Bis(μ-naphthalene-1,8-dicarboxyl­ato-κ2O1:O8)bis­[aqua­bis­(N,N′-dimethyl­formamide-κO)copper(II)]

Fu, J.-D.; Zhang, C.-Y.; Shi, Q.-Y.; Wen, Y.-H.

doi:10.1107/S1600536810028497

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第66卷| 第8部分| 2010年8月| 第m1003-m1004页

https://doi.org/10.107/S1600536810028497

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比斯(μ-萘-1,8-二羧基原子-κ²O（运行）¹:O（运行）⁸)双水双色(N个,N个′-二甲基甲酰胺-κO（运行）)铜（II）]

君丹福,^一张春艳,^一青玉石 ^一和一行文 ^一 ^*

^一浙江省固体表面反应化学重点实验室，浙江师范大学物理化学研究所，浙江金华，邮编：321004
^*通信电子邮件：wyh@zjnu.edu.cn

(收到日期：2010年6月17日； 2010年7月16日接受； 2010年7月24日在线)

在中心对称双核标题复合物中，[Cu₂（C）₁₂H（H）₆O（运行）₄)₂（C）_三H（H）₇否）₄（H）₂O）₂]，每个Cu（II）原子的配位环境显示出扭曲的CuO₅正方形金字塔几何结构，由两个羧基O原子组成μ-1,8-nap配体（1,8-nap=萘-1,8-二羧酸盐），两个DMF的两个O原子（DMF为N个,N个′-二甲基甲酰胺）和一种配位水分子。涉及方形平面中四个O原子的Cu-O距离在1.9501（11）–1.9677（11）Au范围内，Cu原子几乎位于平面中[偏差=0.0726（2）Au]。轴向O原子占据峰值位置，Cu-O距离为2.885（12）Au，明显长于其余的Cu-O间距。每个1,8-nap配体充当桥梁，连接两个Cu^二原子变成双核结构。分子间的O-H…O和C-H…O氢键相互作用巩固了结构。

实验

水晶数据

[铜₂（C）₁₂H（H）₆O（运行）₄)₂（C）_三H（H）₇否）₄（H）₂O）₂]
M（M）_第页= 883.83
单诊所，C类2/c（c）
一= 17.7078 (4) Å
b条= 9.9025 (1) Å
c（c）= 23.0393 (5) Å
β= 102.249 (2)°
V（V）= 3948.00 (13) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=1.15毫米⁻¹
T型=296千
0.40×0.26×0.13毫米

数据收集

布鲁克APEXII区域探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年 )T型_最小值= 0.71,T型_最大值= 0.86
29673次测量反射
4625个独立反射
4076次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.025

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.027
水风险(F类²) = 0.076
S公司= 1.04
4625次反射
259个参数
5个约束
用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值=0.28埃⁻³
Δρ_最小值=-0.27埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
O1公司W公司-上半年华盛顿州05年1月	0.82 (2)	1.82 (2)	2.642 (2)	178 (2)
O1公司W公司-上半年工作分解结构●O4^我	0.80 (1)	1.82 (2)	2.623 (2)	175 (2)
C3至H3A类2010年1月^ii（ii）	0.93	2.49	3.396 (3)	164
C13-H13型A类●臭氧	0.93	2.59	3.140 (2)	119
C17-H17型A类2006年1月^三	0.96	2.51	3.424 (3)	159
对称代码：（i） $[-x+{\script{1\over 2}}，-y+{\sscript{3\over 2{}}和-z+1]$ ; （ii） $[x+{\script{1\over2}}，y+{\sscript{1\ever2}，z]$ ; （iii） $[x-{\script{1\over 2}}，y-{\script{1\ over 2{}，z]$ .

