金属有机化合物\(\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\)

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号:2056-9890

聚乙烯[双­­-(1H(H)-咪唑)双(μ2-1H(H)-咪唑啉)双(μ2-7-氧杂二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧基原子)三锌(II)]

浙江省固体表面反应化学重点实验室,浙江师范大学物理化学研究所,浙江金华,邮编:321004,b条中华人民共和国浙江省金华市浙江师范大学化学与生命科学学院,邮编:321004c(c)浙江大学公共管理学院,浙江杭州310027,中华人民共和国
*通信电子邮件:zjuwyz@126.com

(收到日期:2010年4月21日; 2010年5月14日接受; 2010年5月22日在线)

标题聚合物[Zn(C)8H(H)8O(运行)5)2(C)H(H)N个2)2(C)H(H)4N个2)2]n个它是由乙酸锌与咪唑和7-恶二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸酐(挪威-他啶)反应生成的。两种晶体学上独特的锌之一原子由三个咪唑配体的三个N原子(其中两个脱质子)和脱甲基斑蝥酸阴离子的一个羧酸O原子四配位。第二锌原子位于反转中心,由两个与对称性相关的脱甲基角叉酸阴离子的桥接O原子和相应羧酸基团的四个羧酸O原子六配位。聚合物晶体结构通过咪唑配体和羧酸盐O原子之间的N-H·O氢键进一步稳定。

相关文献

7-Oxabicyclo­[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸酐(nor­can­tharidin)是一种低毒抗癌药物,见:Shimi等。(1982【Shimi,I.R.,Zaki,Z.,Shoukry,S.&Medhat,A.M.(1982),《欧洲癌症临床肿瘤学杂志》,第18期,第785-789页。】). 去甲斑蝥素钴配合物见:Wang等。(1988[王海华、朱新杰、傅海华、李瑞川和王凯(1988)。科学杂志B,31,20-27。])对于包括咪唑配体的配体,请参见:呋喃类等。(1986【Furenlid,L.R.,Van Derveer,D.G.&Felton,R.H.(1986),《结晶学报》C42,806-809。】); 等。(2003[朱海良、杨善生、邱晓勇、熊振东、游振立、王德清(2003).《结晶学报》E59,m1089-m1090.]).

【方案一】

实验

水晶数据
  • [锌(C)8H(H)8O(运行)5)2(C)H(H)N个2)2(C)H(H)4N个2)2]

  • M(M)第页= 834.71

  • 单诊所,P(P)21/c(c)

  • = 7.9993 (1) Å

  • b条= 22.3923 (2) Å

  • c(c)= 9.7586 (1) Å

  • β= 112.633 (1)°

  • V(V)= 1613.37 (3) Å

  • Z轴= 2

  • K(K)α辐射

  • μ=2.28毫米−1

  • T型=296千

  • 0.28×0.17×0.09毫米

数据收集
  • 布鲁克APEXII CCD衍射仪

  • 吸收校正:多扫描(SADABS公司; Sheldrick,1996年[Sheldrick,G.M.(1996),SADABS,德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.629,T型最大值= 0.822

  • 13439次测量反射

  • 3714独立反射

  • 3197次反射>2个σ()

  • R(右)整数= 0.023

精炼
  • R(右)[F类2>2个σ(F类2)]=0.024

  • 水风险(F类2) = 0.060

  • = 1.03

  • 3714次反射

  • 223个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.36埃−3

  • Δρ最小值=-0.28埃−3

表1
选定的键长(λ)

氧化锌 1.9570 (12)
锌1-N1 1.9686 (14)
Zn1-N2 1.9944 (14)
锌1-N3 1.9968 (16)
氧化锌 2.0266 (12)
氧化锌 2.0819 (12)
氧化锌 2.1862 (12)
对称代码:(i)[x,-y+{\script{1\over2}},z-{\script}1\over 2}}].

表2
氢键几何形状(λ,°)

D类-小时A类 D类-H(H) H月A类 D类A类 D类-小时A类
N4-H4型B类05年1月ii(ii) 0.86 1.91 2.756 (2) 167
对称代码:(ii)-x个+1, -+1, -z+2个.

数据收集:4月2日(布鲁克,2006年[Bruker(2006),APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊]); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2006年[Bruker(2006),APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊]); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.

