实验
水晶数据
C类24H(H)24O(运行)4 M(M)第页= 376.43 单诊所,P(P)21/c(c) 一= 8.4799 (5) Å b条= 15.9912 (9) Å c(c)= 15.9520 (8) Å β= 106.240 (1)° V(V)= 2076.8 (2) Å三 Z= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.08毫米−1 T型=296千 0.57×0.45×0.32毫米
|
数据收集:自动处理(里加库,2006年); 细胞精细化: 自动处理; 数据缩减:晶体结构(里加库,2007年); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,2008年); 分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997年); 用于准备出版材料的软件:WinGX公司(Farrugia,1999年)和铂(斯佩克,2009年).
支持信息
将4-羟基-3-(2,4,6-三甲基苯基)-1-恶司匹罗[4,4]非3-烯-2-酮(0.272 g,1 mmol),4-二甲氨基吡啶(0.012 g,0.1 mmol)、三乙胺(0.131 g,1.3 mmol)和干氯仿(10 ml)添加到25 ml圆烧瓶中。然后搅拌混合物并冷却至273 K。在30 min内,将苯甲酰氯(0.168 g,1.2 mmol)逐滴添加到273 K的溶液中。反应混合物在室温下反应3 h后,添加1%HCl。用水将有机层冲洗至中性,并在Na上干燥2所以4经过过滤和浓缩后,有机残渣用硅胶纯化柱色谱法,用乙酸乙酯-丙酮(1:3,v(v)/v(v))得到白色固体(产率83%,0.312g),然后用95%乙醇重结晶得到无色块。
将H原子包括在计算位置并使用骑行模型进行细化,甲基H原子的C-H距离限制为0.96º,芳基H原子的限制为0.93º,其余的限制为0.88º,并且U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) 或1.5U型eq(C)表示甲基H原子。
数据收集:自动处理(里加库,2006年);细胞精细化: 自动处理(里加库,2006年);数据缩减:晶体结构(里加库,2007年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997);用于准备出版材料的软件:WinGX公司(Farrugia,1999)和铂(斯佩克,2009)。
3-甲异丙基-2-氧代-1-氧代spiro[4.4]非3-烯-4-基苯甲酸酯顶部 水晶数据 顶部 C类24H(H)24O(运行)4 | F类(000) = 800 |
M(M)第页= 376.43 | D类x个=1.204毫克米−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 10851次反射的单元参数 |
一= 8.4799 (5) Å | θ= 3.1–27.4° |
b条= 15.9912 (9) Å | µ=0.08毫米−1 |
c(c)= 15.9520 (8) Å | T型=296千 |
β= 106.240 (1)° | 大块,无色 |
V(V)= 2076.8 (2) Å三 | 0.57×0.45×0.32毫米 |
Z= 4 | |
数据收集 顶部 Rigaku R轴快速 衍射仪 | 4647个独立反射 |
辐射源:滚动阳极 | 2622次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.031 |
探测器分辨率:10.00像素mm-1 | θ最大值= 27.4°,θ最小值= 3.1° |
ω扫描 | 小时=−10→10 |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) | k个=−20→17 |
T型最小值= 0.955,T型最大值= 0.975 | 我=−17→20 |
19157次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.164 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0597P(P))2+ 0.8207P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.00 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
4647次反射 | Δρ最大值=0.25埃−三 |
267个参数 | Δρ最小值=−0.25埃−三 |
22个约束 | 消光校正:SHELXL97型(谢尔德里克,2008),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.035(3) |
水晶数据 顶部 C类24H(H)24O(运行)4 | V(V)= 2076.8 (2) Å三 |
