实验
水晶数据
C类20H(H)24FNO公司三S公司 M(M)第页= 377.46 单诊所,P(P)21 一= 9.1590 (4) Å b条= 10.0764 (5) Å c(c)= 10.7644 (6) Å β= 95.718 (1)° V(V)= 988.50 (9) Å三 Z轴= 2 钼K(K)α辐射 μ=0.19毫米−1 T型=296千 0.32×0.26×0.20毫米
|
数据收集:自动处理(里加库,2006年); 细胞精细化: 自动处理; 数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2007年); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997年); 用于准备出版材料的软件:WinGX公司(Farrugia,1999年).
支持信息
向反式-(-)-帕罗索(10 g)存于二氯甲烷(50 ml)中的搅拌溶液中添加三乙胺(7 ml)。将混合物冷却至268 K。缓慢添加甲苯磺酰氯(12 g),并在268 K下搅拌1 h。然后逐渐添加甲磺酸(4 ml),并将混合物在约323 K的大气压下浓缩。将残渣放入甲苯中,加入水,搅拌30分钟。分离顶部甲苯层。然后用饱和NaHCO将水层的pH值调节至9.0三解决方案。过滤产品,用水洗涤并干燥,以产生白色至非白色固体形式的标题化合物(13 g)(m.p.380-381 K)。
将所有H原子放置在计算位置,C-H距离在0.93-0.98范围内,并包含在精炼在脊模型近似中,使用U国际标准化组织(H) =1.2单位等式(C) 或U国际标准化组织(H) =1.5单位等式(C) ●●●●。
数据收集:自动处理(里加库,2006年);细胞精细化: 自动处理(里加库,2006年);数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2007年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997);用于准备出版材料的软件:WinGX公司(Farrugia,1999年)。
[(3对,4S公司)-4-(4-氟苯基)-1-甲基哌啶-3-基]甲基-4-甲基苯磺酸顶部 水晶数据 顶部 C类20H(H)24FNO公司三S公司 | F类(000) = 400 |
M(M)第页= 377.46 | D类x个=1.268毫克−三 |
单诊所,P(P)21 | 熔点:380 K |
大厅符号:P 2yb | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 9.1590 (4) Å | 7787次反射的单元参数 |
b条= 10.0764 (5) Å | θ= 3.0–27.4° |
c(c)= 10.7644 (6) Å | µ=0.19毫米−1 |
β= 95.718 (1)° | T型=296千 |
V(V)= 988.50 (9) Å三 | 大块,黄色 |
Z轴= 2 | 0.32×0.26×0.20毫米 |
数据收集 顶部 Rigaku R轴快速 衍射仪 | 4457次独立反射 |
辐射源:滚动阳极 | 3114次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.021 |
探测器分辨率:10.00像素mm-1 | θ最大值= 27.4°,θ最小值= 3.0° |
ω扫描 | 小时=−11→11 |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) | k=−13→13 |
T型最小值= 0.931,T型最大值= 0.963 | 我=−13→13 |
9742测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
最小二乘矩阵:完整 | 受约束的氢原子参数 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.031 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0395P(P))2+ 0.063P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
水风险(F类2) = 0.084 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
S公司= 1.00 | Δρ最大值=0.17埃−三 |
4457次反射 | Δρ最小值=−0.14埃−三 |
238个参数 | 消光校正:SHELXL97型(谢尔德里克,2008),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
1个约束 | 消光系数:0.0052(13) |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构:Flack(1983),2086对Friedel对 |
二次原子位置:差分傅里叶映射 | 绝对结构参数:0.05(6) |
水晶数据 顶部 C类20H(H)24FNO公司三S公司 | V(V)= 988.50 (9) Å三 |
