支持信息
将4-甲氧基苯甲酰肼(0.01摩尔,1.66克)溶于无水乙醇(40毫升)中,并加入1-(3,5-二氯-2-羟基苯基)丙-1-酮(0.01摩尔,2.19克)。将反应混合物回流6 h并搅拌,然后通过过滤收集所得沉淀物,用乙醇洗涤多次并干燥真空中(收益率82%)。将化合物(1.0 mmol,0.37 g)溶解于二甲基甲酰胺(15 ml)中并在室温下保持30 d,以获得适合X射线衍射的无色单晶。
所有氢原子都被几何定位,并被视为骑在其母原子上C类—H(H)(甲基)=0.96º,C类—H(H)(亚甲基)=0.97Å,C类-H(芳香族)=0.93º,O-H=0.82º,N个-H=0.86º和U型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(C)甲基,O(运行))和1.2U型等式(C)芳香的,C类亚甲基,N个).
数据收集:4月2日(布鲁克,2005);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2005);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2005);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于细化结构的程序:货架xl97(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
N个'-[(1E类)-1-(3,5-二氯-2-羟基苯基)亚丙基]-4-甲氧基苯甲酰肼一水合物顶部 水晶数据 顶部 C类17H(H)16氯2N个2O(运行)三·H(H)2O(运行) | F类(000) = 1600 |
M(M)第页=385.23 | D类x个=1.395毫克−三 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-C 2yc | 2261次反射的细胞参数 |
一= 32.925 (3) Å | θ= 2.7–22.8° |
b条= 7.3733 (7) Å | µ=0.38毫米−1 |
c(c)= 15.1252 (13) Å | T型=295千 |
β= 92.319 (2)° | 块,无色 |
V(V)=3668.9(6)Å三 | 0.21×0.16×0.11毫米 |
Z轴= 8 | |
数据收集 顶部 Bruker APEXII CCD区域探测器 衍射仪 | 3242次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2320次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.027 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值=25.1°,θ最小值= 2.5° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2003年) | 小时=−38→31 |
T型最小值= 0.925,T型最大值= 0.960 | k个=−7→8 |
9328次测量反射 | 我=−17→18 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.042 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.127 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0624P(P))2+ 2.1699P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.01 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
3242次反射 | Δρ最大值=0.29埃−三 |
230个参数 | Δρ最小值=−0.39埃−三 |
0个约束 | 消光校正:货架xl97(谢尔德里克,2008) |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.0014(2) |
水晶数据 顶部 C类17H(H)16氯2N个2O(运行)三·H(H)2O(运行) | V(V)= 3668.9 (6) Å三 |
M(M)第页=385.23 | Z轴= 8 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 32.925 (3) Å | µ=0.38毫米−1 |
b条= 7.3733 (7) Å | T型=295千 |
c(c)= 15.1252 (13) Å | 0.21×0.16×0.11毫米 |
β= 92.319 (2)° | |
数据收集 顶部 Bruker APEXII CCD区域探测器 衍射仪 | 3242次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; Sheldrick,2003年) | 2320次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.925,T型最大值= 0.960 | R(右)整数= 0.027 |
9328次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.042 | 0个约束 |
水风险(F类2)=0.127 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.01 | Δρ最大值=0.29埃−三 |
3242次反射 | Δρ最小值=−0.39埃−三 |