数据收集：4月2日（布鲁克，2006年 ); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2006年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：https://doi.org/10.1107/S1600536810028497/pv2300sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810028497/pv2300Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

众所周知，合适的金属和配体是设计和构建金属有机框架的两个关键。这里我们选择1,8-nap配体（1,8-nap=萘-1,8-二羧酸），因为它具有以不同配位模式（如双齿、子午线和桥联）形成稳定螯合物的独特能力；这已经在我们之前的工作中得到了证明（温家宝）等。, 2008; 文等。, 2007). 此外，我们选择铜来提供一组定义良好的坐标几何。因此，我们制备了标题复合物Cu₂（1,8-小睡）₂（DMF）₄（H）₂O）₂，（I），一种新的双核铜^二基于1,8-nap配体的化合物。

（I）分子结构的透视图如图1所示。每个Cu原子的配位环境显示出畸变的CuO₅方形金字塔配位几何，由两个两µ的羧酸氧原子形成₂-1,8-nap配体，两个DMF的两个氧原子和一个配位水分子；类似于早些时候报道的一些连词（Abourahma等。, 2002; 本奇尼等。, 2003; 福金等。, 2004; 太阳等。, 2009). 四个氧原子O2-O3^我-O1W-O6形成一个方形平面（Cu-O距离在1.9501（11）-1.9677（11）Au范围内），Cu1原子位于该平面上（偏差0.0726（2）Au）。第五个氧原子O1位于方形金字塔的峰值上，Cu-O距离为2.885（12）Au，显著长于其余的Cu-O间距。1,8-nap配体的两个羧酸基团均脱质子，并采用单齿配位方式。因此，整个1,8-nap配体充当µ₂-连接两个Cu的桥^二1,8-nap配体的未配位O原子与水分子O1W··O5、O1W··O4之间存在分子内氢键^我（详见表1）。此外，C-H··O型的弱相互作用也存在。这种氢键相互作用巩固了双核结构，如图2所示。

相关文献顶部

有关1,8-nap配体的配位模式，请参见：Wen等。(2007, 2008). 有关相关复合体，请参见：Abourahma等。(2002); 本奇尼等。(2003); 福金等。(2004); 太阳等。(2009).

实验顶部

萘-1,8-二羧酸酐（0.1981 g，1 mmol）与CuCl的混合物₂.2小时₂O（0.085 g，0.5 mmol）和Na₂一氧化碳_三（0.053 g，0.5 mmol）溶解在DMF-H混合溶液中₂O（1:2）v（v）/v（v），25 ml），并在343 K下搅拌2 h。允许滤液在环境温度下静置。两个月后，获得了适于X射线分析的成形良好的蓝色晶体（基于铜的产率45%）。

结构描述顶部

有关1,8-nap配体的配位模式，请参见：Wen等。(2007, 2008). 有关相关复合体，请参见：Abourahma等。(2002); 本奇尼等。(2003); 福金等。(2004); 太阳等。(2009).

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（Bruker，2006年）；细胞精细化： 圣保罗（Bruker，2006年）；数据缩减：圣保罗（Bruker，2006年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。（I）结构的透视图，显示原子编号方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。[对称代码：（i）-x个+ 1/2,-年+ 3/2,-z（z）+ 1]
	图2。用虚线表示氢键相互作用的（I）的堆积图。

双（µ-萘-1,8-二羧基-κ²O（运行）¹:O（运行）⁸)双[水](N个,N个'-二甲基甲酰胺-κO（运行）)铜（II）]顶部

水晶数据顶部

[铜₂（C）₁₂H（H）₆O（运行）₄)₂（C）_三H（H）₇否）₄（H）₂O）₂]	F类(000) = 1832
M（M）_第页= 883.83	D类_x个=1.487毫克⁻^三
单诊所，C类2/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-C 2yc	9928次反射的细胞参数
一= 17.7078 (4) Å	θ= 2.4–27.7°
b条= 9.9025 (1) Å	µ=1.15毫米⁻¹
c（c）= 23.0393 (5) Å	T型=296千
β= 102.249 (2)°	块，蓝色
V（V）= 3948.00 (13) Å^三	0.40×0.26×0.13毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

Bruker APEXII区域探测器衍射仪	4625个独立反射
辐射源：细焦点密封管	4076次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.025
ω扫描	θ_最大值= 27.7°,θ_最小值= 2.4°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−23→23
T型_最小值= 0.71,T型_最大值= 0.86	k个=−12→12
29673次测量反射	我=−28→30

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.027	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.076	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.04	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0415P（P）)²+ 2.4079P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4625次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.002
259个参数	Δρ_最大值=0.28埃⁻^三
5个约束	Δρ_最小值=−0.27埃⁻^三

