Dimethyl 3,3′-diphenyl-2,2′-[(S)-thio­phene-2,5-diylbis(carbonyl­aza­nedi­yl)]dipropano­ate

Xia, G.-M.; Liu, J.; Li, Z.; Ji, M.-W.; Sun, G.-X.

doi:10.1107/S1600536810033210

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第66卷| 第9部分| 2010年9月| 第2385页

https://doi.org/10.107/S1600536810033210

打开

访问

二甲基3,3′-二苯基-2,2′-[(S公司)-噻吩-2,5-二酰基双（羰基氮杂二酰基）]二丙酸盐

广明霞,^一 ^* 刘静（音译）,^一甄莉,^一穆伟基 ^一和孙国新 ^一

^一济南大学化学与化工学院氟化学与化学材料山东省重点实验室，济南250022
^*通信电子邮件：chm_xiagm@ujn.edu.cn

(收到日期：2010年7月24日； 2010年8月18日接受；在线2010年8月25日)

这个非对称单元标题化合物的C₂₆H（H）₂₆N个₂哦₆S、包含两个独立的分子；每一个都与S原子和位于双重旋转轴上的噻吩环的C-C键中点具有双重对称性。在这两种分子中，末端苯环相对于中心噻吩环的二面角分别为65.8（3）和63.5（3）°。一个分子的甲氧羰基在两个位置上发生了无序化，其位点占用因子分别为0.277（12）和0.723（12）。晶体结构中存在分子间N-H…O氢键。

实验

水晶数据

C类₂₆H（H）₂₆N个₂哦₆S公司
M（M）_第页= 494.56
正交各向异性，P（P）2₁2₁2
一= 9.0769 (3) Å
b条= 29.6371 (7) Å
c（c）= 9.3767 (2) Å
V（V）= 2522.45 (12) Å^三
Z= 4
钼K（K）α辐射
μ=0.17毫米⁻¹
T型=120 K
0.36×0.24×0.10毫米

数据收集

牛津衍射Xcalibur Eos Gemini衍射仪
吸收校正：多扫描(CrysAlis专业红色；牛津衍射，2009 )T型_最小值= 0.867,T型_最大值= 1.000
6802次测量反射
4233个独立反射
3315次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.051

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.068
水风险(F类²) = 0.187
S公司= 1.10
4233次反射
288个参数
1个约束
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.90埃⁻³
Δρ_最小值=-0.70埃⁻³
绝对结构：Flack（1983 )，1669对弗里德尔
Flack参数：0.00 (18)

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
N1-H1和O6	0.86	2.01	2.853 (5)	164
N2-H2乙酸钠^我	0.86	2.10	2.803 (5)	139
对称代码：（i）x,年,z（z）-1.

数据收集：CrysAlis PRO CCD公司（牛津衍射，2009); 细胞精细化： CrysAlis PRO CCD公司; 数据缩减：CrysAlis PRO红色（牛津衍射，2009); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年 ); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810033210/xu5003sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810033210/xu5003Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

噻吩衍生物被视为在许多领域应用的重要化合物（夏等。, 2010). 标题化合物源自天然氨基酸。这使得这类化合物具有很好的生物活性。

在标题化合物的结构中，甲酰胺基团与噻吩环近似共面，噻吩圈与甲酰胺的二面角为3.2（6）°。标题分子通过分子间N-H··O氢键相互作用连接，形成超分子框架。C3和C16是结构中的手性原子。以及衍生自L（左）-苯丙氨酸保持了已知的S构型，因为合成反应没有发生在手性C原子上。

相关文献顶部

噻吩衍生物的应用见：Xia等。(2010).