230个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
第1类 | 0.90858 (2) | 0.20782 (14) | 0.56665 (4) | 0.0858 (3) | |
二氧化氯 | 0.96867 (2) | 0.10906 (15) | 0.90003 (5) | 0.0939 (4) | |
N1型 | 0.78571(6) | 0.0580 (3) | 0.76338 (12) | 0.0430 (5) | |
氮气 | 0.74565 (5) | 0.0416 (3) | 0.78172 (11) | 0.0449 (5) | |
氢气 | 0.7378 | 0.0201 | 0.8342 | 0.054美元* | |
O1公司 | 0.83142 (5) | 0.1268 (2) | 0.64024 (10) | 0.0538 (5) | |
上半年 | 0.8097 | 0.1104 | 0.6635 | 0.081美元* | |
氧气 | 0.73122 (5) | 0.0679 (2) | 0.63564 (10) | 0.0550 (5) | |
臭氧 | 0.55192 (6) | 0.1318 (3) | 0.76671 (15) | 0.0877 (7) | |
O4号机组 | 0.28854 (6) | 0.0811 (2) | 0.04707 (10) | 0.0605 (5) | |
H18型 | 0.2830 | 0.0895 | −0.0081 | 0.091* | |
H19型 | 0.3050 | 0.1670 | 0.0597 | 0.091* | |
C1类 | 0.86185(7) | 0.1190 (3) | 0.70224 (14) | 0.0445 (6) | |
指挥与控制 | 0.90114 (8) | 0.1561 (4) | 0.67682 (15) | 0.0528 (6) | |
C3类 | 0.93372 (8) | 0.1525 (4) | 0.73556 (18) | 0.0636(7) | |
H3级 | 0.9597 | 0.1786 | 0.7172 | 0.076* | |
补体第四成份 | 0.92734 (8) | 0.1095 (4) | 0.82283(17) | 0.0596 (7) | |
C5级 | 0.88941 (7) | 0.0692 (3) | 0.85008 (16) | 0.0503 (6) | |
H5型 | 0.8860 | 0.0387 | 0.9090 | 0.060* | |
C6级 | 0.85555 (7) | 0.0729 (3) | 0.79125 (14) | 0.0409 (5) | |
抄送7 | 0.81465 (7) | 0.0354 (3) | 0.82230 (14) | 0.0397 (5) | |
抄送8 | 0.80792 (7) | −0.0152 (3) | 0.91630 (14) | 0.0437 (5) | |
上午8点 | 0.8310 | −0.0844 | 0.9394 | 0.052* | |
H8B型 | 0.7840 | −0.0916 | 0.9186 | 0.052* | |
C9级 | 0.80230 (9) | 0.1511 (4) | 0.97375 (16) | 0.0606 (7) | |
H9A型 | 0.8275 | 0.2160 | 0.9799 | 0.091* | |
h9亿 | 0.7939 | 0.1141 | 1.0311 | 0.091* | |
h9摄氏度 | 0.7819 | 0.2284 | 0.9466 | 0.091* | |
C10号机组 | 0.71868 (7) | 0.0615 (3) | 0.71071 (14) | 0.0418 (5) | |
第11条 | 0.67535 (7) | 0.0788 (3) | 0.72990 (14) | 0.0422 (5) | |
第12项 | 0.66180 (7) | 0.1335 (3) | 0.81114 (15) | 0.0505 (6) | |
H12型 | 0.6807 | 0.1569 | 0.8570 | 0.061* | |
第13页 | 0.62131 (8) | 0.1540(4) | 0.82595 (17) | 0.0584 (7) | |
H13型 | 0.6130 | 0.1909 | 0.8812 | 0.070* | |
第14项 | 0.59297 (8) | 0.1198 (4) | 0.75892 (19) | 0.0593 (7) | |
第15项 | 0.60576 (8) | 0.0678 (4) | 0.67635(18) | 0.0621 (7) | |
H15型 | 0.5867 | 0.0458 | 0.6306 | 0.075* | |
第16号 | 0.64623 (7) | 0.0488(3) | 0.66187 (16) | 0.0522 (6) | |
H16型 | 0.6545 | 0.0154 | 0.6061 | 0.063* | |
第17页 | 0.53716 (10) | 0.1785 (6) | 0.8521 (2) | 0.1014 (12) | |
H17A型 | 0.5465 | 0.0903 | 0.8950 | 0.152* | |
H17B型 | 0.5080 | 0.1802 | 0.8491 | 0.152* | |
