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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第66卷| 第7部分| 2010年7月| 第o1550页
doi:10.1107/S1600536810020477

N个′-[1-（2-羟基苯甲酰）亚乙基]-2-甲氧基苯甲酰肼

司玉岳一和九府路一*

一陕西工业大学化学与环境科学学院，汉中723000，中华人民共和国
*通信电子邮件：jiufulu@163.com

(收到日期：2010年5月27日； 2010年5月29日接受； 2010年6月5日在线)

在非对称单元标题化合物的C16H（H）16N个2O（运行）三其中两个芳香环之间的二面角分别为13.0（3）和6.4（3）°。两种分子中都观察到分子内O-H…N和N-H…O氢键，形成S公司（6） 所有情况下都会响。

相关文献

有关结构，请参见：Lu等。(2008一[卢、J.-F.、闵、S.-T.、季、X.-H.和Dang、Z.-H.（2008a）。《结晶学报》E64，o1693。],b条[卢、J.-F.、闵、S.-T.、季、X.-H.和Dang、Z.-H.（2008b）。《结晶学报》E64，o1694。],c[卢、J.-F.、闵、S.-T.、季、X.-H.和Dang、Z.-H.（2008c）.《结晶学报》E64，o1695.]); 肖伟（2009）【肖国杰（Xiao，G.-J.）和魏（Wei，C.）（2009），《晶体学报》（Acta Cryst），E65，o585。】); 何（2008）【He，L.（2008），《水晶学报》，E64，o82。】); 施等。(2007[史晓凤，刘春云，刘碧&袁春川（2007）.《结晶学报》E63，o1295-o1296.]). 有关参考键长数据，请参见：Allen等。(1987【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学与社会杂志》珀金分卷2，第S1-19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C16H（H）16N个2O（运行）三

  • M（M）第页= 284.31

  • 单诊所，P（P）21/n个

  • 一= 11.5610 (12) Å

  • b条= 10.8074 (11) Å

  • c= 22.544 (2) Å

  • β= 92.244 (5)°

  • V（V）= 2814.6 (5) Å三

  • Z轴= 8

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.09毫米−1

  • T型=298千

  • 0.20×0.17×0.17毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; Sheldrick，2004年[Sheldrick，G.M.（2004）。德国哥廷根大学SADABS。])T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.984

  • 16351次测量反射

  • 6065次独立反射

  • 3390次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.032
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050

  • 水风险(F类2) = 0.146

  • S公司= 1.01

  • 6065次反射

  • 391个参数

  • 2个约束

  • 通过独立和约束精化的混合物处理的H原子

  • Δρ最大值=0.18埃−3

  • Δρ最小值=-0.22埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O1-H1和N1 0.82 1.82 2.535 (2) 144
O4-H4和N3 0.82 1.82 2.541 (2) 145
N2-H2乙酸钠 0.90 (1) 1.83 (2) 2.591 (2) 141 (2)
N4-H4型B类2006年1月 0.90 (1) 1.88 (2) 2.619 (2) 138 (2)

数据收集：4月2日（布鲁克，2004年[Bruker（2004），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊市]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2004年[Bruker（2004）.APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊市]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536810020477/wn2390支持1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536810020477/wn2390Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

最近，我们报告了一些希夫碱源自醛类或酮类与苯甲酰肼（Lu等。, 2008一，b，c）我们在这里报告晶体结构新标题希夫碱化合物。

在晶体结构在标题化合物的图1中，在非对称单元。粘结长度具有正常值（Allen等。，1987），并与在类似化合物中观察到的结果相比较（Xiao&Wei，2009；He，2008；Shi等。, 2007). 分子A和分子B中两个芳香环之间的二面角分别为13.0（3）和6.4（3）°。分子中观察到分子内O-H··N和N-H··O氢键（表1）。

相关文献顶部

相关结构见：Lu等。(2008一,b条,c); 肖伟（2009）；何（2008）；施等。(2007). 有关参考键长数据，请参见：Allen等。(1987).

