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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第5部分| 2010年5月| 第m503-m504页
https://doi.org/10.1107.S1600536810011724

双（二环己基苯基膦）硝酸银

安德鲁·布尔戈恩（Andrew R.Burgoyne）,一 Reinout Meijboom公司,一 阿尔弗雷德·穆勒一和伯纳德·奥蒙迪一*

一约翰内斯堡大学化学系合成与催化研究中心，南非约翰内斯堡奥克兰公园524号邮政信箱，2006年
*通信电子邮件：boowaga@uj.ac.za

(收到日期：2010年3月6日； 2010年3月29日接受； 在线2010年4月10日)

标题化合物[Ag（C18H（H）27P）2]否三是一种单核盐物种，其中Ag原子由两个膦配体配位，形成阳离子，硝酸盐作为反离子，与Ag原子弱相互作用，导致Ag·O距离为2.602（6）和2.679（6）Ω。阳离子银-膦络合物具有非线性几何结构，其中P-Ag-P角为154.662（19）°。Ag-P键长为2.4303（6）和2.4046（5）Au。

相关文献

有关银（I）配合物化学的综述，请参见：Meijboom等。(2009[Meijboom，R.、Bowen，R.J.和Berners-Price，S.J.（2009年）。《化学协调评论》第253期，第325-342页。]). 对于银的配位化学X（X）盐类(X（X）=F−，氯−，溴−，我−，高炉4−、PF6−，否三− 等)第15组供体配体，主要集中在第三组磷化氢在他们作为潜在抗肿瘤药物的背景下，参见：Berners-Price等。(1998【Berners-Price，S.J.、Bowen，R.J.和Harvey，P.J.，Healy，P.C.和Koutsantonis，G.A.（1998）。《化学社会杂志》，Dalton Trans.第1743-1750页。】); 线路接口单元等。(2008[Liu，J.J.、Galetis，P.、Farr，A.、Maharaj，L.、Samarasinha，H.、McGechan，A.C.、Baguley，B.C.、Bowen，R.J.，Berners-Price，S.J.和McKeage，M.J.（2008）《无机生物化学杂志》102、303-310。]). 对于二坐标和三坐标AgX（X）(X（X）=否三−)含有大量膦配体的络合物/盐，参见：Bowmaker等。(1996【Bowmaker，G.A.，Harvey，P.J.，Healy，P.C.，Skelton，B.W.&White，A.H.（1996），《化学社会杂志》，Dalton Trans.第2449-2465页。】); 卡马利和卡鲁索（1988【Camalli，M.和Caruso，F.（1988），《无机化学学报》，144，205-211。】); 芬斯克等。(2007[Fenske，D.、Rothenberger，A.和Wieber，S.（2007）。《欧洲无机化学杂志》，第648-651页。]); 对于X（X）=否2，参见：Cingolani等。(2002【Cingolani，A.、Pellei，M.、Pettinari，C.、Santini，C.、Skelton，B.W.和White，A.H.（2002），《无机化学》第41期，第6633-6645页。】); 对于X（X）=氯−，溴−，我−，中国−、SCN−和NCO-，参见：Bowmaker等。(1996【Bowmaker，G.A.，Harvey，P.J.，Healy，P.C.，Skelton，B.W.&White，A.H.（1996），《化学社会杂志》，Dalton Trans.第2449-2465页。】); 贝勒等。(1996【Bayler，A.，Schier，A.，Bowmaker，G.A.&Schmidbaur，H.（1996），《美国化学学会杂志》118，7006-7007。】); 对于两个坐标X（X）=氯4-，参见：Alyea等。(1982【Alyea，E.C.，Ferguson，G.&Somogyvari，A.（1982），《无机化学》第21期，第1369-1371页。】, 2002[Alye，E.C.，Kannan，S.和Meehan，P.R.（2002）。晶体学报，C58，m365-m367.]); 拜亚达等。(1990【Baiada，A.，Jardine，F.H.&Willett，R.D.（1990），《无机化学》29，3042-3046。】). 对于的解决方案行为[我n个银X（X）]复合体，参见：Muettteries&Alegranti（1972年【Muettteries，E.L.和Alegranti，C.W.（1972），《美国化学学会杂志》第94期，第6386-6391页。】). 关于原子半径，请参见：鲍林（1960）【Pauling，L.（1960），《化学键的性质》，第三版，第224256页。伊萨卡：康奈尔大学出版社。]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [银（C18H（H）27P）2]否三

  • M（M）第页= 718.61

  • 单诊所，P（P）21

  • 一= 10.9207 (4) Å

  • b条= 13.6312 (5) Å

  • c（c）= 12.2121 (5) Å

  • β= 106.896 (1)°

  • V（V）= 1739.45 (11) Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.71毫米−1

  • T型=296千

  • 0.42×0.34×0.14毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD衍射仪

  • 吸收校正：多次扫描(SADABS公司; 布鲁克，2009年[Bruker（2009）.APEX2，SADABS和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊])T型最小值= 0.756,T型最大值= 0.908

  • 19954次测量反射

  • 6614个独立反射

  • 6503次反射我> 2σ(我)

  • 对整数= 0.020
精炼

  • 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.021

  • 水风险(F类2)=0.055

  • S公司= 1.06

  • 6614次反射

  • 389个参数

  • 1个约束

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.75埃−3

  • Δρ最小值=-0.28埃−3

  • 绝对结构：Flack（1983【Flack，H.D.（1983），《水晶学报》，A39，876-881。】)，2322对Friedel

  • Flack参数：0.041 (15)

数据收集：4月2日（布鲁克，2009年[Bruker（2009）.APEX2，SADABS和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2009年[Bruker（2009）.APEX2，SADABS和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】),铂（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。])以及钻石（Brandenburg&Putz，2005）【Brandenburg，K.&Putz，H.（2005）。钻石。Crystal Impact GbR，德国波恩。】); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年【Farrugia，L.J.（1999），《应用结晶杂志》，第32期，第837-838页。】).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810011724/bg2336sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810011724/bg2336Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