实验顶部

2,5-噻吩二甲酸（0.3 mmol）、氯化亚砜（3 mmol）和3-5滴N个,N个-将烧瓶中的二甲基甲酰胺加热至343K并保持10h。将所得溶液在真空下蒸发，然后得到淡黄色的2,5-噻吩二羰基二氯化物溶液。

搅拌混合料L（左）-在253 K下逐滴添加存于15 ml干燥二氯甲烷和三乙胺（0.21 ml，1.5 mmol）中的苯丙氨酸甲酯盐酸盐（129.4 mg，0.6 mmol）和存于二氯甲烷（3 ml）中的2,5-噻吩二甲酰氯（62.7 mg，0.3 mmol），然后在293 K下添加20 h。用二氯甲烷稀释所得混合物，用饱和NaHCO洗涤_三溶液和盐水，然后在无水MgSO上干燥₄.溶剂被冷凝在真空中通过结晶从2-丙醇中分离出标题化合物为白色固体（产率：129.6 mg，78%）。然后从THF中再结晶产物。

结构描述顶部

噻吩衍生物被视为在许多领域应用的重要化合物（夏等。, 2010). 标题化合物源自天然氨基酸。这使得这种化合物具有很好的生物活性。

有关噻吩衍生物的应用，请参见：Xia等。(2010).

计算详细信息顶部

数据收集：CrysAlis专业CCD（牛津衍射，2009）；细胞精细化： CrysAlis专业CCD（牛津衍射，2009）；数据缩减：CrysAlis专业RED（牛津衍射，2009）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。30%概率水平下具有热椭球的分子结构。
	图2。标题化合物的包装图c（c）轴。

二甲基3,3'-二苯基-2,2'-[(S公司)-噻吩-2,5-二基双（羰基氮杂二基）]二丙酸盐顶部

水晶数据顶部

C类₂₆H（H）₂₆N个₂哦₆S公司	F类(000) = 1040
M（M）_第页= 494.56	D类_x=1.302毫克/米⁻^三
正交各向异性，P（P）2₁2₁2	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P2 2ab	4047次反射的单元参数
一= 9.0769 (3) Å	θ= 3.4–25.3°
b条= 29.6371 (7) Å	µ=0.17毫米⁻¹
c（c）= 9.3767 (2) Å	T型=120 K
V（V）= 2522.45 (12) Å^三	块，无色
Z= 4	0.36×0.24×0.10毫米

数据收集顶部

牛津衍射Xcalibur Eos双子座衍射仪	4233个独立反射
辐射源：增强（Mo）X射线源	3315次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.051
探测器分辨率：16.0355像素mm^-1	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 3.4°
ω扫描	小时=−6→10
吸收校正：多扫描 (CrysAlis专业红色；牛津衍射，2009年）	k个=−28→35
T型_最小值= 0.867,T型_最大值= 1.000	我=−7→11
6802次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.068	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.187	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.1124P（P）)²+ 0.8367P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.10	(Δ/σ)_最大值< 0.001
4233次反射	Δρ_最大值=0.90埃⁻^三
288个参数	Δρ_最小值=−0.70埃⁻^三
1个约束	绝对结构：Flack（1983），1669对弗里德尔对
主原子位置定位：结构-变量直接方法	绝对结构参数：0.00（18）

水晶数据顶部

C类₂₆H（H）₂₆N个₂哦₆S公司	V（V）= 2522.45 (12) Å^三
M（M）_第页= 494.56	Z= 4
正交各向异性，P（P）2₁2₁2	钼K（K）α辐射
一= 9.0769 (3) Å	µ=0.17毫米⁻¹
b条= 29.6371 (7) Å	T型=120 K
c（c）= 9.3767 (2) Å	0.36×0.24×0.10毫米

数据收集顶部

牛津衍射Xcalibur Eos双子座衍射仪	4233个独立反射
吸收校正：多扫描 (CrysAlis专业红色；牛津衍射，2009年）	3315次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.867,T型_最大值= 1.000	R（右）_整数= 0.051
6802次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.068	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.187	Δρ_最大值=0.90埃⁻^三
S公司= 1.10	Δρ_最小值=−0.70埃⁻^三
4233次反射	绝对结构：Flack（1983），1669对Friedel对
288个参数	绝对结构参数：0.00（18）
1个约束