支持信息


注释顶部

7-恶二环[2,2,1]庚烷-2,3-二羧酸酐(去甲斑蝥素)是一种低毒抗癌药物(Shimi等。, 1982). 咪唑被誉为生物催化剂和生物配体。去甲斑蝥素的几种钴配合物(王等。,1988)和咪唑(Furenlid等。, 1986; 等。(2003年)。

在标题化合物的结构中,Zn1(II)阳离子由三个咪唑配体的三个氮原子(其中两个脱质子)和脱甲基斑蝥酸阴离子的一个羧酸氧原子四配位。去质子咪唑环负责桥接相邻的Zn1原子。Zn2(II)阳离子位于晶体反转中心。两个对称性相关的去甲基斑蝥酸阴离子的两个桥氧原子和四个羧酸氧原子产生了略微扭曲的八面体ZnO6协调环境。每个去甲基斑蝥酸阴离子同时采用桥接配位模式(O2朝向Zn1,O4朝向Zn2)和单齿配位模式。

这个晶格通过咪唑分子的未配位氮原子(N4)和脱甲基斑蝥酸阴离子的羧酸氧原子之一(O3)之间的N-H··O氢键稳定。

相关文献顶部

7-氧杂二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸酐(去甲斑蝥素)是一种低毒抗癌药物,见:Shimi等。(1982). 去甲斑蝥素钴配合物见:Wang等。(1988),对于包括咪唑配体的配体,参见:呋喃类等。(1986); 等。(2003).

实验顶部

将7-恶二环[2,2,1]庚烷-2,3-二羧酸酐、乙酸锌和咪唑溶解在15 mL蒸馏水中。将混合物密封在一个25 mL衬有特氟隆的不锈钢容器中,并在443 K下加热3 d,然后缓慢冷却至室温。获得了适合X射线衍射的晶体。

精炼顶部

结合到C和N原子上的H原子被几何定位,并使用骑乘模型[芳香族C-H 0.93º,脂肪族C-H=0.97(2)º和N-H=0.86º,U国际标准化组织(H) =1.2单位当量(C,N)]。

结构描述顶部

7-恶二环[2,2,1]庚烷-2,3-二羧酸酐(去甲斑蝥素)是一种低毒抗癌药物(Shimi等。, 1982). 咪唑被誉为生物催化剂和生物配体。去甲斑蝥素的几种钴配合物(王等。(1988年)和咪唑(呋喃利特)等。, 1986; 等。(2003年)。

在标题化合物的结构中,Zn1(II)阳离子由三个咪唑配体的三个氮原子(其中两个脱质子)和脱甲基斑蝥酸阴离子的一个羧酸氧原子四配位。去质子咪唑环负责桥接相邻的Zn1原子。Zn2(II)阳离子位于晶体反转中心。两个对称性相关的去甲基斑蝥酸阴离子的两个桥氧原子和四个羧酸氧原子产生了略微扭曲的八面体ZnO6协调环境。每个去甲基斑蝥酸阴离子同时采用桥接配位模式(O2朝向Zn1,O4朝向Zn2)和单齿配位模式。

这个晶格通过咪唑分子的未配位氮原子(N4)和脱甲基斑蝥酸阴离子的羧酸氧原子之一(O3)之间的N-H··O氢键稳定。

7-氧杂二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸酐(去甲斑蝥素)是一种低毒抗癌药物,见:Shimi等。(1982年)。去甲斑蝥素钴配合物见:Wang等。(1988),对于包括咪唑配体的配体,参见:呋喃类等。(1986); 等。(2003).

