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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第66卷| 第9部分| 2010年9月| 第2390页
https://doi.org/10.107/S1600536810033271

4-(1H（H）-四唑-5-基）-1H（H）-吲哚

余华阁,a、，b条* 裴涵,b条 平伟（Ping Wei）一和平开欧阳一

一南京理工大学生命科学与制药工程学院b条中华人民共和国南京211189东南大学化学与化工系
*通信电子邮件：geyuhua@seu.edu.cn

(收到日期：2010年8月6日； 2010年8月18日接受； 在线2010年8月25日)

在非对称单元标题化合物C的9H（H）7N个5通过分子间N-H·N氢键连接成具有图形基序的链C类22（8） 沿着b条轴。吲哚核在两个分子中具有预期的平面几何结构，与九个组成原子定义的最小二乘平面的最大偏差为0.008（8）°，吲哚环和四唑环之间的二面角相似[42.4（2）和42.7（2）°]。

相关文献

有关吲哚及其衍生物的生物特性，请参见：Takatoshi和Makoto（1994【Takatoshi，S.&Makoto，I.（1994），《公牛化学学会期刊》，67，3139-3141。】). 有关四唑的物理性质，请参见：Itoh等。, (1995[Itoh，F.、Yukishige，K.和Wajima，M.（1995）。化学药学公告。43，230-235。]). 关于具有四唑环和吲哚环的化合物的药理学性质，见：Semenov（2002【Semenov，B.B.（2002），《俄罗斯化学公告》，第51期，第357-358页。】). 关于5-氰基吲哚的合成，参见：Frederick（1949[Frederick，C.U.（1949），《美国化学学会杂志》第71期，第761-766页。]). 有关氢键图案，请参见：伯恩斯坦等。(1995【Bernstein，J.、Davis，R.E.、Shimoni，L.和Chang，N.-L.（1995）。Angew.Chem.Int.Ed.Eng.34，1555-1573。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类9H（H）7N个5

  • M（M）第页= 185.20

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 9.6535 (7) Å

  • b条= 9.8444 (4) Å

  • c（c）= 9.9672 (7) Å

  • α= 83.204 (3)°

  • β= 65.712 (6)°

  • γ= 87.627 (3)°

  • V（V）= 857.28 (9) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.10毫米−1

  • T型=293千

  • 0.30×0.15×0.15毫米
数据收集

  • Bruker SMART 1K CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库，2005年[Rigaku.（2005）.CrystalClear.Rigaku Corporation，日本东京])T型最小值= 0.737,T型最大值= 1.000

  • 6939次测量反射

  • 2990个独立反射

  • 2403次反射我> 2σ(我)

  • 对整数= 0.037
精炼

  • 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.076

  • 水风险(F类2) = 0.240

  • S公司= 1.02

  • 2990次反射

  • 253个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.39埃−3

  • Δρ最小值=−0.30埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N1-H1型A类●N9 0.86 2 2.858 (4) 177
N6-H6型A类●N4我 0.86 2.10 2.899 (4) 154
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）.

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年[Rigaku.（2005）.CrystalClear.Rigaku Corporation，日本东京]); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：https://doi.org/10.1107/S16053610033271/bx2301sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810033271/bx2301Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

吲哚及其衍生物始终具有良好的生理活性，广泛用作医药、农药和有机化学中间体（Takatoshi&Makoto，1994）。同时，四唑不仅具有良好的抗癌活性，而且是一种优良的配体，它可以与各种金属离子配位形成具有显著光学活性的配合物（Itoh等。, 1995). 近几十年来，有一些关于由四唑环和吲哚环结合合成的化合物的报告，性质研究表明这些化合物始终具有独特的药理活性（Semenov，2002）。我们在这里报道了4-（1-H-四唑-5-基）-1H-吲哚的化合物结构，（I）。据我们所知，还没有关于吲哚在C原子上连接四唑的报道。在标题化合物C中9H（H）7N个5，（I）在非对称单元通过一个分子内和分子间的N-H··N氢键与固定的图形运动C相连22（8） 沿b轴（伯恩斯坦等。，1995年），图2。吲哚核具有预期的平面几何形状。在对称单元的两个分子中，吲哚环和四唑环之间的二面角非常接近42.4（2）和42.7（2）°，因此，这两个晶体学上独立的分子具有几乎相同的延伸构象和相似的键长和键角。

相关文献顶部

有关吲哚及其衍生物的生物特性，请参见：Takatoshi&Makoto（1994）。四唑的物理性质见：伊藤等。, (1995). 有关四唑环和吲哚环化合物的药理特性，请参见：Semenov（2002）。关于5-氰基吲哚的合成，参见：Frederick（1949）。有关氢键图案，请参见：伯恩斯坦等。(1995).