M(M)第页= 376.43 | Z= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 8.4799 (5) Å | µ=0.08毫米−1 |
b条= 15.9912 (9) Å | T型=296千 |
c(c)= 15.9520 (8) Å | 0.57×0.45×0.32毫米 |
β= 106.240 (1)° | |
数据收集 顶部 Rigaku R轴快速 衍射仪 | 4647个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) | 2622次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.955,T型最大值= 0.975 | R(右)整数= 0.031 |
19157次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051 | 22个约束 |
水风险(F类2) = 0.164 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | Δρ最大值=0.25埃−三 |
4647次反射 | Δρ最小值=−0.25埃−三 |
267个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
臭氧 | 0.59902 (17) | 0.68318 (9) | 0.43446 (9) | 0.0620 (4) | |
O4号机组 | 0.8496 (2) | 0.73853 (11) | 0.45217 (12) | 0.0889 (6) | |
O1公司 | 0.3476 (2) | 0.84301 (10) | 0.30647 (12) | 0.0840 (5) | |
氧气 | 0.3938 (3) | 0.83890 (14) | 0.17466 (12) | 0.1114 (8) | |
第14项 | 0.8250 (2) | 0.61060 (12) | 0.52516 (12) | 0.0512 (5) | |
C3类 | 0.6519 (3) | 0.70257 (13) | 0.24733 (13) | 0.0598 (5) | |
第19号 | 0.7173 (3) | 0.54964 (13) | 0.53702 (14) | 0.0639 (6) | |
H19型 | 0.6052 | 0.5551 | 0.5106 | 0.077* | |
第15项 | 0.9908 (3) | 0.60287 (13) | 0.56565 (13) | 0.0579 (5) | |
第15页 | 1.0632 | 0.6440 | 0.5583 | 0.070* | |
第13页 | 0.7675 (3) | 0.68381 (13) | 0.46840 (13) | 0.0566 (5) | |
第12项 | 0.5273 (3) | 0.73987 (13) | 0.37080 (13) | 0.0577 (5) | |
抄送8 | 0.6291 (3) | 0.61735 (14) | 0.22738 (13) | 0.0605 (5) | |
抄送7 | 0.7338 (3) | 0.57817 (15) | 0.18622 (14) | 0.0668 (6) | |
H7型 | 0.7190 | 0.5216 | 0.1728 | 0.080* | |
指挥与控制 | 0.5435 (3) | 0.74710 (13) | 0.29100 (14) | 0.0624 (6) | |
第17页 | 0.9423 (3) | 0.47286 (15) | 0.62716 (15) | 0.0714 (6) | |
H17型 | 0.9821 | 0.4257 | 0.6606 | 0.086* | |
C5级 | 0.8798 (3) | 0.70432 (17) | 0.18587 (15) | 0.0743 (7) | |
H5型 | 0.9642 | 0.7334 | 0.1720 | 0.089* | |
第18号 | 0.7768 (3) | 0.48087 (15) | 0.58814 (16) | 0.0734 (7) | |
H18型 | 0.7048 | 0.4398 | 0.5962 | 0.088* | |
第16号 | 1.0493 (3) | 0.53393 (15) | 0.61723 (14) | 0.0668 (6) | |
H16型 | 1.1609 | 0.5289 | 0.6451 | 0.080* | |
C20个 | 0.4067 (3) | 0.79956 (14) | 0.38972 (15) | 0.0645 (6) | |
补体第四成份 | 0.7791 (3) | 0.74694 (15) | 0.22727 (14) | 0.0678 (6) | |
C6级 | 0.8588 (3) | 0.62051 (16) | 0.16464 (15) | 0.0710 (6) | |
C1类 | 0.4252 (3) | 0.81278 (16) | 0.24846 (17) | 0.0796 (7) | |