计算详细信息顶部

数据收集:4月2日(布鲁克,2006);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2006);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2006);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,2008);分子图形:SHELXTL公司(Sheldrick,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物分子的观点显示了锌的原子标记和连接性原子。在30%概率水平上绘制的位移椭球体。
聚[双(1H(H)-咪唑)双(µ2-1H(H)-咪唑啉)双(µ2-7-氧杂二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧基)三锌(II)]顶部
水晶数据 顶部
[锌(C)8H(H)8O(运行)5)2(C)H(H)N个2)2(C)H(H)4N个2)2]F类(000) = 848
M(M)第页= 834.71D类x个=1.718毫克
单诊所,P(P)21/c(c)K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å
大厅符号:-P 2ybc5397次反射的单元参数
= 7.9993 (1) Åθ= 1.8–27.6°
b条= 22.3923 (2) ŵ=2.28毫米1
c(c)=9.7586(1)ÅT型=296千
β= 112.633 (1)°块,无色
V(V)= 1613.37 (3) Å0.28×0.17×0.09毫米
Z轴= 2
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪
3714独立反射
辐射源:细焦点密封管3197次反射>2个σ()
石墨单色仪R(右)整数= 0.023
ω扫描θ最大值= 27.6°,θ最小值=1.8°
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
小时=1010
T型最小值= 0.629,T型最大值= 0.822k个=2928
13439次测量反射=1212
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位:结构-变量直接方法
最小二乘矩阵:完整二次原子位置:差分傅里叶映射
R(右)[F类2>2个σ(F类2)]=0.024氢站点位置:从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.060受约束的氢原子参数
= 1.03 w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0306P(P))2+ 0.4382P(P)]
哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3
3714次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
223个参数Δρ最大值=0.36埃
0个约束Δρ最小值=0.28埃
水晶数据 顶部
[锌(C)8H(H)8O(运行)5)2(C)H(H)N个2)2(C)H(H)4N个2)2]V(V)= 1613.37 (3) Å
M(M)第页= 834.71Z轴= 2
单诊所,P(P)21/c(c)K(K)α辐射
= 7.9993 (1) ŵ=2.28毫米1
b条= 22.3923 (2) ÅT型=296千
c(c)= 9.7586 (1) Å0.28×0.17×0.09毫米
β= 112.633 (1)°
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪
3714独立反射
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
3197次反射>2个σ()
T型最小值= 0.629,T型最大值= 0.822R(右)整数= 0.023
13439次测量反射
精炼 顶部
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.0240个约束
水风险(F类2) = 0.060受约束的氢原子参数
= 1.03Δρ最大值=0.36埃
3714次反射Δρ最小值=0.28埃
223个参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-系数wR和拟合优度基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类为负数设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等,并且与用于细化的反射的选择无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个zU型国际标准化组织*/U型当量
锌10.02705 (3)0.327653 (8)0.68480 (2)0.02488(7)
锌200.500010.02427 (8)
C1类0.5856 (3)0.35035 (11)0.8423 (3)0.0508 (6)
甲型H1A0.70150.34150.84760.061*
C20.4334 (3)0.31994 (10)0.7673 (3)0.0471 (5)
过氧化氢0.42590.28600.71030.057*
C3类0.3601 (3)0.39293 (9)0.8744 (2)0.0391 (5)
H3A型0.29430.41960.90730.047*
补体第四成份0.1719 (3)0.18968(8)0.8571 (2)0.0333 (4)
H4A型0.24510.15650.84880.040*
C5型0.1783 (3)0.22588 (8)0.7447 (2)0.0325(4)