M(M)第页= 377.46 | Z轴= 2 |
单诊所,P(P)21 | 钼K(K)α辐射 |
一= 9.1590 (4) Å | µ=0.19毫米−1 |
b条= 10.0764 (5) Å | T型=296千 |
c(c)= 10.7644 (6) Å | 0.32×0.26×0.20毫米 |
β= 95.718 (1)° | |
数据收集 顶部 Rigaku R轴快速 衍射仪 | 4457次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东,1995年) | 3114次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.931,T型最大值= 0.963 | 对整数= 0.021 |
9742测量反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.031 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.084 | Δρ最大值=0.17埃−三 |
S公司= 1.00 | Δρ最小值=−0.14埃−三 |
4457次反射 | 绝对结构:Flack(1983),2086对Friedel对 |
238个参数 | 绝对结构参数:0.05(6) |
1个约束 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-系数wR和拟合优度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等,并且与用于细化的反射的选择无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类,以及对-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
S1 | 0.34071 (5) | 0.65560 (6) | 0.19254 (4) | 0.05870 (14) | |
O1 | 0.37947 (12) | 0.66249 (15) | 0.33871 (9) | 0.0550 (3) | |
第14项 | 0.51158 (17) | 0.6533 (2) | 0.13267 (13) | 0.0496 (4) | |
氧气 | 0.2721 (2) | 0.52973 (18) | 0.17277 (14) | 0.0832 (5) | |
指挥与控制 | 0.4586 (2) | 0.77398 (17) | 0.53214 (15) | 0.0481 (4) | |
氢气 | 0.4844 | 0.8619 | 0.5665 | 0.058* | |
臭氧 | 0.26443 (18) | 0.77282 (18) | 0.15090 (14) | 0.0788 (5) | |
N1型 | 0.3547 (2) | 0.71908 (16) | 0.72847 (16) | 0.0659 (5) | |
C3类 | 0.5921 (2) | 0.68346 (16) | 0.56744 (16) | 0.0533 (5) | |
H3级 | 0.5703 | 0.5965 | 0.5292 | 0.064* | |
抄送7 | 0.7277 (2) | 0.73680 (18) | 0.51511 (18) | 0.0568 (5) | |
补体第四成份 | 0.6116 (2) | 0.6639 (3) | 0.70958 (16) | 0.0684 (5) | |
H4A型 | 0.6855 | 0.5963 | 0.7303 | 0.082* | |
H4B型 | 0.6463 | 0.7460 | 0.7492 | 0.082* | |
C1类 | 0.4245 (2) | 0.79152 (17) | 0.39340 (16) | 0.0507 (4) | |
甲型H1A | 0.3462 | 0.8558 | 0.3764 | 0.061* | |
H1B型 | 0.5105 | 0.8238 | 0.3571 | 0.061* | |
第15项 | 0.5673 (2) | 0.7700 (2) | 0.08678 (18) | 0.0595 (5) | |
H15型 | 0.5152 | 0.8491 | 0.0888 | 0.071* | |
C6级 | 0.3242 (2) | 0.7278 (2) | 0.59338 (18) | 0.0615 (5) | |
H6A型 | 0.2441 | 0.7895 | 0.5729 | 0.074* | |
H6B型 | 0.2937 | 0.6414 | 0.5604 | 0.074* | |
C5级 | 0.4712 (3) | 0.62325 (19) | 0.75996 (19) | 0.0737 (7) | |
H5A型 | 0.4409 | 0.5373 | 0.7260 | 0.088* | |
H5B型 | 0.4878 | 0.6148 | 0.8500 | 0.088* | |
抄送8 | 0.7843 (2) | 0.6761 (3) | 0.41456 (18) | 0.0696 (6) | |