实验顶部

所用的所有化学品（试剂级）均为市售化学品。5-氰基吲哚是按照弗雷德里克（Frederick，1949）描述的方法合成的。至搅拌的NaN DMF溶液三并添加三乙胺、5-氰基吲哚。然后将整个混合物加热到120°C，1小时后，将溶液冷却到室温，并在真空中蒸馏DMF。经过一些后续处理，粗产物在甲醇中重结晶，7天后，得到黄色棱柱晶体。

精炼顶部

通常，将与碳结合的氢原子放置在几何位置，并使用骑马模型进行细化，其中C-H=0.93

N-H=0.86奥，U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C，N）。

结构描述顶部

吲哚及其衍生物始终具有良好的生理活性，广泛用作医药、农药和有机化学中间体（Takatoshi&Makoto，1994）。同时，四唑不仅具有良好的抗癌活性，而且是一种优良的配体，它可以与各种金属离子配位形成具有显著光学活性的配合物（Itoh等。, 1995). 近几十年来，有一些关于由四唑环和吲哚环结合合成的化合物的报告，性质研究表明这些化合物始终具有独特的药理活性（Semenov，2002）。我们在这里报道了4-（1-H-四唑-5-基）-1H-吲哚的化合物结构，（I）。据我们所知，还没有关于吲哚在C原子上连接四唑的报道。在标题化合物C中9H（H）7N个5，（I）在非对称单元通过一个分子内和分子间的N-H··N氢键与固定的图形运动C相连22（8） 沿b轴（伯恩斯坦等。，1995年），图2。吲哚核具有预期的平面几何形状。在对称单元的两个分子中，吲哚环和四唑环之间的二面角非常接近42.4（2）和42.7（2）°，因此，这两个晶体学上独立的分子具有几乎相同的延伸构象和相似的键长和键角。

有关吲哚及其衍生物的生物特性，请参见：Takatoshi&Makoto（1994）。四唑的物理性质见：伊藤等。, (1995). 有关四唑环和吲哚环化合物的药理特性，请参见：Semenov（2002）。关于5-氰基吲哚的合成，参见：Frederick（1949）。有关氢键图案，请参见：伯恩斯坦等。(1995).