C21型 | 0.4808 (3) | 0.86271 (16) | 0.46176 (17) | 0.0774 (7) | |
H21A型 | 0.5716 | 0.8379 | 0.5058 | 0.093* | |
H21B型 | 0.5206 | 0.9115 | 0.4378 | 0.093* | |
C9级 | 0.8105 (4) | 0.83721 (16) | 0.25219 (18) | 0.0909 (8) | |
H9A型 | 0.9100 | 0.8550 | 0.2402 | 0.136* | |
H9B型 | 0.8210 | 0.8438 | 0.3133 | 0.136* | |
H9C型 | 0.7204 | 0.8705 | 0.2190 | 0.136* | |
C11号机组 | 0.4958 (3) | 0.56714 (16) | 0.24929 (17) | 0.0778 (7) | |
H11A型 | 0.5270 | 0.5551 | 0.3107 | 0.117* | |
H11B型 | 0.4801 | 0.5157 | 0.2170 | 0.117* | |
H11C型 | 0.3954 | 0.5986 | 0.2342 | 0.117* | |
C24型 | 0.2621 (3) | 0.76212 (15) | 0.4166 (2) | 0.0859 (8) | |
H24A型 | 0.1634 | 0.7648 | 0.3679 | 0.103* | |
H24B型 | 0.2842 | 0.7039 | 0.4326 | 0.103* | |
C10号机组 | 0.9716 (4) | 0.5763 (2) | 0.1205 (2) | 0.1052 (10) | |
H10A型 | 0.9949 | 0.5211 | 0.1443 | 0.158* | |
H10B型 | 1.0722 | 0.6072 | 0.1303 | 0.158* | |
10厘米 | 0.9193 | 0.5726 | 0.0589 | 0.158* | |
C22型 | 0.3449 (4) | 0.8866 (2) | 0.5007 (2) | 0.1037 (10) | |
H22A型 | 0.2826 | 0.9332 | 0.4690 | 0.124* | |
硫化氢2b | 0.3895 | 0.9027 | 0.5613 | 0.124* | |
C23A型 | 0.2365 (12) | 0.8105 (4) | 0.4935 (5) | 0.095 (3) | 0.426 (12) |
H23A型 | 0.1223 | 0.8266 | 0.4829 | 0.115* | 0.426 (12) |
H23B型 | 0.2690 | 0.7774 | 0.5465 | 0.115* | 0.426 (12) |
C23B型 | 0.1941 (4) | 0.8384 (3) | 0.4509 (5) | 0.091 (2) | 0.574 (12) |
H23C型 | 0.1270 | 0.8716 | 0.4033 | 0.109* | 0.574 (12) |
h23天 | 0.1283 | 0.8222 | 0.4892 | 0.109* | 0.574 (12) |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
臭氧 | 0.0500 (9) | 0.0678 (9) | 0.0656 (9) | 0.0025 (7) | 0.0116 (7) | 0.0185 (7) |
O4号机组 | 0.0676 (11) | 0.0851 (12) | 0.1018 (13) | −0.0220 (9) | 0.0034 (9) | 0.0370 (10) |
O1公司 | 0.0854 (13) | 0.0734 (11) | 0.0842 (11) | 0.0284 (9) | 0.0089 (9) | 0.0066 (9) |
氧气 | 0.1274 (18) | 0.1159 (16) | 0.0777 (13) | 0.0473 (14) | 0.0069 (11) | 0.0328 (11) |
第14项 | 0.0498 (12) | 0.0531 (11) | 0.0494 (10) | −0.0009 (9) | 0.0120 (8) | 0.0015 (8) |
C3类 | 0.0631 (14) | 0.0602 (13) | 0.0522 (11) | 0.0049 (10) | 0.0097 (9) | 0.0130 (9) |
第19号 | 0.0525 (13) | 0.0618 (13) | 0.0733 (14) | −0.0042 (10) | 0.0110 (10) | 0.0110 (10) |
第15项 | 0.0499 (12) | 0.0638 (13) | 0.0577 (12) | −0.0023 (10) | 0.0111 (9) | −0.0029 (9) |