水晶数据顶部

[铜₂（C）₁₂H（H）₆O（运行）₄)₂（C）_三H（H）₇否）₄（H）₂O）₂]	V（V）= 3948.00 (13) Å^三
M（M）_第页= 883.83	Z轴= 4
单诊所，C类2/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 17.7078 (4) Å	µ=1.15毫米⁻¹
b条= 9.9025 (1) Å	T型=296千
c（c）= 23.0393 (5) Å	0.40×0.26×0.13毫米
β= 102.249 (2)°

数据收集顶部

Bruker APEXII区域探测器衍射仪	4625个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	4076次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.71,T型_最大值= 0.86	R（右）_整数= 0.025
29673次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.027	5个约束
水风险(F类²) = 0.076	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.04	Δρ_最大值=0.28埃⁻^三
4625次反射	Δρ_最小值=−0.27埃⁻^三
259个参数

特殊细节顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险以及贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
铜1	0.124473 (10)	0.670966 (18)	0.464441 (8)	0.03052 (7)
C1类	0.33281 (9)	0.85492 (16)	0.40975 (7)	0.0341 (3)
指挥与控制	0.31963 (10)	0.94374 (17)	0.35537 (7)	0.0395 (4)
C3类	0.38265 (12)	1.0098 (2)	0.34354 (9)	0.0543 (5)
H3A型	0.4291	1.0076	0.3714	0.065*
补体第四成份	0.37868 (14)	1.0808 (2)	0.29013 (11)	0.0684 (6)
H4A型	0.4219	1.1266	0.2834	0.082*
C5级	0.31253 (14)	1.0826 (2)	0.24877 (10)	0.0627 (6)
H5A型	0.3110	1.1271	0.2130	0.075*
C6级	0.24541 (13)	1.01821 (18)	0.25878 (8)	0.0485 (4)
抄送7	0.24722 (10)	0.95047 (16)	0.31396 (7)	0.0381 (3)
抄送8	0.17617 (14)	1.0204 (2)	0.21466 (8)	0.0568 (5)
H8A型	0.1752	1.0654	0.1791	0.068*
C9级	0.11186 (13)	0.9584 (2)	0.22331 (8)	0.0571 (5)
H9A型	0.0680	0.9554	0.1929	0.069*
C10号机组	0.11117 (11)	0.89818 (19)	0.27848 (8)	0.0460 (4)
H10A型	0.0660	0.8583	0.2846	0.055*
C11号机组	0.17582 (10)	0.89708 (16)	0.32346 (7)	0.0367 (3)
第12项	0.16459 (9)	0.85435 (16)	0.38382 (7)	0.0334 (3)
第13页	0.09853 (12)	0.4309 (2)	0.38365 (9)	0.0543 (5)
H13A型	0.1348	0.4846	0.3707	0.065*
第14项	0.1278 (3)	0.2623 (3)	0.31590 (17)	0.1263 (15)
H14A型	0.1622	0.3321	0.3085	0.189*
第14页	0.0923	0.2401	0.2796	0.189*
H14C型	0.1572	0.1836	0.3310	0.189*
第15项	0.02931 (19)	0.2191 (3)	0.37687 (13)	0.0902 (9)
H15A型	0.0055	0.2632	0.4055	0.135*
H15B型	0.0551	0.1388	0.3940	0.135*
H15C型	−0.0096	0.1955	0.3426	0.135*
第16号	−0.03349 (10)	0.72571 (17)	0.46612 (8)	0.0418 (4)
H16A型	−0.0370	0.6338	0.4735	0.050*
第17页	−0.16911 (14)	0.7426 (3)	0.46719 (17)	0.0956 (10)
H17A型	−0.1636	0.6470	0.4735	0.143*
H17B型	−0.2080	0.7597	0.4320	0.143*
H17C型	−0.1841	0.7838	0.5007	0.143*
第18号	−0.09461 (13)	0.9433 (2)	0.44989 (12)	0.0661 (6)
H18A型	−0.0439	0.9698	0.4457	0.099*
H18B型	−0.1075	0.9902	0.4829	0.099*
高度18c	−0.1315	0.9656	0.4143	0.099*
O1瓦	0.22801 (6)	0.59540 (12)	0.46744 (5)	0.0358 (2)
H1WA公司	0.2520 (12)	0.641 (2)	0.4477 (8)	0.054*