H5A型0.25660.22180.64590.039*
C6级0.0280(3)0.25794 (8)0.94487 (19)0.0293 (4)
H6A型0.12060.28101.01100.035*
抄送70.1093 (2)0.44234 (7)0.70651 (18)0.0222 (3)
抄送80.1796 (2)0.50314 (7)0.64085 (19)0.0230 (3)
H8A型0.23750.50010.53250.028*
C9级0.3146 (2)0.52910 (8)0.70277(19)0.0267 (4)
H9A型0.39370.49910.71980.032*
C10号机组0.4169 (3)0.58168 (8)0.6063(2)0.0364 (4)
H10A型0.52170.59270.62770.044*
H10B型0.45550.57260.50150.044*
C11号机组0.2716 (3)0.63123 (8)0.6539 (2)0.0395 (5)
H11A型0.24650.64590.57020.047*
H11B型0.30780.66440.70030.047*
第12项0.1090 (3)0.59822 (8)0.7649 (2)0.0296 (4)
H12A型0.01770.62480.83360.036*
第13页0.0311 (2)0.55369 (7)0.68508 (19)0.0250 (4)
H13A型0.02820.57220.59500.030*
第14项0.1603 (2)0.53377 (8)0.78551 (19)0.0265(4)
N1型0.0501 (2)0.26968 (6)0.80047 (16)0.0281 (3)
氮气0.0394 (2)0.20990 (6)0.98546 (16)0.0288 (3)
N3号机组0.2899 (2)0.34675 (7)0.78774 (18)0.0333 (4)
4号机组0.5372 (2)0.39636 (8)0.9085 (2)0.0429 (4)
H4B型0.60870.42320.96320.051*
O1公司0.19478 (17)0.55896 (5)0.83772 (13)0.0271 (3)
氧气0.09952(19)0.40346 (5)0.61684 (13)0.0326 (3)
臭氧0.2753 (2)0.52710 (8)0.73430 (17)0.0515 (4)
O4号机组0.06572 (18)0.43224 (5)0.84191(13)0.0293 (3)
O5公司0.19131 (16)0.52692 (6)0.92484 (13)0.0299(3)
原子位移参数(2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
锌10.03053 (12)0.02231 (11)0.02322 (11)0.00257 (8)0.01193 (9)0.00100 (7)
锌20.02831 (15)0.02813 (15)0.01822 (14)0.00145 (11)0.01100 (12)0.00224 (10)
C1类0.0314 (11)0.0607 (14)0.0607 (15)0.0008 (10)0.0180 (11)0.0062 (12)
C20.0400 (12)0.0476 (13)0.0559 (14)0.0009 (9)0.0209 (11)0.0142 (10)
C3类0.0339 (10)0.0342(10)0.0435 (12)0.0002 (8)0.0085 (9)0.0071 (9)
补体第四成份0.0360 (10)0.0285 (9)0.0353 (11)0.0069(8)0.0135 (9)0.0026 (8)
C5型0.0348 (10)0.0339 (10)0.0254 (9)0.0060 (8)0.0077(8)0.0002 (7)
C6级0.0355 (10)0.0247 (9)0.0267 (9)0.0021 (7)0.0107 (8)0.0007(7)
抄送70.0217 (8)0.0222 (8)0.0228 (9)0.0034 (6)0.0088 (7)0.0027 (6)
抄送80.0265 (9)0.0228 (8)0.0185 (8)0.0016 (6)0.0075(7)0.0007 (6)
C9级0.0256 (9)0.0266 (9)0.0275 (9)0.0022(7)0.0096 (7)0.0005 (7)
C10号机组0.0303 (10)0.0353 (10)0.0400 (11)0.0077 (8)0.0095 (9)0.0041 (8)
C11号机组0.0435 (12)0.0266 (10)0.0465 (12)0.0070 (8)0.0154 (10)0.0055(8)
第12项0.0342 (10)0.0217 (8)0.0334 (10)0.0031 (7)0.0134 (8)0.0021 (7)
第13页0.0287 (9)0.0253 (8)0.0229 (8)0.0028(7)0.0121 (7)0.0023 (6)
第14项0.0271 (9)0.0272 (9)0.0270(9)0.0059 (7)0.0124 (8)0.0009 (7)
N1型0.0341 (8)0.0252 (7)0.0249 (8)0.0016 (6)0.0114 (7)0.0028 (6)
氮气0.0376 (9)0.0254 (8)0.0256 (8)0.0013 (6)0.0148 (7)0.0035 (6)
N3号机组0.0301 (8)0.0309 (8)0.0371 (9)0.0032 (7)0.0110 (7)0.0046 (7)
4号机组0.0319 (9)0.0396 (9)0.0461 (11)0.0091 (7)0.0028 (8)0.0045(8)
O1公司0.0316 (7)0.0272 (6)0.0250 (6)0.0010 (5)0.0136 (5)0.0020 (5)