银（I）盐与单齿叔丁基的反应磷化氢化学计量比为1:2时，通常会形成单体[AgX（PR三)2]/[银（PR三)2]+X（X）-或二聚物[{AgX（PR三)2}2]（梅伊布姆等。，2009年；弓箭手等。）取决于膦配体的施主性质、配体取代基的体积和阴离子的施主能力。何时π-酸性配体用于此类反应，所形成的配合物已被证明是稳定的单价配合物，根据配体的大小和连接能力，这些配合物可以是二配位、三配位或四配位（Baiada等。, 1990). 一般来说，弱的供体阴离子和笨重的膦配体的结合常常导致形成二或三配位络合物。

二配位和三配位络合物之间的差异取决于增加Ag-P键距离和减少P-Ag-P角之间的相关性，这是由阴离子（Bowmaker）的施主性质决定的等。, 1996). 阴离子原子/s与Ag原子之间的相互作用越长，P-Ag-P角就越线性（接近180°），尽管大量膦配体（如三环己基膦或苯基二环己基磷化氢）的存在也会影响P-Ag-P角。

标题化合物（I）以单斜非中心对称结晶空间组第2页1和非对称单元包含一个Ag（I）阳离子和一个硝酸盐阴离子配体。这个晶体结构标题化合物[Ag{PPh（C6H（H）11)2]。不三（图1）表明，该络合物含有高分辨率的[Ag{PPh（C6H（H）11)2}2]+阳离子和NO三-阴离子。用铂对结构进行的检查（Spek，2009）表明，晶格中没有溶剂可进入的空隙。

如图1所示，阳离子显示了一个非线性配位球，其中P-Ag-P角为154.662（19）°。否三-阴离子位于距银中心约2.6°的位置。在[Ag{PPh中观察到了类似的线性畸变2（C）5H（H）8)}2]+.ClO公司4-（拜亚达等。, 1990). 线性失真源于银离子和硝酸盐反离子之间的弱静电相互作用，导致Ag··O距离为2.602和2.679º。此外，膦配体上存在大量环己基环也可能是非线性行为的促成因素。

阳离子Ag-P键距离为2.4303（6）和2.4046（5）Au，这两个距离在该类型的二配位或三配位配合物的Ag-P长度范围内（2.352-2.521 Au）。相比之下，2.461（6）Au（Alyea）的Ag-P距离等。和2.4409（9）等。（1996）报道了双（三甲基膦）银（I）阳离子，[Ag{P（C）的平均值为2.416（2）Au5H（H）9)电话2}2]。首席信息官4（拜亚达等。，1990年）。根据Ag和P原子的共价半径之和，Ag-P距离计算为2.44 Au（Pauling，1960）。

在晶体中，Ag我该络合物与三种硝酸盐氧相互作用，导致C-H··O分子间相互作用[H51··O3=2.46？，C51-H51··O3=177°；H55··O2我=2.53Ω，C55-H55··O2=150°对称码：i:-x，y+1/2，z）]和C-H··O分子内插入（H56A··O1=2.42Ω，C56-H56A··O1=150°）。结构通过两个C-H进一步稳定···π涉及苯环的分子间相互作用[H25B··Cg1ii（ii）=2.97º，C25-H25B··Cg1=161°，H15··Cg 4ii（ii）=2.85º，C15-H15··Cg4=151°（图2）。Cg1和Cg6是C11/C12/C13/C14/C15/C16和C41/C42/C43/C44/C45/C46苯环的质心]。两个相互作用的对称代码ii:是-x+1，y-1/2，-z+1。两个C-H···π相互作用导致相邻分子形成二聚体对（见图2）。

尽管[Ln个由Muetterties和Alegranti（1972）发起的AgX]配合物的溶液行为一直表明，在所有研究的配合物中，配位配体都是不稳定的。所有人都报道了快速的配体交换反应31离子银的核磁共振波谱研究我单齿膦配合物，因此核磁共振波谱对这些类型的配合物的用途有限。

相关文献顶部

有关银（I）配合物化学的综述，请参见：Meijboom等。(2009). 对于银的配位化学X（X）盐类(X（X）=F-，氯-，溴-，我-，高炉4-、PF6-，否三- 等)第15组供体配体，主要集中在第三组磷化氢在其作为潜在抗肿瘤药物的背景下，参见：Berners-Price等。(1998); 线路接口单元等。(2008). 对于二坐标和三坐标AgX（X）(X（X）=否三-)含有大量膦配体的络合物/盐，参见：Bowmaker等。(1996); 卡马利和卡鲁索（1988）；芬斯克等。(2007); 对于X（X）=否2,参见：Cingolani等。(2002); 对于X（X）=氯-，溴-，我-，中国-、SCN-和NCO-，参见：弓箭手等。(1996); 贝勒等。(1996); 对于两个坐标X（X）=氯4-,参见：Alyea等。（1982年、2002年）；拜亚达等。（1990年）。

相关文献见：Muetterties&Alegranti（1972）；鲍林（1960）。

实验顶部

硝酸银三（0.14克，0.50毫摩尔）和P{（C6H（H）11)2将Ph}（0.40 g，1.0 mmol）溶解在温乙醇中，得到一种澄清的溶液，该溶液在冷却和溶剂蒸发时沉积出无色的[Ag{PPh（C6H（H）11)2]。+不三-产量高。IR:699、745、1303、1336、1387、2342、2359、2849、2927。

精炼顶部

所有氢原子都是几何定位的，甲基氢的C–H=0.98º，亚甲基氢的C-H=0.97º，芳香氢的C-H=0.93º，并且允许它们与U一起骑在它们的母原子上国际标准化组织（H） =1.2单位等式（C） ●●●●。