H1WB公司	0.2520 (12)	0.589 (2)	0.5009 (7)	0.054*
O1公司	0.06739 (7)	0.47781 (13)	0.42143 (6)	0.0511 (3)
氧气	0.02961 (7)	0.77247 (12)	0.46251 (6)	0.0434 (3)
臭氧	0.13036 (6)	0.74302 (12)	0.38655 (5)	0.0389 (2)
O4号机组	0.18619 (7)	0.93436 (12)	0.42557 (5)	0.0407 (3)
O5公司	0.30792 (7)	0.73769 (11)	0.40428 (5)	0.0389 (3)
O6公司	0.37233 (6)	0.90670 (12)	0.45727 (5)	0.0395 (3)
N1型	0.08503 (14)	0.30962 (18)	0.35940 (9)	0.0687 (5)
氮气2	−0.09595 (8)	0.79924 (16)	0.46006 (7)	0.0458 (3)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
铜1	0.02809 (11)	0.02933 (11)	0.03456 (11)	0.00029 (7)	0.00758 (7)	−0.00087 (7)
C1类	0.0308 (7)	0.0369 (8)	0.0381 (8)	0.0040 (6)	0.0154 (6)	0.0037 (6)
指挥与控制	0.0456 (9)	0.0357 (8)	0.0405 (8)	0.0005 (7)	0.0167 (7)	0.0047 (7)
C3类	0.0534 (11)	0.0562 (12)	0.0563 (11)	−0.0080 (9)	0.0181 (9)	0.0110 (9)
补体第四成份	0.0724 (15)	0.0669 (14)	0.0723 (15)	−0.0164 (12)	0.0299 (12)	0.0220 (12)
C5级	0.0888 (16)	0.0545 (12)	0.0502 (11)	−0.0057 (11)	0.0271 (11)	0.0172 (9)
C6级	0.0709 (12)	0.0388 (9)	0.0386 (9)	0.0042 (8)	0.0179 (8)	0.0068 (7)
抄送7	0.0525 (10)	0.0301 (7)	0.0338 (8)	0.0041 (7)	0.0137 (7)	0.0039 (6)
抄送8	0.0837 (15)	0.0503 (11)	0.0345 (9)	0.0080 (10)	0.0086 (9)	0.0115 (8)
C9级	0.0696 (13)	0.0567 (11)	0.0391 (10)	0.0086 (10)	−0.0020 (9)	0.0083 (9)
C10号机组	0.0512 (10)	0.0445 (10)	0.0388 (9)	0.0060 (8)	0.0018 (7)	0.0035 (7)
C11号机组	0.0460 (9)	0.0296 (8)	0.0339 (8)	0.0074 (6)	0.0075 (7)	0.0016 (6)
第12项	0.0294 (7)	0.0356 (7)	0.0348 (8)	0.0099 (5)	0.0057 (6)	0.0046 (6)
第13页	0.0593 (12)	0.0406 (10)	0.0641 (12)	−0.0089 (9)	0.0157 (10)	−0.0125 (9)
第14项	0.204 (4)	0.0723 (19)	0.129 (3)	−0.004 (2)	0.093 (3)	−0.0396 (19)
第15项	0.120 (2)	0.0554 (14)	0.094 (2)	−0.0337 (16)	0.0198 (17)	−0.0182 (14)
第16号	0.0412 (9)	0.0345 (8)	0.0528 (10)	0.0041 (7)	0.0171 (8)	0.0013 (7)
第17页	0.0436 (12)	0.0725 (17)	0.180 (3)	0.0018 (12)	0.0436 (16)	0.0084 (19)
第18号	0.0562 (12)	0.0503 (12)	0.0948 (17)	0.0194 (10)	0.0228 (12)	0.0182 (11)
O1瓦	0.0315 (5)	0.0401 (6)	0.0366 (6)	0.0036 (4)	0.0088 (4)	0.0051 (5)
O1公司	0.0484 (7)	0.0433 (7)	0.0632 (8)	−0.0096 (6)	0.0151 (6)	−0.0163 (6)
氧气	0.0338 (6)	0.0384 (6)	0.0601 (8)	0.0058 (5)	0.0147 (5)	0.0016 (6)
臭氧	0.0368 (6)	0.0414 (6)	0.0378 (6)	0.0003 (5)	0.0067 (5)	0.0057 (5)
O4号机组	0.0430 (6)	0.0438 (6)	0.0348 (6)	0.0076 (5)	0.0069 (5)	−0.0017 (5)
O5公司	0.0431 (6)	0.0337 (6)	0.0427 (6)	0.0024 (5)	0.0156 (5)	0.0040 (5)
O6公司	0.0365 (6)	0.0442 (6)	0.0388 (6)	−0.0036 (5)	0.0103 (5)	0.0041 (5)
N1型	0.0966 (15)	0.0409 (9)	0.0714 (12)	−0.0079 (9)	0.0241 (11)	−0.0189 (8)
氮气2	0.0344 (7)	0.0431 (8)	0.0626 (10)	0.0063 (6)	0.0166 (7)	0.0011 (7)