实验顶部

标题化合物是通过1-（2-羟基苯基）乙酮（0.1 mol，13.6 g）和2-甲氧基苯并酰肼（0.1 mol，16.6 g）在95%乙醇（70 ml）中的希夫碱缩合制备的。通过蒸馏去除多余的乙醇。过滤所得无色固体并用乙醇洗涤。通过在室温下缓慢蒸发95%乙醇溶液，获得了适合于X射线衍射的单晶。

精炼顶部

H2附着在N2上，H4B附着在N4上，并在差异图中进行细化，N-H距离限制为0.90（1）Au。其他H原子被几何定位（C-H=0.93–0.96 Au和O-H=0.82 Au），并使用骑乘模型进行细化U型国际标准化组织（H） =xU型等式（附着原子），其中x=1.5表示甲基H和羟基H，1.2表示所有其他碳结合H原子。甲基和羟基采用旋转基团模型。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2004）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2004）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2004）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物不对称单元的分子结构，显示30%概率置换椭球体和原子编号方案。虚线表示氢键。
N个'-[1-（2-羟基苯基）亚乙基]-2-甲氧基苯甲酰肼顶部
水晶数据 顶部
C16H（H）16N个2O（运行）三F类(000) = 1200
M（M）第页= 284.31D类x=1.342毫克/米−三
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 11.5610 (12) Å3247次反射的细胞参数
b条= 10.8074 (11) Åθ= 2.5–24.5°
c= 22.544 (2) ŵ=0.09毫米−1
β= 92.244 (5)°T型=298千
V（V）= 2814.6 (5) Å三块，无色
Z轴= 80.20×0.17×0.17毫米
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		6065次独立反射
辐射源：细焦点密封管3390次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.032
ω扫描θ最大值= 27.0°,θ最小值= 1.8°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2004）		小时=−14→14
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.984k个=−13→13
16351次测量反射我=−28→28
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.146通过独立和约束精化的混合物处理的H原子
S公司= 1.01 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0661P（P）)2+ 0.2197P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c2)/3
6065次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
391个参数Δρ最大值=0.18埃−三
2个约束Δρ最小值=−0.22埃−三
水晶数据 顶部
C16H（H）16N个2O（运行）三V（V）= 2814.6 (5) Å三
M（M）第页= 284.31Z轴= 8
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射
一= 11.5610 (12) ŵ=0.09毫米−1
b条= 10.8074 (11) ÅT型=298千
c= 22.544 (2) Å0.20×0.17×0.17毫米
β= 92.244 (5)°
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		6065个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2004）		3390次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.984R（右）整数= 0.032
16351次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0502个约束
水风险(F类2) = 0.146通过独立和约束精化的混合物处理的H原子
S公司= 1.01Δρ最大值=0.18埃−三
6065次反射Δρ最小值=−0.22埃−三
391个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2针对所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-基于的因素F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
N1型0.32094 (13)0.29578 (16)0.92231 (7)0.0578 (4)
氮气0.34893 (13)0.35212 (17)0.97530 (7)0.0597 (4)
第3页0.16718 (12)0.07857 (14)0.00747 (7)0.0541 (4)