H8型 | 0.7424 | 0.5975 | 0.3828 | 0.083* | |
第19号 | 0.5895 (3) | 0.5365 (2) | 0.12864 (18) | 0.0630 (5) | |
H19型 | 0.5529 | 0.4583 | 0.1595 | 0.076* | |
C9 | 0.9024 (3) | 0.7304 (3) | 0.3602 (2) | 0.0862 (7) | |
H9型 | 0.9399 | 0.6887 | 0.2931 | 0.103* | |
第17页 | 0.7790 (2) | 0.6507 (4) | 0.03166 (18) | 0.0795 (6) | |
第18号 | 0.7223 (3) | 0.5368 (3) | 0.0783 (2) | 0.0792 (7) | |
第18页 | 0.7748 | 0.4580 | 0.0759 | 0.095* | |
C20个 | 0.9241 (3) | 0.6477 (6) | −0.0255 (3) | 0.1361 (12) | |
H20A型 | 0.9107 | 0.6047 | −0.1054 | 0.204* | |
H20B型 | 0.9953 | 0.5998 | 0.0285 | 0.204* | |
H20C(H20C) | 0.9579 | 0.7369 | −0.0357 | 0.204* | |
一层楼 | 1.07463 (15) | 0.9031 (2) | 0.35259 (18) | 0.1293 (7) | |
第13页 | 0.2204 (3) | 0.6809 (4) | 0.7843 (2) | 0.1021 (10) | |
H13A型 | 0.1910 | 0.5934 | 0.7567 | 0.153* | |
H13B型 | 0.1435 | 0.7428 | 0.7590 | 0.153* | |
H13C型 | 0.2392 | 0.6815 | 0.8737 | 0.153* | |
第12项 | 0.7948 (2) | 0.8534 (2) | 0.5606 (2) | 0.0732 (6) | |
H12型 | 0.7603 | 0.8954 | 0.6288 | 0.088* | |
C10号机组 | 0.9617 (2) | 0.8460 (3) | 0.4074 (3) | 0.0858 (7) | |
第16号 | 0.7006 (3) | 0.7662 (3) | 0.0384 (2) | 0.0751 (7) | |
H16型 | 0.7389 | 0.8444 | 0.0092 | 0.090* | |
C11号机组 | 0.9115 (3) | 0.9079 (3) | 0.5067 (3) | 0.0885 (7) | |
H11型 | 0.9551 | 0.9859 | 0.5379 | 0.106* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
S1 | 0.0645 (3) | 0.0783 (3) | 0.0327 (2) | −0.0102 (3) | 0.00190 (16) | 0.0008 (3) |
O1 | 0.0736 (7) | 0.0586 (6) | 0.0328 (5) | −0.0118 (8) | 0.0056 (5) | 0.0006 (7) |
第14项 | 0.0649 (9) | 0.0540 (9) | 0.0294 (7) | −0.0033 (11) | 0.0024 (6) | 0.0024 (9) |
氧气 | 0.0960 (12) | 0.1015 (12) | 0.0521 (9) | −0.0489 (10) | 0.0078 (8) | −0.0117 (8) |
指挥与控制 | 0.0602 (10) | 0.0463 (9) | 0.0372 (9) | −0.0004 (8) | 0.0026 (7) | −0.0028 (7) |
臭氧 | 0.0729 (10) | 0.1132 (13) | 0.0492 (9) | 0.0227 (9) | 0.0005 (7) | 0.0127 (9) |
N1型 | 0.0924 (13) | 0.0687 (10) | 0.0391 (9) | −0.0094 (9) | 0.0187 (8) | −0.0068 (7) |
C3类 | 0.0747 (11) | 0.0445 (11) | 0.0392 (9) | 0.0079 (9) | −0.0017 (8) | −0.0071 (7) |
抄送7 | 0.0597 (11) | 0.0611 (11) | 0.0475 (11) | 0.0165 (9) | −0.0053 (9) | −0.0066 (9) |
补体第四成份 | 0.0977 (13) | 0.0628 (10) | 0.0419 (9) | 0.0124 (14) | −0.0073 (9) | 0.0007 (11) |
C1类 | 0.0588 (10) | 0.0501 (10) | 0.0429 (10) | −0.0019 (8) | 0.0036 (8) | 0.0031 (7) |