几何参数（λ，º）顶部

Cu1-O2	1.9500 (11)	C12-O3型	1.266 (2)
Cu1-O6^我	1.9505 (11)	C13-O1型	1.217 (2)
Cu1-O3	1.9544 (11)	C13-N1型	1.324 (2)
铜-O1W	1.9678 (11)	C13-H13A型	0.9300
Cu1-O1	2.2885 (12)	C14-N1型	1.456 (3)
C1-O5型	1.2386 (19)	C14-H14A型	0.9600
C1-O6型	1.275 (2)	C14-H14B型	0.9600
C1-C2类	1.508 (2)	C14-H14C型	0.9600
C2-C3型	1.370 (2)	C15-N1型	1.452 (3)
C2-C7型	1.428 (2)	C15-H15A型	0.9600
C3至C4	1.406 (3)	C15-H15B型	0.9600
C3-H3A型	0.9300	十五碳十五烯酸	0.9600
C4-C5型	1.344 (3)	C16-O2	1.228 (2)
C4-H4A型	0.9300	C16-N2型	1.307 (2)
C5至C6	1.410 (3)	C16-H16A型	0.9300
C5-H5A型	0.9300	第17页至第2页	1.453 (3)
C6-C8型	1.417 (3)	C17-H17A型	0.9600
C6至C7	1.432 (2)	C17-H17B型	0.9600
C7-C11号机组	1.430 (2)	C17-H17C型	0.9600
C8-C9型	1.345 (3)	C18-N2型	1.447 (3)
C8-H8A型	0.9300	C18-H18A型	0.9600
C9-C10型	1.406 (3)	C18-H18B型	0.9600
C9-H9A型	0.9300	C18-H18C型	0.9600
C10-C11号机组	1.371 (2)	O1W-H1WA型	0.82 (2)
C10-H10A型	0.9300	O1W-H1WB型	0.80 (1)
C11-C12号机组	1.507 (2)	O6-Cu1型^我	1.9505 (11)
C12-O4型	1.242 (2)

