实验
水晶数据
C类10H(H)19不2 M(M)第页= 185.26 正交各向异性,P(P)212121 一= 7.20849 (17) Å b条= 8.83039 (19) Å c(c)= 15.6656 (4) Å V(V)= 997.18 (4) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.09毫米−1 T型=298千 0.51×0.29×0.09毫米
|
D类-小时A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-小时A类 | O1-H1型A类●N1我 | 0.79 (2) | 2.104 (19) | 2.8619 (16) | 160.2 (18) | O12-H12型A类2010年1月我 | 0.82 (2) | 2.05 (2) | 2.8591 (15) | 169 (2) | 对称代码:(i). | |
数据收集:CrysAlis CCD公司(牛津衍射,2006); 细胞精细化: CrysAlis红色(牛津衍射,2006); 数据缩减:CrysAlis红色; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:钻石(勃兰登堡,2001年); 用于准备出版材料的软件:enCIFer(enCIF)(艾伦等。, 2004)和铂(斯佩克,2009年).
支持信息
标题化合物(6秒,7秒,8R(右),8aS)-6-乙基全氢吲哚嗪-7,8-二醇是根据Šafař的文献程序制备的等。(2010).
羟基H原子位于不同的傅里叶图中,其位置可以自由细化U型国际标准化组织(H) =1.2U型当量(O) ●●●●。其他H原子被放置在几何理想化的位置,并被约束在其母原子上,C-H距离在0.93–0.98Ω范围内,并且U型国际标准化组织(H) =1.2U型当量(C) ●●●●。这个绝对构型无法使用钼辐射可靠地测定该化合物,已根据合成进行了归属。共有1061对Friedel对被合并。
数据收集:CrysAlis CCD公司(牛津衍射,2006);细胞精细化: CrysAlis红色(牛津衍射,2006);数据缩减:CrysAlis红色(牛津衍射,2006);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,2008);分子图形:钻石(勃兰登堡,2001年);用于准备出版材料的软件:enCIFer(enCIF)(艾伦等。,2004)和铂(斯佩克,2009)。
(6秒,7秒,8R(右),8a秒)-6-乙基过氢吲哚嗪-7,8-二醇顶部 水晶数据 顶部 C类10H(H)19不2 | F类(000) = 408 |
M(M)第页= 185.26 | D类x个=1.234毫克−三 |
正交各向异性,P(P)212121 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:P2ac 2ab | 17389次反射的单元参数 |
一=7.20849(17)Å | θ=3.5–29.5° |
b条= 8.83039 (19) Å | µ=0.09毫米−1 |
c(c)= 15.6656 (4) Å | T型=298千 |
V(V)= 997.18 (4) Å三 | 棱镜,白色 |
Z轴= 4 | 0.51×0.29×0.09毫米 |
数据收集 顶部 牛津衍射双子座R CCD 衍射仪 | 1554个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1371次反射我>2个σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.023 |
探测器分辨率:10.4340像素mm-1 | θ最大值= 29.5°,θ最小值= 3.5° |
旋转法数据采集使用ω和ϕ扫描 | 小时=−9→9 |
吸收校正:分析 (克拉克和里德,1995年) | k个=−11→12 |
T型最小值= 0.950,T型最大值= 0.992 | 我=−21→20 |
26407次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.035 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.099 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
秒= 1.07 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0669P(P))2+ 0.0442P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
1554次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
124个参数 | Δρ最大值=0.17埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.18埃−三 |
水晶数据 顶部 C类10H(H)19不2 | V(V)= 997.18 (4) Å三 |
M(M)第页=185.26 | Z轴= 4 |
正交各向异性,P(P)212121 | 钼K(K)α辐射 |
一= 7.20849 (17) Å | µ=0.09毫米−1 |
b条= 8.83039 (19) Å | T型=298千 |
c(c)= 15.6656 (4) Å | 0.51×0.29×0.09毫米 |