结构描述顶部

银（I）盐与单齿叔丁基的反应磷化氢化学计量比为1:2时，通常会形成单体[AgX（PR三)2]/[银（PR三)2]+X（X）-或二聚物[{AgX（PR三)2}2]（梅伊布姆等。, 2009; 弓箭手等。）取决于膦配体的施主性质、配体取代基的体积和阴离子的施主能力。何时π-酸性配体用于此类反应，所形成的配合物已被证明是稳定的单价配合物，根据配体的大小和连接能力，这些配合物可以是二配位、三配位或四配位（Baiada等。, 1990). 一般来说，弱的供体阴离子和笨重的膦配体的结合常常导致形成二或三配位络合物。

二配位配合物和三配位配合物之间的差异取决于Ag-P键距的增加和P-Ag-P角的减小之间的相关性，这是由阴离子的供体性质决定的（Bowmaker等。, 1996). 阴离子原子/s与Ag原子之间的相互作用越长，P-Ag-P角就越线性（接近180°），尽管大量膦配体（如三环己基膦或苯基二环己基磷化氢）的存在也会影响P-Ag-P角。

标题化合物（I）在单斜非中心对称结晶空间组第2页1和非对称单元含有一个Ag（I）阳离子和一个硝酸盐阴离子配体。这个晶体结构标题化合物[Ag{PPh（C6H（H）11)2]。不三（图1）表明，该络合物含有高分辨率的[Ag{PPh（C6H（H）11)2}2]+阳离子和NO三-阴离子。用铂对结构进行的检查（Spek，2009）表明，晶格中没有溶剂可进入的空隙。

如图1所示，阳离子显示了一个非线性配位球，其中P-Ag-P角为154.662（19）°。否三-阴离子位于距银中心约2.6°的位置。在[Ag{PPh中观察到了类似的线性畸变2（C）5H（H）8)}2]+.ClO公司4-（拜亚达等。, 1990). 线性失真源于银离子和硝酸盐反离子之间的弱静电相互作用，导致Ag··O距离为2.602和2.679º。此外，膦配体上存在大量环己基环也可能是非线性行为的促成因素。

阳离子Ag-P键距离为2.4303（6）和2.4046（5）Au，这两个距离在该类型的二配位或三配位配合物的Ag-P长度范围内（2.352-2.521 Au）。相比之下，2.461（6）Au（Alyea）的Ag-P距离等。和2.4409（9）等。（1996）报道了双（三甲基膦）银（I）阳离子，[Ag{P（C）的平均值为2.416（2）Au5H（H）9)电话2}2]。首席信息官4（拜亚达等。, 1990). 根据Ag和P原子的共价半径之和，Ag-P距离计算为2.44 Au（Pauling，1960）。

在晶体中，Ag我该络合物与三种硝酸盐氧相互作用，导致C-H··O分子间相互作用[H51··O3=2.46？，C51-H51··O3=177°；H55··O2我=2.53Ω，C55-H55··O2=150°对称码：i:-x，y+1/2，z）]和C-H··O分子内插入（H56A··O1=2.42Ω，C56-H56A··O1=150°）。通过两个C-H进一步稳定结构···π涉及苯环的分子间相互作用[H25B··Cg1ii（ii）=2.97º，C25-H25B··Cg1=161°，H15··Cg 4ii（ii）=2.85º，C15-H15··Cg4=151°（图2）。Cg1和Cg6是C11/C12/C13/C14/C15/C16和C41/C42/C43/C44/C45/C46苯环的质心]。两个相互作用的对称代码ii:是-x+1，y-1/2，-z+1。两个C-H···π相互作用导致相邻分子形成二聚体对（见图2）。

尽管[Ln个由Muetteries和Alegranti（1972）发起的AgX]络合物及其溶液行为一直表明，配位配体在所有研究的络合物中都是不稳定的。所有人都报道了快速的配体交换反应31离子Ag的P NMR光谱研究我单齿膦配合物，因此核磁共振波谱对这些类型的配合物的用途有限。

有关银（I）配合物化学的综述，请参见：Meijboom等。(2009). 对于银的配位化学X（X）盐类(X（X）=F-，氯-，溴-，我-，高炉4-、PF6-，否三- 等)具有第15族供体配体，主要集中在叔磷化氢在其作为潜在抗肿瘤药物的背景下，参见：Berners-Price等。(1998); 线路接口单元等。(2008). 对于二坐标和三坐标AgX（X）(X（X）=否三-)含有大量膦配体的络合物/盐，参见：Bowmaker等。(1996); 卡马利和卡鲁索（1988）；芬斯克等。(2007); 对于X（X）=否2,参见：Cingolani等。(2002); 对于X（X）=氯-，溴-，我-，中国-、SCN-和NCO-,参见：弓箭手等。(1996); 贝勒等。(1996); 对于两个坐标X（X）=氯氧化物4-,参见：Alyea等。(1982, 2002); 拜亚达等。（1990年）。

相关文献见：Muetterties&Alegranti（1972）；鲍林（1960）。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2004）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2004）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2004）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997），铂（斯佩克，2009）和钻石（Brandenburg&Putz，2005）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年）。