O2-Cu1-O6型^我	94.60 (5)	O3-C12-C11型	116.67 (14)
O2-Cu1-O3	90.25 (5)	O1-C13-N1型	125.4 (2)
O6公司^我-Cu1-O3	175.05 (5)	O1-C13-H13A	117.3
O2-Cu1-O1W型	171.31 (5)	N1-C13-H13A型	117.3
O6公司^我-铜-O1W	88.48 (5)	N1-C14-H14A型	109.5
O3-Cu1-O1W型	86.58 (5)	N1-C14-H14B	109.5
O2-Cu1-O1型	96.99 (5)	H14A-C14-H14B	109.5
O6公司^我-Cu1-O1	89.67 (5)	N1-C14-H14C型	109.5
O3-Cu1-O1型	90.71 (5)	H14A-C14-H14C	109.5
O1W-Cu1-O1	91.15 (5)	H14B-C14-H14C	109.5
O5-C1-O6型	125.65 (15)	N1-C15-H15A型	109.5
O5-C1-C2型	118.24 (15)	N1-C15-H15B型	109.5
O6-C1-C2型	116.03 (14)	H15A-C15-H15B	109.5
C3-C2-C7型	119.91 (16)	N1-C15-H15C型	109.5
C3-C2-C1	117.06 (16)	H15A-C15-H15C	109.5
C7-C2-C1号机组	122.75 (14)	H15B-C15-H15C型	109.5
C2-C3-C4型	121.4 (2)	氧气-C16-N2	122.97 (16)
C2-C3-H3A型	119.3	O2-C16-H16A型	118.5
C4-C3-H3A型	119.3	N2-C16-H16A型	118.5
C5-C4-C3	120.1 (2)	N2-C17-H17A型	109.5
C5-C4-H4A	120	N2-C17-H17B型	109.5
C3-C4-H4A	120	H17A-C17-H17B型	109.5
C4-C5-C6	121.06 (18)	N2-C17-H17C型	109.5
C4-C5-H5A型	119.5	H17A-C17-H17C型	109.5
C6-C5-H5A细胞	119.5	H17B-C17-H17C型	109.5
C5-C6-C8型	120.45 (17)	N2-C18-H18A型	109.5
C5-C6-C7	119.75 (19)	N2-C18-H18B型	109.5
C8-C6-C7型	119.79 (18)	H18A-C18-H18B	109.5
C2-C7-C11型	125.34 (14)	N2-C18-H18C型	109.5
C2-C7-C6型	117.57 (16)	H18A-C18-H18C型	109.5
C11-C7-C6	117.08 (16)	H18B-C18-H18C型	109.5
C9-C8-C6	121.18 (17)	Cu1-O1W-H1WA	110.9 (15)
C9-C8-H8A	119.4	Cu1-O1W-H1WB	111.5 (16)
C6-C8-H8A型	119.4	H1WA-O1W-H1WB	110.4 (19)
C8-C9-C10型	119.82 (18)	C13-O1-Cu1	113.79 (12)
C8-C9-H9A型	120.1	C16-O2-Cu1型	126.56 (11)
C10-C9-H9A型	120.1	C12-O3-Cu1	118.88 (10)
C11-C10-C9	121.36 (19)	C1-O6-Cu1型^我	122.57 (10)
C11-C10-H10A型	119.3	C13-N1-C15型	121.0 (2)
C9-C10-H10A	119.3	C13-N1-C14型	120.5 (2)
C10-C11-C7	120.33 (15)	C15-N1-C14型	118.4 (2)
C10-C11-C12号机组	116.57 (15)	C16-N2-C18型	121.61 (16)
C7-C11-C12号机组	122.64 (14)	C16-N2-C17型	121.86 (18)
臭氧-C12-O3	126.08 (15)	C18-N2-C17型	116.40 (17)
O4-C12-C11型	117.15 (14)

O5-C1-C2-C3	−129.54 (18)	C2-C7-C11-C12型	14.1 (2)
O6-C1-C2-C3	47.3 (2)	C6-C7-C11-C12	−164.70 (15)
O5-C1-C2-C7	44.3 (2)	C10-C11-C12-O4	−124.12 (16)
O6-C1-C2-C7型	−138.81 (16)	C7-C11-C12-O4型	48.1 (2)
C7-C2-C3-C4	−2.4 (3)	C10-C11-C12-O3	52.4 (2)
C1-C2-C3-C4型	171.7 (2)	C7-C11-C12-O3型	−135.41 (15)
C2-C3-C4-C5型	−1.4 (4)	N1-C13-O1-Cu1型	168.26 (19)
C3-C4-C5-C6型	2.4 (4)	O2-Cu1-O1-C13	135.72 (15)
C4-C5-C6-C8型	−179.7 (2)	O6公司^我-Cu1-O1-C13	−129.68 (15)
C4-C5-C6-C7型	0.5 (3)	O3-Cu1-O1-C13	45.38 (15)
C3-C2-C7-C11	−173.81 (17)	O1W-Cu1-O1-C13型	−41.21 (15)
C1-C2-C7-C11	12.5 (3)	N2-C16-O2-Cu1型	−174.76 (13)
C3-C2-C7-C6	5.0 (2)	O6公司^我-Cu1-O2-C16	−59.16 (15)
C1-C2-C7-C6	−168.68 (15)	O3-Cu1-O2-C16	121.82 (15)
C5-C6-C7-C2型	−4.1 (3)	O1-Cu1-O2-C16	31.08 (15)
C8-C6-C7-C2型	176.05 (17)	O4-C12-O3-Cu1	−10.9 (2)
C5-C6-C7-C11	174.82 (17)	C11-C12-O3-Cu1	172.91 (10)
C8-C6-C7-C11型	−5.0 (2)	O2-Cu1-O3-C12	87.85 (11)
C5-C6-C8-C9	179.4 (2)	O1W-Cu1-O3-C12	−84.05 (11)
C7-C6-C8-C9	−0.8 (3)	O1-Cu1-O3-C12	−175.16 (11)
C6-C8-C9-C10	4.5 (3)	O5-C1-O6-Cu1^我	−18.5 (2)
C8-C9-C10-C11号机组	−2.2 (3)	C2-C1-O6-Cu1^我	164.90 (10)
C9-C10-C11-C7	−3.8 (3)	O1-C13-N1-C15	0.0 (4)
C9-C10-C11-C12	168.60 (17)	O1-C13-N1-C14型	−177.9 (3)
C2-C7-C11-C10	−173.94 (16)	O2-C16-N2-C18	−1.4 (3)
C6-C7-C11-C10	7.2 (2)	O2-C16-N2-C17	−177.2 (2)