特殊细节顶部

几何形状.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
C1类	0.3969 (8)	0.6948 (2)	0.3748 (8)	0.0676 (18)
甲型H1A	0.3112	0.6771	0.3529	0.101*
H1B型	0.4259	0.7117	0.2920	0.101*
H1C型	0.3745	0.7153	0.4512	0.101*
指挥与控制	0.6263 (6)	0.68418 (15)	0.4908 (5)	0.0361 (11)
C3类	0.7416 (5)	0.65073 (14)	0.5404 (5)	0.0336 (11)
H3级	0.7545	0.6551	0.6432	0.040*
补体第四成份	0.8884 (6)	0.66076 (14)	0.4700 (5)	0.0338 (11)
H4B型	0.9036	0.6932	0.4685	0.041*
H4A型	0.8855	0.6503	0.3720	0.041*
C5级	1.0183 (6)	0.63839 (14)	0.5462 (4)	0.0325 (10)
C6型	1.0574 (6)	0.59423 (18)	0.5155 (7)	0.0529 (15)
H6型	1.0076	0.5782	0.4451	0.063*
抄送7	1.1729 (8)	0.5739 (2)	0.5915 (8)	0.069 (2)
H7型	1.2017	0.5446	0.5691	0.083*
抄送8	1.2438 (6)	0.59686 (19)	0.6990 (7)	0.0549 (15)
H8型	1.3177	0.5828	0.7514	0.066*
C9级	1.2052 (7)	0.64021 (18)	0.7282 (6)	0.0521 (14)
H9型	1.2551	0.6562	0.7985	0.063*
C10号机组	1.0909 (6)	0.66065 (16)	0.6527 (5)	0.0433 (13)
H10型	1.0635	0.6900	0.6753	0.052*
C11号机组	0.6350 (5)	0.57915 (14)	0.6197 (4)	0.0281 (10)
第12项	0.5668 (5)	0.53566 (13)	0.5707 (4)	0.0281 (10)
第13页	0.5371 (6)	0.52036 (15)	0.4374 (4)	0.0352 (12)
H13型	0.5639	0.5357	0.3548	0.042*
C14A型	0.207 (2)	0.6027 (7)	0.130 (2)	0.047 (4)	0.275 (12)
H14B型	0.1740	0.5900	0.0411	0.070*	0.275 (12)
H14C型	0.1380	0.6250	0.1616	0.070*	0.275 (12)
H14A型	0.2147	0.5792	0.1999	0.070*	0.275 (12)
C14B型	0.3361 (17)	0.5483 (4)	0.091 (2)	0.123 (6)	0.725 (12)
H14E型	0.2938	0.5485	−0.0026	0.184*	0.725 (12)
H14F型	0.2793	0.5674	0.1529	0.184*	0.725 (12)
H14D型	0.3359	0.5181	0.1280	0.184*	0.725 (12)
第15项	0.4767 (9)	0.6062 (2)	0.0647 (6)	0.0674 (7)
第16号	0.6251 (9)	0.6243 (2)	0.0738 (7)	0.0674 (7)
H16型	0.6438	0.6299	0.1752	0.081*
第17页	0.6498 (9)	0.6692 (2)	−0.0017 (7)	0.0674 (7)
H17A型	0.6582	0.6638	−0.1034	0.081*
H17B型	0.5646	0.6883	0.0137	0.081*
第18号	0.7826 (9)	0.6931 (2)	0.0477 (6)	0.0674 (7)
第19号	0.7774 (9)	0.7261 (2)	0.1503 (6)	0.0674 (7)
H19型	0.6853	0.7354	0.1822	0.081*
C20个	0.9003 (9)	0.7463 (2)	0.2091 (7)	0.0674 (7)
H20（H20）	0.8902	0.7686	0.2783	0.081*