数字顶部
[图1] 图1。分子结构（I），显示50%的概率位移椭球。为了清楚起见，省略了H原子。
[图2] 图2。透视图（I），其中C-H··O和C-H···π分子间相互作用如虚线所示[对称代码：（i）-x+1，y-1/2，-z+1；（ii）-x+2，y-1/2，-z+2]。
双（二环己基苯基膦）硝酸银顶部
水晶数据 顶部
[银（C18H（H）27P）2]否三F类(000) = 756
M（M）第页= 718.61D类x个=1.372毫克−三
单诊所，P（P）21钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P 2yb19966次反射的细胞参数
一= 10.9207 (4) Åθ= 1.7–27.8°
b条= 13.6312 (5) ŵ=0.71毫米−1
c（c）= 12.2121 (5) ÅT型=296千
β= 106.896 (1)°板，无色
V（V）= 1739.45 (11) Å三0.42×0.34×0.14毫米
Z轴= 2
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		6503次反射我> 2σ(我)
探测器分辨率：0像素mm-1对整数= 0.020
φ和ω扫描θ最大值= 27.8°,θ最小值= 1.7°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2004年）		小时=−14→13
T型最小值= 0.756,T型最大值=0.908k个=−17→14
19954次测量反射我=−15→15
6614个独立反射
精炼 顶部
优化于F类2受约束的氢原子参数
最小二乘矩阵：完整 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0323P（P）)2+ 0.3975P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
对[F类2> 2σ(F类2)]=0.021(Δ/σ)最大值= 0.001
水风险(F类2) = 0.055Δρ最大值=0.75埃−三
S公司= 1.06Δρ最小值=−0.28埃−三
6614次反射绝对结构：Flack（1983），2322对Friedel对
389个参数绝对结构参数：0.041（15）
1个约束
水晶数据 顶部
[银（C18H（H）27P）2]否三V（V）= 1739.45 (11) Å三
M（M）第页= 718.61Z轴= 2
单诊所，P（P）21钼K（K）α辐射
一= 10.9207 (4) ŵ=0.71毫米−1
b条= 13.6312 (5) ÅT型=296千
c（c）= 12.2121 (5) Å0.42×0.34×0.14毫米
β= 106.896 (1)°
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		6614个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2004年）		6503次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.756,T型最大值= 0.908对整数= 0.020
19954次测量反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.021受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.055Δρ最大值=0.75埃−三
S公司= 1.06Δρ最小值=−0.28埃−三
6614次反射绝对结构：Flack（1983），2322对Friedel对
389个参数绝对结构参数：0.041（15）
1个约束
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C11号机组0.62500 (19)0.63257 (16)0.56623 (17)0.0192（4）
第12条0.7541 (2)0.65504 (18)0.57934 (19)0.0238 (4)
H12型0.80610.67810.6490.029*
第13页0.8040 (2)0.6424（2）0.4866 (2)0.0304 (5)
H13型0.88770.66140.49360.036*
第14项0.7305 (2)0.60220 (18)0.38554 (19)0.0247 (5)
H14型0.76650.58950.32670.03*
第15页0.6018 (2)0.58046 (17)0.37122 (18)0.0216 (4)
H15型0.550.55780.30120.026美元*
第16号0.5517 (2)0.59328 (18)0.46349（19）0.0230 (4)
H16型0.46750.5750.45570.028*
C21型0.5685（2）0.51594 (16)0.74331 (19)0.0209 (4)
H21型0.53380.51880.80880.025*
C22型0.7053 (2)0.47939 (19)0.7908（2）0.0297 (5)
硫化氢2a0.74750.48340.73120.036*
H22B水0.75080.52210.85280.036*
C23型0.7135 (3)0.3754 (2)0.8343 (2)0.0347 (6)
H23A型0.68730.37380.90360.042*
H23B型0.80180.35370.85360.042*
C24型0.6306 (3)0.30502 (19)0.7477 (3)0.0379（6）
H24A型0.66520.29820.68340.046美元*
H24B型0.63230.2410.78270.046*
C25型0.4941 (3)0.34062 (19)0.7054 (2)0.0344（6）
H25A型0.45570.33750.76760.041*
H25B型0.44610.29730.64510.041*
C26型0.4845 (2)0.44473 (18)0.6600 (2)0.0283 (5)
H26A型0.50850.44540.58950.034*
H26B型0.39630.46640.64220.034*
C31号机组0.40036 (18)0.68109 (17)0.63811 (18)0.0175（4）
第31页0.35710.63550.5770.021*
C32号机组0.3332（2）0.67641 (18)0.7323 (2)0.0236 (4)
H32A型0.37810.71790.79590.028*
H32B型0.33540.60960.76030.028*
C33型0.1933 (2)0.7106 (2)0.6862 (2)0.0346 (6)
H33A型0.14640.66530.62780.042*
H33B型0.15390.71040.74780.042*
C34号机组0.1855 (3)0.8127 (2)0.6359 (2)0.0354 (6)
H34A型0.22530.8590.69610.042*
H34B型0.09640.83120.60460.042*
c3第35页0.2518 (2)0.8184 (2)0.5419 (2)0.0323 (5)
H35A0.24950.88550.51480.039*
H35B型0.20670.77750.4780.039*
第36页0.3913 (2)0.78417 (17)0.5874 (2)0.0253 (5)
H36A型0.43030.78460.52550.03*
H36B型0.43840.82950.64570.03*
C41型0.61465 (18)0.98163 (16)0.93476 (17)0.0170 (4)
C42型0.4998 (2)0.93063 (17)0.91929 (18)0.0210 (4)
H420.49690.86350.90520.025*
C43型0.3901（2）0.97931 (19)0.92474 (19)0.0257 (5)
H43型0.31460.94450.91570.031*
C44型0.3926（2）1.07889 (19)0.94354 (19)0.0267 (5)
H44型0.31881.11130.94660.032*
C45型0.5064 (2)1.13139 (18)0.95813 (19)0.0247 (5)
H45型0.50791.19890.96970.03*
C46型0.6173 (2)1.08229 (17)0.95532 (18)0.0199 (4)
H46型0.69351.11680.96720.024*
第51页0.84078 (19)0.99516（16）0.85746 (18)0.0192 (4)
H51型0.85761.05640.90140.023*
第52页0.7564 (2)1.0186 (2)0.7380（2）0.0359 (6)
H52A型0.67811.04940.74280.043*