第13页 | 0.0493 (12) | 0.0626 (13) | 0.0546 (11) | −0.0041 (10) | 0.0090 (9) | 0.0063 (9) |
第12项 | 0.0559 (13) | 0.0528 (12) | 0.0594 (12) | 0.0028 (9) | 0.0081 (9) | 0.0076 (9) |
抄送8 | 0.0583 (13) | 0.0627 (13) | 0.0573 (12) | 0.0021 (10) | 0.0110 (10) | 0.0091 (9) |
抄送7 | 0.0689 (15) | 0.0656 (14) | 0.0642 (13) | 0.0049 (11) | 0.0159 (11) | 0.0052 (10) |
指挥与控制 | 0.0634 (14) | 0.0563 (12) | 0.0613 (13) | 0.0079 (10) | 0.0074 (10) | 0.0083 (9) |
第17页 | 0.0786 (17) | 0.0606 (14) | 0.0675 (14) | 0.0115 (12) | 0.0083 (12) | 0.0103 (10) |
C5级 | 0.0707 (16) | 0.0876 (18) | 0.0652 (14) | −0.0082 (13) | 0.0197 (12) | 0.0191 (12) |
第18号 | 0.0730 (16) | 0.0621 (14) | 0.0813 (16) | −0.0060 (12) | 0.0152 (12) | 0.0175 (11) |
第16号 | 0.0598 (14) | 0.0698 (14) | 0.0634 (13) | 0.0083 (11) | 0.0050 (10) | 0.0021 (10) |
C20个 | 0.0617 (14) | 0.0572 (12) | 0.0703 (14) | 0.0025 (10) | 0.0114 (11) | −0.0010 (10) |
补体第四成份 | 0.0781 (16) | 0.0649 (14) | 0.0572 (13) | −0.0026 (12) | 0.0135 (11) | 0.0158 (10) |
C6级 | 0.0692 (16) | 0.0805 (17) | 0.0647 (14) | 0.0046 (13) | 0.0209 (11) | 0.0103 (11) |
C1类 | 0.0821 (18) | 0.0734 (16) | 0.0718 (16) | 0.0207 (13) | 0.0028 (13) | 0.0111 (12) |
C21型 | 0.0757 (17) | 0.0659 (15) | 0.0873 (17) | −0.0098 (12) | 0.0176 (13) | −0.0127 (12) |
C9级 | 0.118 (2) | 0.0694 (16) | 0.0866 (18) | −0.0153 (15) | 0.0303 (16) | 0.0134 (13) |
C11号机组 | 0.0752 (17) | 0.0737 (16) | 0.0869 (17) | −0.0075 (13) | 0.0268 (13) | −0.0015 (12) |
C24型 | 0.0620 (16) | 0.0648 (15) | 0.132 (2) | −0.0049 (12) | 0.0293 (15) | −0.0144 (15) |
C10号机组 | 0.095 (2) | 0.121 (3) | 0.115 (2) | 0.0060 (19) | 0.0548 (19) | −0.0022 (19) |
C22型 | 0.091 (2) | 0.122 (3) | 0.095 (2) | 0.0028 (19) | 0.0220 (16) | −0.0362 (18) |
C23A型 | 0.096 (3) | 0.096 (3) | 0.095 (3) | −0.0014 (10) | 0.0283 (13) | 0.0004 (10) |
C23B型 | 0.089 (2) | 0.090 (2) | 0.093 (2) | 0.0003 (10) | 0.0265 (11) | −0.0017 (10) |
几何参数(λ,º) 顶部 臭氧-C12 | 1.370 (2) | C16-H16型 | 0.9300 |
臭氧-C13 | 1.379 (2) | C20-C24型 | 1.530 (3) |
臭氧-C13 | 1.191 (2) | C20-C21型 | 1.527 (3) |
O1-C1型 | 1.365 (3) | C4至C9 | 1.501 (3) |
O1-C20型 | 1.458 (3) | C6-C10型 | 1.512 (4) |
氧气-C1 | 1.207 (3) | C21-C22型 | 1.503 (4) |
C14-C15号 | 1.379 (3) | C21-H21A型 | 0.9700 |
C14-C19号 | 1.385 (3) | C21-H21B型 | 0.9700 |
