1,5-Bis[1-(2,4-dihy­droxy­phen­yl)ethyl­idene]carbonohydrazide dimethyl­formamide disolvate

He, Q.-P.; Tan, B.; Lu, Z.-H.

doi:10.1107/S1600536810043151

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第66卷| 第11部分| 2010年11月| 第o2968页

https://doi.org/10.1107.S1600536810043151

打开

访问

1,5-双[1-（2,4-二羟基苯氧基）亚乙基]碳酰肼二甲基甲酰胺二钠

青鹏河,^一 ^* Bo Tan（伯坦）^一和泽华路 ^b条

^一聊城大学化学化工学院，山东252059，中华人民共和国^b条聊城国际和平医院，山东252059，中华人民共和国
^*通信电子邮件：heqp2008@163.com

(收到日期：2010年10月15日； 2010年10月22日接受； 2010年10月30日在线)

在标题化合物中，C₁₇H（H）₁₈N个₄O（运行）₅·2摄氏度_三H（H）₇NO，两个溶剂摩尔连接到主摩尔通过N-H…O和O-H…O氢键，形成氢键三聚体。分子内O-H…N氢键影响主分子的分子构象，两个苯环形成10.55（18）°的二面角。在晶体中，分子间O-H…O氢键将氢键三聚体连接成沿b条轴。

实验

水晶数据

C类₁₇H（H）₁₈N个₄O（运行）₅·2摄氏度_三H（H）₇不
M（M）_第页=504.55
单诊所，P（P）2₁/n个
一= 11.3506 (11) Å
b条= 9.0160 (7) Å
c（c）= 24.953 (3) Å
β= 97.546 (1)°
V（V）= 2531.5 (4) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=0.10毫米⁻¹
T型=298千
0.50×0.37×0.35毫米

数据收集

Bruker SMART APEX CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正：多次扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年 )T型_最小值= 0.952,T型_最大值= 0.966
12361次测量反射
4466个独立反射
2158次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.055

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.051
水风险(F类²) = 0.152
S公司= 1.03
4466次反射
331参数
1个约束
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.30埃⁻³
Δρ_最小值=-0.27埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-小时A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
O1-H1和N1	0.82	1.83	2.549 (3)	145
臭氧-H3……N4	0.82	1.84	2.562 (3)	146
氧气-氢气	0.82	1.90	2.704 (4)	168
N2-H2′和O6	0.86	2.13	2.918 (3)	153
N3-H3′·O6	0.86	2.16	2.932 (3)	149
O4-H4和O5^我	0.82	1.86	2.680 (3)	173
对称代码：（i） $[-x+{\script{1\over 2}}，y+{\sscript{1\ over 2{}，-z+{\sScript{1\ever 2}{]$ .

数据收集：智能（布鲁克，2007年 ); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：https://doi.org/10.107/S1600536810043151/cv2779sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810043151/cv2779Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

众所周知，碳酰肼席夫碱衍生物具有广泛的生物活性，包括抗菌、抗真菌、抗惊厥、抗癌活性以及除草和杀菌活性（Loncle等。, 2004; 锂等。, 2004). 随函附上晶体结构标题化合物（I）-一种新的碳酰肼衍生物。

在（I）（图1）中，主分子的键长和键角是正常的，与在N个'',N个“”-双（1-（2-羟基苯基）亚乙基）碳酰肼二甲基亚砜溶剂化物（Zukerman-Schpert等。，2009年）。分子内O-H··N氢键（表1）影响分子构象。两个DMF溶剂分子连接到主分子通过N-H··O和O-H··O氢键（表1）形成氢键三聚体（图1）。分子间O-H··O氢键（表1）将氢键三聚体连接成沿b条轴。

相关文献顶部

有关碳酰肼衍生物的生物活性，请参见：Loncle等。(2004); 锂等。(2004). 有关相关结构，请参见：Zukerman-Schpert等。（2009年）。