H52B型0.73360.95820.69480.043*
第53页0.8250 (2)1.0873 (3)0.6755 (3)0.0463 (8)
H53A型0.77011.10010.59880.056*
H53B型0.84311.14930.71590.056*
第54页0.9503（2）1.0404 (2)0.6691 (2)0.0347 (6)
H54A型0.9320.97980.62590.042*
H54B型0.99361.08440.63010.042*
C55级1.0355 (2)1.0198（2）0.7882 (2)0.0283 (5)
H55A型1.05781.08120.82940.034*
H55B型1.1140.98920.78350.034*
第56页0.9694 (2)0.95221 (19)0.8541 (2)0.0252 (5)
H56A型0.95550.88830.81750.03*
H56B型1.02440.94350.93160.03*
C61型0.85318（19）0.89667 (16)1.07819 (17)0.0176 (4)
H61型0.92560.85431.07780.021*
第62页0.9082 (2)0.98983（17）1.1412 (2)0.0248 (4)
H62A型0.83911.03511.13940.03*
H62B型0.96411.02081.10250.03*
第63页0.9839 (2)0.9693 (2)1.2660 (2)0.0297 (5)
H63A型1.05940.93111.26790.036*
H63B型1.0121.0311.30480.036*
第64页0.9043 (2)0.9140 (2)1.3288 (2)0.0323（5）
H64A型0.9570.89821.40550.039*
H64B型0.83460.95551.33550.039*
第65页0.8500 (3)0.8203 (2)1.2667 (2)0.0380 (6)
H65A型0.79510.78881.30610.046*
H65B型0.91940.77561.26770.046*
C66型0.7729 (2)0.8412 (2)1.1425 (2)0.0322 (6)
H66A型0.69810.87991.14160.039*
H66B型0.74370.77971.10360.039*
第1页0.56910 (5)0.64378 (4)0.69333 (4)0.01558 (10)
第2页0.75517 (5)0.91135 (4)0.92785 (4)0.01542（10）
银0.702066 (12)0.754956 (13)0.830004 (11)0.01948 (4)
N个0.9763 (2)0.69958 (15)0.93701 (19)0.0315 (5)
O1公司0.94184 (16)0.71192 (15)0.83128 (16)0.0352 (4)
氧气0.8923 (2)0.67588 (16)0.98484 (17)0.0425 (5)
臭氧1.08964 (19)0.71145 (16)0.9931 (2)0.0535 (6)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C11号机组0.0215 (9)0.0226 (11)0.0146 (10)0.0002 (8)0.0069（8）−0.0013 (8)
第12条0.0194 (9)0.0303 (12)0.0206 (11)−0.0020 (9)0.0041（8）−0.0032 (9)
第13页0.0204 (10)0.0448 (15)0.0277 (12)−0.0036 (10)0.0099 (9)−0.0033 (11)
第14项0.0276 (10)0.0296 (12)0.0199（11）−0.0002 (9)0.0114 (9)−0.0007 (9)
第15页0.0229 (10)0.0249 (11)0.0154 (10)−0.0001 (9)0.0029 (8)−0.0039 (8)
第16号0.0185 (9)0.0301 (12)0.0203 (11)−0.0037 (9)0.0055 (8)−0.0029 (9)
C21型0.0238 (10)0.0192 (10)0.0203 (11)0.0045 (8)0.0073 (8)0.0018 (8)
C22型0.0261 (11)0.0269 (12)0.0325 (13)0.0049 (9)0.0026（10）0.0035（11）
C23型0.0449 (14)0.0338 (15)0.0279 (13)0.0170 (11)0.0142 (11)0.0062（10）
C24型0.0504 (16)0.0240 (14)0.0440 (16)0.0075 (11)0.0210 (13)0.0112 (11)
C25型0.0402 (13)0.0242 (13)0.0445（15）−0.0002 (10)0.0214 (12)0.0032 (11)
C26型0.0263 (11)0.0217 (12)0.0376 (14)−0.0022 (9)0.0103 (10)0.0026（10）
C31号机组0.0136 (8)0.0222 (11)0.0150 (10)0.0021 (7)0.0015 (7)−0.0026 (8)
C32号机组0.0208 (9)0.0289 (12)0.0228 (11)0.0036 (8)0.0092 (9)0.0020 (9)
C33型0.0237 (11)0.0471 (15)0.0351 (15)0.0079 (11)0.0117 (11)−0.0034 (12)
第34页0.0311 (12)0.0393 (15)0.0336 (14)0.0166 (11)0.0061（11）−0.0034 (12)
c3第35页0.0372 (13)0.0303 (13)0.0253 (12)0.0159 (11)0.0027 (10)0.0018 (10)
第36页0.0288 (11)0.0240（12）0.0222 (11)0.0065 (8)0.0058 (9)0.0036 (8)
C41型0.0172 (9)0.0208 (10)0.0125 (9)0.0037 (8)0.0037 (7)0.0031 (8)
C42型0.0217 (10)0.0235 (11)0.0168 (10)−0.0012 (8)0.0041 (8)0.0017 (8)
C43型0.0181 (9)0.0376 (14)0.0213 (11)0.0009 (9)0.0057 (8)0.0037 (10)
C44型0.0246（10）0.0363 (14)0.0192 (11)0.0111 (10)0.0065 (9)0.0027（10）
C45型0.0313 (11)0.0251 (11)0.0173 (10)0.0080 (9)0.0062 (9)−0.0002 (9)
C46型0.0209 (9)0.0210（11）0.0153 (10)0.0019 (8)0.0010 (8)0.0007 (8)
第51页0.0200 (9)0.0202 (10)0.0192 (10)0.0014 (8)0.0088 (8)0.0044 (8)
第52页0.0186 (10)0.0614 (19)0.0267 (13)0.0010（11）0.0049 (9)0.0190 (12)
第53页0.0272 (11)0.075 (2)0.0376 (16)0.0090 (14)0.0113 (11)0.0342 (15)
第54页0.0247 (11)0.0609（18）0.0195 (12)−0.0028 (11)0.0081 (10)0.0086 (11)
C55型0.0198 (10)0.0432 (15)0.0230 (13)−0.0013 (10)0.0081 (9)0.0018 (11)
第56页0.0202 (10)0.0330（13）0.0224 (11)0.0049 (9)0.0061 (9)0.0063 (9)
C61型0.0161 (9)0.0187 (10)0.0158 (10)−0.0012（7）0.0014 (7)0.0014 (8)
第62页0.0333 (11)0.0213 (11)0.0179 (11)−0.0080 (9)0.0043 (9)−0.0013 (9)
第63页0.0291 (11)0.0372 (14)0.0196 (12)−0.0083 (10)0.0018 (10)−0.0036 (10)
第64页0.0310 (12)0.0481 (16)0.0164（11）0.0002 (11)0.0045 (9)0.0058 (11)
第65页0.0402 (14)0.0427（16）0.0261 (13)−0.0098 (12)0.0018 (11)0.0140 (12)
C66型0.0345 (12)0.0365 (15)0.0207 (12)−0.0152（11）0.0005 (10)0.0089 (10)