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2005年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2005年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，显示出30%的概率置换椭球和原子编号方案。
[图2] 图2。标题化合物（I）的分子包装。氢键显示为虚线。
4-(1H（H）-四唑-5-基）-1H（H）-吲哚顶部
水晶数据 顶部
C类9H（H）7N个5Z轴= 4
M（M）第页= 185.20F类(000) = 384
三联诊所，P（P）1D类x个=1.435毫克−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 9.6535 (7) Å2795次反射的细胞参数
b条= 9.8444 (4) Åθ= 3.1–27.5°
c（c）= 9.9672 (7) ŵ=0.10毫米−1
α= 83.204 (3)°T型=293千
β= 65.712 (6)°棱镜，黄色
γ= 87.627 (3)°0.30×0.15×0.15毫米
V（V）= 857.28 (9) Å三
数据收集 顶部
Bruker SMART 1K CCD区域探测器
衍射仪		2990个独立反射
辐射源：细焦点密封管2403次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪对整数= 0.037
探测器分辨率：13.6612像素mm-1θ最大值= 25.0°,θ最小值= 3.1°
CCD_Profile_fitting扫描小时=−11→11
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）		k=−11→11
T型最小值= 0.737,T型最大值= 1.000我=−11→11
6939次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.076氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.240受约束的氢原子参数
S公司= 1.02 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.1252P（P）)2+ 1.2926P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
2990次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
253个参数Δρ最大值=0.39埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.30埃−三
水晶数据 顶部
C类9H（H）7N个5γ= 87.627 (3)°
M（M）第页= 185.20V（V）= 857.28 (9) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 4
一= 9.6535 (7) Å钼K（K）α辐射
b条= 9.8444 (4) ŵ=0.10毫米−1
c（c）= 9.9672 (7) ÅT型=293千
α= 83.204 (3)°0.30×0.15×0.15毫米
β= 65.712 (6)°
数据收集 顶部
Bruker SMART 1K CCD区域探测器
衍射仪		2990个独立反射
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）		2403次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.737,T型最大值= 1.000对整数= 0.037
6939次测量反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0760个约束
水风险(F类2) = 0.240受约束的氢原子参数
S公司= 1.02Δρ最大值=0.39埃−三
2990次反射Δρ最小值=−0.30埃−三
253个参数
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类0.1822 (4)0.5189 (4)0.2581 (4)0.0371 (8)
指挥与控制0.1565 (4)0.5725 (4)0.1253 (4)0.0397 (9)
C3类0.2419 (4)0.5213 (4)−0.0106 (4)0.0411 (9)
补体第四成份0.3642 (5)0.4250 (4)−0.0615 (5)0.0527 (11)
H4B型0.41280.3779−0.00680.063*
C5级0.3934 (5)0.4173 (5)−0.2057 (5)0.0574 (11)
H5B型0.46670.3614−0.26670.069*
C6级0.2055 (5)0.5708 (4)−0.1327 (4)0.0435 (9)
抄送70.0930 (5)0.6655 (4)−0.1257 (5)0.0479 (10)
H7B型0.07340.6951−0.20830.057*
抄送80.0109 (5)0.7143 (4)0.0100 (5)0.0489 (10)
H8B型−0.06610.77740.01960.059*
C90.0433 (4)0.6690 (4)0.1319 (4)0.0405 (9)
h9亿−0.01240.70420.22120.049*
C10号机组0.2369 (4)0.9946 (3)0.2932 (4)0.0361 (8)
C11号机组0.3995 (4)0.9972 (4)0.2597 (4)0.0369 (8)
第12项0.4597 (4)0.9141 (4)0.3474 (4)0.0364 (8)
第13页0.3959 (5)0.8222 (4)0.4804 (4)0.0427 (9)
H13A型0.29400.79790.53270.051*