数据收集 顶部 牛津衍射双子座R CCD 衍射仪 | 1554个独立反射 |
吸收校正:分析 (克拉克和里德,1995年) | 1371次反射我>2个σ(我) |
T型最小值= 0.950,T型最大值= 0.992 | R(右)整数= 0.023 |
26407次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.035 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.099 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
秒= 1.07 | Δρ最大值=0.17埃−三 |
1554次反射 | Δρ最小值=−0.18埃−三 |
124个参数 | |
特殊细节 顶部 实验(面部诱导;牛津衍射,2006) |
几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-系数wR和拟合优度秒基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类为负数设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等,并且与用于细化的反射的选择无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z | U型国际标准化组织*/U型当量 | |
C2 | 0.3886 (2) | 0.5154 (2) | 0.85244 (11) | 0.0478 (4) | |
过氧化氢 | 0.2624 | 0.5248 | 0.8732 | 0.057* | |
过氧化氢 | 0.4043 | 0.4161 | 0.8270 | 0.057* | |
C3类 | 0.4326 (2) | 0.6396 (3) | 0.78828 (12) | 0.0544 (5) | |
H3B型 | 0.3442 | 0.7220 | 0.7931 | 0.065* | |
H3A型 | 0.4284 | 0.6003 | 0.7305 | 0.065* | |
补体第四成份 | 0.6291 (2) | 0.6945 (2) | 0.81031 (10) | 0.0424 (4) | |
H4B型 | 0.7087 | 0.6928 | 0.7604 | 0.051* | |
H4A型 | 0.6266 | 0.7964 | 0.8334 | 0.051* | |
C5型 | 0.69456 (19) | 0.58078 (16) | 0.87717 (9) | 0.0311 (3) | |
H5A型 | 0.7393 | 0.4907 | 0.8470 | 0.037* | |
C6级 | 0.84249 (18) | 0.62711 (14) | 0.94069 (9) | 0.0277 (3) | |
H6A型 | 0.9566 | 0.6503 | 0.9093 | 0.033* | |
抄送7 | 0.8790 (2) | 0.49092 (15) | 0.99892 (9) | 0.0314 (3) | |
H7A型 | 0.9272 | 0.4098 | 0.9624 | 0.038* | |
C8 | 0.7028 (2) | 0.42864 (16) | 1.04186 (10) | 0.0346 (3) | |
H8A型 | 0.7353 | 0.3283 | 1.0640 | 0.042* | |
C9级 | 0.5529 (2) | 0.40321(17) | 0.97423(11) | 0.0393 (4) | |
H9B型 | 0.5893 | 0.3199 | 0.9375 | 0.047* | |
H9A型 | 0.4376 | 0.3756 | 1.0021 | 0.047* | |
C10号机组 | 0.6369 (2) | 0.52143 (19) | 1.11850 (10) | 0.0401 (4) | |
H10B型 | 0.7403 | 0.5354 | 1.1573 | 0.048* | |
H10A型 | 0.5987 | 0.6207 | 1.0987 | 0.048* | |
C11号机组 | 0.4772 (3) | 0.4499 (3) | 1.16706 (12) | 0.0624 (6) | |
H11C型 | 0.4429 | 0.5140 | 1.2140 | 0.075* | |
H11B型 | 0.5147 | 0.3527 | 1.1884 | 0.075* | |
H11A型 | 0.3730 | 0.4377 | 1.1295 | 0.075* | |
N1型 | 0.52295 (16) | 0.53891 (14) | 0.92216(8) | 0.0319(3) | |
O1公司 | 0.78542 (14) | 0.75959 (11) | 0.98549 (6) | 0.0301 (2) | |
甲型H1A | 0.869 (3) | 0.7981 (19) | 1.0102 (12) | 0.036* | |
第12页 | 1.01533 (16) | 0.51868 (14) | 1.06187 (8) | 0.0450 (3) | |