C21型	1.0373 (9)	0.7331 (2)	0.1643 (6)	0.0674 (7)
H21型	1.1207	0.7472	0.2008	0.081*
C22型	1.0519 (9)	0.6990 (2)	0.0649 (6)	0.0674 (7)
H22（H22）	1.1448	0.6886	0.0389	0.081*
C23型	0.9280 (9)	0.6808 (2)	0.0052 (7)	0.0674 (7)
H23（H23）	0.9391	0.6594	−0.0666	0.081*
C24型	0.8109 (6)	0.56624 (14)	0.1212 (4)	0.0287 (10)
C25型	0.9113 (5)	0.53145 (14)	0.0658 (4)	0.0284 (10)
C26型	0.9493 (6)	0.51816 (16)	−0.0702 (4)	0.0395 (13)
H26型	0.9124	0.5315	−0.1526	0.047*
N1型	0.6976 (4)	0.60424 (11)	0.5186 (4)	0.0276 (8)
H1型	0.7127	0.5923	0.4364	0.033*
氮气	0.7346 (5)	0.59066 (12)	0.0283 (4)	0.0378 (10)
氢气	0.7497	0.5867	−0.0614	0.045*
O1公司	0.5160 (5)	0.66529 (11)	0.4175 (4)	0.0507 (10)
氧气	0.6327 (4)	0.72365 (11)	0.5165 (5)	0.0555 (11)
臭氧	0.6321 (4)	0.59001 (10)	0.7462 (3)	0.0403 (9)
O4A公司	0.342 (2)	0.6223 (6)	0.111 (2)	0.047 (4)	0.275 (12)
O4B电池	0.4741 (16)	0.5635 (4)	0.0848 (17)	0.078 (3)	0.725 (12)
O5A型	0.443 (6)	0.5668 (8)	0.057 (5)	0.078 (3)	0.275 (12)
O5B型	0.3754 (8)	0.6338 (3)	0.0463 (11)	0.070 (2)	0.725 (12)
O6公司	0.8024 (4)	0.57171 (10)	0.2509 (3)	0.0349 (8)
S1（第一阶段）	0.5000	0.5000	0.70005 (14)	0.0268 (4)
S2系列	1	0.5000	0.19249 (14)	0.0265 (4)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.063 (4)	0.068 (4)	0.072 (4)	0.008 (3)	−0.025 (4)	−0.005 (3)
指挥与控制	0.042 (3)	0.030 (2)	0.037 (2)	0.007 (2)	0.012 (2)	0.0014 (19)
C3类	0.041 (3)	0.033 (2)	0.027 (2)	−0.002 (2)	−0.002 (2)	−0.0013 (18)
补体第四成份	0.050 (3)	0.029 (2)	0.022 (2)	−0.007 (2)	0.000 (2)	−0.0004 (17)
C5级	0.033 (3)	0.034 (2)	0.030 (2)	−0.001 (2)	0.004 (2)	−0.0016 (18)
C6型	0.048 (3)	0.051 (3)	0.059 (3)	0.006 (3)	−0.013 (3)	−0.030 (3)
抄送7	0.073 (4)	0.055 (3)	0.081 (4)	0.031 (3)	−0.026 (4)	−0.038 (3)
抄送8	0.046 (3)	0.059 (3)	0.060 (3)	0.018 (3)	−0.018 (3)	−0.013 (3)
C9级	0.054 (4)	0.052 (3)	0.051 (3)	0.004 (3)	−0.009 (3)	−0.020 (3)
C10号机组	0.053 (3)	0.033 (2)	0.044 (3)	0.003 (2)	−0.009 (3)	−0.008 (2)
C11号机组	0.035 (3)	0.031 (2)	0.018 (2)	0.004 (2)	−0.0055 (19)	0.0008 (16)