第14项0.5141 (5)0.7769 (4)0.5158 (5)0.0484 (10)
H14A型0.50460.71670.59840.058*
第15项0.6195 (4)0.9196 (4)0.3068 (4)0.0400 (9)
第16号0.7170 (5)1.0037 (4)0.1850 (5)0.0506 (10)
H16A型0.82101.00500.16010.061*
第17页0.6541 (5)1.0853 (5)0.1024 (5)0.0531 (11)
H17A型0.71681.14320.02090.064*
第18号0.4975 (5)1.0825 (4)0.1391 (5)0.0466 (10)
H18A型0.45831.13890.08160.056*
N1型0.1790 (4)0.5964 (3)0.3603 (3)0.0386 (7)
甲型H1A0.16850.68380.35520.046*
氮气0.1950 (4)0.5168 (3)0.4730 (4)0.0446 (8)
N3号机组0.2064 (4)0.3928 (3)0.4385 (4)0.0467 (8)
4号机组0.2006 (4)0.3901 (3)0.3040 (4)0.0435 (8)
5号机组0.3005 (4)0.5030 (4)−0.2493 (4)0.0547 (9)
H5A型0.30150.5130−0.33650.066*
N90.1456 (3)0.8869 (3)0.3328 (4)0.0400 (8)
N8号0.0065 (4)0.9348 (3)0.3460 (4)0.0469 (8)
7号机组0.0106 (4)1.0667 (3)0.3174 (4)0.0467 (8)
N6号0.1544 (4)1.1054 (3)0.2838 (4)0.0412 (8)
H6A型0.18801.18830.26010.049*
N10号0.6481 (4)0.8330 (3)0.4119 (4)0.0470 (8)
H10A型0.73630.81680.41210.056*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.040 (2)0.0331 (18)0.039 (2)−0.0061 (15)−0.0166 (16)−0.0030 (15)
指挥与控制0.044 (2)0.0339 (18)0.045 (2)−0.0051 (16)−0.0215 (18)−0.0025 (15)
C3类0.041 (2)0.040 (2)0.043 (2)−0.0047 (16)−0.0178 (17)−0.0036 (16)
补体第四成份0.049 (2)0.042 (2)0.069 (3)0.0052 (18)−0.025 (2)−0.011 (2)
C5级0.056 (3)0.057 (3)0.052 (3)0.000 (2)−0.013 (2)−0.014 (2)
C6级0.051 (2)0.048 (2)0.034 (2)−0.0138 (18)−0.0212 (17)0.0030 (16)
抄送70.054 (2)0.049 (2)0.050 (2)−0.0084 (19)−0.032 (2)0.0047 (18)
抄送80.043 (2)0.042 (2)0.065 (3)−0.0011 (17)−0.027 (2)−0.0027 (19)
C90.038 (2)0.0358 (19)0.048 (2)0.0008 (15)−0.0181 (17)−0.0065 (16)
C10号机组0.043 (2)0.0288 (17)0.044 (2)0.0036 (15)−0.0243 (17)−0.0075 (15)
C11号机组0.0369 (19)0.0323 (18)0.044 (2)0.0016 (15)−0.0188 (16)−0.0067 (15)
第12项0.0382 (19)0.0326 (18)0.043 (2)0.0034 (15)−0.0198 (16)−0.0081 (15)
第13页0.046 (2)0.040 (2)0.043 (2)0.0027 (16)−0.0186 (18)−0.0048 (16)
第14项0.053 (2)0.050 (2)0.047 (2)0.0083 (19)−0.027 (2)−0.0031 (18)
第15项0.0348 (19)0.040 (2)0.050 (2)0.0055 (15)−0.0217 (17)−0.0128 (17)
第16号0.041 (2)0.052 (2)0.058 (3)−0.0035 (18)−0.019 (2)−0.011 (2)
第17页0.050 (2)0.055 (2)0.052 (2)−0.010 (2)−0.019 (2)0.0002 (19)
第18号0.051 (2)0.040 (2)0.051 (2)−0.0028 (17)−0.026 (2)0.0036 (17)
N1型0.0492 (18)0.0278 (15)0.0448 (18)0.0002 (13)−0.0255 (15)−0.0034 (12)
氮气0.059 (2)0.0448 (19)0.0367 (17)−0.0017 (15)−0.0272 (16)0.0015 (14)
N3号机组0.058 (2)0.0412 (18)0.049 (2)0.0004 (15)−0.0331 (17)0.0069 (14)
4号机组0.051 (2)0.0360 (17)0.0468 (19)0.0025 (14)−0.0231 (16)−0.0047 (14)
5号机组0.061 (2)0.063 (2)0.0390 (19)−0.0047 (18)−0.0200 (17)−0.0027 (16)
N90.0388 (17)0.0334 (16)0.055 (2)0.0025 (13)−0.0259 (15)−0.0060 (14)
N8号0.0436 (19)0.0404 (18)0.065 (2)0.0011 (14)−0.0299 (17)−0.0063 (16)
7号机组0.0447 (19)0.0421 (18)0.059 (2)0.0022 (14)−0.0278 (17)−0.0018 (15)
