8
C13-C14-C15型	119.1 (3)	C33-C32-H32B型	108.8
C16-C15-C14型	120.7 (3)	C31-C32-H32B	108.8
C16-C15-H15型	119.6	H32A-C32-H32B型	107.7
C14-C15-H15型	119.6	C32-C33-C34	112.7 (3)
C15-C16-C11	121.1 (3)	C32-C33-H33A型	109.1
C15-C16-H16型	119.4	C34-C33-H33A型	109.1
C11-C16-H16型	119.4	C32-C33-H33B	109.1
O1-C17-C18型	108.4（2）	C34-C33-H33B	109.1
O1-C17-H17A型	110	H33A-C33-H33B型	107.8
C18-C17-H17A型	110	C35-C34-C33	114.3（3）
O1-C17-H17B型	110	C35-C34-H34A	108.7
C18-C17-H17B型	110	C33-C34-H34A	108.7
H17A-C17-H17B型	108.4	C35-C34-H34B	108.7
C17-C18-C19	112.5 (2)	C33-C34-H34B	108.7
C17-C18-H18A型	109.1	H34A-C34-H34B	107.6
C19-C18-H18A型	109.1	C34-C35-C36	112.3 (3)
C17-C18-H18B型	109.1	C34-C35-H35A型	109.1
C19-C18-H18B	109.1	C36-C35-H35A型	109.1
H18A-C18-H18B	107.8	C34-C35-H35B	109.1
C20-C19-C18型	115.0 (2)	C36-C35-H35B	109.1
C20-C19-H19A型	108.5	H35A-C35-H35B型	107.9
C18-C19-H19A型	108.5	C35-C36-H36A	109.5
C20-C19-H19B型	108.5	C35-C36-H36B	109.5
C18-C19-H19B	108.5	H36A-C36-H36B型	109.5
H19A-C19-H19B	107.5	C35-C36-H36C	109.5
C19-C20-C21号	112.3 (2)	H36A-C36-H36C型	109.5
C19-C20-H20A型	109.1	H36B-C36-H36C型	109.5

对称代码：（i）−x个+2,−年，−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[镍（C₇₂H（H）₈₄N个₄哦₄)]
M（M）_第页	1128.14
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	185
一，b条，c（c）（Å）	15.8843 (12), 19.0602 (15), 10.2398 (8)
β(°)	91.221 (2)
V（V）(Å^三)	3099.5 (4)
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.37
晶体尺寸（mm）	0.21×0.16×0.07

数据收集
衍射仪	布吕克顶CCD区域探测器
吸收校正	多重扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2004）
T型_最小值，T型_最大值	0.927, 0.975
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	14663, 5469, 3578
R（右）_整数	0.062
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[如果²> 2σ(如果²)],水风险(如果²),S公司	0.051, 0.114, 0.96
反射次数	5469
参数数量	369
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值，Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.36,−0.35

计算机程序：聪明的（布鲁克，2002），圣保罗（布鲁克，2002），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

致谢

本研究得到了长春应用化学研究所国家电化学与光谱学分析研究中心的支持。

工具书类

布鲁克（2002）。聪明的和圣保罗布鲁克AXS公司，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
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