相关文献
关于标题化合物在合成具有有趣光化学性质的配合物和合成中的用途,请参见:Wang和Rillema(1997). 有关参考键长数据,请参见:Allen等。(1987).
实验
水晶数据
C类11H(H)7N个三 M(M)第页= 181.20 单诊所,P(P)21/c(c) 一= 10.008 (2) Å b条= 12.407 (3) Å c(c)= 6.8140 (14) Å β= 99.74 (3)° V(V)= 833.9 (3) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.09毫米−1 T型=293千 0.30×0.10×0.10mm
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | C11-H11型A类●N3我 | 0.93 | 2.45 | 3.382 (4) | 178 | C4-H4型A类●N1ii(ii) | 0.93 | 2.69 | 3.536 (4) | 152 | 对称代码:(i); (ii)-x个+2, -年+1, -z(z)+1. | |
数据收集:CAD-4软件(恩拉夫·诺尼乌斯,1985年); 细胞精细化: CAD-4软件; 数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995年); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
支持信息
标题化合物是通过文献报道的方法合成的(Wang和Rillema,1997)。通过将化合物(2.0 g,11.0 mmol)溶解在乙酸乙酯(50 ml)中,并在室温下缓慢蒸发溶剂约5 d,获得晶体。
H原子以几何方式定位,对于芳香族C–H,N-H=0.75,C-H=0.93º,并且限制在其母原子上,U国际标准化组织(H) =x单位等式(C/N),其中x=1.2表示芳香族H,x=1.5表示N–H。
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1985);细胞精细化: CAD-4软件(Enraf–Nonius,1985);数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008)。
水晶数据 顶部 C类11H(H)7N个三 | F类(000) = 376 |
M(M)第页= 181.20 | D类x个=1.443毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 25次反射的细胞参数 |
一= 10.008 (2) Å | θ= 10–13° |
b条= 12.407 (3) Å | µ=0.09毫米−1 |
c(c)= 6.8140 (14) Å | T型=293千 |
β= 99.74 (3)° | 块,无色 |
V(V)= 833.9 (3) Å三 | 0.30×0.10×0.10mm |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 1010次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.022 |
石墨单色仪 | θ最大值= 25.3°,θ最小值= 2.1° |
ω/2θ扫描 | 小时=−11→11 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k个= 0→14 |
T型最小值= 0.973,T型最大值= 0.991 | 我= 0→8 |
1638次测量反射 | 每200次反射中有3次标准反射 |
1503独立反射 | 强度衰减:无 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.066 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.194 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0948P(P))2+ 0.5792P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
1503次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
127个参数 | Δρ最大值=0.28埃−三 |
40个约束 | Δρ最小值=−0.21埃−三 |
水晶数据 顶部 C类11H(H)7N个三 | V(V)= 833.9 (3) Å三 |
M(M)第页= 181.20 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 10.008 (2) Å | µ=0.09毫米−1 |
b条= 12.407 (3) Å | T型=293千 |
c(c)= 6.8140 (14) Å | 0.30×0.10×0.10mm |
β= 99.74 (3)° | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 1010次反射我> 2σ(我) |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | R(右)整数= 0.022 |
T型最小值= 0.973,T型最大值= 0.991 | 每200次反射中有3次标准反射 |
1638次测量反射 | 强度衰减:无 |
1503独立反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.066 | 40个约束 |
水风险(F类2) = 0.194 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | Δρ最大值=0.28埃−三 |
1503次反射 | Δρ最小值=−0.21埃−三 |
127个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-系数wR和拟合优度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等,与选择反射波进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类,以及R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
N1型 | 0.8062 (3) | 0.5097 (2) | 0.3404 (5) | 0.0530 (8) | |
上半年 | 0.7491 | 0.5497 | 0.3246 | 0.079* | |