H12A型 | 1.085 (3) | 0.582 (2) | 1.0417 (14) | 0.054* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C2 | 0.0338 (7) | 0.0584 (10) | 0.0512 (9) | −0.0026 (8) | −0.0100 (7) | −0.0214 (8) |
C3类 | 0.0466 (9) | 0.0696 (12) | 0.0471 (9) | 0.0076 (9) | −0.0156 (8) | −0.0088 (9) |
补体第四成份 | 0.0475 (9) | 0.0487(8) | 0.0310 (7) | 0.0031 (8) | −0.0053 (7) | −0.0016 (6) |
C5型 | 0.0280 (6) | 0.0318 (6) | 0.0334 (6) | 0.0016 (6) | 0.0015 (5) | −0.0074 (5) |
C6级 | 0.0237(6) | 0.0254(6) | 0.0341 (6) | −0.0005 (5) | 0.0016 (5) | −0.0009 (5) |
抄送7 | 0.0242 (6) | 0.0264 (6) | 0.0437 (8) | 0.0013 (5) | 0.0007 (5) | 0.0006 (5) |
抄送8 | 0.0282 (7) | 0.0241 (6) | 0.0515 (8) | 0.0003 (6) | 0.0022 (6) | 0.0072 (6) |
C9级 | 0.0323 (7) | 0.0281 (7) | 0.0575 (9) | −0.0072 (6) | 0.0030 (7) | −0.0038 (6) |
C10号机组 | 0.0360 (7) | 0.0458 (8) | 0.0385 (7) | 0.0043 (7) | 0.0019 (6) | 0.0102 (6) |
C11号机组 | 0.0378 (8) | 0.0995 (16) | 0.0500 (9) | 0.0001 (10) | 0.0066(8) | 0.0219 (11) |
N1型 | 0.0242 (5) | 0.0326 (6) | 0.0387 (6) | −0.0031 (5) | −0.0028 (5) | −0.0084 (5) |
O1公司 | 0.0274 (5) | 0.0244 (4) | 0.0385(5) | −0.0001(4) | −0.0056 (4) | −0.0038 (4) |
第12页 | 0.0305 (6) | 0.0498 (7) | 0.0548 (7) | −0.0060 (5) | −0.0097 (5) | 0.0156 (6) |
几何参数(λ,º) 顶部 C2-N1型 | 1.4742 (18) | C7-C8号机组 | 1.5386 (19) |
C2-C3型 | 1.521 (3) | C7-H7A型 | 0.9800 |
C2-H2B型 | 0.9700 | C8-C10型 | 1.529 (2) |
C2-H2A型 | 0.9700 | C8-C9型 | 1.530 (2) |
C3-C4型 | 1.536 (2) | C8-H8A型 | 0.9800 |
C3-H3B型 | 0.9700 | C9-N1型 | 1.465 (2) |
C3-H3A型 | 0.9700 | C9-H9B型 | 0.9700 |
C4-C5型 | 1.526 (2) | C9-H9A型 | 0.9700 |
C4-H4B型 | 0.9700 | C10-C11号机组 | 1.518 (2) |
C4-H4A型 | 0.9700 | C10-H10B型 | 0.9700 |
C5-N1型 | 1.4710 (17) | C10-H10A型 | 0.9700 |
C5至C6 | 1.5148 (18) | C11-H11C型 | 0.9600 |
C5-H5A型 | 0.9800 | C11-H11B型 | 0.9600 |
C6-O1型 | 1.4250 (16) | C11-H11A型 | 0.9600 |
C6-C7型 | 1.5322 (18) | O1-H1A型 | 0.79(2) |
C6-H6A型 | 0.9800 | O12-H12A型 | 0.82 (2) |
C7-O12号机组 | 1.4137 (18) | | |
| | | |
N1-C2-C3型 | 104.54 (13) | O12-C7-H7A型 | 106.7 |
N1-C2-H2B型 | 110.8 | C6-C7-H7A型 | 106.7 |
C3-C2-H2B | 110.8 | C8-C7-H7A型 | 106.7 |
N1-C2-H2A型 | 110.8 | C10-C8-C9 | 113.74 (12) |
C3-C2-H2A | 110.8 | C10-C8-C7号机组 | 114.10 (12) |
H2B-C2-H2A型 | 108.9 | C9-C8-C7 | 109.43 (12) |
C2-C3-C4 | 105.74 (14) | C10-C8-H8A型 | 106.3 |
C2-C3-H3B型 | 110.6 | C9-C8-H8A | 106.3 |
C4-C3-H3B型 | 110.6 | C7-C8-H8A型 | 106.3 |
C2-C3-H3A型 | 110.6 | N1-C9-C8号 | 111.68 (11) |
C4-C3-H3A型 | 110.6 | N1-C9-H9B型 | 109.3 |
H3B-C3-H3A型 | 108.7 | C8-C9-H9B型 | 109.3 |
C5-C4-C3 | 103.41 (15) | N1-C9-H9A型 | 109.3 |