实验顶部

在50 ml闪光灯中混合2，4-二羟基叶酸酮（10.0 mmol）和碳酰肼（5.0 mmol）。在373K下搅拌3h后，将所得混合物冷却至室温，并从DMF中再结晶，得到作为结晶固体的标题化合物。

结构描述顶部

在（I）（图1）中，主分子的键长和键角是正常的，与在N个'',N个“”-双（1-（2-羟基苯基）亚乙基）碳酰肼二甲基亚砜溶剂化物（Zukerman-Schpert等。, 2009). 分子内O-H··N氢键（表1）影响分子构象。两个DMF溶剂分子与主分子相连通过N-H··O和O-H··O氢键（表1）形成氢键三聚体（图1）。分子间O-H··O氢键（表1）将氢键三聚体连接成沿b条轴。

有关碳酰肼衍生物的生物活性，请参见：Loncle等。(2004); 锂等。（2004年）。有关相关结构，请参见：Zukerman-Schpert等。（2009年）。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。标题化合物非对称单位的含量显示原子编号方案和30%概率位移椭球。虚线表示分子间氢键。

1,5-双[1-（2,4-二羟基苯基）亚乙基]碳酰肼-二甲基甲酰胺二钠顶部

水晶数据顶部

C类₁₇H（H）₁₈N个₄O（运行）₅·2摄氏度_三H（H）₇不	F类(000) = 1072
M（M）_第页= 504.55	D类_x个=1.324毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 11.3506 (11) Å	2127次反射的单元参数
b条= 9.0160 (7) Å	θ= 2.9–23.9°
c（c）= 24.953 (3) Å	µ=0.10毫米⁻¹
β= 97.546 (1)°	T型=298千
V（V）=2531.5（4）Å^三	块，无色
Z轴= 4	0.50×0.37×0.35毫米

数据收集顶部

Bruker SMART APEX CCD区域探测器衍射仪	4466个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2158次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.055
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值=2.8°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−11→13
T型_最小值= 0.952,T型_最大值= 0.966	k个=−10→10
12361次测量反射	我=−29→27

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.051	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.152	受约束的氢原子参数
S公司= 1.03	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0565P（P）)²+ 0.4683P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4466次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.009
331参数	Δρ_最大值=0.30埃⁻^三
1个约束	Δρ_最小值=−0.27埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₁₇H（H）₁₈N个₄O（运行）₅·2摄氏度_三H（H）₇不	V（V）= 2531.5 (4) Å^三
M（M）_第页= 504.55	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射
一= 11.3506 (11) Å	µ=0.10毫米⁻¹
b条=9.0160（7）Å	T型=298千
c（c）= 24.953 (3) Å	0.50×0.37×0.35毫米
β= 97.546 (1)°

数据收集顶部

Bruker SMART APEX CCD区域探测器衍射仪	4466个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	2158次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.952,T型_最大值= 0.966	R（右）_整数= 0.055
12361次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.051	1个约束
水风险(F类²) = 0.152	受约束的氢原子参数
S公司=1.03	Δρ_最大值=0.30埃⁻^三
4466次反射	Δρ_最小值=−0.27埃⁻^三
331参数