对称代码：（i）−x个+1/2,−年+3/2,−z（z）+1.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1公司W公司-上半年华盛顿州···O5公司	0.82 (2)	1.82 (2)	2.642 (2)	178 (2)
O1公司W公司-上半年工作分解结构···O4号机组^我	0.80 (1)	1.82 (2)	2.623 (2)	175 (2)
C3至H3A类···O1公司^ii（ii）	0.93	2.49	3.396 (3)	164
C13-H13型A类···臭氧	0.93	2.59	3.140 (2)	119
C17-H17型A类···O6公司^三	0.96	2.51	3.424 (3)	159

对称代码：（i）−x个+1/2,−年+3/2,−z（z）+1; （ii）x个+1/2,年+1/2,z（z）; （iii）x个−1/2,年−1/2,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[铜₂（C）₁₂H（H）₆O（运行）₄)₂（C）_三H（H）₇否）₄（H）₂O）₂]
M（M）_第页	883.83
晶体系统，空间组	单诊所，C类2/c（c）
温度（K）	296
一,b条,c（c）(Å)	17.7078 (4), 9.9025 (1), 23.0393 (5)
β(°)	102.249 (2)
V（V）(Å^三)	3948.00 (13)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.15
晶体尺寸（mm）	0.40 × 0.26 × 0.13

数据收集
衍射仪	Bruker APEXII区域探测器
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.71, 0.86
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	29673, 4625, 4076
R（右）_整数	0.025
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.654

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.027, 0.076, 1.04
反射次数	4625
参数数量	259
约束装置数量	5
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.28,−0.27

计算机程序：4月2日（布鲁克，2006），圣保罗（布鲁克，2006），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1W-H1WA··O5	0.82 (2)	1.82 (2)	2.642 (2)	178 (2)
O1W-H1WB··O4^我	0.80 (1)	1.82 (2)	2.623 (2)	175 (2)
C3-H3A··O1^ii（ii）	0.93	2.49	3.396 (3)	164
C13-H13A···O3	0.93	2.59	3.140 (2)	119
C17-H17A···O6^三	0.96	2.51	3.424 (3)	159

对称代码：（i）−x个+1/2,−年+3/2,−z（z）+1; （ii）x个+1/2,年+1/2,z（z）; （iii）x个−1/2,年−1/2,z（z）.

工具书类

Abourahma，H.、Moulton，B.、Kravtsov，V.和Zaworotko，J.M.（2002）。美国化学杂志。Soc公司。 124, 9990–9991. 科学网 CSD公司交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Bencini，A.、Dei，A.、Sangregorio，C.、Totti，F.和Vaz，M.G.F.（2003）。无机化学 42, 8065–8071. 科学网 CSD公司交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Bruker（2006）。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Fokin，S.、Ovcharenko，V.、Romanenko，G.和Ikorskii，V.（2004）。无机化学 43, 969–977. 科学网 CSD公司交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Sun，C.Y.，Liu，S.X.，Liang，D.D.，Shao，K.Z.，Ren，Y.H.和Su，Z.M.（2009）。美国化学杂志。Soc公司。 131, 1883–1888. 科学网 CSD公司交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Wen，Y.H.、Feng，X.、Feng、Y.L.和Tang，Z.W.（2008）。无机化学。Commun公司。 11, 659–661. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院谷歌学者
 Wen，Y.-H.，Feng，X.，He，Y.-H.，Lan，Y.Z.和Sun，H.（2007）。《水晶学报》。C类63，m504–m506科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者