C5-C4-H4B | 111.1 | C8-C9-H9A基因 | 109.3 |
C3-C4-H4B型 | 111.1 | H9B-C9-H9A型 | 107.9 |
C5-C4-H4A | 111.1 | C11-C10-C8型 | 113.97(15) |
C3-C4-H4A型 | 111.1 | C11-C10-H10B型 | 108.8 |
H4B-C4-H4A型 | 109 | C8-C10-H10B型 | 108.8 |
N1-C5-C6 | 110.19 (11) | C11-C10-H10A型 | 108.8 |
N1-C5-C4 | 103.54 (12) | C8-C10-H10A型 | 108.8 |
C6-C5-C4 | 119.40 (13) | H10B-C10-H10A型 | 107.7 |
N1-C5-H5A型 | 107.7 | C10-C11-H11C | 109.5 |
C6-C5-H5A型 | 107.7 | C10-C11-H11B型 | 109.5 |
C4-C5-H5A型 | 107.7 | H11C-C11-H11B型 | 109.5 |
O1-C6-C5型 | 110.00 (11) | C10-C11-H11A型 | 109.5 |
O1-C6-C7型 | 113.62 (11) | H11C-C11-H11A型 | 109.5 |
C5-C6-C7 | 107.46 (11) | H11B-C11-H11A型 | 109.5 |
O1-C6-H6A型 | 108.5 | C9-N1-C5 | 110.39 (11) |
C5-C6-H6A | 108.5 | C9-N1-C2 | 113.21 (12) |
C7-C6-H6A型 | 108.5 | C5-N1-C2型 | 103.45 (11) |
O12-C7-C6型 | 113.49 (11) | C6-O1-H1A型 | 112.0 (13) |
O12-C7-C8型 | 109.31 (11) | C7-O12-H12A型 | 106.1 (15) |
C6-C7-C8型 | 113.52 (12) | | |
| | | |
N1-C2-C3-C4 | 18.32 (17) | O12-C7-C8-C9 | 178.22 (11) |
C2-C3-C4-C5型 | 8.30 (17) | C6-C7-C8-C9 | 50.40 (15) |
C3-C4-C5-N1 | −32.09 (15) | C10-C8-C9-N1 | 76.70 (16) |
C3-C4-C5-C6型 | −154.99 (13) | C7-C8-C9-N1 | −52.21 (16) |
N1-C5-C6-O1 | −63.72 (14) | C9-C8-C10-C11 | 60.38 (17) |
C4-C5-C6-O1型 | 55.85(16) | C7-C8-C10-C11号机组 | −173.12 (12) |
N1-C5-C6-C7 | 60.44 (14) | C8-C9-N1-C5 | 60.58 (15) |
C4-C5-C6-C7型 | −179.99 (12) | C8-C9-N1-C2 | 176.00(12) |
O1-C6-C7-O12 | −58.02 (16) | C6-C5-N1-C9 | −65.22 (14) |
C5-C6-C7-O12 | −179.95 (11) | C4-C5-N1-C9型 | 165.98 (11) |
O1-C6-C7-C8型 | 67.60 (15) | C6-C5-N1-C2型 | 173.37 (12) |
C5-C6-C7-C8 | −54.33 (14) | C4-C5-N1-C2型 | 44.57 (14) |
O12-C7-C8-C10型 | 49.50 (16) | C3-C2-N1-C9 | −158.49 (13) |
C6-C7-C8-C10 | −78.32 (15) | C3-C2-N1-C5型 | −39.00 (16) |
氢键几何结构(Å,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | 小时···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1-H1型A类···N1型我 | 0.79 (2) | 2.104 (19) | 2.8619 (16) | 160.2(18) |
O12-H12型A类···O1我 | 0.82 (2) | 2.05 (2) | 2.8591 (15) | 169 (2) |
对称代码:(i)x个+1/2,−年+3/2,−z+2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类10H(H)19不2 |
M(M)第页 | 185.26 |
晶体系统,空间组 | 正交各向异性,P(P)212121 |
温度(K) | 298 |
一,b条,c(c)(Å) | 7.20849 (17), 8.83039 (19), 15.6656 (4) |
V(V)(Å三) | 997.18 (4) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.09 |
晶体尺寸(mm) | 0.51×0.29×0.09 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 牛津衍射Gemini R CCD 衍射仪 |