特殊细节顶部

几何形状.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
N3号机组	0.5482 (2)	1.0132 (3)	0.38574 (9)	0.0413 (7)
H3’	0.6233	1.0203	0.3961	0.050*
4号机组	0.4960（2）	1.0910 (3)	0.34129 (9)	0.0379（7）
N1型	0.4829 (2)	0.7684 (3)	0.48746 (9)	0.0362 (7)
氮气	0.5404 (2)	0.8673 (3)	0.45843 (9)	0.0375 (7)
H2’	0.6131	0.8921	0.4687	0.045美元*
C1类	0.4790 (3)	0.9250 (4)	0.41282 (12)	0.0352 (8)
指挥与控制	0.5629 (3)	1.1733 (4)	0.31528 (12)	0.0371 (8)
O1公司	0.29729 (18)	0.6107 (3)	0.49012 (9)	0.0542 (7)
上半年	0.3414	0.6680	0.4767	0.081*
O4号机组	0.34283 (19)	1.5034 (3)	0.13770 (9)	0.0537 (7)
H4型	0.2743	1.4758	0.1286	0.081美元*
补体第四成份	0.5033 (3)	1.2567 (4)	0.26924 (11)	0.0346 (8)
第12条	0.4686 (3)	0.6037 (3)	0.55900 (11)	0.0348 (8)
O5公司	0.37418 (19)	0.8984 (3)	0.39800 (9)	0.0519（7）
C10号机组	0.5368 (3)	0.7104 (3)	0.53123 (12)	0.0353 (8)
抄送7	0.3926 (3)	1.4211 (4)	0.18086 (12)	0.0405 (8)
C6型	0.3283 (3)	1.3208 (4)	0.20663 (12)	0.0406 (8)
H14型	0.2480	1.3068	0.1946	0.049*
臭氧	0.31113 (19)	1.1458 (3)	0.27370 (9)	0.0607（7）
H3级	0.3505	1.1027	0.2989	0.091*
第14项	0.2910 (3)	0.4568 (4)	0.56516 (13)	0.0465 (9)
H16型	0.2140	0.4307	0.5509	0.056*
第13页	0.3532 (3)	0.5593 (4)	0.53799（12）	0.0391 (8)
C9级	0.5651 (3)	1.3599 (4)	0.24144 (13)	0.0476 (9)
H18型	0.6457	1.3738	0.2526	0.057*
C5级	0.3820 (3)	1.2408 (4)	0.25034 (12)	0.0378 (8)
第17页	0.5158 (3)	0.5373 (4)	0.60781 (13)	0.0472 (9)
H20（H20）	0.5923	0.5634	0.6228	0.057*
第15页	0.3419（3）	0.3934 (4)	0.61297 (14)	0.0460 (9)
第16号	0.4555 (3)	0.4360 (4)	0.63457 (13)	0.0500 (9)
H22（H22）	0.4906	0.3958	0.6671	0.060*
氧气	0.2771（2）	0.2926 (3)	0.63652 (10)	0.0647 (7)
氢气	0.3137	0.2667	0.6655	0.097*
抄送8	0.5119 (3)	1.4409 (4)	0.19856 (13)	0.0482 (9)
硫酸	0.5560	1.5090	0.1815	0.058*
C11号机组	0.6630 (3)	0.7461 (4)	0.55445 (13)	0.0512 (9)
H26A型	0.6754	0.8512	0.5530	0.077*
H26B型	0.7168	0.6964	0.5338	0.077*
H26C型	0.6771	0.7133	0.5913	0.077*
C3类	0.6951 (3)	1.1842 (4)	0.33107（14）	0.0601 (11)
H32A型	0.7117	1.2473	0.3621	0.090*
H32B型	0.7310	1.2250	0.3016	0.090*
H32C型	0.7271	1.0872	0.3396	0.090*
O6公司	0.7696 (2)	1.0156 (3)	0.46093 (10)	0.0652 (8)
第18号	0.8226（3）	1.0859 (4)	0.49864 (15)	0.0531（10）
H18A型	0.7916	1.0823	0.5313	0.064*
5号机组	0.9189 (2)	1.1658 (3)	0.49747 (12)	0.0555 (8)
第20页	0.9664 (4)	1.1869 (5)	0.44770 (17)	0.0911（15）
H20A型	0.9235	1.1262	0.4201	0.137*
H20B型	1.0488	1.1594	0.4523	0.137*
H20C（H20C）	0.9587	1.2893	0.4372	0.137*
第19号	0.9714 (4)	1.2474 (5)	0.54508 (17)	0.0898 (15)
H19A型	0.9311	1.2217	0.5753	0.135*
19亿英镑	0.9636	1.3519	0.5383	0.135*
H19C型	1.0540	1.2222	0.5530	0.135*
N6号	0.5058 (3)	0.0928 (4)	0.80215（12）	0.0562 (8)
C23型	0.4210 (3)	−0.0012 (4)	0.82410 (14)	0.0664 (11)
H23A型	0.3454	0.0059	0.8019	0.100*
H23B型	0.4130	0.0302	0.8602	0.100*
H23C型	0.4482	−0.1020	0.8247	0.100*
C22型	0.4740 (4)	0.1708（5）	0.75761 (18)	0.0661 (11)
硫化氢2a	0.5326	0.2278	0.7448	0.079*
C21型	0.6253 (3)	0.0985 (5)	0.83068 (17)	0.0882 (14)