4号机组0.17677 (13)0.16075 (15)0.05364 (7)0.0563 (4)
O1公司0.17630 (13)0.27945 (15)0.83520 (7)0.0765 (5)
上半年0.20560.31110.86520.115*
氧气0.21621 (14)0.50002 (16)0.95829 (7)0.0969 (6)
臭氧0.47037 (12)0.36530 (14)1.07416 (6)0.0750 (4)
O4号机组0.23773 (13)−0.12009 (15)−0.03935 (7)0.0826 (5)
H4型0.2346−0.0665−0.01370.124*
O5公司0.31539 (14)0.04667 (16)0.10021 (7)0.0888 (5)
O6公司0.11005 (11)0.36046 (13)0.10849 (6)0.0684 (4)
C10.33944 (15)0.14134 (19)0.85116 (8)0.0549 (5)
指挥与控制0.24499 (17)0.1865 (2)0.81688 (9)0.0602 (5)
C3级0.2162 (2)0.1340 (2)0.76206 (10)0.0767 (6)
H3级0.15320.16450.73970.092*
补体第四成份0.2791 (2)0.0384 (2)0.74065 (10)0.0797 (7)
H4A型0.25830.00350.70410.096*
C5级0.3730 (2)−0.0064 (2)0.77297 (10)0.0780 (6)
H5型0.4165−0.07090.75810.094*
C6级0.40240 (18)0.0440 (2)0.82710 (10)0.0710 (6)
H6型0.46620.01270.84860.085*
抄送70.37168 (15)0.1933 (2)0.90977 (8)0.0563 (5)
抄送80.45543 (18)0.1287 (2)0.95166 (9)0.0759 (6)
H8A型0.52210.18020.95900.114*
H8B型0.47890.05190.93440.114*
H8C型0.41900.11260.98840.114*
C9级0.29454 (16)0.4577 (2)0.98954 (9)0.0606 (5)
C10号机组0.33544 (15)0.52031 (19)1.04600 (8)0.0569 (5)
C11号机组0.41947 (15)0.4758 (2)1.08692 (8)0.0577 (5)
第12项0.44709 (18)0.5422 (2)1.13798 (9)0.0729 (6)
H12型0.50200.51151.16540.087*
第13页0.3940 (2)0.6530 (3)1.14833 (11)0.0827 (7)
H13型0.41270.69671.18290.099*
第14项0.3136 (2)0.6999 (2)1.10817 (12)0.0865 (7)
H14型0.27880.77591.11500.104*
第15项0.28485 (19)0.6335 (2)1.05760 (11)0.0733 (6)
H15型0.23000.66551.03050.088*
第16号0.56308 (19)0.3193 (3)1.11158 (10)0.0882 (8)
H16A型0.62370.37991.11460.132*
H16B型0.59260.24441.09500.132*
H16C型0.53530.30261.15040.132*
第17页0.08689 (14)0.00942 (18)−0.08365 (8)0.0505 (5)
第18页0.15800 (15)−0.09596 (19)−0.08333 (9)0.0607 (5)
第19号0.14807 (18)−0.1806 (2)−0.12944 (11)0.0790 (7)
H19型0.1947−0.2508−0.12840.095*
C20个0.07172 (17)−0.1636 (2)−0.17628 (10)0.0748 (6)
H20（H20）0.0673−0.2208−0.20710.090*
C21型0.00145 (18)−0.0615 (2)−0.17773 (10)0.0701 (6)
H21型−0.0511−0.0493−0.20950.084*
C22型0.00875 (16)0.0225 (2)−0.13226 (9)0.0627 (5)
硫化氢−0.04010.0909−0.13370.075*
C23型0.09365 (15)0.10144 (17)−0.03562 (8)0.0516 (5)
C24型0.01927 (17)0.2152 (2)−0.03747 (10)0.0704 (6)
H24A型−0.03600.2105−0.00690.106*
H24B型−0.02080.2209−0.07550.106*
硫酸（H24C）0.06700.2871−0.03130.106*
C25型0.25190 (16)0.1365 (2)0.09986 (9)0.0572 (5)
C26型0.25187 (15)0.22604 (17)0.15067 (8)0.0524 (5)
C27型0.18211 (15)0.33129 (18)0.15560 (9)0.0552 (5)
C28型0.18812 (18)0.4015 (2)0.20709 (10)0.0680 (6)