氧气0.0497 (8)0.0243 (6)0.0235 (6)0.0059(5)0.0137 (6)0.0031 (5)
臭氧0.0368 (8)0.0864 (12)0.0406(9)0.0114 (8)0.0249 (7)0.0152 (8)
O4号机组0.0439 (8)0.0233 (6)0.0203 (6)0.0005 (5)0.0120 (6)0.0004 (5)
O5公司0.0258 (6)0.0419 (7)0.0226 (6)0.0049 (5)0.0099 (5)0.0012 (5)
几何参数(λ,º) 顶部
氧化锌1.9570 (12)C6-H6A型0.9300
锌1-N11.9686 (14)C7-O4型1.251 (2)
Zn1-N21.9944 (14)C7-O21.2578(19)
锌1-N31.9968 (16)C7-C8号机组1.518 (2)
氧化锌ii(ii)2.0266 (12)C8-C9型1.540 (2)
氧化锌2.0266 (12)C8-C13型1.576 (2)
氧化锌2.0819 (12)C8-H8A型0.9800
二氧化锌ii(ii)2.0819 (12)C9-O1型1.459 (2)
氧化锌ii(ii)2.1862 (12)C9-C10型1.533 (2)
氧化锌2.1862 (12)C9-H9A型0.9800
C1-C2类1.340 (3)C10-C11号机组1.543 (3)
C1-N4型1.350 (3)C10-H10A型0.9700
C1-H1A型0.9300C10-H10B型0.9700
C2-N3型1.376 (3)C11-C12号机组1.525 (3)
C2-H2A型0.9300C11-H11A型0.9700
C3-N3型1.317 (2)C11-H11B型0.9700
C3-N4型1.327 (3)C12-O11.457 (2)
C3-H3A型0.9300C12-C13型1.537 (2)
C4-C5型1.349 (3)C12-H12A型0.9800
C4-N2型1.369 (2)C13至C141.533 (2)
C4-H4A型0.9300C13-H13A0.9800
C5-N1型1.371 (2)C14-O3型1.213 (2)
C5-H5A型0.9300C14-O5型1.294 (2)
C6-N1型1.329 (2)N2-Zn1型1.9944 (14)
C6-N2型1.330 (2)N4-H4B型0.8600
O2-Zn1-N1型122.06 (6)C10-C9-C8109.78 (15)
O2-Zn1-N297.25 (6)O1-C9-H9A型113.8
N1-Zn1-N2型104.86 (6)C10-C9-H9A型113.8
O2-Zn1-N3106.98 (6)C8-C9-H9A基因113.8
N1-Zn1-N3型110.76 (7)C9-C10-C11101.84 (15)
氮气-锌1-N3114.52 (7)C9-C10-H10A111.4
O5公司ii(ii)-氧化锌180.000(1)C11-C10-H10A型111.4
O5公司ii(ii)-氧化锌92.34 (5)C9-C10-H10B111.4
O5-Zn2-O487.66 (5)C11-C10-H10B型111.4
O5公司ii(ii)-氧化锌ii(ii)87.66 (5)H10A-C10-H10B型109.3
O5-Zn2-O4型ii(ii)92.34 (5)C12-C11-C10101.71 (15)
O4-Zn2-O4ii(ii)180C12-C11-H11A型111.4
O5公司ii(ii)-氧化锌ii(ii)89.15 (5)C10-C11-H11A型111.4
O5-Zn2-O1ii(ii)90.85 (5)C12-C11-H11B型111.4
O4-Zn2-O1ii(ii)90.17 (4)C10-C11-H11B型111.4
O4号机组ii(ii)-氧化锌ii(ii)89.83 (4)H11A-C11-H11B型109.3
O5公司ii(ii)-氧化锌90.85 (5)O1-C12-C11型101.88 (15)
O5-Zn2-O189.15 (5)O1-C12-C13型102.39 (13)
O4-Zn2-O189.83 (4)C11-C12-C13型110.85 (16)
O4号机组ii(ii)-氧化锌90.17(4)O1-C12-H12A型113.5
O1公司ii(ii)-氧化锌180C11-C12-H12A型113.5
C2-C1-N4型106.4 (2)C13-C12-H12A型113.5
C2-C1-H1A型126.8C14-C13-C12111.41 (14)
N4-C1-H1A型126.8C14-C13-C8型115.37 (13)
C1-C2-N3型109.4 (2)C12-C13-C8型101.21 (13)
C1-C2-H2A型125.3C14-C13-H13A型109.5
N3-C2-H2A型125.3C12-C13-H13A型109.5
N3-C3-N4号110.88(18)C8-C13-H13A型109.5
N3-C3-H3A号124.6臭氧-C14-O5123.32 (17)
N4-C3-H3A型124.6O3-C14-C13型120.10 (16)
C5-C4-N2108.61(16)O5-C14-C13型116.54 (15)
C5-C4-H4A125.7C6-N1-C5104.69(15)
N2-C4-H4A气体125.7C6-N1-Zn1127.96 (13)
C4-C5-N1型108.57 (16)C5-N1-Zn1126.56 (12)
C4-C5-H5A型125.7C6-N2-C4104.75 (14)
N1-C5-H5A型125.7C6-N2-Zn1130.16 (12)
N1-C6-N2型113.37 (16)C4-N2-Zn1型125.09 (12)
N1-C6-H6A型123.3C3-N3-C2型105.22 (17)
N2-C6-H6A基因123.3C3-N3-Zn1126.68 (14)