第15项 | 0.0787 (14) | 0.0583 (11) | 0.0409 (10) | −0.0056 (10) | 0.0027 (9) | 0.0054 (9) |
C6级 | 0.0715 (13) | 0.0689 (11) | 0.0452 (11) | −0.0076 (10) | 0.0106 (9) | −0.0042 (8) |
C5级 | 0.1250 (19) | 0.0585 (15) | 0.0376 (10) | −0.0056 (12) | 0.0081 (11) | 0.0020 (8) |
抄送8 | 0.0716 (12) | 0.0842 (15) | 0.0506 (11) | 0.0210 (13) | −0.0051 (9) | −0.0139 (12) |
第19号 | 0.0824 (15) | 0.0587 (12) | 0.0467 (12) | −0.0019 (11) | 0.0004 (10) | −0.0012 (9) |
C9 | 0.0689 (14) | 0.130 (2) | 0.0600 (15) | 0.0322 (14) | 0.0061 (11) | −0.0080 (13) |
第17页 | 0.0626 (11) | 0.1280 (19) | 0.0472 (11) | −0.0052 (18) | 0.0019 (8) | −0.0036 (16) |
第18号 | 0.0810 (17) | 0.0940 (17) | 0.0603 (14) | 0.0232 (14) | −0.0049 (12) | −0.0148 (13) |
C20个 | 0.0691 (14) | 0.253 (4) | 0.0883 (19) | −0.003 (3) | 0.0194 (13) | −0.009 (3) |
一层楼 | 0.0667 (8) | 0.1822 (18) | 0.1440 (16) | 0.0034 (10) | 0.0364 (9) | 0.0170 (13) |
第13页 | 0.122 (2) | 0.131 (3) | 0.0591 (14) | −0.040 (2) | 0.0382 (13) | −0.0086 (15) |
第12项 | 0.0656 (12) | 0.0774 (14) | 0.0771 (15) | 0.0049 (11) | 0.0098 (11) | −0.0234 (11) |
C10号机组 | 0.0482 (12) | 0.118 (2) | 0.0909 (19) | 0.0140 (13) | 0.0073 (12) | 0.0047 (16) |
第16号 | 0.0785 (16) | 0.0988 (18) | 0.0482 (13) | −0.0271 (14) | 0.0079 (11) | 0.0101 (12) |
C11号机组 | 0.0601 (13) | 0.0933 (17) | 0.112 (2) | −0.0020 (12) | 0.0077 (13) | −0.0169 (15) |
几何参数(λ,º) 顶部 S1-O3型 | 1.4219 (18) | C6-H6A型 | 0.9700 |
S1-O2型 | 1.4220 (17) | C6-H6B型 | 0.9700 |
S1-O1号机组 | 1.5796 (10) | C5-H5A型 | 0.9700 |
S1-C14号机组 | 1.7510 (16) | C5-H5B型 | 0.9700 |
O1-C1型 | 1.469 (2) | C8-C9型 | 1.392 (3) |
C14-C19号 | 1.379 (3) | C8-H8型 | 0.9300 |
C14-C15号 | 1.392 (3) | C19-C18号 | 1.380 (4) |
C2-C1型 | 1.505 (2) | C19-H19号 | 0.9300 |
C2-C6型 | 1.527 (3) | C9-C10型 | 1.362 (4) |
C2-C3型 | 1.542 (2) | C9-H9 | 0.9300 |
C2-H2型 | 0.9800 | C17-C16型 | 1.374 (4) |
N1-C5型 | 1.454 (3) | C17-C18型 | 1.375 (4) |
N1-C6型 | 1.456 (2) | C17-C20混凝土 | 1.519 (3) |
第1页至第13页 | 1.474 (3) | C18-H18型 | 0.9300 |
C3-C7型 | 1.513 (3) | C20-H20A型 | 0.9600 |
C3-C4型 | 1.535 (2) | C20-H20B型 | 0.9600 |
C3至H3 | 0.9800 | C20-H20C型 | 0.9600 |
C7-C8号机组 | 1.387 (3) | F1-C10层 | 1.368 (3) |
C7-C12型 | 1.392 (3) | C13-H13A型 | 0.9600 |
C4-C5型 | 1.501 (3) | C13-H13B型 | 0.9600 |
C4-H4A型 | 0.9700 | C13-H13C型 | 0.9600 |
C4-H4B型 | 0.9700 | C12-C11号机组 | 1.380 (3) |
C1-H1A型 | 0.9700 | C12-H12型 | 0.9300 |