第28页0.14090.47060.21050.082*
C29型0.2635 (2)0.3694 (2)0.25311 (10)0.0747 (6)
H29型0.26640.41680.28760.090*
C30型0.33427 (19)0.2686 (2)0.24897 (10)0.0744 (6)
H30型0.38620.24830.28000.089*
C31号机组0.32742 (17)0.1977 (2)0.19816 (9)0.0640 (6)
第31页0.37490.12860.19560.077*
C32号机组0.0333 (2)0.4636 (2)0.11268 (11)0.0884 (7)
H32A型−0.01630.45120.14530.133*
H32B型−0.01290.47080.07650.133*
H32C型0.07760.53790.11900.133*
氢气0.4078 (13)0.330 (2)1.0002 (8)0.080*
人4b0.1314 (15)0.2279 (14)0.0561 (9)0.080*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
N1型0.0546 (9)0.0627 (11)0.0555 (10)0.0014 (8)−0.0037 (8)0.0059 (8)
氮气0.0567 (10)0.0669 (11)0.0546 (10)0.0094 (9)−0.0078 (8)0.0061 (9)
第3页0.0520 (9)0.0543 (10)0.0559 (10)0.0033 (8)0.0014 (8)0.0039 (8)
4号机组0.0548 (9)0.0540 (10)0.0599 (10)0.0068 (8)−0.0006 (8)0.0027 (9)
O1公司0.0811 (10)0.0791 (11)0.0680 (10)0.0200 (9)−0.0146 (8)0.0047 (8)
氧气0.0924 (11)0.0879 (12)0.1065 (12)0.0312 (10)−0.0459 (10)−0.0091 (10)
臭氧0.0696 (9)0.0887 (11)0.0652 (9)0.0255 (8)−0.0161 (7)0.0016 (8)
O4号机组0.0723 (9)0.0714 (10)0.1018 (12)0.0242 (8)−0.0265 (9)−0.0125 (9)
O5公司0.0913 (11)0.0879 (11)0.0855 (11)0.0431 (10)−0.0196 (9)−0.0160 (9)
O6公司0.0639 (8)0.0594 (9)0.0810 (10)0.0151 (7)−0.0093 (7)0.0014 (8)
C10.0500 (10)0.0588 (12)0.0562 (11)−0.0027 (9)0.0049 (9)0.0117 (10)
指挥与控制0.0605 (12)0.0613 (13)0.0590 (13)0.0002 (11)0.0038 (10)0.0109 (10)
C3类0.0808 (15)0.0853 (17)0.0629 (14)0.0030 (14)−0.0124 (12)0.0035 (13)
补体第四成份0.0867 (16)0.0848 (17)0.0674 (14)−0.0089 (14)−0.0005 (13)−0.0085 (13)
C5级0.0758 (15)0.0801 (16)0.0784 (15)0.0034 (13)0.0076 (13)−0.0091 (13)
C6级0.0620 (12)0.0771 (16)0.0738 (15)0.0055 (12)0.0013 (11)0.0023 (13)
抄送70.0484 (10)0.0649 (13)0.0557 (12)0.0010 (10)0.0036 (9)0.0140 (10)
抄送80.0722 (14)0.0903 (17)0.0645 (13)0.0219 (13)−0.0069 (11)0.0079 (12)
C9级0.0521 (11)0.0626 (13)0.0665 (13)0.0036 (10)−0.0057 (10)0.0109 (11)
C10号机组0.0504 (10)0.0592 (13)0.0611 (12)−0.0015 (10)0.0018 (9)0.0094 (10)
C11号机组0.0492 (11)0.0680 (14)0.0560 (12)−0.0017 (10)0.0051 (9)0.0073 (10)
第12项0.0639 (13)0.0939 (18)0.0607 (13)−0.0043 (13)−0.0005 (10)0.0002 (13)
第13页0.0853 (16)0.0885 (19)0.0746 (16)−0.0078 (15)0.0056 (13)−0.0140 (14)
第14项0.0950 (18)0.0719 (16)0.0931 (18)0.0080 (14)0.0084 (15)−0.0084 (15)
第15项0.0737 (14)0.0649 (15)0.0810 (16)0.0070 (12)−0.0010 (12)0.0020 (12)
第16号0.0708 (14)0.109 (2)0.0834 (16)0.0260 (14)−0.0206 (12)0.0132 (15)