H17C型 | 0.5472 | 0.2962 | 0.8692 | 0.152* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1类 | 0.0798 (6) | 0.1289 (8) | 0.0498 (4) | −0.0187 (5) | 0.0173 (4) | −0.0021 (4) |
氯化二 | 0.0387 (4) | 0.1699 (10) | 0.0722 (5) | 0.0028 (4) | −0.0099 (3) | 0.0112 (5) |
N1型 | 0.0393(11) | 0.0532 (12) | 0.0363 (10) | 0.0011 (9) | −0.0018 (8) | 0.0007 (9) |
氮气 | 0.0402 (11) | 0.0603 (13) | 0.0340 (10) | −0.0005 (9) | −0.0003 (8) | 0.0058 (9) |
O1公司 | 0.0489 (10) | 0.0745 (12) | 0.0378 (9) | −0.0036 (9) | −0.0019 (7) | 0.0026 (8) |
氧气 | 0.0523 (10) | 0.0788 (12) | 0.0337(9) | 0.0002 (9) | −0.0012 (7) | 0.0023 (8) |
臭氧 | 0.0422 (11) | 0.1199 (19) | 0.1009 (17) | 0.0046 (11) | 0.0012 (11) | −0.0046 (14) |
O4号机组 | 0.0738 (12) | 0.0694 (12) | 0.0379(9) | −0.0159 (9) | −0.0028 (8) | 0.0036 (8) |
C1类 | 0.0480 (14) | 0.0468 (13) | 0.0385 (12) | 0.0019 (11) | −0.0019 (10) | −0.0035 (10) |
指挥与控制 | 0.0504(15) | 0.0648 (16) | 0.0439 (13) | 0.0003 (12) | 0.0082 (11) | −0.0045 (12) |
C3类 | 0.0432 (15) | 0.085 (2) | 0.0629 (17) | 0.0017 (13) | 0.0084 (13) | −0.0052 (15) |
补体第四成份 | 0.0411 (14) | 0.082 (2) | 0.0554 (15) | 0.0071 (13) | −0.0029 (12) | −0.0018 (14) |
C5级 | 0.0442 (14) | 0.0633 (16) | 0.0432 (13) | 0.0097 (11) | −0.0017(11) | 0.0019 (11) |
C6级 | 0.0415 (13) | 0.0423 (13) | 0.0388 (12) | 0.0050 (10) | −0.0013 (9) | −0.0020 (10) |
抄送7 | 0.0445 (13) | 0.0384 (12) | 0.0359 (11) | 0.0038 (10) | −0.0023 (10) | −0.0016 (9) |
抄送8 | 0.0425 (13) | 0.0489 (13) | 0.0395(12) | 0.0017 (10) | −0.0031 (10) | 0.0053 (10) |
C9级 | 0.0770 (18) | 0.0666 (17) | 0.0383 (13) | −0.0001 (14) | 0.0055(12) | −0.0033 (12) |
C10号机组 | 0.0462 (13) | 0.0414 (13) | 0.0374 (13) | −0.0004 (10) | −0.0044 (10) | 0.0002 (10) |
第11条 | 0.0426 (13) | 0.0409 (12) | 0.0425 (12) | −0.0026 (10) | −0.0062 (10) | 0.0040 (10) |
第12项 | 0.0459 (14) | 0.0614 (16) | 0.0436 (13) | 0.0016 (12) | −0.0049 (11) | −0.0010 (11) |
第13页 | 0.0532 (16) | 0.0683 (18) | 0.0541 (15) | 0.0056 (13) | 0.0049 (13) | 0.0004(13) |
第14项 | 0.0417 (14) | 0.0641 (17) | 0.0719 (18) | 0.0013 (12) | 0.0004 (13) | 0.0059 (14) |
第15项 | 0.0477 (16) | 0.0732 (19) | 0.0638 (17) | −0.0041 (13) | −0.0179(13) | −0.0016 (14) |
第16号 | 0.0525 (15) | 0.0557 (15) | 0.0476 (14) | −0.0007 (12) | −0.0073 (11) | −0.0025 (11) |
第17页 | 0.0529(19) | 0.139 (3) | 0.114 (3) | 0.009 (2) | 0.0225 (19) | −0.006 (3) |
几何参数(λ,º) 顶部 氯-1-C2 | 1.736 (2) | C7-C8号机组 | 1.495 (3) |
氯化物-C4 | 1.757 (3) | C8-C9型 | 1.519 (3) |
N1-C7型 | 1.289 (3) | C8-H8A型 | 0.9700 |
N1-N2型 | 1.364 (3) | C8-H8B型 | 0.9700 |
N2-C10气体 | 1.374 (3) | C9-H9A型 | 0.9600 |