第12项	0.041 (3)	0.027 (2)	0.0163 (19)	0.002 (2)	0.0030 (19)	0.0048 (16)
第13页	0.056 (4)	0.035 (2)	0.015 (2)	−0.012 (2)	−0.005 (2)	0.0033 (17)
C14A型	0.034 (7)	0.053 (8)	0.053 (8)	−0.013 (5)	0.010 (6)	0.002 (6)
C14B型	0.110 (12)	0.068 (7)	0.191 (16)	−0.018 (7)	−0.066 (11)	0.014 (8)
第15项	0.0996 (18)	0.0573 (12)	0.0455 (11)	0.0261 (13)	0.0108 (12)	−0.0013 (9)
第16号	0.0996 (18)	0.0573 (12)	0.0455 (11)	0.0261 (13)	0.0108 (12)	−0.0013 (9)
第17页	0.0996 (18)	0.0573 (12)	0.0455 (11)	0.0261 (13)	0.0108 (12)	−0.0013 (9)
第18号	0.0996 (18)	0.0573 (12)	0.0455 (11)	0.0261 (13)	0.0108 (12)	−0.0013 (9)
第19号	0.0996 (18)	0.0573 (12)	0.0455 (11)	0.0261 (13)	0.0108 (12)	−0.0013 (9)
C20个	0.0996 (18)	0.0573 (12)	0.0455 (11)	0.0261 (13)	0.0108 (12)	−0.0013 (9)
C21型	0.0996 (18)	0.0573 (12)	0.0455 (11)	0.0261 (13)	0.0108 (12)	−0.0013 (9)
C22型	0.0996 (18)	0.0573 (12)	0.0455 (11)	0.0261 (13)	0.0108 (12)	−0.0013 (9)
C23型	0.0996 (18)	0.0573 (12)	0.0455 (11)	0.0261 (13)	0.0108 (12)	−0.0013 (9)
C24型	0.040 (3)	0.026 (2)	0.020 (2)	−0.002 (2)	0.000 (2)	−0.0021 (17)
C25型	0.039 (3)	0.024 (2)	0.022 (2)	−0.0018 (19)	0.000 (2)	0.0001 (16)
C26型	0.069 (4)	0.036 (2)	0.013 (2)	0.008 (2)	−0.002 (2)	0.0005 (16)
N1型	0.044 (2)	0.0221 (16)	0.0167 (16)	−0.0009 (17)	−0.0006 (17)	−0.0027 (14)
氮气	0.065 (3)	0.0338 (19)	0.0141 (16)	0.018 (2)	−0.0050 (19)	−0.0061 (14)
O1公司	0.054 (2)	0.0389 (18)	0.059 (2)	0.0089 (18)	−0.026 (2)	−0.0115 (16)
氧气	0.057 (3)	0.0316 (19)	0.078 (3)	0.0055 (18)	−0.012 (2)	−0.0154 (17)
臭氧	0.066 (2)	0.0395 (17)	0.0156 (15)	−0.0111 (17)	−0.0077 (16)	−0.0038 (13)
O4A公司	0.034 (7)	0.053 (8)	0.053 (8)	−0.013 (5)	0.010 (6)	0.002 (6)
O4B电池	0.047 (8)	0.115 (4)	0.072 (8)	0.011 (4)	−0.005 (4)	0.048 (4)
O5A级	0.047 (8)	0.115 (4)	0.072 (8)	0.011 (4)	−0.005 (4)	0.048 (4)
O5B型	0.041 (4)	0.070 (5)	0.100 (6)	0.020 (4)	−0.026 (4)	−0.014 (4)
O6公司	0.049 (2)	0.0383 (16)	0.0170 (15)	0.0106 (16)	−0.0037 (14)	−0.0017 (12)
S1（第一阶段）	0.0425 (9)	0.0263 (7)	0.0118 (6)	0.0010 (7)	0	0
S2系列	0.0384 (8)	0.0268 (7)	0.0144 (6)	0.0011 (7)	0	0