C14-C13型 | 1.477 (3) | C9-H9A型 | 0.9600 |
C3-C4型 | 1.401 (3) | C9-H9B型 | 0.9600 |
C3-C8型 | 1.400 (3) | C9-H9C型 | 0.9600 |
C3-C2型 | 1.482 (3) | C11-H11A型 | 0.9600 |
C19-C18号 | 1.378 (3) | C11-H11B型 | 0.9600 |
C19-H19号 | 0.9300 | C11-H11C型 | 0.9600 |
C15至C16 | 1.382 (3) | C24-C23B型 | 1.5151 (19) |
C15-H15型 | 0.9300 | C24-C23A型 | 1.517 (2) |
C12-C2型 | 1.323 (3) | C24-H24A型 | 0.9700 |
C12-C20混凝土 | 1.490 (3) | 24小时24小时 | 0.9700 |
C8-C7号机组 | 1.392 (3) | C10-H10A型 | 0.9600 |
C8-C11号机组 | 1.505 (3) | C10-H10B型 | 0.9600 |
C7-C6型 | 1.380 (3) | C10-H10摄氏度 | 0.9600 |
C7-H7型 | 0.9300 | C22-C23A型 | 1.510 (2) |
C2-C1型 | 1.480 (3) | C22-C23B型 | 1.514 (2) |
C17-C18型 | 1.372 (3) | C22-H22A型 | 0.9700 |
C17-C16型 | 1.372 (3) | C22-H22B型 | 0.9700 |
C17-H17型 | 0.9300 | C23A-H23A型 | 0.9700 |
C5至C6 | 1.382 (4) | C23A-H23B型 | 0.9700 |
C5-C4类 | 1.395 (3) | C23B-H23C型 | 0.9700 |
C5-H5型 | 0.9300 | C23B-H23D型 | 0.9700 |
C18-H18型 | 0.9300 | | |
| | | |
C12-O3-C13 | 118.83 (16) | O1-C1-C2型 | 109.5 (2) |
C1-O1-C20型 | 109.94 (17) | C22-C21-C20型 | 106.1 (2) |
C15-C14-C19 | 119.88 (19) | C22-C21-H21A型 | 110.5 |
C15-C14-C13型 | 118.49 (18) | C20-C21-H21A型 | 110.5 |
C19-C14-C13型 | 121.62 (18) | C22-C21-H21B型 | 110.5 |
C4-C3-C8型 | 120.4 (2) | C20-C21-H21B型 | 110.5 |
C4-C3-C2型 | 118.9 (2) | H21A-C21-H21B型 | 108.7 |
C8-C3-C2型 | 120.7 (2) | C4-C9-H9A型 | 109.5 |
C18-C19-C14型 | 119.7 (2) | C4-C9-H9B型 | 109.5 |
C18-C19-H19型 | 120.1 | H9A-C9-H9B | 109.5 |
C14-C19-H19型 | 120.1 | C4-C9-H9C型 | 109.5 |
C14-C15-C16 | 120.0 (2) | H9A-C9-H9C | 109.5 |
C14-C15-H15型 | 120 | H9B-C9-H9C型 | 109.5 |
C16-C15-H15型 | 120 | C8-C11-H11A | 109.5 |
臭氧-C13-O3 | 121.64 (19) | C8-C11-H11B型 | 109.5 |
O4-C13-C14 | 127.1 (2) | H11A-C11-H11B型 | 109.5 |
O3-C13-C14型 | 111.30 (17) | C8-C11-H11C | 109.5 |
C2-C12-O3型 | 128.8 (2) | H11A-C11-H11C型 | 109.5 |
C2-C12-C20型 | 113.61 (18) | H11B-C11-H11C型 | 109.5 |
O3-C12-C20型 | 117.45 (18) | C23B-C24-C20型 | 101.7 (3) |
C7-C8-C3 | 118.7 (2) | C23A-C24-C20型 | 109.5 (2) |
C7-C8-C11号机组 | 119.3 (2) | C23B-C24-H24A型 | 85.6 |
C3-C8-C11型 | 122.1 (2) | C23A-C24-H24A型 | 109.8 |
C6-C7-C8型 | 122.2 (2) | C20-C24-H24A型 | 109.8 |
C6-C7-H7型 | 118.9 | C23B-C24-H24B型 | 138 |
C8-C7-H7型 | 118.9 | C23A-C24-H24B型 | 109.8 |