第17页0.0426 (9)0.0536 (11)0.0557 (11)−0.0009 (9)0.0060 (8)0.0085 (9)
第18页0.0443 (10)0.0618 (13)0.0758 (14)0.0031 (10)−0.0020 (10)0.0009 (11)
第19号0.0604 (13)0.0698 (15)0.1064 (18)0.0114 (12)−0.0043 (13)−0.0211 (14)
C20个0.0588 (13)0.0823 (17)0.0833 (16)−0.0042 (12)0.0015 (12)−0.0186 (13)
C21型0.0653 (13)0.0808 (16)0.0640 (13)−0.0014 (12)−0.0014 (10)0.0029 (12)
C22型0.0615 (12)0.0649 (13)0.0615 (12)0.0060 (11)0.0022 (10)0.0097 (11)
C23型0.0459 (10)0.0524 (11)0.0569 (11)0.0018 (9)0.0082 (9)0.0099 (9)
C24型0.0713 (13)0.0676 (14)0.0717 (14)0.0174 (11)−0.0035 (11)0.0031 (11)
C25型0.0501 (11)0.0600 (13)0.0614 (12)0.0036 (10)−0.0003 (9)0.0036 (10)
C26型0.0461 (10)0.0505 (11)0.0605 (12)−0.0033 (9)0.0023 (9)0.0054 (10)
C27型0.0477 (10)0.0529 (12)0.0647 (12)−0.0042 (9)0.0003 (9)0.0055 (10)
C28型0.0673 (13)0.0553 (13)0.0815 (15)−0.0005 (11)0.0033 (12)−0.0061 (12)
C29型0.0824 (15)0.0703 (15)0.0708 (15)−0.0098 (13)−0.0035 (12)−0.0101 (12)
C30型0.0778 (14)0.0761 (16)0.0679 (14)−0.0004 (13)−0.0138 (11)0.0008 (13)
C31号机组0.0610 (12)0.0641 (13)0.0663 (13)0.0025 (10)−0.0038 (10)0.0064 (11)
C32号机组0.0823 (15)0.0685 (15)0.113 (2)0.0279 (13)−0.0103 (14)0.0000 (14)
几何参数（λ，º） 顶部
N1-C7型1.290 (2)C12-H12型0.9300
N1-N2型1.368 (2)C13至C141.369 (3)
N2-C9气体1.347 (3)C13-H13型0.9300
N2-H2气体0.896 (9)C14-C15号1.377 (3)
编号3-C231.289 (2)C14-H14型0.9300
N3-N4号机组1.370 (2)C15-H15型0.9300
编号4-C251.356 (2)C16-H16A型0.9600
N4-H4B型0.899 (9)C16-H16B型0.9600
O1-C2型1.355 (2)C16-H16C型0.9600
O1-H1型0.8200C17-C22型1.400 (2)
氧气-C91.215 (2)C17-C18型1.405 (3)
臭氧-C111.367 (2)C17-C23型1.470 (3)
臭氧层-161.427 (2)C18-C19号1.386 (3)
O4-C18型1.352 (2)C19-C20型1.362 (3)
O4-H4型0.8200C19-H19号0.9300
O5-C25型1.217 (2)C20-C21型1.370 (3)
O6-C27型1.361 (2)C20-H20型0.9300
O6-C32型1.430 (2)C21-C221.369 (3)
C1-C2类1.401 (3)C21-H21型0.9300
C1-C61.401 (3)C22-H22型0.9300
C1-C7号机组1.470 (3)C23-C24型1.500 (3)
C2-C3型1.388 (3)C24-H24A型0.9600
C3-C4型1.363 (3)C24-H24B型0.9600
C3至H30.9300C24-H24C型0.9600
C4-C5型1.372 (3)C25-C26型1.499 (3)
C4-H4A型0.9300C26-C31型1.389 (3)
C5至C61.367 (3)C26-C27型1.401 (3)
C5-H5型0.9300C27-C28型1.386 (3)
C6-H6型0.9300C28-C29型1.373 (3)
C7-C8号机组1.498 (3)C28-H28型0.9300
C8-H8A型0.9600C29-C30型1.367 (3)
C8-H8B型0.9600C29-H29型0.9300
C8-H8C型0.9600C30-C31型1.378 (3)
C9-C10型1.502 (3)C30-H30型0.9300
C10-C15号机组1.386 (3)C31-H310.9300
C10-C11号机组1.399 (3)C32-H32A型0.9600
C11-C121.383 (3)C32-H32B型0.9600
C12-C13型1.370 (3)C32-H32C型0.9600
C7-N1-N2118.64 (16)O3-C16-H16A型109.5
C9-N2-N1119.21 (16)O3-C16-H16B型109.5