几何参数（λ，º）顶部

C1-O1型	1.447 (7)	C14B-H14E型	0.9600
C1-H1A型	0.9600	C14B-H14F型	0.9600
C1-H1B型	0.9600	C14B-H14D型	0.9600
C1-H1C型	0.9600	C15-O5A型	1.21 (2)
C2-O2型	1.196 (5)	C15-O5B型	1.243 (9)
C2-O1型	1.337 (6)	C15-O4B型	1.280 (12)
C2-C3型	1.515 (7)	C15-O4A	1.38 (2)
C3-N1型	1.449 (6)	C15至C16	1.453 (11)
C3-C4型	1.516 (7)	第16页至第2页	1.471 (7)
C3-H3型	0.9800	C16-C17号	1.523 (9)
C4至C5	1.530 (7)	C16-H16型	0.9800
C4-H4B型	0.9700	C17-C18型	1.472 (10)
C4-H4A型	0.9700	C17-H17A型	0.9700
C5至C10	1.366 (7)	C17-H17B型	0.9700
C5至C6	1.386 (7)	C18-C19号	1.373 (8)
C6至C7	1.404 (9)	C18-C23型	1.426 (10)
C6-H6型	0.9300	C19-C20型	1.381 (10)
C7-C8号机组	1.376 (8)	C19-H19号	0.9300
C7-H7型	0.9300	C20-C21型	1.369 (10)
C8-C9型	1.360 (8)	C20-H20型	0.9300
C8-H8型	0.9300	C21-C22型	1.381 (9)
C9-C10型	1.395 (8)	C21-H21型	0.9300
C9-H9	0.9300	C22-C23型	1.367 (10)
C10-H10型	0.9300	C22-H22型	0.9300
C11-O3型	1.229 (5)	C23-H23型	0.9300
C11-N1型	1.332 (6)	C24-O6型	1.229 (5)
C11-C12号机组	1.502 (6)	C24-N2型	1.328 (6)
C12-C13型	1.357 (6)	C24-C25型	1.471 (6)
C12-S1型	1.719 (4)	C25-C26型	1.378 (6)
2013年3月13日^我	1.383 (9)	C25-S2型	1.711 (4)
C13-H13型	0.9300	C26-C26型^ii（ii）	1.417 (10)
C14A-O4A	1.37 (3)	C26-H26型	0.9300
C14A-H14B型	0.9600	N1-H1型	0.8600
C14A-H14C型	0.9600	N2-H2气体	0.8600
C14A-H14A	0.9600	S1-C12号机组^我	1.719 (4)
C14B-O4B型	1.33 (2)	S2-C25型^ii（ii）	1.711 (4)

O1-C1-H1A型	109.5	O5A-C15-O4A型	97 (3)
O1-C1-H1B	109.5	O4B-C15-O4A型	106.1 (13)
H1A-C1-H1B型	109.5	O5A-C15-C16型	126 (3)
O1-C1-H1C型	109.5	O5B-C15-C16型	116.8 (7)
H1A-C1-H1C型	109.5	O4B-C15-C16型	112.0 (8)
H1B-C1-H1C型	109.5	O4A-C15-C16型	132.5 (9)
O2-C2-O1型	123.4 (5)	C15-C16-N2型	111.0 (5)
氧气-C2-C3	123.0 (5)	C15-C16-C17型	115.6 (6)
O1-C2-C3型	113.6 (4)	N2-C16-C17型	110.9 (6)
N1-C3-C2型	112.9 (4)	C15-C16-H16型	106.2
N1-C3-C4型	111.6 (4)	N2-C16-H16型	106.2
C2-C3-C4型	110.2 (4)	C17-C16-H16型	106.2
N1-C3-H3型	107.3	C18-C17-C16	113.2 (6)
C2-C3-H3型	107.3	C18-C17-H17A型	108.9
C4-C3-H3型	107.3	C16-C17-H17A型	108.9
C3-C4-C5型	112.9 (4)	C18-C17-H17B型	108.9
C3-C4-H4B型	109	C16-C17-H17B型	108.9
C5-C4-H4B	109	H17A-C17-H17B型	107.7
C3-C4-H4A型	109	C19-C18-C23型	114.1 (7)
C5-C4-H4A	109	C19-C18-C17	122.4 (7)
H4B-C4-H4A型	107.8	C23-C18-C17型	123.2 (5)
C10-C5-C6	119.0 (5)	C18-C19-C20型	124.2 (7)
C10-C5-C4号机组	120.3 (4)	C18-C19-H19	117.9
C6-C5-C4	120.6 (4)	C20-C19-H19	117.9
C5-C6-C7	119.4 (5)	C21-C20-C19型	119.1 (6)
C5-C6-H6	120.3	C21-C20-H20型	120.4
C7-C6-H6型	120.3	C19-C20-H20型	120.4
C8-C7-C6	120.5 (5)	C20-C21-C22型	120.2 (7)
C8-C7-H7型	119.7	C20-C21-H21型	119.9
C6-C7-H7型	119.7	C22-C21-H21型	119.9
C9-C8-C7	119.7 (5)	C23-C22-C21型	119.0 (7)
C9-C8-H8	120.2	C23-C22-H22型	120.5
C7-C8-H8型	120.2	C21-C22-H22型	120.5
C8-C9-C10型	120.0 (5)	C22-C23-C18型	123.2 (6)
C8-C9-H9型	120	C22-C23-H23型	118.4
C10-C9-H9型	120	C18-C23-H23	118.4
C5-C10-C9	121.3 (4)	O6-C24-N2型	123.0 (4)
C5-C10-H10	119.3	O6-C24-C25型	118.7 (4)
C9-C10-H10	119.3	N2-C24-C25型	118.3 (4)
O3至C11-N1	123.3 (4)	C26-C25-C24	133.0 (4)
O3-C11-C12型	120.7 (4)	C26-C25-S2型	111.7 (3)
N1-C11-C12号机组	115.9 (4)	C24-C25-S2型	115.4 (3)
C13-C12-C11	130.6 (4)	C25-C26-C26型^ii（ii）	112.3 (3)
C13-C12-S1型	112.0 (3)	C25-C26-H26型	123.8
C11-C12-S1型	117.2 (3)	C26型^ii（ii）-C26-H26型	123.8
C12-C13-C13型^我	112.9 (3)	C11-N1-C3型	123.2 (4)
C12-C13-H13型	123.6	C11-N1-H1型	118.4
第13页^我-C13-H13型	123.6	C3-N1-H1	118.4
O4A-C14A-H14B	109.5	C24-N2-C16型	122.1 (4)
O4A-C14A-H14C	109.5	C24-N2-H2型	119
H14B-C14A-H14C	109.5	C16-N2-H2型	119
O4A-C14A-H14A	109.5	C2-O1-C1	116.6 (4)
H14B-C14A-H14A型	109.5	C14A-O4A-C15	133.5 (17)
H14C-C14A-H14A型	109.5	C15-O4B-C14B	111.0 (12)
O5A-C15-O5B型	116 (2)	第12项^我-S1-C12号机组	90.3 (3)
O5B-C15-O4B型	131.1 (11)	C25型^ii（ii）-S2-C25型	92.1 (3)