吸收校正 | 分析 (克拉克和里德,1995年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.950, 0.992 |
测量、独立和 观察到的[我>2个σ(我)]反射 | 26407, 1554, 1371 |
R(右)整数 | 0.023 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.693 |
|
精炼 |
R(右)[F类2>2个σ(F类2)],水风险(F类2),秒 | 0.035, 0.099, 1.07 |
反射次数 | 1554 |
参数数量 | 124 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.17,−0.18 |
氢键几何结构(Å,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | 小时···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1-H1A···N1我 | 0.79 (2) | 2.104 (19) | 2.8619 (16) | 160.2 (18) |
O12-H12A··O1我 | 0.82 (2) | 2.05 (2) | 2.8591 (15) | 169 (2) |
对称代码:(i)x个+1/2,−年+3/2,−z+2. |
致谢
作者感谢斯洛伐克共和国拨款机构(拨款编号:1/0161/08和1/0817/08)和结构基金(Inter-reg IIIA)为购买衍射仪提供的资金支持,以及根据合同编号:APVV-0210-07的开发署。
工具书类
Allen,F.H.、Johnson,O.、Shields,G.P.、Smith,B.R.和Towler,M.(2004)。J.应用。克里斯特。 37, 335–338. 科学网 交叉参考 计算机辅助系统 IUCr日志 谷歌学者
Bermudez,J.、Fake,C.S.、Joiner,G.F.、Joiner,K.A.、Km,F.D.、Miner,W.D.和Sanger,G.J.(1990年)。医学化学杂志。 33, 1924–1929. 交叉参考 计算机辅助系统 公共医学 科学网 谷歌学者
Bonneau,R.、Collado,D.和Liu,M.T.H.(2003)。光化学杂志。光生物。A类,161, 43–50. 科学网 交叉参考 计算机辅助系统 谷歌学者
Brandenburg,K.(2001)。钻石Crystal Impact GbR,德国波恩。 谷歌学者
Chai,W.、Breitenbucher,J.G.、Kwok,A.、Li,X.、Wong,V.、Carruthers,N.I.、Lovenberg,T.W.、Mazur,C.、Wilson,S.J.、Axe,F.U.和Jones,T.K.(2003)。生物有机医药化学。莱特。 13,1767年至1770年科学网 交叉参考 公共医学 计算机辅助系统 谷歌学者
Clark,R.C.和Reid,J.S.(1995年)。《水晶学报》。A类51, 887–897. 交叉参考 计算机辅助系统 科学网 IUCr日志 谷歌学者
Cremer,D.&Pople,J.A.(1975年)。美国化学杂志。Soc公司。 97, 1354–1362. 交叉参考 计算机辅助系统 科学网 谷歌学者
Delatter,F.、Woisel,P.、Surpateau,G.、Cazier,F.和Blach,P.(2005)。四面体,61, 3939–3945. 科学网 交叉参考 计算机辅助系统 谷歌学者
Gundersen,L.-L.,Charnock,C.,Negussie,A.H.,Rise,F.&Teklu,S.(2007)。欧洲药学杂志。 30, 26–30. 科学网 交叉参考 公共医学 计算机辅助系统 谷歌学者
Liu,Y.,Hu,H.Y.,Liu,Q.-J.,Hu、H.-W.和Xu,J.-H.(2007)。四面体,63, 2024–2033. 科学网 CSD公司 交叉参考 计算机辅助系统 谷歌学者
Nardelli,M.(1983)。《水晶学报》。C类39, 1141–1142. 交叉参考 计算机辅助系统 科学网 IUCr日志 谷歌学者
牛津衍射(2006)。CrysAlis CCD公司和CrysAlis红色英国阿宾顿牛津衍射有限公司。 谷歌学者
萨法阿,P.,朱奇奥娃,J.,马沙林,Š。,普洛纳约娃,N.,Švorc,Ľ。,Vrábel,V.,Comesse,S.&Daich,A.(2010年)。四面体不对称,21, 623–630. 谷歌学者
Sheldrick,G.M.(2008)。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 计算机辅助系统 IUCr日志 谷歌学者
Spek,A.L.(2009)。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网 交叉参考 计算机辅助系统 IUCr日志 谷歌学者
Teklu,S.、Gundersen,L.L.、Larsen,T.、Malterud,K.E.和Rise,F.(2005)。生物有机医药化学。 13, 3127–3139. 科学网 交叉参考 公共医学 计算机辅助系统 谷歌学者
Weide,T.、Arve,L.、Prinz,H.、Waldmann,H.和Kessler,H.(2006)。生物有机医药化学。莱特。 16, 59–63. 科学网 交叉参考 公共医学 计算机辅助系统 谷歌学者
| 晶体学 通信 |
国际标准编号:2056-9890
打开访问