N2-H2气体 | 0.8600 | C9-H9B型 | 0.9600 |
O1-C1型 | 1.346 (3) | C9-H9C型 | 0.9600 |
O1-H1型 | 0.8200 | C10-C11号机组 | 1.473 (3) |
O2-10型 | 1.225 (3) | C11-C12号机组 | 1.384 (3) |
臭氧-C14 | 1.364 (3) | C11-C16号 | 1.395 (3) |
臭氧-C17 | 1.440 (4) | C12-C13型 | 1.369 (3) |
O4-H18型 | 0.8499 | C12-H12型 | 0.9300 |
O4-H19型 | 0.8500 | C13至C14 | 1.373 (4) |
C1-C2类 | 1.392 (3) | C13-H13型 | 0.9300 |
C1-C6号机组 | 1.412 (3) | C14-C15号 | 1.388 (4) |
C2-C3型 | 1.365(3) | C15至C16 | 1.366 (4) |
C3-C4型 | 1.382 (4) | C15-H15型 | 0.9300 |
C3-H3型 | 0.9300 | C16-H16型 | 0.9300 |
C4-C5型 | 1.364 (3) | C17-H17A型 | 0.9600 |
C5至C6 | 1.398 (3) | C17-H17B型 | 0.9600 |
C5-H5型 | 0.9300 | C17-H17C型 | 0.9600 |
C6至C7 | 1.470 (3) | | |
| | | |
C7-N1-N2 | 122.80 (18) | C8-C9-H9A型 | 109.5 |
N1-N2-C10 | 115.55 (18) | C8-C9-H9B型 | 109.5 |
N1-N2-H2 | 122.2 | H9A-C9-H9B | 109.5 |
C10-N2-H2 | 122.2 | C8-C9-H9C型 | 109.5 |
C1-O1-H1 | 109.5 | H9A-C9-H9C | 109.5 |
C14-O3-C17 | 117.7 (2) | H9B-C9-H9C型 | 109.5 |
H18-O4-H19型 | 106 | 氧气-C10-N2 | 119.8 (2) |
O1-C1-C2型 | 118.2 (2) | 氧气-C10-C11 | 123.0(2) |
O1-C1-C6型 | 122.7 (2) | N2-C10-C11型 | 117.13 (19) |
C2-C1-C6型 | 119.0 (2) | C12-C11-C16 | 117.7(2) |
C3-C2-C1 | 122.1 (2) | C12-C11-C10 | 123.3 (2) |
C3-C2-Cl1型 | 119.4 (2) | C16-C11-C10 | 118.9 (2) |
C1-C2-Cl1型 | 118.50 (18) | C13-C12-C11 | 121.9 (2) |
C2-C3-C4型 | 118.7 (2) | C13-C12-H12型 | 119.1 |
C2-C3-H3型 | 120.6 | C11-C12-H12年 | 119.1 |
C4-C3-H3型 | 120.6 | C12-C13-C14型 | 119.7 (2) |
C5-C4-C3 | 121.0 (2) | C12-C13-H13型 | 120.1 |
C5-C4-Cl2 | 119.5 (2) | C14-C13-H13型 | 120.1 |
C3-C4-Cl2 | 119.5 (2) | O3-C14-C13型 | 124.8 (3) |
C4-C5-C6 | 121.3 (2) | O3至C14至C15 | 115.7 (2) |
C4-C5-H5型 | 119.3 | C13-C14-C15型 | 119.5 (2) |
C6-C5-H5型 | 119.3 | C16-C15-C14型 | 120.4 (2) |
C5-C6-C1 | 117.9 (2) | C16-C15-H15型 | 119.8 |
C5-C6-C7 | 120.7 (2) | C14-C15-H15型 | 119.8 |
C1-C6-C7型 | 121.45 (19) | C15-C16-C11 | 120.7(2) |
N1-C7-C6 | 114.57 (19) | C15-C16-H16型 | 119.6 |
N1-C7-C8型 | 123.8 (2) | C11-C16-H16 | 119.6 |
C6-C7-C8型 | 121.57 (18) | O3-C17-H17A型 | 109.5 |
C7-C8-C9 | 111.64 (19) | O3-C17-H17B型 | 109.5 |
C7-C8-H8A型 | 109.3 | H17A-C17-H17B型 | 109.5 |
C9-C8-H8A | 109.3 | O3-C17-H17C型 | 109.5 |
C7-C8-H8B型 | 109.3 | H17A-C17-H17C型 | 109.5 |
C9-C8-H8B | 109.3 | H17B-C17-H17C型 | 109.5 |
H8A-C8-H8B | 108 | | |
| | | |
C7-N1-N2-C10 | −177.1 (2) | C1-C6-C7-C8型 | 179.4 (2) |
O1-C1-C2-C3 | 179.5 (2) | N1-C7-C8-C9 | −88.7 (3) |
C6-C1-C2-C3型 | −1.2 (4) | C6-C7-C8-C9 | 88.0 (3) |
O1-C1-C2-Cl1 | −0.7 (3) | N1-N2-C10-O2 | 9.7(3) |