O2-C2-C3-N1型	169.7 (4)	C17-C18-C19-C20	173.7 (6)
O1-C2-C3-N1型	−9.4 (6)	C18-C19-C20-C21型	−0.1 (10)
O2-C2-C3-C4	−64.8 (6)	C19-C20-C21-C22型	−2.1 (9)
O1-C2-C3-C4	116.1 (4)	C20-C21-C22-C23型	4.4 (9)
N1-C3-C4-C5型	−71.2 (4)	C21-C22-C23-C18	−4.6 (10)
C2-C3-C4-C5型	162.7 (4)	C19-C18-C23-C22	2.4 (9)
C3-C4-C5-C10型	−90.3 (5)	C17-C18-C23-C22	−171.2 (6)
C3-C4-C5-C6型	85.1 (6)	O6-C24-C25-C26型	−177.5 (5)
C10-C5-C6-C7	−1.7 (9)	N2-C24-C25-C26	1.8 (8)
C4-C5-C6-C7型	−177.2 (6)	O6-C24-C25-S2型	3.2 (6)
C5-C6-C7-C8	2.2 (11)	N2-C24-C25-S2型	−177.5 (4)
C6-C7-C8-C9	−2.4 (11)	C24-C25-C26-C26^ii（ii）	−179.0 (5)
C7-C8-C9-C10	2.2 (10)	S2-C25-C26-C26^ii（ii）	0.4 (8)
C6-C5-C10-C9	1.5 (8)	O3至C11至N1至C3	−13.2 (7)
C4-C5-C10-C9	177.0 (5)	C12-C11-N1-C3	167.1 (4)
C8-C9-C10-C5	−1.8 (9)	C2-C3-N1-C11型	−95.6 (5)
O3-C11-C12-C13	168.5 (5)	C4-C3-N1-C11型	139.6 (4)
N1-C11-C12-C13	−11.8 (8)	O6-C24-N2-C16型	−4.5 (8)
O3-C11-C12-S1	−5.5 (6)	C25-C24-N2-C16型	176.3 (5)
N1-C11-C12-S1	174.2 (3)	C15-C16-N2-C24	−99.5 (6)
C11-C12-C13-C13^我	−175.3 (5)	C17-C16-N2-C24	130.5 (6)
S1-C12-C13-C13型^我	−1.0 (8)	O2-C2-O1-C1	−3.0 (8)
O5A-C15-C16-N2	18 (3)	C3-C2-O1-C1	176.1 (5)
O5B-C15-C16-N2型	−153.2 (7)	O5A-C15-O4A-C14A	−6 (3)
O4B-C15-C16-N2	30.1 (11)	O5B-C15-O4A-C14A型	122 (3)
O4A-C15-C16-N2	171.0 (12)	O4B-C15-O4A-C14A	−22 (3)
O5A-C15-C16-C17型	145 (3)	C16-C15-O4A-C14A	−164.4 (18)
O5B-C15-C16-C17型	−25.7 (9)	O5A-C15-O4B-C14B型	−41 (11)
O4B-C15-C16-C17型	157.6 (10)	O5B-C15-O4B-C14B型	−3 (2)
O4A-C15-C16-C17型	−61.5 (14)	O4A-C15-O4B-C14B	22.3 (18)
C15-C16-C17-C18	161.2 (5)	C16-C15-O4B-C14B	173.4 (12)
N2-C16-C17-C18	−71.2 (7)	C13-C12-S1-C12^我	0.4 (3)
C16-C17-C18-C19	−96.0 (7)	C11-C12-S1-C12^我	175.5 (5)
C16-C17-C18-C23型	77.1 (8)	C26-C25-S2-C25^ii（ii）	−0.1 (3)
C23-C18-C19-C20	0.0 (9)	C24-C25-S2-C25^ii（ii）	179.3 (5)