第1页0.0160 (2)0.0174 (3)0.0130 (2)0.00103 (18)0.00354 (18)−0.00190 (19)
第2页0.0160 (2)0.0154 (2)0.0141 (2)0.00057 (19)0.00320 (19)0.00052 (19)
银0.02057 (7)0.01953 (7)0.01629 (7)−0.00042 (7)0.00212 (5)−0.00397 (7)
N个0.0290 (10)0.0190 (11)0.0357 (12)0.0087 (8)−0.0075 (9)−0.0074（8）
O1公司0.0291 (8)0.0424 (11)0.0296 (10)0.0055 (7)0.0012（7）−0.0091（8）
氧气0.0540 (12)0.0315 (10)0.0356 (11)0.0093 (9)0.0030 (9)0.0070 (8)
臭氧0.0350 (10)0.0314 (11)0.0684（15）0.0080 (8)−0.0255 (10)−0.0150 (10)
几何参数（λ，º） 顶部
C11-C16号1.385 (3)C42-C43型1.389 (3)
C11-C12号机组1.406 (3)C42-H42型0.93
C11-P1号1.832 (2)C43-C44型1.376 (4)
C12-C13型1.402 (3)C43-H43型0.93
C12-H12型0.93C44-C45型1.399 (3)
C13至C141.376 (3)C44-H44型0.93
C13-H130.93C45-C46型1.393 (3)
C14-C15号1.397 (3)C45-H45型0.93
2014年4月14日0.93C46-H46型0.93
C15至C161.399 (3)C51-C521.516 (3)
C15-H15型0.93C51-C561.534（3）
C16-H16型0.93C51-P2页1.840 (2)
C21-C26型1.509 (3)C51-H51型0.98
C21-C22型1.520 (3)C52-C531.534 (4)
C21-P1型1.847（2）C52-H52A型0.97
C21-H21型0.98C52-H52B型0.97
C22-C23型1.508 (4)C53至C541.532 (4)
C22-H22A型0.97C53-H53A型0.97
C22-H22B型0.97C53-H53B型0.97
C23-C24型1.516 (4)C54-C551.508 (3)
C23-H23A型0.97C54-H54A型0.97
C23-H23B型0.97C54-H54B型0.97
C24-C25型1.509 (4)C55-C561.534 (3)
C24-H24A型0.97C55-H55A型0.97
C24-H24B型0.97C55-H55B型0.97
C25-C26型1.516 (3)C56-H56A型0.97
C25-H25A型0.97C56-H56B型0.97
C25-H25B型0.97C61-C62型1.516 (3)
C26-H26A型0.97C61-C661.535 (3)
C26-H26B型0.97C61-P2型1.848 (2)
C31-C361.527 (3)C61-H61型0.98
C31至C321.535 (3)C62-C63型1.533 (3)
C31-P11.840 (2)C62-H62A型0.97
C31-H310.98C62-小时62b0.97
C32-C33型1.539 (3)C63-C64型1.517 (3)
C32-H32A型0.97C63-H63A型0.97
C32-H32B型0.97C63-H63B型0.97
C33-C34型1.513 (4)C64-C65型1.517 (4)
C33-H33A型0.97C64-H64A型0.97
C33-H33B型0.97C64-H64B型0.97
C34-C35型1.527 (4)C65-C66型1.533 (3)
C34-H34A型0.97C65-H65A型0.97
C34-H34B型0.97C65-H65B型0.97
C35-C361.534 (3)C66-H66A型0.97
C35-H35A型0.97C66-H66B型0.97
C35-H35B型0.97P1-Ag2.4046 (5)
C36-H36A型0.97P2-Ag2.4303 (6)
C36-H36B型0.97N-臭氧1.239 (3)
C41-C46型1.394 (3)氮氧化合物1.247 (3)
C41-C42型1.398 (3)N-氧1.265 (3)
C41-P2型1.832 (2)
C16-C11-C12型118.95 (18)C42-C43-H43型119.9
C16-C11-P1123.54 (15)C43-C44-C45型120.0 (2)
C12-C11-P1117.10（16）C43-C44-H44型120
C13-C12-C11119.6 (2)C45-C44-H44型120
C13-C12-H12型120.2C46-C45-C44119.8 (2)
C11-C12-H12型120.2C46-C45-H45型120.1
C14-C13-C12120.7 (2)C44-C45-H45型120.1
C14-C13-H13型119.6C41-C46-C45120.3 (2)
C12-C13-H13型119.6C41-C46-H46型119.8
C13-C14-C15型120.02 (19)C45-C46-H46型119.8
C13-C14-H14型120C52-C51-C56111.09 (18)
C15-C14-H14型120C52-C51-P2109.34 (15)
C14-C15-C16119.2 (2)C56-C51-P2111.68 (15)
C14-C15-H15型120.4C52-C51-H51108.2
C16-C15-H15型120.4C56-C51-H51108.2
C11-C16-C15121.30 (19)P2-C51-H51页108.2
C11-C16-H16119.4C51-C52-C53111.0 (2)
C15-C16-H16型119.4C51-C52-H52A109.4
C26-C21-C22型112.6 (2)C53-C52-H52A型109.4
C26-C21-P1型116.35 (16)C51-C52-H52B型109.4
C22-C21-P1型109.75 (16)C53-C52-H52B型109.4
C26-C21-H21型105.8H52A-C52-H52B型108
C22-C21-H21型105.8C54-C53-C52110.1 (3)
第1页-C21-H21105.8C54-C53-H53A型109.6
C23-C22-C21型113.2 (2)C52-C53-H53A109.6
C23-C22-H22A型108.9C54-C53-H53B109.6
C21-C22-H22A型108.9C52-C53-H53B109.6
C23-C22-H22B型108.9H53A-C53-H53B108.2
C21-C22-H22B型108.9C55-C54-C53109.8 (2)
H22A-C22-H22B型107.7C55-C54-H54A109.7
C22-C23-C24型112.8 (2)C53-C54-H54A109.7
C22-C23-H23A型109C55-C54-H54B109.7
C24-C23-H23A型109C53-C54-H54B109.7
C22-C23-H23B型109H54A-C54-H54B型108.2
C24-C23-H23B型109C54-C55-C56111.4 (2)
H23A-C23-H23B型107.8C54-C55-H55A109.3
C25-C24-C23型111.4 (2)C56-C55-H55A109.3
C25-C24-H24A109.3C54-C55-H55B109.3
C23-C24-H24A型109.3C56-C55-H55B109.3
C25-C24-H24B型109.3H55A-C55-H55B型108
C23-C24-H24B型109.3C51-C56-C55111.02（19）
H24A-C24-H24B108C51-C56-H56A109.4
C24-C25-C26型112.5 (2)C55-C56-H56A109.4
C24-C25-H25A型109.1C51-C56-H56B109.4
C26-C25-H25A型109.1C55-C56-H56B109.4
C24-C25-H25B型109.1H56A-C56-H56B型108
C26-C25-H25B型109.1C62-C61-C66110.74 (18)
H25A-C25-H25B型107.8C62-C61-P2116.34 (15)
C21-C26-C25型113.1 (2)C66-C61-P2108.02 (15)
C21-C26-H26A型109C62-C61-H61107.1
C25-C26-H26A型109C66-C61-H61型107.1
C21-C26-H26B型109P2-C61-H61页107.1