H21A型	0.6726	0.1650	0.8123	0.132*
H21B型	0.6598	0.0011	0.8318	0.132*
H21C型	0.6228	0.1332	0.8669	0.132*
O7公司	0.3748 (2)	0.1750 (3)	0.73179 (11)	0.0717 (8)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
N3号机组	0.0364 (15)	0.0483 (19)	0.0378 (15)	0.0007 (14)	−0.0007 (12)	0.0098（14）
4号机组	0.0402 (15)	0.0406（18）	0.0319 (15)	0.0063 (14)	0.0004 (12)	0.0065 (13)
N1型	0.0425 (16)	0.0320 (17)	0.0338 (15)	0.0011 (13)	0.0043 (13)	0.0017 (13)
氮气	0.0347 (14)	0.0403 (18)	0.0360（15）	−0.0025 (13)	−0.0015 (12)	0.0051 (13)
C1类	0.040 (2)	0.032 (2)	0.0328 (18)	0.0046 (16)	0.0008 (16)	−0.0022 (16)
指挥与控制	0.0377 (18)	0.042 (2)	0.0318 (18)	−0.0001 (17)	0.0061 (15)	−0.0038 (16)
O1公司	0.0406 (13)	0.0608 (19)	0.0587 (16)	−0.0030 (12)	−0.0026 (12)	0.0149 (13)
第4页	0.0482 (14)	0.0626 (18)	0.0477（14）	0.0000 (13)	−0.0038 (11)	0.0189 (13)
补体第四成份	0.0378 (18)	0.037 (2)	0.0282 (17)	0.0016 (16)	0.0029 (14)	−0.0016 (15)
第12条	0.0416 (19)	0.030 (2)	0.0327 (18)	0.0023（16）	0.0054 (15)	−0.0018 (15)
O5公司	0.0396 (13)	0.0582 (17)	0.0542 (14)	−0.0065 (12)	−0.0077 (11)	0.0107 (12)
C10号机组	0.0405 (18)	0.030 (2)	0.0348 (18)	0.0011 (16)	0.0024 (15)	−0.0051 (16)
抄送7	0.0394 (19)	0.047 (2)	0.0347 (18)	0.0055 (17)	0.0017 (15)	0.0038 (17)
C6型	0.0298（17）	0.048 (2)	0.0434 (19)	−0.0005（17）	0.0016 (15)	0.0085 (18)
臭氧	0.0432 (14)	0.072 (2)	0.0669 (18)	−0.0047 (14)	0.0067 (12)	0.0319 (14)
第14项	0.042 (2)	0.042 (2)	0.057 (2)	−0.0006（17）	0.0128 (17)	0.0010 (19)
第13页	0.0417 (19)	0.036 (2)	0.0395 (19)	0.0052 (17)	0.0044 (16)	−0.0005 (16)
C9级	0.0382 (19)	0.059 (3)	0.044 (2)	−0.0081 (18)	−0.0004 (16)	0.0053 (19)
C5级	0.0373 (19)	0.041 (2)	0.0373 (18)	0.0001 (17)	0.0119 (15)	0.0050 (16)
第17页	0.051（2）	0.045 (2)	0.045 (2)	−0.0019（18）	0.0012 (17)	−0.0013 (18)
第15页	0.056 (2)	0.038 (2)	0.049 (2)	0.0041 (19)	0.0249 (19)	0.0009 (18)
第16号	0.065 (2)	0.047 (2)	0.039 (2)	0.000 (2)	0.0053（18）	0.0057 (18)
氧气	0.0669 (17)	0.0618 (19)	0.0703 (19)	−0.0031 (15)	0.0271 (13)	0.0148 (15)
抄送8	0.042 (2)	0.054 (3)	0.047 (2)	−0.0096 (18)	0.0022 (16)	0.0161 (19)
C11号机组	0.049 (2)	0.051 (2)	0.050 (2)	−0.0088 (18)	−0.0045 (16)	0.0054 (18)
C3类	0.043 (2)	0.080 (3)	0.055（2）	−0.005 (2)	−0.0022 (17)	0.019（2）
O6公司	0.0573 (16)	0.076 (2)	0.0581 (16)	−0.0114 (15)	−0.0095 (13)	−0.0035 (15)
第18号	0.047 (2)	0.061 (3)	0.051 (2)	−0.001 (2)	0.0053 (18)	0.008（2）
5号机组	0.0405 (17)	0.061 (2)	0.065 (2)	−0.0069 (16)	0.0060 (15)	0.0056 (18)
第20页	0.069 (3)	0.113 (4)	0.096 (3)	−0.006 (3)	0.025 (3)	0.036 (3)
第19号	0.079 (3)	0.084 (4)	0.099 (3)	−0.032 (3)	−0.016 (3)	−0.016 (3)
N6号	0.054 (2)	0.055 (2)	0.060（2）	−0.0052 (17)	0.0098 (16)	−0.0024（18）
C23型	0.079 (3)	0.063 (3)	0.061 (2)	−0.005 (2)	0.025 (2)	0.005 (2)
C22型	0.073 (3)	0.055 (3)	0.076 (3)	−0.007 (2)	0.033 (2)	0.000 (2)
C21型	0.072（3）	0.099 (4)	0.089 (3)	−0.017 (3)	−0.004 (2)	−0.012 (3)
O7公司	0.0652 (18)	0.078 (2)	0.0736 (19)	0.0075 (16)	0.0137 (15)	0.0123 (16)