N6号0.0442 (18)0.0301 (15)0.056 (2)0.0027 (13)−0.0278 (16)−0.0020 (13)
N10号0.0412 (18)0.053 (2)0.057 (2)0.0129 (15)−0.0305 (17)−0.0113 (16)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-N4型1.326 (5)C12-C15型1.427 (5)
C1-N1型1.333 (5)C12-C13型1.430 (5)
C1-C2类1.479 (5)C13至C141.370 (6)
C2-C9型1.404 (5)C13-H13A型0.9300
C2-C3型1.407 (5)C14-N10型1.368 (6)
C3-C6型1.428 (5)C14-H14A型0.9300
C3-C4型1.441 (6)C15-N10型1.382 (5)
C4-C5型1.357 (6)C15至C161.390 (6)
C4-H4B型0.93002016年至2017年1.381 (6)
碳五氮五1.369 (6)C16-H16A型0.9300
C5-H5B型0.9300C17-C18型1.402 (6)
C6-N5型1.376 (5)C17-H17A型0.9300
C6至C71.386 (6)C18-H18A型0.9300
C7-C8号机组1.388 (6)N1-N2型1.350 (4)
C7-H7B型0.9300N1-H1A型0.8600
C8-C9型1.396 (6)N2-N3气体1.295 (5)
C8-H8B型0.9300N3-N4号机组1.369 (4)
C9-H9B型0.9300N5-H5A型0.8600
C10-N9号机组1.323 (5)N9-N8型1.364 (4)
C10-N6号机组1.341 (4)N8-N7号1.295 (4)
C10-C11号机组1.465 (5)N7-N6型1.347 (4)
C11-C18号1.392 (5)N6-H6A型0.8600
C11-C12号机组1.406 (5)N10-H10A型0.8600
N4-C1-N1号107.9 (3)C14-C13-C12106.7 (4)
N4-C1-C2型128.4 (3)C14-C13-H13A型126.7
N1-C1-C2型123.5 (3)C12-C13-H13A型126.7
C9-C2-C3118.4 (4)N10-C14-C13型110.2 (4)
C9-C2-C1121.9 (3)N10-C14-H14A型124.9
C3-C2-C1119.7 (3)C13-C14-H14A型124.9
C2-C3-C6型117.1 (4)N10-C15-C16型130.6 (4)
C2-C3-C4型135.0 (4)N10-C15-C12型106.8 (3)
C6-C3-C4107.9 (4)C16-C15-C12122.6 (4)
C5-C4-C3105.7 (4)C17-C16-C15型117.7 (4)
C5-C4-H4B127.2C17-C16-H16A121.2
C3-C4-H4B型127.2C15-C16-H16A121.2
C4-C5-N5型110.8 (4)C16-C17-C18型121.2 (4)
C4-C5-H5B型124.6C16-C17-H17A119.4
N5-C5-H5B124.6C18-C17-H17A型119.4
编号5-C6-C7129.9 (4)C11-C18-C17121.4 (4)
编号5-C6-C3105.7 (4)C11-C18-H18A119.3
C7-C6-C3型124.4 (4)C17-C18-H18A型119.3
C6-C7-C8型117.1 (4)C1-N1-N2109.6 (3)
C6-C7-H7B基因121.4C1-N1-H1A125.2
C8-C7-H7B型121.4N2-N1-H1A气体125.2
C7-C8-C9120.3 (4)N3-N2-N1号105.8 (3)
C7-C8-H8B型119.8N2-N3-N4气体110.8 (3)
C9-C8-H8B119.8C1-N4-N3型105.9 (3)
C8-C9-C2型122.7 (4)C5-N5-C6109.9 (4)
C8-C9-H9B型118.7C5-N5-H5A型125
C2-C9-H9B型118.7C6-N5-H5A型125
N9-C10-N6型107.4 (3)C10-N9-N8号106.6 (3)
N9-C10-C11型128.0 (3)N7-N8-N9110.3 (3)
编号6-C10-C11124.6 (3)N8-N7-N6型106.3 (3)
C18-C11-C12型118.8 (3)C10-N6-N7号机组109.4 (3)
C18-C11-C10型120.0 (3)C10-N6-H6A型125.3
C12-C11-C10121.2 (3)N7-N6-H6A型125.3
C11-C12-C15型118.3 (3)C14-N10-C15型109.3 (3)
C11-C12-C13型134.6 (3)C14-N10-H10A125.4
C15-C12-C13型107.0 (3)C15-N10-H10A型125.4
N4-C1-C2-C9133.5 (4)C12-C13-C14-N10−1.0 (5)
N1-C1-C2-C9型−41.2 (5)C11-C12-C15-N10178.1 (3)
N4-C1-C2-C3−43.3 (6)C13-C12-C15-N100.4 (4)
N1-C1-C2-C3142.1 (4)C11-C12-C15-C160.2 (5)
C9-C2-C3-C6−0.7 (5)C13-C12-C15-C16−177.5 (4)
C1-C2-C3-C6型176.2 (3)N10-C15-C16-C17−176.8 (4)
C9-C2-C3-C4179.7 (4)C12-C15-C16-C170.6 (6)
C1-C2-C3-C4型−3.4 (6)C15-C16-C17-C18−0.6 (6)
C2-C3-C4-C5型178.1 (4)C12-C11-C18-C171.1 (6)