C25-C26-H26B型109C61-C62-C63111.82 (19)
H26A-C26-H26B型107.8C61-C62-H62A109.3
C36-C31-C32110.69 (18)C63-C62-H62A型109.3
C36-C31-P1110.06 (15)C61-C62-H62B109.3
C32-C31-P1111.08 (15)C63-C62-H62B109.3
C36-C31-H31108.3H62A-C62-H62B107.9
C32-C31-H31108.3C64-C63-C62111.7 (2)
P1-C31-H31基因108.3C64-C63-H63A型109.3
C31-C32-C33110.64 (19)C62-C63-H63A型109.3
C31-C32-H32A型109.5C64-C63-H63B型109.3
C33-C32-H32A型109.5C62-C63-H63B109.3
C31-C32-H32B型109.5H63A-C63-H63B型107.9
C33-C32-H32B型109.5C65-C64-C63111.3 (2)
H32A-C32-H32B型108.1C65-C64-H64A型109.4
C34-C33-C32111.1 (2)C63-C64-H64A型109.4
C34-C33-H33A型109.4C65-C64-H64B109.4
C32-C33-H33A型109.4C63-C64-H64B型109.4
C34-C33-H33B109.4H64A-C64-H64B型108
C32-C33-H33B细胞109.4C64-C65-C66111.1 (2)
H33A-C33-H33B型108C64-C65-H65A型109.4
C33-C34-C35型111.6 (2)C66-C65-H65A109.4
C33-C34-H34A109.3C64-C65-H65B109.4
C35-C34-H34A109.3C66-C65-H65B109.4
C33-C34-H34B109.3H65A-C65-H65B型108
C35-C34-H34B109.3C65-C66-C61111.5 (2)
H34A-C34-H34B108C65-C66-H66A型109.3
C34-C35-C36110.5 (2)C61-C66-H66A型109.3
C34-C35-H35A型109.6C65-C66-H66B109.3
C36-C35-H35A型109.6C61-C66-H66B109.3
C34-C35-H35B109.6H66A-C66-H66B型108
C36-C35-H35B109.6C11-P1-C31号104.92（10）
H35A-C35-H35B型108.1C11-P1-C21号103.60 (10)
C31-C36-C35111.56 (19)C31-P1-C21型106.42 (10)
C31-C36-H36A109.3C11-P1-Ag110.98 (7)
C35-C36-H36A109.3C31-P1-Ag114.74 (7)
C31-C36-H36B109.3C21-P1-Ag115.12 (7)
C35-C36-H36B109.3C41-P2-C51型104.07 (9)
H36A-C36-H36B108C41-P2-C61型105.19 (9)
C46-C41-C42119.01 (19)C51-p-C61107.77 (10)
C46-C41-P2型123.32 (16)C41-P2-Ag113.46 (7)
C42-C41-P2型117.66 (16)C51-P2-Ag113.33（7）
C43-C42-C41120.6 (2)C61-P2-Ag112.34 (7)
C43-C42-H42型119.7P1-Ag-P2页154.662 (19)
C41-C42-H42型119.7臭氧-N-O1120.5 (2)
C44-C43-C42120.2 (2)O3-N-O2121.4 (2)
C44-C43-H43型119.9O1-N-O2118.1 (2)
C16-C11-C12-C133.5 (4)C64-C65-C66-C6155.6 (3)
P1-C11-C12-C13176.4 (2)C62-C61-C66-C65−55.0 (3)
C11-C12-C13-C14−4.3 (4)P2-C61-C66-C65页176.6（2）
C12-C13-C14-C154.9 (4)C16-C11-P1-C31−39.6 (2)
C13-C14-C15-C16−4.7 (4)C12-C11-P1-C31147.89 (18)
C12-C11-C16-C15−3.4 (4)C16-C11-P1-C2171.9 (2)
P1-C11-C16-C15−175.79 (19)C12-C11-P1-C21−100.68 (19)
C14-C15-C16-C114.0 (4)C16-C11-P1-Ag−164.03 (18)
C26-C21-C22-C23−49.1 (3)C12-C11-P1-Ag23.4 (2)
P1-C21-C22-C23179.65 (17)C36-C31-P1-C11−66.86 (17)
C21-C22-C23-C2451.1 (3)C32-C31-P1-C11170.20 (16)
C22-C23-C24-C25−53.0 (3)C36-C31-P1-C21−176.26 (15)
C23-C24-C25-C2653.3 (3)C32-C31-P1-C2160.80（18）
C22-C21-C26-C2549.5 (3)C36-C31-P1-Ag55.19 (15)
P1-C21-C26-C25177.35（16）C32-C31-P1-Ag−67.75 (17)
C24-C25-C26-C21−52.2 (3)C26-C21-P1-C11−59.47 (17)
C36-C31-C32-C3355.8 (3)C22-C21-P1-C1169.78（18）
P1-C31-C32-C33178.34 (18)C26-C21-P1-C3150.86 (18)
C31-C32-C33-C34−56.2 (3)C22-C21-P1-C31−179.89 (16)
C32-C33-C34-C3556.5 (3)C26-C21-P1-Ag179.19 (13)
C33-C34-C35-C36−55.8 (3)C22-C21-P1-Ag−51.57 (17)
C32-C31-C36-C35−56.0 (2)C46-C41-P2-C51−37.0 (2)
P1-C31-C36-C35−179.19 (16)C42-C41-P2-C51143.49（17）
C34-C35-C36-C3155.6 (3)C46-C41-P2-C6176.23 (19)
C46-C41-C42-C43−0.3 (3)C42-C41-P2-C61−103.30 (17)
P2-C41-C42-C43页179.29 (17)C46-C41-P2-Ag−160.60 (15)
C41-C42-C43-C441.1 (3)C42-C41-P2-Ag19.87 (18)
C42-C43-C44-C45−0.5 (3)C52-C51-P2-C41−62.04 (19)
C43-C44-C45-C46−1.0 (3)C56-C51-P2-C41174.61 (16)
C42-C41-C46-C45−1.2 (3)C52-C51-P2-C61−173.38 (17)
P2-C41-C46-C45179.25 (16)C56-C51-P2-C6163.27 (18)
C44-C45-C46-C411.9 (3)C52-C51-P2-Ag61.67 (18)
C56-C51-C52-C53−55.5 (3)C56-C51-P2-Ag−61.68（17）
P2-C51-C52-C53页−179.2 (2)C62-C61-P2-C41−65.12 (17)
C51-C52-C53-C5458.0 (3)C66-C61-P2-C4160.08 (18)
C52-C53-C54-C55−58.9 (3)C62-C61-P2-C5145.45 (18)
C53-C54-C55-C5658.1（3）C66-C61-P2-C51170.66 (16)
C52-C51-C56-C5553.9 (3)C62-C61-P2-Ag171.00 (13)
P2-C51-C56-C55176.25 (16)C66-C61-P2-Ag−63.80 (17)
C54-C55-C56-C51−55.7 (3)C11-P1-Ag-P2100.90 (8)
C66-C61-C62-C6354.3 (3)C31-P1-Ag-P2−17.80 (9)
P2-C61-C62-C63页178.13 (16)C21-P1-Ag-P2−141.85 (8)
C61-C62-C63-C64−54.7（3）C41-P2-Ag-P129.07 (9)
C62-C63-C64-C6554.9 (3)C51-P2-Ag-P1−89.33 (8)
C63-C64-C65-C66−55.4 (3)C61-P2-Ag-P1148.22 (7)