几何参数（λ，º）顶部

N3-C1号	1.358 (4)	C15-O2	1.352 (4)
N3-N4号机组	1.379 (3)	C15至C16	1.385 (4)
N3-H3’	0.8600	C16-H22型	0.9300
N4-C2型	1.295 (4)	氧气-氢气	0.8200
N1-C10型	1.291 (3)	C8-H24型	0.9300
N1-N2型	1.368 (3)	C11-H26A型	0.9600
N2至C1	1.358 (3)	C11-H26B型	0.9600
N2-H2’	0.8600	C11-H26C型	0.9600
C1-O5型	1.223 (3)	C3-H32A型	0.9600
C2-C4型	1.462 (4)	C3-H32B型	0.9600
C2-C3型	1.504 (4)	C3-H32C型	0.9600
O1-C13型	1.359 (3)	O6-C18型	1.225 (4)
O1-H1型	0.8200	C18-N5型	1.312 (4)
O4-C7型	1.367 (3)	C18-H18A型	0.9300
O4-H4型	0.8200	N5-C20型	1.430 (4)
C4至C9	1.402 (4)	N5-C19型	1.456 (4)
C4-C5型	1.403 (4)	C20-H20A型	0.9600
C12-C17号	1.400 (4)	C20-H20B型	0.9600
C12-C13型	1.403 (4)	C20-H20C型	0.9600
C12-C10型	1.465 (4)	C19-H19A型	0.9600
C10-C11号机组	1.507 (4)	C19-H19B型	0.9600
C7-C6型	1.374 (4)	C19-H19C型	0.9600
C7-C8号机组	1.380 (4)	N6-C22型	1.325 (5)
C6-C5型	1.381 (4)	N6-C23型	1.443 (4)
C6-H14型	0.9300	编号6-C21	1.447 (4)
O3至C5	1.358 (3)	C23-H23A型	0.9600
臭氧-H3	0.8200	C23-H23B型	0.9600
C14-C15号	1.380 (4)	C23-H23C型	0.9600
C14-C13型	1.392 (4)	C22-O7型	1.222 (4)
C14-H16型	0.9300	C22-H22A型	0.9300
C9-C8	1.369 (4)	C21-H21A	0.9600
C9-H18型	0.9300	C21-H21B型	0.9600
C17-C16型	1.367 (4)	C21-H21C型	0.9600
C17-H20型	0.9300