C1-H1B型 | 0.9700 | C10-C11号机组 | 1.356 (4) |
C15至C16 | 1.375 (3) | C16-H16型 | 0.9300 |
C15-H15型 | 0.9300 | C11-H11型 | 0.9300 |
| | | |
臭氧-S1-O2 | 119.85 (9) | C2-C6-H6B型 | 109.3 |
O3-S1-O1型 | 109.40 (9) | H6A-C6-H6B | 108 |
O2-S1-O1型 | 103.91 (9) | N1-C5-C4 | 111.70 (17) |
O3-S1-C14型 | 108.92 (10) | N1-C5-H5A型 | 109.3 |
O2-S1-C14型 | 109.32 (12) | C4-C5-H5A型 | 109.3 |
O1-S1-C14型 | 104.29 (6) | N1-C5-H5B型 | 109.3 |
C1-O1-S1型 | 117.67 (11) | C4-C5-H5B型 | 109.3 |
C19-C14-C15型 | 120.08 (17) | H5A-C5-H5B型 | 107.9 |
C19-C14-S1型 | 120.46 (16) | C7-C8-C9 | 121.4 (2) |
C15-C14-S1型 | 119.45 (17) | C7-C8-H8型 | 119.3 |
C1-C2-C6型 | 111.55 (15) | C9-C8-H8 | 119.3 |
C1-C2-C3 | 113.27 (14) | C14-C19-C18型 | 119.3 (2) |
C6-C2-C3 | 111.54 (15) | C14-C19-H19型 | 120.4 |
C1-C2-H2 | 106.7 | C18-C19-H19型 | 120.4 |
C6-C2-H2 | 106.7 | C10-C9-C8号机组 | 118.5 (2) |
C3二氧化碳 | 106.7 | C10-C9-H9型 | 120.8 |
C5-N1-C6 | 109.66 (15) | C8-C9-H9型 | 120.8 |
C5-N1-C13 | 110.76 (19) | C16-C17-C18型 | 117.99 (19) |
C6-N1-C13型 | 109.76 (18) | C16-C17-C20 | 121.4 (3) |
C7-C3-C4型 | 113.49 (15) | C18-C17-C20型 | 120.6 (4) |
C7-C3-C2型 | 110.99 (14) | C17-C18-C19 | 121.7 (2) |
C4-C3-C2型 | 109.40 (15) | C17-C18-H18型 | 119.2 |
C7-C3-H3型 | 107.6 | C19-C18-H18型 | 119.2 |
C4-C3-H3型 | 107.6 | C17-C20-H20A型 | 109.5 |
C2-C3-H3型 | 107.6 | C17-C20-H20B型 | 109.5 |
C8-C7-C12型 | 117.4 (2) | H20A-C20-H20B | 109.5 |
C8-C7-C3 | 121.21 (18) | C17-C20-H20C型 | 109.5 |
C12-C7-C3 | 121.27 (18) | H20A-C20-H20C | 109.5 |
C5-C4-C3 | 112.10 (16) | H20B-C20-H20C型 | 109.5 |
C5-C4-H4A | 109.2 | N1-C13-H13A型 | 109.5 |
C3-C4-H4A型 | 109.2 | N1-C13-H13B型 | 109.5 |
C5-C4-H4B | 109.2 | H13A-C13-H13B型 | 109.5 |
C3-C4-H4B型 | 109.2 | N1-C13-H13C | 109.5 |
H4A-C4-H4B型 | 107.9 | H13A-C13-H13C型 | 109.5 |
O1-C1-C2型 | 108.42 (13) | H13B-C13-H13C型 | 109.5 |
O1-C1-H1A型 | 110 | C11-C12-C7型 | 121.4 (2) |
C2-C1-H1A型 | 110 | C11-C12-H12型 | 119.3 |
O1-C1-H1B型 | 110 | C7-C12-H12型 | 119.3 |
C2-C1-H1B型 | 110 | C11-C10-C9 | 122.2 (2) |
H1A-C1-H1B型 | 108.4 | C11-C10-F1型 | 118.5 (3) |
C16-C15-C14型 | 118.8 (2) | C9-C10-F1 | 119.3 (3) |
C16-C15-H15型 | 120.6 | C17-C16-C15型 | 122.2 (2) |
C14-C15-H15型 | 120.6 | C17-C16-H16型 | 118.9 |
N1-C6-C2型 | 111.50 (16) | C15-C16-H16 | 118.9 |
N1-C6-H6A型 | 109.3 | C10-C11-C12号机组 | 119.1 (2) |
C2-C6-H6A型 | 109.3 | C10-C11-H11号机组 | 120.4 |