氮气2 | 0.7922 (3) | 0.1271 (2) | 0.3022 (4) | 0.0488 (8) | |
N3号机组 | 0.5012 (3) | 0.2137 (2) | 0.2363 (4) | 0.0455 (7) | |
C1类 | 0.9253 (4) | 0.1124 (3) | 0.3376 (5) | 0.0540 (10) | |
甲型H1A | 0.9567 | 0.0418 | 0.3391 | 0.065* | |
指挥与控制 | 0.7547 (3) | 0.2304 (2) | 0.3049 (5) | 0.0410 (8) | |
C3类 | 0.8433 (3) | 0.3171 (2) | 0.3340 (4) | 0.0389 (8) | |
补体第四成份 | 0.9804 (4) | 0.2998 (3) | 0.3749 (5) | 0.0508 (9) | |
H4A型 | 1.0425 | 0.3559 | 0.4027 | 0.061* | |
C5级 | 1.0202 (4) | 0.1925 (3) | 0.3720 (6) | 0.0545 (10) | |
H5A型 | 1.1119 | 0.1751 | 0.3935 | 0.065* | |
C6级 | 0.6122 (3) | 0.2709 (2) | 0.2711 (4) | 0.0360 (7) | |
抄送7 | 0.6173 (3) | 0.3850 (2) | 0.2811 (5) | 0.0422 (8) | |
抄送8 | 0.7604 (3) | 0.4188 (2) | 0.3239 (5) | 0.0441 (8) | |
C9级 | 0.3856 (3) | 0.2703 (3) | 0.2096 (5) | 0.0496 (9) | |
H9A型 | 0.3044 | 0.2324 | 0.1837 | 0.060* | |
C10号机组 | 0.3791 (3) | 0.3820 (3) | 0.2181 (6) | 0.0546 (10) | |
H10A型 | 0.2955 | 0.4167 | 0.2002 | 0.066* | |
C11号机组 | 0.4973 (3) | 0.4412 (3) | 0.2531 (5) | 0.0505 (9) | |
H11A型 | 0.4959 | 0.5161 | 0.2576 | 0.061* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
N1型 | 0.0453 (17) | 0.0273 (15) | 0.083 (2) | −0.0112 (13) | 0.0014 (15) | 0.0041 (14) |
氮气2 | 0.0498 (18) | 0.0401 (16) | 0.0546 (17) | 0.0120 (14) | 0.0033 (13) | 0.0013 (13) |
N3号机组 | 0.0466 (17) | 0.0278 (14) | 0.0614 (17) | −0.0041 (12) | 0.0071 (13) | −0.0015 (12) |
C1类 | 0.058 (2) | 0.041 (2) | 0.063 (2) | 0.0158 (18) | 0.0088 (17) | 0.0032 (17) |
指挥与控制 | 0.0445 (18) | 0.0317 (17) | 0.0454 (18) | 0.0036 (14) | 0.0032 (14) | −0.0001 (14) |
C3类 | 0.0430 (18) | 0.0370 (17) | 0.0380 (15) | −0.0060 (14) | 0.0105 (13) | 0.0004 (13) |
补体第四成份 | 0.045 (2) | 0.046 (2) | 0.059 (2) | −0.0079 (16) | 0.0011 (16) | 0.0065 (16) |
C5级 | 0.0399 (19) | 0.065 (3) | 0.058 (2) | 0.0084 (18) | 0.0070 (15) | 0.0018 (18) |
C6级 | 0.0387 (16) | 0.0285 (16) | 0.0390 (16) | −0.0005 (13) | 0.0011 (12) | −0.0013 (12) |
抄送7 | 0.0478 (19) | 0.0246 (16) | 0.0516 (18) | −0.0031 (14) | 0.0013 (14) | 0.0001 (13) |
抄送8 | 0.0497 (19) | 0.0282 (16) | 0.0536 (19) | −0.0097 (15) | 0.0062 (15) | −0.0024 (14) |
C9级 | 0.0339 (18) | 0.045 (2) | 0.068 (2) | −0.0037 (15) | 0.0030 (15) | −0.0008 (17) |
C10号机组 | 0.045 (2) | 0.040 (2) | 0.079 (3) | 0.0097 (17) | 0.0094 (17) | −0.0004 (18) |
C11号机组 | 0.056 (2) | 0.0250 (17) | 0.069 (2) | 0.0054 (16) | 0.0049 (17) | 0.0010 (16) |
几何参数(λ,º) 顶部 N1-C8型 | 1.216 (4) | C4-C5型 | 1.391 (5) |
N1-H1型 | 0.7500 | C4-H4A型 | 0.9300 |
N2-C1气体 | 1.325 (4) | C5-H5A型 | 0.9300 |
N2-C2气体 | 1.336 (4) | C6至C7 | 1.417 (4) |
编号3-C6 | 1.305 (4) | C7-C11号机组 | 1.373 (4) |
N3-C9型 | 1.340 (4) | C7-C8号机组 | 1.473 (4) |
C1-C5号机组 | 1.367 (5) | C9-C10型 | 1.389 (5) |
C1-H1A型 | 0.9300 | C9-H9A型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.386 (4) | C10-C11号机组 | 1.379 (5) |
C2-C6型 | 1.493 (4) | C10-H10A型 | 0.9300 |
C3至C4 | 1.371 (5) | C11-H11A型 | 0.9300 |
C3-C8型 | 1.505 (4) | | |
| | | |