O4-C7-O2122.91 (15)C2-N3-Zn1型127.52 (14)
O4-C7-C8型121.03 (15)C3-N4-C1型108.14 (17)
O2-C7-C8型116.06 (15)C3-N4-H4B125.9
C7-C8-C9112.03 (14)C1-N4-H4B125.9
C7-C8-C13型114.24 (14)C12-O1-C996.04 (12)
C9-C8-C13型100.96 (13)C12-O1-Zn2112.31 (10)
C7-C8-H8A型109.8C9-O1-Zn2114.50 (9)
C9-C8-H8A109.8C7-O2-Zn1121.81 (11)
C13-C8-H8A型109.8C7-O4-Zn2122.65 (10)
O1-C9-C10型102.25 (14)C14-O5-Zn2123.34(11)
O1-C9-C8102.16 (13)
N4-C1-C2-N3号0.5 (3)C1-C2-N3-C30.3 (3)
N2-C4-C5-N1型0.1 (2)C1-C2-N3-Zn1171.94(17)
O4-C7-C8-C942.3 (2)O2-Zn1-N3-C338.44 (19)
O2-C7-C8-C9137.10 (16)N1-Zn1-N3-C396.74 (18)
O4-C7-C8-C13型71.7 (2)氮气-Zn1-N3-C3144.95 (17)
O2-C7-C8-C13型108.87 (17)O2-Zn1-N3-C2131.53 (18)
C7-C8-C9-O1号机组86.39 (15)N1-Zn1-N3-C293.29 (19)
C13-C8-C9-O135.59 (15)氮气-Zn1-N3-C225.0 (2)
C7-C8-C9-C10165.65 (14)N3-C3-N4-C10.4 (3)
C13-C8-C9-C1072.37 (16)C2-C1-N4-C30.5(3)
O1-C9-C10-C1133.06 (18)C11-C12-O1-C957.35 (15)
C8-C9-C10-C1174.84 (18)C13-C12-O1-C957.40 (14)
C9-C10-C11-C122.0 (2)C11-C12-O1-Zn2176.96 (11)
C10-C11-C12-O136.52 (18)C13-C12-O1-Zn262.21(13)
C10-C11-C12-C1371.83 (19)C10-C9-O1-C1255.89 (15)
O1-C12-C13-C14型88.49 (16)C8-C9-O1-C12号机组57.76 (14)
C11-C12-C13-C14163.49 (15)C10-C9-O1-Zn2173.78 (11)
O1-C12-C13-C8型34.66 (16)C8-C9-O1-Zn260.13 (13)
C11-C12-C13-C873.36 (17)O5公司ii(ii)-锌-O1-C12170.75 (10)
C7-C8-C13-C14号机组0.5 (2)O5-Zn2-O1-C129.25(10)
C9-C8-C13-C14120.96 (15)O4-Zn2-O1-C1296.91 (10)
C7-C8-C13-C12119.84 (15)O4号机组ii(ii)-锌-O1-C1283.09 (10)
C9-C8-C13-C120.57 (16)O5公司ii(ii)-Zn2-O1-C981.07 (11)
C12-C13-C14-O3型140.91(18)O5-Zn2-O1-C998.93 (11)
C8-C13-C14-O3型104.4 (2)O4-Zn2-O1-C911.27 (11)
C12-C13-C14-O536.7 (2)O4号机组ii(ii)-Zn2-O1-C9168.73 (11)
C8-C13-C14-O5型77.90 (19)O4-C7-O2-Zn111.7 (2)
N2-C6-N1-C5型0.4 (2)C8-C7-O2-Zn1168.88 (11)
N2-C6-N1-Zn1型169.85 (12)N1-Zn1-O2-C761.89 (16)
C4-C5-N1-C6型0.2 (2)氮气-锌1-O2-C7174.51 (14)
C4-C5-N1-Zn1170.27 (13)N3-Zn1-O2-C767.06 (15)
O2-Zn1-N1-C6105.18 (16)O2-C7-O4-Zn2159.29(13)
氮气-锌1-N1-C6146.15 (16)C8-C7-O4-Zn221.3 (2)
N3-Zn1-N1至C622.12 (17)O5公司ii(ii)-Zn2-O4-C7124.12 (14)
O2-Zn1-N1-C586.57 (16)O5-Zn2-O4-C755.88 (14)
氮气-锌1-N1-C522.11 (17)O1公司ii(ii)-Zn2-O4-C7146.73 (14)
N3-Zn1-N1-C5146.14 (15)O1-Zn2-O4-C733.27 (14)
N1-C6-N2-C4型0.5 (2)O3-C14-O5-Zn2150.62 (16)
N1-C6-N2-Zn1179.67 (12)C13-C14-O5-Zn231.8 (2)
C5-C4-N2-C60.3 (2)O4-Zn2-O5-C1447.74 (14)
C5-C4-N2-Zn1179.80 (13)O4号机组ii(ii)-锌-O5-C14132.26 (14)
N4-C3-N3-C20.1 (2)O1公司ii(ii)-Zn2-O5-C14137.88 (14)
N4-C3-N3-Zn1171.69 (14)O1-Zn2-O5-C1442.12(14)
对称代码:(i)x个,+1/2,z1/2; (ii)x个,+1,z+2; (iii)x个,+1/2,z+1/2.
氢键几何结构(Å,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)小时···A类D类···A类D类-H(H)···A类
N4-H4型B类···O5公司iv(四)0.861.912.756 (2)167
对称代码:(iv)x个+1,+1,z+2.