C12-C2-C1型 | 105.3 (2) | C20-C24-H24B型 | 109.8 |
C12-C2-C3型 | 130.94 (19) | H24A-C24-H24B | 108.2 |
C1-C2-C3 | 123.8 (2) | C6-C10-H10A型 | 109.5 |
C18-C17-C16 | 120.4 (2) | C6-C10-H10B型 | 109.5 |
C18-C17-H17型 | 119.8 | H10A-C10-H10B型 | 109.5 |
C16-C17-H17型 | 119.8 | C6-C10-H10C | 109.5 |
C6-C5-C4 | 122.4 (2) | H10A-C10-H10C | 109.5 |
C6-C5-H5型 | 118.8 | H10B-C10-H10C型 | 109.5 |
C4-C5-H5型 | 118.8 | C21-C22-C23A型 | 106.5 (3) |
C17-C18-C19 | 120.1 (2) | C21-C22-C23B | 106.7 (3) |
C17-C18-H18型 | 119.9 | C21-C22-H22A | 110.4 |
C19-C18-H18型 | 119.9 | C23A-C22-H22A型 | 110.4 |
C17-C16-C15 | 119.8 (2) | C23B-C22-H22A型 | 82 |
C17-C16-H16型 | 120.1 | C21-C22-H22B型 | 110.4 |
C15-C16-H16型 | 120.1 | C23A-C22-H22B型 | 110.4 |
O1-C20-C12型 | 101.61 (17) | C23B-C22-H22B型 | 134 |
O1-C20-C24型 | 110.1 (2) | H22A-C22-H22B型 | 108.6 |
C12-C20-C24型 | 117.10 (19) | C22-C23A-C24型 | 104.5 (2) |
O1-C20-C21型 | 109.55 (19) | C22-C23A-H23A型 | 110.8 |
C12-C20-C21型 | 114.51 (19) | C24-C23A-H23A型 | 110.8 |
C24-C20-C21型 | 103.96 (19) | C22-C23A-H23B型 | 110.8 |
C5-C4-C3型 | 118.2 (2) | C24-C23A-H23B型 | 110.9 |
C5-C4-C9 | 120.6 (2) | H23A-C23A-H23B | 108.9 |
C3至C4-9 | 121.1 (2) | C22-C23B-C24型 | 104.4 (2) |
C7-C6-C5型 | 118.0 (2) | C22-C23B-H23C型 | 110.9 |
C7-C6-C10 | 121.1 (3) | C24-C23B-H23C型 | 110.9 |
C5-C6-C10型 | 120.8 (2) | C22-C23B-H23D型 | 110.9 |
氧气-C1-O1 | 121.5 (2) | C24-C23B-H23D型 | 110.9 |
氧气-C1-C2 | 129.0 (3) | H23C-C23B-H23D | 108.9 |
| | | |
C15-C14-C19-C18 | −1.1 (3) | C2-C12-C20-C21型 | −116.3 (2) |
C13-C14-C19-C18 | 177.7 (2) | 臭氧-C12-C20-C21 | 67.0 (3) |
C19-C14-C15-C16 | 0.7 (3) | C6-C5-C4-C3型 | −0.3 (3) |
C13-C14-C15-C16 | −178.18 (19) | C6-C5-C4-C9型 | 177.6 (2) |
C12-O3-C13-O4 | 9.7 (3) | C8-C3-C4-C5 | 1.0 (3) |
C12-O3-C13-C14 | −170.80 (17) | C2-C3-C4-C5型 | −179.77 (19) |
C15-C14-C13-O4 | 0.7 (3) | C8-C3-C4-C9 | −176.9 (2) |
C19-C14-C13-O4 | −178.1 (2) | C2-C3-C4-C9型 | 2.3 (3) |
C15-C14-C13-O3型 | −178.75 (18) | C8-C7-C6-C5型 | 0.6 (3) |
C19-C14-C13-O3型 | 2.4 (3) | C8-C7-C6-C10 | 179.6 (2) |
C13-O3-C12-C2型 | 63.9 (3) | C4-C5-C6-C7型 | −0.5 (4) |
C13-O3-C12-C20 | −119.9 (2) | C4-C5-C6-C10型 | −179.4 (2) |
C4-C3-C8-C7 | −0.9 (3) | C20-O1-C1-O2 | 179.0 (3) |
C2-C3-C8-C7 | 179.92 (19) | C20-O1-C1-C2型 | −0.7 (3) |
C4-C3-C8-C11型 | 178.9 (2) | C12-C2-C1-O2 | −177.9 (3) |