C6-C3-C4-C5型−1.5 (4)C10-C11-C18-C17−178.7 (4)
C3-C4-C5-N50.9 (5)C16-C17-C18-C11−0.2 (7)
C2-C3-C6-N5型−178.3 (3)N4-C1-N1-N2−0.2 (4)
C4-C3-C6-N5型1.4 (4)C2-C1-N1-N2175.4 (3)
C2-C3-C6-C7型0.4 (6)C1-N1-N2-N3−0.5 (4)
C4-C3-C6-C7型−180.0 (4)N1-N2-N3-N40.9 (4)
N5-C6-C7-C8178.0 (4)N1-C1-N4-N3型0.8 (4)
C3-C6-C7-C8−0.3 (6)C2-C1-N4-N3型−174.6 (4)
C6-C7-C8-C90.5 (6)N2-N3-N4-C1−1.1 (4)
C7-C8-C9-C2−0.9 (6)C4-C5-N5-C6−0.1 (5)
C3-C2-C9-C81.0 (5)C7-C6-N5-C5−179.4 (4)
C1-C2-C9-C8−175.8 (3)C3-C6-N5-C5−0.8 (4)
N9-C10-C11-C18137.4 (4)N6-C10-N9-N8号0.5 (4)
N6-C10-C11-C18号−40.4 (5)C11-C10-N9-N8号−177.6 (4)
N9-C10-C11-C12−42.3 (6)C10-N9-N8-N7−0.6 (4)
N6-C10-C11-C12号139.8 (4)N9-N8-N7-N60.5 (4)
C18-C11-C12-C15−1.1 (5)N9-C10-N6-N7−0.2 (4)
C10-C11-C12-C15178.7 (3)C11-C10-N6-N7178.0 (3)
C18-C11-C12-C13175.9 (4)N8-N7-N6-C10−0.2 (4)
C10-C11-C12-C13−4.3 (6)C13-C14-N10-C15型1.3 (5)
C11-C12-C13-C14−176.9 (4)C16-C15-N10-C14176.6 (4)
C15-C12-C13-C140.3 (4)C12-C15-N10-C14−1.0 (4)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1型A类···N9型0.8622.858 (4)177
N6-H6型A类···4号机组我0.862.102.899 (4)154
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类9H（H）7N个5
M（M）第页185.20
水晶系统，太空组三联诊所，P（P）1
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)9.6535 (7), 9.8444 (4), 9.9672 (7)
α,β,γ(°)83.204 (3), 65.712 (6), 87.627 (3)
V（V）(Å三)857.28 (9)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.10
晶体尺寸（mm）0.30 × 0.15 × 0.15
数据收集
衍射仪布吕克智能1K CCD区域探测器
吸收校正多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）
T型最小值,T型最大值0.737, 1.000
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		6939, 2990, 2403
对整数0.037
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.595
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.076, 0.240, 1.02
反射次数2990
参数数量253
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.39,−0.30

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2005年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1A··N90.8622.858 (4)177.2
N6-H6A···N4我0.862.102.899 (4)153.6
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）.
 

工具书类

第一次引用Bernstein，J.、Davis，R.E.、Shimoni，L.和Chang，N.-L.（1995）。安圭。化学。国际教育英语。 34, 1555–1573. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
 第一次引用Frederick，C.U.（1949年）。美国化学杂志。Soc公司。 71, 761–766. 公共医学 科学网 谷歌学者
 第一次引用Itoh，F.、Yukishige，K.和Wajima，M.（1995）。化学。药学公牛。 43, 230–235. 交叉参考 中国科学院 公共医学 科学网 谷歌学者
 第一次引用里加库。(2005).CrystalClear公司Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用Semenov，B.B.（2002）。俄罗斯化学。牛市。 51, 357–358. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Takatoshi，S.和Makoto，I.（1994年）。牛市。化学。Soc.Jpn公司,67, 3139–3141. 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第66卷| 第9部分| 2010年9月| 第o2390页
https://doi.org/10.107/S1600536810033271