实验细节

水晶数据
化学配方[锌(C)8H(H)8O(运行)5)2(C)H(H)N个2)2(C)H(H)4N个2)2]
M(M)第页834.71
晶体系统,空间组单诊所,P(P)21/c(c)
温度(K)296
,b条,c(c)(Å)7.9993 (1), 22.3923 (2), 9.7586 (1)
β(°)112.633 (1)
V(V))1613.37 (3)
Z轴2
辐射类型K(K)α
µ(毫米1)2.28
晶体尺寸(mm)0.28 × 0.17 × 0.09
数据收集
衍射仪布鲁克APEXII CCD
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
T型最小值,T型最大值0.629, 0.822
测量、独立和
观察到的[>2个σ()]反射
13439, 3714, 3197
R(右)整数0.023
(罪θ/λ)最大值1)0.652
精炼
R(右)[F类2>2个σ(F类2)],水风险(F类2),0.024, 0.060, 1.03
反射次数3714
参数数量223
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值(eó))0.36,0.28

计算机程序:4月2日(布鲁克,2006),圣保罗(布鲁克,2006),SHELXS97标准(谢尔德里克,2008),SHELXL97型(谢尔德里克,2008),SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。

选定的键长(λ) 顶部
氧化锌1.9570 (12)氧化锌2.0266 (12)
锌1-N11.9686 (14)氧化锌2.0819 (12)
Zn1-N21.9944 (14)氧化锌2.1862(12)
锌1-N31.9968 (16)
对称代码:(i)x个,+1/2,z1/2.
氢键几何结构(Å,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)小时···A类D类···A类D类-H(H)···A类
N4-H4B···O5ii(ii)0.861.912.756 (2)166.9
对称代码:(ii)x个+1,+1,z+2.
 

致谢

作者感谢中国浙江省自然科学基金(批准号:Y407301)的资助。

工具书类

第一次引用Bruker(2006)。4月2日圣保罗.Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
第一次引用Furenlid,L.R.、Van Derveer,D.G.和Felton,R.H.(1986年)。《水晶学报》。C类42, 806–809. CSD公司 交叉参考 中国科学院 科学网 IUCr日志 谷歌学者
第一次引用Sheldrick,G.M.(1996)。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
第一次引用Sheldrick,G.M.(2008)。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
第一次引用Shimi,I.R.,Zaki,Z.,Shoukry,S.&Medhat,A.M.(1982年)。《欧洲癌症临床杂志》。昂科尔。 18, 785–789. 交叉参考 中国科学院 公共医学 科学网 谷歌学者
第一次引用Wang,H.-H.,Zhu,N.-J.,Fu,H.,Li,R.C.&Wang,K.(1988)。科学。罪。序列号。B类,31, 20–27. 中国科学院 谷歌学者
第一次引用朱海良、杨绍、邱晓英、熊中德、游中乐、王德清(2003)。《水晶学报》。E类59,m1089–m1090科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者

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