C2-C3-C8-C11 | −0.3 (3) | C3-C2-C1-O2 | 2.1 (5) |
C3至C8至C7至C6 | 0.1 (3) | C12-C2-C1-O1型 | 1.7 (3) |
C11-C8-C7-C6 | −179.8 (2) | C3-C2-C1-O1 | −178.3 (2) |
臭氧-C12-C2-C1 | 174.2 (2) | O1-C20-C21-C22型 | 93.4 (3) |
C20-C12-C2-C1型 | −2.1 (3) | C12-C20-C21-C22 | −153.2 (2) |
臭氧-C12-C2-C3 | −5.8 (4) | C24-C20-C21-C22型 | −24.2 (3) |
C20-C12-C2-C3型 | 177.9 (2) | O1-C20-C24-C23B型 | −77.9 (3) |
C4-C3-C2-C12型 | −111.4 (3) | C12-C20-C24-C23B型 | 166.7 (3) |
C8-C3-C2-C12型 | 67.8 (3) | C21-C20-C24-C23B型 | 39.3 (3) |
C4-C3-C2-C1型 | 68.6 (3) | O1-C20-C24-C23A型 | −109.0 (5) |
C8-C3-C2-C1 | −112.2 (3) | C12-C20-C24-C23A型 | 135.6 (5) |
C16-C17-C18-C19 | 1.4 (4) | C21-C20-C24-C23A型 | 8.2 (5) |
C14-C19-C18-C17 | 0.0 (4) | C20-C21-C22-C23A | 31.8 (5) |
C18-C17-C16-C15 | −1.8 (4) | C20-C21-C22-C23B型 | −0.5 (4) |
C14-C15-C16-C17 | 0.8 (3) | C21-C22-c23-C24 | −25.9 (8) |
C1-O1-C20-C12 | −0.5 (2) | C23B-C22-C23A-C24 | 69.0 (3) |
C1-O1-C20-C24型 | −125.3 (2) | C23B-C24-C23A-C22 | −69.3 (3) |
C1-O1-C20-C21 | 121.0 (2) | C20-C24-C23A-C22 | 10.7 (8) |
C2-C12-C20-O1型 | 1.7 (2) | C21-C22-C23B-C24型 | 25.4 (6) |
O3-C12-C20-O1型 | −175.02 (17) | C23A-C22-C23B-C24型 | −69.1 (3) |
C2-C12-C20-C24型 | 121.7 (2) | C23A-C24-C23B-C22型 | 68.8 (3) |
臭氧-C12-C20-C24 | −55.1 (3) | C20-C24-C23B-C22型 | −39.8 (5) |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类24H(H)24O(运行)4 |
M(M)第页 | 376.43 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 8.4799 (5), 15.9912 (9), 15.9520 (8) |
β(°) | 106.240 (1) |
V(V)(Å三) | 2076.8 (2) |
Z | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.08 |
晶体尺寸(mm) | 0.57 × 0.45 × 0.32 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku R轴快速 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.955, 0.975 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 19157, 4647, 2622 |
R(右)整数 | 0.031 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.648 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.051, 0.164, 1.00 |
反射次数 | 4647 |
参数数量 | 267 |
约束装置数量 | 22 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.25,−0.25 |
致谢
作者感谢顾建明教授对晶体数据分析的帮助。本研究得到了国家自然科学基金项目(No.30700532)和浙江省科技计划项目(No.2009C21014)的资助。
| 晶体学 通信 |
国际标准编号:2056-9890
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