C1-N3-N4型	118.9 (2)	C15-O2-H2	109.5
C1-N3-H3’	120.6	C9-C8-C7	119.6 (3)
N4-N3-H3’	120.6	C9-C8-H24	120.2
C2-N4-N3型	118.5 (3)	C7-C8-H24型	120.2
C10-N1-N2	120.4 (2)	C10-C11-H26A型	109.5
C1-N2-N1型	117.7 (3)	C10-C11-H26B型	109.5
C1-N2-H2’	121.1	H26A-C11-H26B	109.5
N1-N2-H2'	121.1	C10-C11-H26C型	109.5
臭氧-C1-N3	124.6 (3)	H26A-C11-H26C型	109.5
臭氧-C1-N2	123.4 (3)	H26B-C11-H26C	109.5
N3-C1-N2号	112.0 (3)	C2-C3-H32A	109.5
编号4-C2-C4	116.5 (3)	C2-C3-H32B型	109.5
编号4-C2-C3	122.5 (3)	H32A-C3-H32B型	109.5
C4-C2-C3	121.0 (3)	C2-C3-H32C型	109.5
C13-O1-H1	109.5	H32A-C3-H32C型	109.5
C7-O4-H4	109.5	H32B-C3-H32C型	109.5
C9-C4-C5	115.7 (3)	O6-C18-N5型	126.4（4）
C9-C4-C2型	121.3 (3)	O6-C18-H18A型	116.8
C5-C4-C2型	123.0 (3)	N5-C18-H18A型	116.8
C17-C12-C13型	115.8 (3)	C18-N5-C20型	120.1 (3)
C17-C12-C10	121.8 (3)	C18-N5-C19型	120.8 (3)
C13-C12-C10	122.4 (3)	C20-N5-C19型	118.7 (3)
N1-C10-C12型	116.4 (3)	N5-C20-H20A型	109.5
N1-C10-C11号机组	124.1 (3)	N5-C20-H20B型	109.5
C12-C10-C11型	119.6 (3)	H20A-C20-H20B	109.5
C6-C7-O4型	122.4 (3)	N5-C20-H20C	109.5
C6-C7-C8型	119.7（3）	H20A-C20-H20C	109.5
O4-C7-C8型	117.9 (3)	H20B-C20-H20C型	109.5
C7-C6-C5型	120.4 (3)	N5-C19-H19A型	109.5
C7-C6-H14型	119.8	N5-C19-H19B型	109.5
C5-C6-H14型	119.8	H19A-C19-H19B	109.5
C5-O3-H3	109.5	N5-C19-H19C	109.5
C15-C14-C13型	121.0 (3)	H19A-C19-H19C	109.5
C15-C14-H16型	119.5	H19B-C19-H19C	109.5
C13-C14-H16型	119.5	C22-N6-C23型	120.5 (3)
O1-C13-C14型	116.5 (3)	C22-N6-C21型	121.9（4）
O1-C13-C12型	122.4 (3)	C23-N6-C21型	117.6 (3)
C14-C13-C12	121.1 (3)	N6-C23-H23A型	109.5
C8-C9-C4型	122.9 (3)	N6-C23-H23B	109.5
C8-C9-H18	118.5	H23A-C23-H23B型	109.5
C4-C9-H18型	118.5	N6-C23-H23C	109.5
臭氧-C5-C6	116.3 (3)	H23A-C23-H23C型	109.5
臭氧-C5-C4	122.1 (3)	H23B-C23-H23C	109.5
C6-C5-C4	121.6 (3)	O7-C22-N6型	126.1 (4)
C16-C17-C12型	123.5 (3)	O7-C22-H22A	116.9
C16-C17-H20型	118.2	N6-C22-H22A型	116.9
C12-C17-H20型	118.2	N6-C21-H21A型	109.5
氧气-C15-C14	117.7 (3)	N6-C21-H21B型	109.5
氧气-C15-C16	123.3 (3)	H21A-C21-H21B	109.5
C14-C15-C16	119.0 (3)	N6-C21-H21C型	109.5
C17-C16-C15型	119.7 (3)	H21A-C21-H21C型	109.5
C17-C16-H22型	120.2	H21B-C21-H21C型	109.5
C15-C16-H22型	120.2