实验细节

水晶数据
化学配方[银（C18H（H）27P）2]否三
M（M）第页718.61
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)10.9207 (4), 13.6312 (5), 12.2121 (5)
β(°)106.896（1）
V（V）(Å三)1739.45 (11)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.71
晶体尺寸（mm）0.42 × 0.34 × 0.14
数据收集
衍射仪布鲁克APEXII CCD
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2004年）
T型最小值,T型最大值0.756, 0.908
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		19954, 6614, 6503
对整数0.020
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.656
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.021, 0.055, 1.06
反射次数6614
参数数量389
约束装置数量1
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.75,−0.28
绝对结构Flack（1983），2322对Friedel
绝对结构参数0.041 (15)

计算机程序：智能（布鲁克，2004），圣保罗（布鲁克，2004），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997），铂（斯佩克，2009）和钻石（Brandenburg和Putz，2005），WinGX公司（Farrugia，1999年）。

 

致谢

ARB感谢约翰内斯堡大学本科生研究院的财政支持。感谢南非国家研究基金会和约翰内斯堡大学提供的财政援助。本材料中表达的观点、发现、结论或建议均为作者的观点，并不一定反映NRF的观点。

工具书类

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第5部分| 2010年5月| 第m503-m504页
https://doi.org/10.107/S1600536810011724