C9-N2-H2115.1 (14)H16A-C16-H16B型109.5
N1-N2小时125.2 (14)臭氧层碳16-H16C109.5
C23-N3-N4型118.66 (15)H16A-C16-H16C型109.5
C25-N4-N3型119.30 (16)H16B-C16-H16C型109.5
C25-N4-H4B型117.8 (14)C22-C17-C18型116.45 (18)
N3-N4-H4B型122.7 (14)C22-C17-C23型121.50 (17)
C2-O1-H1型109.5C18-C17-C23型122.05 (17)
C11-O3-C16119.98 (17)O4-C18-C19型117.16 (18)
C18-O4-H4型109.5O4-C18-C17型122.82 (19)
C27-O6-C32型119.43 (17)C19-C18-C17120.02 (19)
C2-C1-C6116.99 (19)C20-C19-C18型121.6 (2)
C2-C1-C7型121.85 (18)C20-C19-H19型119.2
C6-C1-C7型121.17 (18)C18-C19-H19119.2
O1-C2-C3型116.81 (19)C19-C20-C21号119.6 (2)
O1-C2-C1型122.93 (19)C19-C20-H20型120.2
C3-C2-C1120.2 (2)C21-C20-H20型120.2
C4-C3-C2型120.8 (2)C22-C21-C20型119.8 (2)
C4-C3-H3型119.6C22-C21-H21型120.1
C2-C3-H3型119.6C20-C21-H21型120.1
C3-C4-C5型120.1 (2)C21-C22-C17型122.6 (2)
C3-C4-H4A型119.9C21-C22-H22118.7
C5-C4-H4A119.9C17-C22-H22型118.7
C6-C5-C4119.8 (2)编号：N3-C23-C17116.08 (16)
C6-C5-H5型120.1N3-C23-C24型122.58 (18)
C4-C5-H5型120.1C17-C23-C24型121.34 (16)
C5-C6-C1122.0 (2)C23-C24-H24A型109.5
C5-C6-H6119C23-C24-H24B型109.5
C1-C6-H6型119H24A-C24-H24B109.5
N1-C7-C1115.04 (17)C23-C24-H24C型109.5
N1-C7-C8型123.38 (19)H24A-C24-H24C109.5
C1-C7-C8型121.56 (19)H24B-C24-H24C109.5
C7-C8-H8A型109.5O5-C25-N4型121.80 (19)
C7-C8-H8B型109.5O5-C25-C26型121.87 (17)
H8A-C8-H8B109.5N4-C25-C26型116.32 (17)
C7-C8-H8C型109.5C31-C26-C27型117.67 (18)
H8A-C8-H8C型109.5C31-C26-C25型115.32 (17)
H8B-C8-H8C型109.5C27-C26-C25型126.98 (17)
氧气-C9-N2121.67 (19)O6-C27-C28型122.40 (18)
氧气-C9-C10121.6 (2)O6-C27-C26型117.57 (18)
N2-C9-C10型116.69 (17)C28-C27-C26型120.03 (18)
C15-C10-C11型117.8 (2)C29-C28-C27型120.3 (2)
C15-C10-C9型115.91 (18)C29-C28-H28型119.9
C11-C10-C9126.25 (19)C27-C28-H28型119.9
O3-C11-C12型122.77 (18)C30-C29-C28型120.9 (2)
臭氧-C11-C10117.10 (18)C30-C29-H29型119.6
C12-C11-C10120.1 (2)C28-C29-H29型119.6
C13-C12-C11120.3 (2)C29-C30-C31119.0 (2)
C13-C12-H12型119.8C29-C30-H30型120.5
C11-C12-H12型119.8C31-C30-H30120.5
C14-C13-C12120.6 (2)C30-C31-C26122.1 (2)
C14-C13-H13型119.7C30-C31-H31118.9
C12-C13-H13型119.7C26-C31-H31型118.9
C13-C14-C15型119.3 (2)O6-C32-H32A型109.5
C13-C14-H14型120.3O6-C32-H32B型109.5
C15-C14-H14年120.3H32A-C32-H32B型109.5
C14-C15-C10121.8 (2)O6-C32-H32C型109.5
C14-C15-H15型119.1H32A-C32-H32C型109.5
C10-C15-H15型119.1H32B-C32-H32C型109.5
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1-H1··N10.821.822.535 (2)144
O4-H4··N30.821.822.541 (2)145
N2-H2···O30.90 (1)1.83 (2)2.591 (2)141 (2)
N4-H4型B类···O6公司0.90 (1)1.88 (2)2.619 (2)138 (2)