对称代码：（i）−x+1,−年+1,z（z）; （ii）−x+2,−年+1,z（z）.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1··O6	0.86	2.01	2.853 (5)	164
N2-H2···O3^三	0.86	2.10	2.803 (5)	139

对称代码：（iii）x,年,z（z）−1

实验细节

水晶数据
化学式	C类₂₆H（H）₂₆N个₂哦₆S公司
M（M）_第页	494.56
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）2₁2₁2
温度（K）	120
一,b条,c（c）(Å)	9.0769 (3), 29.6371 (7), 9.3767 (2)
V（V）(Å^三)	2522.45 (12)
Z	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.17
晶体尺寸（mm）	0.36 × 0.24 × 0.10

数据收集
衍射仪	牛津衍射Xcalibur Eos双子座
吸收校正	多扫描 (CrysAlis专业红色；牛津衍射，2009年）
T型_最小值,T型_最大值	0.867, 1.000
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	6802, 4233, 3315
R（右）_整数	0.051
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.068, 0.187, 1.10
反射次数	4233
参数数量	288
约束装置数量	1
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.90,−0.70
绝对结构	Flack（1983），1669 Friedel pairs
绝对结构参数	0.00 (18)

计算机程序：CrysAlis专业CCD（牛津衍射，2009），CrysAlis专业RED（牛津衍射，2009），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1··O6	0.86	2.01	2.853 (5)	164.4
N2-H2···O3^我	0.86	2.10	2.803 (5)	138.9

对称代码：（i）x,年,z（z）−1

致谢

本研究得到了山东省科技攻关项目（2008 GG30002014）和中国科学院光化学转化与光电子材料重点实验室项目的支持。

工具书类

Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Flack，H.D.（1983年）。《水晶学报》。A类39, 876–881. 交叉参考中国科学院科学网 IUCr日志谷歌学者
 牛津衍射（2009）。CrysAlis专业CCD和CrysAlis PRO红色英国雅顿牛津衍射有限公司。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Xia，G.-M.，Ji，M.-W.，Lu，P.，Sun，G.-X.&Xu，W.-F.（2010）。《水晶学报》。E类66公元148年科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者