一西北农林科技大学食品科学与工程学院,杨凌712100,中华人民共和国b条浙江工业大学药物科学学院,杭州310014,中华人民共和国*通信电子邮件:ytl6503@163.com
在标题复合体中,[Co(C22H(H)15O(运行)5)2(C)2H(H)5职业健康)2],公司二原子(位置对称性)由两人协调O(运行),O(运行)′-二元酸4-(2-苯甲酰基-1-氧化乙基)-3-羟基苯甲酸酯阴离子和两个乙醇O原子,导致CoO轻微畸变6八面体配位。配体中的分子内O-H…O氢键产生S公司(6) 环。连接到乙酰丙酮单元的芳香环之间的二面角为6.4(2)°。乙醇分子在两个方向上以0.65(3):0.35(3。在晶体中,分子由O-H…O键连接。
有关钴络合物的背景,请参见:Shi等。(2008). 有关参考结构数据,请参见:Allen等。(1987).
[公司(C)22H(H)15O(运行)5)2(C)2H(H)6O)2]
M(M)第页= 869.75
三联诊所,
一= 7.2068 (9) Å
b条= 9.4298 (12) Å
c(c)= 16.5511 (19) Å
α= 106.358 (1)°
β=95.431(2)°
γ= 90.920 (1)°
V(V)=1073.3(2)Å三
Z轴= 1
钼K(K)α辐射
μ=0.46毫米−1
T型=298千
0.38×0.15×0.10毫米
Enraf–Nonius CAD-4衍射仪
吸收校正:ψ扫描(北方等。, 1968)T型最小值= 0.844,T型最大值= 0.955
5612次测量反射
3716个独立反射
1953年反思我> 2σ(我)
R(右)整数= 0.039
每200次反射强度衰减3次标准反射:1%
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.065
水风险(F类2) = 0.161
S公司=0.95
3716次反射
296个参数
受约束的氢原子参数
Δρ最大值=0.33埃−3
Δρ最小值=-0.39埃−3
表1选定的键长(λ)
表2氢键几何形状(λ,°)
数据收集:CAD-4软件(恩拉夫·诺尼乌斯,1989年); 细胞精细化: CAD-4软件; 数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995年); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
晶体结构:包含全局数据块,I.DOI:https://doi.org/10.107/S1600536810029776/hb5579sup1.cif
结构因素:包含数据块I。DOI:https://doi.org/10.107/S1600536810029776/hb5579Isup2.hkl
checkCIF报告
钴配合物因其分子结构和生物活性而备受关注(Shi等。,2008年)。在这项工作中,我们在这里报告晶体结构标题化合物(I)。在(I)中,所有键的长度都在正常范围内(Allen等。(图1)。公司二原子是六配位的,由来自3-羟基-4-(1-羟基-3-氧代-3-苯基丙-1-苯基)苯甲酸酯的四个O原子和来自乙醇分子的两个O原子组成,形成略微扭曲的八面体配位。标题配合物中存在溶剂间氢键和分子内氢键。
通过搅拌3-羟基-4-(1-羟基-3-氧代-3-苯基丙-1-苯基)苯甲酸苯酯(720 mg,2 mmol)和CoCl的混合物来制备标题化合物2.6小时2O(1 mmol,238 mg)存于乙醇(10 ml)中3 h。滤液在空气中保持8 d后,形成(I)的红色块状晶体。
结合N的H原子位于差分图中,其位置可自由细化。其他H原子以几何方式定位(C-H=0.93–0.97 Au,O-H=0.82 Au,S-H=1.20 Au),并在骑行时进行细化U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(载体)或1.5U型等式(甲基C)。
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);细胞精细化: CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。
实验细节
计算机程序:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989),XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995),SHELXS97标准(谢尔德里克,2008),SHELXL97型(谢尔德里克,2008),SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
感谢陕西省科技攻关计划(2008K08-04)和陕西省重大科技专项创新项目(2008ZDKG-04)对这项工作的资助。
Allen,F.H.、Kennard,O.、Watson,D.G.、Brammer,L.、Orpen,A.G.和Taylor,R.(1987年)。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2第S1-19页CSD公司 交叉参考 科学网 谷歌学者 Enraf–Nonius(1989)。CAD-4软件荷兰代尔夫特Enraf-Nonius。 谷歌学者 Harms,K.和Wocadlo,S.(1995年)。XCAD4公司德国马尔堡大学。 谷歌学者 North,A.C.T.,Phillips,D.C.&Mathews,F.S.(1968年)。《水晶学报》。A类24, 351–359. 交叉参考 IUCr日志 科学网 谷歌学者 Sheldrick,G.M.(2008)。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者 石磊、方瑞秋、薛建勇、肖振平、谭世华和朱海乐(2008)。澳大利亚。化学杂志。 61, 288–296. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
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