实验细节

水晶数据
化学配方C16H（H）16N个2O（运行）三
M（M）第页284.31
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/n个
温度（K）298
一,b条,c(Å)11.5610 (12), 10.8074 (11), 22.544 (2)
β(°)92.244 (5)
V（V）(Å三)2814.6 (5)
Z轴8
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.09
晶体尺寸（mm）0.20 × 0.17 × 0.17
数据收集
衍射仪Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2004）
T型最小值,T型最大值0.981, 0.984
测量的、独立的和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		16351, 6065, 3390
R（右）整数0.032
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.639
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.050, 0.146, 1.01
反射次数6065
参数数量391
约束装置数量2
氢原子处理通过独立和约束精化的混合物处理的H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.18,−0.22

计算机程序：4月2日（Bruker，2004），圣保罗（Bruker，2004），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1-H1··N10.821.822.535 (2)144.2
O4-H4··N30.821.822.541 (2)145.4
N2-H2···O30.896 (9)1.832 (15)2.591 (2)141.1 (19)
N4-H4B···O60.899 (9)1.879 (16)2.619 (2)138.2 (19)
 

致谢

作者感谢陕西工业大学科研基金（项目编号：SLGQD0708）的资助。

工具书类

第一次引用Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2第S1-19页交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用布鲁克（2004）。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用He，L.（2008）。《水晶学报》。E类64，82岁科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Lu，J.-F.，Min，S.-T.，Ji，X.-H.和Dang，Z.-H.（2008）一).《水晶学报》。E类641693年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Lu，J.-F.，Min，S.-T.，Ji，X.-H.和Dang，Z.-H.（2008）b条).《水晶学报》。E类641694年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Lu，J.-F.，Min，S.-T.，Ji，X.-H.和Dang，Z.-H.（2008）c).《水晶学报》。E类641695年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2004）。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用石晓峰、刘春云、刘碧、袁春春（2007）。《水晶学报》。E类631295年至1296年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Xiao，G.-J.和Wei，C.（2009）。《水晶学报》。E类65公元585年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证，允许在任何媒体上不受限制地使用、分发和复制，前提是引用原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第66卷| 第7部分| 2010年7月| 第o1550页
doi:10.1010/S1600536810020477