N1-C6-H6B型 | 109.3 | C12-C11-H11型 | 120.4 |
| | | |
O3-S1-O1-C1 | −38.54 (14) | C13-N1-C6-C2型 | 177.1 (2) |
O2-S1-O1-C1 | −167.66 (14) | C1-C2-C6-N1 | −176.31 (15) |
C14-S1-O1-C1 | 77.84 (14) | C3-C2-C6-N1 | 55.9 (2) |
O3-S1-C14-C19型 | −161.67 (15) | C6-N1-C5-C4 | 61.7 (2) |
O2-S1-C14-C19型 | −29.00 (16) | C13-N1-C5-C4 | −177.04 (18) |
O1-S1-C14-C19型 | 81.61 (16) | C3-C4-C5-N1 | −57.2 (2) |
O3-S1-C14-C15型 | 17.09 (17) | C12-C7-C8-C9 | −0.8 (3) |
O2-S1-C14-C15型 | 149.76 (15) | C3-C7-C8-C9 | 175.15 (18) |
O1-S1-C14-C15型 | −99.62 (15) | C15-C14-C19-C18 | −0.3 (3) |
C1-C2-C3-C7型 | 57.92 (18) | S1-C14-C19-C18 | 178.51 (16) |
C6-C2-cc-C7 | −175.24 (14) | C7-C8-C9-C10 | −0.4 (3) |
C1-C2-C3-C4型 | −176.09 (16) | C16-C17-C18-C19 | 1.1 (3) |
C6-C2-C3-C4型 | −49.2 (2) | C20-C17-C18-C19型 | −178.8 (2) |
C4-C3-C7-C8 | 129.5 (2) | C14-C19-C18-C17 | −0.2 (3) |
C2-C3-C7-C8型 | −106.83 (19) | C8-C7-C12-C11号机组 | 1.1 (3) |
C4-C3-C7-C12型 | −54.7 (2) | C3-C7-C12-C11 | −174.8 (2) |
C2-C3-C7-C12型 | 68.9 (2) | C8-C9-C10-C11号机组 | 1.3 (4) |
C7-C3-C4-C5 | 174.59 (17) | C8-C9-C10-F1 | −177.8 (2) |
C2-C3-C4-C5型 | 50.0 (2) | C18-C17-C16-C15 | −1.7 (3) |
S1-O1-C1-C2型 | −178.87 (11) | C20-C17-C16-C15型 | 178.3 (2) |
C6-C2-C1-O1 | −61.63 (18) | C14-C15-C16-C17 | 1.3 (3) |
C3-C2-C1-O1 | 65.21 (18) | C9-C10-C11-C12 | −1.1 (4) |
C19-C14-C15-C16 | −0.3 (3) | F1-C10-C11-C12型 | 178.1 (2) |
S1-C14-C15-C16型 | −179.04 (15) | C7-C12-C11-C10 | −0.2 (4) |
C5-N1-C6-C2 | −61.0 (2) | | |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类20H(H)24FNO公司三S公司 |
M(M)第页 | 377.46 |
水晶系统,太空组 | 单诊所,P(P)21 |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 9.1590 (4), 10.0764 (5), 10.7644 (6) |
β(°) | 95.718 (1) |
V(V)(Å三) | 988.50 (9) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.19 |
晶体尺寸(mm) | 0.32 × 0.26 × 0.20 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku R轴快速 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.931, 0.963 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 9742, 4457, 3114 |
对整数 | 0.021 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.648 |
|
精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.031, 0.084, 1.00 |
反射次数 | 4457 |
参数数量 | 238 |
约束装置数量 | 1 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.17,−0.14 |
绝对结构 | Flack(1983),2086对弗里德尔对 |
绝对结构参数 | 0.05 (6) |