C6-C1-C2-Cl1 | 178.64 (18) | N1-N2-C10-C11 | −168.88 (19) |
C1-C2-C3-C4型 | 0.4 (4) | o-C10-C11-C12 | −157.1 (2) |
氯-C2-C3-C4 | −179.4 (2) | N2-C10-C11-C12 | 21.4 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.7 (4) | 氧气-C10-C11-C16 | 19.2 (3) |
C2-C3-C4-Cl2型 | −178.6 (2) | N2-C10-C11-C16 | −162.3 (2) |
C3-C4-C5-C6型 | −1.1 (4) | C16-C11-C12-C13 | 1.4 (4) |
氯-C4-C5-C6 | 178.2 (2) | C10-C11-C12-C13 | 177.8 (2) |
C4-C5-C6-C1 | 0.3 (4) | C11-C12-C13-C14 | 0.0 (4) |
C4-C5-C6-C7型 | −177.8 (2) | C17-O3-C14-C13 | −1.9 (4) |
O1-C1-C6-C5 | −179.9 (2) | C17-O3-C14-C15 | 177.7 (3) |
C2-C1-C6-C5型 | 0.8(3) | C12-C13-C14-O3型 | 178.4 (2) |
O1-C1-C6-C7 | −1.8 (3) | C12-C13-C14-C15 | −1.1 (4) |
C2-C1-C6-C7型 | 178.9(2) | O3-C14-C15-C16型 | −178.9 (3) |
N2-N1-C7-C6 | −175.44 (18) | C13-C14-C15-C16 | 0.7 (4) |
N2-N1-C7-C8 | 1.4 (3) | C14-C15-C16-C11 | 0.8 (4) |
C5-C6-C7-N1 | 174.4 (2) | C12-C11-C16-C15 | −1.9 (4) |
C1-C6-C7-N1型 | −3.6 (3) | C10-C11-C16-C15 | −178.4 (2) |
C5-C6-C7-C8 | −2.6 (3) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1-H1··N1 | 0.82 | 1.77 | 2.494 (2) | 146 |
N2-H2··O4我 | 0.86 | 2.16 | 3.004 (2) | 168 |
O4-H18··O2ii(ii) | 0.85 | 1.97 | 2.815 (2) | 171 |
O4-H19···O1三 | 0.85 | 2.11 | 2.908 (2) | 155 |
对称代码:(i)−x个+1,−年,−z(z)+1;(ii)−x个+1,年,−z(z)+1/2;(iii)x个−1/2,−年+1/2,z(z)−1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类17H(H)16氯2N个2O(运行)三·H(H)2O(运行) |
M(M)第页 | 385.23 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,C类2/c(c) |
温度(K) | 295 |
一,b条,c(c)(Å) | 32.925 (3), 7.3733 (7), 15.1252 (13) |
β(°) | 92.319 (2) |
V(V)(Å三) | 3668.9(6) |
Z轴 | 8 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.38 |
晶体尺寸(mm) | 0.21 × 0.16 × 0.11 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Bruker APEXII CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2003年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.925, 0.960 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 9328, 3242, 2320 |
R(右)整数 | 0.027 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.596 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.042, 0.127, 1.01 |
反射次数 | 3242 |
参数数量 | 230 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.29,−0.39 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1-H1··N1 | 0.82 | 1.77 | 2.494 (2) | 145.5 |
N2-H2··O4我 | 0.86 | 2.16 | 3.004 (2) | 167.9 |
O4-H18··O2ii(ii) | 0.85 | 1.97 | 2.815 (2) | 171.1 |
O4-H19···O1三 | 0.85 | 2.11 | 2.908 (2) | 155.4 |
对称代码:(i)−x个+1,−年,−z(z)+1; (ii)−x个+1中,年,−z(z)+1/2;(iii)x个−1/2,−年+1/2,z(z)−1/2. |