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1-H1··N1	0.82	1.83	2.549（3）	145
O3-H3···N4	0.82	1.84	2.562 (3)	146
O2-小时··O7	0.82	1.90	2.704 (4)	168
N2-H2气体′···O6公司	0.86	2.13	2.918 (3)	153
编号3-H3′···O6公司	0.86	2.16	2.932 (3)	149
O4-H4··O5^我	0.82	1.86	2.680 (3)	173

对称代码：（i）−x个+1/2,年+1/2,−z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₁₇H（H）₁₈N个₄O（运行）₅·2摄氏度_三H（H）₇不
M（M）_第页	504.55
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/n个
温度（K）	298
一,b条,c（c）(Å)	11.3506 (11), 9.0160 (7), 24.953 (3)
β(°)	97.546 (1)
V（V）(Å^三)	2531.5 (4)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.10
晶体尺寸（mm）	0.50 × 0.37 × 0.35

数据收集
衍射仪	布吕克智能顶CCD区域探测器
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.952, 0.966
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	12361, 4466, 2158
R（右）_整数	0.055
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.051, 0.152, 1.03
反射次数	4466
参数数量	331
约束装置数量	1
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.30,−0.27

计算机程序：智能（布鲁克，2007），圣保罗（布鲁克，2007），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-小时	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1-H1··N1	0.82	1.83	2.549 (3)	145.2
O3-H3···N4	0.82	1.84	2.562 (3)	145.5
O2-H2··O7	0.82	1.90	2.704 (4)	168
N2-H2'··O6	0.86	2.13	2.918（3）	153
N3-H3'··O6	0.86	2.16	2.932 (3)	149
O4-H4··O5^我	0.82	1.86	2.680 (3)	173.2

对称代码：（i）−x个+1/2,年+1/2,−z（z）+1/2.

致谢

本项目得到了聊城大学大学生科技文化基金（批准号：SRT10056HX2）和聊城大学基金（批准编号：X09010）的资助。

工具书类

Bruker（2007）。智能和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 李明霞、蔡鹏、段春云、陆凤、谢杰、孟庆杰（2004）。无机化学 43，5174–5176科学网 CSD公司交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Loncle，C.、Brunel，J.M.、Vidal，N.、Dherbomez，M.和Letourneux，Y.（2004）。欧洲医学化学杂志。 39, 1067–1071. 科学网交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Zukerman-Schperct，J.、Afan，M.A.、Foo，S.W.和Tiekink，E.R.T.（2009年）。《水晶学报》。E类65公元2951年科学网交叉参考 IUCr日志谷歌学者