C8-N1-H1型 | 109.5 | 编号3-C6-C7 | 125.1 (3) |
C1-N2-C2型 | 113.9 (3) | 编号3-C6-C2 | 127.3 (3) |
C6-N3-C9型 | 115.4 (3) | C7-C6-C2型 | 107.6 (3) |
N2-C1-C5 | 125.4 (3) | C11-C7-C6 | 118.5 (3) |
N2-C1-H1A型 | 117.3 | C11-C7-C8型 | 132.9 (3) |
C5-C1-H1A | 117.3 | C6-C7-C8型 | 108.6 (3) |
N2-C2-C3 | 124.9 (3) | N1-C8-C7型 | 128.4 (3) |
N2-C2-C6气体 | 125.7 (3) | N1-C8-C3 | 125.3 (3) |
C3-C2-C6 | 109.4 (3) | C7-C8-C3 | 106.3 (2) |
C4-C3-C2型 | 120.1 (3) | N3-C9-C10型 | 124.3 (3) |
C4-C3-C8型 | 131.7 (3) | N3-C9-H9A型 | 117.9 |
C2-C3-C8型 | 108.0 (3) | C10-C9-H9A型 | 117.9 |
C3-C4-C5型 | 115.2 (3) | C11-C10-C9 | 119.5 (3) |
C3-C4-H4A | 122.4 | C11-C10-H10A型 | 120.2 |
C5-C4-H4A | 122.4 | C9-C10-H10A | 120.2 |
C1-C5-C4 | 120.4 (3) | C7-C11-C10型 | 117.3 (3) |
C1-C5-H5A型 | 119.8 | C7-C11-H11A型 | 121.3 |
C4-C5-H5A型 | 119.8 | C10-C11-H11A型 | 121.3 |
| | | |
C2-N2-C1-C5型 | −0.8 (5) | 编号3-C6-C7-C11 | 0.2 (5) |
C1-N2-C2-C3型 | 2.3 (5) | C2-C6-C7-C11型 | 179.6 (3) |
C1-N2-C2-C6 | −179.7 (3) | N3-C6-C7-C8型 | 179.7 (3) |
N2-C2-C3-C4气体 | −4.0 (5) | C2-C6-C7-C8型 | −0.9 (4) |
C6-C2-C3-C4型 | 177.8 (3) | C11-C7-C8-N1 | −1.9 (6) |
N2-C2-C3-C8型 | 179.3 (3) | C6-C7-C8-N1 | 178.7 (4) |
C6-C2-C3-C8型 | 1.1 (3) | C11-C7-C8-C3 | −179.1 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | 3.7 (5) | C6-C7-C8-C3 | 1.5 (4) |
C8-C3-C4-C5 | 179.5 (3) | C4-C3-C8-N1 | 5.0 (6) |
N2-C1-C5-C4 | 1.0 (6) | C2-C3-C8-N1型 | −178.9 (3) |
C3-C4-C5-C1型 | −2.4 (5) | C4-C3-C8-C7 | −177.8 (3) |
C9-N3-C6-C7 | −0.2 (5) | C2-C3-C8-C7 | −1.6 (3) |
C9-N3-C6-C2 | −179.5 (3) | C6-N3-C9-C10 | −0.4 (5) |
N2-C2-C6-N3 | 1.0 (5) | N3-C9-C10-C11号 | 1.0 (6) |
C3-C2-C6-N3 | 179.3 (3) | C6-C7-C11-C10 | 0.4 (5) |
N2-C2-C6-C7型 | −178.4 (3) | C8-C7-C11-C10 | −179.0 (3) |
C3-C2-C6-C7型 | −0.1 (3) | C9-C10-C11-C7 | −0.9 (5) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C11-H11型A类···第3页我 | 0.93 | 2.45 | 3.382 (4) | 178 |
C4-H4型A类···N1型ii(ii) | 0.93 | 2.69 | 3.536 (4) | 152 |
对称代码:(i)−x个+1,年+1/2,−z(z)+1/2; (ii)−x个+2,−年+1,−z(z)+1. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类11H(H)7N个三 |
M(M)第页 | 181.20 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 10.008 (2), 12.407 (3), 6.8140 (14) |
β(°) | 99.74 (3) |
V(V)(Å三) | 833.9 (3) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.09 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.10 × 0.10 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 |
吸收校正 | ψ扫描 (北部等。, 1968) |
T型最小值,T型最大值 | 0.973, 0.991 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 1638, 1503, 1010 |
R(右)整数 | 0.022 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.601 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.066, 0.194, 1.06 |
反射次数 | 1503 |
参数数量 | 127 |
约束装置数量 | 40 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.28,−0.21 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C11-H11A···N3我 | 0.93 | 2.45 | 3.382 (4) | 178.1 |
C4-H4A··N1ii(ii) | 0.93 | 2.69 | 3.536 (4) | 151.5 |
对称代码:(i)−x个+1,年+1/2,−z(z)+1/2; (ii)−x个+2,−年+1,−z(z)+1. |